Name: in depth analyses of leds by a combination of x-ray computed tomography (ct) and light microscopy (lm) correlated with scanning electron microscopy (sem)
Uploaded: 2016-06-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
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著者は、親切に「Akademischeゲゼルシャフトリップシュタット」からだけでなく、「Ministeriumエリーゼイノベーション、WissenschaftウントForschungデランデスノルトライン・ウェストファーレン」からの財政支援を認めます。図1、図2及びマーカス・ホルストマンに5礼儀、応用科学のハム・リップシュタット大学で写真。

X線コンピュータ断層撮影（CT）1.試料の調製<ol><li>ホットメルト接着剤を使用して、適切な長さの2mmのØ中空炭素繊維バーに接着剤サンプル（LED 参照材料部）。 </li><li>必要に応じてホットエアガンを使用して、試料の位置を調整します。 3顎チャックを使用して、CT-サンプルチャンバ内のサンプルを修正しました。 </li></ol> 2. CT測定のセットアップ<ol><li> X線管の制御ソフトウェアに従ってウォームアップやセンタリングの手順を実行します。 注：メーカーのCTおよびサプライヤー（ 参照資料セクション）で指定された標準プロトコルを使用するチューブの制御ソフトウェア。 </li><li>そのような材料のセクションで指定されているように、データ収集ソフトウェアを使用してビームと検出器を校正。暗電流を決定し、製造業者（ 参照材料部）が提供する標準的な手順に従ってオフセットと検出器のゲインを調整します。 </li><li>イメージングPARAMETを調整ERS。ここに示した結果については、次の調整を使用します。Set像倍率を36.37、設定ボクセルサイズに1.37μmと、画像のセット数を1800（につき360°）、設定された撮影時間に500ミリ秒に、平均画像のセット数を3に1〜スキップフレームの数は、2284 X 2304ピクセルに画像サイズを設定します。 </li><li>測定パラメータを調整します。示された結果は、以下の調整を使用の場合：5.5ミリメートルにフォーカスを設定オブジェクトの距離（FOD）を、設定したフォーカス検出器の距離（FDD）200ミリメートルに、135μAに100キロボルトおよび管電流をX線管電圧を設定し、0.2ミリメートルを使用しますビームハードニングのためのCu箔。 </li></ol> CTスキャンの3パフォーマンス注：X線強度は、測定中に変化してもよいです。 X線は、試料に干渉しない場所、これらの最終的な変動を補償するために、関心（ROI）ウィンドウの領域が配置されています。この領域は、サンプルを通るX線吸収に影響されない、それゆえ、最も高い測定された強度を持つ領域であり、。 <ol><li> 1フル回転中に被測定物によって隠されていない領域を特定することにより、ROIを選択します。ライブ画像と計測ウィンドウで、キーを押し、マウスの左ボタンを押したまま、赤を描くには、ウィンドウを額装。 </li><li>右コンテキストメニューを開くには、このウィンドウのフレームをクリックしてください。そして、「 観察窓に設定 」 を選択します。フレームの色が黄色に変わり、観察窓は、測定窓に固定されます。 注：このソフトウェアの機能を使用し、したがって観察窓を設定し、X線がサンプルと相互作用しないスキャンし、画像、領域を定義します。これは、（空気のグレー値を引き起こして、自由線）を直接検出器をヒット線、グレー値の可能なドリフトを補正することです。これは、サンプルの全回転時の画像で最も明るい領域です。 注：これにより、X線管の加熱は、管材料の熱膨張にソフトウェアを導くという事実にモジュールは、そのような効果のために補正する活性化されます。これらの効果は測定中に記録された画像には、測定対象物の移動を引き起こすであろう空間的にターゲット上のX線焦点のシフトと同様に、原因となります。 <ol><li> 9画像はサンプルの実際のスキャンの前に取得され、それを通してソフトウェア・モジュール「 自動スキャンオプティマイザ」を 、有効にします。サンプルを回転させながらこれらの画像は、40°ステップで撮影されています。 注：このソフトウェア・モジュールは、熱影響の補正に加えて、試料自体の小さい機械的な動きの補正を可能にします。モジュールは、測定ソフトウエアのグラフィカル・ユーザ・インタフェースに見出されます。 </li><li>さらに、モジュールの「 検出器シフトルーチン」を有効にします。実際のCTスキャンを開始する前に、これらの二つのモジュールの同時活性化は、試料の動きを、リングアーチファクトの補正を保証します。 注意：このソフトウェアモジュールは、リングアーティファクトを低減するために使用される。検出器は、初期位置から10ピクセル±位置CAに移動して撮影された全ての画像が平均化されます。これは、影響障害のあるピクセルを減らすことができます。 </li><li>上記の目的のために収集ソフトウェアの「 オートスキャンオプティマイザ 」と「 検出器シフトルーチン」を使用し 、2つのモジュールが別々に選択され、この調査では同時に使用されています。 </li></ol></li><li>収集ソフトウェアに「 データ取得ルーチン」を開始することによって、サンプルをスキャンします。 </li></ol>ボリューム情報の4復興、マイクロ準備の計画<ol><li>ボリューム情報をレンダリングするためにメーカーの再構築ソフトウェアを使用してください。ボリュームレンダリングは、デジタルX線吸収によって提示される試料の特徴を再構成するために、コンピューティングクラスタを用いて行われます。 </li><li>画像補正アルゴリズムを適用します：BHC +（ビームハードニング補正）不要なサンプルの動きは3.2を参照されたい除去するために、ビームハードニングとスキャンオプティマイザを削除するには、（5.8）、「異なる材料」の値を適用します）。供給者のソフトウェアの取扱説明書（ 参照資料セクション）に応じてこれらの手順を実行します。 </li><li>復興のための領域を選択して、関心領域（ROI）を定義します。この場合、ROIは、LEDは、CTの試料室に、その回転によって記述一周中に占める体積によって定義されます。アーチファクトを抑制するためのソフトウェア・オプション」 を使用観測 」と「ROIのCT-フィルタ 」を利用する、サプライヤーのソフトウェアの取扱説明書（ 参照資料セクション）、これを行うに固執します。 </li><li> ROIのボリュームを再構築します。 ROI、フィルタおよび再構築ソフトウェアで補正オプションを設定した後、機器のサプライヤーで指定されたコンピューティング・クラスタを使用してボリュームの再構築を行います（参照材料部）。 </li><li>ソフトウェアで「 簡単な登録 」機能を使用して、CT-データ解析ソフトウェアに再構成データを転送し、XYでサンプルを揃え、XZおよびYZ平面。フィルタサイズ「3」を使用して、「 中央値 」フィルタを適用します。 注：ソフトウェアマニュアル（ 参照資料セクション）で説明したように、次の手順を実行します。 <ol><li>ソフトウェアを使用して、ボリュームレンダリングを検査し、上に半導体チップを発光する素子の下に半田付けパッドからの電流の供給を確保するために、デバイス構造内の電気的相互接続を確認してください。 </li><li>粉砕およびその後のマイクロ製造のための研磨により除去される試料の位置や量をカット定義し、除去した後にデバイスがまだ動作していることを、このような（オープン回路を避けるため）。 SPECIMの操作性を確保するために、ソフトウェアの距離と測定ツールを使用します専用マイクロ調製後（長さは1mm×1mmの既知のLEDチップの寸法によって較正することができます）。 </li></ol></li></ol> 5.マイクロ準備<ol><li>手動でLEDのアノードとカソードパッドにはんだ銀線。直径1mmのと組成60％のSn、39％Pb及び1％のCuとはんだワイヤーを使用してください。ワイヤの適切な配置を確認してください。 </li><li>透明な担体を用いるエポキシ樹脂でLEDを埋め込 ​​む（ 例えば 、25ミリメートルまたは40ミリメートルの直径のリング）。支持体の反対側にドリル二つの小さな穴とそれを介して銀線（接点LED）を養います。 LEDとサポートの前端を揃えるために銀線を締めたり緩めによってLEDの位置。 <ol><li>それはエポキシ樹脂に固執し、その後エポキシ硬化をさせないようにするために前処理されたシリコーンビーカー内部にエポキシでリングを入力します。 </li></ol></li><li>実体顕微鏡を用いて、視覚的にその支援を確保し、LEDが並んでいます。 Mechanicallyが粗い研磨紙で粉砕することにより、過剰（ 例えば 、サポート外）にある任意の樹脂を、削除します。 </li><li>精密研削のために、試料ホルダーに平面的に、（エポキシ樹脂に埋め込まれた）LEDを修正しました。 </li><li>摩耗測定とグラインダーを使用して、ターゲットと平面の位置から100μmの試料表面を削除します。 </li><li>慎重9μmのダイヤモンドサスペンションを使用して手動で操作グラインダーにさらなる材料を除去します。ステレオ顕微鏡で頻繁に摩耗の進展を制御します。 </li><li>標的領域に到達すると、CTスキャンで定義されているように、使用マニュアルグラインダーの対応研削・研磨ディスクに変更することで、3μmのダイヤモンドサスペンション、最終的に好適な研磨懸濁液に切り替えます。実体顕微鏡と短い間隔での進行を制御。 注：理想的に調製された表面は、現在のCT測定で定義されたターゲット面に対応させていただきます。 </li><li>手順5です。5および5.6は、常に脱イオン水ですすぎ、コットンパッドで拭いて顕微鏡を使用する前に、懸濁液を研削・研磨除去します。 </li><li>研磨した後、実体顕微鏡を用いて、滑らかで傷のない表面を観察します。脱イオン水と綿のパッドで試料をきれいにし、ヘアドライヤーを使用して、エタノール（純粋なメチル化スピリット）と乾燥ですすぐことにより水を除去します。 </li><li>デジタルマルチメータを使用して、逆方向に順方向と電流が流れないの発光ダイオードを介して電気的な操作性、 すなわち 、電流の流れのための検体を確認してください。 </li></ol> 6. LM測定のセットアップ<ol><li> CLEMのための適切な試料ホルダーにマウント標本（ 参照材料部）。サンプルホルダーはLM、スパッターコーター及びSEMで使用するためのサンプルを修正していることを確認してください。 </li><li>試料表面（ 約 4ミリメートルと同じ高さにキャリブレーションマーク（ ホルダーにL-構造 ） を調整します&lt;/強いです&gt;）。研磨面はLMの焦点面に平行であることを確認してください。 LMの電動式XYステージ上に試料ホルダーを固定してください。電源にLEDを接続します。電源は定電流モードで動作しなければなりません。 </li><li>基準点として、キャリブレーションマークの位置を保存することで、XYステージ上の試料ホルダーの位置を調整します。 注：ユーザーマニュアルに記載されている半自動手順（ 参照資料セクション）を含む、このステップの詳細な指示。 </li></ol> 7. LMキャラクタリゼーション<ol><li>試料のROIは、LMの視野内にあるようなLMを移動するXYステージ。 LM-ソフトウェアと白基準面の使用に提供されるようなLMカメラが自動キャリブレーションによる正確なホワイトバランスを持っていることを確認します（ 例えば、紙のシート）。 </li><li>サプライヤーが提供するマニュアル（ 参照資料に記載されている手順に従って、反射光を有する化合物LMにLMの撮影を行うsectiに）。ここに示した結果を得るためには、明視野、暗視野、偏光コントラストは、50X対物レンズで撮像しました。 </li><li>電源およびチューニング上のスイッチは、発光のLED。 LM照明のスイッチをオフにし、（発光強度に約 92ミリ秒依存）LMカメラの露光時間を調整します。サンプル内の配光（発光コントラスト）のLM画像を得ます。 </li><li>該当する場合は、画像の発光一緒に他のコントラストと同時にLM照明とLEDを活性化することによって。 注：それ以外の場合は、異なるコントラストを有する画像は、後の画像処理によって混合することができます。 </li><li>サプライヤー（ 参照材料部）によって提供されるユーザーマニュアルに記載されているように対応するステージ位置と一緒にすべてのLMの画像を保存します。 </li></ol> 8.スパッタコーティング<ol><li> LMと電源から試料ホルダーを外します。サンプルは安定ホルダー内に固定されたままであることを確認してください。 </li><li>銅指揮を修正しました。研磨試料表面上にuctiveテープLEDの周囲および試料ホルダーを接触させます。テープでのROIをカバーしないでください。 </li><li>箔を使用すると、試料ホルダーをカバーし、サンプルの直径（ 約 5ミリメートル）のようなウィンドウを準備します。ウィンドウが直接サンプルの上にあるように、箔内の完全なサンプルホルダーを固定してください。 </li><li>試料表面をコーティングすることができることを確実にスパッタコーターのレシピエントに試料ホルダーを配置します。 （炭素棒から）試料表面上に厚さ5nmのカーボン層をスパッタ。スパッタコーターのうち、試料ホルダーを移動し、箔を除去します。 </li></ol> 9. SEM測定のセットアップ<ol><li> SEMアダプタ上に試料ホルダーをマウントし、SEMの電動ステージ上に置きます。真空チャンバーをポンプ。 </li><li>基準点として、キャリブレーションマークの位置を保存することで、SEM内の試料ホルダーの位置を調整します。 注：半自動のpを含むこのステップの詳細な指示rocedureはマニュアル（ 参照資料セクション）に記載されています。 </li><li> ROIの直接移転のためとLM画像内のナビゲーションのためのSEMステージにLMから座標変換を定義します。マニュアル（ 参照材料項）に記載されているように、このステップは、ソフトウェアによって自動的に行うことができます。 </li></ol> 10. SEM分析<ol><li>試料上のROIを示し、LMと同じ場所にSEM分析を実行するためにステージを移動します。 </li><li>表面イメージングのための「SE検出」を選択します。 、20 keVの電子のエネルギーを選択してください30μmと絞り数値を設定し、8.7ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。 </li><li>素材のコントラストは、「BSEの検出」を選択します。 、20 keVの電子のエネルギーを選択してください30μmと絞り数値を設定し、8.7ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。 </li><li>元素マッピング用の「EDX検出」を選択します。 20 keVの電子のエネルギーを選択してください、60μmと絞り数値を設定し、9ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。 Y、アル、カルシウム、シリコン、ジョージア、金、ニッケル、およびCu：次の要素を検出します。 </li></ol> 11.画像処理<ol><li>サプライヤーが提供するマニュアル（ 参照資料セクション）で説明したようにLMおよびSEMからの画像に同一のポイントを選択することで、さらに画像処理によりLMおよびSEM画像の重ね合わせを行います。 </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

このマルチモーダルアプローチの利点は、取得したデータの位置依存関係で構成されています。ここで説明するマルチモーダルアプローチは、個別技術とその後の分析に対比されるべきです。 SEM / EDSを用いて検出されるように、例えば、LMにおける可視発光特性は、組成物に結合させることができます。 CTにより得られたボリューム情報は、深さと拡張することができる標的化様式で調製し?...

この記事では、相関光と発光ダイオード（LED）の深さの特徴付けで典型的なのための電子顕微鏡（CLEM）とX線コンピュータ断層撮影（CT）の組み合わせの可能性と利点を示しています。この技術では、断面を顕微鏡で画像化することができるが、電気的機能性は、試料の残りの部分で保存されるような方法でLEDのマイクロ製造を計画することが可能です。手順は、いくつかのユニークな特徴があります：CTによって得られたサンプル全体のボリュームレンダリングの助けにより、まず、計画されたマイクロ準備を。第二に、利用可能なイメージング技術（明るい及び暗視野、偏光コントラストなど ）の完全な様々な光学顕微鏡（LM）によりLEDの観察;第三に、LMによる操作のLEDの観察。第四に、電子顕微鏡画像化技術の完全な様々な同じ領域の観察は、二次電子を含みますlectron（SE）および後方散乱電子（BSE）画像、並びに、エネルギー分散型蛍光X線分光法（EDX）。 特定の用途においてカラーのばらつきが良好であってもよいが、照明用途のためのLEDは、白色光を放出するように設計されています。 LEDは、狭いスペクトルバンド（ 約 30nmの半値全幅（FWHM））の放射線を放出するので、このブロードな発光は、1種の化合物半導体から排出することによって達成することができません。したがって、白色LEDランプは、一般的に青色が大きいスペクトル領域1上にブロードな発光に短波長の放射線を変換する蛍光体とLEDの組み合わせによって生成されます。解決策は、通常、一般的により高い市場価格になり、少なくとも3原色の使用を作るLEDカラー変数。2 （発光ダイオード3の故障解析で例えば 、 - 15）もちろん、十分に確立されているCT、LMまたはSEMのいずれかの使用、しかし、ここに記載されているすべての3つの手法の包括的かつ意図的な組み合わせは、新たな洞察を提供するかもしれないし、意味のある特性評価結果に向かって高速にトラックを有効にします。 CTでパッケージ化されたデバイスの3次元微細構造の分析から利息（ROIを）の領域を同定し、選択することができます。この非破壊的な方法では、電気的な接続も識別することができ、さらに製造のための考え。 2D断面の正確な製造は、この方法の破壊的な性質にもかかわらず、動作中のデバイスの調査を可能にします。断面は現在LMならびにSEMと同じROIの非常に効率的かつ柔軟な特性評価を可能にするCLEM 16,17によって特徴付けることができます。このアプローチによって、両方の顕微鏡技術の利点を組み合わせることができます。例えば、LMにおけるROIの迅速同定は、SEMで高分解能イメージングが続きます。しかし、さらに、情報の相関関係から、LM SEM（ 例えば 、粒径、表面形態、元素分布）の可視化および解析技術を持つ（ 例えば 、色、光学特性、粒子分布）は、白色LED内の機能の挙動と微細構造をより深く理解することができます。

<table><tbody><tr><td>X-ray Computer Tomograph</td><td>General Electric</td><td>not applicable</td><td>type: nanotom s research edition</td></tr><tr><td>acquisition software</td><td>General Electric</td><td>not applicable</td><td>phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual</td></tr><tr><td>reconstruction software</td><td>General Electric</td><td>not applicable</td><td>phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual</td></tr><tr><td>rendering software</td><td>Volume Graphics</td><td>not applicable</td><td>VGStudio Max 2.2 and corresponding manual</td></tr><tr><td>grinder (manual)</td><td>Struers</td><td>5296327</td><td>Labopol 21</td></tr><tr><td>sample holder</td><td>Struers</td><td>4886102</td><td>UniForce</td></tr><tr><td>grinder (automated)</td><td>Struers</td><td>6026127</td><td>Tegramin 25</td></tr><tr><td>epoxy resin/hardener</td><td>Struers</td><td>40200030/40200031</td><td>Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Struers</td><td>950301</td><td>Kleenol</td></tr><tr><td>Light Microscope</td><td>Zeiss</td><td>not applicable</td><td>Axio Imager M2m&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Electron Microscope</td><td>Zeiss</td><td>not applicable</td><td>Sigma&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>CLEM software</td><td>Zeiss</td><td>not applicable</td><td>Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual</td></tr><tr><td>CLEM sample holder</td><td>Zeiss</td><td>432335-9101-000</td><td>Specimen holder CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>SEM Adapter for CLEM sample holder</td><td>Zeiss</td><td>432335-9151-000</td><td>SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B</td></tr><tr><td>sputter coater</td><td>Quorum</td><td>not applicable</td><td>Q150TES</td></tr><tr><td>EDS detector</td><td>R&amp;ouml;ntec</td><td>not applicable</td><td>X-Flash 1106</td></tr><tr><td>solder</td><td>Stannol</td><td>535251</td><td>type: HS10</td></tr><tr><td>LED</td><td>Lumileds</td><td>not applicable</td><td>LUXEON Rebel warm white, research sample</td></tr></tbody></table>

in depth analyses of leds by a combination of x-ray computed tomography (ct) and light microscopy (lm) correlated with scanning electron microscopy (sem)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

特徴LEDは、 図1に示されている。これは、1×1 平方ミリメートルのチップサイズと部分的にセラミック発光色コンバータをLED白色発光です。炭素繊維バーの上にわずかに傾斜した位置にLEDを接着すると、サンプルの対称性（ 図2）によって引き起こされるCTアーチファクトを回避します。 CT測定の結果は、試料の断面の位置を計画する?...

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In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

光アクティブデバイスの総合的なマイクロ特徴付けのためのワークフローが概説されています。これは、CT、LMおよびSEMによる構造だけでなく、機能的な調査が含まれています。この方法は、まだ特徴付けの時に動作させることが可能白色LEDのために実証されています。

走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

9.2K ビュー.  Hamm-Lippstadt University of Applied Sciences. 光アクティブデバイスの総合的なマイクロ特徴付けのためのワークフローが概説されています。これは、CT、LMおよびSEMによる構造だけでなく、機能的な調査が含まれています。この方法は、まだ特徴付けの時に動作させることが可能白色LEDのために実証されています。 

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Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

化学固定することによりX線蛍光イメージングのための接着細胞の準備

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

化学

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

個々のナノ粒子の3次元元素マッピングのためのエネルギー分散型X線トモグラフィー

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

工学

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

マルチスケール三次元マイクロエレクト​​ロニクスパッケージを調査するために放射光マイクロトモグラフィーを用いて、

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and flexibility of their emission properties can be achieved by controlling their composition and dopants. However, a lot of work is still required to improve their properties and to reduce the production cost. A possible approach is to correlate the luminescence properties of the Sialon particles with their local structural and chemical environment in order to optimize their growth parameters and find novel phosphors. For such a purpose, the low-voltage cathodoluminescence (CL) microscopy is a powerful technique. The use of electron as an excitation source allows detecting most of the luminescence centers, revealing their luminescence distribution spatially and in depth, directly comparing CL results with the other electron-based techniques, and investigating the stability of their luminescence properties under stress. Such advantages for phosphors characterization will be highlighted through examples of investigation on several Sialon phosphors by low-energy CL.

Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors

An excellent chemical and luminescence stabilities of (oxy)nitride phosphors present it as an promising alternative to currently used sulfide and oxide phosphors. In this paper, we present the way to investigate its local luminescence properties using low-energy cathodoluminescence (CL).

（オキシ）窒化物蛍光体のための低エネルギーのカソードルミネッセンス

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

ハイスループット年輪解析と密度推定

Tree Core Analysis with X-ray Computed Tomography

An X-ray computed tomography (CT) toolchain is presented to obtain tree-ring width (TRW), maximum latewood density (MXD), other density parameters, and quantitative wood anatomy (QWA) data without the need for labor-intensive surface treatment or any physical sample preparation. The focus here is on increment cores and scanning procedures at resolutions ranging from 60 &#181;m down to 4 &#181;m. Three scales are defined at which wood should be looked at: (i) inter-ring scale, (ii) ring scale, i.e., tree-ring analysis and densitometry scale, as well as (iii) anatomical scale, the latter approaching the conventional thin-section quality. Custom-designed sample holders for each of these scales enable high-throughput scanning of multiple increment cores. A series of software routines were specifically developed to efficiently treat three-dimensional X-ray CT images of the tree cores for TRW and densitometry. This work briefly explains the basic principles of CT, which are needed for a proper understanding of the protocol. The protocol is presented for some known species that are commonly used in dendrochronology. The combination of rough density estimates, TRW and MXD data, as well as quantitative anatomy data, allows us to broaden and deepen current analyses for climate reconstructions or tree response, as well as further develop the field of dendroecology/climatology and archeology.

著者スポットライト:ツリーコア分析のためのX線CTツールチェーンの進歩

Here we show how to process tree cores with an X-ray computed tomography toolchain. Except for chemical extraction for some purposes, no further physical lab treatment is needed. The toolchain can be used for biomass estimations, for obtaining MXD/tree-ring width data as well as for obtaining quantitative wood anatomy data.

X線CTによるツリーコア解析

An X-ray computed tomography (CT) toolchain is presented to obtain tree-ring width (TRW), maximum latewood density (MXD), other density parameters, and ...

走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

要約

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化学固定することによりX線蛍光イメージングのための接着細胞の準備

個々のナノ粒子の3次元元素マッピングのためのエネルギー分散型X線トモグラフィー

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

マルチスケール三次元マイクロエレクトロニクスパッケージを調査するために放射光マイクロトモグラフィーを用いて、

（オキシ）窒化物蛍光体のための低エネルギーのカソードルミネッセンス

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折

X線CTによるツリーコア解析

X線CTによるツリーコア解析

X線CTによるツリーコア解析

走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

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化学固定することによりX線蛍光イメージングのための接着細胞の準備

個々のナノ粒子の3次元元素マッピングのためのエネルギー分散型X線トモグラフィー

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

マルチスケール三次元マイクロエレクト​​ロニクスパッケージを調査するために放射光マイクロトモグラフィーを用いて、

（オキシ）窒化物蛍光体のための低エネルギーのカソードルミネッセンス

走査型電子顕微鏡による半導体材料における拡張欠陥の総合的な特性評価

・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折

X線CTによるツリーコア解析

X線CTによるツリーコア解析

X線CTによるツリーコア解析

マルチスケール三次元マイクロエレクトロニクスパッケージを調査するために放射光マイクロトモグラフィーを用いて、