Name: highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology at JoVE.com

Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

주의 :을 만지기 전에 모든 화학 물질의 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이 연구에서 사용 된 화학 물질의 대부분은 심각한 건강 피해의 원인이 될 수 있습니다. 이러한 실험실 코트, 장갑, 고글 등의 개인 보호를 사용하는 것은 필수입니다. 안전이 최우선임을 잊지 마십시오. 합성에서 사용되는 물은 증류수된다. 중간체로서 부분적으로 산화 섬유의 제조 1 <ol><li> 약 2 × 2cm 2의 작은 조각으로 4g Q-90 침엽수 펄프 시트를 눈물. </li><li> 적어도 하루 동안 물에 조각난 펄프 시트를 담근다. </li><li> 거의 균일 한 분산을 달성하기 위해 기계식 분쇄기를 이용하여 습식 분해 펄프. </li><li> 진공 필터를 조립하는, 흐너 깔때기 나일론 필터를 확보 필터 플라스크 깔때기를 배치했다. 다음으로, 적절한 배관을 이용하여 진공 펌프 필터 플라스크를 연결한다. 펌프를 켜고 FUNN에서 분해 된 펄프 용액을 부어엘은 액체에서 펄프를 분리합니다. </li><li> 젖은 펄프 (m 1)의 무게를 측정하고 펄프에 의해 흡수 된 물의 양 계산 : w m, 1 = m 1-4을. </li><li> 요오드 산화제 용액의 제조 <ol><li> SNCC / DAMC 합성 : 별도로 w 200- m, 1 ㎖의 물에 2.64 g의 요오드 산 나트륨 (NaIO 4) 및 15.48 g의 염화나트륨 (염화나트륨)을 녹인다. </li><li> ENCC / DCC 합성 : 별도로 w 266- m, 1 ㎖의 물에 5.33 g의 요오드 산 나트륨 (NaIO 4) 15.6 g 염화나트륨 (염화나트륨)을 녹인다. </li></ol></li><li> 1.6에서 제조 된 솔루션을 별도로 젖은 펄프를 추가합니다. (펄프 플러스 추가 물에 의해 흡수) 물의 총량이 SNCC 200 mL 및 ENCC의 합성을위한 266 ml의 동일 있는지 확인합니다. </li><li> t의 원하는 시간 동안 RT에서 속도 ~ 105 rpm으로 교반하면서 요오 비활성화를 방지하기 위해 충분히 알루미늄 호일로 커버 비이커IME는 표 1에 따른 선호 알데히드 함량을 달성한다. 예를 들어, ~ 6.5 밀리몰 / g 알데히드를 수득 96 시간 동안 반응한다. </li><li> 반응 시간이 경과되면, 알루미늄 박을 열어서 혼합물에 에틸렌 글리콜 (ENCC / DCC 합성의 경우) 또는 3 ㎖ (SNCC / DAMC 합성의 경우) 1 mL를 추가하고 산화 막을 10 분 동안 교반 요오드를 급냉 반응. </li><li> 진공 여과 (1.4에 따름)에 의해 산화 된 펄프를 수집 500㎖의 물에 재 분산하고, 30 분 정도 교반한다. 요오드 철저히에서 펄프를 청소하기 위해 적어도 5 번이 단계를 반복합니다. </li><li> 산화 된 펄프의 5 번째 물 세척 후, 진공 여과에 의해 용액으로부터 펄프를 분리하고 감기 (4 °에 C) 장소에 보관하십시오. </li></ol> SNCC 및 DAMC 2. 합성 <ol><li> 사에 의해, 1.11에서 얻어진 부분적으로 산화 젖은 펄프 (m 1), 분할 : 평방 미터 = m 사분의 일,- 1 2, w m = m 2 : 흡수 물의 무게를 측정한다. </li><li> (- 2, w m 100) 둥근 바닥 플라스크에 g 물 (총 수분 함량 = 100 g)에 펄프를 분산. </li><li> 오일 욕의 둥근 바닥 플라스크에 넣고 부드럽게 교반하면서 6 시간 동안 80 ° C에서 부분적으로 산화 된 펄프를 가열한다. 주 : 펄프 완전히 요오드로 산화되면 (DS = 2), 즉, 3.87 g의 NaCl (8.64 mmol) 및 65 ml의 물로 6 교반을 포함하는 용액에 1.85 g NaIO 4 (8.65 밀리몰)을 1g 펄프 반응시켜 일, 물에 가열 조건 및 체류 시간에 따라 디 알데히드 셀룰로스 (DAC)의 속성 (표 2) 변경됩니다. </li><li> RT에 대한 해결책을 냉각. </li><li> 10 분 동안 18,500 × g으로 용액에서 원심 분리기. 침전물 unfibrillated 셀룰로오스 (분획 1)이다. </li><li> 조심스럽게 상층 액을 분리하고 (A)를 무게. </li><li> 1.7 (A)에 추가 g 프로판올SNCC 석출 교반하면서 2.6에서 얻어진 상청액이다. 분리 된 SNCC 및 추가 프로판올에 대한 자세한 사항은 그림 1에서 사용할 수 있습니다. </li><li> 10 분 동안 3,000 XG에서 이상성 솔루션을 원심 분리기 및 재 분산 및 추가의 정제 (4 절) 및 특성화 (섹션 5)에 대해 투석 할 준비가 경사에 의해 생성 된 겔 침전물을 (두 번째 부분, SNCC), 분리한다. </li><li> 2.8에서 얻어진 상청액을, 백색 침전물 (3 분획, DAMC)을 수득 3.5 (A) g 프로판올을 추가한다. </li><li> 10 분 동안 3,000 XG에서 2.9의 솔루션을 원심 분리기, 준비 (별도의 비커에 뜨는을 부어) 겔 같은 DAMC 침전물을 수집은 (섹션 4에서 사용할 수있는 세부 사항) 투석에 의해 정제 물에 재 분산하고, 특징으로한다 (5 절). </li></ol> ENCC 및 DCC 3. 합성 <ol><li> 100 ㎖에 용해시켜, 0.5 M 수산화 나트륨 (NaOH) 용액을 제조 ~ 2g의 NaOH를물을 따로 보관합니다. 이 단계 3.7에서 사용됩니다. </li><li> m 3 = m 4분의 1, 흡수 물 무게 측정 : 사에 의해, 1.11에서 얻어진 습식 산화 펄프, 분할 w m, 3 = m 3 1 -. </li><li> (- 3 w m 50) 용액에 물과 용해 교반 별도로, 2.93 g의 염화나트륨 및 1.41 염소산 나트륨 (차아 염소산 나트륨 2)를 추가한다. </li><li> m 3.3에서 얻은 용액 (포함 ~ 1g의 건조 산화 펄프) 습식 산화 펄프 3g을 일시 중단합니다. 최종 펄프 농도가 50 ㎖ 가능한 전체 물 1g되어 있습니다 (무료는 물을 흡수). </li><li> 3.4의 용액에 pH 미터를 놓습니다. </li><li> 단계 3.4 적하의 혼합물에 1.41 g의 과산화수소 (H 2 O 2)를 추가한다. </li><li> 서서히 단계 3.1에서 제조 한 0.5 M 수산화 나트륨 (NaOH)을 첨가하여 pH를 ~ 5로 유지하면서 105 rpm에서 RT에서 24 시간 동안 3.6의 현탁액을 교반 하였다. pH가 반응 개시로부터 빠르게 ~ 15 분 후 감​​소 개시하고, 반응 중 적어도 처음 4 시간 동안 5에서 일정하게 유지한다 : 참고. 편의를 위해,이 반응은 오후 1시 시작하고, pH가 5 시까 제어하는​​ 것을 제안하고, 반응물을 방치 O / N와 초기 pH가 다시 5로 증가 아침에. 이러한 긴 시간 후, pH를 강하 변환 대부분이 달성되었음을 나타내는 크지 않을 것이다. 이제 거의 고체 (큰 섬유는 나노 입자로 분해된다), 용액에서 관찰 될 수 없다. 반응이 장시간 방치되는 경우, 결정질 부분은 중단 될 수 있습니다. </li><li> 10 분 동안 27,000 XG에 동일 가중 원심 분리기 튜브와 원심 분리기에 3.7에서 얻은 현탁액을 분할하고, 마이크로 섬유 침전물로부터 상층 액 (ENCC + DCC)를 분리합니다. </li><li> 3.8에서 얻은 상등액을 달아 솔루션 질량 (B)로 전화하십시오. </li><li> 천천히 0.16 (B) g의 이단을 추가백색 침전물 (두번째 분획 ENCC)을 형성하도록 교반하면서 3.9 용액에 올 실시. </li><li> 원심 분리기 10 분 동안 3,000 XG에 3.10의 솔루션 및 경사에 의해 생성 된 겔 ENCC 침전물을 분리합니다. ENCC 투석 (섹션 4에서 사용할 수있는 세부 사항)에 의해 정제 물에 재 분산하고, (섹션 5)를 특징으로 할 준비가되어 있습니다. </li><li> 3.11 얻어진 상등액, 백색 침전물 (3 분획, DCC)을 수득 용액 질량 에탄올의 동일한 질량을 추가한다. </li><li> 10 분 동안 3,000 XG에서 3.12의 용액을 원심 분리하고, 겔은 DCC (제 4의 가능한 상세) 투석에 의해 정제하고, 물에 재 분산 한 것을 특징으로 준비 침전 분리한다. </li></ol> 4. 투석 절차 SNCC, DAMC, ENCC 또는 DCC를 정화하는 <ol><li> 1 시간 동안 격렬하게 교반하면서 10 ml의 물에 겔상 2.8 (SNCC) 중 어느 한 단계에서 얻어진 침전물을, 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC) 또는 3.13 (DCC)를 재 분산. </li><li> 장소 일전자 투석 튜브의 분산 (MW 컷오프 = 12 ~ 14 kDa의, 길이 ~ 30cm, 폭 ~ 4.5 cm) 및 클리핑으로 상단과 하단을 고정합니다. </li><li> 증류수 ~ 4 L의 작성 투석 가방을 놓고 염을 꺼내 24 시간 동안 교반한다. </li><li> 감기 (4 °에 C) 대신에 용기 저장소에 투석 솔루션을 수집합니다. </li></ol> 5. 후 정화 특성 : 고체 단계 및 충전 농도 측정 <ol><li> 농도 측정 <ol><li> 가중 접시에 원하는 분산액을 3 ㎖ (알루미늄 컵 57 mm)를 단다. </li><li> 오븐 (50 ° C) O / N의 분산을 포함 칭량 접시를 놓습니다. </li><li> 드라이 필름의 무게를 측정하고, 분산 된 나노 입자 또는 중합체의 농도를 구한다 농도 = 드라이 필름 / 3의 100 × 질량, 또는 (V % / w) 농도 (% w / w) = 분산의 드라이 필름 / 질량의 100 × 질량 </li></ol></li><li> 전도율 적정 </st룽&gt; <ol><li> 알데히드 함량을 결정하는 SNCC 또는 DAMC의 전도율 적정 <ol><li> 100 ㎖의 최종 부피를 조절 한 다음 25 ㎖의 물에 0.82 mL의 염산을 첨가하여 0.1 M 염산 (HCL)을 준비한다. </li><li> 별도로, 최종 용액 100 ㎖을 달성하기 위해 증류수에 0.4 g의 수산화 나트륨을 첨가하여 0.1 M의 NaOH를 준비한다. </li><li> 히드 록실 아민 히드로 클로라이드의 방법 (24)에 이어, 물을 원하는 양으로 원하는 분산액의 공지 된 양을 추가하는 (예를 들어, 50 g, 0.02 ml의 H 2 O). </li><li> 염산 (0.1 M)을 희석하여 pH를 3.5로 조정합니다. </li><li> 10 ml의에게 분산에 염산 히드 록실 아민 용액 (/ w w 5 %)를 추가합니다. </li><li> pH를 모니터링하고 pH가 3.5에서 안정 될 때까지 0.1 M NaOH를 추가하여 3.5에서 보관하십시오. </li><li> NaOH를 소비 된 양을 사용하여, 알데히드기 및 NH 2 OH · HCl을 반응으로부터의 방출 된 H + 중화 알데히드 집중하고 측정 할기 (반응 중에 생성 된 HCl을 소비의 NaOH = 몰 = 몰 SNCC에 알데히드기 몰). </li></ol></li><li> 카르 복실 내용을 결정하는 ENCC 또는 DCC의 전도율 적정 <ol><li> 문학 (25) 다음, 증류수 고체 140 ml의 0.02 g을 가지고 원하는 분산의 충분한 양을 추가 할 수 있습니다. </li><li> 별도로, 최종 용액 100 ㎖을 달성하기 위해 증류수에 염화나트륨 0.117 g을 용해시켜 20 mM의 염화나트륨을 준비한다. 5.2.2.1 20 mM의 NaCl을 2 ㎖를 추가합니다. </li><li> 약 3 염산 (0.1 M)를 희석 사용하여 pH를 줄입니다. </li><li> pH를 ~ 11까지 0.1 ㎖ / 분 단위 표준 수산화 나트륨 (NaOH로 10 mm)를 첨가하여 전도도 적정을 수행한다. </li><li> 충전 그룹 (도 2에 상세) 중화 표면 전하 농도를 측정하기 위해 NaOH를 소비 볼륨을 사용 (소비 된 염기의 1 몰은 입자 표면에 1 몰 COOH 같음). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

이 시각 논문에서 논의 된 화학에 이어, 결정질 및 비정질 두 단계 (털이 나노 결정 셀룰로오스)를 베어링 조정 가능한 충전 매우 안정적인 셀룰로오스 계 나노 입자의 스펙트럼이 생성된다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 요오드 산화 시간에 따라 다양한 제품이 수득된다 : 산화 된 섬유 (분획 1), SNCC (분획 2), 및 DAMC (분획 3) 이들 각각은 정의 된 크기와 같은 고유 특성을 제공하는, 모폴로?...

셀룰로오스는, 세계에서 가장 많은 생체 고분자와 같은 하나 (또는 셀룰로오스 나노 CNC라고도 NCC) 나노 결정질 셀룰로오스라는 결정 성 나노 입자를 수득 주요 원료로서 최근에 제공되었다. NCC 합성의 메카니즘을 이해하기 위해 셀룰로오스 섬유의 구조를 탐색 할 필요가있다. 셀룰로오스는 선형 폴리 - 베타 (1,4) -D- 글루코스 잔기 둘 다 분산 중합체를 포함한다. 각 단량체의 설탕 반지 (1.5)의 체인을 형성하는 글리코 시드 산소를 통해 연결된 첫 번째 Nageli 및 Schwendener 2,4에 의해보고 결정 부품 무질서, 비정질 영역을, 교대 도입, 104 글루 코피 라노스 단위 2,3 X됩니다. 소스에 따라 셀룰로오스 성 부분은 다양한 다형 5를 채용 할 수있다. 셀룰로오스 섬유를 강산으로 처리되는 경우, 예컨대 황산, 비정질상이 완전히 가수 분해 될 수 아Y는 중합체 중단 소스에 따라 다양한 종횡비의 결정 입자 (생성하는 예를 들면 폭의 목재면 수율 90 % 이상의 결정 성 나노 막대 ~ 50-10 nm이고, 길이가 ~ 100-300 nm의 tunicin 반면, 박테리아, 조류는) 몇 마이크로 미터 긴 NCC 업체에 5-60 나노 미터 폭 100 nm의 생산 6. 독자는 이러한 나노 물질 2,5,7-16의 과학 및 엔지니어링 측면에서 사용할 수 문학의 방대한 양이라고합니다. 이러한 나노 입자의 많은 흥미로운 특성에도 불구하고, 자신의 콜로이드 안정성은 항상 그들의 상대적으로 낮은 표면 전하 콘텐츠 (이하 1 밀리몰 / g) (17) 높은 소금 농도와 높은 / 낮은 pH에서 문제가되고있다. 대신 강산 가수, 셀룰로오스 섬유는 더 심각한 부반응 18,1와 2,3- 디 알데히드 단위를 형성하는 하이드로 D 글루 코피 라노스 잔기에 C2-C3 결합을 절단, 산화제 (요오드)으로 처리 될 수있다9. 이들은 부분적으로 산화 된 섬유는 기계적 전단 또는 초음파 (20)없이 단독으로 화학 반응을 이용하여, 비정질 및 결정질 두 영역 (털이 나노 결정질 셀룰로오스)를 함유하는 나노 입자를 제조하는 유용한 중간 물질로서 사용될 수있다. 부분 산화 정도 DS &lt;2 가열 입체적으로 안정화 된 나노 결정질 셀룰로오스 (SNCC)라는 제품, 즉 섬유상 셀룰로오스, 수분 산성 디 알데히드 셀룰로스 나노 위스커 세 일괄 섬유 결과 산화 및 분리 할 수​​ 알데히드 변성 셀룰로오스 (DAMC)을 용해 할 때 공동 용매 또한 정확하게 제어 및 간헐적 인 원심 분리 (21)에 의해. 부분적으로 산화 된 섬유에 제어 염소산 산화 수행는 알데히드 함량 18에 따라 나노 결정질 셀룰로오스 그램 당 높은 밀리몰 7로서 COOH기를 도입 할 수 단위 카복실 거의 모든 알데히드기 변환 </suP&gt;, 안정제 역할. 이 나노 입자는 electrosterically 안정화 된 나노 셀룰로오스 (ENCC)라고한다. 또한, 청구 모발 형 돌출 체인 연질 ENCC 층 (17) 상에 존재하는 것이 확인되었다. 이 물질은 중금속 (22)을 청소할 수있는 고효율 흡착제로서 사용되어왔다. 이들 나노 입자의 전하를 정밀 요오드 반응 시간 (23)를 제어함으로써 제어 될 수있다. 셀룰로오스의 알려진 산화 반응에도 불구하고, SNCC 및 ENCC의 생산은 다른 연구 그룹에 의해 가장 아마도 분리 문제에보고 된 적이있다. 우리는 성공적으로 합성하고 정확하게 반응 및 분리 단계를 설계하여 나노 제품의​​ 다양한 분수를 분리 할 수​​ 있었다. 이 시각 문서 재현성 비정질 및 결정 성 부분 모두 베어링 상기 새로운 나노 위스커를 준비하고 특성화하는 방법에 대해 완전한 세부 사항을 보여줍니다나무 섬유에서의. 이 튜토리얼은 부드러운 소재, 생물 및 의약 과학, 나노 기술 및 나노 포토닉스, 환경 과학 및 공학, 물리학 등의 분야에서 활약하는 연구자 자산이 될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>Q-90 softwood pulp</td><td>FPInnovations</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium periodate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td></tr><tr><td>Sodium chloride</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5</td><td>-</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Strong base, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Sodium chlorite</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reactive with reducing agents and combustible materials</td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Commercial alcohols</td><td>P016EAAN</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid</td><td>ACP Chemicals</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Strong acid, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Hydroxylamine hydrochloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High rotary speed</td></tr><tr><td>Fixed angle rotor</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Tighten the lid carefully</td></tr><tr><td>Dialysis tubing</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Part No. 132676)</td><td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td></tr><tr><td>Aluminum cup</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titrator</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

나노 입자, 나노 기술 및 나노 의학의 핵심 소재 중 하나로, 지난 10 년 동안 상당한 중요성을 얻고있다. 금속 기반의 나노 입자 합성 및 환경 번거 로움과 연관되어 있지만, 셀룰로오스 나노 입자 합성을위한 녹색, 지속 가능한 대안을 소개합니다. 여기서, 우리는 나무 섬유를 기반 털이 (비정질 및 결정질 영역 모두 담지) 나노 입자와 생체 고분자의 새로운 클래스를 생성하기 위해 화학 합성 및 분리 방법을 제시한다. 연질 목재 펄프의 요오드 산화를 통해, 셀룰로오스 글루코오스 고리는 2,3- 디 알데히드 그룹을 형성하는 C2-C3 결합이 개방된다. 부분적으로 산화 된 섬유 또한 가열 (예를 들어, T = 80 ° C를) 잘 간헐적 원심 분리에 의해 분리 된 세 가지 제품, 즉 섬유 산화 셀룰로오스, 입체적으로 안정화 된 나노 셀룰로오스 (SNCC), 용해 디 알데히드 수정 셀룰로오스 (DAMC), 결과 공동 용매 부가.부분적으로 산화 된 섬유 (가열하지 않고)는 카르복실기 거의 모든 알데히드 변환 염소산과 반응 중간체 반응성 사용 하였다. 공동 용매 침전 및 원심 분리 electrosterically 안정화 된 나노 셀룰로오스 (ENCC) 및 dicarboxylated 셀룰로오스 (DCC) 결과. 종래 NCC에 비해 SNCC 및 ENCC (카르복실기 함량)를 정확하게 예를 들면 나노 입자 (그램 당 7 개 이상의 밀리몰 관능기 베어링 매우 안정한 나노 입자의 결과로, 요오드 산화 반응을 시간 제어함으로써 제어 하였다 따라서 표면 전하의 알데히드 함유량 베어링 &lt;&lt; 1 밀리몰 작용기 / g). 원자 힘 현미경 (AFM), 투과형 전자 현미경 (TEM), 주사 전자 현미경 (SEM)은 막대 형상의 형태로 증명. 전도도 적정, 푸리에 변환 적외선 분광기 (FTIR), 핵 자기 공명 (NMR), 동적 광산란 (DLS), 기적-의 변환이러한 나노 물질의 우수한 특성에 onic 진폭 (ESA) 및 음향 감쇠 분광 창고 빛.

펄프 및 요오드 염소산 산화 동안 각 분획의 질량 부와 전하 함량은 반응 시간 (표 1)에 달려있다. 또한, DAC 분자량은 가열 조건과 체류 시간 (표 2)에 의존한다. SNCC 및 DAMC가 만들어지면, 이들은 프로판올 (도 1)을 첨가하여 침전. ENCC의 충전 함량을 측정하기 위해, 전도도 적정 (도 2)를 행한다. NCC와 ENCC 콜로이드 동작은 이?...

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Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

매우 안정, 기능 털이 나노 입자와 목재 섬유에서 생체 고분자 : 지속 가능한 나노 기술쪽으로

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K 조회수.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

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Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Nanocellulose, 리그닌의 날조 된 자립형 필름, 및 합성 폴리 양이온 : Biomimicking 나무를 향하여

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

연구

화학

Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the as-received form, carbon nanomaterials, such as carbon nanotubes (CNTs) or graphene nanoplatelets (GNPs), may contain large agglomerates. Both agglomerates and impurities will diminish the benefits of the unique electrical and mechanical properties offered when CNTs or GNPs are incorporated into polymers or composite material systems. Whilst a variety of methods exist to functionalize carbon nanomaterials and to create stable dispersions, many the processes use harsh chemicals, organic solvents, or surfactants, which are environmentally unfriendly and may increase the processing burden when isolating the nanomaterials for subsequent use. The current research details the use of an alternative, environmentally friendly technique for functionalizing CNTs and GNPs. It produces stable, aqueous dispersions free of harmful chemicals. Both CNTs and GNPs can be added to water at concentrations up to 5 g/L and can be recirculated through a high-powered ultrasonic cell. The simultaneous injection of ozone into the cell progressively oxidizes the carbon nanomaterials, and the combined ultrasonication breaks down agglomerates and immediately exposes fresh material for functionalization. The prepared dispersions are ideally suited for the deposition of thin films onto solid substrates using electrophoretic deposition (EPD). CNTs and GNPs from the aqueous dispersions can be readily used to coat carbon- and glass-reinforcing fibers using EPD for the preparation of hierarchical composite materials.

Here, a novel method for the functionalization and stable dispersion of carbon nanomaterials in aqueous environments is described. Ozone is injected directly into an aqueous dispersion of carbon nanomaterial that is continuously recirculated through a high-powered ultrasonic cell.

친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

환경과학

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

Nanosponge Tunability 크기와 가교 밀도

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose and short sisal fibers are dispersed into a water suspension containing bacterial cellulose. The fiber and nanocellulose suspension is then filtered (using vacuum or gravity) and the wet filter cake pressed to squeeze out any excess water, followed by a drying step. This will result in the hornification of the bacterial cellulose network, holding the loose natural fibers together.
Our method is specially suited for the manufacturing of rigid and robust preforms of hydrophilic fibers. The porous and hydrophilic nature of such fibers results in significant water uptake, drawing in the bacterial cellulose dispersed in the suspension. The bacterial cellulose will then be filtered against the surface of these fibers, forming a bacterial cellulose coating. When the loose fiber-bacterial cellulose suspension is filtered and dried, the adjacent bacterial cellulose forms a network and hornified to hold the otherwise loose fibers together.
The introduction of bacterial cellulose into the preform resulted in a significant increase of the mechanical properties of the fiber preforms. This can be attributed to the high stiffness and strength of the bacterial cellulose network. With this preform, renewable high performance hierarchical composites can also be manufactured by using conventional composite production methods, such as resin film infusion (RFI) or resin transfer molding (RTM). Here, we also describe the manufacturing of renewable hierarchical composites using double bag vacuum assisted resin infusion.

We present a novel method of manufacturing rigid and robust short natural fiber preforms using a papermaking process. Bacterial cellulose acts simultaneously as the binder for the loose fibers and provides rigidity to the fiber preforms. These preforms can be infused with a resin to produce truly green hierarchical composites.

바인더로 박테리아 셀룰로오스를 활용하여 강력한 천연 섬유 프리폼 제조

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

생체공학

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

바이오 메디컬 응용 프로그램에 대한 초 소수성 고분자 재료를 제조

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Synthesis of Keratin-based Nanofiber for Biomedical Engineering

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of these porous nanofibers is of great interest due to their unique physiochemical properties. Here we elaborate on the fabrication of keratin containing poly (&#949;-caprolactone) (PCL) nanofibers (i.e., PCL/keratin composite fiber). Water soluble keratin was first extracted from human hair and mixed with PCL in different ratios. The blended solution of PCL/keratin was transformed into nanofibrous membranes using a laboratory designed electrospinning set up. Fiber morphology and mechanical properties of the obtained nanofiber were observed and measured using scanning electron microscopy and tensile tester. Furthermore, degradability and chemical properties of the nanofiber were studied by FTIR. SEM images showed uniform surface morphology for PCL/keratin fibers of different compositions. These PCL/keratin fibers also showed excellent mechanical properties such as Young&#39;s modulus and failure point. Fibroblast cells were able to attach and proliferate thus proving good cell viability. Based on the characteristics discussed above, we can strongly argue that the blended nanofibers of natural and synthetic polymers can represent an excellent development of composite materials that can be used for different biomedical applications.

Electrospun nanofibers have a high surface area to weight ratio, excellent mechanical integrity, and support cell growth and proliferation. These nanofibers have a wide range of biomedical applications. Here we fabricate keratin/ PCL nanofibers, using the electrospinning technique, and characterize the fibers for possible applications in tissue engineering.

의 생명 공학에 대한 각질 기반의 나노 섬유의 합성

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...

공학

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

분자 재활용을 위해 설계: 리닌 유래 반 방향족 생물 기반 폴리머

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

바이오플라보노이드 방출을 위한 리그닌 마이크로/서브미크론 입자 합성

Green Synthesis, Characterization, Encapsulation, and Measurement of the Release Potential of Novel Alkali Lignin Micro-/Submicron Particles

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the great potential of biopolymer-based particles as effective carrier systems. The use of lignin as a basic heteropolymer biomatrix for the design of innovative micro-/submicron formulations allows the achievement of increased biocompatibility and offers various active functional groups presenting opportunities for customization of the physicochemical properties and bioactivities of the formulations for diverse applications. The aim of the present study was to develop a simple and ecofriendly methodology for the synthesis of lignin particles with micro- and submicron size; to evaluate their physicochemical, spectral, and structural characteristics; and to examine their capacity for encapsulation of biologically active molecules and potential for in vitro release of bioflavonoids in simulated gastrointestinal media. The presented methodologies apply cheap and green solvents; easy, straightforward, quick, and sensitive processes requiring little equipment, non-toxic substances, and simple methods for their characterization, the determination of encapsulation capacity towards the poorly water-soluble bioactive compounds morin and quercetin, and the in vitro release potential of the lignin matrices.

저자 스포트라이트: 바이오플라보노이드 전달 향상을 위한 친환경 리그닌 기반 미세입자의 개발 및 특성 분석

We describe novel, simple methodologies of synthesis and characterization of biocompatible lignin micro- and submicron particles. These formulations provide a facile approach for the utilization of the heteropolymer, as well as an alternative for the rational design of multifunctional carrier matrices with potential applicability in biomedicine, pharmaceutical technology, and the food industry.

Green Synthesis, Characterization, Encapsulation, and Measurement of the Release Potential of Novel Alkali Lignin Micro-/Submicron Particles(새로운 알칼리 리그닌 마이크로/서브미크론 입자의 방출 가능성 측정)

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the ...