Name: functionalization and dispersion of carbon nanomaterials using an environmentally friendly ultrasonicated ozonolysis process
Uploaded: 2017-05-30T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 33 s
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비 - 연봉 구성 요소는 호주 연방에 의해 지원되었습니다. University of Delaware의 저자는 미국 국립 과학 재단 (Grant # 1254540, Mary Toney 박사, 프로그램 책임자)의 지원을 감사하게 생각합니다. 저자는 전기 영동 증착 측정에 대한 도움으로 Mark Fitzgerald에게 감사드립니다.

1. 초음파 오존 분해에 의한 CNTs 및 GNPs의 기능화 <ol><li> HEPA 필터가 장착 된 흄 캐비닛 안의 글로브 박스에 나노 물질의 무게를 잰다. 원하는 양의 나노 물질을 비이커에 넣습니다. 병에 옮기고 1g / L의 농도가되도록 초순수를 넣으십시오. </li><li> 병을 뚜껑으로 밀봉하십시오. CNTs 또는 GNPs를 분산시키기 위해 표준 초음파 욕조 (재료 목록 참조, 주파수 : ~ 43 ± 2kHz, 전력 : 60W)에 초음파 처리하십시오. 참고 :주의. 위의 근로 건강 및 안전 통지를 참조하십시오. </li><li> 조심스럽게 자석 교반 막대를 포함하는 반응 플라스크에 나노 물질 현탁액을 붓는다. 오존 및 초음파 경적 입구 및 출구에 충분한 포트가있는 반응기 플라스크 뚜껑을 부착하십시오. 이것을 교반 판에 놓고 다이얼을 조정하여 자기 교반기를 켜서 CNT가 정체되지 않도록하십시오. </li><li> 초음파 셀에 초음파 경적을 조립하고 경적팁이 양호한 상태입니다. 그림 1을 참조하십시오. </li></ol><img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55614/55614fig1.jpg" /> 그림 1 : 초음파 오존 분해 시스템. 이 도식 다이어그램은 초음파 오존 분해 시스템의 다양한 요소를 연결하는 방법을 보여줍니다. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55614/55614fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <ol start="5"><li> 반응기, 초음파 셀 및 연동 펌프를 연결하기 위해 실리콘 튜빙을 사용하십시오. 그림 1을 참조하십시오. </li><li> 반응기에 오존 버블 러를 넣고 오존 발생기에 연결하십시오. 참고 :주의. 위의 근로 건강 및 안전 통지를 참조하십시오. </li><li> 재순환 액체 냉각기 장치를 냉각 코일 (반응기 냉각 용)과 초음파 셀 냉각 재킷에 연결하십시오. 스위치를 뒤집어 재순환 액체 냉각 장치를 켭니다.g 단위로 오존 반응기 및 초음파 셀을 냉각시킵니다. 냉각액이 초음파 셀과 반응기 냉각 욕조를 통해 흐르고 있는지 확인하십시오. <ol><li> 초음파 호온 조절 장치에 연결된 열전대를 사용하여 반응기 온도를 측정하십시오. 시스템이 5 ° C까지 식을 때까지 기다리십시오. </li></ol></li><li> CNT가있는 반응 플라스크를 제 위치에 놓습니다. 완전히 침수되도록 오존 확산기를 반응기 플라스크 바닥에 삽입합니다. 초음파 셀의 출구 튜브가 분산 장치 표면 아래로 최소 25mm 가라 앉았는지 확인하십시오. <ol><li> 연동 식 펌핑 작업에서와 동일한 실리콘 튜빙을 사용하여 원자로에서 배출 튜브를 오존 파괴 장치에 연결하십시오. 오존 파괴 장치의 배출구쪽에 워터 버블 러를 사용하는 것은 선택 사항이지만 잔여 오존을 포착하는 데 도움이되며 오존 발생기가 연결되어 올바르게 작동한다는 표시를 제공합니다. </li></ol></li><li> 오존 발생기로의 산소 공급을 켜고 오존 발생기를 통해 0.5-L / min 유량을 달성하도록 밸브를 조정하십시오. </li><li> 스위치를 뒤집어서 오존 발생기를 켭니다. 펌핑 또는 초음파 처리를 시작하기 전에 30-60 분 동안 작동하도록하십시오. </li><li> 연동 펌프를 켜고 펌프 다이얼을 약 5 또는 6으로 설정하여 0.67 Hz로 조정하고 CNT 분산이 셀을 통해 균등하게 흐르도록하십시오. <ol><li> 초음파 혼을 켜고이 값을 수동 조작 메뉴의 제어 모듈에 입력하여 전원을 60W로 조정하십시오. </li><li> 초기 시동시 진폭 설정을 서서히 올려 60W의 원하는 전력 출력을 얻으십시오. 참고 : 초음파 혼은 20 kHz에서 작동합니다. 진폭 설정과 전원 설정은 일반적으로 비슷한 값이지만 초기 시동시 진폭 설정을 천천히 늘려 원하는 상태로 만들 필요가 있습니다d 출력은 60W입니다. </li></ol></li><li> 안정적인 펌핑과 초음파 혼 작동을 위해 적어도 30 분 동안 초음파 처리 과정을 관찰하십시오. </li><li> 연동 식 펌프 메커니즘과 마주 보도록 연성 튜빙을 직접 모니터링하십시오. 적어도 2 시간마다 튜브 위치를 조정하여 튜브가 완전성을 유지하는지 확인하십시오. 별도의 카본 나노 물질 처리 작업을 할 때마다 튜브를 교체하십시오. </li><li> 원하는 USO 처리 시간이 경과하면 스위치를 눌러 오존 발생기, 초음파기 및 펌프를 끕니다. 탄소 나노 재료 분산액이 전기 영동 증착에서 나중에 사용하기 위해 밀봉 된 용기로 이송 될 준비가 될 때까지 교반을 유지한다. <ol><li> 분산액을 옮기기 전에 약 1 시간 동안 기다려서 용액의 오존이 분해되도록하십시오. </li></ol></li><li> USO 처리 후 24 시간 이내에 전기 영동을 수행하지 않으면 나노 물질 분산액을 다시 초음파 처리하여 입자 수를 최소화한다.분산에서 벗어났다. 탄소 나노 물질 분산액의 병에 음파 경적을 넣고 사용하기 전에 30 분간 음파 처리하십시오 (위와 같음). </li></ol> 2. 전기 영동 <ol><li> 0.2mm 시트 재료로 된 세 개의 스테인리스 전극, 60mm (L) x 25mm (W)를 준비하십시오. <ol><li> 윤활유로서 초순수를 사용하여 전극을 연마하십시오. 마모 후 전극을 초음파 세척 욕조에 놓고 10 분 동안 초순수로 세척합니다. </li></ol></li><li> 100 ° C의 깨끗한 오븐에 양극 증착에 사용할 전극을 놓고 10 분 동안 건조시킵니다. 전극을 데시 케이 터 (desiccator)로 옮겨 식힌다. 전극을 4 자리 분석 저울에 놓습니다. </li><li> 코팅되지 않은 무게 (그램)로 소수점 네 자리까지 전극의 무게를 기록하십시오. 나머지 두 개의 전극을 건조시키고 deiccator에 보관하여 de위치. </li><li> 작은 부 및 10mm 비 전도성 플라스틱 스페이서와 같은 적절한 클램핑 장치 ( 그림 2 참조)를 사용하여 전극을 조립하고 외부 전극을 음극으로 사용하고 내부 전극을 양극으로 사용합니다. </li></ol><img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55614/55614fig2.jpg" /> 그림 2 : 전기 영동 증착 셀. 이 개략도는 전기 영동 증착 셀의 구성을 보여줍니다. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55614/55614fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <ol start="5"><li> 탄소 나노 재료 분산액 35 mL를 50 mL 비커에 옮긴다. </li><li> 레토르트 스탠드에 스테인리스 스틸 전극 고정물을 놓고 전극을 비커의 전체 깊이까지 천천히 내립니다. DC 전원 공급 장치의 양극 단자를 중앙 스테인리스 강관 ano에 연결하십시오de. DC 전원 공급 장치의 음극 단자를 외부 음극에 연결하십시오. 악어 클립이있는 리드를 사용하여 두 개의 외부 음극을 연결하십시오. </li><li> 정확한 전류 측정이 필요한 경우 멀티 미터를 전원 공급 장치 및 전극과 직렬로 연결하여 증착 중에 모니터링 할 수 있도록하십시오. </li><li> DC 전원 공급 장치의 현재 설정을 최대 전류 (일반적으로 2A)로 조정 한 다음 검사에 필요한 전압까지 전압을 수동으로 조정하여 전원 공급 장치 출력이 꺼져 있는지 확인합니다. 스톱워치를 준비하고 필요한 코팅 시간 동안 전원 공급 장치를 켭니다. </li><li> 일반적인 코팅 실험의 경우 코팅 시간을 1 분에서 15 분까지 조절하여 전압을 10V로 조정합니다. DC 전원 공급 장치를 끄고 천천히 전극을 분산액에서 들어 올려 필름이 방해받지 않도록하십시오. </li><li> 전극에서 터미널을 분리하고 천천히 전극을 수평 방향 t로 반전시킵니다o 양극 위의 필름을 고르게 건조시킨다. 실온에서 필름으로부터 수분이 증발 한 후, 전극 고정물을 분해하고 양극을 100 ℃의 오븐에 넣고 1 시간 동안 건조시킨다. <ol><li> 필름이 어떤 표면과도 직접 닿지 않도록 오븐에서 양극을 클램프하고 매달 리십시오. </li></ol></li><li> 데시 케이 터에 필름 코팅 된 애노드를 놓고 식힌 다음 4 자리 분석 저울에 올려 놓습니다. 무게를 소수점 네 자리까지 기록하십시오. 코팅되지 않은 양극의 무게를 빼서 증착 된 필름의 질량을 결정하십시오. </li><li> 코팅 된 양극을 사진으로 찍습니다. 적절한 이미지 처리 패키지를 사용하여 증착 된 필름의 면적을 정확하게 측정하십시오. 질량과 면적을 사용하여 필름의 면적 밀도 (mg / cm 2) 를 기록하십시오. </li><li> 탄소 나노 물질의 스테인리스 강에 대한 증착 속도를 결정하는 데 필요한 각 증착 시간에 대해 코팅 및 중량 측정 단계를 반복합니다.사용 된 특정 전계 강도에 대한 정보. </li></ol> 3. 화학적 특성 - X 선 광전자 분광법 (XPS) 15 <ol><li> XPS 분석을 위해 샘플을 준비하려면 원래 1g / L 분산액에서 수성 CNT 분산액을 드롭 캐스트하십시오. <ol><li> 피펫을 사용하여, 스테인레스 스틸 디스크에 분산액의 방울을 입금하고 그것은 실온에서 건조하실 수 있습니다. 두께가 약 2 μm 인 균일 한 두께의 CNT 코팅이 디스크에서 관찰 될 때까지이 과정을 반복합니다. 양면 전도성 테이프를 사용하여 스테인레스 스틸 디스크를 샘플 스텁에 장착하십시오. </li></ol></li><li> 시료를 시료 주입 챔버에 넣고 주 분석 챔버로 옮기기 전에 5 x 10-7 Torr의 진공으로 펌프를 내리십시오. 샘플을 배치하고 분석을 수행하기 전에 주 챔버 압력이 5 x 10-9 Torr에 도달 할 때까지 기다리십시오. </li><li> 에XPS 측정의 일반적인 작동 조건을 따르려면 700 W x 300 μm의 영역을 밝히기 위해 150 W에서 작동하는 단색의 Al Kα , 1 X 선원을 사용하십시오. 시료 표면에 대해 90 ° 이륙각으로 광전자를 탐지합니다. <ol><li> 83.98eV의 결합 에너지에서 Au 4f 7/2 광전자 피크를 사용하여 분광계 에너지 스케일을 보정하십시오. 참고 : 에너지 계량기는 계측기 컨트롤 소프트웨어에서 계측기의 초기 커미셔닝 중에 조정됩니다. 그것은 장비를 담당하는 분광기에 의한 유지 보수 작업 후에 정기적으로 점검되며 사용자가 변경해서는 안됩니다. </li></ol></li><li> C 1s 영역 위에 30-eV 창을 배치하여 초기 샘플 전하를 모니터링하십시오. 전자 플러드 건 매개 변수를 체계적으로 조정하여 C 1s 피크를 284.6 eV에 배치하고 최대 피크 강도 절반에서 피크 폭을 최소화하여 전하 보상을 수행하십시오<html> (FWHM). </li><li> 표면 원소 종을 확인하기 위해 고정 분석기 전송 모드에서 160 eV 통과 에너지와 0.5 eV 단계에서 0.1 s의 체류 시간으로 조사 스캔을 수행합니다. 0.05 eV 단계와 0.2 초의 드웰을 사용하여 20 eV 통과 에너지에서 영역 스펙트럼을 획득하십시오. 신호 대 잡음비를 높이려면 4 ~ 8 스윕을 사용하십시오. <ol><li> 스펙트럼을 정량화하기 위해 적절한 원소 라이브러리의 Shirley background fit과 sensitivity factor를 사용하십시오. </li></ol></li><li> USO 처리 시간과 함께 존재하는 다른 탄소 - 산소 종을 결정하기 위해 C 1s 고분해능 X 선 광전자 스펙트럼을 분리합니다. <ol><li> C 1s 피크를 정확하게 deconvolute하려면 흑연 탄소의 형상에 초기 피크 피트를 수행하여 sp 2 결합으로 인한 피크 모양과 저에너지 π 유형의 진동형 인공위성의 기여가 유지되도록합니다&gt; 17. 모든 피크 피팅에 대해, 성분 결합 에너지와 FWHM을 각각 ± 0.1 eV와 ± 0.2 eV로 제한하고, 가우스 / 로렌츠 비율 30을 사용하십시오. </li><li> 6 개의 개별 피크를 사용하여 흑연 피크 모양을 맞 춥니 다. 처리 된 나노 물질 15 , 9 , 14의 흑연 성분으로 인해 일정한 모양을 유지하기 위해 284.6 eV의 주 흑연 피크에 상대적인 각 피크의 영역을 일정 비율로 유지합니다. </li></ol></li></ol> 4. 구조적 특성 - 라만 분광법 18 <ol><li> 원래 분산액을 탈 이온수로 희석하여 0.1 g / L 농도를 달성함으로써 라만 분광 특성을위한 나노 물질을 준비합니다. 적합한 광택 된 금 기판 위에 분산액 0.05 mL를 피펫에 넣는다. 액체 방울을 실온에서 증발시켜 얇은 탄소막을 만들어 foc우리 라만 레이저 스팟. 참고 : 대형 기판을 사용하는 경우 금 기판의 크기가 결과에 부수적인데, 하나의 슬라이드에 여러 개의 시편을 배치 할 수 있습니다. </li><li> 분산 형 공 초점 현미경과 532 nm 레이저를 사용하여 50 배 확대 대물 렌즈로 라만 측정을 수행합니다. 2 cm -1 의 분해능으로 3,500 ~ 50 cm -1 의 스펙트럼을 얻습니다. 가능한 한 최대 에너지를 사용하여 레이저 에너지가 1 ~ 10 mW 인 50 μm 핀홀 애 퍼처를 사용하여 수집 중에 샘플 저하가 발생하지 않도록하십시오. <ol><li> 합리적인 신호 대 잡음비를 얻기 위해 각 스캔마다 10 ~ 50 스캔을 축적하고 2 ~ 5 초의 노출 시간을 사용하여 스펙트럼을 수집하십시오. </li></ol></li></ol> 5. 필름 형태학 - 주사 전자 현미경 (SEM) <ol><li> 기능화 된 CNT / GNPs의 SEM 분석을 위해,각각의 분산액을 탈 이온수를 사용하여 0.1g / L로 용해시켰다. 알루미늄 SEM 스터브 위에 올려 놓고 공기 중에서 밤새 말립니다. </li><li> 스테인리스 스틸 전극에 증착 된 EPD 필름의 경우, 전극을 1cm x 1cm 사각형으로 자르고 양면 전도성 테이프를 사용하여 샘플 스터브에 올려 놓습니다. 전도성 경로를 개선하기 위해 샘플 스터브에서 샘플의 상단 표면으로 작은 dag ( 즉, 전도성 접착제 / 페인트) 라인을 페인트합니다. 히터 램프 아래에서 시료를 최소 15 분 동안 건조시킵니다. </li><li> 마운트 된 시험편을 스퍼터 코터에 놓고 약 1.3-1.5 nm 두께의 전도성 이리듐 코팅을 준다. <ol><li> 두께 측정 장치에서 재료 밀도를 적절한 수준으로 설정합니다.이 수준은 이리듐의 경우 22.56 g / cm 3 입니다. 코팅 중에 열 드리프트를 고려할 때 약 1.3-1.5 nm의 두께를주기 위해 1.0 nm로 목표 두께 설정을 조정하십시오.로세스. </li><li> 두께 측정 장치로 스퍼터 코터 작업을 제어 할 수 있도록 코터 장치를 설정하십시오. 원하는 출력을 선택하십시오. 고해상도 코팅의 경우 80 mA가되어야합니다 19 . </li><li> 두께 제어 장치의 코팅 두께 게이지를 제로화하고 &quot;사이클&quot;버튼을 눌러 자동 챔버 배출, 아르곤 블리드 / 플러시 및 코팅 순서를 시작합니다. 전원이 원하는 수준에 도달하면 코팅을 시작할 수 있도록 대상 실드를 옆으로 옮깁니다. 모든면에서 균일 한 코팅이 이루어 지도록 코팅하는 동안 스테이지를 회전시키고 기울이십시오. </li></ol></li><li> 렌즈 내 검출기가있는 전계 방출 SEM을 사용하여 나노 물질을 검사하십시오. 작동 거리는 약 3 mm이고 가속 전압은 3.0 kV입니다. </li></ol>

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When working with nanoparticles of high hardness, such as CNTs, the potential erosion effect on containers and tubing should not be overlooked. Step 1.14 in the protocol was inserted after the tubing became worn at a bend due to CNTs impinging on the tube side wall, causing a system leak.
Also, note that the CNTs are in suspension, not solution, and that they must be stirred before each use if a homogeneous suspension is desired. For example, this would be necessary to maintain the desired con...

고분자 및 복합 시스템을 변경하기위한 탄소 나노 물질의 사용은 지난 20 년 동안 집중적 인 연구 관심을 보였다. 최근 탄소 나노 튜브 1 (CNTs)과 나노 판 2 (GNPs)의 사용에 대한 폭 넓은 연구 결과가 발표되었다. CNTs와 GNPs의 높은 고유 강성과 강도는 높은 고유 전기 도전성과 함께 나노 복합체 재료의 기계적 성능과 전기적 성능을 향상시키기 위해 고분자 시스템에 결합하기에 이상적입니다. 탄소 나노 물질을 사용하여 섬유 계면 접착력과 매트릭스 강성을 모두 수정함으로써 계층 적 복합 구조의 개발에도 CNT 및 GNP가 사용되었습니다 3 , 4 . 탄소 나노 물질의 고분자 시스템으로의 균질 한 분산은 종종폴리머 매트릭스와의 화학적 호환성을 향상시키고, 불순물을 제거하고, 수용된 재료로부터 응집체를 감소 시키거나 제거하기 위해 나노 물질을 화학적으로 변경시키는 공정 단계를 포함한다. 탄소 나노 물질을 화학적으로 변형시키는 다양한 방법이 가능하며 강산 5 , 6 , 계면 활성제 7을 이용한 습식 화학 산화, 전기 화학적 인 삽입 및 박리 8 또는 플라즈마 기반 공정 9을 이용한 건식 화학 처리가 포함될 수있다. CNT의 산화 단계에서 강산의 사용은 산소 작용기를 도입하고 불순물을 제거한다. 그러나 CNT의 길이를 현저하게 감소시키고, CNT 외벽에 손상을 주며, 추가 가공을 위해 처리 된 물질로부터 격리 될 필요가있는 위험한 화학 물질을 사용하는 단점이있다./ sup&gt;. 초음파 처리와 결합 된 계면 활성제의 사용은 안정한 분산액을 제조하기에 덜 공격적인 방법을 제공하지만 계면 활성제는 종종 처리 된 물질에서 제거하기 어렵고 나노 복합체 물질을 제조하는 데 사용되는 중합체와 호환되지 않을 수 있습니다 11 . 계면 활성제 분자와 CNT 또는 GNP 사이의 화학적 상호 작용의 강도는 또한 기계적 응용에 불충분 할 수있다. 대기 조건에서 수행되는 건식 플라즈마 처리 공정은 섬유 또는 평면 표면 상에 존재하는 CNT의 배열을 기능화하여 계층 적 복합체 9 를 제조하는 데 적합합니다. 그러나, 대기 플라즈마는 건조 분말에 적용하기가 더 어려우며, 제조 된 원료 탄소 나노 물질에 존재하는 응집체의 문제점을 해결하지 못한다. 현재 연구에서 우리는 초음파의 상세한 설명을 소개한다.탄소 나노 물질 12 , 13 , 14에 이전에 적용한 미립자 - 오존 분해 (USO) 방법에 관한 것이다. USO 공정은 CNTs와 GNPs 모두 탄소와 유리 섬유에 전기 영동 증착 (EPD)하기에 적합한 안정한 수성 분산액을 제조하는 데 사용됩니다. USO로 기능화 된 CNT를 사용하여 스테인레스 강 및 탄소 직물 기판에 얇고 균일 한 필름을 증착하는 EPD의 예가 제공 될 것입니다. X- 선 광전자 분광법 (XPS)과 라만 분광법을 사용하여 기능화 된 CNT와 GNP를 화학적으로 특성화하는 데 사용되는 방법과 일반적인 결과도 제공됩니다. 다른 기능화 기술과 비교하여 특성화 결과에 대한 간략한 설명이 제공됩니다. 작업 건강 및 안전 통지 인간의 건강에 대한 CNT와 같은 나노 입자에 대한 노출 효과는 잘 알려져 있지 않습니다. 그것CNT 파우더에 대한 환경 오염을 최소화하고 환경 오염을 피하기 위해 특별한 조치를 취하는 것이 좋습니다. 권장되는 위험 격리 조치에는 HEPA 필터 장착 흄 캐비닛 및 / 또는 글로브 박스 작업이 포함됩니다. 직업 위생 조치에는 방호복과 2 층의 장갑을 착용하고 축축한 종이 타월을 사용하여 표면을 정기적으로 청소하거나 HEPA 필터가있는 진공 청소기를 사용하여 CNT 분말을 제거합니다. 오염 된 제품은 위험 폐기물 처리를 위해 포장해야합니다. 오존에 노출되면 눈, 폐 및 호흡기가 자극을받을 수 있으며 고농도에서는 폐 손상을 일으킬 수 있습니다. 발생 된 오존 가스에 대한 개인 및 환경 노출을 최소화하기위한 조치를 취하는 것이 권장된다. 격리 측정은 연기 찬장 내에서의 작업을 포함합니다. 반환 공기 흐름은 사용되지 않은 오존을 포함하기 때문에, 대기로 방출되기 전에 오존 파괴 장치를 통과해야합니다구체. 오존이 그들을 통해 버블 링 된 분산은 일부 용존 오존을 포함합니다. 오존 분해 작업 후 오존이 자연 분해 될 수 있도록 추가 처리를하기 전에 분산액을 1 시간 동안 두십시오.

<table><tbody><tr><td>Ultrasonic bath</td><td>Soniclean</td><td>80TD</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic horn</td><td>Misonix</td><td>S-4000-010 with CL5 converter</td><td>Daintree Scientific</td></tr><tr><td>Flocell stainless steel water jacketed</td><td>Misonix</td><td>800BWJ</td><td>Daintree Scientific</td></tr><tr><td>Peristaltic pump</td><td>Masterflex easy-load</td><td>7518-00</td><td></td></tr><tr><td>Controller for peristaltic pump</td><td>Masterflex modular controller</td><td>7553-78</td><td></td></tr><tr><td>Ozone generator</td><td>Ozone Solutions</td><td>TG-20</td><td></td></tr><tr><td>Ozone destruct unit</td><td>Ozone Solutions</td><td>ODS-1</td><td></td></tr><tr><td>Recirculating liquid cooler</td><td>Thermoline</td><td>TRC2-571-T</td><td></td></tr><tr><td>Multi-mode power supply unit</td><td>TTi</td><td>EX752M</td><td></td></tr><tr><td>High resolution computing multimeter</td><td>TTi</td><td>1906</td><td></td></tr><tr><td>X-ray photoelectron spectroscopy</td><td>Kratos Analytical</td><td>Axis Nova</td><td></td></tr><tr><td>XPS analysis software</td><td>Casa Software</td><td>Casa XPS</td><td>www.casaxps.com</td></tr><tr><td>Kratos elemental library for use with Casa XPS</td><td>Casa Software</td><td>Download Kratos Related Files</td><td>http://www.casaxps.com/kratos/</td></tr><tr><td>Raman dispersive confocal microscope</td><td>Thermo</td><td>DXR</td><td></td></tr><tr><td>Field emission scanning electron microscope</td><td>Leo</td><td>1530 VP</td><td></td></tr><tr><td>Sputter coater with iridium target</td><td>Cressington</td><td>208 HR</td><td></td></tr><tr><td>Thickness measurement unit</td><td>Cressington</td><td>mtm 20</td><td></td></tr><tr><td>Magnetic stirrer</td><td>Stuart</td><td>CD162</td><td></td></tr><tr><td>Analytical balance</td><td>Kern</td><td>ALS 220-4N</td><td></td></tr><tr><td>Analytical balance</td><td>Mettler Toledo</td><td>NewClassic MF MS 2045</td><td></td></tr><tr><td>Laboratory balance</td><td>Shimadzu</td><td>ELB 3000</td><td></td></tr><tr><td>Electrodes from 316 stainless steel sheet</td><td>RS Components</td><td>559-199</td><td></td></tr><tr><td>Sanding sheets, P1000 grade</td><td>Norton</td><td>No-Fil A275</td><td></td></tr><tr><td>Multi-walled carbon nanotubes</td><td>Hanwha</td><td>CM-95</td><td>http://hcc.hanwha.co.kr/eng/business/bus_table/nano_02.jsp</td></tr><tr><td>Graphene nanoplatelets</td><td>XG Sciences</td><td>XGNP Grade C</td><td>http://xgsciences.com/products/graphene-nanoplatelets/grade-c/</td></tr></tbody></table>

functionalization and dispersion of carbon nanomaterials using an environmentally friendly ultrasonicated ozonolysis process

탄소 나노 물질의 기능화는 대용량 재료 시스템 및 장치로의 통합을 용이하게하는 중요한 단계입니다. 수신 된 형태에서, 탄소 나노 튜브 (CNTs) 또는 그라 핀 나노 플레이트 (GNPs)와 같은 탄소 나노 물질은 큰 응집체를 포함 할 수있다. 응집체 및 불순물은 CNT 또는 GNP가 중합체 또는 복합 재료 시스템에 혼입 될 때 제공되는 고유 한 전기적 및 기계적 특성의 이점을 감소시킬 것이다. 탄소 나노 물질을 기능화하고 안정한 분산액을 만들기위한 다양한 방법이 있지만, 많은 공정은 환경에 친화적이지 않은 가혹한 화학 물질, 유기 용매 또는 계면 활성제를 사용하며 이후 사용을 위해 나노 물질을 분리 할 때 처리 부담을 증가시킬 수 있습니다. 현재의 연구는 CNTs와 GNPs를 기능화하기위한 대체적이고 환경 친화적 인 기술의 사용에 대해 자세히 기술하고있다. 그것은 해가없는 안정한 수성 분산액을 생성한다.ul 화학 물질. CNTs와 GNPs는 최대 5g / L의 농도로 물에 첨가 될 수 있으며 고출력 초음파 셀을 통해 재순환 될 수 있습니다. 세포 내로의 오존의 동시 주입은 탄소 나노 물질을 점진적으로 산화시키고, 결합 된 초음파 처리는 응집체를 분해하고 즉시 새로운 물질을 기능화를 위해 노출시킨다. 준비된 분산액은 전기 영동 증착 (EPD)을 사용하여 고체 기판에 박막을 증착하는 데 이상적입니다. 수성 분산 물로부터의 CNT 및 GNP는 계층 적 복합 재료의 제조를 위해 EPD를 사용하여 탄소 및 유리 강화 섬유를 코팅하는데 용이하게 사용될 수있다.

그림 3 은 USO 치료를받은 CNT의 XPS 와이드 스캔 특성을 보여줍니다. USO를 수행하지 않은 CNT는 산소 함량을 거의 보이지 않습니다. USO 시간이 증가하면 표면 산소 수준이 증가합니다. 그림 4 는 USO 시간에 따라 산소 대 탄소 비율이 증가하는 차트입니다. 표 1 은 USO로 처리 된 GNP의 탄소 환산 된 탄소 원자 농도를 보여준다. 피크 피팅은 흑...

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Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

여기, 수성 환경에서 탄소 나노 물질의 기능화 및 안정한 분산을위한 새로운 방법이 설명된다. 오존은 고출력 초음파 셀을 통해 연속적으로 재순환되는 카본 나노 물질의 수성 분산액에 직접 주입됩니다.

친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

functionalization-dispersion-carbon-nanomaterials-using-an

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Environment

10.2K 조회수.  Defence Science and Technology Group.  여기, 수성 환경에서 탄소 나노 물질의 기능화 및 안정한 분산을위한 새로운 방법이 설명된다. 오존은 고출력 초음파 셀을 통해 연속적으로 재순환되는 카본 나노 물질의 수성 분산액에 직접 주입됩니다. 

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Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

탄소 나노 튜브 배열의 으러 속성을 조정을위한 트리트먼트 소둔 건식 산화, 진공

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

연구

공학

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

화학

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and stability of the suspension. In this study, a systematic step-wise approach is carried out to identify optimal sonication conditions in order to achieve a stable dispersion. This approach has been adopted and shown to be suitable for several nanomaterials (cerium oxide, zinc oxide, and carbon nanotubes) dispersed in deionized (DI) water. However, with any change in either the nanomaterial type or dispersing medium, there needs to be optimization of the basic protocol by adjusting various factors such as sonication time, power, and sonicator type as well as temperature rise during the process. The approach records the dispersion process in detail. This is necessary to identify the time points as well as other above-mentioned conditions during the sonication process in which there may be undesirable changes, such as damage to the particle surface thus affecting surface properties. Our goal is to offer a harmonized approach that can control the quality of the final, produced dispersion. Such a guideline is instrumental in ensuring dispersion quality repeatability in the nanoscience community, particularly in the field of nanotoxicology.

Here, we present a step-wise protocol for the dispersion of nanomaterials in aqueous media with real-time characterization to identify the optimal sonication conditions, intensity, and duration for improved stability and uniformity of nanoparticle dispersions without impacting the sample integrity.

수성 미디어에 나노 재료의 분산: 프로토콜 최적화 쪽으로

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

환경과학

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is proposed. Bagasse impregnated with phosphoric acid is utilized as the precursor. To pyrolyze the precursor, two separate heating modes are used: microwave pyrolysis and conventional electric-heating pyrolysis. The resulting bagasse-derived carbon samples are modified with nitrification and reduction modification. Nitrogen (N)/oxygen (O) functional groups are simultaneously introduced to the surface of activated carbon, enhancing its adsorption of Cu(II) by complexing and ion-exchange. Characterization and copper adsorption experiments are performed to investigate the physicochemical properties of four prepared carbon samples and determine which heating method favors the subsequent modification for doping of N/O functional groups. In this technique, based on analyzing data of nitrogen adsorption, Fourier transform infrared spectroscopy, and batch adsorption experiments, it is proven that microwave-pyrolyzed carbon has more defect sites and, therefore, time-saving effective microwave pyrolysis contributes more N/O species to the carbon, although it leads to a lower specific surface area. This technique offers a promising route to synthesis adsorbents with higher nitrogen and oxygen content and a higher adsorption capacity of heavy-metal ions in wastewater remediation applications.

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for CuII Through Microwave Pre-Pyrolysis

Here, we present a protocol to synthesize nitrogen/oxygen dual-doped mesoporous carbon from biomass by chemical activation in different pyrolysis modes followed by modification. We demonstrate that the microwave pyrolysis benefits the subsequent modification process to simultaneously introduce more nitrogen and oxygen functional groups on the carbon.

바이오 매스 기반 Mesoporous 탄소 높은 질소-의 준비 / 전자 사전 열 분해를 통해 Cu(II)에 대 한 흡착 산소 킬레이트 화

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid nanosheets, a series of Pt/xHMNO6/CNTs with different solid acid compositions (x = 5, 20 wt%; M = Nb, Ta; N = Mo, W) have been prepared by carbon nanotube pretreatment, protonic exchange, solid acid exfoliation, aggregation and finally Pt particles impregnation. The Pt/xHMNO6/CNTs are characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and NH3-temperature programmed desorption. The study revealed that HNbWO6 nanosheets were attached on CNTs, with some edges of the nanosheets being bent in shape. The acid strength of the supported Pt catalysts increases in the following order: Pt/CNTs &#60; Pt/5HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HNbMoO6/CNTs &#60; Pt/20HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HTaWO6/CNTs. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived model compound: diphenyl ether using the synthesized Pt/20HNbWO6 catalyst has been investigated.

A protocol for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs is presented.

디페닐 에테르의 수산화를 위한 Pt/CNTs 촉매의 산도 튜닝

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.