Name: synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route
Uploaded: 2016-04-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 26 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route at JoVE.com

R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

주의 : 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하고 사용하기 전에 모든 절차의 위험 평가를 수행하십시오. 이 합성 과정에서 사용되는 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성이다. 공학적 관리 (흄 후드) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 실험실 코트와 적당한 내 화학성 장갑)을 포함하여 이러한 절차의 기간 동안 모든 적절한 안전 절차를 사용하십시오. UTL의 합성을위한 구조 - 유도제 1. 제조 <ol><li> 증류수 140 ㎖에 수산화 나트륨 5.68 g을 녹인다. 솔루션 및 교반에 1,4- 디 브로 모 부탄의 30.66 g을 추가합니다. </li><li> (110 ℃, 오일 욕) 환류 용액을 가열한다. </li><li> 적가 추가 (~ 초당 1 방울) (2R, 6S) -2,6- 다이 메틸 피 페리 딘 및 추가 12 시간 동안 환류를 계속 중 16.07 g. </li><li> 얼음 조에서 실온으로 냉각 한 다음 냉각. </li><li> 나트륨 50g을 녹여증류수 75 ㎖ 중의 수산화 40 중량 % 용액을 제조 하였다. 얼음에 차가운. 얼음의 추가 70 ㎖을 상기 냉각 된 용액에 40 중량 % 수산화 나트륨 용액을 냉각시켰다. </li><li> 흰색 침전물을 여과하고, 최소한의 클로로포름에 용해. </li><li> 클로로포름으로 수성 잔류 물 (세 200 ml의 부분)를 추출합니다. 클로로포름 부분을 결합 ~ 무수 황산나트륨 20g을 사용해 건조. </li><li> 여과지를 이용하여 여과하여 황산 나트륨을 제거하고, 클로로포름 (50ml)로 세척 하였다. </li><li> 일부 백색 침전물을 형성하기 시작할 때까지 회전 증발기를 사용하여 클로로포름을 증발시켰다. 회전 증발기에서 제거하고 더 이상의 강수량을 볼 수 없을 때까지 디 에틸 에테르를 추가합니다. </li><li> 깔때기에 여과지를 이용하여 여과에 의해 백색 침전물을 회수하고, 디 에틸 에테르 (50ml)로 세척 하였다. </li><li> 60 ° CO의 백색 침전물을 건조 / N은 ​​염 (6R, 10S) -6,10 디메틸 -5- azoniaspiro [4,5] 데칸 브로마이드를 얻었다. </li><li> 25.0 g을 녹여(6R, 10S) -6,10 디메틸 -5- azoniaspiro 증류수 50ml에 [4,5] 데칸 브로마이드. </li><li> 수산화물 이온 교환 수지를 사용하여 수산화물 음이온 브롬 음이온을 교환한다. <ol><li> 브로마이드 염 용액에 수산화 이온 교환 수지 25.0 g을 첨가하고 12 시간 동안 교반한다. </li><li> 여과지로 여과하고 용액을 12 시간 동안 교반하면서 수산화 이온 교환 수지 25.0 g 여액을 다시 노출. 할로겐위한 질산은 시험 부정적인 결과를 반환 할 때까지 수산화 이온 교환 수지에 노출되는 것을 반복한다. 주 : 질산은 시험 브로마이드 이온을위한 매우 중요한 시험이다. <ol><li> 질산 용액 (1.0 M)를 희석이 상품 용액 0.25 mL로 산성화. 제품 솔루션에 질산은 용액 (0.05 M) 2 ~ 3 방울을 추가합니다. 침전물 형태는 다음 수산화 이온 교환 수지에 노출 반복 침전을 볼 수 없다까지 재검사 경우. </li></ol></li></ol></li><li> hydroxid의 농도를 확인지시약으로 페놀프탈레인 용액​​을 사용하여, 염산 (0.1 N에 해당) 0.1 M로 적정 E. 페놀프탈레인 표시는 단지 색 변화까지 뷰렛을 사용하여 천천히 생성물 용액의 공지 된 용적의 작은 부분에 0.1 M 염산 작은 분취 량을 추가 (즉, 엔드 포인트에 도달한다). 추가 염산 총 몰수 초기 용액에 수산화의 몰수와 같다. </li><li> 수산화 0.625 M의 농도를 제공하기 위해 증류수로 용액을 희석. </li></ol> 부모 GE-UTL의 제올라이트 2. 준비 <ol><li> 구조 유도제의 용액 15 ㎖ (6R, 10S) -6,10 디메틸 -5- azoniaspiro [4,5] 데칸 하이드 록 사이드 (0.625 M의 농도)에 이산화 게르마늄 1.08 g을 녹인다. </li><li> 균질 용액이 형성 될 때까지 추가로 30 분 동안 상기 용액에 발연 이산화 규소 부분이 많다는 1.246 g을 첨가하고 교반 하였다. 주 : 0.4 지역 : 2 : 0.4 ROH : 얻어진 겔의 SiO2, 0.8 몰 조성은 ROH 구조 유도제 30 H 2 O. </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 늘어선 오토 클레이브 (30 ml의 용량)에 젤을 전송합니다. 그 후 10 일 동안 175 ° C의 오븐 가열에 배치합니다. </li><li> 십일 후, 오븐에서 오토 클레이브를 제거하고 실온으로 자연 냉각 할 수 있습니다. 여과하여 흰색 제올라이트 제품을 복구 할 수 있습니다. 물이 풍부한 양 (~ 200 ml)로 세척 할 것. 70 ° CO / N의 제올라이트를 건조. </li><li> 1, 2 ℃의 속도로 실온으로 냉각되기 전에 6 시간 동안 550 ° C로 유지 - 34 ° C의 분의 속도로 550 ° C에 제올라이트를 가열하여, 제올라이트의 세공의 구조 유도제를 제거 분 - 1. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 분말 X 선 회절 패턴이 일치해야주고n은 그림 2 UTL합니다. </li><li> 제조자의 프로토콜을 이용하여 공극율을 확인하기 위해 N 2 흡착 등온선을 획득. </li><li> 제조 업체의 프로토콜을 사용하여 에너지 분산 X 선 분광법을 사용하여 원소 분석을 취득. </li><li> 물질의 가수 분해를 방지하기 위해 건조한 불활성 분위기 중에서 소성하여 제올라이트를 저장한다. </li></ol> GE-UTL 3. 가수 분해는 IPC-1P를 형성하기 위해 <ol><li> 0.1 M 염산 용액 160 mL를 하소 된 제올라이트 1.0 g을 추가한다. </li><li> RT로 냉각 18 시간, 95 ℃에서 상기 혼합물을 가열하고, 필터 종이를 사용하여 고체를 여과에 의해 회수. 풍부한 물의 양 (~ 300 ㎖) 및 70 ° CO / N에서 건조 씻으시오. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 IPC-1P의 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 분말 X 선 회절 패턴이도 2에 IPC-1P 주어진 일치해야 건조물이 지정된다.IPC-1P와 더 사용을 위해 저장된다. </li></ol> IPC -4- 제올라이트의 제조 4 <ol><li> 1 ° C의 분의 가열 속도로 575 ° C에 세라믹 도가니 가열에 IPC-1P 0.5 g을 놓고 - 1, 2 ° C 분의 속도로 실온으로 냉각되기 전에 6 시간 동안 575 ℃에서 유지 - 1. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 분말 X 선 회절 패턴이도 2에 IPC -4- 주어진 일치한다. </li><li> 제조자의 프로토콜을 이용하여 공극율을 확인하기 위해 N 2 흡착 등온선을 획득. </li><li> 제조 업체의 프로토콜을 사용하여 에너지 분산 X 선 분광법을 사용하여 원소 분석을 취득. 이 창은 구조에 남아있는 많은 정보를 제공 할 것입니다. </li></ol> IPC-2 제올라이트 5. 준비 <ol><li> 1.0 M 질산 10 ㎖에 IPC-1P 0.5 g 추가산 용액. </li><li> 이 용액에 diethoxydimethylsilane 0.1 g (DEDMS)를 추가합니다. </li><li> 18 시간 동안 175 ° C의 오븐에서 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 늘어선 오토 클레이브 가열에 대한 해결책을 전송합니다. </li><li> 오븐에서 오토 클레이브를 제거하고 실온으로 자연 냉각 할 수 있습니다. </li><li> 풍부한 물의 양 (~ 100 ㎖) 및 70 ° CO / N에서 건조 세척, 여과하여 흰색 제품을 복구 할 수 있습니다. </li><li> 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 분말 X 선 회절 패턴은도 2에 IPC-2P 주어진 일치한다. </li><li> 1 ° C의 분의 가열 속도로 575 ° C에 세라믹 도가니 가열에 제품 배치 - 1, 2 ° C의 분의 속도로 실온으로 냉각되기 전에 6 시간 동안 575 ℃에서 유지 - 1. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 회절 패턴이 일치한다 t그림 2에서 IPC-2 주어진 모자입니다. </li><li> 제조자의 프로토콜을 이용하여 공극율을 확인하기 위해 N 2 흡착 등온선을 획득. </li><li> 제조 업체의 프로토콜을 사용하여 에너지 분산 X 선 분광법을 사용하여 원소 분석을 취득. </li></ol>

<ol>
	<li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+History+and+development+from+the+earliest+days+to+the+present+time.">The hydrothermal synthesis of zeolites: History and development from the earliest days to the present time.</a> Chem. Rev. 103 (3), 663-701 (2003).</li><li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+Precursors,+intermediates+and+reaction+mechanism.">The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism.</a> Micropor. Mesopor. Mater. 82 (1-2), 1-78 (2005).</li><li>Wilson, S. T., Lok, B. M., Messina, C. A., Cannan, T. R., Flanigen, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aluminophosphate+molecular-sieves+-+a+new+class+of+microporous+crystalline+inorganic+solids.">Aluminophosphate molecular-sieves - a new class of microporous crystalline inorganic solids.</a> J. Am. Chem. Soc. 104 (4), 1146-1147 (1982).</li><li>Roth, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+family+of+zeolites+with+controlled+pore+size+prepared+using+a+top-down+method.">A family of zeolites with controlled pore size prepared using a top-down method.</a> Nat. Chem. 5 (7), 628-633 (2013).</li><li>Roth, W. J., Nachtigall, P., Morris, R. E., Cejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Zeolites:+Current+Status+and+Perspectives.">Two-Dimensional Zeolites: Current Status and Perspectives.</a> Chem. Rev. 114 (9), 4807-4837 (2014).</li><li>Chlubn&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+to+2D+Routes+to+Ultrathin+and+Expanded+Zeolitic+Materials.">3D to 2D Routes to Ultrathin and Expanded Zeolitic Materials.</a> Chem. Mater. 25 (4), 542-547 (2013).</li><li>Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly+Mechanism+for+3D-2D-3D.">The Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Mechanism for 3D-2D-3D.</a> Transformation of Germanosilicate IWW Zeolite. Angew. Chem. Int. Ed. 53 (27), 7048-7052 (2014).</li><li>Morris, R. E., &#268;ejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+chemically+selective+weakness+in+solids+as+a+route+to+new+porous+materials.">Exploiting chemically selective weakness in solids as a route to new porous materials.</a> Nat. Chem. 7 (5), 381-388 (2015).</li><li>Paillaud, J. L., Harbuzaru, B., Patarin, J., Bats, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extra-large-pore+zeolites+with+two-dimensional+channels+formed+by+14+and+12+rings.">Extra-large-pore zeolites with two-dimensional channels formed by 14 and 12 rings.</a> Science. 304 (5673), 990-992 (2004).</li><li>Corma, A., Diaz-Cabanas, M. J., Rey, F., Nicolooulas, S., Boulahya, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ITQ-15:+The+first+ultralarge+pore+zeolite+with+a+bi-directional+pore+system+formed+by+intersecting+14-+and+12-ring+channels,+and+its+catalytic+implications.">ITQ-15: The first ultralarge pore zeolite with a bi-directional pore system formed by intersecting 14- and 12-ring channels, and its catalytic implications.</a> Chem. Comm. , 1356-1357 (2004).</li><li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+the+BET+equation+applicable+to+microporous+adsorbents?.">Is the BET equation applicable to microporous adsorbents?.</a> Stud. Surf. Sci. Catal. 160, 49-56 (2006).</li><li>Trachta, M., Bludsky, O., Cejka, J., Morris, R. E., Nachtigall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Double-Four-Ring+Germanosilicates+to+New+Zeolites:+In+Silico+Investigation.">From Double-Four-Ring Germanosilicates to New Zeolites: In Silico Investigation.</a> Chemphyschem. 15 (14), 2972-2976 (2014).</li><li>Wheatley, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolites+with+continuously+tuneable+porosity.">Zeolites with continuously tuneable porosity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (48), 13210-13214 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

ADOR 프로세스의 실제기구의 전체 설명은 본 문서의 범위를 벗어나지 만 발표 된 논문에서 찾을 수있다 들었다. 3, 5, 8 그러나, 프로세스의 잠재적 중요성 확대 가치가있다. 제올라이트의 제조 방법 ADOR 최종 물질을 제조하는 방법으로, 제올라이트의 합성 전통적인 방법과 상당히 다르다. 이것의 중요한 결과는 ADOR 공정을 사용하여 제조 된 물질은 전통적으로 이루어진 제올라이트는 근본적으로 상이 할 수있는 잠재력을 가지고있다. 특히 정력적으로 구별되는 물질을 제조하기 ADOR 메서드를 사용하는 범위가있다. 배후 이론은 기준 (8)에 기재되어있다. 기공을 통해 제어가 ADOR 방법은 전통적인 방법으로 다른 특성을 나타낸다 또 다른 영역이다. 특히 13, 그것은 처리장 가능하다하지 지금까지 제올라이트 가능한되었습니다 지속적으로 조정 가능한 기공과 제올라이트의 전체 시리즈 재 수열 합성법을 이용하여 제조. 시리즈를 사용하도록 변형이 전술 한 프로세스의 3 단계이다. 줄곧 6 M (심지어 이후)에 0.1 M에서 사용되는 산의 농도를 변경하여 하나의 최종 물질의 성질을 조정할 수있다. 이 달성 할 수있는 방법의 자세한 내용은 참조 (13)에 제시되어이 좋은 기회와 위험을 모두입니다. 산의 농도가 사용되는 경우에 경우, 온도 및 시간은 생성 된 물질이 가장 강한 피크의 위치는도 2에 도시 된 것과 일치하지 않는 회절 패턴을 보여 최적하지 않은 반응 떠났다. 그러나, 이러한 상황에서 이것은 기준 (13)에 기재된 것과 실험에서 분말 X 선 패턴을 비교하여 인식 할 수있다. 성공적인 OU가 있는지 확인 프로토콜의 중요한 단계tcome 그 조작 다루고 달성된다. 우선 특히 고온에서, 실리카 용해를 촉진로 적층 중간체와 접촉하는 용액이 알칼리성없는 것이 중요하다. 둘째, ADOR 프로세스 비가역 마지막 단계는 중요한 요소이기 때문에 재료의 적절한 조직 (3.2 단계 5.2) 공정의 성공에 매우 중요하다. 전술 한 바와 같이, 시간 및 산도 중요 프로세스 변수 등이 단계가 최적화되는 것을 보장하는 것이 매우 중요하다 모두이다. 상술 한 바와 같이 상위 제올라이트 구조의 특정 장소에 위치한 게르마늄와 germanosilicate 인 요구가있다. 이것은 부모로서 사용될 수 제올라이트의 수를 제한한다. 제올라이트 UTL이 크게 부모로서 탐구 한 유일한 물질이다. 그러나, 다른 부모가 성공적으로 AP 될 수 있다는 초기 징후가있다프로세스로 합연하지만 추가 작업은이 분야에 필요하다. ADOR 방법이 작동하는지 확인하기 위해 큰 관심은 중간 IPC-1P의 층이 용해 또는 상당한 재 배열을받지 않도록 분해 단계 후 조작에주의해야한다. 이는 최종 제품을 최적화 오른쪽 반응 조건의 산도, 시간 및 온도를 얻는 것이 중요하다. 반응 조건 위에 미세한 제어는 제 인스턴스 오히려 혼동 및 절차의 영상 정보가 우리의 소망 뒤에 큰 원동력이다있다. 결론적으로,이 절차는 제올라이트 합성 ADOR 방법은 두 개의 서로 다른 제올라이트, IPC-2 (OKO) 및 IPC-4 (PCR)을 형성하는 UTL 골격 구조를 갖는 germanosilicate에 적용 할 수있는 방법을 설명한다.

제올라이트는 사면체의 중심에 금속 양이온 (전통적 규소 및 알루미늄) 4 산화물 음이온 둘러싸여 코너 공유 면체의 3 차원 오픈 배열 구성 고체의 클래스이다. 기공 구조의 다양한 소유 할 다른 제올라이트 프레임 워크 이러한 코너 공유 사면체 리드의 다른 배열. 이러한 기공 구조는 다른 사람의 사이에서, 석유 화학, 원자력 및 의료 분야에서 자신의 응용 프로그램에 이르게 작은 분자를 수용 할 수 있습니다. 그 제올라이트 토폴로지를 참고 자료 (예를 들어, IPC-2) 자신의 토폴로지 (예 : UTL) 또는 실제 물질을 식별 코드 부여 - 국제 제올라이트 협회의 웹 사이트를 참조하시기 바랍니다 자세한 내용을 www.iza-online.org . 제올라이트의 중요한 기능은 양 accessibil에 적용하여 유틸리티를 정의 자신의 다공성이며,중요한 화학 물질의 대부분이 발생하는 내부 표면적 성만. 이것은 차례로 재료의 화학적 활성 및 선택성을 결정한다. 제올라이트 과학 (실제로 모든 다공성 재료 과학)의 주요 목표는 다공성을 제어하는​​ 것입니다. 제올라이트는 전통적으로 지난 50 년 동안 거의 변경되었습니다 수열 방법 (1), (2)에 의해 합성된다. 사실, 최근의 주요 발전 인 실리콘 재료의 알루미 제품군에 상승을주는 대체 할 수있는 탐색과 구조 지시 제 1과와 1982 년 급 암모늄염의 도입으로 1961 년에 발생했습니다. 3 위대한 유틸리티의 주어 제올라이트, 새로운 재료에 새로운 노선 개발에 큰 관심이있다. 다음, Disassembl 부모 제올라이트 조립 7 - 이러한 경로는 최근에 개발 된 ADOR 전략 4ED 새로운 최종 고체로 재 조립을 허용하는 방식으로 구성 얻어진 종. 이것은 우리가 이용할 수의 프레임 워크에 내장 된 고유의 불안정성이 미리 준비 제올라이트를 사용한다. (8)이 가난한 안정성이 우선적으로 D4R (더블 사 - 링) 단위 내에있는 가수 불안정한 게르마늄의 결합에서 유래하는 함께 바인드 인접 실리카 풍부한 레이어 (그림 1). 이러한 D4R 유닛은 상기 선택적 화학적 조작은 중간 적층 재료에 수행 될 수 있도록, 비교적 가벼운 처리를 사용하여 제거 할 수있다. (4) 기존의 수열 합성 ADOR 주요 차이점은 구조 형성의 최종적인 방법이다. 수열 합성이 최종 구조가 결정되도록 허용 가역 공정이다. ADOR 공정에서, 그러나, 최종 구조 형성 단계 (재 조립)은 비가 역적이다 CO고온에서 층 ndensation. 고결 정성 최종 물질을 받기위한 키는 적층 중간체 뉴 워크에 비가역 응축 가능한 최적대로 일어날 수 있도록 적절한 상대 위치에 배치 된 조직 단계이다. 다음 예에서는 상위 제올라이트의 UTL 제올라이트 토폴로지 9와 germanosilicate가 (10)가 구조 유도제 (SDA)로 미리 제작 한 유기 양이온을 사용하여 (어셈블리 공정)을 제조 할 수있는 방법을 보여준다. 이 프로토콜의 성공의 열쇠는 부모 Ge- UTL은 IPC-1P라는 적층 중간체를 생산하는 산 가수 분해를 사용하여 분해하고 구성 할 수있는 제올라이트, 특정 장소에있는 게르마늄의 위치이다. 이 중간체는 다음 두 가지 방식으로 처리 될 수있다. 고온에서 IPC-1P 재료의 직접 재결합 t 리드토폴로지 국제 제올라이트 협회 (IZA)에 의해 코드 PCR을 주어진 IPC-4 구조와 OA 제올라이트. 그러나, IPC-1P를 층들 사이에 실리콘 - 함유 종의 층간을 서로 다르게 구성 될 수있다. 우리는이 조작 IPC-2P의 결과를 호출합니다. 이 인터 및 조직 IPC-2P 재료의 고온 처리는 누구의 토폴로지 IZA 코드 OKO 주어집니다 IPC-2라는 새로운 제올라이트, 리드. OKO (IPC-2) 및 PCR (IPC-4) 토폴로지 차이는 IPC-4가 더 S4R 단위가없는 반면, IPC-2 층 -like UTL 사이 실리카 소단위 (단일 네 고리 S4R)를 포함한다는 것이다. 제올라이트는 주 사형 전자 현미경을 사용하여 X 선 회절, N이 흡착 및 에너지 분산 X 선 분석에 의해 특징 지어진다.

<table><tbody><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-dibromobutane</td><td>Aldrich</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&amp;nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>41470-100ML</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Paraffin oil</td><td>Fisher Chemical</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Fisher Chemical</td><td>C/4920/17</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Sodium sulfate (anhydrous)</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/6600/60</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Diethyl ether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24002-2.5L</td><td>&gt;99.5%</td></tr><tr><td>Ambersep 900-OH</td><td>Acros Organics</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid, 0.1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Phenolphthalein</td><td>Sigma Aldrich</td><td>105945-50G</td><td>ACS Reagent</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Ames Goldsmith</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Germanium dioxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>11155</td><td>100.00%</td></tr><tr><td>fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

분말 X 선 회절 패턴 (도 2)은 중간층 상 IPC-1P 및 IPC-2P 포함한 생산 된 모든 자료를 위해 수집 하였다. 분말 X 선 회절은 본 제올라이트의 위상 특성을 결정하는 데 사용되는 기본 기술이다. 재료는 항상 다소 무질서이기 때문에 IPC-1P와 IPC-2P의 결정 구조가 완전히 특징되지 않습니다. 그러나 각각의 분말 회절 패턴은 관심의 위상에 대한 지문을 사용될 수있다. 찾기 위해 가장 중요한 특징은, 단위 셀 크기에 대한 정보를 제공하는 패턴의 피크 위치이다. 제올라이트 (상기 중간체)의 각각은 서로 다른 단위 셀 크기를 갖는 각각의 수집 된 회절 패턴에 따라서 피크 위치는 특정 단계의 존재 여부를 진단하고,도 2에 도시 된 기준 패턴의 위치와 일치한다. 년 이상적 상대가장 강한 피크의 위치를​​ 큘라하기 위해 가장 먼저 살펴보아야 할 것입니다. 이 메인 피크의 위치는 상기 기준 패턴의 위치와 일치 한 경우는 다른 피크는 일치되는지보고한다. 사용되는 회절이 잘 정렬되고 유지되는 경우,이 경기는 상대적으로 잘되어야합니다. 도 2에서의 각 패턴에없는 샘플 X 선 회절 패턴에 존재하는 여분의 피크 준비된 샘플 상 순수한 아님을 나타낸다. 회절 패턴에서의 피크의 강도는 위상 식별 절차에 중요하지 않고, 무시 될 수 있기 때문에 이들은 기기의 차이 샘플과 기준 패턴 간의 차이가있다. 이 연구에 필요하지 않습니다 원자의 위치에 대한 정보를 얻기 위해 전체 구조 연구를 수행 할 경우 강도는 중요하게. X 선 회절은 기본 메트이지만구조 해석, 질소 흡착 등온선 (도 3)의 외경은 제품 제올라이트를 특성화하는데 사용될 수있다. 이러한 실험 방법은 먼저 채널의 세공에 존재하는 분자 (일반적으로 물)을 주로 진공 하에서 샘플을 가열에 의해 제거해야. 이어서 샘플은 일반적으로 77 K까지 냉각시키고, 질소 가스를 소량의 시스템으로 관리되고 중량 또는 체적 중 측정 시료에 흡착 된 질소의 양을 결정하기 위해 사용된다. 질소 흡착 량은도 3에 도시 된 등온선을 제공하는 가스의 압력에 대해 도시된다. 성공적인 합성은도 1에서와 쇼와 유사한 형상의 등온선을 보여줄 것이다. 총량가 큰 것 흡착 최상의 상황에서 양이 IPC-4 IPC-2 및 낮은 낮은 인으로 상위 UTL 샘플. 이것은 기공 크기의 변화에​​ 일치한다. 이것으로부터데이터 BET 식 (표 1)을 사용하여 표면적을 얻을 수있다. (11) 원소 분석은 게르마늄이 생성물로부터 제거 된 정도를 결정하는데 이용 될 수있는 또 다른 기술이다. 임의의 적절한 화학적 분석 기법이 사용될 수 있지만, 우리는 분산 형 X 선 분석 (EDX) 부모 GE-UTL 제올라이트의 조성을 확인하기 위하여, 주사 전자 현미경을 사용하여 최종 제올라이트 IPC-2 -4 (표 에너지를 사용한 1). <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> 그림 1. 최종 제올라이트에 부모 제올라이트 UTL에서기구의 설계도를 제안 IPC-2 빨간색으로 강조 표시됩니다 부모 UTL -4. D4R 단위. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>임대이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> &#39;표시 만든&#39;부모 하소 UTL 제올라이트 (왼쪽)와 중간체 및 최종 제올라이트 (오른쪽)의도 2 분말 X 선 회절 패턴. IPC-2P는 DEMDA 종래와 적층 IPC-1P를 인터의 생성물 인 소성. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> 그림 3. UTL (블랙) 77 K 기록 질소 흡착 등온선은 IPC-2 (청색) 및 IPC-4 (적색). 흡착 등온선은 잔여 형상 및 desorpti로 나타낸다채워진 모양으로 등온선에. 이 그림은 친절 참조 4에서 자연 출판 그룹의 허가에 의해 재생 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <table><tbody><tr><td> 비석 </td><td> BET 표면적 (m 2 / g) </td><td> 시 : 게르마늄 비율 </td></tr><tr><td> GE-UTL </td><td> 541.3 ± 1.1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1.0 </td><td> &gt; (500) </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0.7 </td><td> (90) </td></tr></tbody></table> 표 1. 다공성 값과 제올라이트의 원소 조성.

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route at JoVE.com

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

ADOR에 의해 새로운 제올라이트를 제조하기위한 프로토콜은 (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) 합성 경로가 표시됩니다.

ADOR (조립 - 분해 - 조직 - 재 조립) 경로를 사용하여 제올라이트의 합성

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

synthesis-zeolites-using-ador-assembly-disassembly-organization

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K 조회수.  The University of St Andrews.  ADOR에 의해 새로운 제올라이트를 제조하기위한 프로토콜은 (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) 합성 경로가 표시됩니다. 

비디오: Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. Diiodomethyllithium is prepared by the deprotonation of diiodomethane with LiHMDS, in a THF/diethyl ether mixture, at -78 &#176;C in the dark. These conditions are essential for the stability of the LiCHI2 reagent generated. The subsequent dropwise addition of N-Ts aldimines to the preformed diiodomethyllithium solution affords an amino-diiodide intermediate, which is not isolated. Rapid warming of the reaction mixture to 0 &#176;C promotes cyclization to afford iodoaziridines with exclusive cis-diastereoselectivity. The addition and cyclization stages of the reaction are mediated in one reaction flask by careful temperature control.
Due to the sensitivity of the iodoaziridines to purification, assessment of suitable methods of purification is required. A protocol to assess the stability of sensitive compounds to stationary phases for column chromatography is described. This method is suitable to apply to new iodoaziridines, or other potentially sensitive novel compounds. Consequently this method may find application in range of synthetic projects. The procedure involves firstly the assessment of the reaction yield, prior to purification, by 1H NMR spectroscopy with comparison to an internal standard. Portions of impure product mixture are then exposed to slurries of various stationary phases appropriate for chromatography, in a solvent system suitable as the eluent in flash chromatography. After stirring for 30 min to mimic chromatography, followed by filtering, the samples are analyzed by 1H NMR spectroscopy. Calculated yields for each stationary phase are then compared to that initially obtained from the crude reaction mixture. The results obtained provide a quantitative assessment of the stability of the compound to the different stationary phases; hence the optimal can be selected. The choice of basic alumina, modified to activity IV, as a suitable stationary phase has allowed isolation of certain iodoaziridines in excellent yield and purity.

A protocol for the diastereoselective one-pot preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines is described. The generation of diiodomethyllithium, addition to N-Ts aldimines and cyclization of the amino gem-diiodide intermediate to iodoaziridines is demonstrated. Also included is a protocol to rapidly and quantitatively assess the most appropriate stationary phase for purification by chromatography.

합성 및 크로마토 그래피에 대한 최적의 고정상의 양이 선택의 참여 Iodoaziridines의 정화

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

연구

화학

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

합성 및 디스코 틱 지르코늄 인산염의 각질 제거는 콜로이드 액체 크리스탈을 구하는

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

공학

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

발광 기반 습도 센서와 같은 나노 구조 AG-제올라이트 복합

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

고로 슬래그의 양방향 가치 증식 : 침전 된 탄산 칼슘과 제올라이트 중금속 흡착제의 합성

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

중금속 제거를 위한 Fe2O3/FAU형 제올라이트 복합재료 합성을 위한 적색 토양의 자원 재활용

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

환경과학

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in petroleum and petrochemical fields because of their high thermal, chemical, and mechanical strength. A *BEA-type zeolite is an interesting membrane material because of its large pore size and wide Si/Al range. This manuscript presents a protocol for *BEA membrane preparation by a secondary growth method that does not use an organic structure-directing agent (OSDA). The preparation protocol consists of four steps: pretreatment of support, seed preparation, dip-coating, and membrane crystallization. First, the *BEA seed crystal is prepared by conventional hydrothermal synthesis using OSDA. The synthesized seed crystal is loaded on the outer surface of a 3 cm long tubular &#945;-Al2O3 support by a dip-coating method. The loaded seed layer is prepared with the secondary growth method using a hydrothermal treatment at 393 K for 7 days without using OSDA. A *BEA membrane having very few defects is successfully obtained. The seed preparation and dip-coating steps strongly affect the membrane quality.

A *BEA seed crystal was loaded on a porous &#945;-Al2O3 support by the dip-coating method, and hydrothermally grown without using an organic structure-directing agent. A *BEA-type zeolite membrane having very few defects was successfully prepared by the secondary growth method.

유기 구조 지시 에이전트 무료 합성 *BEA 형 제올라이트 멤브레인

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

Triazole 및 Tetrazole 기능화된 Zr-MOF 합성 및 특성화

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. Given their coordinative nature, the organic ligands and strut framework can be readily removed from the MOF and/or exchanged with other coordinative molecules. By introducing target ligands to MOF-containing solutions, functionalized MOFs can be obtained with new chemical tags via a process called post-synthetic ligand exchange (PSE). PSE is a straightforward and practical approach that enables the preparation of a wide range of MOFs with new chemical tags via a solid-solution equilibrium process. Furthermore, PSE can be performed at room temperature, allowing the incorporation of thermally unstable ligands into MOFs. In this work, we demonstrate the practicality of PSE by using heterocyclic triazole- and tetrazole-containing ligands to functionalize a Zr-based MOF (UiO-66; UiO = University of Oslo). After digestion, the functionalized MOFs are characterized via various techniques, including powder X-ray diffraction and nuclear magnetic resonance spectroscopy.

저자 스포트라이트: Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (금속-유기 프레임워크의 기능화: 발전, 과제, 그리고 합성 후 리간드 교환의 힘) 

Post-synthetic ligand exchange (PSE) is a versatile and powerful tool for installing functional groups into metal-organic frameworks (MOFs). Exposing MOFs to solutions containing triazole- and tetrazole-functionalized ligands can incorporate these heterocyclic moieties into Zr-MOFs through PSE processes.

합성 후 리간드 교환을 통한 트리아졸 및 테트라졸 기능화 Zr 기반 금속-유기 프레임워크의 합성

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...