Name: adsorption device based on a langatate crystal microbalance for high temperature high pressure gas adsorption in zeolite h-zsm-5
Uploaded: 2016-08-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5 at JoVE.com

This research has been funded by Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) within the framework of the priority program 1570: porous media with defined pore system in process engineering - modeling, application, synthesis, under grant numbers DI 696/9-1 to -3 and SCHW 478/23-1 to -3.

주의 : 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 제올라이트 H-ZSM-5의 합성에 사용 된 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성이다. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드, 글러브 박스) 및 개인 보호 장비의 사용을 포함하는 나노 결정 반응을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오 (보안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지, 폐쇄 발가락 신발). 메탄올과 DME와 흡착 측정을 수행 할 때, 모두 인화성 및 폭발성 위험물이기 때문에 또한, 특별한주의를 지불해야합니다. 1. 합성 제올라이트의 H​​-ZSM-5 LCM에 <ol><li> 제올라이트 합성 혼합물의 제조 주 : 최종 합성 혼합물은하기의 몰 조성을 가졌다 드 라 제니 외 7에서 적응 같이 5. 2 일 그런가0 H 2 O : 0.07 나 2 O : 0.024 TPA 2 O : 0.005 알 2 O 3. 따라서, 합성 제올라이트의 이론의 Si / Al 몰비는 H-ZSM-5 (100)이다. <ol><li> 교반을 통해 20.30 g의 탈 이온수에 0.14 g의 수산화 나트륨을 용해. 대안 적으로, 16.8 g의 탈 이온수로 1 M 수산화 나트륨 3.64 g을 혼합한다. </li><li> 1.16 g의 테트라 프로필 암모늄 하이드 록 사이드 (TPAOH) 솔루션을 추가하고 분명히 나타날 때까지 용액을 저어. </li><li> 5.0 g 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 솔루션 적가를 추가하고 분명히 나타날 때까지 용액을 저어. </li><li> 0.09 g 알루미늄 나이트 레이트 수화물을 추가하는 동안, 교반을 유지 (알을 (NO 3) 3 · 9H 2 O, 고체) 용액에. </li><li> 고체 질산 알루미늄 수화물이 용해 될 때까지 교반을 유지한다. 제조 된 제올라이트 합성 혼합물 인해 노화에 5 시간 내에서 사용되어야합니다. </li></ol></li><li> SAC 3를 통해 LCM에 제올라이트 ZSM-5의 합성 </st룽&gt; <ol><li> 제올라이트 합성하기 전에 LCM 청소 <ol><li> 탈 이온수로 철저하게 LCM을 씻으십시오. </li><li> 탈 이온화 된 물을 비이커에 LCM을 넣고 초음파 욕조에서 청소. </li><li> 오븐에서 80 ° C에서 LCM을 건조. </li></ol></li><li> 제올라이트 합성 <ol><li> 피펫을 사용하여도 1에 도시 된 바와 같이, 금 전극 상에 증착에만 제올라이트는 LCM (8)의 공진 주파수의 변화를 일으킬 수 있기 때문에 신중 LCM의 중심 전극의 제조 제올라이트 합성 혼합물을 몇 방울을 놓는다. 또한, 상기 접속점의 제올라이트 크게 따라서 LCM의 측정 감도를 전기 전도도를 줄일 것이기 때문에, 발진기에 금 전극의 접속점에 합성 혼합물 확산 방지. 또한 depositio 후 접속점에 제올라이트 결정을 제거n은 전극을 파괴 할 것이다. </li><li> 그것에 점성이 높은 겔 상을 얻기 위해 2 시간 동안 80 ° C에서 합성 혼합물로 LCM을 건조. </li><li> 제올라이트 합성 과정에서 스팀을 생성하기 위하여 테플론 라이닝 제 오토 클레이브 (80 ㎖)에 탈 이온수 (10 mL)에 소량의 추가. </li><li> 제올라이트 합성 동안 오토 클레이브의 바닥에 액체 물 위에 수평 LCM을 지원하는 오토 클레이브에 테프론 홀더를 넣는다. </li><li> 인증 채널 방식을 통해 LCM의 제올라이트를 합성하고 48 시간 동안 150 ℃의 오븐에서 오토 클레이브를 유지한다. </li><li> 오른쪽 SAC 후 탈 이온수로 피복 LCM을 씻어 내고 2 시간 동안 80 ℃에서 건조시킨다. </li><li> 산화 분위기에서 고온의 오븐에서 소성하여 제올라이트 결정의 유기 주형을 제거한다. 프로그램 오븐은 다음과 같이한다 : a)의 속도로 450 ° C의 주변에서 온도를 증가 3 ° C 분 -1; b) 상기 유지4 시간 동안 450 ° C의 온도; c) 37 ° C의 분의 속도로 실온에서 450 ° C에서의 온도를 감소 -1. </li><li> 0.4 L의 탈 이온수 26.75 g의 염화 암모늄 (고체 NH4Cl 등) 녹인다. 최종 NH 4 CL 용액 0.5 L이며, 1 몰 디엠 -3의 농도가되도록 상기 용액에 더욱 탈 이온수를 추가한다. </li><li> 비커에서 NH 4 CL 용액 (0.2 L)로 코팅 LCM을 넣고 2 시간 동안 20 ° C에서 LCM에 코팅 된 나-ZSM-5 결정을 이온 교환. 북반구 4 -ZSM -5- 결정을 얻기 위해 0.2 L 신선한 NH 4 CL 용액을 사용하여 이온 교환을 반복한다. </li><li> 단계 1.2.2.7에서 언급 한 것과 동일한 파라미터를 이용하여 소성을하여 H-ZSM-5를 얻었다. </li></ol></li></ol></li></ol> LCM 기반의 흡착 측정 장치 (3)를 사용 2. 흡착 측정 참고 :이 작품에서, LCM코팅 및 H-ZSM-5로 코팅 한하지 않고 (마지막 부분에서 제조 됨)을 각각 &quot;기준 LCM&quot;및 &quot;샘플 LCM&quot;를 지칭한다. 또한, 제올라이트 증착 전에 샘플 LCM &quot;는 언로드 샘플 LCM&quot;를 지칭한다. 물리 화학 C 3 저널 이전 공보에서, LCM 계 흡착 측정 장치의 상세 설명을 찾을 수있다. 이 연구에서, 가스 흡착 측정 장치의 동작이 짧은 프로토콜 상세히 비디오 프로토콜에서 제시된다. <ol><li> 흡착 측정 전 준비 <ol><li> 참조의 공진 주파수의 차이에 대한 온도 및 압력의 영향에 관한 시험 및 언로드 샘플 개의 LCM <ol><li> O 링의 LCM 홀더, 아세톤과 샘플 챔버를 청소하고 공기를 눌렀습니다. </li><li> 탈 이온수와 함께 비커에 기준 및 언로드 샘플 개의 LCM을 넣어 및 UL에서 그들을 청소trasound 목욕. </li><li> 조심 온성 전기 케이블을 통해 발진기에 접속되고, LCM 홀더에 깨끗한 기준 언로드 샘플 LCM을 배치. </li><li> 공진 주파수가 성공적으로 검출 할 수 있도록하는 발진기를 사용하여 LCM을 설치를 모의고사. </li><li> 샘플 챔버를 닫고, 진공 펌프를 대피. </li><li> 순수한 N 2를 투여을 통해 샘플 챔버의 압력을 변경합니다. </li><li> 온도 제어기에 의해 샘플 챔버 내부의 온도를 제어한다. </li><li> 의 공진 주파수의 차이에 대한 온도 및 압력의 영향을 알기 위하여, 상기 기준의 공진 주파수 언로드 샘플 LCM을 연구 된 온도 및 압력 범위에서, 즉, 50 내지 150 ° C 및 0-16 바 측정 참조 및 언로드 샘플 개의 LCM ( <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> 단계 2.2.4에서). 시험은 보여 <img a/&gt;하는 것은 상당히 온도에 의해 영향 LT = &quot;식 2&quot;SRC = &quot;/ 파일 / ftp_upload / 54413 / 54413eq2.jpg&quot;(1200 3000 Hz에서 50 ~ 150 ℃에서), 가스 압력 (유의 한 효과가없는 반면 의 변화 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> 0-16 바의 압력 범위에서보다 작은 300 Hz에서). 의 측정 값을 사용 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> 단계 2.2.4의 사우어 브레이 식에서 제올라이트에 흡착 된 가스의 양을 계산한다. </li></ol></li><li> 샘플 LCM의 활성화 <ol><li> O 링의 LCM 홀더, 아세톤과 샘플 챔버를 청소하고 공기를 눌렀습니다. </li><li> 탈 이온수로 비이커에 참고 LCM를 넣어 초음파 욕에서 세척. </li><li> 조심 온성 전기 케이블을 통해 발진기에 접속되고, LCM 홀더에 깨끗한 기준 LCM 샘플 LCM 장소. </li><li> 인민 해방군을 사전 검사발진기를 사용하여 LCM을 CED는 공진 주파수를 성공적으로 검출 할 수 있도록한다. </li><li> 샘플 챔버를 닫고, 진공 펌프를 대피. </li><li> 고온 샘플 LCM 활성화 (최소 50 ° C가 흡착 측정 온도이 작업 200 ° C보다 높은) 진공 상태에서 밤새에서만 무시할 가스량은 H-ZSM-5에 흡착되도록 . </li></ol></li></ol></li><li> 흡착 측정 참고 : 본 연구에서는, 50 ° C에서 CO 2의 흡착 측정은 예를 제공하기 위해 제시된다. 측정 (예를 들면, 공진 주파수)와 H-ZSM-5에 흡착 된 CO 2의 계산 된 질량에서 얻어진 데이터는 이전 문헌 3의지지 안내 표 S1에서 찾을 수있다. <ol><li> adsorpti 원하는 온도에서 샘플 챔버 내부의 온도를 조절<html> 즉 진공 상태에서 온도 조절 장치에 의해 측정 (즉, 50 ± 0.1 ° C)에 단지 흡착 가스의 양을 무시할. </li><li> 샘플 LCM에 오실레이터를 연결하고 버터 워스 (Butterworth) - 반 다이크 등가 회로 모델과 실험 데이터를 피팅을 통해 발진기의 지원 소프트웨어로의 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 기준 발진기 LCM에의 접속을 전환하고, 그 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 사우어 브레이 식 2, 8에있어서 (흡착 가스없이)가 H-ZSM-5 샘플 LCM에 증착의 질량을 결정하기 위해 진공 상태에서 시료 및 참조의 LCM을 측정 한 공진 주파수를 사용 <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq3.jpg" /> 어디에<html> 413 / 54413eq4.jpg는 &quot;/&gt;은, g의 질량 차이 인 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq5.jpg" /> 이 연구에서 액정이 구동되는 고조파들의 수는 (인, <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq6.jpg" /> ), <img alt="식 (7)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq7.jpg" /> Hz 단위 기준 샘플 개의 LCM의 공진 주파수의 차이이며, <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> Hz 단위 기준 언로드 샘플 LCM의 공진 주파수의 차이가있다 <img alt="식 (8)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq8.jpg" /> langatate 결정의 밀도 (6.13 g의 형상 -3) 4이고, <img alt="식 (9)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq9.jpg" /> langatate 결정 (1.9 × 10 12 g을 cm -1 초 -2) 4의 유효 압전 보강 전단 계수이며,/files/ftp_upload/54413/54413eq10.jpg &quot;/&gt;이 기준 LCM의 공진 주파수, 즉, 언로 LCM, <img alt="식 (11)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq11.jpg" /> 의 LCM의 영역 (1.539 cm 2) 3. 참고 : 본 연구에서는, LCM의 중심에 금 전극 상에 증착 된 H-ZSM-5의 중량이 50 ℃에서 14,100 Hz의 공진 주파수의 시프트를 초래 0.502 밀리그램이다. </li><li> (증발기로부터 직접 상기 챔버 내로 투여 밸브를 통해 메탄올 및 DME 용) 질량 흐름 제어기를 통하여 가스 실린더로부터 순수한 가스를 분주하여 샘플 챔버 내부의 CO 2 가스 압력을 제어하거나, 진공 펌프를 통해 배기하여 . 도 2에 도시 된 바와 같이, 여기서, 0-16 줄의 CO 2 흡착 측정 압력 범위를 사용한다. </li><li> 평형 조건으로 안정된 온도에 도달 할 때까지, 예를 들어,이 온도는 50 ± 0.1 ° C 내에서 변화 기다린다. </li><li> 공동샘플 LCM에 발진기 nnect 및 주어진 압력에서의 가스에 노출 된 후의 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 기준 LCM의 발진기의 접속 스위치와 동일한 조건으로 그 공진 주파수를 측정한다. </li><li> 위와 사우어 브레이 방정식에 따르면, 이러한 기체 압력하에 H-ZSM-5에 흡착 샘플 LCM 가스에 증착 H-ZSM-5의 총 질량을 계산한다. 단계 2.2.4 결정 (흡착 가스없이) H-ZSM-5의 중량을 빼서, CO (2)의 질량을 얻는다이 가스 압력 하에서 H-ZSM-5에 흡착. </li><li> 다른 가스 압력 하에서 H-ZSM-5 시료에 흡착 된 CO (2)의 전체 질량을 얻기 위해서, 다양한 압력 샘플 및 기준 LCM을위한 공진 주파수 측정을 반복한다. </li><li> 마지막으로,이 흡착 된 CO의 전체 질량을 산출 통해 0-16 바의 연구 압력 범위에서 50 ° C에서의 가스의 흡착 등온선을 얻었다2.2.9 단계에 따라 다른 가스 압력 하에서 H-ZSM-5 샘플. </li><li> 다른 온도에서의 흡착 등온선의 경우, 온도 제어기를 사용하여 안정된 온도를 변경하기위한 단계 2.2.11 2.2.1을 반복한다. </li><li> 흡착 용량, 흡착 엔탈피 및 흡착 엔트로피 같은 흡착 파라미터를 결정하기 위해 최소 제곱 법을 통해 랭 뮤어 모델 추천 흡착 모델 흡착 등온선 맞는 (이전 문헌 3 및 지원 정보를 참조). </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Tsionsky, V., Gileadi, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+the+Quartz+Crystal+Microbalance+for+the+Study+of+Adsorption+from+the+Gas+Phase.">Use of the Quartz Crystal Microbalance for the Study of Adsorption from the Gas Phase.</a> Langmuir. 10, 2830-2835 (1994).</li><li>Venkatasubramanian, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+Adsorption+Characteristics+of+Metal-Organic+Frameworks+via+Quartz+Crystal+Microbalance+Techniques.">Gas Adsorption Characteristics of Metal-Organic Frameworks via Quartz Crystal Microbalance Techniques.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15313-15321 (2012).</li><li>Ding, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+High-Temperature+and+High-Pressure+Gas+Adsorption+in+Zeolite+H-ZSM-5+via+Langatate+Crystal+Microbalance:+CO2,+H2O,+Methanol+and+Dimethyl+Ether.">Investigation of High-Temperature and High-Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5 via Langatate Crystal Microbalance: CO2, H2O, Methanol and Dimethyl Ether.</a> J. Phys. Chem. C. 119, 23478-23485 (2015).</li><li>Davulis, P. M., Pereira da Cunha, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Temperature+Langatate+Elastic+Constants+and+Experimental+Validation+up+to+900+&#176;C.">High-Temperature Langatate Elastic Constants and Experimental Validation up to 900 &#176;C.</a> IEEE Trans Ultrason Ferroelectr Freq Control. 57, 59-65 (2010).</li><li>Ding, W., Li, H., Pfeifer, P., Dittmeyer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystallite-Pore+Network+Model+of+Transport+and+Reaction+of+Multicomponent+Gas+Mixtures+in+Polycrystalline+Microporous+Media.">Crystallite-Pore Network Model of Transport and Reaction of Multicomponent Gas Mixtures in Polycrystalline Microporous Media.</a> Chem. Eng. J. 254, 545-558 (2014).</li><li>Ding, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simulation+of+One-Stage+Dimethyl+Ether+Synthesis+over+Core/Shell+Catalyst+in+Tube+Reactor.">Simulation of One-Stage Dimethyl Ether Synthesis over Core/Shell Catalyst in Tube Reactor.</a> Chem Ing Tech. 87, 702-712 (2015).</li><li>de la Iglesia, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Pt/ZSM-5+Films+on+Stainless+Steel+Microreactors.">Preparation of Pt/ZSM-5 Films on Stainless Steel Microreactors.</a> Catal. Today. 125, 2-10 (2007).</li><li>Sauerbrey, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Verwendung+von+Schwingquartzen+zur+W&#228;gung+d&#252;nner+Schichten+und+zur+Mikrow&#228;gung.">Verwendung von Schwingquartzen zur W&#228;gung d&#252;nner Schichten und zur Mikrow&#228;gung.</a> Zeitschrift f&#252;r Physik. 155, 206-222 (1959).</li><li>Wirawan, S. K., Creaser, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CO2+Adsorption+on+Silicalite-1+and+Cation+Exchanged+ZSM-5+Zeolites+Using+a+Step+Change+Response+Method.">CO2 Adsorption on Silicalite-1 and Cation Exchanged ZSM-5 Zeolites Using a Step Change Response Method.</a> Microporous Mesoporous Mater. 91, 196-205 (2006).</li><li>Choudhary, V. R., Mayadevi, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+Methane,+Ethane,+Ethylene,+and+Carbon+Dioxide+on+High+Silica+Pentasil+Zeolites+and+Zeolite-like+Materials+Using+Gas+Chromatography+Pulse+Technique.">Adsorption of Methane, Ethane, Ethylene, and Carbon Dioxide on High Silica Pentasil Zeolites and Zeolite-like Materials Using Gas Chromatography Pulse Technique.</a> Sep. Sci. Technol. 28, 2197-2209 (1993).</li><li>Choudhary, V. R., Mayadevi, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+Methane,+Ethane,+Ethylene,+and+Carbon+Dioxide+on+Silicalite-I.">Adsorption of Methane, Ethane, Ethylene, and Carbon Dioxide on Silicalite-I.</a> Zeolites. 17, 501-507 (1996).</li><li>Zhu, W. D., Hrabanek, P., Gora, L., Kapteijn, F., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Adsorption+in+the+Permeation+of+CH4+and+CO2+through+a+Silicalite-1+Membrane.">Role of Adsorption in the Permeation of CH4 and CO2 through a Silicalite-1 Membrane.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 45, 767-776 (2006).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

본 연구에서는, SAC하여 LCM 센서의 중앙에 금 전극 상에 제올라이트 H-ZSM-5 결정의 성공적인 합성은 즉, 제올라이트가 성공적으로의 연결점을 덮는 않고 LCM 센서에 장착되고 입증되고 발진기에 금 전극. LCM 센서는 우수한 전기 전도도 측정 감도를 유지하면서 따라서, 제올라이트는 LCM 센서와 함께 진동 할 수있다. 80 ° C 이하로 제한되는 종래의 QCM 디바이스에 비해,이 작업에 제시된 LCM 장치 성공한에서, 즉 150 ° C, 높은 또는 업계의 반응 온도에 가까운 온도에서 흡착 측정을 위해 사용된다. 그러나, 본 LCM 장치는 200 ℃ 이하 제한된다. 200 ° C보다 높은 온도에서 측정 불확도는 150 ℃ 위의 온도 증가와 함께하기 때문에, adsor의 질량을 흡착 가스의 질량을 초과측정의 불확실성으로 인해 감소 온도 제어 정밀도가 크게 증가하는 반면 베드 가스는 상당한 감소를 갖는다. 따라서, 미래의 실험에서, 새로운 방법은 흡착 이상의 가스를 발생시키는 LCM, 추가 제올라이트를 증착하도록 개발되어야하며, 또한, 온도와 압력에서의 영향을 보상 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> . 이렇게 높은 온도로 LCM 장치의 적용 범위를 확장하는 데 도움이 있었다. 흡착 측정에서 사람들은 단계 2.1.1.3, 2.1.1.4, 2.2.1, 2.2 동안 실험이 진행되는 동안, 제올라이트 합성에 중요한 단계, 단계 1.2.2.1, 1.2.2.4, 1.2.2.5 및 1.2.2.7입니다 0.5과 2.2.6. 단계 1.2.2.1에서, 금 전극의 접속점에 확산 것이다 LCM에 합성 혼합물을 너무 많이 두지 않는다. 단계 1.2.2.4에서 신중 LCM은 H가되도록 오토 클레이브의 LCM과 테프론 홀더 넣어orizo​​ntal과 하단에있는 액체 상태의 물이 접촉하지 않습니다. 이전 실험가 LCM의 저하를 초래한다는 표시 이후 단계 1.2.2.5 및 1.2.2.7에있어서, 제올라이트의 합성 및 소성에서 더 높은 온도를 사용하지 않는다. 흡착 측정에서, LCM 센서의 위치는, 공진 주파수의 신호의 품질에 따라서 발진기로 LCM 센서의 접속에 큰 영향을 가지며,. 따라서 개의 LCM가 홀더에로드 및 사전 테스트하는 단계 2.1.1.3 및 2.1.1.4에 특별한주의를 기울입니다. 개의 LCM들이 전극의 접속점을 통해 발진기에 접속되어있는 위치에 있어야한다 (도 1에 나타냄). 이것은 높은 측정 정확도를 가능하게 고품질의 공진 주파수 신호를 얻기 위해 필수적이다. 이것도 측정 ACCU 높으므로 또한, 단계 2.2.1 및 2.2.6에서 안정적인 온도가되기 전에 측정을 확보정확성. 또한, 단계 2.2.5의 내부 온도의 작은 변화를 갖기 위해 천천히 가스 공급. 이것은 온도가 짧은 시간 후에 다시 안정 될 것을 돕는다. 다른 제올라이트 쉽게 확장 될 수 LCM 센서의 제올라이트 H-ZSM-5에 대한 SAC 합성법 때문에, LCM 계 흡착 측정 장치뿐만 아니라이를 위해 사용될 예정이다. 또한, 높은 정밀도 및 저렴한 비용으로 인해, 이러한 장치가 고온에서의 흡착 특성을 조사하기 위해서, LCM에 코팅 될 수있는 모든 재료에 적용될 것으로 기대된다.

흡착 특성이 강하게 촉매 물질의 성능에 영향을 미치는, 이들 중 따라서 정확한 지식은 특성, 디자인 및 재료의 최적화에 도움이됩니다. 그러나, 흡착 특성은 일반적으로 종종 실온에서 또는 액체 질소 조건 하에서 단일 성분 흡착 측정으로부터 판단되고, 따라서, 실제 상황에 대한 확장 실제 동작에서 심한 편차가 발생할 수있다. 촉매 물질의 반응계 흡착 측정에서 특히 고온 고압 조건에서 여전히 큰 도전 남아있다. 석영 크리스탈 마이크로 저울 (QCM)에 기초하여 흡착 측정 장치는 제어 된 환경에서 충분히 안정 질량 흡착 응용에 매우 정확하고 1-2 더 저렴하다는 방식으로 상용화 부피 및 중량 측정 방법에 비해 유리하다. HoweveR, 종래의 QCM 분석은 80 ° C 1-2 이하의 온도로 제한된다. 이러한 한계를 극복하기 위해, 우리는 200-300 °만큼 높은 온도에서 원칙적으로 흡착 측정을 실현할 수있는 고온의 고주파 발진 마이크로 밸런스에 기초하여 흡착 측정 장치 (langatate 결정 마이크로 밸런스, LCM) (3)를 개발 C, 융점 (1470 ℃)까지의 결정 위상 전이의 부재로 인하여 4. 이 연구에서 사용되는 개의 LCM은 AT 컷 (즉, 결정 마이크로 밸런스의 판은 결정의 X 축을 포함하고, Z 축으로부터 35 ° 15 &#39;로 기울어진다), 5 MHz의 공진 주파수를 가지고있다. 이 장치는 50-150 ° C 및 압력 범위의 온도 범위에서 제올라이트 H-ZSM-5, CO 2의 흡착 측정을 H 2 O, 메탄올, 디메틸 에테르 (DME), 가스 상태를 각각인가 validati을 목표로 바 3, 0-18의합성 가스로부터 DME 5-6의 1 단 생산 관능 코어 쉘형 촉매의 최적화를위한 시뮬레이션 모델에. 가스 흡착 측정을 위해이 장치를 작동하는 방법 프로토콜 섹션에 표시됩니다. 종래, 흡착 측정을 제올라이트 H-ZSM-5 결정자 (0.502 mg)을에 드 라 제니 등. (7)에있어서, 증기 보조 결정화 (SAC) 방식에 의한 LCM의 중심에 금 전극 상에 합성 제올라이트 결정자가 진동 마이크로 저울에 부착 된 상태를 유지하는 방식. 도 1에 도시 된 바와 같이, 흡착 측정 장치에 사용되는 LCM은 오실레이터로 LCM을 연결하는 데 도움이 양측에 금 전극을 연마했다. 전기 전도도를 크게 줄일 발진기에 금 전극의 접속점에 제올라이트 결정하기 때문에 (도 1에 나타낸 바와 같이) 이에 따라LCM 측정 감도 제올라이트 H-ZSM-5 결정을 SAC 방법이 접속점 (3)을 덮는하지 통해 LCM에 증착 하였다. LCM에 제올라이트 H-ZSM-5의 합성에 대한 상세는 간단히 다음 프로토콜 부분에 요약 상세히 비디오 프로토콜에 나타낸다.

<table><tbody><tr><td>tetraethyl orthosilicate (TEOS), other name: tetraethoxysilane</td><td>Alfa Aesar</td><td>A14965</td><td>purity &gt; 98%, acutely toxic, inflammable and explosive</td></tr><tr><td>aluminum nitrate nonahydrate: Al(NO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;&amp;#8226;9H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Chempur</td><td>000176</td><td>purity &gt; 98.5%</td></tr><tr><td>tetrapropylammonium hydroxide: (TPAOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>254533</td><td>1&amp;nbsp;mol&amp;nbsp;dm&lt;sup&gt;-3&lt;/sup&gt; aqueous solution, skin corrosive</td></tr><tr><td>sodium hydroxide: NaOH</td><td>Merck</td><td>106498</td><td>purity &gt; 99%, skin corrosive</td></tr><tr><td>Ammonium chloride: NH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl</td><td>Merck</td><td>101145</td><td>purity &gt; 99.8%, harmful</td></tr><tr><td>Carbon dioxide (CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;)</td><td>Air Liquide</td><td>---</td><td>purity &gt; 99.7%</td></tr><tr><td>high-pressure stainless steel chamber</td><td>B&amp;uuml;chi AG, Uster, Switzerland</td><td>Midiclave</td><td>Volume = 300 ml, up to 200&amp;nbsp;bar, 300&amp;nbsp;&amp;deg;C</td></tr><tr><td>langatate crystal microbalance sensors</td><td>C3 Prozess- and Analysentechnik GmbH, Munich, Germany</td><td>---</td><td>Diameter: 14 mm, resonant frequency: 5&amp;nbsp;MHz</td></tr><tr><td>high-frequency oscillating microbalance</td><td>Gamry Instruments, Warminster, USA</td><td>eQCM 10M</td><td>Frequency range: 1 MHz - 10 MHz (15 MHz), resolution: 20 mHz</td></tr></tbody></table>

adsorption device based on a langatate crystal microbalance for high temperature high pressure gas adsorption in zeolite h-zsm-5

우리는 고온 고압의 가스 흡착 측정 고주파 발진 마이크로 밸런스에 기초하여 디바이스 (5 MHz의 langatate 결정 마이크로 밸런스, LCM)와 제올라이트 H-ZSM-5의 가스 흡착 측정의 사용을 제시한다. 종래, 흡착 측정에 제올라이트 H-ZSM-5 결정 증기 보조 결정화 (SAC) 방식에 의해 상기 진동자에 금 전극의 접속점을 덮는없이 LCM 중앙의 금 전극 상에 합성하고, 있도록 흡착 측정시 LCM 좋은 전기 전도도를 유지하면서 제올라이트 결정은 진동 마이크로 저울에 부착 된 상태로 유지. 80 ° C 미만의 온도로 제한되어 종래의 석영 크리스탈 마이크로 저울 (QCM)과 비교 된대로, 즉 200 ~ 300 °의 C (높이 또는 반응 온도에 가까운 온도에서 원칙적으로 흡착 측정을 실현할 수 LCM 단 하나의 타겟 애플리케이션융점 (1470 ℃)까지의 결정 위상 전이의 부재로 인해, 합성 가스로부터 DME 합성). 시스템이 CO 2의 흡착, H 2 O를 조사하기 위해 적용하고, 메탄올, 디메틸 에테르 (DME), 기체 상에 제올라이트 각 H-ZSM-5 50 ~ 150 ℃의 온도 및 압력 범위 및 각각 0-18 바. 결과를 보여 주었다 H-ZSM-5가 잘 랭 뮤어 - 형 흡착 등온선에 의해 장착 될 수있는 이러한 가스의 흡착 등온선. 또한, 흡착 측정 파라미터, 즉 흡착 용량, 흡착 엔탈피 및 엔트로피 흡착열은, 문헌 데이터에 잘 비교한다. 본 연구에서는 CO 2에 대한 결과는 예를 들어 표시됩니다.

도 1은 사진, 광학 현미경 및 코팅 및 코팅 LCM 센서 (왼쪽)의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지뿐만 아니라, 그들의 X 선 회절 (XRD) 패턴 (오른쪽)이다. 모두로부터 광 주사 전자 현미경 (도 1b 및은 c) 상기 발진기에 금 전극의 접속점은 이하 LCM의 중심 영역보다 제올라이트 결정으로 덮여있다. LCM 센서 위에 제올라이트 결정의 대부분은 격리하고 -plane 주로 위를 향 (010)와, 특성 둥근 보트 형태를 보여줍니다. 게다가, 어떤 결정이 추가로 일반적인 연정 동작 ( &quot;한쌍으로 결정&quot;)를 표시합니다. 또한, langatate 결정에 적재 H-ZSM-5 (합성 혼합물의 조성에 따라 100의 Si / Al 몰비가) XRD 파장 분산 형 X 선에 의해 조사 된 (WDX) 분광법 3. 도 2에서, H-ZSM-5 제올라이트 CO 2 흡착 등온선은 50-150 ° C 및 0-16 바의 압력 범위의 온도 범위에서 LCM 장치뿐만 아니라 단일 사이트 랭 뮤어의 착용감을 얻을 실험 데이터에 등온선 모델 대표적인 예를 제공하기 위해 도시된다. 도 2에 도시 된 바와 같이, CO (2)의 결정 흡착 등온선이 아니라 단일 사이트 랭 뮤어 등온선이 장착되었다. (3) (LN)의 도면 (K &#39;I) 대를 보여준다 1000 /으로의 흡착 등온선으로부터 유도 CO 2 T, 즉, 흡착 등온선의 피트로부터 결정된 흡착 상수의 온도 의존성. CO 2의 흡착 엔탈피와 엔트로피는 이전 발행 지원 정보를 참조합니다 (판트 호프 방정식과 피팅에 의해 결정되었다3). 에 CO 2의 흡착 용량, 흡착 엔탈피 흡착 엔트로피 H-ZSM-5 4.0 ± 0.2 밀리몰의 g -1, 15.3 ± 0.5 킬로 몰 -1 56.3 ± 1.5 J 몰이다 모델 피팅 쇼의 결과 -1 K -1, 각각 3. 도 2 및도 3에 도시 된 바와 같이 단일 사이트 랭 뮤어 등온선 및 판트 호프 방정식의 맞는 고품질 일정한 흡착 용량의 가정을 지원한다 (즉, 포화 로딩) 엔탈피 (즉, 흡착 열교환) 내지 최소 사용 조건의 범위 유효. 또한,이 연구의 LCM 계 흡착 측정 장치에 의해 결정이 CO의 흡착 파라미터 문헌 9-12, 즉 흡착 용량, 흡착 엔탈피 및 엔트로피 흡착 REPO에보고 된 값과 잘 비교(30)의 온도 범위에서 2.1-3.8 밀리몰 g -1, 19-28.7 킬로 몰 -1 및 43.7-82.7 J 몰의 범위에서 각각 -1 K -1, 다양 MFI 형 제올라이트에 CO 2 rted -200 ° C와 0-5 바의 압력 범위. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig1.jpg" /> 도 1 코팅 langatate 결정 마이크로 밸런스 센서 (왼쪽). (a) 코팅 및 코팅되지 않은 센서 (우측)의 사진, (b) 광 현미경 및 (c) 주사 전자 현미경 사진. 코팅 및 비 코팅 LCM 센서 (오른쪽)의 X 선 회절 패턴. 이 수치는 이전 발행 3에서 수정되었습니다. 미국 화학 협회 (저작권 2015)의 허가 재판. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54413/54413fig1large.jpg" target="_blank">버전 큰 보려면 여기를 클릭하십시오</a>이 그림의 시온. <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig2.jpg" /> 의 CO 2 그림 2. 흡착 등온선 (50)에서 H-ZSM-5 ( <img alt="식 (12)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq12.jpg" /> ), 75 ( <img alt="식 (13)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq13.jpg" /> ), 100 ( <img alt="식 (14)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq14.jpg" /> ) 및 150 °의 C ( <img alt="식 (15)" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq15.jpg" /> ). 기호는 실험 데이터를 나타내는, 오차 막대는 공진 주파수의 측정 불확실성에 기인 예를 들어, 온도 불안정하고, 단계 2.2.4에 설명 된 사우어 브레이 방정식에 따라 계산 나타내고, 라인 피팅을 나타내는 실험 데이터에 대한 단일 부위 랭 뮤어 등온선 모델. 이 그림 하이전 게시 3에서 수정되었습니다 s의. 미국 화학 협회 (저작권 2015)의 허가 재판. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54413/54413fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig3.jpg" /> 그림 3. LN (K의 난) 대 1,000 / T는 CO 2 흡착 엔탈피와 엔트로피를 결정하기는.이 그림은 이전 발행 3에서 수정되었습니다. 미국 화학 협회 (저작권 2015)의 허가 재판. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54413/54413fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5 at JoVE.com

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

제올라이트 고온 고압의 가스 흡착 용 Langatate 크리스탈 마이크로 밸런스 기준 흡착 기기 H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

adsorption-device-based-on-langatate-crystal-microbalance-for-high

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

11.5K 조회수.  Karlsruhe Institute of Technology (KIT). A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

비디오: Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

A protocol for the preparation of novel zeolites by the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) synthetic route is presented.

ADOR (조립 - 분해 - 조직 - 재 조립) 경로를 사용하여 제올라이트의 합성

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

연구

화학

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

감지 및 팔라듐의 복구, 도시 광산에서 금과 코발트 금속은 나노 수레 바퀴 모양의 기공 지정 소설 센서 / 흡착제를 사용하여

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

공학

Experimental System of Solar Adsorption Refrigeration with Concentrated Collector

To improve the performance of solar adsorption refrigeration, an experimental system with a solar concentration collector was set up and investigated. The main components of the system were the adsorbent bed, the condenser, the evaporator, the cooling sub-system, and the solar collector. In the first step of the experiment, the vapor-saturated bed was heated by the solar radiation under closed conditions, which caused the bed temperature and pressure to increase. When the bed pressure became high enough, the bed was switched to connect to the condenser, thus water vapor flowed continually from the bed to the condenser to be liquefied. Next, the bed needed to cool down after the desorption. In the solar-shielded condition, achieved by aluminum foil, the circulating water loop was opened to the bed. With the water continually circulating in the bed, the stored heat in the bed was took out and the bed pressure decreased accordingly. When the bed pressure dropped below the saturation pressure at the evaporation temperature, the valve to the evaporator was opened. A mass of water vapor rushed into the bed and was adsorbed by the zeolite material. With the massive vaporization of the water in the evaporator, the refrigeration effect was generated finally. The experimental result has revealed that both the COP (coefficient of the performance of the system) and the SCP (specific cooling power of the system) of the SAPO-34 zeolite was greater than that of the ZSM-5 zeolite, no matter whether the adsorption time was longer or shorter. The system of the SAPO-34 zeolite generated a maximum COP of 0.169.

With solar energy as the driving force, a novel adsorption refrigeration system has been developed and experimentally investigated. Water vapor and zeolite formed the working pair of the adsorption system. This manuscript describes the setup of the experimental rig, the operation procedure, and the important results.

To improve the performance of solar adsorption refrigeration, an experimental system with a solar concentration collector was set up and investigated. The ...

환경과학

Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard for evaluating the mining value of shale gas. Currently, studies on the correlation between particle size and methane adsorption are controversial. In this study, an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, is used to test the adsorption capacity of different particle sizes in shale to determine the relationship between the particle size and the adsorption capacity of shale. Thegravimetric method requires fewer parameters and produces better results in terms of accuracy and consistency than methods like the volumetric method. Gravimetric measurements are performed in four steps: a blank measurement, preprocessing, a buoyancy measurement, and adsorption and desorption measurements. Gravimetric measurement is presently considered to be a more scientific and accurate method of measuring the amount of adsorption; however, it is time-consuming and requires a strict measuring technique. A Magnetic Suspension Balance (MSB) is the key to verify the accuracy and consistency of this method. Our results show that adsorption capacity and particle size are correlated, but not a linear correlation, and the adsorptions in particles sieved into 40 - 60 and 60 - 80 meshes tend to be larger. We propose that the maximum adsorption corresponding to the particle size is approximately 250 &#181;m (60 mesh) in the shale gas fracturing.

We use an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, to test the adsorption capacity of different particle sizes of shale, in order to find out the relationship between particle size and the adsorption capacity of shale.

입자 크기와 셰 일에서 메탄 수 착 용량 사이의 관계의 실험적 연구

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard ...

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is proposed. Bagasse impregnated with phosphoric acid is utilized as the precursor. To pyrolyze the precursor, two separate heating modes are used: microwave pyrolysis and conventional electric-heating pyrolysis. The resulting bagasse-derived carbon samples are modified with nitrification and reduction modification. Nitrogen (N)/oxygen (O) functional groups are simultaneously introduced to the surface of activated carbon, enhancing its adsorption of Cu(II) by complexing and ion-exchange. Characterization and copper adsorption experiments are performed to investigate the physicochemical properties of four prepared carbon samples and determine which heating method favors the subsequent modification for doping of N/O functional groups. In this technique, based on analyzing data of nitrogen adsorption, Fourier transform infrared spectroscopy, and batch adsorption experiments, it is proven that microwave-pyrolyzed carbon has more defect sites and, therefore, time-saving effective microwave pyrolysis contributes more N/O species to the carbon, although it leads to a lower specific surface area. This technique offers a promising route to synthesis adsorbents with higher nitrogen and oxygen content and a higher adsorption capacity of heavy-metal ions in wastewater remediation applications.

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for CuII Through Microwave Pre-Pyrolysis

Here, we present a protocol to synthesize nitrogen/oxygen dual-doped mesoporous carbon from biomass by chemical activation in different pyrolysis modes followed by modification. We demonstrate that the microwave pyrolysis benefits the subsequent modification process to simultaneously introduce more nitrogen and oxygen functional groups on the carbon.

바이오 매스 기반 Mesoporous 탄소 높은 질소-의 준비 / 전자 사전 열 분해를 통해 Cu(II)에 대 한 흡착 산소 킬레이트 화

An environment-friendly technique for synthesizing biomass-based mesoporous activated carbon with high nitrogen-/oxygen-chelating adsorption for Cu(II) is ...

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

발광 기반 습도 센서와 같은 나노 구조 AG-제올라이트 복합

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

고로 슬래그의 양방향 가치 증식 : 침전 된 탄산 칼슘과 제올라이트 중금속 흡착제의 합성

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports (polymer, ceramic, metal, carbon, and graphene). We developed a novel crystallization technique, which is termed the ENACT approach: the electrophoretic nuclei assembly for the crystallization of highly intergrown thin films (ENACT). This approach allows for a high density of heterogeneous nucleation of MOFs on a chosen substrate via the electrophoretic deposition (EPD) directly from the precursor sol. The growth of well-packed MOF nuclei leads to a highly intergrown polycrystalline MOF film. We show that this simple approach can be used for the synthesis of thin, intergrown zeolite imidazole framework (ZIF)-7 and ZIF-8 films. The resulting 500 nm-thick ZIF-8 membranes show a considerably high H2 permeance (8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) and ideal gas selectivities (7.3 for H2/CO2, 15.5 for H2/N2, 16.2 for H2/CH4, and 2655 for H2/C3H8). An attractive performance for C3H6/C3H8 separation is also achieved (a C3H6 permeance of 9.9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 and a C3H6/C3H8 ideal selectivity of 31.6 at 25 &#176;C). Overall, the ENACT process, owing to its simplicity, can be extended to synthesize intergrown thin films of a wide range of nanoporous crystalline materials.

A simple, reproducible, and versatile approach for the synthesis of intergrown, polycrystalline metal-organic framework membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports is presented.

Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

중금속 제거를 위한 Fe2O3/FAU형 제올라이트 복합재료 합성을 위한 적색 토양의 자원 재활용

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...