Name: high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels
Uploaded: 2017-04-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
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이 작품은 웨이크 포레스트 화학과와 웨이크 에너지, 환경에 대한 숲 센터 및 지속 가능성 (시스)에 의해 지원되었다. 우리는 찰스 무니와 SEM 영상에 대한 지원은 노스 캐롤라이나 주립 대학의 분석 계측 시설을 감사합니다.

1. 준비 크 세로 겔 펠렛 <ol><li> 젤 합성 <ol><li> 500㎖의 비이커에 25mm 자기 교반 막대 및 탈 이온수 113 mL를 넣고. 자기 소용돌이를 형성하지 않는 가장 높은 비율의 탈 이온수를 저어. </li><li> 천천히 조금씩 탈 이온수 무수 지르코늄 디 클로라이드 13.05 g (0.056 몰)을 추가한다. 무수 염화 지르코늄 모두가 용해 후 용액에 글루코스 53.29 g (0.296 몰)을 추가한다. </li><li> 글루코오스 모두가 용액에 용해시킨 후, 용액에 질산 이트륨 수화물 3.73 g (0.01 몰)을 추가한다. ~ 700 rpm으로 자기 교반의 속도를 높이고 용액에 용해 된 이트륨 질산 수화물 모든 기다립니다. </li><li> 이 용액에 프로필렌 옥사이드 42 mL를 넣고. 프로필렌 옥사이드 수용액과 혼합하는 ~ 700 rpm으로 교반을 계속합니다. 프로필렌 옥사이드 수용액 (~ 10 초)와 혼합되면, 자기 교반 t 저하~ 150 rpm으로 오. </li><li> 자기 교반 막대가 겔 형성에 의한 이동을 정지 할 때까지 계속 교반 하였다. 겔은 전형적으로 3 분 이내에 형성된다. 주 : 탈 이온수에 무수 염화 지르코늄을 추가하는 것은 매우 발열 반응이며 너무 빨리 첨가하면 무수 지르코늄 디 클로라이드에는 총상 것이다. 1.1 절에 제공된 제제. 총 금속 (이트륨 지르코늄 +) 4.5의 몰비로 글루코오스에 대응 1. 1, 2.25 : 1, 4.5 : 대표적인 결과 섹션 0 총 금속 몰비 포도당에 대한 데이터를 포함한다 (1). 제형 내의 포도당의 양만을 글루코스 용액의 용해도에 의해 제한된다. 참고로, 20 ° C의 물에 글루코스의 최대 용해도는 47.8 중량 %이다. (15) </li></ol></li><li> 노화와 젤을 세척 <ol><li> 단단히 파라 필름 겔을 함유하는 비이커를 덮고 실온에서 해당 비커를 이탈하여 24 시간 연령하자. </li><li> 비커에서 커버를 제거하고 겔 위에 액체를 가만히 따르다. </li><li> 단단히 파라 필름 비커 커버 겔을 함유하는 비이커에 무수 에탄올 300 mL를 넣고 실온에서 24 시간 동안 피복 비커를 떠난다. </li><li> 1.2.3 단계를 반복하여 72 시간의 전체에 걸쳐 세 에탄올 세척 총 두 번. </li></ol></li><li> 크 세로 겔에 젤을 건조 <ol><li> 비커에서 겔을 제거하고 실험실 주걱을 사용하여 (상단 외경 24cm) 2 L의 자기 증발 접시에 배치. </li><li> 주걱으로 약 1cm X 1cm의 조각으로 겔을 깨고 증발 접시의 표면 조각을 확산. </li><li> 겔 조각 일주일 동안이나 젤이 건조 될 때까지 주위 조건에서 건조 시키십시오. 이 미세 분말로 분쇄 될 수있을 때 겔을 건조 여겨진다. </li><li> 박격포와 유 봉 미세 분말로 제로 겔의 모든 갈기. 참고 : 젤이 건조되면, 그것은이다이 주위 조건하에 건조 때문에 크 세로 겔을 고려 하였다. </li></ol></li><li> 펠렛으로 크 세로 겔을 누르면 <ol><li> 13mm의 직경을 갖는 원통형 펠릿을 프레스 금형으로 크 세로 겔 분말 1g을 놓는다. </li><li> 유압 프레스를 사용하여 펠렛으로 크 세로 겔 겔을 누르는 힘의 22 KN 90의 적용. </li><li> 천천히 언론에 의해 가해지는 힘을 놓습니다. 천천히 펠렛 다이에서 펠렛을 꺼내 조심스럽게 펠렛을 제거합니다. </li></ol></li></ol> 2. 불활성 분위기 중에서 소결 크 세로 겔 펠릿 <ol><li> 알루미나 또는이 트리아 안정화 지르코니아 플레이트 상 크 세로 겔 펠렛을 넣고 튜브로의 중심에로드 플레이트. </li><li> 삼분의 분당 작업 튜브의 양의 비율로 아르곤 흐름. 이것은 750 mL로의 아르곤의 유량에 대응 · 분 -1이 작업에 사용되는 작업 튜브. 흄 후드 가스 유출 벤트. </li><li> 적어도 15 분 B 아르곤 흐름튜브로를 가열하기 시작 EFORE. </li><li> 연속적으로 일정한 속도로, 다음 프로그램 가열 스케줄로 튜브 노 온도 컨트롤러 아르곤 흐르는 동안 : <ol><li> 15 분 동안 실온에서 잡아. </li><li> 5 ° C의 온도 변화율로 850 ℃까지 가열 · 분 -1. </li><li> 35 °의 C · 분 -1의 램프 속도로 소정의 소결 온도까지 가열한다. </li><li> 2 시간 동안 원하는 소결 온도에서 잡아. </li><li> 2 ℃의 온도 변화율로 850 ℃까지 냉각 · 분 -1. </li><li> 5 ° C · 분 -1의 램프 속도에서 실온으로 냉각. </li></ol></li><li> 프로그램과 튜브로는 2.3에서 제공하는 일정 다음 가열되는 이중 검사를 시작합니다. </li><li> 가열 프로그램이 완료된 후 튜브로에서 펠렛을 제거합니다. </li></ol> 3. 결정 탄소 템플릿 농도 <ol><li> 의 밖으로 ~ 50 mg의 조각을 잘라유틸리티 나이프 크 세로 겔의 소결 펠릿 마노 몰탈 및 유봉으로 미세 분말로 갈아. </li><li> 열 중량 분석을위한 알루미나 샘플 컵에 미분말 ~ 50mg을 놓고. </li><li> 열 중량 분석기 (TGA)을 사용하여, 10 ℃의 속도로 샘플을 가열 · 분 -1 실온에서 100 ㎖의 속도로 샘플을 통해 공기가 흐르는 동안 1200 ° C까지 · 분 -1. </li><li> ~ 350 ° C 사이 및 ~ 700 ° C에서 발생 중량 변화율을 계산한다. 이 중량 %는 샘플의 총 탄소 함량에 상응한다. 주 : 체중 증가가 700 ° C 범위의 350 ° C에서 발생하는 경우, 탄화물 상을 형성 탄소 함유량의 계산은 더 복잡했다. 이 경우를 들어, 문헌에 기술 계산을 참조하십시오. (14 개) 탄소 원소 분석은 카본 함유량 TGA 측정으로부터 계산 될 수 확인하는데 사용되어왔다. </li></ol> 4. 준비 높은 노출 영역 YSZ 비계 탄소 템플릿 제거하여 <ol><li> 알루미나 도가니에 소결 크 세로 겔을 배치 펠릿. </li><li> 2 시간 동안 700 ℃에서 박스 노 도가니에 배치. </li><li> 조심스럽게 스테인레스 스틸 도가니 집게와 함께 상자로에서 뜨거운 도가니를 제거하고 다공성, 흰색 YSZ 비계를 제거하기 전에 한 시간 동안 실온으로 냉각 할 수 있습니다. </li></ol>

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우리는 공개 할게 없다.

이 현장에서 탄소 템플릿 방식으로, 하나는 만들 수 있습니다 및 전통 세라믹 인공 지지체의 소결 온도에서 혼합 금속 산화물의 nanomorphology을 보존 할 수 있습니다. 얻어진 표면적은 최대 80 배 전통적 소결 지지체보다 복잡한 증착 기술에 의해 제조 된 지지체보다 4 배까지이다. 14 프로필렌 옥사이드 글루코스 겔 시스템은 하나 체계적 10 부피 %의 탄소와 거의 100 부피 %의 탄소와 탄소 주형 농도를 제어 할 수 있도록, 탄소 주형의 농도를 조정하기위한 매우 유연하다. 절차에 세 가지 중요한 단계가 있습니다. 우선, 프로필렌 옥 시드 겔 (단계 1.1.4)을 형성하는 수성 용액과 잘 혼합해야한다. 이는 프로필렌 옥사이드가 첨가되는 동안 ~ 700 rpm으로 교반함으로써 달성된다. 용액 난류 교반되지 않는 경우, 프로필렌 옥사이드는 상기 제 별도의 층을 형성 할E 수용액 형성되지 겔. 둘째, 작동 관 (단계 2.2) 소결 튜브로 가열하기 전에 아르곤으로 플러싱되어야한다. 이 삼분 분당 작업 튜브의 부피 비율로 15 분 동안 아르곤을 흐르게함으로써 달성된다. 또한, 작업 관은 소결 동안 작업 관에 들어가는 공기를 방지하기 위해 꽉 누출해야합니다. 공기로부터 산소, 이산화탄소 탄소의 산화에 의해 탄소 주형을 파괴 할 것이다. 셋째, 소결 온도 850 ° C에서 소결 온도 변화율은 35 ° C를 초과해서는 안 · 분 -1. 더 빠른 램프 속도는 발판을 파괴하는 원인이 될 수 있습니다. 가능한 탄소 주형 농도의 대부분은 단일체 지지체 될 것이다. 물론, YSZ 입자가 서로 분리 될 수 있기 때문에 모 놀리 식 발판이 형성되지 않습니다하는 중요한 탄소 농도 한계가있다. 그러나이 시나리오는 유틸리티가 있습니다. 한 C높은 탄소 농도 겔 전통적인 낮은 표면적 지지체를로드하고 여기에 설명 된 같은 불활성 소결 과정을 수행 울드. 결과는 겔 제형 중의 글루코스 농도에 의해 제어 된 나노 입자 농도의 지지체 표면에 장식 YSZ 나노 것이다. 프로필렌 산화물 겔 합성법은 문헌에 금속이 다수보고되고있다. 또한도 17, 18, 19, 프로필렌 옥사이드 겔 합성이 요구되는 어떠한 본질적 혼합 금속 조성물 여러 금속을 수용 할 수있다. 이 작업에 대한 동기가 고체 산화물 연료 전지용 전극의 요구에 의해 구동되는 동안 상기 방법은 다양한 용도의 혼합 금속 산화물의 넓은 범위에 적용 가능하다. 인식하는 것이 중요하다 소결 온도가 높은만큼, 금속 탄화물 PHA 인 경우SES 오히려 산화물보다 형성 할 것이다. 이러한 상황이 발생하는 온도는 하나가 사용되는 특정 금속에 의존한다. YSZ를 들어, 우리는 지르코늄 카바이드 단계는 약 1150 ° C를 형성하고 거의 모든 지르코늄의 1400 °의 C에 의한 탄화 지르코늄의 형태로 시작 것으로 나타났습니다. 1300 ℃ 이하의 소결 온도에 14 지르코늄이 모두 산화에 의해 다시 탄소 템플릿 제거시 YSZ 단계로 되돌아 간다. 1300 ° C 이상의 고온 소성을 위해, 우리는 단사 정계 산화 지르코늄상의 소량 관찰한다. 1300 ℃ 이상, 일부 지르코늄 탄화물 입자가 충분히 다시 YSZ로 지르코늄 완전히 용해 이트륨 등으로부터 700 ° C까지 가열 공기가 아니라고 충분한 열 에너지를 분리하는 것이 쉽다. 우리 그룹은 현재 소결 중 탄소 템플릿을 유지하면서 탄화물 형성을 완화하기위한 대안 소결 환경을 고려하고있다. 요약해서 말하면유기 비율, 금속의 종류 및 고온에서의 높은 표면적 혼합 금속 산화물 nanomorphologies을 실현하기위한 혼합 금속 조성물 메리, 프로필렌 옥사이드 글루코스 겔 시스템은 무기 지정에 뛰어난 유연성을 가지고있다.

고체 산화물 연료 전지 (SOFC)는 깨끗한 전력의 효율적인 생성을위한 대안적인 에너지 변환 기술로서 큰 가능성을 보유하고있다. 1 상당한 진전이 연구와이 기술의 개발에 만들어졌다; 그러나, 전극의 성능 개선은 여전히 ​​안정적인 상용화를 달성하기 위해 필요하다. 전극은 종종 지지체 표면에 장식 전기 촉매 입자를 갖는 다공성 세라믹 지지체를 포함한다. 연구하는 큰 몸체의 성능, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8을 높이기 위해 전기 촉매 입자의 표면적의 증가에 집중하고 있지만, 지지체 표면적 증가에 거의 연구가있다. 인공 지지체 표면을 증가이들이 1500 ℃로 고온에서 1100 ° C 소결되기 때문에 도전 영역이다. 기존의 소결에 의해 처리 된 지지체는 통상적으로 0.1 ~ 2 m -1 · g의 비 표면적을 갖는다. 8, 9, 10, 11은 인공 지지체 표면 면적을 증가에 대한 몇 가지보고가있다. 하나의 경우, 전통적인 소결 된 지지체의 표면적은 2m 2 · g -1의 표면적을 달성 불화 수소산을 이용하여 용해하여 지지체 표면에 석출에 의해 강화되었다. 다른 양태 (12)는 고온 20m 2 · g -1의 표면적을 달성 펄스 레이저 증착법을 사용하여 완전히 회피 하였다. 우리 기술의 개발 뒤 13 이론적 근거는 저렴한 비용으로 제조를 만드는 것이 었습니다전례 지지체 표면 영역을 제공하고, 처리를 쉽게 채용 할 수 있도록 기존의 소결 온도를 사용하는 방법. 이 기술은 여기에보고 된 80 평방 미터까지 골격 표면적 · g -1 전통적인 소결 온도에서 처리되는 동안 입증되었다. (14) 우리의 연구는 주로 고체 산화물 연료 전지 (SOFC) 전극 기술에 의해 좌우되지만 기술은보다 광범위하게 적용 할 수있는 다른 분야 및 응용 프로그램입니다. 일반적으로, 인 시츄 탄소 템플릿 방법은 나노 분말 또는 다공성 지지체 형태 표면적 혼합 금속 세라믹 재료를 제조 할 수있는 유연한 방법이다. 이는 혼합 금속 자기 조성물은, 표면적, 기공 및 기공 크기는 모두 체계적으로 조정될 수 있다는 점에서 유연하다. 높은 온도는 종종 혼합 금속 세라믹 원하는 상을 형성하기 위해 필요한,이 방법은 세라믹 승 nanomorphology 보존되고하일 가능 하나 기본적으로 모든 가공 온도를 선택합니다. 이 방법은 유기 콘텐츠 잘 정의 금속 이온의 화학 양론과 무기물의 비율로하는 무기 - 유기 하이브리드 프로필렌 산화물 계 겔의 합성을 포함한다. 겔은 크 세로 겔을 형성하기 위해 주위 조건하에 건조된다. 크 세로 겔은 원하는 온도에서 아르곤 분위기에서 소결된다. 가열하면, 유기 성분은 소결 동안 유지 시츄 탄소 템플릿 남기고 분해. 탄소 템플릿은이어서 나노, 고 표면적 세라믹 결과 공기 저온 산화에 의해 제거된다.

<table><tbody><tr><td>Zirconium(IV) chloride, 99.5+%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12104</td><td>Air sensitive</td></tr><tr><td>Yttium(III) nitrate hexadydrate, 99.9%</td><td>Alfa Aesar</td><td>12898</td><td>Oxidizer</td></tr><tr><td>D+ Glucose Anhydrous, &amp;ge;99.5%</td><td>US Biological Life Sciences</td><td>G3050</td><td></td></tr><tr><td>(&amp;plusmn;)-Propylene Oxide, &amp;ge;99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>110205</td><td>Extremely flammable</td></tr><tr><td>Ethanol 200 Proof</td><td>Decon Laboratories, Inc.</td><td>2716GEA</td><td></td></tr><tr><td>Argon, 99.997%</td><td>Airgas</td><td>AR 300</td><td>Industrial grade</td></tr></tbody></table>

high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels

가변 표면적을 가진 지지체 위로 80m 2 · g -1 - 우리는 (92 몰 % 지르코니아 YSZ, 8 몰 %이 트리아) 다공성 나노 구조 트리아 - 안정화 지르코니아의 고온 제조하는 방법을 보여준다. 지르코늄 염, 이트륨 염 및 글루코스 수용액을 겔을 형성하기 위해 프로필렌 옥사이드 (PO)와 혼합된다. 겔은 크 세로 겔을 형성하기 위해 주위 조건하에 건조된다. 크 세로 겔은 펠릿으로 가압 한 다음, 아르곤 분위기에서 소결된다. 소결 동안, YSZ 세라믹 상을 형성하고, 유기 성분은 비정질 탄소 남기고 분해. 동일계에서 형성된 탄소 소결 온도에서 높은 표면적 YSZ의 nanomorphology 보존 하드 주형으로 작용한다. 탄소이어서 다공성 나노 YSZ 지지체 결과, 저온에서의 공기 산화에 의해 제거된다. 탄소 템플릿 최종 지지체 표면적의 농도 일 수있다 체계적인LY 겔 합성 글루코스 농도를 변화시킴으로써 조정. 탄소 주형 농도는 표면적 및 공극 크기 분포는 물리적 흡착 측정에 의해 결정되었다 열 중량 분석 (TGA)을 사용하여 정량하고, 그 형태는 주 사형 전자 현미경 (SEM)을 이용하여 분석되었다. 상 순도 결정자 크기는 X 선 회절 (XRD)을 사용하여 측정 하였다. 이 제조 방법은 신규 세라믹 계 전기 에너지 변환 애플리케이션을위한 새로운 지지체 표면적과 nanomorphologies을 실현하기위한 유연한 플랫폼, 예를 들면 고체 산화물 연료 전지 (SOFC) 전극을 제공한다.

위상 순도 앞서 Cottam 등에 의해보고 X 선 회절 (XRD)에 의해 확인 하였다. 탄소 주형 농도의 함수로서 14 YSZ 지지체 표면적은도 1에 도시되어있다. 농도는 크 세로 겔의 소결 펠릿의 총 고형분 부피 %로 나타내었다. 탄소 주형 농도는 체계적 겔 제형에 글루코스 농도가 증가함에 따라 증가한다. 4.5 : 1 : 0 금속 몰비가도 1에 도시 된 바와 같이, 비 표면적이 체계적 글루코스 증가 68m 2 · g -1 10m 2 · g -1에서 1 증가시킨다. 탄소 주형 농도는 TGA (도 2)를 이용하여 정량 하였다. 탄소 주형 농도는 4 중량 % 포도당 총 고형물의 64 중량 % : 금속1, 4.5 : 1의 몰비 1. 5.9 g · cm 3의 YSZ 밀도 2.15 g · cm (3)의 탄소 농도는 중량 % 부피 %의 사이의 변환을 위해 사용되었다. 도 3과 글루코오스 첨가제없는 YSZ의 크 세로 겔 (xerogel)의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 나타낸다. 두 샘플은 유사 아르곤에서 1150 ° C에서 소결 및 700 ℃에서 공기 중에서 연소되었다. 글루코스 첨가제 YSZ 제로 겔의 입자를 첨가없이 포도당보다 몇 배 더 작다. 겔에 글루코오스를 첨가하여 작은 입자의 형성은 높은 탄소 함량 및 표면적과 일치한다. 금속 몰비 :도 4는 포도당의 함수로서 YSZ 지지체 YSZ 가장 강한 피크의 XRD 패턴을 나타낸다. 결정 크기는 이들 피크과 Scherrer의 식을 사용하여 계산 하였다.결정 크기는 글루코스으로 9 내지 12 nm의 22 나노 미터로 감소 : 2.25 : 1 : 1 ~ 4.5 : 몰비는 0 내지 1 금속 증가 하였다. 금속 몰비 : 결정자 크기 증가가 진행 글루코스와 표면적의 증가 관측과 일치한다. 금속 몰비 :도 5는 글루코스의 함수로서 YSZ 지지체의 기공 크기 분포를 나타낸다. 흡착 / 탈착 데이터는 2 nm 내지 14 nm의 사이의 기공 크기를 계산하는 제한된 물리적 흡착기구로 수집 하였다. N 2 흡착열 데이터로부터 계산 된 기공 크기 분포는도 5a에 도시된다. 단지 2.25 : 1 글루코스 : 금속 몰비 데이터가 최대를 나타내고있다. 계측은 14 나노 미터 공극의 검출로 제한하기 때문에, 2 N 탈착 데이터의 크기 분포는 또한 계산 된도 5b 기공. 탈착 데이터는 인위적으로 &quot;보여 경향이있다4; 좁은 기공 크기 분포 및 &quot;인위적&quot;작은 공극 (16); 그러나, 탈착 데이터는 흡착 데이터보다 기공 크기 분포의 진행에 대한 통찰력을 더 제공한다. (1) 포도당 : 흡착 및 탈착 데이터의 세공 크기 분포의 차이가 가장 2.25 비교 금속 데이터도 5인치 공경 분포의 피크는 7 내지 10 nm 내지 이동 및 분포가 좁다. 4.5에 외삽 1 데이터, 상기 공경 분포의 피크 16-20 nm의 범위에 가정하는 것이 합리적 보인다. 전반적으로,도 5는 기공의 개수와 기공의 크기는 모두 포도당의 증가와 함께 증가 : 금속 몰비. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig1.jpg" /> 도 1 : 탄소 템플릿 글루코스 농도의 함수로서 YSZ 지지체 표면적 : m몰비 etals. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55500/55500fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig2.jpg" /> 도 2 : TGA 포도당 크 세로 겔 공기 유동 커브 : 금속 몰비 0 : 1, 4.5 : 1에서 2 시간 동안 아르곤에서 1150 ℃에서 소결. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55500/55500fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig3.jpg" /> 도 3 : SEM 포도당 YSZ 지지체의 현미경 : 금속의 몰비 (a) 4.5 : 1 (b) 0-1. 크 세로 겔을 2 시간 동안 1,150 ℃에서 아르곤 소결 후 700에서 공기 중에서 가열<html> 기음. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55500/55500fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig4.jpg" /> 도 4 : 금속 몰비 : 글루코스의 함수로서 YSZ 지지체에 대한 강한 YSZ XRD 피크. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55500/55500fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig5.jpg" /> 도 5 : YSZ 지지체 글루코스의 함수로서 기공 크기 분포가 Dollimore 치유 : 금속으로 환산 몰비 (a) N 2 개 흡착열 데이터와 (b) 2 개 N 탈착 데이터.D / 55500 / 55500fig5large.jpg &quot;target =&quot;_ blank &quot;&gt; 검색이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

10.5K 조회수.  Wake Forest University.  1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다. 

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

연구

공학

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

준비 및 Gasless 나노 구조의 반응성 정력 재료

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% of the bulk. The primary advantage of AD is that the deposition takes place entirely at ambient temperature; thereby enabling film growth in material systems with disparate melting temperatures. This report describes in detail the processing steps for preparing the powder and for performing AD using the custom-built system. Representative characterization results are presented from scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance for films grown in this system. As a representative overview of the capabilities of the system, focus is given to a sample produced following the described protocol and system setup. Results indicate that this system can successfully deposit 11 &#181;m thick yttrium iron garnet films that are &#160;&#62; 90% of the bulk density during a single 5 min deposition run. A discussion of methods to afford better control of the aerosol and particle selection for improved thickness and roughness variations in the film is provided.

This report describes the use of a custom-built system to perform aerosol deposition of thick films of yttrium iron garnet onto sapphire substrates at RT. The deposited films are characterized using scanning electron microscopy, profilometry, and ferromagnetic resonance to give a representative overview of the capabilities of the technique.

에어로졸 증착을 사용하여 두꺼운 고밀도 이트륨 철 가넷 필름의 형성

Aerosol deposition (AD) is a thick-film deposition process that can produce layers up to several hundred micrometers thick with densities greater than 95% ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

화학

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Multi-material Ceramic-Based Components &#8211; Additive Manufacturing of Black-and-white Zirconia Components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM - T3DP)

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three dimensions for the geometry and one degree of freedom concerning the material properties at each position) the Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) was developed. It is a direct AM technology which allows the AM of multi-material components. To demonstrate the advantages of this technology black-and-white zirconia components were additively manufactured and co-sintered defect-free.
Two different pairs of black and white zirconia powders were used to prepare different thermoplastic suspensions. Appropriate dispensing parameters were investigated to manufacture single-material test components and adjusted for the additive manufacturing of multi-color zirconia components.

Here we describe a protocol for additively manufacturing black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing (CerAM -&#160;T3DP) and co-sintering defect-free.

멀티 소재 세라믹 기반 구성 요소-열가 소성 3D 인쇄 (CerAM-T3DP)에 의해 흑백 지 르 코니 아 부품의 제조 첨가물

To combine the benefits of Additive Manufacturing (AM) with the benefits of Functionally Graded Materials (FGM) to ceramic-based 4D components (three ...

Fused Filament Fabrication (FFF) of Metal-Ceramic Components

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with diverse customization options and favorable production methods is increasing continuously. With fused filament fabrication (FFF), it is possible to produce large and complex components quickly with high material efficiency. In FFF, a continuous thermoplastic filament is melted in a heated nozzle and deposited below. The computer-controlled print head is moved in order to build up the desired shape layer by layer. Investigations regarding printing of metals or ceramics are increasing more and more in research and industry. This study focuses on additive manufacturing (AM) with a multi-material approach to combine a metal (stainless steel) with a technical ceramic (zirconia: ZrO2). Combining these materials offers a broad variety of applications due to their different electrical and mechanical properties. The paper shows the main issues in preparation of the material and feedstock, device development, and printing of these composites.

Fused Filament Fabrication FFF of Metal-Ceramic Components

This study shows multi-material additive manufacturing (AM) using fused filament fabrication (FFF) of stainless steel and zirconia.

금속-세라믹 부품의 융합된 필 라 멘 트 제조 (FFF)

Technical ceramics are widely used for industrial and research applications, as well as for consumer goods. Today, the demand for complex geometries with ...

Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light processing/stereolithography, is developed within the scope of the CerAMfacturing European research project. A three-dimensional (3-D) hemi-maxillary bone-like structure is 3-D printed using custom aluminum oxide polymeric mixtures. The powders and mixtures are fully analyzed in terms of rheological behavior in order to ensure proper material handling during the printing process. The possibility to print functionally graded materials using the Admaflex technology is explained in this document. Field-emission scanning electron microscopy (FESEM) show that the sintered aluminum oxide ceramic part has a porosity lower than 1% and no remainder of the original layered structure is found after analysis.

This manuscript describes the processing of single multifunctional ceramic components (e.g., combinations of dense-porous structures) additively manufactured by stereolithography.

스테레오 리소 그래피에 의해 기능적으로 등급된 세라믹 재료의 첨가제 제조

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light ...

Fabrication of Mechanically Tunable and Bioactive Metal Scaffolds for Biomedical Applications

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness and low bioactivity of metals. In this study, we have developed a new method towards fabricating a new type of bioactive and mechanically reliable porous metal scaffolds-densified porous Ti scaffolds. The method consists of two fabrication processes, 1) the fabrication of porous Ti scaffolds by dynamic freeze casting, and 2) coating and densification of the porous scaffolds. The dynamic freeze casting method to fabricate porous Ti scaffolds allowed the densification of porous scaffolds by minimizing the chemical contamination and structural defects. The densification process is distinctive for three reasons. First, the densification process is simple, because it requires a control of only one parameter (degree of densification). Second, it is effective, as it achieves mechanical enhancement and sustainable release of biomolecules from porous scaffolds. Third, it has broad applications, as it is also applicable to the fabrication of functionally graded porous scaffolds by spatially varied strain during densification.

Bioactive and mechanically reliable metal scaffolds have been fabricated through a method which consists of two processes, dynamic freeze casting for the fabrication of porous Ti, and coating and densification of the Ti scaffolds. The densification process is simple, effective and applicable to the fabrication of functionally graded scaffolds.

Biometal systems have been widely used for biomedical applications, in particular, as load-bearing materials. However, major challenges are high stiffness ...

생체공학

Epitaxial Nanostructured &alpha;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all the steps in the process starting from the material to the device fabrication. The epitaxial growth of &#945;-quartz film on SOI (100) substrate starts with the preparation of a strontium doped silica sol-gel and continues with the deposition of this gel into the SOI substrate in a thin film form using the dip-coating technique under atmospheric conditions at room temperature. Before crystallization of the gel film, nanostructuration is performed onto the film surface by nanoimprint lithography (NIL). Epitaxial film growth is reached at 1000 &#176;C, inducing a perfect crystallization of the patterned gel film. Fabrication of quartz crystal cantilever devices is a four-step process based on microfabrication techniques. The process starts with shaping the quartz surface, and then metal deposition for electrodes follows it. After removing the silicone, the cantilever is released from SOI substrate eliminating SiO2 between silicon and quartz. The device performance is analyzed by non-contact laser vibrometer (LDV) and atomic force microscopy (AFM). Among the different cantilever&#8217;s dimensions included in the fabricated chip, the nanostructured cantilever analyzed in this work exhibited a dimension of 40 &#181;m large and 100 &#181;m long and was fabricated with a 600 nm thick patterned quartz layer (nanopillar diameter and separation distance of 400 nm and 1 &#181;m, respectively) epitaxially grown on a 2 &#181;m thick Si device layer. The&#160;measured&#160;resonance frequency was&#160;267 kHz and the estimated quality factor, Q, of the whole mechanical structure was Q ~ 398 under low vacuum conditions. We observed the voltage-dependent linear displacement of cantilever with both techniques (i.e., AFM contact measurement and LDV). Therefore, proving that these devices can be activated through the indirect piezoelectric effect.

Epitaxial Nanostructured &#945;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

This work presents a detailed protocol for the microfabrication of nanostructured &#945;-quartz cantilever on a Silicon-On-Insulator(SOI) technology substrate starting from the epitaxial growth of quartz film with the dip coating method and then nanostructuration of the thin film via nanoimprint lithography.

실리콘에 에피 택시 나노 구조α 석영 필름: 재료에서 새로운 장치에

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all ...

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작

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