Name: precision milling of carbon nanotube forests using low pressure scanning electron microscopy
Uploaded: 2017-02-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 10 s
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This work was supported by the Air Force Office of Scientific Research grant FA9550-16-1-0011 and University of Missouri startup funds. The authors would like to thank the University of Missouri Electron Microscopy Core facility for assistance with SEM imaging and use of patterning equipment and software.

フライス用CNTフォレストサンプルの調製<ol><li> CNTの合成 <ol><li>原子層堆積13または他の物理蒸着法を用いて、熱酸化シリコンウエハー上に酸化アルミニウム（アルミナ）を10nmを堆積させます。 </li><li>堆積物14または他の物理的蒸着法、スパッタによりアルミナ支持体層上に鉄の1ナノメートル。 </li><li>このような熱化学蒸着15として確立されたプロセスを用いてCNTを合成します。 <ol><li>ヘリウムおよび100sccmの水素を流す400標準立方センチメートル（SCCM）で750℃で直径20mmのチューブ炉を加熱します。約50μm/分の成長速度のための炭化水素原料ガスとして100sccmのエチレンを導入します。 </li></ol></li></ol></li><li> SEMの準備 <ol><li>標準1/2 &quot;直径SEMスタブにカーボンテープを適用します。ステージIを傾ける場合必要なのは、CNTの森サンプルの領域は、スタブの端に粉砕されるべき重なります。ソフトウェア制御の電子ビームラスタをミリング過程で使用される場合には、電子ビームリソグラフィにCNT試料を固定同様にマウント。 </li><li> CNTの断面をミリングする場合、セットスクリュー45°スタブホルダにスタブを固定します。 </li><li> ESEM制御ソフトウェアから「ベント」のアイコンを選択することにより、ESEMベント。 </li><li> ESEMステージドアを開き、セットスクリューでSEMステージにスタブを固定します。 </li><li> SEMチャンバーを閉じ、ESEM制御ソフトウェアの「高真空」を選択します。 </li><li> ESEMのチャンバがポンピングされているが、5キロボルトおよび制御ソフトウェア内のビーム制御]タブを使用して、3.0のスポットサイズの電子ビームパラメータを選択します。 </li><li>検出器を選択することによって、二次電子検出器を選択| ESEM制御ソフトウェアにおけるETD（SE）。 </li><li>制御ソフトウェアの「ビームオン」アイコンを選択します。ビームは、チャンバ真空未満、10 -4 Torr以下である一度だけ活性化することができます。サンプルを集中するマニュアルSEMフォーカスコントロール・ノブを使用してください。 </li><li>手動チルトステージ制御ノブを使用して45℃までまたはESEMソフトウェアの「座標」タブで「チルト」フィールドに45度を入力することにより、試料を傾けます。最高サンプルに焦点を当てています。ステージを選択することにより、作動距離に焦点距離をリンク|リンク・Zは、ESEMソフトウェアメニューでFWDします。制御ソフトウェア内の「座標系」タブの「Z」フィールドに入力さ7ミリメートル。 </li><li>よく合焦画像を解決するために、手動制御ノブを使用してフォーカス、stigmation、明るさとコントラストを調整します。 </li></ol></li><li> 高真空モードでのビーム調整 <ol><li>ナビゲーションコントロールを使用して粉砕するための領域を見つけます。 SEM像の視野内または手動で移動するために、SEMステージ制御のxとyのコントロールノブを回して、ダブルクリックします。 </li><li>隣接リットルに移動します約100μm離れフライス領域からocation。 </li><li>材料圧力の関数としてのCNTの森の除去速度、加速電圧、画素あたりの滞留時間、ビーム電流を推定するために、図1を参照してください。 </li><li> ESEM制御ソフトウェアを使用して5.0に30キロボルトとスポットサイズに加速電圧を調整します。 ESEMのコントロールノブを使用して、画像のフォーカス、明るさ、コントラストを調整します。個人または少数のCNTのナノスケール加工の場合、3.0の5キロボルトとスポットサイズを選択します。 </li><li>手動絞りの調整により、1mmの開口部を選択します。以前に詳述したように、十分に分解された画像を得ることが焦点、stigmation、明るさ、コントラストを調整します。 </li><li> &lt;1,000倍に倍率を下げます。 </li></ol></li><li> 低圧水蒸気のSEMセットアップ <ol><li>制御ソフトウェアのドロップダウンボックスで11 Paの圧力を選択します。 </li><li> ESEM softwaで「真空」設定で「低圧」モードを選択します水蒸気を導入するために再。 </li><li>圧力安定時の制御ソフトウェアの「ビームオン」を選択します。 &lt;10マイクロ秒の滞留時間および制御ソフトウェアのドロップダウンボックスで1,024×884の解像度を選択します。 </li><li>以前に詳述したように、画像の明るさ、コントラスト、フォーカス、stigmationを調整します。 </li><li>希望のフライス領域に移動します。スキャンを選択することで、画像の向きを回転させます|必要に応じて、制御ソフトにローテーションをスキャンします。 SEMのネイティブ垂直および水平走査方向に整列する適切な回転角度を選択します。 </li><li> 1ミクロンのオーダーの特徴サイズを粉砕するために、40,000Xの倍率を選択します。 5ミクロンまでの寸法のミル機能への20,000倍の倍率を選択します。 </li><li> &#39; &quot;アイコンを選択することにより、電子ビームを一時停止。CNTフォレストの画像が表示され、ビームが一時停止中縮小領域ミリング領域を選択するために使用することができます。&lt;/李&gt; </ol></li></ol> 2. CNTフォレストフライス<ol><li> 長方形の選択した領域を使用して、CNTフォレストフライス加工するための手順 <ol><li>制御ソフトウェアの「小面積」ツールを選択するか、またはソフトウェアのメニューでスキャン-縮小エリアを選択します。粉砕されるべき領域にわたって減少した領域の四角形を拡張します。 </li><li> 2048 X 1768に画像解像度を調整します。 2 msに滞留時間を増やします。 2ミリ秒が使用できない場合は、スキャンに移動|設定し、「スキャン」タブを選択します。既存のスキャン時間を選択し、「滞留時間」フィールドに「2.0秒」と入力します。メニューを閉じるには「OK」をクリックしてください。 </li><li>電子ビームを活性化するために制御ソフトウェアで&#39; &quot;&#39;アイコンを選択します。 </li><li>選択した領域1時間にわたってビームラスタは。ステップ2.1.3直後のアイコンを選択するように&#39; &quot;&#39;アイコンを選択します。スキャン時間は、選択のサイズに依存エリア、解像度及び滞留時間と走査領域と画素当たりの滞留時間内のピクセルの数を乗じることによって近似することができます。 </li><li>ビームが選択した領域をラスタ完了した後、&lt;1,000倍に倍率を下げます。高真空を含むステップ1.3で使用されるパラメータに戻します。ビームと係合するように「ビームオン」を選択します。 </li></ol></li><li> 水平線に沿ってCNTフォレストフライス加工するための手順 <ol><li>スキャンするナビゲートしてラインスキャン機能を選択します|制御ソフトウェアのライン。線幅が電子ビーム自体の大きさによって決定されます。制御ソフトウェアのドロップダウンボックスから2048 X 1768に画像解像度を調整します。ステップ2.1.2で詳述するように2ミリ秒に滞留時間を増やします。 </li><li>電子ビームを一時停止する前に取得した静止画像を用いて、粉砕されるべき領域の上に行を置きます。 </li><li>ビデオスコープのアイコンを選択するか、[スキャン]メニューに移動して選択し、 &quot;ビデオスコープを。」 Vを使用しましたideoscopeツールは、ラインスキャンが完全に完了したときに比べて、フィードバックを提供します。 </li><li>ラインの幅を横切って電子ビームを走査するために&#39; &quot;&#39;アイコンを選択します。 </li><li>空白の電子ビームに&#39; &quot;&#39;アイコンを選択します。 </li></ol></li><li> ソフトウェア制御の電子ビームラスターを使用して、CNTフォレストフライス加工するための手順 <ol><li>パターン生成<ol><li> AutoCADなどのCADソフトウェアパッケージを使用して、興味のあるフライスパターンを設計します。 </li><li> 「ナノパターン生成システム」（NPGS）ソフトウェアを使用して、CADパターンファイルをインポートします。 </li><li>形状はNPGSソフトウェアで選択した「塗りつぶされた多角形」でソリッドフィーチャーに変換します。 </li><li> NPGSの指定されたプロジェクトフォルダ内の「.dc2 &#39;ファイルとして図面を保存します。 </li><li> NPGSを使用して、「.dc2」ファイルを含むプロジェクトフォルダに移動します。右「.dc2」ファイルを選択し、[編集]ファイル名を指定して実行ファイル」を選択または「NPGSコードに図面を変換するには与えられた条件でのパターンCNTフォレストに使用される代表的なパラメータは以下のとおりです。： 中心間距離= 5nmの 行間隔= 5 nmの 倍率= 10,000倍 所望のビーム電流= 26 ライン線量= 100のnC / cmの</li></ol></li><li> NPGSリソグラフィソフトウェアを使用して電子ビームミリング</li><li> NPGSにSEMの制御を与えるためにNPGSソフトウェアボタンで「NPGSモード」を選択します。 </li><li>パターンファイルをハイライト表示し、フライス加工を開始するNPGSで「プロセスの実行ファイル」を選択します。 </li><li>パターニングが終了したときNPGSソフトに「SEMモード」を選択します。 ESEM制御ソフトウェアの「高真空」を選択します。 </li><li>粉砕された領域を検査する「ビームオン」を選択します。ステップ1.3で詳述した条件を使用してください。 </li></ol></li></ol> 3.サンプルの取り外し<ol><li> ESEM制御ソフトウェアの「ベント」を選択することによって、チャンバベント。 </li><li> ESEMドアを開きます。止めねじを緩めてスタブを削除します。 </li><li>室のドアを閉じます。制御ソフトウェアの「高真空」を選択します。 </li></ol>

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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+simulation+of+active+carbon+nanotube+forest+growth+and+mechanical+compression.">Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression.</a> Carbon. 86, 26-37 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

比較的大きな（ミクロンスケール）を粉砕するためのプロトコルの詳細ベスト・プラクティスは、CNTの森林でいます。一般的に、材料除去速度は、加速電圧、スポットサイズ、及びアパーチャ径を小さくすることによって低減することができます。森林内の特定のCNTをトリミングするには、推奨条件は5 kVで、3のスポットサイズ、直径が50μm以下である開口部を含みます。電子ビームは囲まれ...

カーボンナノチューブ（CNT）とグラフェンは、その優れた強度、耐久性、熱的、および電気的特性の大きな注目を集めている炭素系ナノ材料です。カーボンナノ材料の精密加工は、研究の新興話題となり、エンジニアリングおよびエンジニアリングのさまざまなアプリケーションに向けて、これらの材料を操作する可能性を提供しています。加工カーボンナノチューブとグラフェンは、最初に関心のナノスケールの領域を特定するために、次に選択関心領域内の材料のみを除去するために、ナノスケールの空間精度を必要とします。例としては、（また、CNTアレイとして知られている）、垂直に配向CNTフォレストの加工を考慮してください。 CNTフォレストの断面を正確触媒膜のリソグラフィパターニングによって定義することができます。垂直に配向された森林の上面は、しかし、頻繁に乏しい不均一な高さと一緒に注文されています。このような熱界面材料などの表面に敏感なアプリケーションの場合、トン彼は、不規則な表面は、最適な表面接触を妨害し、デバイス性能を低下させることができます。均一な平坦な表面を作成するために、不規則な表面の精密トリミングは、潜在的に利用可能な接触面積を最大化することにより、より良い、より再現性能を提供することができます。 ナノ材料のための精密機械加工技術は、しばしば、このような硬化工具による穴あけ、フライス加工、研磨などの従来のマクロスケール機械加工技術を似ていません。現在までに、精力的なビームを用いた技術は、カーボンナノ材料の部位選択フライスで最も成功しています。これらの技術は、レーザー、電子ビーム、イオンビーム（FIB）照射を集束を含みます。これらのうち、レーザ加工技術は、最も迅速な材料除去速度1、2を提供します 。しかしながら、レーザシステムのスポットサイズは、多くのミクロンのオーダーであり、そのような単一の炭素nはナノメートルスケールのエンティティを分離するには大きすぎます人口密度の高い森林内anotubeセグメント。対照的に、電子及びイオンビーム・システムは、数ナノメートルまたは直径が小さいスポットに集束することができるビームを生成します。 FIBシステムは、特にナノスケールの粉砕および材料の堆積のために設計されています。これらのシステムは、選択された領域から材料をスパッタするガス状金属イオンのエネルギービーム（典型的にはガリウム）を利用します。 CNTのFIBミリングは達成可能であるが、しばしば森3、4の周辺地域におけるガリウムおよび炭素再堆積などの意図しない副生成物です。技術はCNTフォレストのネイティブ外観と動作を変更、再堆積材料マスク、CNTフォレストのために使用され、および/または選択されたミリング領域の形態を変化させるされている場合。ガリウムは、電子ドーピングを提供し、CNT内に埋め込むことができます。このような結果は、多くの場合、CNTフォレストのための法外FIBベースのフライス加工を行います。 5であるため、TEMによって生成される電子のエネルギーは、直接CNT格子から原子を除去し、高度に局在化フライス加工を誘導するのに十分です。潜在的に、サブナノメートルの精度5、6、7との技術工場のカーボンナノチューブ;しかし、このプロセスは非常に遅いです - しばしばミル単一CNTに分を必要とします。重要なことには、TEMベースのミリングの手法は、最初成長基板から除去され、処理のためにTEMグリッド上に分散されるCNTを必要とします。その結果、TEMベースの方法は、一般的にCNTをリジッド基板上に残っている必要があるCNTフォレストミリングと互換性がありません。 CNのフライス<html>走査型電子顕微鏡（SEMの）によるT林も注目されています。技術ベースのTEMとは対照的に、SEMの機器は、典型的には、直接の炭素原子を除去するために必要なノックにエネルギーを付与するのに十分なエネルギーを有する電子を加速することができません。むしろ、SEMベースの技術は、低圧力のガス状酸化剤の存在下で電子ビームを利用します。電子ビームを選択的損傷CNT格子や、H 2 O 2及びヒドロキシルラジカルなどのより反応性の種に気体雰囲気を分離することができます。水蒸気と酸素が選択領域のエッチングを達成するための最も一般的に報告ガスです。 SEMベースの技術は、多段階の化学的プロセスに依存しているため、多数の処理変数は、プロセスの微粉砕速度および精度に影響を与え得ます。以前に予想されるように、加速電圧とビーム電流の増加が直接ため増加したエネルギー束のミリングレートを増加させることが観察されています&quot;外部参照&quot;&gt; 11。チャンバ圧力の効果はそれほど明らかです。低すぎる圧力は、ミリング速度を減少させる、酸化剤の不足に苦しんでいます。さらに、オーバー豊富ガス種の電子ビームを散乱し、粉砕領域に電子束を減少し、また、材料除去速度を減少させます。 ラシターによって使用されるものと同様のカーボン除去率、アプローチを推定し、電子は基板表面をエッチングする反応種を生成するために表面の近くに前駆体分子と相互作用することにより12が 、使用されたラックに。このモデルから、エッチング速度は次のように推定されます<img alt="方程式" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" /> N Aは、エッチャント種の表面濃度であり、Zは、利用可能な反応部位の表面濃度であり、xは揮発性のエッチングに関する化学量論係数であります生成物は反応体に対して生成され、σは、電子水蒸気衝突から所望のエッチング種を生成する確率を表し、γE表面に電子束です。 Zは、ほぼ一定であり、NAよりも有意に大きいことが想定され、一方、xおよびσの因子は、1とみなされます。更なる詳細は、我々の以前の研究で発見することができます。 11 この記事では、手順が個々のCNT大量に（立方数十マイクロメートル）材料除去に至るまでミル領域にSEM内の低圧水蒸気を使用する探求されています。ここでは、小面積の長方形、水平ラインスキャン、電子ビームのソフトウェア制御ラスタリングを使用することによってESEMを使用して、ミルCNTフォレストに使用される技術を実証します。物質一覧で概説されるように追加のソフトウェアおよびハードウェアは、パターン生成のために必要とされます。重点は、相対的な除去に配置されていますLY大（立方ミクロンの100年代）CNTフォレストの材料体積なので、以下の処理条件が比較的積極的です。 サンプルおよびサンプルのスタブを取り扱う際には、使い捨てニトリル手袋を着用することが重要です。これは、スタブまたはサンプルに移し、その結果、ポンプの有効性を悪化さから油を防ぐことができます。

<table><tbody><tr><td>100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide</td><td>University Wafer</td><td></td><td>Beginning substrate</td></tr><tr><td>Iron sputter target</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EJTFEXX351A2</td><td>Sputter target&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Savannah 200</td><td>Cambridge</td><td></td><td>For atomic layer deposition of alumina</td></tr><tr><td>Quanta 600F Environmental SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling</td></tr><tr><td>xT Microscope Control software</td><td>FEI</td><td>4.1.7</td><td>Control software used on Quanta 600F ESEM</td></tr><tr><td>Nanometer Pattern Generation System - Software</td><td>JC Nabity Lithography Systems</td><td>Version 9</td><td>Software used for electron-beam lithography</td></tr><tr><td>Dedicated computer with PCI516 Lithography board</td><td></td><td></td><td>Equipment used for electron-beam lithography</td></tr><tr><td>DesignCAD software</td><td></td><td>V 21.2</td><td>Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography</td></tr><tr><td>E-beam lithography mount</td><td>Ted Pella</td><td>16405</td><td>Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape</td></tr><tr><td>Picoammeter</td><td>Keithley</td><td>6485</td><td>Used with the Faraday cup to quantify beam current</td></tr><tr><td>12.7 mm diameter SEM stub</td><td>Ted Pella</td><td>16111</td><td>SEM stub</td></tr><tr><td>45 degree pin stub holder</td><td>Ted Pella</td><td>15329</td><td>Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest</td></tr></tbody></table>

precision milling of carbon nanotube forests using low pressure scanning electron microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

ESEM技術はCNT森林熱CVD 15,16を使用して合成ミルに使用されました。森の中からいくつかのCNTの選択した領域の除去は、 図2〜11に示されています。このデモでは、パラメータが5 kVで、3のスポットサイズ、11 Paで、170,000X倍率が含まれ、2ミリ秒の滞留時間、および30μmの開口部。 <p class="jove_cont...

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Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

低圧走査型電子顕微鏡を用いたカーボンナノチューブの森の精密フライス

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

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7.4K ビュー.  University of Missouri. Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

製造、ち密化、および3Dカーボンナノチューブの微細構造のレプリカ成形

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

工学

Simultaneous Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes and Graphene in a Magnetically-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very promising application for molecular sensors, field effect transistor and super thin and flexible electronic devices1-4. Anodic arc discharge supported by the erosion of the anode material is one of the most practical and efficient methods, which can provide specific non-equilibrium processes and a high influx of carbon material to the developing structures at relatively higher temperature, and consequently the as-synthesized products have few structural defects and better crystallinity.
 To further improve the controllability and flexibility of the synthesis of carbon nanostructures in arc discharge, magnetic fields can be applied during the synthesis process according to the strong magnetic responses of arc plasmas. It was demonstrated that the magnetically-enhanced arc discharge can increase the average length of SWCNT 5, narrow the diameter distribution of metallic catalyst particles and carbon nanotubes 6, and change the ratio of metallic and semiconducting carbon nanotubes 7, as well as lead to graphene synthesis 8. 
 Furthermore, it is worthwhile to remark that when we introduce a non-uniform magnetic field with the component normal to the current in arc, the Lorentz force along the J&times;B direction can generate the plasmas jet and make effective delivery of carbon ion particles and heat flux to samples. As a result, large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes were simultaneously generated by such new magnetically-enhanced anodic arc method. Arc imaging, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Raman spectroscopy were employed to analyze the characterization of carbon nanostructures. These findings indicate a wide spectrum of opportunities to manipulate with the properties of nanostructures produced in plasmas by means of controlling the arc conditions.

Anodic arc discharge is one of the most practical and efficient methods to synthesize various carbon nanostructures. To increase the arc controllability and flexibility, a non-uniform magnetic field was introduced to process the one-step synthesis of large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes.

磁気強化アークプラズマにおける単層カーボンナノチューブとグラフェンの同時合成

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very ...

生物工学

Atomic Force Microscopy of Red-Light Photoreceptors Using PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping

Atomic force microscopy (AFM) uses a pyramidal tip attached to a cantilever to probe the force response of a surface. The deflections of the tip can be measured to ~10 pN by a laser and sectored detector, which can be converted to image topography. Amplitude modulation or &#8220;tapping mode&#8221; AFM involves the probe making intermittent contact with the surface while oscillating at its resonant frequency to produce an image. Used in conjunction with a fluid cell, tapping-mode AFM enables the imaging of biological macromolecules such as proteins in physiologically relevant conditions. Tapping-mode AFM requires manual tuning of the probe and frequent adjustments of a multitude of scanning parameters which can be challenging for inexperienced users. To obtain high-quality images, these adjustments are the most time consuming.
PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) produces an image by measuring a force response curve for every point of contact with the sample. With ScanAsyst software, PF-QNM can be automated. This software adjusts the set-point, drive frequency, scan rate, gains, and other important scanning parameters automatically for a given sample. Not only does this process protect both fragile probes and samples, it significantly reduces the time required to obtain high resolution images. PF-QNM is compatible for AFM imaging in fluid; therefore, it has extensive application for imaging biologically relevant materials.
The method presented in this paper describes the application of PF-QNM to obtain images of a bacterial red-light photoreceptor, RpBphP3 (P3), from photosynthetic R. palustris in its light-adapted state. Using this method, individual protein dimers of P3 and aggregates of dimers have been observed on a mica surface in the presence of an imaging buffer. With appropriate adjustments to surface and/or solution concentration, this method may be generally applied to other biologically relevant macromolecules and soft materials.

A method for investigating the structure of a protein photoreceptor using atomic force microscopy (AFM) is described in this paper. PeakForce Quantitative Nanomechanical Property Mapping (PF-QNM) reveals intact protein dimers on a mica surface.

PeakForce定量的ナノメカニカルプロパティマッピングを使用した赤色光光受容体の原子間力顕微鏡

Atomic force microscopy (AFM) uses a pyramidal tip attached to a cantilever to probe the force response of a surface. The deflections of the tip can be ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

半導体技術との互換性低温カーボンナノチューブ垂直相互接続の作製

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

化学

Fabrication of Carbon Nanotube High-Frequency Nanoelectronic Biosensor for Sensing in High Ionic Strength Solutions

The unique electronic properties and high surface-to-volume ratios of single-walled carbon nanotubes (SWNT) and semiconductor nanowires (NW) 1-4 make them good candidates for high sensitivity biosensors. When a charged molecule binds to such a sensor surface, it alters the carrier density5 in the sensor, resulting in changes in its DC conductance. However, in an ionic solution a charged surface also attracts counter-ions from the solution, forming an electrical double layer (EDL). This EDL effectively screens off the charge, and in physiologically relevant conditions ~100 millimolar (mM), the characteristic charge screening length (Debye length) is less than a nanometer (nm). Thus, in high ionic strength solutions, charge based (DC) detection is fundamentally impeded6-8.
We overcome charge screening effects by detecting molecular dipoles rather than charges at high frequency, by operating carbon nanotube field effect transistors as high frequency mixers9-11. At high frequencies, the AC drive force can no longer overcome the solution drag and the ions in solution do not have sufficient time to form the EDL. Further, frequency mixing technique allows us to operate at frequencies high enough to overcome ionic screening, and yet detect the sensing signals at lower frequencies11-12. Also, the high transconductance of SWNT transistors provides an internal gain for the sensing signal, which obviates the need for external signal amplifier.
Here, we describe the protocol to (a) fabricate SWNT transistors, (b) functionalize biomolecules to the nanotube13, (c) design and stamp a poly-dimethylsiloxane (PDMS) micro-fluidic chamber14 onto the device, and (d) carry out high frequency sensing in different ionic strength solutions11.

We describe the device fabrication and measurement protocol for carbon nanotube based high frequency biosensors. The high frequency sensing technique mitigates the fundamental ionic (Debye) screening effect and allows nanotube biosensor to be operated in high ionic strength solutions where conventional electronic biosensors fail. Our technology provides a unique platform for point-of-care (POC) electronic biosensors operating in physiologically relevant conditions.

高イオン強度ソリューションで感知するためのカーボンナノチューブ高周波ナノエレクトロニクスバイオセンサーの作製

The unique electronic properties and high surface-to-volume ratios of single-walled carbon nanotubes (SWNT) and semiconductor nanowires (NW) 1-4 make them ...

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by employing an aberration-corrected scanning transmission electron microscope as the exposure tool. Here, we present results of single-digit nanometer patterning of two widely used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. The method achieves sub-5 nanometer features in poly (methyl methacrylate) and sub-10 nanometer resolution in hydrogen silsesquioxane. High-fidelity transfer of these patterns into target materials of choice can be performed using metal lift-off, plasma etch, and resist infiltration with organometallics.

We use an aberration-corrected scanning transmission electron microscope to define single-digit nanometer patterns in two widely-used electron-beam resists: poly (methyl methacrylate) and hydrogen silsesquioxane. Resist patterns can be replicated in target materials of choice with single-digit nanometer fidelity using liftoff, plasma etching, and resist infiltration by organometallics.

収差補正走査透過電子顕微鏡と 1 桁台のナノメートルの電子ビーム露光

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

クライオ集束イオンビームフライス加工と走査型電子顕微鏡・分光法の結合による液体-固体界面のナノスケール特性評価

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly successful in the synthesis of graphene nanoribbons, nanographenes and intrinsically reactive and instable, yet attractive species. It is based on the combination of solution chemistry aimed at preparation of appropriate molecular precursors for further ultra-high vacuum surface assisted transformations. This approach also owes its success to an incredible development of characterization techniques, such as scanning tunneling/atomic force microscopy and related methods, which allow detailed, local characterization at atomic scale. While the surface-assisted synthesis can provide molecular nanostructures with outstanding precision, down to single atoms, it suffers from basing on metallic surfaces and often limited yield. Therefore, the extension of the approach away from metals and the struggle to increase productivity seem to be significant challenges toward wider applications. Herein, we demonstrate the on-surface synthesis approach for generation of non-planar nanographenes, which are synthesized through a combination of solution chemistry and sequential surface-assisted processes, together with the detailed characterization by scanning probe microscopy methods.

<meta charset="utf8"></head><body>溶液と表面化学の組み合わせにより合成された多孔質ナノグラフェンの顕微鏡的可視化

A combination of solution and surface assisted synthesis opens new directions in the atomically precise synthesis of nanostructures. Scanning tunneling microscopy (STM) supplemented by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) enables detailed characterization of newly designed and generated carbon-based nano-objects.