The Research at Oak Ridge National Laboratory's Spallation Neutron Source and Center for Nanophase Materials Sciences was sponsored by the Scientific User Facilities Division, Office of Basic Energy Sciences, U.S. Department of Energy. The author, Zhe Zhang, gratefully acknowledges the financial support from J&#252;lich Center for Neutron Science, Research center J&#252;lich.

注：このプロトコルは、ナノ材料の取り扱いに特別な注意が必要です。購入し、単層カーボンナノチューブ（SWNT）は、微粉末の形態で存在し、したがって、それらは、水溶液中にそれらを分散させる前に、ナノ危険物として考えられるべきです。材料安全データシート（MSDS）に記載され、適切な安全装置を使用してください。 ポロクサマー407 / SWNT水性懸濁液の調製注：使用するブロック共重合体の臨界ミセル温度（CMT）よりも低い温度で全てのサンプル調製手順に進みます。ポロキサマー407 / SWNT試料は、ポロキサマー407（30°C）のCMTの下、20℃で調製した。21 <ol><li> ポロキサマー407水溶液（0.25％w / w）の調製 <ol><li>完全に70グラムのD 2 O中のポロキサマー407の粉末0.175グラムを溶解 注：D 2 Oは、SANSのために使用されています測定。 70グラムのD 2 Oは、室温で約63.2ミリリットルです。他の目的のために、H 2 Oを使用することをお勧めします。 </li></ol></li><li> 粗製のポロクサマー407 / SWNT懸濁液の調製 <ol><li>別に2 50mlコニカル遠心管（チューブ1とチューブ2）に0.01グラムのSWNTの粉末を追加します。 </li><li>チューブ2内に残留溶液の管1と31.6ミリリットルに、ポロクサマー407溶液（1.1.1）の31.6ミリリットルを追加します。 </li><li> 5〜10分間ボルテックス混合によりチューブ1及び2に懸濁液を混ぜます。 </li><li>水浴中にチューブ1を置きます。しっかりとチューブの位置を修正しました。エアサスペンションインターフェースは浴中の水の表面に達するまで（ 図1）管を浸し。 </li><li>チューブの底に堆積したSWNTが原因で、超音波伝播Fに粉砕し、拡散開始し、少なくともまでは0％から徐々に超音波処理能力を増やしチューブ1の懸濁液に超音波装置の先端を浸し<html>超音波処理装置の先端をROM。 25°C未満に懸濁液の温度を維持しながら、20℃で60分間、超音波で懸濁液を扱います。 注：懸濁液中に深く1センチメートルよりも先端を入れないでください。貯水槽の温度を制御することによって、または適切に風呂を補充することにより、いずれか、25°C以下のサスペンション温度を保ちます。 </li><li>繰り返しは、チューブ2のために1.2.4と1.2.5を繰り返します。 </li></ol></li><li> 5 -メチルサリチル酸の非存在下および存在下でポロクサマー407 / SWNT懸濁液の調製 <ol><li> 20℃で2時間、9800×gで遠心管1及び2中の粗懸濁液が。 </li><li>別途、新たなチューブに、各チューブからの上清の15ミリリットルを移動します。 </li><li>管2から採取した上清中に5 - メチルサリチル酸（5MS）の0.015グラムを溶解し、そしてサンプル＃2のように、この混合物にラベルを付けます。サンプル＃1のように、チューブ1から他の上清にラベルを付けます。 </li></ol></li></ol>E &quot;&gt; 2。拡張Q-範囲小角中性子散乱（EQ-SANS）測定注：核破砕中性子源（SNS）のビームラインで作業するには、受け入れられたビームタイムの提案が必要です。放射線安全教育やその他の機器の特定の訓練はまた、事前に必要とされます。アクセスとトレーニングの詳細は、SNSのユーザーのOfficeによって提供されており、neutrons.ornl.govで見つけることができます。 <ol><li> サンプルローディング <ol><li>別のバンジョー細胞（ 図2A-I）への非晶質石英バンジョー細胞およびサンプル＃2へのサンプル＃1の負荷0.3ミリリットル。 2細胞上に蓋を置き、蓋の周りにしっかりとテープを巻き付けることによって、それらを封印。 </li><li>アルミニウム製セルホルダー（ 図2A-III）のためのスペーサとの間にシールされた細胞（ 図2A-II）の1を置き、アルミバンジョーセルホルダー（ 図2B）を組み立てます。同様にバンジョーセルホルダーの異なるセットを使用して他のセルを組み立て。 </li><li> EQ-SANSのサンプルパドル（ 図3A）の異なるサンプル位置に組み立てられた細胞をロードします。パドルのサンプル位置のリストを作成します。 </li></ol></li><li> 測定結果 <ol><li>指定されたスクリプトの例を参照して、楽器の科学者の助けを借りて、スクリプトにSANS測定のための構成を設定します。 注：実際のSANS測定中に使用されるスクリプトの例は短いコメントで補足資料に記載されています。この例では、具体的には9.1Å&lt;λ&lt;13.2、10mmのサンプル開口部を有する固定1.3 m個の試料対検出器距離でオングストロームの波長帯を使用する2つのサンプル（サンプル＃1及び2＃）のSANS測定のために設計されています30ミリメートルビーム停止。サンプルスクリプトは、サンプル＃1および＃2のそのまま使用することができます。 <ol><li> 0.4Å - - 0.01のq範囲カバーするには1を 、9.1Å&lt;の波長帯域を選択スクリプトの例に示すように、波長に検出器位置と9に1300を入力することにより、λ&lt;13.2Åと1.3メートルのサンプル・ツー・検出器の距離。 </li><li> 10ミリメートルのサンプル開口部と30ミリメートルのビーム停止を使用するには、スクリプト内のビーム停止し、開口部のxy位置を設定します。 </li><li>両方の送信とサンプル散乱測定用のサンプル位置と対応する名前を設定します。 </li><li>ビームタイムに対応するフォルダにスクリプトを保存します。 </li></ol></li><li> PyDAS制御ウィンドウ（ 図3B）の右側にある「スクリプトの実行」をクリックし、保存したスクリプトをロードすることによって、測定を実行するためのスクリプトを実行します。 </li><li>実験が終了した後の測定の完了の楽器チームに通知します。 </li></ol></li></ol> 3. SANSデータ削減および分析<ol><li> SANSデータ削減プロセス <ol><li>測定データの削減のための、楽器チームの助けを借りて、analysis.sns.govで提供MantidPlot 23-24ソフトウェアを使用しています。 注：MantidPlotソフトウェアを実行するための詳細な手順は、analysis.sns.govウェブページで見つけることができます。 </li><li> MantidPlot内では、インターフェイスメニューからEQSANS削減インターフェースを開きます。 （インタフェース&gt; SANS&gt; ORNL SANS）。入力データの縮小処理に必要なすべての情報。 注：データ削減プロセスにおける重要な情報のほとんどは、機器チームによって提供されます。詳細については、関連するスクリーンショットも補足資料に表示されています。 </li><li> 入力「リダクションオプション」タブ内のすべての必要な情報。 <ol><li>入力標準試料の測定値から、絶対スケールファクタ。その散乱強度が知られているよく特徴づけ標準試料の測定値から絶対強度を得る（I（0）= 450センチメートル- 1）とデバイ- BUCHE散乱モデルに適合。 </李&gt; <li>入力機器のチームによって提供され、暗電流のファイル名、。 </li><li> 「立体角補正」、「Q解像度」、「使用のコンフィギュレーション・ファイル」、「正しいTOF」、および「適用可能な構成ファイルからユーザ・マスク」のオプションを確認してください。 </li><li> 10mmのサンプルの開口径を設定します。リニアQビニング方式で200にQビンの数を設定します。入力、機器チームによって提供されたマスクファイル名を、。 </li></ol></li><li> 入力に必要なすべての情報は、「検出」タブを完了します。 <ol><li> （フィット直接ビームオプション付き）」を使用し、ビームファインダー」をチェックし、「感度補正を行います」。空のビーム測定の実行番号を使用して、ビーム中心のデータファイル」を検索します。 </li><li>入力機器の科学者により提供される感度データのファイル名。それぞれ、minとmaxのための0.5と2.5に許可された感度範囲を設定します。チェック＆＃39;を使用したサンプルビーム中心」。 </li></ol></li><li> 入力「データ」タブに必要なすべての情報。 <ol><li> 「散乱データファイル」でサンプルの散乱実行番号を入力します。 cm単位の試料の厚さを指定します。 「送信の計算」を選択します。 </li><li> 「サンプルダイレクトビームデータファイル」でのサンプルの送信実行番号を入力します。 「空直接ビームデータファイル」で空のビーム実行番号を入力します。 </li><li> 「バックグラウンドデータファイル」をチェックして、バックグラウンド散乱実行番号を入力します。 「送信の計算」を選択します。 「サンプルダイレクトビームデータファイル」で背景透過実行番号を入力します。 注：この場合には、データファイルを散乱空バンジョー細胞は、バックグラウンド散乱です。 </li><li> 「空直接ビームデータファイル」で空のビーム実行番号を入力します。通常、この番号は、空のビーム実行番号（3.1.5.2）と同じです。 </li></ol></li><li>実行するには「削減」をクリックしますデータ削減。 注：##### _ Iq.txt #####は、試料の散乱ファイルの実行数であるように、出力は指定したフォルダに書き込まれています。 ASCIIフォーマットは、データファイルのために使用されます。 </li></ol></li><li> モデルフィッティング解析 注：SasViewはもともとNSF DANSEプロジェクトの一環として開発された小角散乱解析ソフトウェアパッケージです、現在は施設の国際協力（http://www.sasview.org/）によって管理されています。ソフトウェアパッケージは、http://sourceforge.net/projects/sasview/files/でダウンロードすることができます。 <ol><li> SasViewを実行し、「データエクスプローラ」ウィンドウから「データのロード」をクリックしてデータファイルをロードします。 </li><li> 「フィッティング &#39;オプションで&#39;に送る」をクリックすると、ポップアップウィンドウ上のデータプロットを確認してください。 </li><li> 「フィットパネル」で、モデルのカテゴリの下に「シェイプ」を選択し、モデルのドロップボックスから「CoreShellCylinderModel」を選択します。 </li> &lt;李&gt;パラメータの値を調整するので、モデル曲線は、可能な限りデータ曲線に近いです。 注：散乱長密度を計算するために、ツールメニューからSLD（散乱長密度）電卓を使用してください。 </li><li>フィッティングパネル内の「使用DQデータ」と「利用のdIデータ」を選択します。フィッティングのためのデータのQ範囲を調整します。フィッティングデータを実行するには「フィット」をクリックします。 </li></ol></li></ol>原子間力顕微鏡（AFM）を使用して4.実空間観察<ol><li> スピンコート法を用いたSi-ウェハ上のサンプル調製 <ol><li> AFM測定では、サンプル＃1（1.3.3）から0.1ミリリットルサンプル溶液を取り、1.9ミリリットルの脱イオン水と混ぜます。 </li><li>スピンコーターに清浄なSiウエハ（12ミリメートル×12ミリメートル）を配置します。真空チャックを用いてウェハの位置を修正しました。 </li><li>それぞれ、毎分1500回転（rpm）と60秒で回転速度や走行時間を設定します。ウエハの露出面を濡らします希釈したサンプル。スピンコーティングを開始します。 </li><li>真空ポンプの電源を切り、スピンコーターから塗布されたウエハを削除します。 </li></ol></li><li> AFM測定 <ol><li>両面接着カーボンテープを用いて、鉄ディスク上にスピン塗布されたウエハ（4.1.4）を取り付けます。 </li><li>第1のスキャナの露出領域の端に近い試料ディスク（4.2.1）を持参し、ディスクの底面が完全にスキャナの上部を覆うまで、中心に向かってディスクをスライドさせます。 注：スキャナーの上に磁石が強く鉄ディスクを引き付けるため、突然の接触を避けてください。静かに2つのディスクのエッジとスキャナとの間の接触を作ります。 </li><li>スキャナの走査型プローブ顕微鏡（SPM）ヘッドを取り付け、ケーブルを接続します。 注意：細心の注意がスキャナ（から）にSPMヘッドの移動やドッキングが（除去）しながら、支払わなければなりません。ヘッドは、スキャナステージから取り外されたときに、ヘッド対向upwaの底面を保ちますすべての時間をRDS。 </li><li>楽器-供給された制御ソフトウェアを実行し、「システム構成」ウィンドウでタッピングモードを選択します。 </li><li>光学顕微鏡の粗微動ノブを調整することにより、x軸およびy軸光学ステージを移動させることにより、モニタ画面の中央にカンチレバー先端を置きます。 </li><li> SPMヘッドにレーザーアライメントのノブを調整することにより、レーザーの位置を合わせます。大体カンチレバーに赤色レーザードットを見つけて、モニターに示したドットをトレースすることにより、カンチレバー先端の中央にドットを移動します。 注：レーザーが適切に整列されると、ピンクの反射スポットはレーザーアライメントウィンドウに表示されます。 </li><li>レーザーアライメントウィンドウの中央にピンクの反射像を配置することにより、検出器の位置を合わせます。分割フォトダイオード（QPD）信号和までSPMヘッド上の光検出器のノブを調整すると、少なくとも2 V（ - 2.4 V 2.1）よりも大きいです。 </li><li>チューンカンチレバーチューニングのwiにオートチューンを使用して、カンチレバーndow。千キロヘルツ - 0の周波数範囲でオートチューンを実行します。 </li><li>フォーカスノブを調整することにより、顕微鏡の焦点にウエハ表面を持参してください。 </li><li> 「モーターステージ」ウィンドウで、上下の矢印を使用して、ウェハ表面に向かってゆっくりとカンチレバーの先端を駆動します。先端が試料表面に接触する前に移動を停止。 注意：先端がウエハに近づくように、先端のぼやけた黒画像がモニターに表示され、チップとウェハ表面に接触するときに、イメージが明確になります。先端が物理的に試料を触れないでください。それ損害賠償サンプルと機器の両方。暗いぼやけた画像が表示されたときに先端を停止します。 </li><li>ツールバーの従事ボタンをクリックします。 </li><li>最初の大規模な画像を取得するために、ポップアップウィンドウにスキャンサイズ（5-10μm）で、サンプリング数（512-1,024）、およびスキャン速度（0.5〜0.6 Hz）を選択します。 </li><li>スキャンを開始します。徐々にP（比例ゲイン）、I（積分ゲイン）、およびD（垂直デを調整粒子と基材の背景とのコントラストが、スキャンした画像から粒子形状との境界を明確に認識することが低すぎる場合屈曲）値。 注：新しいPID値セットが入力されると、スキャンプロセスが自動的に再起動されます。 </li><li>大規模な画像における関心のいずれかの領域がある場合、スキャンサイズの適切なセットを使用して、スキャンを再実行し、xはオフセット、Yオフセット、サンプル番号。 </li><li>測定後、プローブを外し。 注：カンチレバー先端と試料上の任意の損傷を防ぐために、プローブヘッドを上げます。第一のプローブヘッドを取り外した後、試料ディスクを切り離します。 </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

SANS及びAFM測定は、単層カーボンナノチューブが正常脱バンドル個別ポロキサマー407トリブロックコポリマーを使用して水溶液中に分散されていることを示しました。この試料調製法では、超音波処理および遠心分離工程は、最終懸濁液の特性を決定する重要なステップです。溶液中で一緒にバンドルするコーティングされていない単層カーボンナノチューブを強制的に単層カーボンナノチ?...

カーボンナノチューブ（CNT）は、ナノチューブにマイクロメートルスケールのグラファイトシートを巻くことによって形成された中空円筒状のナノ粒子です。その並外れた機械的、熱的、および電気的特性により、CNTが広く治療やバイオセンシング用途だけでなく、自己組織化ナノ複合材料中のナノフィラーにおける機能性ナノ粒子のための新規の候補として検討されているので。1-3しかしながら、それら溶解度が低いと一般的に使用される有機および水性溶媒中でバンドルを作るに向けた強い優先は簡単で、環境に優しい処理だけでなく、生物学的用途の進歩を妨げます。したがって、このような界面活性剤及びブロックコポリマーを用いて、超音波処理、化学的表面改質、および非共有結合的官能化のような官能化方法、4-9の様々なCNTの表面を修飾し、広範囲での分散性を改善するために開発されています溶剤。非共有結合関数A内因性CNTの特性の任意の表面改質による抑制を最小限に抑えることができるため、物理的な表面処理に基づいlization方法は、特に、有望かつ堅牢な戦略であると考えられている。10日に、分散効率を向上させるために多数の努力がなされています基本的な界面活性剤（ 例えば、SDS、CTAB、NaDDBS）、7,11両親媒性ブロックコポリマー、8バイオ材料（ 例えば 、DNA）、12,13および合成機能性ポリマーを含む分散剤の様々なタイプを採用することにより、非共有結合性の官能化法の（ 例えば 、共役ポリマー、芳香族ポリマー）。14,15 PEO-PPO-PEOポリマーの一つの疎水性ポリ（プロピレンオキシド）中心に（PPO）鎖に結合して、両方の2つの親水性ポリ（エチレンオキシド）からなるトリブロック共重合体の種類（PEO）鎖が共有終了の可能性を拡張することができ非共有結合的に官能基化CNTの応用I水溶液がNです。これらのポリマーは、PEO鎖の最小の毒性にCNT表面にも、水性媒体および他のポリマーマトリックスと驚異的な生体適合性を発揮するだけでなく、やさしいインターフェースを提供します。これは、分散環境の広い範囲だけでなく、生物医学的用途におけるポリマー被覆CNTの利用で簡単に処理を容易にします。12,16-17また、彼らの敏感な応答に基づいて、これらのポリマーの豊富な熱力学的相挙動を外部刺激にできます内および粒子間の構造が可逆的にかつ正確に制御することができるスマートブロックコポリマーCNTハイブリッドナノ構造の製造。18-21ここでは、我々は、調整可能な封止層を有するCNTベースのハイブリッドナノ粒子の製造のためのプロトコルを提示しますPEO105-PPO70-PEO105（ポロキサマー407）。得られた構造は、小角中性子散乱（SANS）によって特徴付けられます。この作品は、introducすることが期待されます電子スマート機能ビルディングブロックの概念と非専門家が簡単にオークリッジ国立研究所の詳細な特徴付けのためのブロック共重合体で官能CNT懸濁液と使用SANSを準備するのに役立ちます。

<table><tbody><tr><td>HiPco Single-walled carbon nanotubes</td><td>Unidym</td><td>P2771</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic F127</td><td>BASF</td><td>9003-11-6</td><td>Mw = 12.6 kg/mol</td></tr><tr><td>5-methylsalicylic acid</td><td>TCI America</td><td>C0410</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic processor</td><td>Cole-Parmer</td><td>ML-04714-52</td><td></td></tr><tr><td>Sorvall 6 plus centrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>46910</td><td></td></tr><tr><td>Innova AFM</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si-wafer</td><td>Silicon Quest International</td><td></td><td>150 mm in diameter; N type &amp;lt;1-1-1&gt; cut; 1-10&amp;nbsp;Ohm/cm; Single-side polyshed (675 &amp;#177; 25 &amp;#956;m); Diced (12&amp;nbsp;mm x 12 mm)</td></tr></tbody></table>

functionalization of single-walled carbon nanotubes with thermo-reversible block copolymers and characterization by small-angle neutron scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

ポロキサマー407で被覆されたSWNTのナノロッド懸濁液は、2つの重要なプロセスに分割することができる試料調製手順（ 図4）を用いて作製しました。超音波処理し、遠心分離を用いてバンドル集合体から個別に安定化されたSWNTの分別プロセスを使用してSWNT表面上のポロキサマー407の物理的な吸着プロセス。 強...

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Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

functionalization-single-walled-carbon-nanotubes-with-thermo

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.1K ビュー.  Oak Ridge National Laboratory. A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

製造、ち密化、および3Dカーボンナノチューブの微細構造のレプリカ成形

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

工学

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

ジブロック共重合体超分子からジャイロイドニッケルナノ構造

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

化学

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are encapsulated in polystyrene-block-poly(acrylic acid) (PSPAA) shells and then used as monomers for their self-assembly. Spherical PSPAA micelles upon acid treatment are known to assemble into cylindrical micelles. Exploiting this tendency, the core-shell nanoparticles are induced to aggregate, coalesce, and then transform into long chains. When more than one type of nanoparticles are used, random and block &#8220;copolymers&#8221; of nanoparticles can be obtained. Detailed procedures are reported for the PSPAA encapsulation of nanoparticles, homo- and co-polymerization of the core-shell nanoparticles, separation and purification of the resulting nanoparticle chains. Transformations of single-line chains into double- and triple-line chains are also presented. The synergy between the polymer shell and the embedded nanoparticles leads to an unusual chain-growth polymerization mode, giving long nanoparticle chains that are distinct from the products of the traditional step-growth aggregation process.

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We report protocols for &#8220;polymerizing&#8221; various types of polymer-encapsulated metal nanoparticles into long chains of &#8220;homo-&#8220; and &#8220;co-polymers&#8221;.

ポリスチレンを使用しました<em&gt;ブロック</em&gt; - ポリ（アクリル酸）は、それらのホモポリマーおよび共重合用単量体として金属ナノ粒子をコーティングを採用

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

室温における炭素ナノシートの作製

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the as-received form, carbon nanomaterials, such as carbon nanotubes (CNTs) or graphene nanoplatelets (GNPs), may contain large agglomerates. Both agglomerates and impurities will diminish the benefits of the unique electrical and mechanical properties offered when CNTs or GNPs are incorporated into polymers or composite material systems. Whilst a variety of methods exist to functionalize carbon nanomaterials and to create stable dispersions, many the processes use harsh chemicals, organic solvents, or surfactants, which are environmentally unfriendly and may increase the processing burden when isolating the nanomaterials for subsequent use. The current research details the use of an alternative, environmentally friendly technique for functionalizing CNTs and GNPs. It produces stable, aqueous dispersions free of harmful chemicals. Both CNTs and GNPs can be added to water at concentrations up to 5 g/L and can be recirculated through a high-powered ultrasonic cell. The simultaneous injection of ozone into the cell progressively oxidizes the carbon nanomaterials, and the combined ultrasonication breaks down agglomerates and immediately exposes fresh material for functionalization. The prepared dispersions are ideally suited for the deposition of thin films onto solid substrates using electrophoretic deposition (EPD). CNTs and GNPs from the aqueous dispersions can be readily used to coat carbon- and glass-reinforcing fibers using EPD for the preparation of hierarchical composite materials.

Here, a novel method for the functionalization and stable dispersion of carbon nanomaterials in aqueous environments is described. Ozone is injected directly into an aqueous dispersion of carbon nanomaterial that is continuously recirculated through a high-powered ultrasonic cell.

環境にやさしい超音波オゾン分解プロセスを用いたカーボンナノ材料の機能化と分散

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

環境学

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

サイズと架橋密度にナノスポンジ可変性

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノ チューブを移植

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Synthesis of Monodisperse Cylindrical Nanoparticles via Crystallization-driven Self-assembly of Biodegradable Block Copolymers

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock copolymers are produced by one of three techniques: thin film rehydration, solvent switching or polymerization-induced self-assembly, and produce only flexible, polydisperse cylinders. Crystallization-driven self-assembly (CDSA) is a method which can produce cylinders with these properties, by stabilizing structures of a lower curvature due to the formation of a crystalline core. However, the living polymerization techniques by which most core-forming blocks are formed are not trivial processes and the CDSA process may yield unsatisfactory results if carried out incorrectly. Here, the synthesis of cylindrical nanoparticles from simple reagents is shown. The drying and purification of reagents prior to a ring-opening polymerization of &#949;-caprolactone catalyzed by diphenyl phosphate is described. This polymer is then chain extended by methyl methacrylate (MMA) followed by N,N-dimethyl acrylamide (DMA) using reversible addition&#8722;fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization, affording a triblock copolymer that can undergo CDSA in ethanol. The living CDSA process is outlined, the results of which yield cylindrical nanoparticles up to 500 nm in length and a length dispersity as low as 1.05. It is anticipated that these protocols will allow others to produce cylindrical nanostructures and elevate the field of CDSA in the future.

Crystallization-driven self-assembly (CDSA) displays the unique ability to fabricate cylindrical nanostructures of narrow length distributions. The organocatalyzed ring-opening polymerization of &#949;-caprolactone and subsequent chain extensions of methyl methacrylate and N,N-dimethyl acrylamide are demonstrated. A living CDSA protocol that produces monodisperse cylinders up to 500 nm in length is outlined.

生分解性ブロック共重合体の結晶化駆動自己組織化による単分散円筒ナノ粒子の合成

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock ...

Engineering Molecular Recognition with Bio-mimetic Polymers on Single Walled Carbon Nanotubes

Semiconducting single-wall carbon nanotubes (SWNTs) are a class of optically active nanomaterial that fluoresce in the near infrared, coinciding with the optical window where biological samples are most transparent. Here, we outline techniques to adsorb amphiphilic polymers and polynucleic acids onto the surface of SWNTs to engineer their corona phases and create novel molecular sensors for small molecules and proteins. These functionalized SWNT sensors are both biocompatible and stable. Polymers are adsorbed onto the nanotube surface either by direct sonication of SWNTs and polymer or by suspending SWNTs using a surfactant followed by dialysis with polymer. The fluorescence emission, stability, and response of these sensors to target analytes are confirmed using absorbance and near-infrared fluorescence spectroscopy. Furthermore, we demonstrate surface immobilization of the sensors onto glass slides to enable single-molecule fluorescence microscopy to characterize polymer adsorption and analyte binding kinetics.

We present a protocol for engineering the corona phase of near infrared fluorescent single walled carbon nanotubes (SWNTs) using amphiphilic polymers and DNA to develop sensors for molecular targets without known recognition elements.

単層カーボンナノチューブ上のバイオミメティックポリマーとエンジニアリング分子認識

Semiconducting single-wall carbon nanotubes (SWNTs) are a class of optically active nanomaterial that fluoresce in the near infrared, coinciding with the ...

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

要約

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この動画の章

製造、ち密化、および3Dカーボンナノチューブの微細構造のレプリカ成形

ジブロック共重合体超分子からジャイロイドニッケルナノ構造

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

ポリスチレンを使用しました

室温における炭素ナノシートの作製

環境にやさしい超音波オゾン分解プロセスを用いたカーボンナノ材料の機能化と分散

サイズと架橋密度にナノスポンジ可変性

ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノチューブを移植

生分解性ブロック共重合体の結晶化駆動自己組織化による単分散円筒ナノ粒子の合成

単層カーボンナノチューブ上のバイオミメティックポリマーとエンジニアリング分子認識

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

要約

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ジブロック共重合体超分子からジャイロイドニッケルナノ構造

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

ポリスチレンを使用しました

室温における炭素ナノシートの作製

環境にやさしい超音波オゾン分解プロセスを用いたカーボンナノ材料の機能化と分散

サイズと架橋密度にナノスポンジ可変性

ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノ チューブを移植

生分解性ブロック共重合体の結晶化駆動自己組織化による単分散円筒ナノ粒子の合成

単層カーボンナノチューブ上のバイオミメティックポリマーとエンジニアリング分子認識

ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノチューブを移植