פרוטוקול זה נועד להסביר כיצד ליצור מקור אלקטרון celadonite. מקורות אלה הראו חיים ארוכים והבהירות שלהם שקולה לזה של טיפים מתכת פליטה מלאה. שימוש במקור אלקטרונים סלדיוניט זה במיקרוסקופ הקרנה, הקשור לעדשה אלקטרוסטטית, מאפשר לעבוד עם מרחק אובייקט מקור גדול.
פעולה זו מונעת את הסיכון להתרסקות המקור ואת עיוות התמונה על-ידי הפחתת אפקט השדה המקומי על האובייקט. כדי להתחיל בהליך זה, הכנס את המקור לצינור נירוסטה בקוטר פנימי של 90 מיקרומטר. הכנס חוט טונגסטן בקוטר של 50 מיקרומטר לתוך הצינור ולגלגל את הצינור מתחת ללהב סכין כדי לחתוך אותו לאורך הנדרש.
תקן את תמיכת המקור מתחת למיקרוסקופ אופטי. הכנס סיבי פחמן 10 מיקרומטר לתוך צינור נירוסטה. ולהדביק את סיבי הפחמן לצינור עם לכה כסף.
תחת מיקרוסקופ משקפת, השתמש פינצטה חיתוך לחתוך את הסיבים, כך בין 100 מיקרומטר ושלושה מילימטרים נשארים מחוץ צינור נירוסטה. לאחר מכן, טוחנים את הסלדוניט עם מרגמה ועלי. לשקול 0.2 מיליגרם של אבקת celadonite, ולדלל אותו 10 מיליליטר של מים deionized.
מניחים קצה אולטרסאונד ישירות לתוך המים המכילים celadonite, ולהשתמש בתדר קולי של 30 קילוהרץ וכוח של 50 וואט במשך 30 שניות כדי לשבור את הצבירה. כדי להכין את סביבת התצהיר, חבר מחזיק נימי לבקר לחץ. שמור על מחזיק נימי תחת מיקרוסקופ אופטי עם מיקרו מניפולטור מיקרו רב כיווני.
מניחים את התמיכה מתחת למיקרוסקופ עם סיבי הפחמן מול מחזיק נימי. לאחר מכן, תקן נימי זכוכית בלסת קוטבית. באמצעות טבלה אחת מפרוטוקול הטקסט, ודא כי הפרמטרים הקוטביים מוגדרים כראוי בהתאם לגודל צינור התיקון, ולמשוך צינור מיקרו בקוטר קצה פנימי בין שניים לעשרה מיקרומטר, כדי לאפשר לסלדון המפוזר לזרום ללא חסימה.
לאחר מכן, מלאו את צינור המיקרו במים המכילים סלאדוניט. מתחת למיקרוסקופ, הר את צינור המיקרו על מחזיק נימי, וליישר את צינור מיקרו עם סיבי הפחמן. להגביר את הלחץ על הקצה הרחב של צינור מיקרו, כך טיפה נוצרת ביציאה שלה מבלי ליפול.
הזז את סיבי הפחמן למעלה כדי לגעת בירידה, אשר יהיה להרטיב את ה- apex של סיבי הפחמן. לאחר מכן, לסגת סיבי הפחמן. תחת מיקרוסקופ, הכנס את המקור לתמיכה במקור.
התקן את מחזיק המקור מתחת לוואקום. חבר את סיבי הפחמן והאובייקט לשני הזנות חשמליות במתח גבוה. בדוק את ההמשכיות החשמלית של כל מגע, והתקן את האוגן על ההתקנה הניסיונית.
לאחר מכן, הפעל את שאיבת הוואקום. חבר ננומטר של קליבר בטווח המיקרומפר שבין האובייקט לקרקע החשמלית. הגדל את מתח ההטיה השלילי המוחל על המקור לאט בערך וולט אחד לשנייה.
אם האנודה נמצאת מילימטר אחד מהמקור, בעיטת הפתיחה מתרחשת בסביבות שני קילו-וולט כאשר האינטנסיביות עולה לפתע. לאחר מכן, מיד להקטין את המתח כדי לייצב את העוצמה על ידי כמה מאות nanoamperes. בהתחלה, העוצמה יכולה להשתנות על פני כמה סדרי גודל.
העוצמה עשויה להשתנות במשך מספר שעות. המתן עד שהתנודות יקטן. נתק את המתח כאשר התנודות נמוכות מ- 10%To Begin, השתמש באגן המסתובב כדי לסובב את המקור לכיוון מערך ההקרנה הפשוט כדי לצפות בקרן האלקטרונים.
השתמש במיקרו-מניפולטור כדי להקטין את מרחק המקור למסך ולקבל את הנקודה כולה על המסך. למדוד את מרחק המקור למסך. צלם את המסך באמצעות האוגן המסתובב כדי לשנות את הזווית בין קרן האלקטרונים לנורמלי למסך.
התווה את פרופיל עוצמת הרמה האפורה לאורך ציר אחד וקבע את רדיוס הפליטה במרחק נתון ממקור למסך. חשב את זווית הקונוס כמפורט בפרוטוקול הטקסט. לאחר מכן, למדוד את עוצמת הפליטה לעומת המתח להחיל על המקור עם העוצמה שנמדדה על אנודה, ואת המתח מוחל על סיבי הפחמן.
צור עלילה של פאולר-נורדהיים למקור הסלדוניט כפי שמתואר בפרוטוקול הטקסט. העקומה תראה קו ישר יורד עם רוויה למתח הגבוה ביותר. הקו הישר הארוך ביותר הוא החתימה של תהליך פליטת השדות.
כדי למדוד את גודל המקור, השתמש באגן המסתובב כדי להפוך את המקור לכיוון העדשה האלקטרוסטטית. התאם את העוצמה כך שעדיין יהיה אות בהגדלה הגבוהה ביותר. בצע הגדלה ראשונה באמצעות L1 ולאחר מכן התקרב לאובייקט לכיוון המקור.
לבסוף, הפעל את L2 כדי להפיק תמונת הקרנה המכילה תבנית דיפוזיה ענקית של פרנל לאורך קצה האובייקט. למדוד את הפרטים הגלויים החדים ביותר בתמונה על המסך, ולחשב את גודל המקור כמפורט בפרוטוקול הטקסט. מספר תמונות מיקרוגרף אלקטרונים סריקה של celadonite שהופקד על סיבי פחמן, הושגו ב 15 קילובולטים או שלושה קילובולטים.
מקורות מציגים אחד, לפעמים שני גבישים לשיא שלהם. עם זאת, השימוש ב- SEM כרוך בתמיכה נוספת עבור סיבי הפחמן, אשר קשה לעלות דה הר מבלי לשבור. בטוח יותר לנסות פליטת אלקטרונים ישירה.
בדיקות במיקרוסקופ הקרנה מראות שכל מקור שהוכן כך פולט. בעיטת הפתיחה נדרשת פעם אחת בלבד. רוב המקורות האלה מראים מקור נקודה אחת בודדת.
פרופיל הפליטה מציין תמונה מתמשכת אחת בלבד ללא כל נקודה אחרת. העלילה של פאולר-נורדהיים מציגה 10 סדרי גודל ישרים ורוויה במתח גבוה יותר. משטר הרוויה המתקבל למתח נתון תלוי במבנה, אך השיפוע פוחת באופן שיטתי עבור התעצמויות זרם גבוהות יותר מכ -10 מיקרואמפר.
גודל המקור מוערך לאחר מכן על ידי מדידת הפרטים הקטנים ביותר בתמונה המיוצרת. תמונה זו היא תבנית דיפוזיה של fresnel של האובייקט. כאן, אובדן של שולי הפרעה מיוחס לגודל של המקור.
בפרוטוקול זה, החשוב ביותר הוא להשיג גביש אחד של celadonite על גבי מוליך בצורת tiplied, כדי להיות מסוגל להתקרב אובייקט לכיוון המקור כדי דימוי הנושא. סביר להניח שהצעד המכריע הוא המקום שבו טיפה קטנה של המים המכילים סלאדוניט מנונים היטב, מופקדת על סך הסיבים. שימוש במקור אלקטרונים סלדיוניט זה במיקרוסקופ הקרנה המצויד בעדשה אלקטרוסטטית מאפשר עבודה עם מרחק אובייקט מקור גדול.
זה מאפשר לפתח טכניקות אוטוגרפיות מחוץ לציר, לחקור שדות מגנטיים וחשמליים סביב עצמים ננומטריים.
