Dieses Protokoll zielt darauf ab, zu erklären, wie man eine Seladonit-Elektronenquelle macht. Diese Quellen haben eine lange Lebensdauer gezeigt und ihre Helligkeit entspricht der von gefüllten Emissionsmetallspitzen. Die Verwendung dieser Seladonit-Elektronenquelle in einem Projektionsmikroskop, das mit einer elektrostatischen Linse verbunden ist, ermöglicht die Arbeit mit einem großen Objektabstand.
Dadurch wird das Quellabsturzrisiko und die Bildverzerrung verhindert, indem die lokalen Feldauswirkungen auf das Objekt verringert werden. Um dieses Verfahren zu beginnen, legen Sie die Quelle in Edelstahlrohr mit einem Innendurchmesser von 90 Mikrometern ein. Legen Sie einen Wolframdraht mit einem Durchmesser von 50 Mikrometern in das Rohr und rollen Sie das Rohr unter einer Messerklinge, um es auf die gewünschte Länge zu schneiden.
Befestigen Sie die Quellunterstützung unter einem optischen Mikroskop. Legen Sie eine 10 Mikrometer Kohlefaser in das Edelstahlrohr ein. Und kleben Sie die Kohlefaser mit Silberlack an das Rohr.
Unter einem binokularen Mikroskop verwenden Sie eine Schneidzange, um die Fasern so zu schneiden, dass zwischen 100 Mikrometer und drei Millimeter außerhalb des Edelstahlrohres verbleiben. Als nächstes mahlen Sie den Seladonit mit einem Mörtel und Stößel. Wiegen Sie 0,2 Milligramm Seladonitpulver ab und verdünnen Sie es in 10 Milliliter entionisiertem Wasser.
Legen Sie eine Ultraschallspitze direkt in das celadonithaltige Wasser und verwenden Sie eine Ultraschallfrequenz von 30 Kilohertz und eine Leistung von 50 Watt für 30 Sekunden, um die Aggregate aufzubrechen. Um die Abscheidungsumgebung vorzubereiten, schließen Sie einen Kapillarhalter an einen Druckregler an. Bewahren Sie den Kapillarhalter unter einem optischen Mikroskop mit einem multidirektionalen Mikromanipulator auf.
Platzieren Sie den Träger unter das Mikroskop mit der Kohlefaser mit Blick auf den Kapillarhalter. Als nächstes fixieren Sie eine Glaskapillare in einem Polarbacke. Stellen Sie mithilfe von Tabelle 1 des Textprotokolls sicher, dass die polaren Parameter entsprechend der Patchpipettengröße richtig eingestellt werden, und ziehen Sie eine Mikropipette mit einem internen Enddurchmesser zwischen zwei und zehn Mikrometern, damit der dispergierte Seladonit ungehindert fließen kann.
Dann füllen Sie die Mikropipette mit dem Celadonit-haltigen Wasser. Montieren Sie unter dem Mikroskop die Mikropipette auf dem Kapillarhalter und richten Sie die Mikropipette mit der Kohlefaser aus. Erhöhen Sie den Druck auf das breite Ende der Mikropipette, so dass sich am Ausgang ein Tropfen bildet, ohne herunterzufallen.
Bewegen Sie die Kohlefaser nach oben, um den Tropfen zu berühren, der den Scheitelpunkt der Kohlefaser befeuchten wird. Danach ziehen Sie die Kohlefaser zurück. Legen Sie die Quelle unter einem Mikroskop in den Quellträger ein.
Installieren Sie den Quellhalter unter dem Vakuum. Verbinden Sie die Kohlefaser und das Objekt mit zwei elektrischen Hochspannungsvorleitungen. Überprüfen Sie die elektrische Kontinuität jedes Kontakts, und installieren Sie den Flansch im Versuchsaufbau.
Schalten Sie danach das Vakuumpumpen ein. Verbinden Sie ein Nanoammeter eines Kalibers im Mikroamperebereich zwischen dem Objekt und dem elektrischen Boden. Erhöhen Sie die negative Vorspannung, die langsam auf die Quelle angewendet wird, um etwa einen Volt pro Sekunde.
Wenn die Anode einen Millimeter von der Quelle entfernt ist, erfolgt der Kickoff bei etwa zwei Kilovolt, wenn die Intensität plötzlich zunimmt. Dann, sofort verringern Sie die Spannung, um die Intensität um einige hundert Nanoampere zu stabilisieren. Am Anfang kann die Intensität über mehrere Größenordnungen schwanken.
Die Intensität kann mehrere Stunden schwanken. Warten Sie, bis die Schwankungen abnehmen. Schneiden Sie die Spannung ab, wenn die Schwankungen niedriger als 10% sind. Um zu beginnen, verwenden Sie den rotierenden Flansch, um die Quelle in Richtung des einfachen Projektionsaufbaus zu drehen, um den Elektronenstrahl zu beobachten.
Verwenden Sie den Mikromanipulator, um die Entfernung von Quelle zu Bildschirm zu verringern und den gesamten Spot auf dem Bildschirm zu erhalten. Messen Sie die Quell-zu-Bildschirm-Entfernung. Nehmen Sie Bilder des Bildschirms auf, indem Sie den rotierenden Flansch verwenden, um den Winkel zwischen dem Elektronenstrahl und dem Normalzumer zum Bildschirm zu ändern.
Zeichnen Sie das Graustufenintensitätsprofil entlang einer Achse, und bestimmen Sie den Emissionsradius in einem bestimmten Quell-zu-Bildschirm-Abstand. Berechnen Sie den Kegelwinkel wie im Textprotokoll beschrieben. Messen Sie danach die Emissionsintensität im Vergleich zur an die Quelle angelegten Spannung mit der an der Anode gemessenen Intensität und der an der Kohlenstofffaser angelegten Spannung.
Erstellen Sie eine Fowler-Nordheim-Plot für die Seladonit-Quelle, wie im Textprotokoll beschrieben. Die Kurve zeigt eine abnehmende gerade Linie mit Sättigung für höchste Spannung. Die längste gerade Linie ist die Signatur des Feldemissionsprozesses.
Um die Quellgröße zu messen, verwenden Sie den rotierenden Flansch, um die Quelle in Richtung der elektrostatischen Linse zu drehen. Passen Sie die Intensität so an, dass das Signal bei der höchsten Vergrößerung noch ist. Machen Sie eine erste Vergrößerung mit L1, und nähern Sie sich dann dem Objekt in Richtung der Quelle.
Aktivieren Sie schließlich L2, um ein Projektionsbild zu erzeugen, das ein riesiges Fresnelbeugungsmuster am Rand eines Objekts enthält. Messen Sie das schärfste sichtbare Detail auf dem Bild auf dem Bildschirm, und berechnen Sie die Quellgröße, wie im Textprotokoll beschrieben. Mehrere Rasterelektronen-Mikrographenbilder von Seladonit, die sich auf Kohlefasern ablagerten, wurden mit 15 Kilovolt oder drei Kilovolt gewonnen.
Quellen zeigen einen, manchmal zwei Kristalle an ihrer Spitze. Die Verwendung des SEM beinhaltet jedoch eine weitere Unterstützung für die Kohlefaser, die schwer zu montieren und zu demontieren ist, ohne zu brechen. Es ist sicherer, direkte Elektronenemission zu versuchen.
Tests in einem Projektionsmikroskop zeigen, dass jede Quelle, die auf diese Weise vorbereitet wird, emittiert. Der Kickoff ist nur einmal erforderlich. Die meisten dieser Quellen zeigen eine einzige Punktquelle.
Das Emissionsprofil zeigt nur ein fortlaufendes Bild ohne einen anderen Punkt an. Das Fowler-Nordheim-Grundstück weist 10 Größenordnungen gerade und Sättigung bei höherer Spannung auf. Das für eine bestimmte Spannung erhaltene Sättigungsregime hängt von der Struktur ab, aber die Steigung nimmt bei höheren Stromintensitäten von etwa 10 Mikroamperen systematisch ab.
Die Quellgröße wird dann durch Messung der kleinsten Details auf dem erstellten Bild geschätzt. Dieses Bild ist das Fresnel-Beugungsmuster des Objekts. Hierbei wird der Verlust von Interferenzrändern auf die Größe der Quelle zurückgeführt.
In diesem Protokoll ist es am wichtigsten, einen einzigen Kristall von Seladonit an der Spitze eines spitzenförmigen Leiters zu erhalten, um sich einem Objekt zur Quelle zu nähern, um das Motiv abzubilden. Wahrscheinlich ist der entscheidende Schritt, wo ein kleiner Tropfen des gut dosierten Seladonit-haltigen Wassers an der Spitze der Faser abgelagert wird. Die Verwendung dieser Seladonit-Elektronenquelle in einem Projektionsmikroskop, das mit einer elektrostatischen Linse ausgestattet ist, ermöglicht die Arbeit mit einem großen Objektabstand.
Dies ermöglicht die Entwicklung von off-axis-autografischen Techniken, um magnetische und elektrische Felder um nanometrische Objekte zu erforschen.
