يهدف هذا البروتوكول إلى شرح كيفية جعل مصدر إلكترون سيلادونيت. وقد أظهرت هذه المصادر عمراً طويلاً وسطوعها يعادل ذلك النصائح المعدنية المعبأة. باستخدام هذا المصدر الإلكترون سيلادونيت في مجهر الإسقاط، المرتبطة عدسة الكهربائية الساكنة، يجعل من الممكن للعمل مع مسافة كائن مصدر كبير.
يمنع هذا خطر تعطل المصدر و تشويه الصورة عن طريق تقليل تأثير الحقل المحلي على الكائن. لبدء هذا الإجراء، أدخل المصدر في أنبوب الفولاذ المقاوم للصدأ مع قطر داخلي من 90 ميكرومتر. أدخل سلك التنغستن بقطر 50 ميكرومتر في الأنبوب ولف الأنبوب تحت شفرة سكين لقطعه إلى الطول المطلوب.
إصلاح مصدر الدعم تحت المجهر البصري. أدخل ألياف كربونية 10 ميكرومتر في أنبوب الفولاذ المقاوم للصدأ. ولصق الألياف الكربونية إلى أنبوب مع ورنيش الفضة.
تحت مجهر منظار، واستخدام قطع ملاقط لقطع الألياف بحيث يتم ترك ما بين 100 ميكرومتر وثلاثة ملليمترات خارج أنبوب الفولاذ المقاوم للصدأ. بعد ذلك ، طحن السيلادونيت مع هاون وحشرات. تزن 0.2 ملليغرام من مسحوق سيلادونيت، وتمييع في 10 ملليلتر من المياه الأيونية.
ضع تلميح الموجات فوق الصوتية مباشرة في المياه التي تحتوي على celadonite ، واستخدم ترددًا بالموجات فوق الصوتية يبلغ 30 كيلوهيرتز وقوة 50 واط لمدة 30 ثانية لتفريق المجاميع. لتحضير بيئة الترسب، قم بتوصيل حامل الشعيرات الدموية بوحدة تحكم الضغط. الحفاظ على حامل الشعرية تحت المجهر البصري مع المتلاعبة الصغرى متعددة الاتجاهات.
ضع الدعم تحت المجهر مع ألياف الكربون التي تواجه حامل الشعيرات الدموية. بعد ذلك، إصلاح الشعرية الزجاجية في الفك القطبي. باستخدام جدول واحد من بروتوكول النص، وضمان أن يتم تعيين المعلمات القطبية بشكل صحيح وفقا لحجم الأنابيب التصحيح، وسحب الأنابيب الصغيرة مع قطر نهاية داخلية بين اثنين إلى عشرة ميكرومتر، للسماح سيلادونيت مشتتة للتدفق دون عرقلة.
ثم، ملء الأنابيب الصغيرة مع المياه التي تحتوي على celadonite. تحت المجهر، تحميل الأنابيب الصغيرة على حامل الشعرية، ومحاذاة الأنابيب الصغيرة مع ألياف الكربون. زيادة الضغط على نهاية واسعة من الأنابيب الصغيرة، بحيث أشكال قطرة في مخرجها دون السقوط.
نقل ألياف الكربون إلى أعلى للمس قطرة، والتي سوف الرطب قمة من الألياف الكربون. بعد هذا، تراجع عن ألياف الكربون. تحت المجهر، أدخل المصدر في مصدر الدعم.
تثبيت حامل المصدر تحت فراغ. توصيل ألياف الكربون وكائن لاثنين من الجهد العالي الكهربائية تغذية من خلال. تحقق من الاستمرارية الكهربائية لكل جهة اتصال، وتثبيت شفة على الإعداد التجريبي.
بعد هذا، بدوره على ضخ فراغ. توصيل مقياس النانو من عيار في نطاق microampere بين الكائن والأرض الكهربائية. زيادة الجهد التحيز السلبي المطبقة على مصدر ببطء في ما يقرب من فولت واحد في الثانية الواحدة.
إذا كان الأنود على بعد ملليمتر واحد من المصدر ، فإن الانطلاقة تجري عند حوالي كيلوفولت عند زيادة الكثافة فجأة. ثم، على الفور تقليل الجهد لتحقيق الاستقرار في كثافة بعض مائة نانومبير. في البداية، يمكن أن تتقلب شدة أكثر من عدة أوامر من حجم.
قد تتقلب الشدة لعدة ساعات. انتظر حتى تقل التقلبات. قطع الجهد عندما تكون التقلبات أقل من 10٪ للبدء، واستخدام شفة الدورية لتحويل المصدر نحو الإعداد الإسقاط بسيطة لمراقبة شعاع الإلكترون.
استخدم المتلاعب الصغير لتقليل المسافة من المصدر إلى الشاشة، والحصول على البقعة بأكملها على الشاشة. قياس المسافة من المصدر إلى الشاشة. التقاط صور للشاشة باستخدام شفة دوارة لتغيير الزاوية بين شعاع الإلكترون والشاشة العادية.
رسم التشكيل الجانبي كثافة مستوى رمادي على طول محور واحد، وتحديد نصف قطر الانبعاثات في مصدر معين إلى مسافة الشاشة. حساب زاوية المخروط كما هو موضح في بروتوكول النص. بعد ذلك، قياس كثافة الانبعاثات مقابل الجهد المطبق على المصدر مع كثافة قياس في الأنود، والجهد المطبقة في ألياف الكربون.
إنشاء مؤامرة فاولر نوردهايم إلى المصدر celadonite كما هو موضح في بروتوكول النص. سوف تظهر منحنى خط مستقيم متناقص مع التشبع لأعلى الجهد. أطول خط مستقيم هو توقيع عملية الانبعاثات الميدانية.
لقياس حجم المصدر، استخدم شفة الدورية لتحويل المصدر نحو العدسة الكهروستاتيكية. ضبط كثافة لا تزال لديها إشارة في أعلى التكبير. قم بإجراء تكبير أول باستخدام L1، ثم اقترب من الكائن تجاه المصدر.
وأخيراً، قم بتنشيط L2 لإنتاج صورة إسقاط تحتوي على نمط فرينل كبير على طول حافة كائن. قم بقياس أدق التفاصيل المرئية على الصورة على الشاشة، ثم احسب حجم المصدر كما هو موضح في بروتوكول النص. تم الحصول على عدة صور مسح إلكترونية دقيقة من سيلادونيت المودعة على ألياف الكربون، في 15 كيلوفولت أو ثلاثة كيلوفولت.
المصادر تظهر واحدة، وأحياناً بلورتان في ذروتها. ومع ذلك، فإن استخدام SEM ينطوي على دعم آخر لألياف الكربون، والتي من الصعب تحميل و de-mount دون كسر. فمن أكثر أمانا لمحاولة الانبعاثات الإلكترون المباشر.
وتبين الاختبارات في مجهر الإسقاط أن كل مصدر أعد بهذه الطريقة تنبعث منه. مطلوب ضربة البداية مرة واحدة فقط. وتظهر معظم هذه المصادر مصدر نقطة واحدة.
يشير ملف تعريف الانبعاثات إلى صورة واحدة فقط متواصلة دون أي بقعة أخرى. مؤامرة فاولر نوردهايم معارض 10 أوامر من حجم مستقيم والتشبع في الجهد العالي. يعتمد نظام التشبع الذي تم الحصول عليه لجهد معين على الهيكل ، ولكن المنحدر ينخفض بشكل منهجي لكثافات التيار الأعلى من حوالي 10 ميكرومبيرات.
ثم يتم تقدير حجم المصدر من خلال قياس أصغر التفاصيل على الصورة المنتجة. هذه الصورة هي نمط إنعراج فريسنل للكائن. هنا، يُعزى فقدان هامش التداخل إلى حجم المصدر.
في هذا البروتوكول ، فإن الأهم هو الحصول على بلورة واحدة من السيلادونيت في قمة موصل على شكل طرف ، لتكون قادرة على الاقتراب من كائن نحو المصدر لتصوير هذا الموضوع. من المرجح أن تكون الخطوة الحاسمة هي حيث يتم إيداع قطرة صغيرة من المياه المحتوية على السيلدونيت المُدَوَّلة جيداً في قمة الألياف. باستخدام هذا المصدر الإلكترون سيلادونيت في مجهر الإسقاط مجهزة عدسة الكهربائية يسمح العمل مع مسافة كائن مصدر كبير.
وهذا يجعل من الممكن تطوير تقنيات رسم تلقائي خارج المحور، لاستكشاف المجالات المغناطيسية والكهربائية حول الأجسام النانوية.
