9.4 : Datenvalidierung

Die Methodenvalidierung ist ein entscheidender Prozess in der analytischen Chemie, der bestätigen soll, dass eine bestimmte Methode durchgängig zuverlässige und qualitativ hochwertige Ergebnisse liefert. Dieser Prozess ist unerlässlich, wenn eine Methode auf verschiedene Probenmatrizen angewendet wird oder wenn Verfahrensänderungen vorgenommen werden, um sicherzustellen, dass die Ergebnisse in verschiedenen Anwendungen akzeptablen Standards entsprechen.

Zu den wichtigsten Parametern für die Methodenvalidierung gehören:

• Spezifität: Die Fähigkeit der Methode, den Zielanalyten ohne Störungen durch andere Substanzen genau zu messen.
• Linearität: Die Fähigkeit der Methode, Ergebnisse zu erzielen, die über einen bestimmten Bereich direkt proportional zur Konzentration des Analyten sind.
• Genauigkeit: Die Nähe der gemessenen Werte zum wahren Wert, die die Richtigkeit der Methode widerspiegelt.
• Präzision: Die Konsistenz wiederholter Messungen unter denselben Bedingungen, oft anhand der Standardabweichung bewertet.
• Bereich: Das Intervall zwischen der oberen und unteren Konzentration des Analyten, für das die Methode eine akzeptable Genauigkeit, Präzision und Linearität nachgewiesen hat.
• Nachweisgrenze (LOD): Die kleinste Analytkonzentration, die mit der Methode nachgewiesen werden kann, obwohl sie möglicherweise nicht quantifiziert werden kann.
• Bestimmungsgrenze (LOQ): Die niedrigste Konzentration des Analyten, die mit akzeptabler Genauigkeit und Präzision quantitativ gemessen werden kann.
• Robustheit: Die Fähigkeit der Methode, von kleinen, absichtlichen Abweichungen der Analysebedingungen unbeeinflusst zu bleiben, weist auf ihre Zuverlässigkeit bei routinemäßiger Verwendung hin.

Um diese Parameter zu bewerten, muss zwischen zufälligen und systematischen Fehlern unterschieden werden, die sowohl von der Methode als auch vom Analytiker, der die Analyse durchführt, ausgehen können. Die Präzision einer Methode, die oft mit zufälligen Fehlern zusammenhängt, kann anhand der Standardabweichung wiederholter Messungen bewertet werden, die die Konsistenz unter denselben Bedingungen widerspiegelt.

Systematische Fehler beeinflussen oft die Genauigkeit oder wie nahe die Ergebnisse am wahren Wert liegen. Diese können auf verschiedene Weise bewertet werden, z. B. durch Verwendung von Standardreferenzen, Blindproben oder unterschiedlichen Probengrößen. Darüber hinaus können unabhängige Tests mit alternativen Methoden oder die Durchführung derselben Analyse in verschiedenen Labors systematische Fehler aufdecken, die von der Methode bzw. dem Analytiker herrühren.

Alles in allem bietet die Methodenvalidierung die Gewissheit, dass eine Analysemethode zuverlässige Ergebnisse liefert, unabhängig von Änderungen der Probentypen oder Verfahrensanpassungen.