Yazarlar mali destek bölümü kimyasal ve biyolojik mühendislik (Sheffield Üniversitesi) ve EPSRC (EP/L017059/1 ve 1/P006892/EP) teşekkür ederiz.

1. öncü çözümler (ve isteğe bağlı Encapsulant çözümleri) hazırlık
<ol><li>180 mL Plastik Konteyner içine sodyum silikat pentahydrate (318.2 mg) 1,5 mmol ölçmek ve 20 mL deiyonize su geçiyoruz.</li>
	<li>Benzer şekilde, ikinci bir kap içinde pentaethylene Heksaminden (PEHA, 58.1 mg) 0,25 mmol ölçmek ve 20 mL deiyonize su geçiyoruz.<ol>
<li>Alternatif Amin içeren bileşikler örn.,diethylenetriamine (DETA) veya triethylenetetraamine (TETA) kullanırken, toplam Si:N köstebek oranı 1 (0.5 mmol DETA veya 0.375 mmol TETA içinde karşılık gelenYani, sabit kalmasını sağlamak açıklanan yordamı)15.</li>
		<li>Polimer Amin katkı maddeleri Örneğin,poly(ethyleneimine) (PEI) veya poly(allylamine hydrochloride) (PAH) kullanırken, konsantrasyonu 1 mg/mL (son tepki cilt)15korumak. Dikkat: Bu aminler sadece bir duman başlık içinde aşındırıcı veya toksik (özellikle de buharlar) saf formlarında olduğu gibi işlemek.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Situ kapsülleme sentezi sırasında gerçekleştirmek için önceden belirlenmiş bir kitle protein dağıtılması (burada 50 mg, sığır Serum albümin, BSA) 5 mL deiyonize su içinde. Bu miktarda sodyum silikat pentahydrate dağılması için kullanılmak üzere deiyonize su hacmi sudan çıkarın.<ol>
<li>Bir kez deiyonize su ile karışık yapısını değiştirmeden protein dağılması kolaylaştırmak için kapsayıcı kap ve 4 ° C'de depolayın Bazen tercihen olmadan karıştırma dağılması ilerleme kontrol edin.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. silis sentezi
<ol><li>Çözümler PEHA birinde 180 mL konteyner ve sodyum silikat pentahydrate birleştirmek ve final yapmak için yeterli deiyonize su ekleyin çözüm Cilt 41 mL (ya da in situ kapsülleme atlanırsa 46).</li>
	<li>Sodyum silikat ve tutarlı karıştırma sağlamak için bir karıştırıcı çubuğu ekleyerek bir karıştırıcı plaka üzerinde PEHA çözümleri taze hazırlanan karışımı yerleştirin.</li>
	<li>Bu geminin içine bir pH sondası askıya alma ve başlangıç pH kaydedin.<ol>
<li>Bu aşamada, isteğe bağlı olarak, sonraki adım 8.1 açıklandığı gibi molibden mavi spektrofotometrik tahlil kullanarak ilk [sı] konsantrasyonu tayini için başlangıç karışımı bir 750 µL aliquot kaldırın.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sentez olarak hesaplanan Rakam1 1 M HCl, önceden belirlenmiş bir miktar ekleyerek başlayın ve bulanıklık hemen evrimi gözlemlemek (bkz. Şekil 2)</li>
	<li>En kısa zamanda asit eklenmesi bitti, encapsulant çözümü (varsa) eklemek mümkün olduğunca çabuk. Not: Bu miktarları göz önüne alındığında son 50 mL 30 mM Si ve N konsantrasyonları önde gelen toplam reaksiyon karışımı birimdir. Bu ölçeklenebilir tüm miktarlar sabit bir oranda çarparak tarafından istediğiniz gibi.</li>
	<li>PH 5 dk sonra tepki tamamlama belirlemek için kayıt; pH 7 ± 0,05 olduğundan emin olun.</li>
</ol>3. asit elüsyon malzemelerin
<ol><li>Tepki tamamlama (ya bir yapılan coagulum olarak veya bir önceki sentezlenmiş örnek silis resuspending tarafından) daha fazla asit ilavesi ulaştı sonra üretilen silis bileşimi değiştirin.</li>
	<li>Silis resuspending, yaklaşık 150 mg olarak hazırlanan bioinspired silika 100 mL 180 mL plastik kap içinde deiyonize su ile karıştırın ve bir karıştırıcı plaka üstüne yerleştirin.</li>
	<li>Süspansiyon de karışınca gemi bir pH prob askıya alma.</li>
	<li>Daha fazla HCl (arasında 7 ve 2) istenen pH ulaşana kadar titre ve ca. için stabilize etmek için izin 1 dak.</li>
	<li>Sistem tamamen equilibrated ve daha sonra katı silis yalıtmak için devam emin olmak için daha fazla 5 dakika bekleyin.</li>
</ol>4. silis ayırma ve kurutma
<ol><li>Bioinspired silika süspansiyon 50 mL santrifüj tüpler içine dikkatle boşaltmak.</li>
	<li>Süspansiyon 15dk için 5000 g, santrifüj kapasitesi.</li>
	<li>Süpernatant Santrifüjü ve mağaza daha fazla analiz (Örneğin, Bradford tahlil, aşağıya bakınız) sonra kaldırın. Santrifüj tüpleri deiyonize su ile doldurun ve bir girdap Mikser kullanarak silika yeniden askıya alma.</li>
	<li>Santrifüjü, süpernatant depolama ve re-süspansiyon iki kez tekrarlayın.</li>
	<li>Sonra son Santrifüjü süpernatant kaldırmak ve silis seramik bir pota kazımak.</li>
	<li>Gecede 85 ° C'de bir fırında Kuru<ol>
<li>Kapsülleme yerini almıştır, freeze-drying bir tesis veya vakum altında faaliyet fırın proteini denatürasyon önlemek için kullanın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. molibden imalatı [sı] belirlenmesi için reaktif (MBR) mavi
<ol><li>Plastik 1 L volumetric flask için 8 mmol (10 g) amonyum molibdat tetrahydrate bir duman dolapta ekleyin.</li>
	<li>Bu 500 mL deiyonize su karıştırma altında geçiyoruz.</li>
	<li>Çözüm dikkatle 60 mL 10 M HCl çözeltisi ekleyerek acidify.</li>
	<li>1 m'ye son ses seviyesini</li>
</ol>6. para-aminophenol sülfat indirgeyici (RA) [sı] tayini için imalatı
<ol><li>500 mL Cam volumetric flask, ortam sıcaklığında bir duman-dolabında bir karıştırıcı tabakta su banyosu yerleştirin.</li>
	<li>Para-aminophenol sülfat ve Sodyum Sülfit 16 mmol (2 g) 111 mmol (10 g) susuz Oksalik asit, 19.5 mmol (3,35 g) ekleyin ve 250 mL suda çözülür.</li>
	<li>Dikkatli ve yavaş karıştırma sırasında doymuş sülfürik asitin 92 gr (50 mL) ekleyin ve çözüm soğumasını bekleyin.</li>
	<li>Son olarak, 500 ml deiyonize suyla seyreltik.</li>
</ol>7. Silicomolybdic asit tahlil Monomeric silika türleri üzerinde
<ol><li>5 mL plastik şişede MBR seyreltik 300 µL adım 5,4 3 mL deiyonize su ile üretilen.</li>
	<li>Silicic asit test çözüm ve shake mix 10 µL ekleyin. Not: Bu çözüm yavaş yavaş sarı dönecek.</li>
	<li>Tam olarak 15 dakika sonra onun mavi izomer sarı silicomolybdate karmaşık azaltmak için 6 bölümünden hazırlanan indirgeyici 1.6 mL ekleyin.</li>
	<li>En az 2 ama fazla 24 h geliştirmek mavi bir renk izin.</li>
	<li>Ölçmek örnek absorbans 810 nm UV-VIS spektrofotometre içinde ve [sı] bir kalibrasyon eğrisi karşı hesaplar.</li>
</ol>8. silis Bromidrik asit tahlil polimer silika türleri
<ol><li>Bir microcentrifuge tüp molibden mavi yöntemini kullanarak konsantrasyon çoklu ölçmek için 2 M sodyum hidroksit çözüm 750 µL 750 µL silis süspansiyon ile birleştirin.</li>
	<li>Mühür ve bir microcentrifuge şamandıra yerinde.<ol>
<li>Emin yeterli headspace tüp basıncı inşa nedeniyle patlama önlemek için yaptı. Not: 500 µL headspace bunu önlemek için genellikle yeterli olur. Sıvı kaybı nedeniyle buharlaşma sorumluydu sürece alternatif olarak, yordamı açık şişeleri yürütülen olabilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bir su banyosunda 80 ° C'ye ısıtılmış microcentrifuge tüpler float ve 1 h için çözülmeye bırakın.</li>
	<li>1 saat geçtikten sonra microcentrifuge tüpleri çıkarın ve dış kuru silin.</li>
	<li>Soğutmalı sonra [sı] 7.2-7,5 adımlarda açıklandığı gibi yukarıda açıklandığı gibi belirlenebilir.</li>
</ol>9. Bradford tahlil yordamı silis Protein konsantrasyonu tayini için
<ol><li>(Oda sıcaklığında) Bradford reaktifi ve örnek önceden belirlenmiş bir miktar her atanan küvet Ekle (özel birimler için bkz: Tablo 1 ve Tablo 2 ). Tek kullanımlık pipet ipuçları her küvet için reaktif olması nedeniyle cilt değişiklikleri önlemek ve her noktasında nüsha tekrar kullanın.</li>
	<li>3 kez ters çevirme tarafından her küvet mix ve 10 dakikadır geliştirmek için bırakın.</li>
	<li>Ölçmek absorbans 595 nm saf süpernatant boş kullanarak.</li>
	<li>Her küvet özgün absorbans her ölçüm için denetimi örneğini (küvet No 0 her iki deneyleri) bulundu absorbans çıkararak hesaplar.</li>
	<li>Bir kalibrasyon eğrisi (Şekil 3) kullanarak bilinmeyen örnek protein konsantrasyonu hesaplayın. Orijinal örnek seyreltme durumunda, seyreltme faktörü için hesaba katılması gerekir.<ol>
<li>Deneyler her kümesi için bir kalibrasyon eğrisi tahlil'ın hassasiyeti etkileyebilir rasgele dalgalanmaları önlemek için BSA konsantrasyon karşı çizdirme ölçülen absorbans oluşturun.</li>
		<li>Ancak BSA proteini her türlü ölçmek için standart olarak kullanmak için bu protein tahlil anlamına, geliştirilmiş doğruluk için ilgi belirli her protein için bir kalibrasyon eğrisi oluşturun.</li>
		<li>Bilinmeyen örnek protein içeriği kalibrasyon eğrisi kapalı aralıktan daha yüksek olması bekleniyor, gerektiği gibi oranında seyreltin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Protein içeriği her örnek için re-süspansiyon sırasında olası protein kaybı izlemek için belirleyin.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Swaisgood, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+immobilized+enzymes+to+improve+functionality.">The use of immobilized enzymes to improve functionality.</a> Proteins Food Process. , 607-630 (2004).</li><li>Hartmann, M., Kostrov, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Immobilization+of+enzymes+on+porous+silicas+-+benefits+and+challenges.">Immobilization of enzymes on porous silicas - benefits and challenges.</a> Chem Soc Rev. 42 (15), 6277 (2013).</li><li>Hudson, S., Cooney, J., Magner, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proteins+in+Mesoporous+Silicates.">Proteins in Mesoporous Silicates.</a> Angew Chemie Int Ed. 47 (45), 8582-8594 (2008).</li><li>Hanefeld, U., Gardossi, L., Magner, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+enzyme+immobilisation.">Understanding enzyme immobilisation.</a> Chem Soc Rev. 38 (2), 453-468 (2009).</li><li>Magner, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Immobilisation+of+enzymes+on+mesoporous+silicate+materials.">Immobilisation of enzymes on mesoporous silicate materials.</a> Chem Soc Rev. 42 (15), 6213-6222 (2013).</li><li>Rodrigues, R. C., Ortiz, C., Berenguer-Murcia, &. #. 1. 9. 3. ;., Torres, R., Fern&#225;ndez-Lafuente, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modifying+enzyme+activity+and+selectivity+by+immobilization.">Modifying enzyme activity and selectivity by immobilization.</a> Chem Soc Rev. 42 (15), 6290-6307 (2013).</li><li>Forsyth, C., Patwardhan, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bio-Inspired Silicon-Based Materials. 5, (2014).</li><li>Luckarift, H. R., Spain, J. C., Naik, R. R., Stone, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enzyme+immobilization+in+a+biomimetic+silica+support.">Enzyme immobilization in a biomimetic silica support.</a> Nat Biotechnol. 22 (2), 211-213 (2004).</li><li>Betancor, L., Luckarift, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bioinspired+enzyme+encapsulation+for+biocatalysis.">Bioinspired enzyme encapsulation for biocatalysis.</a> Trends Biotechnol. 26 (10), 566-572 (2008).</li><li>Livage, J., Coradin, T., Roux, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Encapsulation+of+biomolecules+in+silica+gels.">Encapsulation of biomolecules in silica gels.</a> J Phys Condens Matter. 13 (33), R673-R691 (2001).</li><li>Hartmann, M., Jung, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biocatalysis+with+enzymes+immobilized+on+mesoporous+hosts:+the+status+quo+and+future+trends.">Biocatalysis with enzymes immobilized on mesoporous hosts: the status quo and future trends.</a> J Mater Chem. 20 (5), 844 (2010).</li><li>Carlsson, N., Gustafsson, H., Th&#246;rn, C., Olsson, L., Holmberg, K., &#197;kerman, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enzymes+immobilized+in+mesoporous+silica:+A+physical-chemical+perspective.">Enzymes immobilized in mesoporous silica: A physical-chemical perspective.</a> Adv Colloid Interface Sci. 205, 339-360 (2014).</li><li>Manning, J. R. H., Yip, T. W. S., Centi, A., Jorge, M., Patwardhan, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Eco-Friendly,+Tunable+and+Scalable+Method+for+Producing+Porous+Functional+Nanomaterials+Designed+Using+Molecular+Interactions.">An Eco-Friendly, Tunable and Scalable Method for Producing Porous Functional Nanomaterials Designed Using Molecular Interactions.</a> ChemSusChem. 10 (8), 1683-1691 (2017).</li><li>Drummond, C., McCann, R., Patwardhan, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+feasibility+study+of+the+biologically+inspired+green+manufacturing+of+precipitated+silica.">A feasibility study of the biologically inspired green manufacturing of precipitated silica.</a> Chem Eng J. 244, 483-492 (2014).</li><li>Patwardhan, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biomimetic+and+bioinspired+silica:+recent+developments+and+applications.">Biomimetic and bioinspired silica: recent developments and applications.</a> Chem Commun. 47 (27), 7567-7582 (2011).</li><li>Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Chemistry of Silica: Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry of Silica. , (1979).</li><li>Forsyth, C., Yip, T. W. S., Patwardhan, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CO2+sequestration+by+enzyme+immobilized+onto+bioinspired+silica.">CO2 sequestration by enzyme immobilized onto bioinspired silica.</a> Chem Commun (Camb). 49 (31), 3191-3193 (2013).</li><li>Forsyth, C., Patwardhan, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+performance+of+lipase+immobilised+on+bioinspired+silica.">Controlling performance of lipase immobilised on bioinspired silica.</a> J Mater Chem B. 1 (8), 1164 (2013).</li><li>Bradford, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+and+sensitive+method+for+the+quantitation+of+microgram+quantities+of+protein+utilizing+the+principle+of+protein-dye+binding.">A rapid and sensitive method for the quantitation of microgram quantities of protein utilizing the principle of protein-dye binding.</a> Anal Biochem. 72 (1-2), 248-254 (1976).</li><li>Ewlad-Ahmed, A. M., Morris, M. A., Patwardhan, S. V., Gibson, L. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Removal+of+formaldehyde+from+air+using+functionalized+silica+supports.">Removal of formaldehyde from air using functionalized silica supports.</a> Environ Sci Technol. 46, 13354-13360 (2012).</li><li>Yang, S. H., Ko, E. H., Jung, Y. H., Choi, I. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bioinspired+functionalization+of+silica-encapsulated+yeast+cells.">Bioinspired functionalization of silica-encapsulated yeast cells.</a> Angew Chemie. 50 (27), 6239-6242 (2011).</li><li>Alotaibi, K. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iron+supported+on+bioinspired+green+silica+for+water+remediation.">Iron supported on bioinspired green silica for water remediation.</a> Chem Sci. 8 (1), 567-576 (2017).</li><li>Davidson, S., Lamprou, D. A., Urquhart, A. J., Grant, M. H., Patwardhan, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bioinspired+Silica+Offers+a+Novel,+Green,+and+Biocompatible+Alternative+to+Traditional+Drug+Delivery+Systems.">Bioinspired Silica Offers a Novel, Green, and Biocompatible Alternative to Traditional Drug Delivery Systems.</a> ACS Biomater Sci Eng. 2 (9), 1493-1503 (2016).</li><li>Patwardhan, S. V., Perry, C. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+enzyme+and+quantum+dot+in+silica+by+combining+continuous+flow+and+bioinspired+routes.">Synthesis of enzyme and quantum dot in silica by combining continuous flow and bioinspired routes.</a> Silicon. 2 (1), 33-39 (2010).</li><li>Nozawa, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Smart+control+of+monodisperse+st&#246;ber+silica+particles:+Effect+of+reactant+addition+rate+on+growth+process.">Smart control of monodisperse st&#246;ber silica particles: Effect of reactant addition rate on growth process.</a> Langmuir. 21 (4), 1516-1523 (2005).</li><li>Belton, D. J., Patwardhan, S. V., Annenkov, V. V., Danilovtseva, E. N., Perry, C. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+biosilicification+to+tailored+materials:+optimizing+hydrophobic+domains+and+resistance+to+protonation+of+polyamines.">From biosilicification to tailored materials: optimizing hydrophobic domains and resistance to protonation of polyamines.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 105 (16), 5963-5968 (2008).</li><li>de &#193;vila, S. G., Silva, L. C. C., Matos, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimisation+of+SBA-15+properties+using+Soxhlet+solvent+extraction+for+template+removal.">Optimisation of SBA-15 properties using Soxhlet solvent extraction for template removal.</a> Microporous Mesoporous Mater. 234, 277-286 (2016).</li><li>Cassiers, K., Van Der Voort, P., Vansant, E. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+stable+and+directly+usable+hexagonal+mesoporous+silica+by+efficient+amine+extraction+in+acidified+water.">Synthesis of stable and directly usable hexagonal mesoporous silica by efficient amine extraction in acidified water.</a> Chem Commun. (24), 2489-2490 (2000).</li><li>Tanev, P. T., Pinnavaia, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+Silica+Molecular+Sieves+Prepared+by+Ionic+and+Neutral+Surfactant+Templating:+A+Comparison+of+Physical+Properties.">Mesoporous Silica Molecular Sieves Prepared by Ionic and Neutral Surfactant Templating: A Comparison of Physical Properties.</a> Chem Mater. 8 (8), 2068-2079 (1996).</li></ol>

Yazarlar rakip mali ilgi bildirin.

Geçerli çalışma, biz hızla bioinspired silis malzeme ve encapsulation biomolecules orada presipite bir yöntem mevcut. Yordamdaki, yani miktarını eklenecek asit reaksiyon başlatan ve biomolecule encapsulant ilavesi zamanlaması kritik adımları göstermektedir. Biz tepki ilerleme ve verim asit ek miktar etkisini göstermek (Şekil 4 ve Şekil 5, sırasıyla) ve sentez koşullar, bu duyarlılık rağmen tutarlılık için izin üzerinde sıkı denetim için bir yöntem gösterdi. Etkin türler saklama ile ilgili prosedür açısından basit olmasına rağmen Kapsülleme (Buna ek olarak, Ayrıca, çevre koşulları pH sırasını), deney koşulları için duyarlı olmak ancak, gösterilir tutarlılık malzeme özellikleri daha ulaşılabilir.
Sentez koşulları çeşitli türleri Morfoloji ve porosities sağlayan15 birçoğu başka bir yerde yayınlanmış, farklı katkı maddeleri kullanılarak değiştirilebilir. Değiştirmek ve kimyasal olarak bioinspired silis malzeme terzi için daha fazla, sonrası sentetik teknikleri gibi hafif arıtma13 ve yüzey Amin dekorasyon bildirilmiştir. 20 son olarak, bir sentez hafif, sulu doğası gereği, situ kapsülleme yüzeylerde daha geniş daha aşağıda, gösterildiği enzimler17,18 tüm hücrelere21 arasında değişen mümkündür metal tuzları,22 ilaç aktif maddeleri,23 ve kuantum nokta. 24
(MCM-41-SBA-15 aile malzemelerin gibi) diğer organik aracılı silis immobilizasyonu bioinspired katkı maddeleri üretemez Polifonksiyonel doğası gözenek yapıları, ne de son derece monodisperse sipariş partikül büyüklüğü dağılımları Stöber tipi silis karakteristik. 25 bu iyi tanımlanmış micellization davranış bioinspired katkı maddeleri (özel durumlar dışında)26 eksikliği nedeniyle artan onların katalitik aktivitesi ile monofunctional katkı maddeleri Amin içeren üzerinde birleştirilmiştir. 26
Öte yandan, bu Polifonksiyonel katkı doğa daha kısa tepki süreleri ve daha hafif sıcaklık ve basınç diğer organik aracılı silis immobilizasyonu karşılaştırıldığında kullanımını etkinleştirir. Bu da oda sıcaklığında katkı elüsyon olasılığını yukarıda açıklandığı gibi bu diğer silika aileleri onların yüzey kimyası için özellikleri nedeniyle elde henüz yol açar. 27 , 28 , 29 sonuç olarak, bioinspired silis malzeme hem daha ekonomik ve daha kolay ticarileştirilmesi ve geliştirme için önde gelen bir daha büyük ölçekte üretmek pratik gösterilmiştir. 14
Özetle, bioinspired silika sentez etkin tür destekler veya gaz jelleştirici medya üretimi için bir hızlı, facile yöntemi temsil eder. PH ve tepki sonrası sıkı kontrolü ile silis-Amin ve kompozitler geniş bir dizi değişen özellikleri ile hangi daha da in situ encapsulation farklı bir dizi organik olasılığını tarafından tamamlanmaktadır sentezlenmiş, İnorganik veya biyo-organik malzemeler. Bioinspired katkı ve encapsulant konsantrasyon bağımsız sonrası sentetik değişiklik henüz elde edilebilir olsa da, bu yöntemler çevre iyi huylu kimyasal işlemler doğru umut verici bir adım temsil eder.

Silis bir yapısal destek olarak endüstriyel katalizörler iyi kurulmuş, geliştirilmiş katalizör etkinlik, istikrar ve processability, bu nedenle potansiyel olarak azaltarak işletme maliyeti1 için izin kullanılır. Depolama silis gözenek sistemi içinde önemli faydalar ücretsiz karşılığı enzim ömür boyu üzerinde görüşmek gibi yararlar enzim tutuklaması söz konusu olduğunda, bileşik. Buna göre çok çaba-var harcanan enzimler silika türleri için birden çok değerlendirmeleri araştırmalar silisli katı destekler immobilizasyon farklı yöntemlerle karşılaştırma ile eklemek için en iyi yöntem bulmak. 2 , 3 , 4
Enzimler genellikle physisorption veya kapsülleme gözenekli malzeme içinde ek olarak kovalent bağ ile bağlı olan. 5 ancak, ilgili her yöntem için önemli dezavantajları vardır: physisorption dayanır silis ve çok kolay kabul edilemez için önde gelen tepki koşullarından zayıflamış biomolecule arasında geçici yüzey etkileşimleri üzerinde enzim leaching. Çok daha güçlü kovalent eki genellikle alt etkinliği nedeniyle etkin türler azaltılmış konformasyon özgürlüğü sonuçlanır. Kapsülleme azaltılmış etkinliği enzim erişilememesi veya diffusional sınırlamalar nedeniyle neden olabilir. 6
Daha hafif (genellikle dubbed ' bioinspired') silis immobilizasyonu alanında son gelişmeler biomolecules ve etkin diğer türler in situ encapsulation malzeme sentezi sırasında kurduk. 7 , 8 , 9 bu yöntem birçok geleneksel immobilizasyon sakıncaları olumsuzlar - chemisorption yaklaşımlar biomolecule konformasyon özgürlüğü daha zayıf kovalent etkileşimlerin ama gözenek kavite formları olarak tarafından yapılmaktadır biomolecule, leaching hala engellenir. Nitekim, kapsülleme biomolecules ve hatta bütün hücreleri,10 aralığı için çalışmaya kanıtlanmıştır ve koşulları kapsülleme sert süreci nedeniyle devre dışı bırakma gibi bioinspired silika efektlerinde ile önlenebilir. 7 , 11
Bioinspired organik katkı kullanarak ortam koşulları altında kontrol edilebilir özellikleri ile gözenekli bir silika hazırlamak için burada açıklanan yöntemi hedefidir. Yöntem kapsülleme hangi bir seçim gösterilir inorganik veya Biyoorganik moleküllerin içerecek şekilde kolayca değiştirilebilir. Biz daha fazla asit elüsyon aracılığıyla organik şablon kaldırarak istediğiniz toplu özellikleri ve arıtma ulaşmak olarak verişi malzemeleri değiştirmek için facile bir yöntem gösterir.
Bu önemli ölçüde daha hızlı ve daha hafif, etkinleştirme yöntemidir şablonu esas alan gözenekli silis destekler (Örneğin,silis malzeme şablonu esas alan supramolecular yüzey aktif derlemeler MCM-41-SBA-15 gibi üzerinden)12 geleneksel sentezi karşılaştırıldığında Özel, situ kapsülleme çok sayıda immobilizasyon adımları ve zahmetli arıtma için gerek kalmadan. Ayrıca, calcination yerine asit elüsyon kullanımı organik yüzey functionalization olasılığını açar.
Bu yöntem son derece physisorption bulan etkin türler immobilizasyon veya etkisiz kovalent immobilizasyon çalışanlar için geçerlidir. Bioinspired sentez benzersiz olarak geleneksel şablonu esas alan silis malzeme için karşılaştırıldığında sanayileşmesi için konumlandırılmış gibi işlem ölçek-up araştırma için de yararlıdır. 13 , Bu yöntem için fotonik malzeme yapısı olarak gözenekleri içinde malzeme Örneğin,sıralı bir dizi gerektiren uygulamalar için tavsiye edilmez 14 toplu özelliklerinde herhangi bir benzerlik rağmen düzensiz.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Silica synthesis&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sodium silicate pentahydrate</td><td>Fisher scientific</td><td>10070470</td><td></td></tr><tr><td>Pentaethylene hexamine (PEHA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>292753</td><td></td></tr><tr><td>Diethylenetriamine (DETA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>D93856</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Triethylenetetraamine (TETA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>90460</td><td></td></tr><tr><td>Poly(ethyleneimine) (PEI)</td><td>Polysciences</td><td>6088</td><td>1.2K MW</td></tr><tr><td>Poly(allylamine hydrochloride) (PAH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>283215</td><td>17.5k MW</td></tr><tr><td>Bovine Serum Albumin (BSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A2153</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid (HCl) 1M</td><td>Fisher Scientific</td><td>10487830</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Silicomolybdic acid assay&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ammonium molybdate tetrahydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A7302</td><td>Product replaced by M1019</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid (HCl) 37.0%wt</td><td>Fluka Analytical</td><td>84436</td><td></td></tr><tr><td>Anhydrous oxalic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>75688</td><td></td></tr><tr><td>Para-aminophenol sulphate</td><td>Fisher Scientific</td><td>10446880</td><td></td></tr><tr><td>Sodium sulphite</td><td>Fisher Scientific</td><td>10234400</td><td></td></tr><tr><td>Sulphuric acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>84727</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Bradford assay&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bradford reagent</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B6916</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Autotitrator Titrando 902</td><td>Metrohm</td><td>2.902.0010</td><td></td></tr><tr><td>801 magnetic stirrer plate</td><td>Metrohm</td><td>2.801.0040</td><td>For use with above</td></tr><tr><td>800 Dosino</td><td>Metrohm</td><td>2.800.0010</td><td>For use with above</td></tr><tr><td>Aquatrode Plus</td><td>Metrohm</td><td>6.0253.100</td><td>For use with above</td></tr><tr><td>Centrifuge Sorvall ST16</td><td>Thermo Scientific</td><td>11814243</td><td>Code is for Fisher scientific</td></tr><tr><td>UV-Vis spectrophotometer Genesys 10A</td><td>Thermo scientific</td><td>12104972</td><td>Code is for Fisher scientific</td></tr></tbody></table>

preparation of functional silica using a bioinspired method

Burada açıklanan protokoller bioinspired silis malzeme sentez, enzim kapsülleme orada yapmak ve kısmen veya tamamen aynı tarafından asit elüsyon arındırmak için hedeftir. Sodyum silikat Polifonksiyonel bioinspired katkı ile birleştirerek, silis hızla ortam koşulları nötralizasyon üzerine oluşturulur.
Silis verim nötralizasyon oranı ve biomolecule ek nokta etkisi incelenmiştir ve biomolecule immobilizasyon verimliliği toplama noktası değişen için bildirilir. Aksine diğer gözenekli silis sentez yöntemleri, hafif bioinspired silika sentezi için gerekli koşulları tam olarak hassas biomolecules sarma ile uyumludur gösterilir. Ayrıca, hafif koşullar bir çıplak malzeme ve aktif destek orta olarak ölçek-up ve ticari kullanım için umut verici bir hedef bioinspired silika yapma tüm sentezi ve değiştirme adımları arasında kullanılır.
Bir sentez içinde yüksek tekrarlanabilirlik için önde gelen otomatik titrasyon yöntemleri kullanarak bu parametreleri üzerinde kontrol ancak sıkı gösterdi koşulları, Yani, nötralizasyon oranı ve son sentez pH, son derece duyarlı olduğu gösterilmiştir reaksiyon ilerleme yolu ve verim.
Bu nedenle, bioinspired silika gelecekteki uygulamalarda çok yönlülük birçok geçerli uygulama, o burada, gösterdi sınırlı değildir ve etki gücüne karşı gösterilen bir mükemmel etkin maddi destek seçenektir.

Yukarıda açıklanan teknikleri sürekli ve tekrarlanarak silis çökelti edebiliyoruz. Bu bulanıklık kendiliğinden çöktürülmüş silika (Şekil 2) bir kalın coagulum razı olacak bunun ajitasyon kesilmesi üzerine tepki gemi içinde hızlı başlangıçlı tarafından belirlemek en kolay yoldur. Ölçüde tepki ve dolayısıyla verim ayrılıktan sonra bu coagulum kütlesi ölçerek doğruladı ve genellikle 58 ± % 6,5 (Şekil 4, sarı) olduğunu.
Reaksiyon ilerleme içine daha fazla fikir oluşturulan molibden mavi spektroskopik yöntemi için tepki gösterdi bu tür yanı sıra unreacted monomeric silikat türler miktarını tespit etmek için adapte tarafından formu polysilicates veya 'OLIGOMERS', ama koagüle yeterli boyuta ulaşmak için yönetilen değil (Şekil 4, kırmızı ve mavi sırasıyla).
Bu özel silika türleşme veri özel ilgi ne zaman farklı titrasyon verimliliği yağış reaksiyon için karşılaştırma - yani nasıl son tepki pH ve bu oranda ulaşıldığında monomeric silika polimerizasyon etkiler bir 'oligomer' ve onun sonraki koagülasyon için katı silika. 2.4 aşamasında biraz eklendi asit miktarını değiştirerek, altında - veya aşırı - titration reaksiyon karışımı olabilir (Şekil 5) gerçekleştirilen. Bu iki olgu için tekrar silis türleşme ölçerek, açık bir fark tepki tamamlama (Şekil 4) sadece küçük değişiklikler reaksiyonu (Şekil 5) titrasyon profiline rağmen görülebilir.
Fark (% 29-33 arasında kalan) üç tepki durumlar için monomeric türün tüketimi arasındaki mevcut olsa da, her durumda çökelti oligomeric silika türleri miktarında açık bir fark vardır. Bu pH artık, bireysel parçacıkların büyümeye izin ve dolayısıyla verimli koagülasyon yardım için daha yüksek düzenlenen geleneksel teorisi sol-jel silicas - 'undershoot' diye ile anlaşma. koagülasyon çok daha hızlı hızlı titrasyon nedeniyle indüklenen 'kaçmak' durumda, dolayısıyla daha az silika türlerin koagüle ve albüminkolloid aşamasında sıkışıp kalmak için yeterli bir boyuta büyüdü. 16
Titrasyon silis oluşumu üzerine önemi göz önüne alındığında, bir priori bilgi uygun titrasyon biriminin esastır. Değil ekstrakte rağmen tepki stoichiometry Amin katkı maddeleri ve silis yüzey asitlik koagülasyon Tarih, son derece güvenilir ampirik ilişkiler sistemi içeriği, konsantrasyonları arasındaki değişim karmaşık protonation davranışı nedeniyle gelen ve titresi birimler çoğu kolayca oluşturulan (Şekil 1).
Koagülasyon tamamlandığında, malzeme yüzeyleri kolayca asit elüsyon aracılığıyla son zamanlarda başka bir yerde yazarlar tarafından belirlendiği şekilde değiştirilebilir. 13 bu kompozisyon, porozite ve katkı (Şekil 6a ve b) kimyasal aktivite gibi malzeme özelliklerinin ince ayar yapmak için izin verir.
Bu çalışmada, BSA bir suret encapsulant enzim kullanılmıştır, ancak, burada açıklanan teknikler-ebilmek var olmak kullanılmış için birden fazla enzimler17,18. Protein algılama için takip Bradford tahlil protokolü, her Santrifüjü döngüsü depolanan supernatants kullanarak19 işlemdir. Süpernatant protein miktarı süpernatant ile sıfır protein içeriği (denetimi örneğini) örneği içinde çözünmüş BSA bilinen miktarda oluşturulan bir kalibrasyon eğrisi kullanılarak hesaplanır. Silis saklanmış protein miktarı çıkarma supernatants ilk eklendi protein miktarı üzerinden tespit edilen proteinin göre hesaplanır. Tahlil için gerekli tek reaktif Bradford reaktifi (tedarik veya standart tarifleri göre yapılmış) olduğunu.
Numune hacmi, protein algılanabilmesi için beklenen miktarı ve kullanılan ölçüm yöntemi bağlı olarak tahlil biçiminin üç türü vardır. Burada, ardından Biçim spektrofotometre için belirtilen, tek kullanımlık cuvettes makro ve mikro boyutu için ve 10 µg/mL 1,4 mg/mL protein algılayabilir.
Şekil 7 ' de her yıkama (adım 4.3) sonra tespit protein miktarı (ki 50 mg) ilk protein miktarı % gösterilir. Yaklaşık ~ %50 BSA süpernatant ~ %50 immobilizasyon verimliliği için ilgili ilk Santrifüjü sonra algılandı. Bu yöntemin önemli bir avantaj olduğu gibi hiçbir BSA içinde aşağıdaki yıkar, BSA (veya herhangi bir diğer enzim) güvenli bir şekilde hiçbir leaching ile-silis sentezi sırasında saklanmış tespit bu. BSA huzurunda üretilen silis onaylamak için Fourier Transform Infrared spektroskopisi (FTIR) analizi yapılmıştır. Amid karakteristik bantları varlığı ı ve II 1500/cm ve 1650/cm (Şekil 8) örneklerde alanında BSA huzurunda hazır ama denetimde örnekleri (BSA) katılar BSA huzurunda teyit değil.
Enzim ilavesi (reaksiyon karışımı nötralizasyon sırasında eklenen BSA) yukarıda açıklanan yöntemi yanı sıra, silikat ve katkı çözümleri, nötralizasyon önce karıştırma sırasında diğer olası değişimler Örneğin,BSA ek vardır veya enzim silikat ya da katkı çözüm için onların karıştırma ve nötralizasyon önce eklendi. Bazı bu olanakları daha da keşfedilmeyi ve immobilizasyon verimliliği (hesaplanan tepki sisteme eklenen enzim yüzdesi Bradford tahlil dayalı olarak immobilize BSA kütlesi) ve son silis BSA miktarına ölçülen) BSA üretilen, toplam bileşik ağırlık yüzdesi olarak konsantrasyon silis içinde bkz. Şekil 9). BSA unreacted reaktifleri (durumlarda A-C Şekil 9) eklendiğinde bulunduğunu immobilizasyon verimliliği ya da elde edilen kompozit BSA miktarına hiçbir önemli farklılıkları açıktı. BSA silis oluşumu (durumda D Şekil 9) sırasında eklendiğinde, ancak, immobilizasyon verimlilik ve BSA miktarına nihai ürün olarak her ikisi de önemli ölçüde daha düşük idi. Bu farklılıklara rağmen üretilen silis ortalama miktarı (85-90 mg arasında) değişmemiştir. Bu gözlemler iyonlaşma (veya isoelectric noktası) BSA, silikat/silika ve katkı maddesi temel alınarak açıklanabilir. Ek farklı yöntemler farklı etkileşimleri enzim ve silis öncüleri arasında olanak sağlar. PH zaman enzim değişiklikler ek olarak, her tür iyonlaşma sırayla immobilizasyon verimlilik kontrol edecek cins arasındaki etkileşimleri belirleyecek.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Küvet Hayır</td>
			<td>BSA (mg/mL) konsantrasyonu</td>
			<td>Bradford reaktifi (mL)</td>
			<td>Örnek (mL)</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>0 (denetim)</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>0,1</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>0,25</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>0,5</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>0,75</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>1</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
<tr>
<td>6</td>
			<td>1,25</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
<tr>
<td>7</td>
			<td>Bilinmeyen örnek (X)</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0,05</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 1: makro Bradford tahlil kurulum ve hesaplanan bileşen birimleri. Belirleme aralığı 0.1-1.4mg/mL (Cilt 1 çoğaltma için) için geçerli
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Küvet Hayır</td>
			<td>BSA (ug/mL) konsantrasyonu</td>
			<td>Bradford reaktifi (mL)</td>
			<td>Örnek (mL)</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>0 (denetim)</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>2.5</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>5</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>7.5</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>10</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>6</td>
			<td>Bilinmeyen örnek (X)</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 2: mikro Bradford tahlil kurulum ve hesaplanan bileşen birimleri. Belirlenmesi için geçerli Aralık 1-10 µg/mL (Cilt 1 çoğaltma için)
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig1.jpg"> Resim 1 : Titresi birim silis konsantrasyon DETA ya da katkı olarak PEHA kullanarak tepki sistemleri için karşı gerekli. Silis bir [N] korurken değişik konsantrasyonlarda sentez: [sı] oranı iki farklı katkı kimyasalları için 1. Hata çubukları bir standart sapma ortalaması etrafındaki vardır. 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig2.jpg"> Resim 2 : Reaksiyon gemi (a) ve (b) sonrası ajitasyon, silis coagulum çözüm bulanıklık gösteren ve en iyi bir tepki gösterge yerleşme fotoğraflarını.  
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig3.jpg"> Şekil 3 : Suret kalibrasyon eğrisi Bradford makro tahlil için. Bioinspired silika sentez BSA yokluğunda gelen Süpernatant sonra Bradford çözümleme 9.1. adımda açıklandığı gibi yapılır protein, bilinen bir miktarı ile karıştırılır.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig4.jpg"> Şekil 4 : Son polimerleşme Birleşik farklı reaksiyon koşulları için silis türlerin. Silis sentezlenmiş en uygun (satır taban çizgisi) koşullar, de kullanarak üzerinde veya altında Titrasyon, sonra göreli silis konsantrasyon monomeric veya dimerik silikatlar (kırmızı), çoklu 'reaksiyonlar' (mavi) için sayısal olduğu gibi ve kararsız pıhtılaşma Silis (sarı).
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig5.jpg"> Şekil 5 : PH tepki sistemi yoluyla ilerleme ilk titresi birim bir fonksiyonu olarak. Asit hemen ca karıştırma,. sonra 38s hızla 8 bırakmak pH neden ilaç. Böyle pH 7.0 ± 0,05 300s ilk eklenmesinden sonra daha sonra daha fazla asit miktarları otomatik olarak ilaç. İlk doz pH 7 pH 6.65 300s sonra ulaşan, aşağıda bırakmak yeterli olduğu gibi aşırı titrating söz konusu olduğunda, bu başarılabilir, değildi. Mülhak ilk HCl hacim için 'undershoot', 'temel' ve 'kaçmak' 6,90, 7,05 ve 7,20 mL sırasıyla oldu.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig6.jpg"> Şekil 6 : Temsilcisi özellik değişikliklerini asitleştirme pıhtılaşmış silis malzeme üzerine. (a) pH ile ilgili katkı konsantrasyon değişimine ve silis porozite pH ile ilgili değişiklik (b). Manning ve ark. çoğaltılamaz 13 Creative Commons lisansı altında. 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig7.jpg"> Şekil 7 : Bioinspired silika sentez supernatants BSA konsantrasyon. Bradford deneyleri tepki supernatants üzerinde hangi (Bu nedenle sentezlenmiş silis tıkandı) kalan göreli tutar tespit edildi Santrifüjü sonra yapılmıştır.
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig8.jpg"> Şekil 8 : FTIR Analizi bioinspired silika ve etkin türler kapsülleme olmadan. Spectra gösterdi: siyah çizgi: bioinspired silika, gri satırı: saf BSA, mavi çizgi: bioinspired silika BSA ile yüklü. Karakteristik Amid bantları dikey kesik çizgilerle gösterilir. 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig9.jpg"> Şekil 9 : İmmobilizasyon verimlilik ve BSA miktarına silis için bileşik olarak üretilen PEHA kullanarak. BSA eklendi (A) PEHA çözümde silikat ile karıştırma önce (B) PEHA, ilk PEHA ve silikat çözümleri ve (D) PEHA ve silikat karıştırdıktan sonra karıştırma sonra (C) ile karıştırma önce silikat çözüm çözümler ve nötralize. Verimliliği % BSA toplam BSA eklemiştir, silis BSA son silis bileşik % konsantrasyon BSA, kitle tarafından anlamına gelir bir kısmı olarak tepki karışım kapsüllü olarak ölçülür. Hata çubukları bir standart sapma ortalaması etrafındaki vardır.

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method at JoVE.com

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Burada, bioinspired silis malzeme sentez ve enzimler orada hareketsiz için bir protokol mevcut. Silis sodyum silikat ve bir amin 'katkı', kontrollü bir hızda nötralize birleştirerek sentezlenir. Malzeme özellikleri ve işlev in situ enzim tutuklaması veya sonrası sentetik asit elüsyon kapsüllenmiş katkı tarafından değiştirilebilir.

Fonksiyonel silis Bioinspired yöntemiyle hazırlanması

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

preparation-of-functional-silica-using-a-bioinspired-method

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

17.1K Görüntüleme.  University of Sheffield. Burada, bioinspired silis malzeme sentez ve enzimler orada hareketsiz için bir protokol mevcut. Silis sodyum silikat ve bir amin 'katkı', kontrollü bir hızda nötralize birleştirerek sentezlenir. Malzeme özellikleri ve işlev in situ enzim tutuklaması veya sonrası sentetik asit elüsyon kapsüllenmiş katkı tarafından değiştirilebilir.

Video: Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Kimya

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Sentezi ve Mezogözenekli Silika Walls Altın interkalasyonlu Katalitik Performans

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

Sürekli akış İşleme kullanma Gerçekleştirilen Reaksiyonları Gerçek zamanlı izleme: Bir Örnek olarak 3-Acetylcoumarin Hazırlanması

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Attaching Biological Probes to Silica Optical Biosensors Using Silane Coupling Agents

In order to interface with biological environments, biosensor platforms, such as the popular Biacore system (based on the Surface Plasmon Resonance (SPR) technique), make use of various surface modification techniques, that can, for example, prevent surface fouling, tune the hydrophobicity / hydrophilicity of the surface, adapt to a variety of electronic environments, and most frequently, induce specificity towards a target of interest.1-5 These techniques extend the functionality of otherwise highly sensitive biosensors to real-world applications in complex environments, such as blood, urine, and wastewater analysis.2,6-7 While commercial biosensing platforms, such as Biacore, have well-understood, standard techniques for performing such surface modifications, these techniques have not been translated in a standardized fashion to other label-free biosensing platforms, such as Whispering Gallery Mode (WGM) optical resonators.8-9
WGM optical resonators represent a promising technology for performing label-free detection of a wide variety of species at ultra-low concentrations.6,10-12 The high sensitivity of these platforms is a result of their unique geometric optics: WGM optical resonators confine circulating light at specific, integral resonance frequencies.13 Like the SPR platforms, the optical field is not totally confined to the sensor device, but evanesces; this "evanescent tail" can then interact with species in the surrounding environment. This interaction causes the effective refractive index of the optical field to change, resulting in a slight, but detectable, shift in the resonance frequency of the device. Because the optical field circulates, it can interact many times with the environment, resulting in an inherent amplification of the signal, and very high sensitivities to minor changes in the environment.2,14-15
To perform targeted detection in complex environments, these platforms must be paired with a probe molecule (usually one half of a binding pair, e.g. antibodies / antigens) through surface modification.2 Although WGM optical resonators can be fabricated in several geometries from a variety of material systems, the silica microsphere is the most common. These microspheres are generally fabricated on the end of an optical fiber, which provides a "stem" by which the microspheres can be handled during functionalization and detection experiments. Silica surface chemistries may be applied to attach probe molecules to their surfaces; however, traditional techniques generated for planar substrates are often not adequate for these three-dimensional structures, as any changes to the surface of the microspheres (dust, contamination, surface defects, and uneven coatings) can have severe, negative consequences on their detection capabilities. Here, we demonstrate a facile approach for the surface functionalization of silica microsphere WGM optical resonators using silane coupling agents to bridge the inorganic surface and the biological environment, by attaching biotin to the silica surface.8,16 Although we use silica microsphere WGM resonators as the sensor system in this report, the protocols are general and can be used to functionalize the surface of any silica device with biotin.

Biosensors interface with complex, biological environments and perform targeted detection by combining highly sensitive sensors with highly specific probes attached to the sensor via surface modification. Here, we demonstrate the surface functionalization of silica optical sensors with biotin using silane coupling agents to bridge the sensor and the biological environment.

Silan Kaplin Ajanlar kullanarak Silika Optik Biyosensörler için Biyolojik Probları takılması

In order to interface with biological environments, biosensor platforms, such as the popular Biacore system (based on the Surface Plasmon Resonance (SPR) ...

Biyomühendislik

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Katman-katman Sentezi ve Müstakil Konjuge mikro gözenekli polimer Nanomembranlar Devri

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Yüzey Organometalik Kimya metodolojisini kullanan Silika Destekli Katalizörler tarafından Imine Metatez

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

Aminlenmiş Bileşiklerin Silika Yüzeylere Emprenye Edilmesi ve Aşılanması

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or direct air capture (DAC) methods. This work focuses on amine-functionalized CO2 adsorbents for DAC. These materials show promise for CO2 removal because they have low regeneration energy consumption and high adsorption capacity. The incorporation of amine species into a porous substrate combines the advantages of the amine species&#39; affinity to CO2 with the large pore volumes and surface areas of the porous substrate. There are three methods commonly used to prepare amine-based CO2 sorbents, depending on the selection of the amine species, material support, and preparation method. These methods are impregnation, grafting, or chemical synthesis. Silica is a prevalent choice of substrate material because of its adjustable pore size, moisture tolerance, temperature stability, and ability to adsorb CO2 in low concentrations for DAC applications. Typical synthetic procedures and primary attributes of both impregnated and grafted amine-silica composites are described herein.

Yazar Gündemi: Doğrudan Hava Yakalama için CO2 Adsorbanları Olarak Amin Bazlı Silika Kompozitlerin Geliştirilmesinin Standartlaştırılması 

This work aims to facilitate the development of standardized techniques for impregnating or grafting aminated compounds onto silica substrates, which are often broadly described in the literature. Specific amounts of solvent, substrate, amines, and the values of other important experimental parameters will be discussed in detail.

Karbon Yakalama için Emprenye Edilmiş ve Aşılanmış Amin Bazlı Silika Kompozitlerin Hazırlanmasına Yönelik Sentetik Bir Metodoloji

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...