著者は、化学科、生物工学 (シェフィールドの大学)、EPSRC (EP/L017059/1 および EP/P006892/1) から金融サポートをありがとうございます。

1. 前駆体 (および省略可能な封止ソリューション) の準備
<ol><li>180 mL のプラスチックの容器にケイ酸ナトリウム五水和物 (318.2 mg) の 1.5 ミリ モルを測定し、20 mL の脱イオン水に溶解します。</li>
	<li>同様に、2 番目のコンテナーでペンタエチレング ヘキサメチレンテトラミン (PEHA、58.1 mg) の 0.25 モルを測定し、20 mL の脱イオン水に溶解します。<ol>
<li>代替アミン含有化合物、例えばdiethylenetriamine (データ) または triethylenetetraamine (TETA) を使用する場合は、合計 Si:N のモル比は、1 (すなわちデータの 0.5 モルまたはの TETA の 0.375 モルに対応するのには一定を確認します。記述されていたプロシージャ)15。</li>
		<li>高分子アミン添加物例えばポリエチレンイミン (PEI) または poly(allylamine hydrochloride) (PAH) を使用する場合は、濃度 1 mg/mL (最終反応体積)15を維持します。 注意: は、腐食性または毒性 (特に蒸気) として彼らの純粋な形で、ヒューム フード内でのみこれらのアミンを処理します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>合成時にその場でカプセル化を実行する蛋白質量があらかじめ決められた解散 (ここ 50 mg、BSA のウシ血清アルブミン) 5 mL の脱イオン水に。ケイ酸ナトリウム五水和物の溶解に使用する純水の量から水のこの量を減算します。<ol>
<li>脱イオン水で混合、その構造を変更することがなくタンパク質分解を容易にするため、容器のふたを 4 ° C で保存攪拌せずできれば解散の進捗状況を時折チェックしてください。</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. シリカ合成
<ol><li>ケイ酸ナトリウム五水和物の時に PEHA が 180 mL コンテナーの 1 つのソリューションを組み合わせて、最終を作成する十分な脱イオン水を追加ソリューション ボリューム 41 mL (または 46その場でカプセル化を省略した場合)。</li>
	<li>ケイ酸ナトリウムと均一な混合を提供する攪拌バーの追加、スターラー プレート上に PEHA ソリューションの新たに準備された混合物を配置します。</li>
	<li>この容器に pH プローブを中断し、初期の pH を記録します。<ol>
<li>この段階では、必要に応じて、8.1 の手順に記載されているモリブデン ブルー吸光光度法を用いた初期 [Si] 濃度の後で決定するため開始の混合物の 750 μ 因数を削除します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>図 1から計算された 1 M HCl のあらかじめ決められた数量を追加することで合成を開始し、濁度の即時の進化を観察 (図 2参照)</li>
	<li>酸の添加が終わると、すぐに追加封止ソリューション (もしあれば) 可能な限り迅速に。 注: これらの量の与えられる最終的な容積は 50 mL の全反応混合物、30 mM の Si と N 濃度につながるのです。これは、ことができますに応じて一定額で上記のすべての量を乗算することによって。</li>
	<li>反応完了を決定する 5 分後に pH を記録します。pH が 7 ± 0.05 であることを確認します。</li>
</ol>3 材料の酸溶出
<ol><li>さらに酸の付加によって (かとして製 coagulum として、シリカの前合成サンプルを再) 完成に達している反応後生成シリカの組成を変更します。</li>
	<li>シリカを再する場合 180 mL プラスチック容器に脱イオン水 100 mL で約 150 mg として用意してのバイオインスパイアード シリカをミックスし、攪拌プレートの上に置きます。</li>
	<li>懸濁液を十分に混合後は、容器内の pH プローブを中断します。</li>
	<li>(7-2 間) 目的の pH に達するまでさらに塩酸滴定し、ca. の安定化することができます 1 分。</li>
	<li>さらに 5 分を待つシステム完全に平衡が、分離固体シリカに進みますように。</li>
</ol>4. シリカ分離・乾燥
<ol><li>バイオインスパイアード シリカ懸濁液を 50 mL の遠沈管にデカントします。</li>
	<li>15 分間 5,000 g の懸濁液を遠心します。</li>
	<li>遠心分離とさらに詳しい分析 (例えばブラッドフォードの試金、次に見なさい) ストア後上澄みを削除します。脱イオン水で遠沈管を補充し、再渦のミキサーを使用してシリカを中断します。</li>
	<li>遠心分離、培養上清中のストレージ、および再懸濁液を 2 回繰り返します。</li>
	<li>最終的なの遠心分離後、上清を除去し、セラミックるつぼにシリカをこすり。</li>
	<li>一晩 85 ° C のオーブンで乾燥<ol>
<li>カプセル化が行われると、タンパク質の変性を避けるために凍結乾燥設備または真空下でオーブンを使用します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. モリブデンの生産が [Si] 定量試薬 (MBR) を青
<ol><li>プラスチック製の 1 リットルのメスフラスコに発煙食器棚に 8 モル (10 g) アンモニウム モリブデン酸四水和物を追加します。</li>
	<li>攪拌で 500 mL の脱イオン水に溶解します。</li>
	<li>慎重に 10 M HCl 溶液 60 mL を追加してソリューションを酸性化します。</li>
	<li>1 l 最終的な音量を調整します。</li>
</ol>6. パラアミノフェノール硫酸還元剤 (RA) [Si] を決定するための生産
<ol><li>シリカフューム戸棚にスターラー プレート上の周囲温度で水のお風呂に 500 mL ガラス メスフラスコを配置します。</li>
	<li>パラアミノフェノール硫酸や亜硫酸ナトリウムの 16 ミリ モル (2 g) の無水シュウ酸の 111 モル (10 g)、19.5 ミリ モル (3.35 g) を加え、250 mL の水に溶かします。</li>
	<li>丁寧にゆっくりと攪拌しながら飽和硫酸酸性の 92 g (50 mL) を追加し、冷却ソリューションを待ちます。</li>
	<li>最後に、脱イオン水で 500 mL に希釈します。</li>
</ol>7. ケイモリブデン酸分析過程におけるケイ酸の種
<ol><li>5 mL のプラスチック瓶で MBR の 300 μ L 希釈はステップ 5.4 3 ml の脱イオン水で生産。</li>
	<li>無水ケイ酸のテスト ソリューションとミックスに振るの 10 μ L を追加します。 注: このソリューションは、黄色ゆっくりとなります。</li>
	<li>丁度 15 分後その青い異性体に複雑な黄色のトリメチルシリレーションを減らすためにセクション 6 から調製した還元剤の 1.6 mL を追加します。</li>
	<li>開発に少なくとも 2、24 h 以内に青の色を許可します。</li>
	<li>810 でサンプルの吸光度を測定 nm 紫外可視分光光度計の較正曲線に対して [Si] を計算します。</li>
</ol>8. シリコ モリブデン酸アッセイ高分子シリカ種
<ol><li>微量遠心チューブにモリブデン ブルー法を用いたポリケイ酸塩種の濃度を測定するには、750 μ L シリカ懸濁液と 750 μ L 2 M 水酸化ナトリウム溶液を組み合わせます。</li>
	<li>シールと遠心の浮動小数点の場所です。<ol>
<li>管内圧力の蓄積のための破裂を防ぐために残っている十分なヘッド スペースを確認します。 注: 500 μ L のヘッド スペースは、通常これを回避するための十分なです。また、手順が蒸発液体の損失が考慮する限りをオープン バイアルに実施することができます。</li>
	</ol>
</li>
	<li>80 ° C に加熱水浴中のマイクロ遠心チューブ用のフロートし、1 h の溶解しておきます。</li>
	<li>1 時間が経過すると、マイクロ遠心チューブ用を外し、外の乾燥を拭いてください。</li>
	<li>いったん冷却、[Si] は 7.5 7.2 の手順で説明したように上記のように決定できます。</li>
</ol>9 シリカの蛋白質の集中の決定のためのブラッドフォードの試金プロシージャ
<ol><li>各割り当てられたキュベットに所定量 (室温) ブラッドフォード試薬とサンプルを挿入 (特定のボリュームの表 1と表 2を参照)。試薬の性質上、ボリューム変化を回避し、3 通の各ポイントを繰り返してすべてのキュヴェットのため使い捨てのピペット チップを使用します。</li>
	<li>3 回の反転でそれぞれキュベットをミックスし、10 分のための開発に任せます。</li>
	<li>595 で吸光度を測定空白として純粋培養上清を用いた nm。</li>
	<li>各測定値からコントロールのサンプル (両方のアッセイのキュベット 0 番) の吸光度を差し引くことによって各キュベットの元吸光度を計算します。</li>
	<li>較正曲線 (図 3) を使用して未知のサンプルの蛋白質の集中を計算します。元のサンプルの希釈の場合希釈倍率を考慮する必要があります。<ol>
<li>アッセイの感度に影響を与える可能性がありますランダムな変動を避けるために BSA の濃度に対してプロット測定した吸光度によって実験の各セットのための校正曲線を作成します。</li>
		<li>この蛋白質の試金は蛋白質の任意の型を定量化する標準として BSA を使用になっているが、精度向上のための興味のそれぞれの特定の蛋白質のための校正曲線を作成します。</li>
		<li>未知のサンプルのタンパク質含有量校正曲線の対象の範囲よりも高くなる場合は、必要に応じて希釈します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>可能な蛋白質の損失を監視する再懸濁液中に各サンプルの蛋白質内容を決定します。</li>
</ol>

<ol>
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著者は競争の経済的利害関係を宣言しません。

現在の仕事、急速にそこにバイオインスパイアード シリカ材料と生体分子のカプセル化の沈殿のため手法を提案します。我々 は、追加する反応を開始する酸と生体分子の封止材の添加のタイミングの量すなわちプロシージャ内で重要な手順を示します。反応の進行と収量の両方に酸添加量の効果を示す (図 4および図 5、それぞれ)、合成条件、この感度にもかかわらず一貫性を可能にする制御を厳しく法を実証。活性種のカプセル化に関するがプロシージャの面で簡単ですカプセル化が表示されます (さらに、さらに、環境条件の pH の順序)、実験の条件に敏感であるためただし、材料の一貫性プロパティは達成可能なもう一度です。
15形態と気孔率の範囲を提供する多くの他の場所で公開されている、別の添加物を使用して合成条件を変更できます。さらに、ポスト合成テクニックを変更し、バイオインスパイアード シリカ材料を化学的に調整は、穏やかな浄化13やアミンの装飾など報告されています。20最後に、合成の穏やかな、水溶液の性質のためその場でカプセル化より、ここで示します酵素17,18から21全細胞に至るまで幅広い基板金属塩、22医薬品原、23と量子ドット。24
(材料の MCM 41 または SBA 15 家族) など他の有機性シリカの合成とは異なり添加物を作り出すことができない生の多官能性性質を命じた細孔構造も高い単分散粒子径分布Stöber 型シリカの特性。25これは生 (特別な場合) 外添加物26の明確に定義されたミセル形成挙動の不足とつながれる増加触媒活性単アミン含有添加剤を。26
その一方で、この多官能性添加物の性質は、短い反応時間と穏やかな温度と圧力の他の有機性シリカの合成と比較して使用できます。これも可能性につながる、室温添加溶出前述のように、まだこれらシリカの他の家族具体的のため、表面の化学反応を達成する必要があります。27,28,29その結果、バイオインスパイアード シリカ材料示されている両方より経済的で簡単に実用化と開発につながる大規模で生産する実用的。14
要約すると、バイオインスパイアード シリカ合成活性種をサポートまたはガス吸着メディアを製造する急速な安易な方法を表します。PH と反応後のタイトなコントロールを介してシリカ アミン複合材料の広い配列合成できるさまざまなプロパティを持つその場でカプセル化の異なる配列の有機の可能性をさらに引き立てています。無機、またはバイオ有機材料。添加材料と封止材濃度の独立後合成修正はまだ達成するのに、これらのメソッドは環境調和型の化学プロセスに向けた確実な一歩を表します。

工業用触媒の構造サポートとしてシリカの使用は確立され、改良された触媒活性、安定性、加工性、可能性のある運用のコストを減らし1を可能にします。これらの利点は酵素固定化の場合合成シリカ細孔システム内のストレージは無料対応で酵素寿命に大きなメリットを授けることができます。したがって、シリカ種を酵素をアタッチする珪質固体支持固定化のさまざまな方法を使用して調査を比較する複数のレビューにする最善の方法を見つけることに多くの努力が注がれてきました。2,3,4
酵素は通常、物理吸着または多孔質材料内でカプセル化に加えて、共有結合を介して接続されています。5は、それぞれの方法に関連する重要な欠点: シリカと生体分子は、受け入れにつながる反応条件によって弱体化することができます非常に簡単に一時的な表面の相互作用に依存している物理吸着酵素の溶出。通常多くの強力な共有結合の活性種の減少の立体配座自由のため低活性の結果します。カプセル化は、酵素の到達不能または拡散の制限による削減活動で起因できます。6
穏やかな (多くの場合と呼ばれる ' 生') シリカ合成の分野の最近の進歩は、材料の合成の際に生体分子と他の活性種の場でカプセルを確立しています。7,8,9このメソッドは従来固定の欠点の多くを否定 - 周辺孔窩洞の形態として弱い noncovalent 相互作用の使用によって吸着のアプローチとは異なり、生体分子の立体配座の自由を維持生体分子、溶出はまだできません。確かに、カプセル化タンパク質とも全体の細胞、10の範囲で動作するように実証されている、過酷なプロセスにより非アクティブ化などバイオインスパイアード シリカの効果でカプセル化を通じて条件を避けることができます。7,11
記載方法の目標は、バイオインスパイアード有機添加剤を使用して、ポーラスシリカ周囲条件下での制御可能なプロパティを持つを準備することです。メソッドは、カプセル化の選択を示さなければならない無機または有機分子を含むように簡単に変更できます。さらに有機酸の溶出テンプレートを削除することによって必要なバルク特性と浄化を達成するために、合成材料を変更する簡便な合成法を示します。
このメソッドはかなりより速くより穏やかを有効にするテンプレートの多孔質シリカ サポート (例えば、シリカ材料 MCM 41 や SBA 15 のような超分子界面活性剤アセンブリを介して)12の伝統的な合成と比較してください。合わせて、多数の固定の手順と骨の折れる浄化を必要とせずその場でカプセル化します。さらに、焼成ではなく、酸溶出の使用は、有機表面機能化の可能性を開きます。
このメソッドは、高い吸着を発見した活性種の固定化や効果を発揮する共有結合固定化でこれらの作業に適用されます。また、それらの生合成は、従来のテンプレート化されたシリカ材料と比較して工業化の地の利が、プロセスのスケール アップの研究の役に立つです。13,14フォトニクス材料の構造として、材料など孔の配列を必要とするアプリケーションのためこのメソッドお勧めしませんが不規則で一括プロパティの任意の類似性にもかかわらず。

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Silica synthesis&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sodium silicate pentahydrate</td><td>Fisher scientific</td><td>10070470</td><td></td></tr><tr><td>Pentaethylene hexamine (PEHA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>292753</td><td></td></tr><tr><td>Diethylenetriamine (DETA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>D93856</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Triethylenetetraamine (TETA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>90460</td><td></td></tr><tr><td>Poly(ethyleneimine) (PEI)</td><td>Polysciences</td><td>6088</td><td>1.2K MW</td></tr><tr><td>Poly(allylamine hydrochloride) (PAH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>283215</td><td>17.5k MW</td></tr><tr><td>Bovine Serum Albumin (BSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A2153</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid (HCl) 1M</td><td>Fisher Scientific</td><td>10487830</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Silicomolybdic acid assay&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ammonium molybdate tetrahydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A7302</td><td>Product replaced by M1019</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid (HCl) 37.0%wt</td><td>Fluka Analytical</td><td>84436</td><td></td></tr><tr><td>Anhydrous oxalic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>75688</td><td></td></tr><tr><td>Para-aminophenol sulphate</td><td>Fisher Scientific</td><td>10446880</td><td></td></tr><tr><td>Sodium sulphite</td><td>Fisher Scientific</td><td>10234400</td><td></td></tr><tr><td>Sulphuric acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>84727</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Bradford assay&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bradford reagent</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B6916</td><td></td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Autotitrator Titrando 902</td><td>Metrohm</td><td>2.902.0010</td><td></td></tr><tr><td>801 magnetic stirrer plate</td><td>Metrohm</td><td>2.801.0040</td><td>For use with above</td></tr><tr><td>800 Dosino</td><td>Metrohm</td><td>2.800.0010</td><td>For use with above</td></tr><tr><td>Aquatrode Plus</td><td>Metrohm</td><td>6.0253.100</td><td>For use with above</td></tr><tr><td>Centrifuge Sorvall ST16</td><td>Thermo Scientific</td><td>11814243</td><td>Code is for Fisher scientific</td></tr><tr><td>UV-Vis spectrophotometer Genesys 10A</td><td>Thermo scientific</td><td>12104972</td><td>Code is for Fisher scientific</td></tr></tbody></table>

preparation of functional silica using a bioinspired method

ここ記載されているプロトコルの目的は、バイオインスパイアード シリカ材料を合成し、そこに酵素カプセル化を実行、部分的または完全に酸の溶出によって同じを浄化です。添加物多官能性材料とケイ酸ナトリウムを組み合わせて、シリカは中和に周囲条件下で急速に形成されます。
シリカ収量に及ぼす中性化速度と生体分子の付加ポイントを調べた、付加ポイントを変えるための生体分子固定化効率を報告します。他の多孔質シリカの合成方法と対照をなしてバイオインスパイアード シリカ合成に必要な温和な条件が完全に繊細な生体分子のカプセル化と互換性があることを示します。また、温和な条件はベア材とアクティブ サポート媒体の両方としてバイオインスパイアード シリカ スケール アップと商品化のための有望なターゲットを作るすべての合成および変更手順の間で使用されます。
合成を示すことと、条件、すなわち中和率、最終的な合成の ph 値、高感度で再現性の高いにつながる自動滴定方法を使用してこれらのパラメーター制御を実証するただしタイト反応の進行経路と収量。
したがって、バイオインスパイアード シリカは将来のアプリケーションに多くの紹介、それらに限定されない、現在のアプリケーションと効力への汎用性を示す、優れたアクティブ材料サポート選択です。

上記で説明したテクニックは、一貫性と再現性をもってシリカを沈殿させることができます。これは湿式シリカ (図 2) の厚い coagulum に自発的に解決する動揺の停止時を反応容器内の濁度の急激な発症を決定する最も簡単です。反応の程度、それゆえ収量分離後この coagulum の質量を測定することによって確認することができます、通常 58 ± 6.5% (図 4黄色)。
反応の進行にさらなる洞察力に反応しているそれらの種と同様、未反応単量体ケイ酸塩種の量を検出するモリブデン ブルー分光法の適応によって生成される polysilicates または「オリゴマー」を形成、凝固するのに十分な大きさに到達する管理していない (図 4赤、青それぞれ)。
この特定のシリカ スペシエーション データ、特に関心の異なる滴定沈殿物の反作用の効率を比較するとき - する過程におけるケイ酸の重合に影響を与える最終的な反応 pH とこの速度に達するとどのように、「オリゴマー」と固体シリカその後凝固。若干ステージ 2.4 で追加酸の量を変更するの下で- またはオーバー-titration 反応混合物のすることができます (図 5) を実行します。これらの 2 つのケースのために再度シリカ種分化を測定することによって明確な違いは滴定反応 (図 5) 略歴にマイナー チェンジだけにもかかわらず反応の完了 (図 4) で見ることができます。
(29-33% の間残りの) 3 つの反応例の単量体の種の消費量の違いがない各場合で沈殿するオリゴマー シリカ種の量に明確な違いがあります。これは pH、長く成長する個々 の粒子を可能にするため効率的な凝固を行い高いを開催、ゾル-ゲル法シリカ -「アンダー」の場合の伝統的な理論と一致しています。急速な滴定による凝固がはるかに速く誘導 'シュート' の場合、それ故にシリカ種の少ないは凝固し、コロイド相に閉じ込められたまま十分な大きさに成長しています。16
シリカ形成滴定の重要性を考えると、適切な滴定ボリュームの先験的知識は不可欠です。アミン添加剤と血液凝固のシリカ表面酸性度、信頼性の高い実証システムの内容、濃度関係の変化の複雑なプロトン現象による反応の化学量論から抽出できませんが、価のボリュームが容易に (図 1) を生成します。
凝固が完了すると、材料表面容易に変更できます酸溶出を使用して、他の著者によって最近報告されています。13この組成、気孔率、(図 6 a と b) 添加物の化学活性など材料の特性を微調整できます。
この研究では、BSA は模範封止材酵素として使用された、複数酵素17,18ただし、ここで説明する方法を使用できます。タンパク質検出のプロシージャはブラッドフォードの試金のプロトコル、19各遠心サイクルから保存されている培養上清を使用しています。上清中のタンパク質の量は、ゼロのたんぱく (コントロールのサンプル) サンプルの上澄みに溶解した BSA の知られていた量から作成された較正曲線を使用して計算されます。シリカにカプセル化の蛋白質の量は、追加の蛋白質の初期量から上清中に検出された蛋白質の減算で計算されます。アッセイに必要な唯一の試薬は、ブラッドフォード試薬 (調達または標準的なレシピに従って作られた)。
サンプル ボリューム、検出される蛋白質の予想量と測定メソッドに応じて、アッセイ形式の 3 種類があります。ここで、続いて形式は分光光度計が指定されて、マクロとマイクロ サイズの使い捨てのキュベットを必要とし、タンパク質 1.4 mg/mL に 10 μ G/ml から検出することができます。
図 7に (手順 4.3) 各洗浄後検出される蛋白質の量は (これは 50 mg) 最初の蛋白質量の % として表示されます。約 BSA の ~ 50% は ~ 50% 固定効率に関連する最初の遠心分離後上澄みで検出されました。BSA は検出されなかった次の洗浄では、BSA (または他の酵素) がしっかりとない浸出 - シリカ合成中にカプセルがあった、これはこのメソッドの重要な利点です。生成されるシリカの BSA の存在を確認するためにフーリエ変換赤外分光法 (FTIR) 分析を行った。アミドの特徴的なバンドの存在 I および II 1650/cm (図 8) サンプルと 1,500/cm のエリアの BSA の存在下で準備が、コントロールのサンプル (BSA なし) が固体の BSA の存在を確認されていません。
(BSA 反応混合物の中和時に追加) 上記酵素添加法、に加えて他の可能なバリエーションなど、BSA 添加ケイ酸塩、添加剤溶液、中和前に混練時があります。または酵素に混合や中和前にケイ酸塩や添加剤のソリューションに追加します。これらの可能性のいくつかをさらに検討した、固定効率 (ブラッドフォードの試金に基づく酵素反応システムにより計算に追加の割合として固定化した BSA の質量) と最終的なシリカの BSA の量測定 (シリカの生成、複合総量の割合として BSA 濃度を図 9参照)。BSA は、未反応試薬 (図9 A ~ C の場合) に追加されたときがなかったこと固定効率や結果として得られる複合材料における BSA の量にかなりの相違が明らかになった。ただし、BSA はシリカ形成 (ケース D図 9に) の間に追加されると、固定効率と最終製品の BSA の量ともに有意に低かった。これらの違いにもかかわらず生産シリカの平均額 (85-90 mg) の間変わらずに残った。これらの観察は、BSA、ケイ酸塩/シリカと添加物のイオン化 (または等電点) に基づいて説明できます。酵素やシリカ前駆体の相互作用を可能にする追加のさまざまな方法。酵素の変更の追加の時に pH としてそれぞれの種のイオン化は順番固定効率を制御する分子間の相互作用を決定します。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>キュベットなし</td>
			<td>BSA (mg/mL) の濃度</td>
			<td>ブラッドフォード試薬 (mL)</td>
			<td>サンプル (mL)</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>0 (コントロール)</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>0.1</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>0.25</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>0.5</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>0.75</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>1</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
<tr>
<td>6</td>
			<td>1.25</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
<tr>
<td>7</td>
			<td>未知のサンプル (X)</td>
			<td>1.5</td>
			<td>0.05</td>
		</tr>
</tbody></table>表 1: マクロのブラッドフォードの試金の設定と計算されたコンポーネント ボリューム。有効測定範囲 0.1-1.4mg/mL (1 複製のボリューム)
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>キュベットなし</td>
			<td>BSA (ug/mL) の濃度</td>
			<td>ブラッドフォード試薬 (mL)</td>
			<td>サンプル (mL)</td>
		</tr>
<tr>
<td>0</td>
			<td>0 (コントロール)</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>1</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>2</td>
			<td>2.5</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>3</td>
			<td>5</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>4</td>
			<td>7.5</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>10</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
<tr>
<td>6</td>
			<td>未知のサンプル (X)</td>
			<td>1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
</tbody></table>表 2:マイクロ ブラッドフォードの試金の設定と計算されたコンポーネント ボリューム。測定有効範囲 1-10 μ G/ml (1 複製ボリューム)
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig1.jpg"> 図 1: 価データまたは時に PEHA が添加剤として使用して反応系のシリカ濃度に対してボリュームが必要です。シリカは、[N] を維持しながらさまざまな濃度で合成された: [Si] 1、2 つの異なる添加物化学物質の比。誤差は、平均約 1 つの標準偏差です。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig2.jpg"> 図 2:ソリューション濁度を発揮し、最適な反応の指標である沈降シリカ coagulum 中 (a) と (b) 後攪拌、反応容器内の写真です。  
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig3.jpg"> 図 3: ブラッドフォード マクロ試金のための模範検。BSA の不在でバイオインスパイアード シリカ合成から上澄み混合手順 9.1 で説明した後、ブラッドフォード解析が行われる蛋白質の既知の量です。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig4.jpg"> 図 4: 異なる反応条件のシリカ種の最終重合状態。シリカを最適 (ベースライン) の条件を使用する合成と上または下滴定、その後相対シリカ濃度は単量体か二量体のケイ酸 (赤)、ポリケイ酸塩「オリゴマー」(青) を数値化し、、不安定な凝固シリカ (黄色)。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig5.jpg"> 図 5:初期価量の関数としての反応システムを介して pH 進行。酸をすぐに投与後 ca。 38s 混合 8 以下に急速に低下する pH の原因します。その後、さらに酸の投与されている自動的に pH があった初期添加後 7.0 ± 0.05 300s ように。過剰滴定の場合は、初期投与量は 300 秒後に pH 6.65 に達し 7 下 pH をドロップするのに十分だったようには達成可能なこれはなかった。初期の HCl ボリューム追加「アンダー」'ベースライン、' と 'シュート' は 7.20 mL、7.05 6.90 それぞれ。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig6.jpg"> 図 6:凝固シリカ材料の酸性化に代表的なプロパティ変更します。(添加剤濃度、pH に関しての変更 a) と (b) pH に関してシリカ多孔性の変化。マニングらから再現クリエイティブ ・ コモンズ ・ ライセンスの下で13 。 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig7.jpg"> 図 7: バイオインスパイアード シリカ合成上清中に bsa。ブラッドフォードの試金は、そこから決定された (したがって、合成シリカから遮蔽) 相対的な量の残り、遠心分離後反応培養上清に実施されました。
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig8.jpg"> 図 8: バイオインスパイアード シリカ カプセル化の活性種と FTIR 分析。スペクトルを示した: 黒線: バイオインスパイアード シリカ、灰色ライン: 純粋な BSA、ブルーライン: バイオインスパイアード シリカは BSA を搭載します。縦点線特性アミド バンド。
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57730/57730fig9.jpg"> 図 9:固定効率と BSA 量シリカ複合体の作製時に PEHA 。BSA は、ケイ酸塩と混合する前に PEHA ソリューションで(A)を追加されました (B) PEHA、PEHA とケイ酸の混合後の PEHA とケイ酸塩のソリューション、および(D)の初期混合後(C)を混合する前にケイ酸溶液中・中和します。%Bsa を追加、シリカの BSA は質量によって最終的なシリカ複合体の BSA の % の濃度を意味しながら合計 BSA の比率で反応混合物からカプセル化として測定します。誤差は、平均約 1 つの標準偏差です。

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Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

ここでは、バイオインスパイアード シリカ材料を合成し、そこに酵素を固定化するためのプロトコルを提案する.シリカは、一定の速度で中和するケイ酸ナトリウムとアミン添加物' を組み合わせることによって合成されます。その場で酵素固定化またはカプセル化された添加物の合成後の酸の溶出によって材料特性と機能を変更できます。

バイオインスパイアード法を用いた機能性シリカの作製

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

17.1K ビュー.  University of Sheffield. ここでは、バイオインスパイアード シリカ材料を合成し、そこに酵素を固定化するためのプロトコルを提案する.シリカは、一定の速度で中和するケイ酸ナトリウムとアミン添加物' を組み合わせることによって合成されます。その場で酵素固定化またはカプセル化された添加物の合成後の酸の溶出によって材料特性と機能を変更できます。

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

マイクロ波支援酸 - 触媒反応によりシリカナノ粒子の調製

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

化学

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

急速な超臨界抽出方法によるシリカエアロゲルモノリスを準備

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

連続フロー処理を​​使用して行われる反応のリアルタイムモニタリング：例として3- Acetylcoumarinの調製

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Attaching Biological Probes to Silica Optical Biosensors Using Silane Coupling Agents

In order to interface with biological environments, biosensor platforms, such as the popular Biacore system (based on the Surface Plasmon Resonance (SPR) technique), make use of various surface modification techniques, that can, for example, prevent surface fouling, tune the hydrophobicity / hydrophilicity of the surface, adapt to a variety of electronic environments, and most frequently, induce specificity towards a target of interest.1-5 These techniques extend the functionality of otherwise highly sensitive biosensors to real-world applications in complex environments, such as blood, urine, and wastewater analysis.2,6-7 While commercial biosensing platforms, such as Biacore, have well-understood, standard techniques for performing such surface modifications, these techniques have not been translated in a standardized fashion to other label-free biosensing platforms, such as Whispering Gallery Mode (WGM) optical resonators.8-9
WGM optical resonators represent a promising technology for performing label-free detection of a wide variety of species at ultra-low concentrations.6,10-12 The high sensitivity of these platforms is a result of their unique geometric optics: WGM optical resonators confine circulating light at specific, integral resonance frequencies.13 Like the SPR platforms, the optical field is not totally confined to the sensor device, but evanesces; this "evanescent tail" can then interact with species in the surrounding environment. This interaction causes the effective refractive index of the optical field to change, resulting in a slight, but detectable, shift in the resonance frequency of the device. Because the optical field circulates, it can interact many times with the environment, resulting in an inherent amplification of the signal, and very high sensitivities to minor changes in the environment.2,14-15
To perform targeted detection in complex environments, these platforms must be paired with a probe molecule (usually one half of a binding pair, e.g. antibodies / antigens) through surface modification.2 Although WGM optical resonators can be fabricated in several geometries from a variety of material systems, the silica microsphere is the most common. These microspheres are generally fabricated on the end of an optical fiber, which provides a "stem" by which the microspheres can be handled during functionalization and detection experiments. Silica surface chemistries may be applied to attach probe molecules to their surfaces; however, traditional techniques generated for planar substrates are often not adequate for these three-dimensional structures, as any changes to the surface of the microspheres (dust, contamination, surface defects, and uneven coatings) can have severe, negative consequences on their detection capabilities. Here, we demonstrate a facile approach for the surface functionalization of silica microsphere WGM optical resonators using silane coupling agents to bridge the inorganic surface and the biological environment, by attaching biotin to the silica surface.8,16 Although we use silica microsphere WGM resonators as the sensor system in this report, the protocols are general and can be used to functionalize the surface of any silica device with biotin.

Biosensors interface with complex, biological environments and perform targeted detection by combining highly sensitive sensors with highly specific probes attached to the sensor via surface modification. Here, we demonstrate the surface functionalization of silica optical sensors with biotin using silane coupling agents to bridge the sensor and the biological environment.

シランカップリング剤を用いた石英系光バイオセンサーへの生物学的プローブの取り付け

In order to interface with biological environments, biosensor platforms, such as the popular Biacore system (based on the Surface Plasmon Resonance (SPR) ...

生物工学

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

表面有機金属化学の方法論を用いてシリカ支持触媒によるイミンメタセシス

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

シリカ基質へのアミノ化化合物の含浸とグラフト化

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or direct air capture (DAC) methods. This work focuses on amine-functionalized CO2 adsorbents for DAC. These materials show promise for CO2 removal because they have low regeneration energy consumption and high adsorption capacity. The incorporation of amine species into a porous substrate combines the advantages of the amine species&#39; affinity to CO2 with the large pore volumes and surface areas of the porous substrate. There are three methods commonly used to prepare amine-based CO2 sorbents, depending on the selection of the amine species, material support, and preparation method. These methods are impregnation, grafting, or chemical synthesis. Silica is a prevalent choice of substrate material because of its adjustable pore size, moisture tolerance, temperature stability, and ability to adsorb CO2 in low concentrations for DAC applications. Typical synthetic procedures and primary attributes of both impregnated and grafted amine-silica composites are described herein.

著者スポットライト:アミン系シリカ複合材料の開発を、直接空気回収のためのCO2吸着剤として標準化(英語) 

This work aims to facilitate the development of standardized techniques for impregnating or grafting aminated compounds onto silica substrates, which are often broadly described in the literature. Specific amounts of solvent, substrate, amines, and the values of other important experimental parameters will be discussed in detail.

炭素回収用の含浸およびグラフトアミン系シリカ複合材料を調製するための合成法

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...

バイオインスパイアード法を用いた機能性シリカの作製

要約

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マイクロ波支援酸 - 触媒反応によりシリカナノ粒子の調製

急速な超臨界抽出方法によるシリカエアロゲルモノリスを準備

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

連続フロー処理を使用して行われる反応のリアルタイムモニタリング：例として3- Acetylcoumarinの調製

シランカップリング剤を用いた石英系光バイオセンサーへの生物学的プローブの取り付け

層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

合成多孔性カーボンとシリカマトリックスの表面特性

表面有機金属化学の方法論を用いてシリカ支持触媒によるイミンメタセシス

炭素回収用の含浸およびグラフトアミン系シリカ複合材料を調製するための合成法

バイオインスパイアード法を用いた機能性シリカの作製

要約

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マイクロ波支援酸 - 触媒反応によりシリカナノ粒子の調製

急速な超臨界抽出方法によるシリカエアロゲルモノリスを準備

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

連続フロー処理を​​使用して行われる反応のリアルタイムモニタリング：例として3- Acetylcoumarinの調製

シランカップリング剤を用いた石英系光バイオセンサーへの生物学的プローブの取り付け

層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

超分子コロイドの合成とキャラクタリゼーション

合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性

表面有機金属化学の方法論を用いてシリカ支持触媒によるイミンメタセシス

炭素回収用の含浸およびグラフトアミン系シリカ複合材料を調製するための合成法

連続フロー処理を使用して行われる反応のリアルタイムモニタリング：例として3- Acetylcoumarinの調製

合成多孔性カーボンとシリカマトリックスの表面特性