JoVE Logo

Oturum Aç

16.11 : 2D NMR: Heteronükleer Korelasyon Tekniklerine Genel Bakış

Heteronükleer korelasyon spektroskopisi, genellikle bir proton ve karbon-13 veya nitrojen-15 gibi bir X çekirdeği olmak üzere farklı çekirdek tipleri arasındaki bağlantıyı inceleyen analitik bir tekniktir. Bu yöntem, karmaşık kimyasal bileşiklerin yapısal ve kompozisyonel yönleri hakkında fikir edinmek için nükleer manyetik rezonans (NMR) spektroskopisinde yaygın olarak kullanılır. Tipik bir heteronükleer korelasyon spektrumu, bir eksende X çekirdeği kimyasal kaymalarını ve diğer eksende bir proton spektrumunu gösterir. Çapraz tepe noktaları, belirli protonlar ve X çekirdekleri arasındaki bağlantıyı ortaya çıkarır.

Başlıca heteronükleer korelasyon deneyleri arasında HETCOR, HSQC, HMQC ve HMBC bulunur. HSQC, HMQC ve HMBC proton spektrumunu kaydederken, X çekirdeği spektrumu standart heteronükleer korelasyon spektroskopisi veya HETCOR ile kaydedilir. HETCOR-HMQC-HSQC deney grubu, bağlı bir proton olmadan X çekirdeklerini tespit edemez. HETCOR, X çekirdeği ekseni boyunca ultra yüksek tepe çözünürlüğü gerektiğinde kullanılır.

Heteronükleer tek kuantum korelasyon tekniği veya HSQC, proton-X çekirdeği tek bağ korelasyonlarını araştırır. Bir HSQC deneyinde, polarizasyon bir proton çekirdeğinden komşu bir X çekirdeğine ve ardından tekrar proton çekirdeğine aktarılır. Daha sonra proton çekirdeklerinden gelen sinyal kaydedilir. HSQC, heteronükleer çoklu kuantum korelasyon spektroskopisi veya HMQC'ye benzer bir spektrum üretir ancak eksen boyunca daha iyi X çekirdeği çözünürlüğü sağlayan farklı bir bastırma yöntemi kullanır.

Heteronükleer çoklu bağ korelasyonu veya HMBC, HMQC gibi proton tespit edilen bir deneydir ancak daha uzun bir başlangıç ​​gecikme süresine sahiptir. Bu deney, 2-3 bağla ayrılmış uzun menzilli proton-X-çekirdek bağlantısını gözlemlemek için kullanılır, bazı deneyler 4 veya 5 bağa kadar gider. Bir HMBC deneyinde, doğrudan tek bağ korelasyonları dizinin bir parçası olarak bastırılır. HMBC'nin spektrumları, hangi protonların hangi diğer belirli X-çekirdeklerine bir bağdan daha uzakta olduğunu ilişkilendiren çapraz tepe noktalarına yol açar. Gradyan HMBC (gHMBC) darbe dizisi, çakışan sinyallerin daha iyi bastırılmasını sağlar ve bu da onu özellikle örtüşen sinyallere sahip karmaşık molekülleri analiz etmek için yararlı hale getirir.

Etiketler

Heteronuclear Correlation SpectroscopyNMRProton X nucleus CouplingCarbon 13Nitrogen 15HETCORHSQCHMQCHMBCCross peaksChemical ShiftsProton SpectrumX nucleus SpectrumMultiple bond CorrelationGradient HMBCChemical Compounds Analysis

Bölümden 16:

article

Now Playing

16.11 : 2D NMR: Heteronükleer Korelasyon Tekniklerine Genel Bakış

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

145 Görüntüleme Sayısı

article

16.1 : Konformasyonel Esnek Moleküllerin NMR'si: Zamansal Çözünürlük

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

800 Görüntüleme Sayısı

article

16.2 : ^1H NMR Konformasyonel Esnek Moleküller: Değişken Sıcaklıklı NMR

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

1.0K Görüntüleme Sayısı

article

16.3 : Labil Protonların NMR'ı: Zamansal Çözünürlük

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

1.1K Görüntüleme Sayısı

article

16.4 : Labil Protonların ^1H NMR'ı: Döteryum (^2H) Sübstitüsyonu

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

871 Görüntüleme Sayısı

article

16.5 : Nükleer Overhauser Geliştirme (NOE)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

618 Görüntüleme Sayısı

article

16.6 : Polarizasyon Transferiyle Geliştirilen Duyarsız Çekirdekler (INEPT)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

220 Görüntüleme Sayısı

article

16.7 : Çift Rezonans Teknikleri: Genel Bakış

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

185 Görüntüleme Sayısı

article

16.8 : 2D NMR Genel Bakış

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

607 Görüntüleme Sayısı

article

16.9 : 2D NMR: Homonükleer Korelasyon Tekniklerine Genel Bakış

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

157 Görüntüleme Sayısı

article

16.10 : Homonükleer Korelasyon Spektroskopisi (COSY)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

931 Görüntüleme Sayısı

article

16.12 : Heteronükleer Tek Kuantum Korelasyon Spektroskopisi (HSQC)

Advanced Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

621 Görüntüleme Sayısı

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Araştırma

Eğitim

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır