16.11 : 2D NMR: 이핵 상관 기술 개요

이핵 상관 분광법은 서로 다른 유형의 핵(종종 양성자와 탄소-13 또는 질소-15와 같은 X 핵) 사이의 결합을 조사하는 분석 기술입니다. 이 방법은 핵자기공명(NMR) 분광학에서 일반적으로 사용되어 복잡한 화학 화합물의 구조적 및 구성적 측면에 대한 통찰력을 얻습니다. 일반적인 이핵 상관 스펙트럼은 한 축에 X핵 화학적 이동을 표시하고 다른 축에 양성자 스펙트럼을 표시합니다. 교차 피크는 특정 양성자와 X 핵 사이의 연결을 나타냅니다.

주요 이핵 상관관계 실험에는 HETCOR, HSQC, HMQC 및 HMBC가 포함됩니다. HSQC, HMQC 및 HMBC는 양성자 스펙트럼을 기록하는 반면 X 핵 스펙트럼은 표준 이핵 상관 분광법 또는 HETCOR에 의해 기록됩니다. HETCOR-HMQC-HSQC 실험 그룹은 양성자가 부착되지 않은 X-핵을 감지할 수 없습니다. HETCOR는 X핵 축을 따라 초고피크 분해능이 필요할 때 사용됩니다.

이핵 단일 양자 상관 기술(HSQC)은 양성자-X 핵 단일 결합 상관 관계를 조사합니다. HSQC 실험에서 분극은 양성자 핵에서 이웃 X 핵으로 전달된 다음 다시 양성자 핵으로 전달됩니다. 그런 다음 양성자 핵의 신호가 기록됩니다. HSQC는 이핵 다중 양자 상관 분광법 또는 HMQC와 유사한 스펙트럼을 생성하지만 다른 억제 방법을 사용하여 축을 따라 더 나은 X 핵 분해능을 제공합니다.

이핵 다중결합 상관관계(HMBC)는 HMQC와 유사하지만 초기 지연 시간이 더 긴 양성자 검출 실험입니다. 이 실험은 2~3개의 결합으로 분리된 장거리 양성자와 X핵의 연결성을 관찰하는 데 사용되며, 일부 실험에서는 4~5개의 결합까지 진행됩니다. HMBC 실험에서는 직접적인 단일 결합 상관 관계가 시퀀스의 일부로 억제됩니다. HMBC의 스펙트럼은 어떤 양성자가 다른 특정 X 핵과 결합되어 두 개 이상의 결합에 있는지 상관관계를 나타내는 교차 피크를 발생시킵니다. 그래디언트 HMBC(gHMBC) 펄스 시퀀스는 간섭 신호를 더 잘 억제하므로 신호가 겹치는 복잡한 분자를 분석하는 데 특히 유용합니다.