14.6 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi: Atomizasyon Yöntemleri

Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi (AAS), numuneleri alev atomizasyonu ya da elektrotermal atomizasyon yoluyla atomize eder. Alev atomizasyonu genellikle bir nebülizör ve püskürtme odası montajı içerir; bu montaj, numuneyi yakıt-oksidan karışımıyla birleştirir ve ince bir aerosol oluşturur, bu aerosol daha sonra bir fırına girer. Genellikle, yakıt ve oksidan, yaklaşık stokiyometrik bir oranda birleştirilir. Ancak, kolayca oksitlenen atomlar için yakıt açısından zengin bir karışım daha avantajlı olabilir. Aerosol damlacıklarının yalnızca yaklaşık %5'i aleve ulaşır, burada birincil yanma bölgesinde çözünürlüklerini kaybeder ve geriye çıplak partiküller kalır; bu partiküller iç alevde atomize olur. Gaz fazındaki atomlar, iyonlar ve moleküler türler, analiz için hızlı bir şekilde bölgesel alanlardan geçer ve alevden dışarı çıkar. Alev atomizatörleri, büyük aerosol damlacıklarının aleve ulaşamaması ve yanma gazlarından dolayı önemli ölçüde numune seyrelmesi nedeniyle düşük atomizasyon verimliliğine sahiptir. Ancak, alev atomizasyonu verimliliği, numunenin sürekli olarak aspirasyonunu sağlamak, yakıt-oksidan oranlarını optimize etmek, nebülizatör akış hızlarını ayarlamak ve fırın yüksekliğini ayarlamak suretiyle artırılabilir.

Alev atomizasyonu, düşük analit konsantrasyonlarına sahip veya sınırlı hacimli numuneler için uygun değildir, çünkü başarıyla atomize edilen ve tespit edilen numune miktarı çok azdır. Buna karşın, elektrotermal atomizasyon, diğer adıyla grafit fırın atomizasyonu, analitleri yakalamak ve yoğunlaştırmak için bir grafit tüpü kullanır ve küçük, belirli numuneler için iyi sonuçlar verir. Bu teknikte, numune yüksek sıcaklıklarda atomize edilmeden önce kurutulur ve kömürleştirilir.

As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn, Te ve Pb gibi elementler, daha kolay koşullar altında önce uçucu hidrürlere kimyasal olarak dönüştürülerek alevin içine taşınabilir ve atomize edilebilir. Ayrıca, cıva belirlemesi, doğal uçuculuğu nedeniyle benzersiz bir soğuk buhar yöntemi kullanarak yapılabilir.