14.6 : Spettroscopia ad assorbimento atomico: metodi di atomizzazione

La spettroscopia ad assorbimento atomico (AAS) atomizza i campioni tramite l’atomizzazione a fiamma, o atomizzazione elettrotermica. L'atomizzazione a fiamma, di solito, prevede un nebulizzatore e un gruppo di camere di nebulizzazione per combinare il campione con una miscela combustibile-ossidante, creando una sottile nebbia di aerosol che entra in un bruciatore. In genere, il combustibile e l'ossidante vengono combinati in un rapporto approssimativamente stechiometrico. Tuttavia, per gli atomi che si ossidano facilmente, una miscela ricca di combustibile può essere più vantaggiosa. Solo circa il 5% delle goccioline di aerosol raggiunge la fiamma, dove subiscono la desolvatazione nella zona di combustione primaria, lasciando delle particelle nude atomizzate nella fiamma interna. Gli atomi gassosi, gli ioni e le specie molecolari attraversano rapidamente la regione interzonale per l'analisi prima di uscire dalla fiamma. Gli atomizzatori a fiamma hanno una bassa efficienza di atomizzazione a causa delle grandi goccioline di aerosol, che non raggiungono la fiamma, e della significativa diluizione del campione dai gas di combustione. Tuttavia, l'efficienza dell'atomizzazione a fiamma può essere migliorata aspirando continuamente il campione, ottimizzando i rapporti combustibile-ossidante, regolando le portate del nebulizzatore e impostando l'altezza del bruciatore.

L'atomizzazione a fiamma non è adatta per i campioni con basse concentrazioni di analiti o per volumi limitati a causa del piccolo numero di campioni atomizzati e rilevati con successo. Al contrario, l'atomizzazione elettrotermica, nota anche come atomizzazione in fornace di grafite, utilizza un tubo di grafite per catturare e concentrare gli analiti, e funziona bene per i campioni piccoli e discreti. In questa tecnica, il campione viene essiccato e carbonizzato prima di essere atomizzato ad alte temperature.

Elementi come: As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn, Te e Pb possono essere atomizzati in condizioni più miti, convertendoli chimicamente in idruri volatili prima di trasportarli alla fiamma. Inoltre, la determinazione del mercurio può utilizzare un metodo unico a vapore freddo grazie alla sua naturale volatilità.