Предлагаемый метод использует процесс отшелушивания и центрифугации для контроля нижних пределов и верхних пределов распределения размеров результирующей графинатной подвески отдельно. Основным преимуществом предлагаемого метода является то, что окончательное распределение размеров контролируется путем корректировки параметров процесса шага отшелушивания и шага центрифугации. В сухую, чистую, плоскую нижнюю колбу добавьте 20 граммов ПВА, а затем добавьте 1000 миллилитров дистиллированной воды.
Аккуратно закружить колбу, пока PVA полностью растворяется. Затем добавьте 50 граммов графитового порошка в плоскую нижнюю колбу и аккуратно закружить колбу, пока графитовый порошок полностью не рассеется в подвеске. Перенесите 500 миллилитров полученной подвески на 500-миллилитровый стакан.
Поместите стакан под миксер с стрижкой, распоив стакан вблизи центра сосуда для смешивания, чтобы предотвратить образование вихря. Опустите голову смешивания до самого низкого положения, в 30 миллиметрах от базовой плоскости. Затем приготовьте водяную баню, заполнив стакан на 5000 миллилитров водой комнатной температуры, и распоимите 500-миллилитровый стакан в ванне.
Запустите миксер и постепенно увеличьте скорость до 4500 об/мин. Смешайте с такой скоростью в течение 120 минут. Меняй воду каждые 30 минут.
Выполните этот шаг пилинг еще пять раз с разной продолжительностью. Время смешивания определяет нижний боковой предел размера графеновых нановспыслов. Соберите 500-миллилитровые подвески после каждого шага пилинга.
Этикетка каждой подвески со временем эксфолирования, и центрифуга собранной подвески в 140 раз g в течение 45 минут. Чтобы удалить неисчерпаемый графит, используйте пипетку, чтобы собрать верхние 80% супернатанта из каждой центрифуги трубки для дальнейшей центрифугации. Центрифуга супернатантной суспензии от последнего шага центрифугации на 8, 951 раз g в течение 45 минут.
Соберите верхние 50% супернатанта в центрифуге трубки, и этикетки образца с номером. Затем, чтобы перерабатывать осадок на дне центрифуги трубки, добавить 50 миллилитров ранее подготовленного реагента воды PVA в осадок, и встряхнуть трубку энергично вручную, пока осадок хорошо рассеяны в подвеске. Центрифуга подвески на 8, 951 раз г в течение 45 минут.
Соберите верхние 80% для дальнейших измерений. Повторите шаг центрифугации для гранул еще четыре раза с четырьмя различными скоростями центрифугации. Скорость центрифугации определяет верхний боковой предел размера графеновых нановспыслов.
Теперь приготовьте ультрафиолетовую видимую спектроскопию. С ранее подготовленным раствором воды PVA в сухой, чистой выборочной ячейке, откалибровать ультрафиолетовый видимый спектрометр, установив концентрацию воды PVA до 0%Затем, добавить повторное разрешение воды PVA после центрифугации в сухую, чистую выборочную ячейку, с длиной пути 10 миллиметров, и получить считывание с помощью программного обеспечения производителя. Нажмите кнопку Получить, чтобы получить график результатов измерений, и сохранить результаты.
Далее, чтобы определить вес графена, вакуумный фильтр образца подвески с помощью нейлоновой мембраны с пор размером 0,2 микрона. Получить мембранную пленку, и мыть с примерно 200 миллилитров воды в стакан. Повторите мыть три раза, пока все твердые тела смываются из мембраны.
Определите промытую массу воды с высокоточным микробалансом, чтобы получить вес твердых веществ. Опять же, вакуумный фильтр подвесок воды с помощью нейлоновой мембраны с пор размером 0,2 микрона. Получить мембрану, и высушить его при комнатной температуре в течение более 12 часов.
Впоследствии промыть пленку 200 миллилитров деионизированной воды в стакан. При желаемой концентрации меньше, чем скорость производства на один миллиграмм на миллилитр, добавьте подготовленный раствор воды PVA для получения желаемой концентрации. При желаемой концентрации выше 1%сухой деионизированной воды под вакуумом в сушилке в течение 24 часов для получения графеновых нанолистов.
В этом протоколе ультрафиолетовое видимое измерение различных распределений размера хлопья показывает пик поглощения спектров, полученный на длине волны 270 нанометров, что указывает на доказательства графеновых хлопьев. Подвеска с разной концентрацией имеет различное поглощение 660 нанометров. D-диапазон и 2D-диапазон рамановской спектроскопии определяют толщину хлопьев графеновых нановспыли.
Диапазон D спектра Рамана, который связан с атомами углерода графена sp3, различает начальный графит и графеновые нановспыли. Низкая интенсивность диапазона D указывает на без дефектов графеновые нанолисты. Наблюдалось распределение отличительных размеров для полученной подвески, подготовленной с использованием различных скоростей центрифугации.
Как электронная микроскопия передачи, так и сканирующая электронная микроскопия показывают, что графен был произведен, и пилинг был успешным. Однако шаг центрифугации работал только на наночастицах среднего диаметра, больше 1000 нанометров. Следует заранее определить взаимосвязь между верхними границами распределения размеров со скоростью центрифугации.
Поскольку размер не влияет на предлагаемый метод, эффективность передачи тепла можно манипулировать в таких условиях, как некоторые подключения, конвекции и передачи приложений в центре. Полимер PVA вреден для человека. Маска для лица и перчатки должны быть использованы для защиты оператора.
