제안된 방법은 각질 제거 프로세스 및 원심분리 프로세스를 사용하여 결과 그래프 서스펜션의 크기 분포의 하한 및 상한을 별도로 제어합니다. 제안된 방법의 주요 장점은 최종 크기 분포가 각질 제거 단계 및 원심분리 단계의 공정 파라미터를 조정하여 제어할 수 있다는 것입니다. 건조하고 깨끗하고 평평한 바닥 플라스크에 20그램의 PVA를 추가한 다음 증류수 1000밀리리터를 추가합니다.
PVA가 완전히 녹을 때까지 플라스크를 부드럽게 소용돌이시다. 그런 다음 50그램의 흑연 분말을 평평한 바닥 플라스크에 넣고 흑연 분말이 현탁액에 완전히 분산될 때까지 플라스크를 부드럽게 소용돌이시킵니다. 500 밀리리터의 현탁액을 500밀리리터 비커로 옮기습니다.
비커를 전단 믹서 아래에 놓고 비커를 혼합 용기의 중앙 근처에 배치하여 소용돌이의 형성을 방지합니다. 믹싱 헤드를 베이스 평면에서 30mm 떨어진 가장 낮은 위치로 낮춥춥니까. 다음으로 5000밀리리터 비커를 실온물로 채우고 500밀리리터 비커를 욕조에 배치하여 수조를 준비합니다.
믹서를 시작하고 속도를 4, 500 rpm으로 점진적으로 증가시킵니다. 이 속도로 120분 간 섞으세요. 30분마다 물을 바꿉니다.
이 각질 제거 단계를 서로 다른 지속 시간으로 5회 더 수행합니다. 혼합 시간은 그래핀 나노 플레이크의 낮은 측면 크기 제한을 결정합니다. 각 각 각 질 제거 단계 후에 500 밀리리터 생성 된 서스펜션을 수집합니다.
각 서스펜션에 절제 시간으로 라벨을 지정하고, 수집된 서스펜션을 45분 동안 140배 g로 원심분리합니다. 제거되지 않은 흑연을 제거하려면 파이펫을 사용하여 각 원심 분리관에서 상위 80%의 상체를 수집하여 추가 원심 분리를 합니다. 마지막 원심분리 단계에서 45분 동안 951배의 상피 서스펜션을 원심분리합니다.
원심분리기 튜브의 상류체 50%를 수집하고 샘플을 숫자로 레이블을 지정합니다. 이어서, 원심분리기 튜브의 바닥에 퇴적물을 재활용하기 위해, 이전에 준비된 PVA 물 시약의 50밀리리터를 퇴적물에 넣고, 퇴적물이 현탁액에 잘 분산될 때까지 튜브를 손으로 힘차게 흔들어 주세요. 서스펜션을 8, 951배g에서 45분간 원심분리합니다.
추가 측정을 위해 상위 80%를 수집합니다. 4개의 다른 원심분리 속도로 펠릿에 대한 원심분리 단계를 4회 더 반복한다. 원심분리 속도는 그래핀 나노플레이크의 상부 측면 크기 제한을 결정한다.
이제 자외선눈에 보이는 분광기를 준비하십시오. 이전에 준비된 PVA 용액을 건조하고 깨끗한 시료 셀에 사용하여 자외선 가시 분광계를 보정하고 PVA 수분 농도를 0%로 설정하고, 원심분리 후 PVA 물 재서스펜션을 건조하고 깨끗한 샘플 셀에 추가하고, 경로 길이가 10mm인 건조하고 깨끗한 샘플 셀에 추가하고 제조업체의 소프트웨어를 사용하여 판독을 얻습니다. 측정 결과 그래프를 가져오고 결과를 저장하려면 획득 버튼을 클릭합니다.
다음으로, 그래핀 중량을 결정하기 위해, 진공 필터 는 0.2 미크론의 모공 크기를 가진 나일론 멤브레인을 사용하여 샘플 서스펜션을 필터링한다. 멤브레인 필름을 얻고 약 200 밀리리터의 물로 비커로 씻으십시오. 모든 고체가 멤브레인에서 씻겨 날 때까지 세 번 세척을 반복하십시오.
고체의 무게를 얻기 위해 고정밀 미세 균형으로 세척 된 물 질량을 결정합니다. 다시 말하지만, 진공 필터는 0.2 미크론의 모공 크기의 나일론 멤브레인을 사용하여 물 현탁액을 필터링합니다. 멤브레인을 얻고 실온에서 12 시간 이상 건조하십시오.
그 후, 200 밀리리터의 탈온화된 물로 필름을 헹구십시오. 원하는 농도가 밀리리터당 1밀리그램의 생산 속도보다 적으면, 준비된 PVA 용액을 추가하여 원하는 농도를 얻습니다. 원하는 농도가 1% 이상 건조하면 건조기에서 진공 상태에서 24시간 동안 분해된 물을 건조하여 그래핀 나노시트를 얻습니다.
본 프로토콜에서, 다양한 플레이크 크기 분포의 자외선 가시 측정은 270 나노미터의 파장에서 얻어진 스펙트럼 흡수성 피크를 나타내며, 그래 핀 플레이크의 증거를 나타낸다. 다른 농도를 가진 현탁액은 다른 660 나노미터 흡수를 갖는다. 라만 분광기의 D 밴드와 2D 밴드는 그래핀 나노 플레이크의 플레이크 두께를 결정합니다.
그래핀 sp3 탄소 원자와 관련된 라만 스펙트럼의 D 밴드는 초기 흑연과 그래핀 나노 플레이크를 구별합니다. 낮은 D 대역 강도는 결함이없는 그래 핀 나노 시트를 나타냅니다. 상이한 원심분리 속도를 사용하여 제조된 결과 서스펜션에 대한 독특한 크기 분포가 관찰되었다.
전염 전자 현미경 검사법과 스캐닝 전자 현미경 검사법은 그래핀이 생성되었고 각질 제거가 성공적임을 보여줍니다. 그러나 원심분리 단계는 1000나노미터보다 큰 평균 직경을 가진 나노입자에서만 작용했다. 원심분리 속도가 있는 크기 분포의 상한 간의 관계를 미리 결정해야 합니다.
크기는 제안된 방법에 영향을 미치지 않기 때문에, 일부 연결, 대류 및 중앙의 이송 응용 프로그램과 같은 조건에서 열 전달 효율을 조작할 수 있다. PVA 폴리머는 인간에게 해롭습니다. 얼굴 마스크와 장갑은 운전자를 보호하기 위해 사용해야합니다.
