Name: automated 90sr separation and preconcentration in a lab-on-valve system at ppq level
Uploaded: 2018-06-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level at JoVE.com

Os autores gostaria de aconhecimento os colegas e as pessoas envolvidas nas diferentes etapas do projeto. Os colegas em Karlsruhe o JRC projetar escritório, Srs. Dietrich Knoche e Volkmar Ernest, no JRC Karlsruhe Workshop Srs. Christian Diebold e Joachim Küst para a concepção e fabrico do laboratório na manométrico (LOV) e Ringwald GmbH para o implementação de software de técnica de modo a deteção de fluxo parou.

Nota: Soluções foram preparadas a partir de água de alta pureza (18,2 MΩ cm) usando dispositivos projetados para análise de ultratrace. Ácido nítrico foi purificado usando um quartzo ebulição sub unidade de destilação. Tanto o sistema de purificação de água e a unidade de destilação sub fervente foram operados em um quarto limpo.
Cuidado: 90Sr é extremamente tóxico e cancerígeno. Práticas de segurança adequadas são essenciais ao realizar as experiências, incluindo sistemas de controle de engenharia e equipamentos de proteção individual.
1. preparação do experimento
Nota: Uma descrição detalhada sobre a arquitetura de software e suas funcionalidades pode ser encontrada em outro lugar23.
<ol><li>Conecte a porta de saída de posição de válvula Modular à porta de entrada do detector de fluxo rádio.</li>
	<li>Conecte a linha de gatilho para detector selecionado.</li>
	<li>Certifique-se de que as portas do LOV estão correctamente ligadas. Certifique-se que volumes adequados de soluções de trabalho estão disponíveis para o protocolo inteiro e que tubos de amostragem de líquido permanecerá submerso.</li>
	<li>Certifique-se de que o mostruário é na, inicie o software de mostruário e através da interface do software, inicializar o mostruário. Clique no botão inicializar para gerar a comunicação entre o aparelho e o PC.</li>
	<li>Garantir que o software de AutoRAD tiver sido iniciado, verifique as portas de comunicação usando a guia Opções e inicializar o software através da interface de usuário. Consulte a seção de discussão para mais detalhes sobre a interface gráfica do software.</li>
	<li>Certifique-se de que a sequência de análise está programada no Software detector. Sequências de programa vew usando a aba do editor de método de no software AutoRAD, inserindo o número de etapas necessárias e as tarefas e velocidade para cada dispositivo. Nota: Uma descrição detalhada da operação do software pode ser encontrada no anterior publicação23.</li>
	<li>Consultar o oficial de protecção contra as radiações local e empregar as medidas de protecção contra as radiações necessárias para o procedimento completo usando 90Sr.</li>
</ol>2. limpeza do sistema
<ol><li>Carrega 10 mL de 18,2 MΩ cm água do recipiente para a seringa em 90 mL·min-1. Certifique-se de que a posição da válvula de seringa é definida como a em posição para esta etapa. Nesta posição, o carregamento ocorre diretamente para a seringa e não através da LOV.</li>
	<li>Solte a água para os resíduos através da bobina de exploração com um caudal de 90 mL·min-1.</li>
	<li>Carrega 3 mL de etanol para a bobina de exploração a uma taxa de fluxo de 3 mL·min-1. Defina a posição da válvula de seringa para fora.</li>
	<li>Largue o etanol para a bobina do detector com um caudal de 3 mL·min-1.</li>
</ol>3. carga de resina para o LOV
<ol><li>Agitando a suspensão de resina em água (12 mg·mL-1), pega 3 mL através da LOV. Definir o fluxo para 3 mL·min-1
</li>
	<li>Soltar a suspensão de resina para o canal de coluna com um caudal de 1.2 mL·min-1
</li>
	<li>Limpar a bobina de exploração e soltar os resíduos de resina para o canal da coluna. Para isto, carrega 9 mL de água de cm MΩ 18.2 do frasco para a seringa com um caudal de 90 mL·min-1. Certifique-se de que a posição da válvula seringa está na posição em . Solte a água para os resíduos através da bobina de exploração a uma taxa de fluxo de 3 mL·min-1.</li>
</ol>4. análise sequência
<ol><li>Condicionado de coluna<ol>
<li>Coloque 2 mL de HNO3 (4 M) através do LOV para a bobina de exploração. Defina o fluxo para 6 mL·min-1.</li>
		<li>Largue o HNO3 na coluna com um caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Carregamento de amostra e eliminação de interferências<ol>
<li>Carregar (1,3 mL) de amostra do mostruário para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Gota da amostra na coluna com um caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
		<li>Carga de 0,5 mL de HNO3 (4 M) para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Lave a coluna com 0,5 mL de HNO3 (4 M) para eluir interferências de matriz com um caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eluição da amostra e medição<ol>
<li>Carrega 5 mL de água de cm MΩ 18.2 para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Acionar o detector. Defina a taxa de fluxo do líquido de cintilação para 2 mL·min-1 no software detector. Defina o Habitai 10 s. A bobina de amostra possui um volume de 2 mL.</li>
		<li>Lave a coluna.</li>
	</ol>
</li>
	<li>lavagem da sonda amostra e mantendo a bobina<ol>
<li>Carrega a 0,6 mL de HNO3 (% 1) para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Carrega a 0,6 mL de ar para a bobina de exploração com um caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>1,2 mL da mistura de resíduos de descarga.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Substituição de resina<ol>
<li>Carga de 0,2 mL de etanol para a bobina de exploração a uma taxa de fluxo de 3 mL·min-1.</li>
		<li>Lave a coluna com 0,2 mL de etanol a uma taxa de fluxo de 1,2 mL·min-1.</li>
		<li>Irrigue o canal de coluna com 0,5 mL de água com um caudal de 0.45 mL·min-1.</li>
		<li>Descarregue a resina utilizada para os resíduos.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Zapata-Garc&#237;a, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities.">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li><li>Hou, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiochemical+analysis+of+radionuclides+difficult+to+measure+for+waste+characterization+in+decommissioning+of+nuclear+facilities.">Radiochemical analysis of radionuclides difficult to measure for waste characterization in decommissioning of nuclear facilities.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 273 (1), 43-48 (2007).</li><li>Chung, K. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+determination+of+radiostrontium+in+milk+using+automated+radionuclides+separator+and+liquid+scintillation+counter.">Rapid determination of radiostrontium in milk using automated radionuclides separator and liquid scintillation counter.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 304 (1), 293-300 (2015).</li><li>Desmartin, P., Kopajtic, Z., Haerdi, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiostrontium-90+(90Sr)+Ultra-Traces+Measurements+by+Coupling+Ionic+Chromatography+(HPIC)+and+on+Line+Liquid+Scintillation+Counting+(OLLSC).">Radiostrontium-90 (90Sr) Ultra-Traces Measurements by Coupling Ionic Chromatography (HPIC) and on Line Liquid Scintillation Counting (OLLSC).</a> Environmental Monitoring and Assessment. 44 (1), 413-423 (1997).</li><li>Grate, J. W., Strebin, R., Janata, J., Egorov, O., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+Analysis+of+Radionuclides+in+Nuclear+Waste:+Rapid+Determination+of+90Sr+by+Sequential+Injection+Analysis.">Automated Analysis of Radionuclides in Nuclear Waste: Rapid Determination of 90Sr by Sequential Injection Analysis.</a> Analytical Chemistry. 68 (2), 333-340 (1996).</li><li>Holmgren, S., Tovedal, A., Bj&#246;rnham, O., Rameb&#228;ck, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time+optimization+of+90Sr+measurements:+Sequential+measurement+of+multiple+samples+during+ingrowth+of+90Y.">Time optimization of 90Sr measurements: Sequential measurement of multiple samples during ingrowth of 90Y.</a> Applied Radiation and Isotopes. 110, 150-154 (2016).</li><li>Kavasi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+90Sr+in+soil+samples+affected+by+the+Fukushima+Daiichi+Nuclear+Power+Plant+accident.">Measurement of 90Sr in soil samples affected by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 303 (3), 2565-2570 (2015).</li><li>Ko&#322;aci&#324;ska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes.">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. 169, 216-226 (2017).</li><li>Lazare, L., Crestey, C., Bleistein, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+90Sr+in+primary+coolant+of+pressurized+water+reactor.">Measurement of 90Sr in primary coolant of pressurized water reactor.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 279 (2), 633-638 (2009).</li><li>Mola, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+90Sr+and+210Pb+in+sludge+samples+using+a+LOV-MSFIA+system+and+liquid+scintillation+counting.">Determination of 90Sr and 210Pb in sludge samples using a LOV-MSFIA system and liquid scintillation counting.</a> Applied Radiation and Isotopes. 86, 28-35 (2014).</li><li>Plionis, A. A., Gonzales, E. R., Landsberger, S., Peterson, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+flow+scintillation+analysis+for+the+determination+of+Sr-90+in+bioassay+samples.">Evaluation of flow scintillation analysis for the determination of Sr-90 in bioassay samples.</a> Applied Radiation and Isotopes. 67 (1), 14-20 (2009).</li><li>Temba, E. S. C., Reis J&#250;nior, A. S., Amaral, &. #. 1. 9. 4. ;. M., Monteiro, R. P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+and+determination+of+90Sr+in+low-+and+intermediate-level+radioactive+wastes+using+extraction+chromatography+and+LSC.">Separation and determination of 90Sr in low- and intermediate-level radioactive wastes using extraction chromatography and LSC.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 290 (3), 631-635 (2011).</li><li>Tomita, J., Yamamoto, M., Nozaki, T., Tanimura, Y., Oishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+low-level+radiostrontium,+with+emphasis+on+in+situ+pre-concentration+of+Sr+from+large+volume+of+freshwater+sample+using+Powdex+resin.">Determination of low-level radiostrontium, with emphasis on in situ pre-concentration of Sr from large volume of freshwater sample using Powdex resin.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 146, 88-93 (2015).</li><li>Egorov, O., Grate, J. W., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+radiochemical+analysis+by+flow+injection+techniques:+Am-Pu+separation+using+TRU-resin&#8482;+sorbent+extraction+column.">Automation of radiochemical analysis by flow injection techniques: Am-Pu separation using TRU-resin&#8482; sorbent extraction column.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 234 (1), 231-235 (1998).</li><li>Rodr&#237;guez, R., Avivar, J., Leal, L. O., Cerd&#224;, V., Ferrer, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strategies+for+automating+solid-phase+extraction+and+liquid-liquid+extraction+in+radiochemical+analysis.">Strategies for automating solid-phase extraction and liquid-liquid extraction in radiochemical analysis.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 76, 145-152 (2016).</li><li>Mir&#243;, M., Oliveira, H. M., Segundo, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+potential+of+mesofluidic+lab-on-a-valve+as+a+front+end+to+column-separation+systems.">Analytical potential of mesofluidic lab-on-a-valve as a front end to column-separation systems.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 30 (1), 153-164 (2011).</li><li>Ko&#322;aci&#324;ska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes.">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. , (2016).</li><li>Rodr&#237;guez, R., Avivar, J., Ferrer, L., Leal, L. O., Cerd&#224;, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+total+and+radioactive+strontium+separation+and+preconcentration+in+samples+of+environmental+interest+exploiting+a+lab-on-valve+system.">Automated total and radioactive strontium separation and preconcentration in samples of environmental interest exploiting a lab-on-valve system.</a> Talanta. 96, 96-101 (2012).</li><li>Rodr&#237;guez, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+99Tc+extraction+by+LOV+prior+ICP-MS+detection:+Application+to+environmental+samples.">Automation of 99Tc extraction by LOV prior ICP-MS detection: Application to environmental samples.</a> Talanta. 133, 88-93 (2015).</li><li>Villar, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+and+Simple+Method+for+99Tc+Determination+Using+a+Selective+Resin+and+Liquid+Scintillation+Detection+Applied+to+Urine+Samples.">Automatic and Simple Method for 99Tc Determination Using a Selective Resin and Liquid Scintillation Detection Applied to Urine Samples.</a> Analytical Chemistry. 85 (11), 5491-5498 (2013).</li><li>L'Annunziata, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Radioactivity Analysis. , 1117-1178 (2012).</li><li>Roane, J. E., DeVol, T. A., Leyba, J. D., Fjeld, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+extraction+chromatography+resins+to+concentrate+actinides+and+strontium+from+soil+for+radiochromatographic+analyses.">The use of extraction chromatography resins to concentrate actinides and strontium from soil for radiochromatographic analyses.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 66 (3), 227-245 (2003).</li><li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+LabVIEW&#174;-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform:+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+(MSFIA-LOV)+system+for+radiochemical+analysis.">A LabVIEW&#174;-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 313 (1), 217-227 (2017).</li><li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+LabVIEW&#174;-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform:+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+(MSFIA-LOV)+system+for+radiochemical+analysis.">A LabVIEW&#174;-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear. , 1-11 (2017).</li><li>Strahlenschutz, F. f. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von SR-89 und SR-90 bei der Umwelt&#252;berwachung : Bericht einer Ad-hoc-Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umwelt&#252;berwachung (AKU). , (2008).</li><li>Currie, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Limits+for+qualitative+detection+and+quantitative+determination.+Application+to+radiochemistry.">Limits for qualitative detection and quantitative determination. Application to radiochemistry.</a> Analytical Chemistry. 40 (3), 586-593 (1968).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Proteção e caracterização radiológica são questões críticas durante todas as fases de um ciclo de vida de instalações nucleares. A necessidade de determinação de radionuclídeos durante o desmantelamento das instalações nucleares exige melhoria contínua dos procedimentos analíticos. Isto implica o reforço da seletividade e sensibilidade e encurtando o tempo de análise. O protótipo AUTORAD preenche estes requisitos. Além disso, o protótipo é portátil e permite a determinação no local. O método on-line automatizado proposto foi aplicado com sucesso para a determinação de 90atividade Sr em amostras aquosas.
A Figura 1 mostra um diagrama esquemático do sistema de AutoRAD. Comunicação com o protótipo foi conseguida usando a linguagem de programação gráfica comercial LabVIEW 2014. O modo de arquitetura de Software de instrumento Virtual (VISA) para configuração, programação e interfaces de controlo foi implantado. A Figura 2 mostra a tela de interface gráfica do usuário onde a configuração da porta pode ser verificada antes da inicialização do sistema. O modo de visto é independente do sistema operacional e o ambiente do programa, então fornece excepcional versatilidade. A estrutura básica e recursos do software desenvolvido amplamente discutidos no anterior publicação24. Conseguiram-se melhorias, controlando as buretas pelo PC usando uma interface RS232, permitindo assim o controle aprimorado de duas buretas simultaneamente e a possibilidade de realizar medições em modo de fluxo de paragem. Em contraste, a conexão RS232 reage rapidamente quando a contrapressão do sistema aumenta. Isso pode levar a erros de sistema e medição parar. Portanto, atenção especial tem de ser pago no processo de carregamento de resina e força iônica das amostras.
A otimização das condições experimentais foi alcançada em um conjunto de experimentos utilizando o isótopo estável estrôncio 86Sr como um substituto para o radioativo 90Sr e pelo acoplamento do sistema AUTORAD para um ICP-MS, ao invés de um detctcor beta sistema. A Figura 3 mostra o ICP-MS 86perfis de eluição do Sr. O obtidos 86Sr eluição perfis estão plenamente de acordo com resultados anteriormente relatados por estrôncio total utilização de dispositivos de separação de baixa pressão25e foram em branco subtraído. Método de regressão linear dos mínimos quadrados foi usado para gerar um ajuste para a curva de finalidade que não introduz um componente de incerteza extra. A linearidade obtida foi 0.995, com p-valores menos do que o nível de significância. O LOD de 2 pg·g-1foi determinado através de medições repetidas do branco segundo Currie26. A reprodutibilidade do método, baseada-se o desvio-padrão relativo da área do pico, calculado com base nas três corridas repetidas, sempre foi menos de 4% na faixa de 10 a 120 pg·g-1. O ombro que testemunhou nos perfis de eluição provavelmente é um artefacto devido a embalagem não ideal da coluna na configuração AUTORAD automatizada.
A Figura 4 mostra o 90Sr perfil usando o detector de fluxo o rádio. O sistema AUTORAD é capaz de separar efetivamente 90Sr em amostras aquosas.
A Figura 5 mostra que a dependência da concentração de Sr com o sinal a 90é linear no intervalo de interesse. Limite de detecção derivada é o fg. intervalo de-1 g, permitindo, sem modificações adicionais, a determinação de radiostrontium no desmantelamento nuclear e caracterização de resíduos de amostras. Reprodutibilidade do método, usando o detector de cintilação de fluxo e baseado no desvio-padrão relativo da área do pico, é de cerca de 30% na faixa de concentração estudada. A configuração atual do protótipo, no entanto, limita a sua aplicação para amostras ambientais, essencialmente devido ao curto espaço de tempo contando no detector. Além disso, matrizes complexas podem saturar a resina na coluna mini.
A técnica de fluxo parou, onde bomba de detector de fluxo tanto Hamilton e rádio são interrompidos durante a medição, será implementada. Esse recurso vai melhorar a sensibilidade ao estender o tempo de residência na maior parte da zona da amostra dentro da célula de fluxo. Assim, um sinal estatisticamente significativo é acculated antes que a amostra sai o detector. Esta abordagem vai melhorar tanto as estatísticas de contagem e os limites de detecção. Além disso, um novo aplicativo está sendo desenvolvido, incluindo uma coluna de troca iônica adicional mini para a remoção de componentes de matriz que poderiam afetar a retenção e separação de radionuclídeos diferentes em amostras complexas matriciais.

Cerca de 150 plantas de poder nuclear comercial (NPP) estão passando por descomissionamento, mas o número total de instalações nucleares é muito maior se pesquisa e instalações de reprocessamento são levadas em consideração1. Desmantelamento das instalações nucleares é muito caro e envolve o transporte e fora de medição local de material contaminado. Economias são possíveis através da adopção de técnicas de medição no local e flexível1. Portanto, há uma necessidade urgente para rapid métodos analíticos local, apoiando o desmantelamento das instalações nucleares velhas. Gama-emissores podem ser facilmente e seletivamente determinados usando espectroscopia de gama, mas há uma deficiência nos métodos analíticos no local para o duro-à-medida (HTM) radionuclídeos2. Entre o HTM, 90Sr é de grande interesse devido à sua toxicidade e emissão de alta energia. Sua determinação é demorada e requer a separação de interferências e quantificação usando LSC ou métodos espectroscópicos3,4,5,6,7, 8,9,10,11,12,13.
Métodos padrão de radioquímicos são demorados e exigem muitas vezes repetições para obter um rendimento adequado de estrôncio. Portanto, há uma necessidade urgente de métodos rápidos e precisos. Os protocolos padrão de separação, além de técnicas de injeção de fluxo são aplicadas a purificação e/ou pré-concentração de radioisótopos5,14,15. Laboratório-sobreválvula (LOV) dispositivos são um desenvolvimento nas técnicas de fluxo. Eles são plataformas programáveis, baseado em fluxo com acoplamento de diferentes modos e apresentam grande versatilidade16. Esses dispositivos permitem a separação automática e pré-concentração de analitos antes a deteção, aumentando assim a reprodutibilidade e repetibilidade8,17,18,19. Sistemas LOV acoplados a bombas de fluxo multisyringe têm sido amplamente utilizados para a detecção de radionuclídeos, devido a minimização do consumo de reagentes e resíduos geração8,10,17, 18 , 19 , 20. no entanto, relatou estudos sobre deteção on-line em níveis de rastreamento ultra são esparsas8,17.
Medições no local de materiais radioactivos têm muitos benefícios e vantagens, mas não há nenhuma aplicação de cintilação do fluxo de 90Sr monitoramento. Basicamente, a quantificação é conseguida usando um detector de linha que mistura o eluato proveniente do dispositivo LOV com o cintilante cocktail11,21,22. A mistura é então bombeada através da célula de contagem e medição é feita usando photomultipliers emparelhados. Devido ao pequeno volume da célula, o tempo de medição é na escala de segundos.
O objetivo desta pesquisa é o desenvolvimento de um método totalmente automatizado para a deteção de estrôncio on-line sobre uma grande escala de trabalho, abrangendo ambas as concentrações ambientalmente relevantes e também aqueles encontrados em fluxos de resíduos da indústria nuclear. A plataforma é móvel e pode ser montada em um veículo para realizar a análise no local de amostras aquosas.

<table><tbody><tr><td>microLAB 600 series</td><td>Hamilton</td><td>ML600EE6910</td><td>Two dual syringe pump system, equiped with two 10 mL glass syringes. The instruments are interconnected using the CAN port (daisy chain).</td></tr><tr><td>FlowLogic U</td><td>LabLogic</td><td>SG-BXX-05</td><td>Liquid scintillator with high flash point</td></tr><tr><td>&amp;szlig;-RAM 5</td><td>LabLogic</td><td></td><td>flow detector, 2000 &amp;mu;L coiled Teflon flow cell.Software Laura 4.2.8 (LabLogic, England) run on desktop PC and connected to the detector via USB</td></tr><tr><td>SC-&amp;mu; DX Autosampler</td><td>Elemental Scientific Instruments (ESI)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cheminert selector</td><td>Valco Instruments Co. Inc.</td><td></td><td>in-house made Lab-on-Valve has been mounted on this selector</td></tr><tr><td>Modular Valve&lt;br/&gt; Positioner (MVP)</td><td>Hamilton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>mini magnetic stirrer</td><td>IKA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitric Acid Suprapur 65%</td><td>Merck</td><td>1.00441.1000</td><td>purified using quartz sub-boiling distillation unit</td></tr><tr><td>Sr-resin</td><td>Eichchrom Tecnologies, Inc</td><td>SR-B100-A</td><td>particle size 100-150 &amp;micro;m</td></tr><tr><td>Water system Elix 3 in combination with Mili-Q Element A10</td><td>Millipore</td><td></td><td>high-purity water (18.2 M&amp;Omega; cm)</td></tr><tr><td>Sr-90 standard</td><td>Eckert &amp;amp; Ziegler</td><td>7090</td><td>Sr-90 concentration 1.915 kBq/g &amp;plusmn; 3.0%, reference date 15-May-2016 12:00 PST</td></tr><tr><td>MLS quartz sub-boiling distillation unit</td><td>MLS GmbH</td><td></td><td>Subboiling unit for the purification of HCl and nitric acid</td></tr></tbody></table>

automated 90sr separation and preconcentration in a lab-on-valve system at ppq level

Foi desenvolvido um sistema rápido, automatizado e portátil para a determinação de radiostrontium em amostras aquosas, usando o Sr-resina e multi análise de injeção de fluxo sequencial e a separação. As concentrações de estrôncio radioativo foram determinadas pela contagem de cintilação de fluxo, permitindo a determinação on-line e também no local. O sistema proposto pode determinar radioativo estrôncio níveis industriais relevantes sem modificações adicionais usando o tempo de análise geral de menos de 10 min por amostra aquosa. O limite de detecção é de 320 fg·g-1 (1,7 Bq/g).

A plataforma AUTORAD totalmente automatizada, operada pelo caseiro software baseado em LabVIEW tem sido desenvolvido e implementado (Figura 1). O software permite uma flexibilidade suficiente para operação diária em um ambiente de fácil utilização (Figura 2). A versatilidade da plataforma foi também demonstrada por acoplamento-lo com diferentes detectores (Figura 3). A aplicabilidade do método tem sido demonstrada em amostras aquosas cravadas com um 90Sr padrão (Figura 4). A linearidade de parâmetros, escala linear, limite de detecção (LOD) e repetibilidade foram avaliados (Figura 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg"> Figura 1. Representação esquemática do sistema de AutoRAD, mostrando a configuração de porta e os reagentes utilizados. a porta central é conectado à bomba de seringa através da bobina de exploração (10 mL); o metacrilato LOV foi fabricado em casa. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg"> Figura 2. Menu de opções de Software de AutoRAD. A área do canto direito inferior mostra as portas atribuídas. Via a rolagem para baixo o menu, o usuário é capaz de fazer alterações na atribuição. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg"> Figura 3. 86 Picos de eluição Sr usando uma espectrometria de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) como um detector de. Estrôncio é eluído quantitativamente da coluna durante os primeiros 100 s da eluição. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg"> Figura 4. 34,5 ± 1 Bq 90Sr (6,6 pg·g-1) eluição pico usando ß-RAM 5 como detector de. O tempo de permanência na bobina foi 40 s. A taxa de recuperação geral da metodologia proposta por 90Sr é 70% ± 5%. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg"> Figura 5. Curva de calibração para a taxa de contagem contra a concentração de radiostrontium. Obteve-se uma boa linearidade (R2 = 0.997). Limite de detecção foi calculado como 320 fg·g-1 ± 5 (1,7 Bq) por três ponto três vezes desvio-padrão do branco. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq

Aqui, apresentamos a plataforma portátil autoRAD para rápida separação radiométrica e determinação de 90Sr, um produto importante fissão altamente pertinente ao lixo nuclear.

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

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Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

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Deep Proteome Profiling by Isobaric Labeling, Extensive Liquid Chromatography, Mass Spectrometry, and Software-assisted Quantification

Many exceptional advances have been made in mass spectrometry (MS)-based proteomics, with particular technical progress in liquid chromatography (LC) coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and isobaric labeling multiplexing capacity. Here, we introduce a deep-proteomics profiling protocol that combines 10-plex tandem mass tag (TMT) labeling with an extensive LC/LC-MS/MS platform, and post-MS computational interference correction to accurately quantitate whole proteomes. This protocol includes the following main steps: protein extraction and digestion, TMT labeling, 2-dimensional (2D) LC, high-resolution mass spectrometry, and computational data processing. Quality control steps are included for troubleshooting and evaluating experimental variation. More than 10,000 proteins in mammalian samples can be confidently quantitated with this protocol. This protocol can also be applied to the quantitation of post translational modifications with minor changes. This multiplexed, robust method provides a powerful tool for proteomic analysis in a variety of complex samples, including cell culture, animal tissues, and human clinical specimens.

We present a protocol to accurately quantitate proteins with isobaric labelling, extensive fractionation, bioinformatics tools, and quality control steps in combination with liquid chromatography interfaced to a high-resolution mass spectrometer.

Proteome profunda de criação de perfil por isobárica rotulagem extensa cromatografia líquida, espectrometria de massa e quantificação assistida por Software

Many exceptional advances have been made in mass spectrometry (MS)-based proteomics, with particular technical progress in liquid chromatography (LC) ...

Bioquímica

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular identity and function. Each of the seven PtdInsPs varies in their distribution and abundance, which are tightly regulated by specific kinases and phosphatases. The abundance of PtdInsPs can change abruptly in response to various signaling events or disturbance of the regulatory machinery. To understand how these events lead to changes in the amount of PtdInsPs and their resulting impact, it is important to quantify PtdInsP levels before and after a signaling event or between control and abnormal conditions. However, due to their low abundance and similarity, quantifying the relative amounts of each PtdInsP can be challenging. This article describes a method for quantifying PtdInsP levels by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, which is incorporated into PtdInsPs. Phospholipids are then precipitated and deacylated. The resulting soluble 3H-glycero-inositides are further extracted, separated by high-performance liquid chromatography (HPLC), and detected by flow scintillation. The labeling and processing of yeast samples is described in detail, as well as the instrumental setup for the HPLC and flow scintillator. Despite losing structural information regarding acyl chain content, this method is sensitive and can be optimized to concurrently quantify all seven PtdInsPs in cells.

Phosphoinositides are signaling lipids whose relative abundance rapidly changes in response to various stimuli. This article describes a method to measure the abundance of phosphoinositides by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, followed by extraction and deacylation. Extracted glycero-inositides are then separated by high-performance liquid chromatography and quantified by flow scintillation.

Radiomarcação e quantificação dos níveis celulares de Fosfoinositídeos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplado Fluxo de Cintilação

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

Química

Quantitative and Qualitative Method for Sphingomyelin by LC-MS Using Two Stable Isotopically Labeled Sphingomyelin Species

We present a method of analyzing sphingomyelin (SM) qualitatively and quantitatively by liquid chromatography-electrospray Ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS). SM is a common sphingolipid composed of a phosphorylcholine and a ceramide as the hydrophilic and hydrophobic component, respectively. A number of SM species are present in mammalian cells due to a variety in the sphingoid long chain base (LCB) and an N-acyl moiety in the ceramide. In this report, we show a method of estimating the number of carbon and double bonds in a LCB and an N-acyl moiety based on their corresponding product ions in MS/MS/MS (MS3) experiments. In addition, we present a quantitative analysis method for SM using two stable isotopically labeled SM species, which facilitates determining the range used in SM quantitation. The present method will be useful in characterizing a variety of SM species in biological samples and industrial products such as cosmetics.

Here, we present a protocol to quantify and qualify each sphingomyelin species using multiple reaction monitoring and MS/MS/MS mode, respectively.

Método quantitativo e qualitativo para esfingomielina por LC-MS usando dois estável desvendar rotulado esfingomielina espécies

We present a method of analyzing sphingomyelin (SM) qualitatively and quantitatively by liquid chromatography-electrospray Ionization-tandem mass ...

Preparation of Human Tissues Embedded in Optimal Cutting Temperature Compound for Mass Spectrometry Analysis

Sphingolipids are cellular components that have well-established roles in human metabolism and disease. Mass spectrometry can be used to determine whether sphingolipids are altered in a disease and investigate whether sphingolipids can be targeted clinically. However, properly powered prospective studies that acquire tissues directly from the surgical suite can be time consuming, and technically, logistically, and administratively challenging. In contrast, retrospective studies can take advantage of cryopreserved human specimens already available, usually in large numbers, at tissue biorepositories. Other advantages of procuring tissues from biorepositories include access to information associated with the tissue specimens including histology, pathology, and in some instances clinicopathological variables, all of which can be used to examine correlations with lipidomics data. However, technical limitations related to the incompatibility of optimal cutting temperature compound (OCT) used in the cryopreservation and mass spectrometry is a technical barrier for the analysis of lipids. However, we have previously shown that OCT can be easily removed from human biorepository specimens through cycles of washes and centrifugation without altering their sphingolipid content. We have also previously established that sphingolipids in human tissues cryopreserved in OCT are stable for up to 16 years. In this report, we outline the steps and workflow to analyze sphingolipids in human tissue specimens that are embedded in OCT, including washing tissues, weighing tissues for data normalization, the extraction of lipids, preparation of samples for analysis by liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS), mass spectrometry data integration, data normalization, and data analysis.

Sphingolipids are bioactive metabolites with well-established roles in human disease. Characterizing alterations in tissues with mass-spectrometry can reveal roles in disease etiology or identify therapeutic targets. However, the OCT-compound used for cryopreservation in biorepositories interferes with mass-spectrometry. We outline methods to analyze sphingolipids in human tissues embedded in OCT with LC-ESI-MS/MS.

Preparação de tecidos humanos incorporados em composto de temperatura de corte ideal para análise de espectrometria de massa

Sphingolipids are cellular components that have well-established roles in human metabolism and disease. Mass spectrometry can be used to determine whether ...

Pesquisa do câncer

A Microfluidic Platform for Precision Small-volume Sample Processing and Its Use to Size Separate Biological Particles with an Acoustic Microdevice

A major advantage of microfluidic devices is the ability to manipulate small sample volumes, thus reducing reagent waste and preserving precious sample. However, to achieve robust sample manipulation it is necessary to address device integration with the macroscale environment. To realize repeatable, sensitive particle separation with microfluidic devices, this protocol presents a complete automated and integrated microfluidic platform that enables precise processing of 0.15&#8211;1.5 ml samples using microfluidic devices. Important aspects of this system include modular device layout and robust fixtures resulting in reliable and flexible world to chip connections, and fully-automated fluid handling which accomplishes closed-loop sample collection, system cleaning and priming steps to ensure repeatable operation. Different microfluidic devices can be used interchangeably with this architecture. Here we incorporate an acoustofluidic device, detail its characterization, performance optimization, and demonstrate its use for size-separation of biological samples. By using real-time feedback during separation experiments, sample collection is optimized to conserve and concentrate sample. Although requiring the integration of multiple pieces of equipment, advantages of this architecture include the ability to process unknown samples with no additional system optimization, ease of device replacement, and precise, robust sample processing.

This protocol describes a system architecture for performing automated small volume (0.15&#8211;1.5 ml) particle separations using a microfluidic device, and discusses methods to optimize acoustofluidic device performance and operation.

Uma plataforma microfluídica para processamento de precisão de pequeno volume de amostra e respectiva utilização para Tamanho partículas biológicas separadas com um microdispositivos Acústico

A major advantage of microfluidic devices is the ability to manipulate small sample volumes, thus reducing reagent waste and preserving precious sample. ...

Bioengenharia

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the low-lying isomeric first excited state of 229Th at an excitation energy of about 7.8(5) eV and a radiative lifetime of up to 104 seconds. The presented method allowed for a first direct identification of the decay of the thorium isomer, laying the foundations to study its decay properties as prerequisite for an optical control of this nuclear transition. High energy 229Th ions are produced in the &#945;&#160;decay of a radioactive 233U source. The ions are thermalized in a buffer-gas stopping cell, extracted and subsequently an ion beam is formed. This ion beam is mass purified by a quadrupole-mass separator to generate a pure ion beam. In order to detect the isomeric decay, the ions are collected on the surface of a micro-channel plate detector, where electrons, as emitted in the internal conversion decay of the isomeric state, are observed.

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

We present a protocol for the generation of an isotopically purified low-energy 229Th ion beam from a 233U source. This ion beam is used for the direct detection of the 229mTh ground-state decay via the internal-conversion decay channel. We also measure the internal conversion lifetime of 229mTh as well.

Preparando um feixe de íon 229th isotopicamente puro para estudos de 229mth

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the ...

Engenharia

Carrier-assisted One-pot Sample Preparation for Targeted Proteomics Analysis of Small Numbers of Human Cells

Protein analysis of small numbers of human cells is primarily achieved by targeted proteomics with antibody-based immunoassays, which have inherent limitations (e.g., low multiplex and unavailability of antibodies for new proteins). Mass spectrometry (MS)-based targeted proteomics has emerged as an alternative because it is antibody-free, high multiplex, and has high specificity and quantitation accuracy. Recent advances in MS instrumentation make MS-based targeted proteomics possible for multiplexed quantification of highly abundant proteins in single cells. However, there is a technical challenge for effective processing of single cells with minimal sample loss for MS analysis. To address this issue, we have recently developed a convenient protein carrier-assisted one-pot sample preparation coupled with liquid chromatography (LC) - selected reaction monitoring (SRM) termed cLC-SRM for targeted proteomics analysis of small numbers of human cells. This method capitalizes on using the combined excessive exogenous protein as a carrier and low-volume one-pot processing to greatly reduce surface adsorption losses as well as high-specificity LC-SRM to effectively address the increased dynamic concentration range due to the addition of exogeneous carrier protein. Its utility has been demonstrated by accurate quantification of most moderately abundant proteins in small numbers of cells (e.g., 10-100 cells) and highly abundant proteins in single cells. The easy-to-implement features and no need for specific devices make this method readily accessible to most proteomics laboratories. Herein we have provided a detailed protocol for cLC-SRM analysis of small numbers of human cells including cell sorting, cell lysis and digestion, LC-SRM analysis, and data analysis. Further improvements in detection sensitivity and sample throughput are needed towards targeted single-cell proteomics analysis. We anticipate that cLC-SRM will be broadly applied to biomedical research and systems biology with the potential of facilitating precision medicine.

A protein carrier-assisted one-pot sample preparation coupled with liquid chromatography (LC) - selected reaction monitoring (SRM) termed cLC-SRM is a convenient method for multiplexed targeted proteomics analysis of small numbers of cells, including single cells. It capitalizes on using excessive exogenous protein as a carrier and high-specificity LC-SRM for targeted quantification.

Protein analysis of small numbers of human cells is primarily achieved by targeted proteomics with antibody-based immunoassays, which have inherent ...

Technical Aspect of the Automated Synthesis and Real-Time Kinetic Evaluation of [11C]SNAP-7941

Positron emission tomography (PET) is an essential molecular imaging technique providing insights into pathways and using specific targeted radioligands for in vivo investigations. Within this protocol, a robust and reliable remote-controlled radiosynthesis of [11C]SNAP-7941, an antagonist to the melanin-concentrating hormone receptor 1, is described. The radiosynthesis starts with cyclotron produced [11C]CO2 that is subsequently further reacted via a gas-phase transition to [11C]CH3OTf. Then, this reactive intermediate is introduced to the precursor solution and forms the respective radiotracer. Chemical as well as the radiochemical purity are determined by means of RP-HPLC, routinely implemented in the radiopharmaceutical quality control process. Additionally, the molar activity is calculated as it is a necessity for the following real-time kinetic investigations. Furthermore, [11C]SNAP-7941 is applied to MDCKII-WT and MDCKII-hMDR1 cells for evaluating the impact of P-glycoprotein (P-gp) expression on cell accumulation. For this reason, the P-gp expressing cell line (MDCKII-hMDR1) is either used without or with blocking prior to experiments by means of the P-gp substrate (&#177;)-verapamil and the results are compared to the ones observed for the wildtype cells. The overall experimental approach demonstrates the importance of a precise time-management that is essential for every preclinical and clinical study using PET tracers radiolabelled with short-lived nuclides, such as carbon-11 (half-life: 20 min).

Technical Aspect of the Automated Synthesis and Real-Time Kinetic Evaluation of [11C]SNAP-7941

Here, we represent a protocol for the fully automated radiolabelling of [11C]SNAP-7941 and the analysis of the real-time kinetics of this PET-tracer on P-gp expressing and non-expressing cells.

Aspecto técnico da síntese automatizada e avaliação cinética em tempo real de [11C] SNAP-7941

Positron emission tomography (PET) is an essential molecular imaging technique providing insights into pathways and using specific targeted radioligands ...

Automated Preparation of [68Ga]Ga-3BP-3940 on a Synthesis Module for PET Imaging of the Tumor Microenvironment

A fast, efficient method has been developed on the GAIA synthesis module for automated gallium-68 radiolabeling of 3BP-3940, a molecular imaging probe targeting the fibroblast activation protein for positron emission tomography imaging of the tumor microenvironment. The reaction conditions involved acetate buffer (final concentration: 0.1 M), methionine as an anti-radiolysis agent (final concentration: 5.4 mg/mL), and 30 &#181;g of 3BP-3940, with heating for 8 min at 98 &#176;C. A final purification step on a C18 cartridge was necessary to obtain a radiolabeled product of high purity. In contrast, the generator-produced 68Ga was used directly without a concentration step on a cation exchange cartridge. The production of three validation batches confirmed the method&#39;s reliability, allowing the synthesis of [68Ga]Ga-3BP-3940 in 22.3 &#177; 0.6 min with high radiochemical purity (RCP), as determined by both radio-HPLC (99.1% &#177; 0.1%) and radio-TLC (99.2% &#177; 0.1%). The average radiochemical yield, based on RCP values measured by radio-HPLC, was 74.4% &#177; 3.3%. The stability of the radiolabeled product was demonstrated for up to 4 h after preparation. This protocol provides a reliable, rapid, and efficient methodology for the preparation of [68Ga]Ga-3BP-3940, which can easily be transposed to a clinical setting.

This research describes the automated process for [68Ga]Ga-3BP-3940 production with the GAIA V2 synthesizer, for PET imaging of fibroblast activation protein. The results of quality control tests performed on three test batches are also presented.

A fast, efficient method has been developed on the GAIA synthesis module for automated gallium-68 radiolabeling of 3BP-3940, a molecular imaging probe ...

Prion Safety Laboratory Swipe Test

Transmission of iatrogenic prion disease has occurred from contaminated neurosurgical tools, transplant materials, and occupational exposure to prion-contaminated laboratory tools. Prions cause disease by the templated misfolding of the normal cellular form of the prion protein, PrPC, into the misfolded and pathogenic form PrPSc and are invariably fatal. Reducing iatrogenic and occupational prion transmission is challenging. First, prions can bind to and persist on surfaces for long periods of time. Second, prions are highly resistant to inactivation. Given this, surfaces can retain infectivity for long periods of time following ineffective decontamination. Not only can this pose a potential occupational risk for prion laboratory workers, but it could potentially cross-contaminate laboratory experiments utilizing sensitive prion amplification techniques. The protocol described here for a prion safety laboratory swipe test includes steps for the identification and documentation of high-traffic laboratory areas, recommended swabbing controls to ensure the validity of results, steps to identify proper responses to positive surface swabbing sites, representative results from prion swipe testing, as well as potential artifactual results. Overall, the prion safety laboratory swipe test can be implemented as part of a broader prion safety program to assess decontamination of surfaces, monitor common spaces for prion contamination, and implement the documentation of prion decontamination status.

A method to assess commonly used areas in laboratory settings for prion contamination and effective decontamination is lacking. The protocol described here provides key fundamentals for implementing a laboratory prion safety swipe test that can easily be modified to meet the individual needs of specific laboratories.

Separação e pré-concentração automatizadas de 90Sr em um sistema Lab-on-Valve no nível Ppq

Resumo

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Proteome profunda de criação de perfil por isobárica rotulagem extensa cromatografia líquida, espectrometria de massa e quantificação assistida por Software

Radiomarcação e quantificação dos níveis celulares de Fosfoinositídeos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplado Fluxo de Cintilação

Método quantitativo e qualitativo para esfingomielina por LC-MS usando dois estável desvendar rotulado esfingomielina espécies

Preparação de tecidos humanos incorporados em composto de temperatura de corte ideal para análise de espectrometria de massa

Uma plataforma microfluídica para processamento de precisão de pequeno volume de amostra e respectiva utilização para Tamanho partículas biológicas separadas com um microdispositivos Acústico

Preparando um feixe de íon ²²⁹th isotopicamente puro para estudos de ^229mth

Carrier-assisted One-pot Sample Preparation for Targeted Proteomics Analysis of Small Numbers of Human Cells

Aspecto técnico da síntese automatizada e avaliação cinética em tempo real de [¹¹C] SNAP-7941

Automated Preparation of [⁶⁸Ga]Ga-3BP-3940 on a Synthesis Module for PET Imaging of the Tumor Microenvironment

Teste de furto do laboratório de segurança de príons