Name: detecting the water-soluble chloride distribution of cement paste in a high-precision way
Uploaded: 2017-11-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 42 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way at JoVE.com

Os autores apreciam o apoio financeiro do programa nacional de pesquisa básica da China (programa 973) sob o contrato n º 2015CB655105, a Fundação de ciências naturais do contrato n º 51308262 e a Fundação ciência Natural da província de Jiangsu no âmbito do contrato n º BK20131012.

Cuidado: Vários dos produtos químicos, tais como o nitrato de prata, cromato de potássio e ácido sulfúrico concentrado, usado no processo de teste são extremamente tóxicas e corrosivas. Por favor, adote medidas de segurança adequadas ao usá-los, incluindo o uso de óculos de segurança, luvas, avental, etc.
1. preparação das amostras de pasta
<ol><li>
Preparação do molde
	<ol>
<li>Use um pincel para limpar um molde do tamanho 70 mm × 70 × 70, certificar-se que as superfícies internas do molde são livres de impurezas.</li>
		<li>Escova óleo diesel de molde-lançamento uniformemente na superfície interna do molde usando outra escova.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Amostra de pasta de moldagem
	<ol>
<li>Use uma balança eletrônica para pesar 1.000 g de água em um copo de plástico de 1.500 mL e 2.000 g de cimento em uma bacia de plástico de 3.000 mL.</li>
		<li>Adicione água de 1.000 g e 2.000 g de cimento em um pote de mistura de 5L sequencialmente. A água a proporção de cimento é 0,5.</li>
		<li>Coloque a panela de mistura sobre a base de uma betoneira de colar e aperte-o depois elevando-o para a posição de agita.</li>
		<li>Mix em 65 rpm para 90 s.</li>
		<li>Deixe a mistura descansar por 30 s. Durante este período, raspar a cola na parede interna do pote, usando uma faca raspador e misturá-lo para o resto da panela. Mistura a 130 rpm por 60 s.</li>
		<li>Remova o pote de mistura do misturador. Despeje o cimento bem misturado colar no molde. A pá de pasta de cimento com uma faca do raspador e vibrar o molde durante vários segundos para compactar a massa sobre uma mesa vibratória.</li>
		<li>Depois de encher o molde, sele a superfície do molde com filme plástico para evitar a evaporação da umidade. Deixe descansar por 24 h no molde a 23 ± 2 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Cura
	<ol>
<li>Remova as pasta endurecida amostras do molde.</li>
		<li>Lugar endurecido colar espécimes em uma sala de cura no 23 ± 2 ° C e 95% de umidade relativa para 60D.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Corte
	<ol>
<li>Leve amostras fora da sala de cura após a 60D.</li>
		<li>Corrigir o espécime em uma máquina de corte de alta precisão e corte 20 mm da superfície livre de mofo. Os espécimes processados de tamanho 70 × 70 milímetros × 50 mm serão submetidos a exposição de ingresso de cloreto depois.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Selagem com resina epóxi
	<ol>
<li>Tendo a superfície de corte como a superfície de exposição, selar as superfícies outras cinco da amostra (70 mm × 70 milímetros × 50 mm) com resina epóxi, usando um pincel. O volume de resina epóxi, utilizado para cada amostra é cerca de 30 mL. Endurece a resina epóxi através da exposição de ar por 24h. Nota: Prepare amostras para a exposição de ingresso de cloreto após endurecer a resina epóxi.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. cíclico molhante e secagem
<ol><li>Adicionar 0,35 kg de NaCl e 9,65 kg de água desionizada num balde plástico 15L para um NaCI solução com uma relação massa de 3,5%.</li>
	<li>Com a superfície de exposição virada para baixo, lugar de espécimes em uma caixa de plástico (50 cm × 30 cm × 20 cm) com duas chaves, colocado na parte inferior. A cinta pode ser aço inoxidável barras ou placas de plástico grade. A presença do aparelho permite que a superfície de exposição com cerca de 1,0 cm de espaço para o fundo da caixa.</li>
	<li>Despeje a 3,5% NaCl solução lentamente para a caixa de plástico e para quando o nível do líquido é de cerca de 1,0 cm acima da superfície de exposição. Sele a caixa com um filme plástico (cerca de 0,25 mm de espessura) para impedir alterações de concentração causadas por evaporação. Em seguida, colocar a caixa de plástico em uma sala com temperatura constante de 23 ± 2 ° C e umidade de 65 ± 2%.</li>
	<li>A partir do tempo de abrir a solução de NaCl, embeba espécimes para 24 h para o processo de umectação.</li>
	<li>Amostras fora da solução após umectante para 24h, limpe a solução residual com uma toalha delicadamente e colocá-los na mesma constante temperatura e umidade sala para 6 d, que é o processo de secagem.</li>
	<li>Após a secagem para 6D, recolocada espécimes para a solução de NaCl.</li>
	<li>Repita as etapas de 2.5 e 2.6 (7D para um ciclo de molhamento e secagem) para um total de 12 ciclos.</li>
</ol>3. amostras de pó de moagem
<ol><li>Após 12 ciclos de seca e molhada, conserte o espécime na base do computador de alta precisão numérica controlado (CNC) máquina de moedura, que foi convertida de uma máquina de trituração, substituindo o cortador original com um cortador de liga de titânio.</li>
	<li>Coloque papel de recolha de pó ao redor da amostra na base de uma máquina de moer antes de começar a moer.</li>
	<li>Inicie a máquina de trituração do CNC de alta precisão e esperar até que o sistema é carregado.</li>
	<li>Pressione o botão "ZERO" e a subsequente "X→0", "Y→0", "Z→0" botões para fazer a mesa de operação e fresa retornar à origem de coordenadas automaticamente.</li>
	<li>Pressione "Manual de dados de entrada (MDI)", dê um duplo clique em "Programa", "N3S1000" de entrada e clique em "INPUT", pressione "Ciclo START" para iniciar o eixo principal. Observe que o "N3S1000" significa que a velocidade revolvendo do eixo está sendo definida a 1000 rpm.</li>
	<li>Carregar o programa principal de moagem: pressione "MDI", clique em "Programa" repetidamente para encontrar a página do "Programa (catálogo)" e selecione o programa apropriado. Em seguida, clique em "Editar" e clique em "Entrada" para carregar o programa principal. Nota: O programa principal pode ser personalizado de acordo com um requisito específico de moagem, incluindo configurações do total profundidade, número de camadas, espessura de cada camada e o intervalo de tempo entre duas camadas de moedura de moagem. Para este protocolo, o total de moagem de profundidade é de 10mm e o número de camadas é 20; a moagem espessura de cada camada é 0,5 mm; e o intervalo de tempo entre camadas de moagem é de 60 s. Veja a divulgação para obter detalhes do programa.</li>
	<li>Definir a posição de cortador de trituração: primeiro, clique em "MANUAL de operação" e "MAINSHAFT FORWARD" para girar o eixo principal. Em seguida, clique em "Roda de mão" e ajustar manualmente o cortador para a posição de pronto-a-moagem (geralmente no terço da superfície do espécime de frente-esquerda). Finalmente, clique em "SET" e "X", "Entrada", "Y", "Entrada", "Z" e "Entrada" botões posteriormente. Recorde o parente coordena como as coordenadas de espaço original para terminar a configuração de cortador.</li>
	<li>Lançamento do principal programa de moagem: pressione "START" e, em seguida, clique nos botões "AUTO" e "Ciclo START" posteriormente. A máquina começa a Ranger automaticamente como pré-programados. Nota: Durante o processo de moagem, o pó será acumulado sobre o papel de coletando que pre-está espalhado na base da máquina. Após a moagem de cada camada, a fresa surgirá longe o espécime e permanecer parada no X, Y, Z direções por 60 s conforme programado. Recolher uma amostra de pó durante a pausa de s 60 e espalhar novamente o papel de coletando. Atenção: Embora a fresa para de se mover, em X, Y, Z, sentidos, ele ainda está a rodar. Deve prestar atenção para evitar tocar a fresa com quaisquer partes do corpo para evitar lesões. Além disso, é necessário usar uma máscara e luvas devido a poeira gerada durante o processo de moagem.</li>
	<li>Desligar a máquina depois de terminar de moagem.</li>
</ol>4. detecção de conteúdo de cloreto7
<ol><li>
Preparação da solução
	<ol>
<li>
Solução de cromato de potássio
		<ol>
<li>Dissolva 5 g de cromato de potássio em 20 mL de água desionizada. Adicione 10 mg de nitrato de prata. Agite bem e deixe descansar por 24 h. Cuidado: Cromato de potássio e de nitrato de prata são tóxicos. É necessário usar luvas de borracha e uma máscara ao usá-los.</li>
			<li>Filtrar a solução num Erlenmeyer com um funil e papel de filtro e mova-o para um balão volumétrico de 100 mL. Adicione água desionizada até atingir a marca de calibração de 100 mL. O indicador de cromato de potássio de concentração 5% é obtido.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparar a solução de fenolftaleína 0,5%: dissolver 0,5 g de fenolftaleína em 75 mL de álcool etílico. Adicionar 25 mL de água desionizada e agite bem.</li>
		<li>Prepare-se ácido sulfúrico diluído: dissolver 5 mL de ácido sulfúrico concentrado (98,3%) em 100 mL de água desionizada. Cuidado: O ácido sulfúrico concentrado é muito corrosivo. É necessário usar luvas de borracha, uma máscara e óculos de proteção ao usá-lo.</li>
		<li>
Solução padrão de NaCl
		<ol>
<li>Aqueça cerca de 2 g de cloreto de sódio puro abaixo de 200-300 ° C em um cadinho com forno eléctrico e agitar com uma vareta de vidro durante o processo até que não haja nenhum som de sal rachando (desprovido de água).</li>
			<li>Após arrefecimento num exsicador, tomar 1,169 g de cristais de NaCl, dissolver num balão volumétrico de 1.000 mL, com 100 mL de água desionizada. Adicione água desionizada até atingir a marca de calibração de 1.000 mL. Obtém-se uma solução padrão de NaCl de 0,02 M. Calcule a concentração da solução padrão de NaCl com a equação abaixo: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq1.jpg"> onde, CNaCl é a concentração padrão de NaCl solução, mol/L; V é o volume da solução, L; M é a massa molar do NaCl, 58.45 g/mol; m é a massa de NaCl, g.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Solução de nitrato de prata
		<ol>
<li>Dissolva 1,7 g de nitrato de prata em 100 mL de água desionizada com um disjuntor de 200 mL. Mova-o para um balão volumétrico de 1.000 mL marrom e adicionar água desionizada até ao traço de calibração de 1.000 mL.</li>
			<li>Pipete três unidades de 10 mL (V1) da solução padrão de NaCl 0,02 M para três frascos cónicos. Adicione 10 gotas de indicador cromato de potássio em cada um com um conta-gotas.</li>
			<li>Titule a solução da etapa 4.1.5.2 com a nitração prata preparada da etapa 4.1.5.1. Pare quando a solução torna-se avermelhada e a cor vermelha não se desvanece afastado. Registre o volume de solução de nitração prata consumida (V.2). Calcular a concentração padrão de solução de prata nitração com a equação abaixo e tomar o valor médio de três resultados de testes. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq2.jpg"> Onde, CAgNO3 é a concentração de nitrato de prata solução, mol/L; V1 é o volume da solução de NaCl, 10 mL; V2 é o volume da solução de nitrato de prata consumida, mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Teor de cloreto solúvel em água
	<ol>
<li>Triture todas as amostras obtidas na secção 3 em um almofariz até que pode ser peneirado através de uma peneira de 80 µm. Aquecer e secar as amostras peneiradas a 105 ° C por 2 h no forno.</li>
		<li>Tomar 2 g de cada amostra seca, colocá-los em garrafas de plástico de 100 mL, adicionar 50 mL (V3) de água desionizada com uma medição pipeta de 50 mL e selar as garrafas com tampas. Agite os frascos violentamente para garantir que a amostra e água desionizada são bem misturados.</li>
		<li>Apertem os frascos plásticos em um vibrador automático e vibrar durante 24 h dissolver o cloreto solúvel em água de amostras.</li>
		<li>Filtre a solução em frascos após vibrar durante 24 h com funil e papel de filtro. Pipete duas unidades (V4) de 10 mL da solução filtrada de cada garrafa para dois frascos cónicos.</li>
		<li>Adicione duas gotas de solução de fenolftaleína a cada balão de Erlenmeyer tornar a solução apresentar vermelho purpúreo. Neutralize a solução incolor com ácido sulfúrico diluído.</li>
		<li>Adicionar 10 gotas de indicador cromato de potássio na solução incolor e titular imediatamente com solução de nitrato de prata. Agite o balão de Erlenmeyer manualmente durante a titulação para se certificar de que os iões de cloro reagem com nitrato de prata rapidamente e completamente. Pare titulada quando a solução torna-se avermelhada e a cor vermelha não se desvanece afastado. Registre o volume de solução de nitrato de prata consumida (V.5).</li>
		<li>Calcular o teor de cloreto solúvel em água, com a equação abaixo e pegue o valor médio dos dois testes resultados. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq3.jpg"> onde, Cw é o teor de cloreto solúvel em água da amostra de pasta, % de cimento; ms é a massa da amostra em pó, 2 g; V.3 é o volume de água desionizada, utilizado para dissolver a amostra, 50 mL; V.4 é o volume da solução filtrada extraído em cada nitração, 10 mL; V.5 é o volume da solução de nitrato de prata consumido em cada nitração, mL; Mcl é a massa molar do Cl, 35,5 g/mol.</li>
		<li>Traça perfis de cloreto solúvel em água depois de obter o teor de cloreto em diferentes profundidades de espécimes de colar.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. precisão teste de moagem de espessura
<ol><li>Definir cinco moagem espessuras: 1,0 mm, 0.5 mm, 0.2 mm, 0,1 mm e 0,05 mm na moagem principal do programa. Moer com espessura de cada cinco vezes.</li>
	<li>Medir a espessura da amostra antes da trituração (H1) e após a moagem (H2) com um compasso de calibre vernier e calcular a espessura de moagem prática com a equação abaixo. Não derrubar o espécime da máquina durante a medição para garantir a confiabilidade da medição. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq4.jpg"> Onde, P é a espessura de moagem prática, mm; H1 é a espessura da amostra antes da trituração, mm; H2 é a espessura da amostra após a moagem, mm.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Byang, H. O., Jang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+material+and+environmental+parameters+on+chloride+penetration+profiles+in+concrete+structures.">Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures.</a> Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).</li><li>Mehta, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Concrete: structure, properties and materials. , 105-169 (1986).</li><li>Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+study+of+the+hydro-chemical+coupling+inside+maturing+concretes:+effect+on+various+types+of+shrinkage.">Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage.</a> Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).</li><li>Nielsen, E. P., Geiker, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chloride+diffusion+in+partially+saturated+cementitious+material.">Chloride diffusion in partially saturated cementitious material.</a> Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).</li><li>He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=AgNO3-based+colorimetric+methods+for+measurement+of+chloride+penetration+in+concrete.">AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete.</a> Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).</li><li>Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Penetration+of+chloride+ions+into+cement+pastes+and+in+concretes.">Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).</li><li>Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+pore+structure+and+moisture+distribution+on+chloride+"maximum+phenomenon"+in+surface+layer+of+specimens+exposed+to+cyclic+drying-wetting+condition.">Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition.</a> Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).</li><li>Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Analysis+of+Chloride+Penetration+into+Concrete+Subjected+to+Drying-Wetting+Cycles.">Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles.</a> J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , (2012).</li><li>Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Concrete+powder+grinding+machine.">Concrete powder grinding machine.</a> China patent. , (2012).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

O erro de moagem da máquina de trituração do CNC de alta precisão é controlado dentro de 0,04 mm e o desvio padrão é menor do que 0,03 mm (tabela 1)8. Prova que esse método de moagem tem um alto grau de precisão e estabilidade nas medições do conteúdo de cloreto em função da profundidade, contribuindo para uma melhor ilustração da distribuição real cloreto nas amostras.
Quando o intervalo de teste é de 0,5 mm, com a profundidade da su...

A Cloreto induzida por corrosão de aço de reforço é uma das principais causas comprometendo a vida útil das estruturas de concreto armado exposto a um ambiente agressivo (ex., ambiente marinho ou ambiente de sais de degelo). A distribuição de cloreto pode ser usada para investigações sobre a taxa de penetração de cloreto, a quantidade de aço à corrosão e as previsões da vida útil. Portanto, uma distribuição de cloreto precisa é de grande importância para a pesquisa da durabilidade de estruturas de betão.
Mecanismos ou ações combinadas de vários mecanismos são responsáveis pelo transporte de cloreto no concreto sob ambientes específicos1. Em partes submersas de estruturas marinhas, difusão pura é o único mecanismo de condução cloreto ingresso2, que faz com que o cloreto de conteúdo para diminuir com o aumento da profundidade. Concreto está em um estado não-saturada3 quando submetido a um ambiente de molhamento e secagem como uma zona tidal Marinha ou um ambiente de sal anti-gelo. Em tais condições, o processo de ingresso de cloreto se torna muito complicado e tanto a difusão e a sucção capilar operam em cloreto de transporte4. Assim, a distribuição de cloreto sob condições de molhamento e secagem é mais complicada do que em um estado submerso. Portanto, a distribuição de cloreto sob condições de molhamento e secagem cíclicas precisa ser estudado mais precisamente.
A distribuição de cloreto em materiais à base de cimento é normalmente representada por um perfil de cloreto. A precisão de um perfil de cloreto depende principalmente dois aspectos: a exatidão do conteúdo de cloreto e a precisão de distribuição cloreto ao longo da profundidade. Sobre o teste de conteúdo de cloreto, o princípio básico é baseado na reação química entre (Cl.–) e (Ag+)5,6, embora diferentes padrões exigem diferentes operações específicas. O teor de cloreto exata pode ser adquirido como operações específicas são seguidas. No entanto, a precisão da distribuição ao longo da profundidade do cloreto depende principalmente a precisão da posição de amostragem. Os métodos já conhecidos para a obtenção de amostras de poder em diferentes profundidades de amostra são uma furadeira elétrica, uma máquina de moagem normal e um moedor de perfil. Infelizmente, todos eles compartilham uma desvantagem como a precisão é baixa quando o intervalo de espessura ou amostragem de moagem é pequeno. Assim, a obrigação de investigar a distribuição de cloreto na camada superficial de amostras sob condição cíclica de molhamento e secagem não for cumprida. Portanto, um novo método que pode permitir que um menor intervalo de amostragem (por exemplo, menos de 0,5 mm) e reduzir ao mínimo o erro (por exemplo, inferior a 0,05 mm) é necessária.
O protocolo detalhado aqui oferece uma maneira mais precisa para obter um perfil de cloreto, melhorando a precisão de distribuição cloreto ao longo da profundidade.

<table><tbody><tr><td>Cement</td><td>Jiangnan Xiaoyetian</td><td>P.II. 52.5</td><td></td></tr><tr><td>Potassium chromate, 99.7%</td><td>Tianjin Kemiou</td><td>HG391887</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Ethyl alcohol</td><td>Sinopharm</td><td>XK10009257</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate, 99.8%</td><td>Sinopharm</td><td>7761888</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Phenolphthalein, 99.5%</td><td>Tianjin Fuchen</td><td>XK1301100017</td><td></td></tr><tr><td>Concentrated sulfuric acid, 98.3%</td><td>Shanghai Lingfeng</td><td>XK1301100085008</td><td>Highly corrosive</td></tr><tr><td>Sodium chloride, 99.7%</td><td>Xilong Scientific</td><td>XK1320100153</td><td></td></tr><tr><td>Diesel oil</td><td>China Petroleum</td><td>0#</td><td></td></tr><tr><td>Epoxy resin</td><td>Yifeng Chemical</td><td>E44-6101</td><td></td></tr><tr><td>Deionized water</td><td>Beijing Liyuan</td><td>PUW-10N</td><td></td></tr><tr><td>CNC Milling meachine</td><td>Foshan Xiandao Digital Technology</td><td>C31E</td><td></td></tr><tr><td>Cement paste mixer</td><td>Wuxi Construction and Engineering</td><td>NJ160</td><td></td></tr><tr><td>High precision cutting machine</td><td>Buehler</td><td>2215</td><td></td></tr><tr><td>Mixing spot</td><td>Wuxi Construction and Engineering</td><td>JJ-5</td><td></td></tr><tr><td>Scraper knife</td><td>Jinzheng Building Materials</td><td>CD-3</td><td></td></tr><tr><td>Cling film</td><td>Miao Jie</td><td>65300</td><td></td></tr><tr><td>Mold (70mm&amp;times;70mm&amp;times;70mm)</td><td>Jingluda</td><td>ABS707</td><td></td></tr><tr><td>Plastic box</td><td>Fangao Household</td><td>32797</td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel brace</td><td>An Feng</td><td>316L</td><td></td></tr><tr><td>Paper</td><td>Deli</td><td>A4</td><td></td></tr><tr><td>Oven</td><td>Shanghai Huatai</td><td>DHG-9070A</td><td></td></tr><tr><td>Automatic vibrator</td><td>Lichen</td><td>HY-4</td><td></td></tr><tr><td>Vibrating table</td><td>Jianyi</td><td>GZ-75</td><td></td></tr><tr><td>plastic film</td><td>Miao Jie</td><td>65303</td><td></td></tr><tr><td>Vernier caliper</td><td>Links</td><td>601-01</td><td></td></tr><tr><td>Electronic balance</td><td>Setra</td><td>BL-4100F</td><td></td></tr><tr><td>Plastic bottle</td><td>Lining Plastic</td><td>454</td><td></td></tr><tr><td>Brush</td><td>Huoniu</td><td>3#</td><td></td></tr><tr><td>Mask</td><td>UVEX</td><td>3220</td><td></td></tr><tr><td>Gloves</td><td>Ammex</td><td>TLFGWC</td><td></td></tr><tr><td>Plastic cup</td><td>Maineng</td><td>MN4613</td><td></td></tr><tr><td>Desiccator</td><td>Shenfei</td><td>GZ300</td><td></td></tr><tr><td>Filter paper</td><td>Hangzhou Wohua</td><td>9614051</td><td></td></tr><tr><td>Dropper</td><td>Huaou</td><td>1630</td><td></td></tr><tr><td>Breaker</td><td>Huaou</td><td>1101</td><td></td></tr><tr><td>Funnel</td><td>Huaou</td><td>1504</td><td></td></tr><tr><td>Measuring cylinder</td><td>Huaou</td><td>1601</td><td></td></tr><tr><td>volumetric flash</td><td>Huaou</td><td>1621</td><td></td></tr><tr><td>Conical flash</td><td>Huaou</td><td>1121</td><td></td></tr><tr><td>Pipette</td><td>Huaou</td><td>1633</td><td></td></tr><tr><td>Burette</td><td>Huaou</td><td>1462</td><td></td></tr><tr><td>Mortar</td><td>Huaou</td><td>YBMM254</td><td></td></tr><tr><td>80&amp;micro;m sieve</td><td>Shanghai Dongxing</td><td>KJ-80</td><td></td></tr><tr><td>Crucible</td><td>Oamay</td><td>GYGG</td><td></td></tr><tr><td>Electric furnace</td><td>Tyler</td><td>SX-B06</td><td></td></tr></tbody></table>

detecting the water-soluble chloride distribution of cement paste in a high-precision way

Para melhorar a precisão da distribuição ao longo da profundidade cloreto de pasta de cimento sob condições de seca e molhada cíclicas, propõe-se um novo método para obter um perfil de alta precisão de cloreto. Em primeiro lugar, colar espécimes são moldados, curados e expostos a condições de seca e molhada cíclicas. Em seguida, amostras de pó em profundidades diferentes espécime são moídas quando for atingida a idade de exposição. Finalmente, o teor de cloreto solúvel em água é detectado usando um método de titulação de nitrato de prata, e perfis de cloreto são plotadas. A chave para melhorar a precisão da distribuição ao longo da profundidade do cloreto é excluir o erro no powderization, que é o passo mais crítico para testar a distribuição de cloreto. Baseado no conceito acima, o método de moagem no presente protocolo pode ser usado para moer pó amostras automaticamente camada por camada da superfície para dentro, e deve-se notar que uma espessura de moagem muito fina (menos de 0,5 mm) com um erro mínimo, a menos de 0,04 mm ca n ser obtidos. O perfil de cloreto obtido por esse método reflecte melhor a distribuição de cloreto nas amostras, que ajuda os pesquisadores para capturar as características de distribuição que são muitas vezes negligenciadas. Além disso, este método pode ser aplicado a estudos no campo de materiais à base de cimento, que exigem precisão de distribuição de alto cloreto.

O originais dados e resultados estatísticos sobre a precisão de espessura de moagem são coletados (tabela 1)8. Média e o erro são usados para refletir a precisão e desvio padrão (SD) é usado para refletir a consistência deste método.
O teor de cloreto solúvel em água do intervalo de teste (Figura 1) de 0,5 mm e 2,0 mm (<strong class="xfig...

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Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

Um protocolo para obtenção de um perfil de cloreto solúvel em água utilizando uma alta precisão, método de trituração é apresentado.

Detectando a distribuição de cloreto solúvel em água da pasta de cimento em uma maneira de alta precisão

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

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9.5K visualizações.  Southeast University. Um protocolo para obtenção de um perfil de cloreto solúvel em água utilizando uma alta precisão, método de trituração é apresentado.

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Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinâmica eletroquímico Medição de íons cloreto

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Química

Measurement of Ion Concentration in the Unstirred Boundary Layer with Open Patch-Clamp Pipette: Implications in Control of Ion Channels by Fluid Flow

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. Although the molecular mechanisms for the biological responses to fluid flow/shear force are not fully understood, fluid flow-mediated regulation of ion channel gating may contribute critically. Therefore, fluid flow/shear force sensitivity of ion channels has been studied using the patch-clamp technique. However, depending on the experimental protocol, the outcomes and interpretation of data can be erroneous. Here, we present experimental and theoretical evidence for fluid flow-related errors and provide methods for estimating, preventing, and correcting these errors. Changes in junction potential between the Ag/AgCl reference electrode and bathing fluid were measured with an open pipette filled with 3 M KCl. Fluid flow could then shift the liquid/metal junction potential to approximately 7 mV. Conversely, by measuring the voltage shift induced by fluid flow, we estimated the ion concentration in the unstirred boundary layer. In the static condition, the real ion concentrations adjacent to the Ag/AgCl reference electrode or ion channel inlet at the cell-membrane surface can reach as low as approximately 30% of that in the flow condition. Placing an agarose 3 M KCl bridge between the bathing fluid and reference electrode may have prevented this problem of junction potential shifting. However, the unstirred layer effect adjacent to the cell membrane surface could not be fixed in this way. Here, we provide a method for measuring real ion concentrations in the unstirred boundary layer with an open patch-clamp pipette, emphasizing the importance of using an agarose salt-bridge while studying fluid flow-induced regulation of ion currents. Therefore, this novel approach, which takes into consideration the real concentrations of ions in the unstirred boundary layer, may provide useful insight on the experimental design and data interpretation related to fluid shear stress regulation of ion channels.

Mechanosensitive ion channels are often studied in terms of fluid flow/shear force sensitivity with patch-clamp recording. However, depending on the experimental protocol, the outcome on fluid flow-regulations of ion channels can be erroneous. Here, we provide methods for preventing and correcting such errors with a theoretical basis.

Medição da concentração de íons na camada limite Unstirred com pipeta aberto Patch-Clamp: implicações no controle de canais iônicos por fluido fluem

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. ...

Bioquímica

Experimental Protocol to Determine the Chloride Threshold Value for Corrosion in Samples Taken from Reinforced Concrete Structures

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these structures. Corrosion of the embedded reinforcing steel is the most frequent cause for degradation. While it is well known that the ability of a structure to withstand corrosion depends strongly on factors such as the materials used or the age, it is common practice to rely on threshold values stipulated in standards or textbooks. These threshold values for corrosion initiation (Ccrit) are independent of the actual properties of a certain structure, which clearly limits the accuracy of condition assessments and service life predictions. The practice of using tabulated values can be traced to the lack of reliable methods to determine Ccrit on-site and in the laboratory.
Here, an experimental protocol to determine Ccrit for individual engineering structures or structural members is presented. A number of reinforced concrete samples are taken from structures and laboratory corrosion testing is performed. The main advantage of this method is that it ensures real conditions concerning parameters that are well known to greatly influence Ccrit, such as the steel-concrete interface, which cannot be representatively mimicked in laboratory-produced samples. At the same time, the accelerated corrosion test in the laboratory permits the reliable determination of Ccrit prior to corrosion initiation on the tested structure; this is a major advantage over all common condition assessment methods that only permit estimating the conditions for corrosion after initiation, i.e., when the structure is already damaged.
The protocol yields the statistical distribution of Ccrit for the tested structure. This serves as a basis for probabilistic prediction models for the remaining time to corrosion, which is needed for maintenance planning. This method can potentially be used in material testing of civil infrastructures, similar to established methods used for mechanical testing.

We propose a method to measure a parameter that is highly relevant for corrosion assessments or predictions of reinforced concrete structures, with the main advantage of permitting testing of samples from engineering structures. This ensures real conditions at the steel-concrete interface, which are crucial to avoid artifacts of laboratory-made samples.

Protocolo experimental para determinar o valor de limiar de cloreto para corrosão em amostras colhidas de estruturas de concreto armado

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these ...

Engenharia

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Expressão de betonilhas Pore solução e a análise de sua composição química e Resistividade usando fluorescência de raio-x

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Fabrication of a Dipole-assisted Solid Phase Extraction Microchip for Trace Metal Analysis in Water Samples

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water samples. A brief overview of the evolution of chip-based SPE techniques is provided. This is followed by an introduction to specific polymeric materials and their role in SPE. To develop an innovative dipole-assisted SPE technique, a chlorine (Cl)-containing SPE functionality was implanted into a poly(methyl methacrylate) (PMMA) microchip. Herein, diverse analytical techniques including contact angle analysis, Raman spectroscopic analysis, and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) analysis were employed to validate the utility of the implantation protocol of the C-Cl moieties on the PMMA. The analytical results of the X-ray absorption near-edge structure (XANES) analysis also demonstrated the feasibility of the Cl-containing PMMA used as an extraction medium by virtue of the dipole-ion interactions between the highly electronegative C-Cl moieties and the positively charged metal ions.

The fabrication protocol of a dipole-assisted solid phase extraction microchip for the trace metal analysis is presented.

Fabricação de um dipolo-assistida Fase Sólida Extração Microchip para análise de metais traço em amostras de água

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water ...

Bioengenharia

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as many of the common di-and trivalent cations used in IMAC resins have an inhibitory effect on enzymes. However, the extent of metal leaching and the impact of various eluting and reducing reagents are poorly understood in large part due to the absence of simple and practical transition metal quantification protocols that use equipment typically available in biochemistry labs. To address this problem, we have developed a protocol to quickly quantify the amount of metal contamination in samples prepared using IMAC as a purification step. The method uses hydroxynaphthol blue (HNB) as a colorimetric indicator for metal cation content in a sample solution and UV-Vis spectroscopy as a means to quantify the amount of metal present, into the nanomolar range, based on the change in the HNB spectrum at 647 nm. While metal content in a solution has historically been determined using atomic absorption spectroscopy or inductively coupled plasma techniques, these methods require specialized equipment and training outside the scope of a typical biochemistry laboratory. The method proposed here provides a simple and fast way for biochemists to determine the metal content of samples using existing equipment and knowledge without sacrificing accuracy.

We present an assay for easy quantification of metals introduced to samples prepared using immobilized metal affinity chromatography. The method uses hydroxynaphthol blue as the colorimetric metal indicator and a UV-Vis spectrophotometer as the detector.

Quantificação da lixiviação metálica na cromatografia imobilizada da afinidade metálica

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...

An Assay for Real-Time Monitoring of Extracellular pH in Dental Biofilms

Source: Schlafer, S., et al. <a href="https://app-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/v/53622">Ratiometric Imaging of Extracellular pH in Dental Biofilms.</a> J. Vis. Exp. (2016)
This video demonstrates a real-time assay for monitoring extracellular pH in dental biofilms using a pH-sensitive ratiometric probe. When an in situ-grown bacterial biofilm is exposed to glucose, a reduction in extracellular pH near the bacterial biomass protonates the probe, leading to its increased concentration inside the bacteria. The disparity in emission wavelength between the protonated and unprotonated probe is utilized to calculate the pH across the extracellular matrix of the biofilm and track pH changes over time.

Um ensaio para monitoramento em tempo real do pH extracelular em biofilmes dentários

All procedures involving sample collection have been performed in accordance with the institute&#39;s IRB guidelines.
1. Collection of In Situ Grown ...

JoVE Encyclopedia of Experiments

Imunologia

Imunodiagnóstico

Specialized Assays

Porosity in Cement Paste

The porosity of concrete is a measure of the void spaces within its structure. These spaces impact its strength and durability significantly. When water and cement interact, a chemical reaction called hydration creates a semi-solid paste. This paste includes combined water, making up approximately 23% of the cement&#39;s dry mass, and gel water, which fills minuscule voids known as gel pores, accounting for about 28% of the cement gel volume.
The balance of water to cement in the mix is critical&#8212;it influences the extent of hydration and, thereby, the porosity and strength of the cured concrete. In an ideal hydration process, extra space not occupied by solid hydration products forms capillary pores, representing around 18.5% of the original cement volume. As the concrete cures, continuous hydration can fill the capillary pores with hydration products, increasing the density of the material.
For complete hydration and optimal strength, the curing process must be managed carefully. It allows for additional hydration, reducing porosity by filling the capillary spaces with more stable hydration products and, as a result, densifying the paste. This meticulous process is crucial for achieving durable, high-quality concrete that is less susceptible to environmental and mechanical degradation.

Porosidade na pasta de cimento

As fresh cement paste sets, it transitions from a fluid state to a solid mass, entrapping water in various forms, such as gel water, capillary water, and ...

Strength of Concrete

KEY TERMS AND CONCEPTS

Soundness of Cement

The soundness of cement refers to the ability of cement paste to retain its volume after setting. Unsound cement can lead to expansion and structural damage due to the presence of free lime, magnesia, and calcium sulfate. Free lime hydrates very slowly, expanding and causing unsoundness, which is difficult to detect because it intercrystallizes with other compounds. Magnesia also reacts with water, forming crystals that can disrupt the cement&#39;s structure. Calcium sulfate can create ettringite, which leads to expansion if not adequately consumed during the setting process.
The standard tests for cement soundness are Le Chatelier&#39;s and autoclave tests. Le Chatelier&#39;s test primarily detects unsoundness from free lime, and the autoclave test measures the unsoundness from free lime and magnesia. If expansion is more than 0.8% of the original length after autoclaving, the cement may be considered unsound. Unsoundness from free lime is rare, with magnesium-related issues more prevalent in US-produced cement due to the raw materials used.

Solidez do Cimento

Occasionally, after the cement paste sets, the free lime, magnesia, and calcium sulfate may hydrate, causing a destructive expansion in the hardened ...

Detectando a distribuição de cloreto solúvel em água da pasta de cimento em uma maneira de alta precisão

Resumo

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Dinâmica eletroquímico Medição de íons cloreto

Medição da concentração de íons na camada limite Unstirred com pipeta aberto Patch-Clamp: implicações no controle de canais iônicos por fluido fluem

Protocolo experimental para determinar o valor de limiar de cloreto para corrosão em amostras colhidas de estruturas de concreto armado

Expressão de betonilhas Pore solução e a análise de sua composição química e Resistividade usando fluorescência de raio-x

Fabricação de um dipolo-assistida Fase Sólida Extração Microchip para análise de metais traço em amostras de água

Quantificação da lixiviação metálica na cromatografia imobilizada da afinidade metálica

Um ensaio para monitoramento em tempo real do pH extracelular em biofilmes dentários

Porosidade na pasta de cimento

Solidez do Cimento

Solidez do Cimento