Name: detecting the water-soluble chloride distribution of cement paste in a high-precision way
Uploaded: 2017-11-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 42 s
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Los autores agradecemos el apoyo financiero del programa de investigación básica Nacional de China (programa 973) bajo el contrato Nº 2015CB655105, la Fundación de Ciencias naturales el contrato no. 51308262 y la Fundación de Ciencias naturales de la provincia de Jiangsu bajo el contrato no. BK20131012.

PRECAUCIÓN: Algunos de los productos químicos, como nitrato de plata, cromato de potasio y ácido sulfúrico concentrado, utilizado en el proceso de prueba son muy tóxicos y corrosivos. Por favor, adoptar medidas de seguridad apropiadas durante el uso de ellos, incluyendo el desgaste de lentes de seguridad, guantes, bata de laboratorio, etcetera.
1. preparación de muestras de pasta
<ol><li>
Preparación del molde
	<ol>
<li>Use un cepillo para limpiar un molde de tamaño 70 mm × 70 mm × 70 mm, asegurándose que las superficies internas del molde estén libres de impurezas.</li>
		<li>Lanzamiento de molde cepillo de gasóleo uniformemente en las superficies internas del molde con otro pincel.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Muestra de pasta de moldeo
	<ol>
<li>Use una balanza electrónica para pesar 1.000 g de agua en un vaso de plástico de 1.500 mL y 2.000 g de cemento en un recipiente de plástico de 3.000 mL.</li>
		<li>Añadir 1.000 g de agua y 2.000 g de cemento en un recipiente mezcla 5 L secuencialmente. El agua en relación de cemento es de 0,5.</li>
		<li>Poner la olla de mezcla en la base de un mezclador de pasta de cemento y fijarlo después de subir a la posición de revolvimiento.</li>
		<li>Mezcla a 65 rpm durante 90 s.</li>
		<li>Deja la mezcla reposar 30 s. Durante este período, raspe la pasta en la pared interior del recipiente usando un cuchillo raspador y mezcle con el resto de la maceta. Mix en 130 rpm para 60 s.</li>
		<li>Retire la olla de mezcla del mezclador. Verter el cemento bien mezclado de pasta en el molde. Pala la pasta de cemento con un cuchillo raspador y vibrar el molde para varios segundos compactar la pasta sobre una mesa vibrante.</li>
		<li>Después de llenar el molde, sellar la superficie del molde con film transparente para evitar la evaporación de la humedad. Deje reposar durante 24 h en la moldura a 23 ± 2 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
De curado
	<ol>
<li>Desmoldar a las probetas de pasta endurecida.</li>
		<li>Lugar templado pegar las muestras en un cuarto de curado a 23 ± 2 ° C y 95% de humedad relativa durante 60 días.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Corte
	<ol>
<li>Tomar a muestras de la sala de curado después de 60 días.</li>
		<li>Fijar al espécimen en una máquina de corte de alta precisión y corte 20 mm desde la superficie libre de moho. Las muestras procesadas de tamaño 70 mm × 70 mm × 50 mm se someterán a exposición de ingresión cloruro luego.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sellado con resina epoxi
	<ol>
<li>Tomar la superficie de corte como la superficie de exposición, sello de las otras cinco superficies de la muestra (70 mm × 70 mm × 50 mm) con resina epoxi con un cepillo. El volumen de la resina de epoxy utilizado para cada muestra es de unos 30 mL. Endurecerse la resina de epoxy a través de la exposición al aire durante 24 h. Nota: Preparar a ejemplares para la exposición de ingresión cloruro después de que ha endurecido la resina de epoxy.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. cíclica humedecimiento y secado
<ol><li>Agregar 0,35 kg de NaCl y 9,65 kg de agua desionizada en un balde plástico de 15 L para una NaCI solución con una relación entre la masa de 3,5%.</li>
	<li>Con la superficie de exposición hacia abajo, lugar muestras en una caja de plástico (50 cm × 30 cm × 20 cm) con dos llaves de sentado en la parte inferior. El soporte puede ser barras de acero inoxidable o placas de rejilla plástica. La presencia de la ortesis permite la superficie de exposición tomar aproximadamente 1,0 cm de espacio en la parte inferior de la caja.</li>
	<li>Vierta la 3,5% NaCl solución lentamente en la caja de plástico y parada cuando el nivel de líquido es aproximadamente de 1.0 cm por encima de la superficie de exposición. Selle la caja con una película plástica (alrededor de 0,25 mm de espesor) para evitar cambios de concentración por evaporación. Luego, poner la caja de plástico en una habitación con temperatura constante de 23 ± 2 ° C y una humedad de 65 ± 2%.</li>
	<li>A partir de la hora de verter la solución de NaCl, tomar a muestras de 24 h para el proceso de humedecimiento.</li>
	<li>Tomar a muestras de la solución después de la humectación durante 24 h, limpie suavemente la solución residual con un paño y ponerlos en la misma habitación constante de temperatura y humedad de 6 d, que es el proceso de secado.</li>
	<li>Después del secado para d 6, vuelva a colocar a las muestras en la solución de NaCl otra vez.</li>
	<li>Repita los pasos del 2.5 y 2.6 (7 d para un ciclo de humectación-secado) para un total de 12 ciclos.</li>
</ol>3. las muestras de polvo de pulido
<ol><li>Después de 12 ciclos de mojado-seco, fijar al espécimen en la base del equipo de alta precisión numérica controlado (CNC) máquina de pulir, que fue convertida de una fresadora sustituyendo el original corte con un cortador de la aleación de titanio.</li>
	<li>Coloque papel de recogida de polvo alrededor de la muestra sobre la base de la rectificadora antes de empezar a moler.</li>
	<li>Inicie la máquina de pulir del CNC de alta precisión y esperar a que se cargue el sistema.</li>
	<li>Presione el botón "Cero" y el posterior "X→0", "Y→0", "Z→0" botones para hacer la mesa de operación y fresa retomar automáticamente el origen de coordenadas.</li>
	<li>Oprima "Manual de datos de entrada (MDI)", haga doble clic en "Programa", "N3S1000" de entrada y haga clic en "INPUT", luego "Inicio ciclo" para empezar el eje principal. Tenga en cuenta que "N3S1000" significa que la velocidad rotatoria del eje se fija a 1000 rpm.</li>
	<li>Cargar el programa principal de moliendo: Pulse "MDI", haga clic en "Programa" varias veces para encontrar la página "Programa (catálogo)" y seleccione el programa adecuado. A continuación, haga clic en "Editar" y presione "Entrada" que se carga el programa principal. Nota: El programa principal se puede personalizar según el requisito específico de moliendo, incluida la configuración del total profundidad, número de capas, espesor de cada capa y el intervalo de tiempo entre dos capas de pulido de pulido. De este protocolo, la total profundidad de pulido es 10 mm, y el número de capas es 20; el pulido grueso de cada capa es 0,5 mm; y el intervalo de tiempo entre la molienda de las capas es de 60 s. Ver la revelación de detalles del programa.</li>
	<li>Establecer la posición del cortador de fresado: en primer lugar, haga clic en "Funcionamiento MANUAL" y luego "Eje hacia adelante" para girar el eje principal. A continuación, haga clic en "Volante" y ajustar manualmente la cuchilla a la posición de listo-a-grind (generalmente en el tercio de la superficie de la parte delantera izquierda de la muestra). Por último, haga clic en "SET" y "X", "INPUT", "Y", "Entrada", "Z" y "Entrada" botones posteriormente. Registro el pariente coordenadas como las coordenadas de espacio original para terminar cortador de ajuste.</li>
	<li>Iniciar el programa principal de moliendo: Pulsa "START", luego haga clic en botones de "AUTO" y "Inicio ciclo" posteriormente. La máquina empieza a pulir automáticamente como pre-programados. Nota: Durante el proceso de molienda, polvo se acumulará en el documento que recoge que previamente se extiende en la base de la máquina. Después de moler cada capa, la fresa aumentará de la muestra y permanecer inmóvil en la X, Y, las direcciones Z 60 s conforme a lo programado. Recoger una muestra de polvo durante los 60 s y volver a extender el documento que recoge. PRECAUCIÓN: Aunque la fresa detiene en la X, Y, Z direcciones, está girando. Debe prestarse atención para evitar tocar la fresa con ninguna parte del cuerpo para evitar lesiones. Además, es necesario utilizar una máscara y guantes debido al polvo generado durante el proceso de molienda.</li>
	<li>Apagar la máquina después de terminar de pulir.</li>
</ol>4. detectar cloruro contenido7
<ol><li>
Preparación de solución
	<ol>
<li>
Solución de cromato de potasio
		<ol>
<li>Disolver 5 g de cromato de potasio en 20 mL de agua desionizada. Añadir 10 mg de nitrato de plata. Agitar bien y dejar reposar durante 24 h. PRECAUCIÓN: Cromato de potasio y nitrato de plata son tóxicos. Es necesario usar guantes de goma y una máscara mientras uso.</li>
			<li>Filtrar la solución en un erlenmeyer con un embudo y papel de filtro y pasar a un matraz volumétrico de 100 mL. Añadir agua desionizada hasta la marca de calibración de 100 mL. Se obtiene el indicador de cromato de potasio de concentración del 5%.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparar solución de fenolftaleína 0,5%: disolver 0,5 g de fenolftaleína en 75 mL de alcohol etílico. Añadir 25 mL de agua desionizada y agite bien.</li>
		<li>Preparación de ácido sulfúrico diluido: disolver 5 mL de ácido sulfúrico concentrado (98.3%) en 100 mL de agua desionizada. PRECAUCIÓN: El ácido sulfúrico concentrado es muy corrosivo. Es necesario usar guantes de goma, una máscara y gafas protectoras mientras lo usa.</li>
		<li>
Solución estándar de NaCl
		<ol>
<li>Calentar unos 2 g de cloruro de sodio puro debajo de 200-300 ° C en un crisol con un horno eléctrico y remover con una varilla de vidrio durante el proceso hasta que hay no hay sonidos de sal se agrieta (sin agua).</li>
			<li>Después de enfriar en un desecador, 1,169 g de cristales de NaCl, disolver en un matraz aforado de 1.000 mL con 100 mL de agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de calibración de 1.000 mL. Se obtiene una solución estándar de NaCl de 0,02 M. Calcular la concentración de la solución estándar de NaCl con la siguiente ecuación: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq1.jpg"> donde, CNaCl es la concentración estándar de NaCl solución, mol/L; V es el volumen de la solución, L; M es la masa molar de NaCl, 58.45 g/mol; m es la masa de NaCl, g.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Solución de nitrato de plata
		<ol>
<li>Disolver 1,7 g de nitrato de plata en 100 mL de agua desionizada con un interruptor de 200 mL. Moverse en un matraz aforado de 1.000 mL de color y añadir agua desionizada hasta la marca de calibración de 1.000 mL.</li>
			<li>Pipetear tres unidades (V1) de 10 mL de solución estándar de NaCl de 0.02 M en tres matraces. Añadir 10 gotas de indicador de cromato de potasio en cada uno con un gotero.</li>
			<li>Valorar la solución de paso 4.1.5.2 con la nitración de plata preparada de paso 4.1.5.1. Parar cuando la solución se vuelve rojizo y el color rojo se descolora lejos. Registrar el volumen de solución consumida plata nitración (V2). Calcular la concentración estándar de solución de nitración de plata con la siguiente ecuación y tomar el valor medio de tres resultados de la prueba. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq2.jpg"> Donde, CAgNO3 es la concentración de nitrato de plata solución, mol/L; V1 es el volumen de solución de NaCl, 10 mL; V2 es el volumen de solución de nitrato de plata consumido, mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Contenido de cloruro soluble en agua
	<ol>
<li>Moler cada muestra obtenida en la sección 3 en un mortero hasta que puede ser tamizada a través de un tamiz μm 80. Calentar y secar las muestras tamizadas a 105 ° C por 2 h en un horno.</li>
		<li>Tomar 2 g de cada muestra seca, puesto en botellas de plástico de 100 mL, añadir 50 mL (V3) de agua desionizada con una 50 mL pipeta de medición y sellar las botellas con los casquillos. Agitar las botellas violentamente para garantizar que la muestra y el agua desionizada están bien mezclados.</li>
		<li>Sujetar botellas de plástico en un vibrador automático y vibrar durante 24 h disolver el cloruro soluble en agua de las muestras.</li>
		<li>Filtrar la solución en las botellas después de vibrar durante 24 h con embudos y papel filtro. Pipeta dos unidades de 10 mL (V4) de la solución filtrada de cada botella en dos matraces.</li>
		<li>Añadir dos gotas de solución de fenolftaleína a cada erlenmeyer para hacer la solución presente rojo purpúreo. Neutralizar la solución incolora con ácido sulfúrico diluido.</li>
		<li>Añadir 10 gotas de indicador de cromato de potasio en la solución descolorida y valorar inmediatamente con solución de nitrato de plata. Agitar manualmente el frasco cónico durante la valoración para asegurarse de que los iones de cloruro reaccionan con nitrato de plata rápida y completamente. Dejar de valorar cuando la solución se vuelve rojizo y el color rojo se descolora lejos. Registrar el volumen de solución de nitrato de plata consumidos (V5).</li>
		<li>Calcular el contenido de cloruro soluble en agua con la ecuación de abajo y tomar el valor medio de los dos resultados de pruebas. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq3.jpg"> donde, Cw es el contenido de cloruro soluble en agua en la muestra de pasta, cemento %; ms es la masa de muestra de polvo, 2 g; V3 es el volumen de agua desionizada utilizada para disolver la muestra, 50 mL; V4 es el volumen de filtrado solución extraída en cada nitración, 10 mL; V5 es el volumen de solución de nitrato de plata consumido en cada nitración, mL; Cl de la M es la masa molar de Cl 35,5 g/mol.</li>
		<li>Trazar perfiles de cloruro soluble en agua después de conseguir el contenido de cloruro en diferentes profundidades de las muestras de la pasta.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. prueba precisión de pulido grueso
<ol><li>Establecer cinco espesores amolar: 1.0 mm, 0,5 mm, 0,2 mm, 0,1 mm y 0,05 mm en el rectificado principal del programa. Moler con el grueso de cada cinco veces.</li>
	<li>Medir el espesor de la muestra antes de molerlo (H1) y después de la molienda (H2) con un calibrador a vernier y calcular el espesor pulido práctico con la siguiente ecuación. No tome a la muestra de la máquina durante la medición para garantizar la fiabilidad de la medición. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56268/56268eq4.jpg"> Donde, P es el práctico pulido espesor, mm; H1 es el espesor de la muestra antes de molerlo, mm; H2 es el espesor de la muestra después de moler, mm.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Byang, H. O., Jang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+material+and+environmental+parameters+on+chloride+penetration+profiles+in+concrete+structures.">Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures.</a> Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).</li><li>Mehta, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Concrete: structure, properties and materials. , 105-169 (1986).</li><li>Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+study+of+the+hydro-chemical+coupling+inside+maturing+concretes:+effect+on+various+types+of+shrinkage.">Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage.</a> Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).</li><li>Nielsen, E. P., Geiker, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chloride+diffusion+in+partially+saturated+cementitious+material.">Chloride diffusion in partially saturated cementitious material.</a> Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).</li><li>He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=AgNO3-based+colorimetric+methods+for+measurement+of+chloride+penetration+in+concrete.">AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete.</a> Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).</li><li>Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Penetration+of+chloride+ions+into+cement+pastes+and+in+concretes.">Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).</li><li>Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+pore+structure+and+moisture+distribution+on+chloride+"maximum+phenomenon"+in+surface+layer+of+specimens+exposed+to+cyclic+drying-wetting+condition.">Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition.</a> Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).</li><li>Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Analysis+of+Chloride+Penetration+into+Concrete+Subjected+to+Drying-Wetting+Cycles.">Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles.</a> J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).</li><li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , (2012).</li><li>Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Concrete+powder+grinding+machine.">Concrete powder grinding machine.</a> China patent. , (2012).</li></ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El error de pulido de la fresadora CNC de alta precisión es controlado dentro de 0,04 mm y la desviación estándar es menor que 0,03 mm (tabla 1)8. Resulta que este método de fresado tiene un alto grado de estabilidad y precisión en las mediciones del contenido de cloruro en función de la profundidad, contribuyendo a una mejor ilustración de la distribución real cloruro de las muestras.
Cuando el intervalo de ensayo es 0.5 mm, con la profundidad ...

La corrosión inducida por cloruro de acero de refuerzo es una de las principales causas, poniendo en peligro la vida útil de estructuras de hormigón armado expuestas a ambientes agresivos (por ej., medio marino o ambiente sales de descongelación). La distribución de cloruro puede utilizarse para las investigaciones de la tasa de penetración de cloruro, la cantidad de acero a la corrosión y las predicciones de la vida de servicio. Por lo tanto, una distribución exacta de cloruro es de gran importancia para la investigación de la durabilidad de estructuras de hormigón.
Mecanismos o acciones combinadas de varios mecanismos son responsables del transporte de cloruro en el concreto bajo entornos específicos1. En las partes sumergidas de estructuras marinas, difusión pura es el único mecanismo de conducción cloruro tipo2, que causa el cloruro contenido a disminuir con el aumento de profundidad. Concreto está en estado no saturado3 cuando se someten a un entorno de humedecimiento-secado como una zona de marea marina o un ambiente sal descongelante. En esas condiciones, el proceso de ingreso de cloruro se vuelve muy complicado y difusión y succión capilar operan en el transporte de cloruro4. Así, la distribución de cloruro bajo condiciones de humedecimiento-secado es probablemente más complicada que en condiciones sumergidas. Por lo tanto, la distribución de cloruro bajo condiciones de humedecimiento-secado cíclicas debe estudiarse más precisamente.
La distribución de cloruro en los materiales cemento-basados es representada generalmente por un perfil de cloruro. La precisión de un perfil de cloruro depende principalmente de dos aspectos: la precisión del contenido de cloruro y la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad. Con respecto a la prueba de contenido de cloruro, el principio básico se basa en la reacción química entre (Cl–) y (Ag+)5,6, aunque diversos estándares requieren operaciones específicas. El contenido exacto de cloruro puede ser adquirido como operaciones concretas se siguen. Sin embargo, la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad se basa principalmente en la precisión de la posición de muestreo. Los métodos ya conocidos para la obtención de muestras de poder a diferentes profundidades del espécimen son un taladro eléctrico, una máquina molienda normal y una esmeriladora de perfil. Por desgracia, todos ellos comparten una desventaja como la precisión es baja cuando el intervalo pulido grueso o de muestreo es pequeño. Por lo tanto, no se cumple el requisito de investigar la distribución de cloruro en la capa superficial de las muestras bajo condiciones de humedecimiento-secado cíclico. Por lo tanto, un nuevo método que permite un menor intervalo de muestreo (p. ej., menos de 0,5 mm) y reducir el error al mínimo (por ejemplo, inferior a 0,05 mm) es necesario.
El protocolo detallado aquí ofrece una manera más precisa para conseguir un perfil de cloruro por mejorar la precisión de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad.

<table><tbody><tr><td>Cement</td><td>Jiangnan Xiaoyetian</td><td>P.II. 52.5</td><td></td></tr><tr><td>Potassium chromate, 99.7%</td><td>Tianjin Kemiou</td><td>HG391887</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Ethyl alcohol</td><td>Sinopharm</td><td>XK10009257</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate, 99.8%</td><td>Sinopharm</td><td>7761888</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Phenolphthalein, 99.5%</td><td>Tianjin Fuchen</td><td>XK1301100017</td><td></td></tr><tr><td>Concentrated sulfuric acid, 98.3%</td><td>Shanghai Lingfeng</td><td>XK1301100085008</td><td>Highly corrosive</td></tr><tr><td>Sodium chloride, 99.7%</td><td>Xilong Scientific</td><td>XK1320100153</td><td></td></tr><tr><td>Diesel oil</td><td>China Petroleum</td><td>0#</td><td></td></tr><tr><td>Epoxy resin</td><td>Yifeng Chemical</td><td>E44-6101</td><td></td></tr><tr><td>Deionized water</td><td>Beijing Liyuan</td><td>PUW-10N</td><td></td></tr><tr><td>CNC Milling meachine</td><td>Foshan Xiandao Digital Technology</td><td>C31E</td><td></td></tr><tr><td>Cement paste mixer</td><td>Wuxi Construction and Engineering</td><td>NJ160</td><td></td></tr><tr><td>High precision cutting machine</td><td>Buehler</td><td>2215</td><td></td></tr><tr><td>Mixing spot</td><td>Wuxi Construction and Engineering</td><td>JJ-5</td><td></td></tr><tr><td>Scraper knife</td><td>Jinzheng Building Materials</td><td>CD-3</td><td></td></tr><tr><td>Cling film</td><td>Miao Jie</td><td>65300</td><td></td></tr><tr><td>Mold (70mm&amp;times;70mm&amp;times;70mm)</td><td>Jingluda</td><td>ABS707</td><td></td></tr><tr><td>Plastic box</td><td>Fangao Household</td><td>32797</td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel brace</td><td>An Feng</td><td>316L</td><td></td></tr><tr><td>Paper</td><td>Deli</td><td>A4</td><td></td></tr><tr><td>Oven</td><td>Shanghai Huatai</td><td>DHG-9070A</td><td></td></tr><tr><td>Automatic vibrator</td><td>Lichen</td><td>HY-4</td><td></td></tr><tr><td>Vibrating table</td><td>Jianyi</td><td>GZ-75</td><td></td></tr><tr><td>plastic film</td><td>Miao Jie</td><td>65303</td><td></td></tr><tr><td>Vernier caliper</td><td>Links</td><td>601-01</td><td></td></tr><tr><td>Electronic balance</td><td>Setra</td><td>BL-4100F</td><td></td></tr><tr><td>Plastic bottle</td><td>Lining Plastic</td><td>454</td><td></td></tr><tr><td>Brush</td><td>Huoniu</td><td>3#</td><td></td></tr><tr><td>Mask</td><td>UVEX</td><td>3220</td><td></td></tr><tr><td>Gloves</td><td>Ammex</td><td>TLFGWC</td><td></td></tr><tr><td>Plastic cup</td><td>Maineng</td><td>MN4613</td><td></td></tr><tr><td>Desiccator</td><td>Shenfei</td><td>GZ300</td><td></td></tr><tr><td>Filter paper</td><td>Hangzhou Wohua</td><td>9614051</td><td></td></tr><tr><td>Dropper</td><td>Huaou</td><td>1630</td><td></td></tr><tr><td>Breaker</td><td>Huaou</td><td>1101</td><td></td></tr><tr><td>Funnel</td><td>Huaou</td><td>1504</td><td></td></tr><tr><td>Measuring cylinder</td><td>Huaou</td><td>1601</td><td></td></tr><tr><td>volumetric flash</td><td>Huaou</td><td>1621</td><td></td></tr><tr><td>Conical flash</td><td>Huaou</td><td>1121</td><td></td></tr><tr><td>Pipette</td><td>Huaou</td><td>1633</td><td></td></tr><tr><td>Burette</td><td>Huaou</td><td>1462</td><td></td></tr><tr><td>Mortar</td><td>Huaou</td><td>YBMM254</td><td></td></tr><tr><td>80&amp;micro;m sieve</td><td>Shanghai Dongxing</td><td>KJ-80</td><td></td></tr><tr><td>Crucible</td><td>Oamay</td><td>GYGG</td><td></td></tr><tr><td>Electric furnace</td><td>Tyler</td><td>SX-B06</td><td></td></tr></tbody></table>

detecting the water-soluble chloride distribution of cement paste in a high-precision way

Para mejorar la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad de la pasta de cemento bajo condiciones de mojado-seco cíclicas, se propone un nuevo método para obtener un perfil de cloruro de alta precisión. En primer lugar, muestras de pasta son moldeadas, curadas y expuestas a condiciones de húmedo cíclicas. Luego, las muestras de polvo en las profundidades de diferentes muestras son molidas cuando se alcanza la edad de exposición. Finalmente, se detecta el contenido de cloruro soluble en agua usando un método de titulación de nitrato de plata, y se trazan los perfiles de cloruro. La clave para mejorar la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad es a excluir el error en el powderization, que es el paso más crítico para la distribución de cloruro de la prueba. Basado en el concepto anterior, el método de moliendo en este protocolo puede usarse para moler muestras de polvo automáticamente capa por capa desde la superficie hacia el interior, y cabe señalar que un grueso pulido muy fino (menos de 0,5 mm) con un error mínimo de menos de 0,04 mm ca n obtenerse. El perfil de cloruro obtenido por este método refleja mejor la distribución de cloruro en muestras, que ayuda a los investigadores a capturar las características de distribución que son a menudo pasados por alto. Además, este método puede ser aplicado a los estudios en el campo de materiales cemento-basados, que requieren precisión de distribución alta de cloruro.

Los datos originales y resultados estadísticos sobre la precisión de pulido grueso son recogidas (tabla 1)8. Media y error se utilizan para reflejar la precisión y desviación estándar (SD) se utiliza para reflejar la consistencia de este método.
El contenido de cloruro soluble en agua de prueba intervalo de 0,5 mm (figura 1) y 2,0 mm (<strong c...

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Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

Se presenta un protocolo para la obtención de un perfil de cloruro soluble en agua mediante el uso de una alta precisión, método de fresado.

Detección de la distribución de cloruro soluble en agua de la pasta de cemento en forma de alta precisión

To improve the accuracy of the chloride distribution along the depth of cement paste under cyclic wet-dry conditions, a new method is proposed to obtain a ...

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9.5K vistas.  Southeast University. Se presenta un protocolo para la obtención de un perfil de cloruro soluble en agua mediante el uso de una alta precisión, método de fresado.

Video: Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinámica electroquímico Medición de cloruro de iones

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Investigación

Química

Measurement of Ion Concentration in the Unstirred Boundary Layer with Open Patch-Clamp Pipette: Implications in Control of Ion Channels by Fluid Flow

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. Although the molecular mechanisms for the biological responses to fluid flow/shear force are not fully understood, fluid flow-mediated regulation of ion channel gating may contribute critically. Therefore, fluid flow/shear force sensitivity of ion channels has been studied using the patch-clamp technique. However, depending on the experimental protocol, the outcomes and interpretation of data can be erroneous. Here, we present experimental and theoretical evidence for fluid flow-related errors and provide methods for estimating, preventing, and correcting these errors. Changes in junction potential between the Ag/AgCl reference electrode and bathing fluid were measured with an open pipette filled with 3 M KCl. Fluid flow could then shift the liquid/metal junction potential to approximately 7 mV. Conversely, by measuring the voltage shift induced by fluid flow, we estimated the ion concentration in the unstirred boundary layer. In the static condition, the real ion concentrations adjacent to the Ag/AgCl reference electrode or ion channel inlet at the cell-membrane surface can reach as low as approximately 30% of that in the flow condition. Placing an agarose 3 M KCl bridge between the bathing fluid and reference electrode may have prevented this problem of junction potential shifting. However, the unstirred layer effect adjacent to the cell membrane surface could not be fixed in this way. Here, we provide a method for measuring real ion concentrations in the unstirred boundary layer with an open patch-clamp pipette, emphasizing the importance of using an agarose salt-bridge while studying fluid flow-induced regulation of ion currents. Therefore, this novel approach, which takes into consideration the real concentrations of ions in the unstirred boundary layer, may provide useful insight on the experimental design and data interpretation related to fluid shear stress regulation of ion channels.

Mechanosensitive ion channels are often studied in terms of fluid flow/shear force sensitivity with patch-clamp recording. However, depending on the experimental protocol, the outcome on fluid flow-regulations of ion channels can be erroneous. Here, we provide methods for preventing and correcting such errors with a theoretical basis.

Medición de la concentración de iones en la capa de límite marchara con pipeta abierta de Patch-Clamp: implicaciones en el Control de los canales iónicos por líquido fluyen

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. ...

Bioquímica

Experimental Protocol to Determine the Chloride Threshold Value for Corrosion in Samples Taken from Reinforced Concrete Structures

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these structures. Corrosion of the embedded reinforcing steel is the most frequent cause for degradation. While it is well known that the ability of a structure to withstand corrosion depends strongly on factors such as the materials used or the age, it is common practice to rely on threshold values stipulated in standards or textbooks. These threshold values for corrosion initiation (Ccrit) are independent of the actual properties of a certain structure, which clearly limits the accuracy of condition assessments and service life predictions. The practice of using tabulated values can be traced to the lack of reliable methods to determine Ccrit on-site and in the laboratory.
Here, an experimental protocol to determine Ccrit for individual engineering structures or structural members is presented. A number of reinforced concrete samples are taken from structures and laboratory corrosion testing is performed. The main advantage of this method is that it ensures real conditions concerning parameters that are well known to greatly influence Ccrit, such as the steel-concrete interface, which cannot be representatively mimicked in laboratory-produced samples. At the same time, the accelerated corrosion test in the laboratory permits the reliable determination of Ccrit prior to corrosion initiation on the tested structure; this is a major advantage over all common condition assessment methods that only permit estimating the conditions for corrosion after initiation, i.e., when the structure is already damaged.
The protocol yields the statistical distribution of Ccrit for the tested structure. This serves as a basis for probabilistic prediction models for the remaining time to corrosion, which is needed for maintenance planning. This method can potentially be used in material testing of civil infrastructures, similar to established methods used for mechanical testing.

We propose a method to measure a parameter that is highly relevant for corrosion assessments or predictions of reinforced concrete structures, with the main advantage of permitting testing of samples from engineering structures. This ensures real conditions at the steel-concrete interface, which are crucial to avoid artifacts of laboratory-made samples.

Protocolo experimental para determinar el valor de umbral de cloruro para la corrosión en las muestras tomadas de estructuras de hormigón armado

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these ...

Ingeniería

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Expresión de la solución de poro del cemento y el análisis de su composición química y resistencia mediante fluorescencia de rayos x

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Fabrication of a Dipole-assisted Solid Phase Extraction Microchip for Trace Metal Analysis in Water Samples

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water samples. A brief overview of the evolution of chip-based SPE techniques is provided. This is followed by an introduction to specific polymeric materials and their role in SPE. To develop an innovative dipole-assisted SPE technique, a chlorine (Cl)-containing SPE functionality was implanted into a poly(methyl methacrylate) (PMMA) microchip. Herein, diverse analytical techniques including contact angle analysis, Raman spectroscopic analysis, and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS) analysis were employed to validate the utility of the implantation protocol of the C-Cl moieties on the PMMA. The analytical results of the X-ray absorption near-edge structure (XANES) analysis also demonstrated the feasibility of the Cl-containing PMMA used as an extraction medium by virtue of the dipole-ion interactions between the highly electronegative C-Cl moieties and the positively charged metal ions.

The fabrication protocol of a dipole-assisted solid phase extraction microchip for the trace metal analysis is presented.

La fabricación de un dipolo-asistida en fase sólida para extracción Microchip Análisis de trazas de metales en muestras de agua

This paper describes a fabrication protocol for a dipole-assisted solid phase extraction (SPE) microchip available for trace metal analysis in water ...

Bioingeniería

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as many of the common di-and trivalent cations used in IMAC resins have an inhibitory effect on enzymes. However, the extent of metal leaching and the impact of various eluting and reducing reagents are poorly understood in large part due to the absence of simple and practical transition metal quantification protocols that use equipment typically available in biochemistry labs. To address this problem, we have developed a protocol to quickly quantify the amount of metal contamination in samples prepared using IMAC as a purification step. The method uses hydroxynaphthol blue (HNB) as a colorimetric indicator for metal cation content in a sample solution and UV-Vis spectroscopy as a means to quantify the amount of metal present, into the nanomolar range, based on the change in the HNB spectrum at 647 nm. While metal content in a solution has historically been determined using atomic absorption spectroscopy or inductively coupled plasma techniques, these methods require specialized equipment and training outside the scope of a typical biochemistry laboratory. The method proposed here provides a simple and fast way for biochemists to determine the metal content of samples using existing equipment and knowledge without sacrificing accuracy.

We present an assay for easy quantification of metals introduced to samples prepared using immobilized metal affinity chromatography. The method uses hydroxynaphthol blue as the colorimetric metal indicator and a UV-Vis spectrophotometer as the detector.

Cuantificación de la lixiviación de metal en la cromatografía de afinidad de metal inmovilizada

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...

An Assay for Real-Time Monitoring of Extracellular pH in Dental Biofilms

Source: Schlafer, S., et al. <a href="https://app-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/v/53622">Ratiometric Imaging of Extracellular pH in Dental Biofilms.</a> J. Vis. Exp. (2016)
This video demonstrates a real-time assay for monitoring extracellular pH in dental biofilms using a pH-sensitive ratiometric probe. When an in situ-grown bacterial biofilm is exposed to glucose, a reduction in extracellular pH near the bacterial biomass protonates the probe, leading to its increased concentration inside the bacteria. The disparity in emission wavelength between the protonated and unprotonated probe is utilized to calculate the pH across the extracellular matrix of the biofilm and track pH changes over time.

Un ensayo para la monitorización en tiempo real del pH extracelular en biofilms dentales

All procedures involving sample collection have been performed in accordance with the institute&#39;s IRB guidelines.
1. Collection of In Situ Grown ...

JoVE Encyclopedia of Experiments

Immunology

Immunodiagnostics

Specialized Assays

Porosity in Cement Paste

The porosity of concrete is a measure of the void spaces within its structure. These spaces impact its strength and durability significantly. When water and cement interact, a chemical reaction called hydration creates a semi-solid paste. This paste includes combined water, making up approximately 23% of the cement&#39;s dry mass, and gel water, which fills minuscule voids known as gel pores, accounting for about 28% of the cement gel volume.
The balance of water to cement in the mix is critical&#8212;it influences the extent of hydration and, thereby, the porosity and strength of the cured concrete. In an ideal hydration process, extra space not occupied by solid hydration products forms capillary pores, representing around 18.5% of the original cement volume. As the concrete cures, continuous hydration can fill the capillary pores with hydration products, increasing the density of the material.
For complete hydration and optimal strength, the curing process must be managed carefully. It allows for additional hydration, reducing porosity by filling the capillary spaces with more stable hydration products and, as a result, densifying the paste. This meticulous process is crucial for achieving durable, high-quality concrete that is less susceptible to environmental and mechanical degradation.

Porosidad en pasta de cemento

As fresh cement paste sets, it transitions from a fluid state to a solid mass, entrapping water in various forms, such as gel water, capillary water, and ...

Educación

Strength of Concrete

KEY TERMS AND CONCEPTS

Soundness of Cement

The soundness of cement refers to the ability of cement paste to retain its volume after setting. Unsound cement can lead to expansion and structural damage due to the presence of free lime, magnesia, and calcium sulfate. Free lime hydrates very slowly, expanding and causing unsoundness, which is difficult to detect because it intercrystallizes with other compounds. Magnesia also reacts with water, forming crystals that can disrupt the cement&#39;s structure. Calcium sulfate can create ettringite, which leads to expansion if not adequately consumed during the setting process.
The standard tests for cement soundness are Le Chatelier&#39;s and autoclave tests. Le Chatelier&#39;s test primarily detects unsoundness from free lime, and the autoclave test measures the unsoundness from free lime and magnesia. If expansion is more than 0.8% of the original length after autoclaving, the cement may be considered unsound. Unsoundness from free lime is rare, with magnesium-related issues more prevalent in US-produced cement due to the raw materials used.

Solidez del cemento

Occasionally, after the cement paste sets, the free lime, magnesia, and calcium sulfate may hydrate, causing a destructive expansion in the hardened ...

Detección de la distribución de cloruro soluble en agua de la pasta de cemento en forma de alta precisión

Resumen

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Capítulos en este video

Dinámica electroquímico Medición de cloruro de iones

Medición de la concentración de iones en la capa de límite marchara con pipeta abierta de Patch-Clamp: implicaciones en el Control de los canales iónicos por líquido fluyen

Protocolo experimental para determinar el valor de umbral de cloruro para la corrosión en las muestras tomadas de estructuras de hormigón armado

Expresión de la solución de poro del cemento y el análisis de su composición química y resistencia mediante fluorescencia de rayos x

La fabricación de un dipolo-asistida en fase sólida para extracción Microchip Análisis de trazas de metales en muestras de agua

Cuantificación de la lixiviación de metal en la cromatografía de afinidad de metal inmovilizada

Un ensayo para la monitorización en tiempo real del pH extracelular en biofilms dentales

Porosidad en pasta de cemento

Solidez del cemento

Solidez del cemento