Name: synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
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This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1.レゾルシノール - ホルムアルデヒド（RF）派生グラフェンエアロゲル<ol><li> Na 2 CO 3、カーボンエアロゲル触媒（11％固形分、CRF） <ol><li> 40mLのシンチレーションバイアルに、レゾルシノール（0.625グラム、5.68ミリモル）を脱イオン水（7.1 ml）を添加し、1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。 </li><li> 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（0.900グラム、11.4ミリモル）を加えます。 </li><li> 1分間、反応混合物ボルテックスに炭酸ナトリウム（0.003グラム、0.028ミリモル）を加えます。 </li><li>得られた固体部分の形状を定義する気密（シリコンガスケットで区切られており、例えば、バイアルまたはガラススライド）を封止することができるガラス金型に反応混合物を転送します。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ゾルを削除ガラスモールドからIDモノリス及び残留未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>酢酸は、炭素エアロゲル（AARF）17触媒 <ol><li> 40 mlのシンチレーションバイアルに、レゾルシノールを、脱イオン水（15 ml）を加える（12.3グラム、0.112モル）を1分間ボルテックスで混合します。水の添加の前に乳鉢と乳棒を用いて粉末に大きなレゾルシノール部分をつぶします。彼らは完全に次のステップになるまで溶解しないことに注意してください。 </li><li> 1分間レゾルシノールスラリーボルテックスに37％ホルムアルデヒド溶液（17.9グラム、0.224モル）を加えます。 </li><li> 1分間、反応混合物ボルテックスに氷酢酸（0.44グラム、0.007モル）を加えます。 </li><li> RESUの形状を規定する気密シールすることができるガラスモールド（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）に反応混合物を転送します固体部分をlting。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。通常、我々は、新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li> RF前駆体溶液に炭素添加剤（CNT、GO） <ol><li>カーボンナノチューブ/ RF複合11 <ol><li>脱イオン水に1重量％の単層カーボンナノチューブを中断し、徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。 </li><li> CNT分散液1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル）、及び炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。 </li><li>気密シールすることができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）、definいます得られた固体部の形状を電子。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>複合酸化グラフェン/ RF 12 <ol><li>脱イオン水中の1重量％の酸化グラフェン（GO、300〜800 nmの直径）を一時停止し、完全に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）を使用して分散させます。 </li><li> GO分散1.5gのレゾルシノール（1.235グラム、11.2ミリモル）、ホルムアルデヒド（1.791グラム、22.1ミリモル、37％溶液）、および炭酸ナトリウム触媒（5.95ミリグラム、0.056ミリモル）を加えます。 </li><li>気密に封止することができるガラス金型に反応混合物を転送する（例えば、バイアルまたはシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）の形状を規定します固体部分を生じました。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li></ol></li><li>乾燥させます<ol><li>超臨界CO 2 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。 </li><li>無アセトンが残るまで、超臨界乾燥機と液体CO 2との交換をシール（4-24時間によってはOnはサンプルサイズ、密度、細孔の形態、 など ）。 </li><li> CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。 </li><li> 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。 </li></ol></li><li>周囲乾燥（キセロゲル） <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ょんの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーdSPACEの。 </li><li> （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。 </li></ol></li></ol></li><li>炭化<ol><li> N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルはカーリングと防止するために、上に重量のグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）の2枚のシートの間に配置される必要があることに注意してください &quot;ポテトチッピングを。」 </li></ol></li><li>アクティベーション<ol><li> 5時間950℃でCO 2（10 SCCM）を流しながら3D nanographene（3D-NG）を生成するAARF炭素発泡体の一部（2センチメートル×3センチメートル×4ミリメートル、1.2グラム）をアクティブにします。7 </li></ol></li></ol> 2.グラフェン酸化物由来のグラフェンマクロアセンブリ<ol><li> NH 4 OHをGOアセンブリを触媒<ol><li> 40 mlのシンチレーションバイアルに、400mgの単層グラフェンOXIDに脱イオン水（20 ml）を加えますE（GO、300〜800 nmの直径）。徹底的に超音波浴（ソニックパワー90 W、周波数40キロヘルツ）、O / Nを使用して分散させます。 </li><li>濃NH 4 OH溶液（グラムGOサスペンションあたり0.211ミリリットル）を追加します。 </li><li> （ 例えば 、バイアルまたは得られた固体部分の形状を定義するシリコーンガスケットによって分離されたガラススライド）気密シールすることができるガラス鋳型に移します。 </li><li> 80℃のオーブンの中に密封された金型を置き、72時間硬化します。 </li><li>硬化後、ガラスモールドから固体モノリスを除去し、残留する未反応の出発物質及び触媒を除去するために水で洗浄します。一般的に新鮮なのDI H 2 Oで3×12時間の洗浄を行います材料は今乾燥のための準備ができました。 </li></ol></li><li>乾燥させます<ol><li>超臨界CO 2 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、超臨界CO 2で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出して、バスの共同に置きますきれいなアセトンをntaining。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>ロード、超臨界乾燥装置にサンプルをアセトンを交換アセトンで12〜15℃の冷却水を循環さでいっぱい。 </li><li> （4-24時間は、サンプルサイズ、密度、気孔の形態などに応じて）なしアセトンが残るまで、液体CO 2超臨界乾燥機との交換をシール。完全な交換は、超臨界乾燥機の排気弁でアセトンの滴りの停止によって示されています。 </li><li> CO 2供給源を遮断し、1,200-1,600のpsi（80〜110バール）の間に超臨界乾燥機の圧力を維持しながら、55℃に冷却液を循環させるの温度を上げます。 1時間55℃で保持します。 </li><li> 55℃で循環する冷却水の温度を維持しながら、ゆっくりとCO 2（2-12時間）ベント。サンプルを削除します。 </li></ol></li><li>周囲乾燥（キセロゲル） 薄いサンプルが間に配置される必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つテフロン（または他の非粘着性材料）の2枚「ポテトチッピングを。」 <ol><li>アセトンで、H 2 O、溶媒を交換することにより、周囲条件下で乾燥させるために洗浄した試料を準備します。水浴からサンプルを取り出し、きれいなアセトンを含む浴中に置きます。新鮮なアセトンで12時間の間隔で2回以上交換してください。 </li><li>清浄な表面（例えば、テフロンブロック）にアセトン交換のサンプルを置きます。クラックや不均一な収縮を防止するために、溶媒の蒸発速度を遅くするには、ヘッドスペースの多くを提供するのに十分な量の反転ビーカーでサンプルをカバーしています。 </li><li> （24〜72時間）のための溶媒を蒸発させます。 </li></ol></li></ol></li><li>炭化<ol><li> N 2雰囲気下で 1050℃で乾燥発泡体の炭化を行います。 5℃/分の速度で室温から上昇し、3時間、1050℃で保持します。薄いサンプルがBを配置する必要があるかもしれないことに注意してくださいカーリングおよび防止するために、上部の重量を持つグラファイト紙（または他の温度安定性、非反応性材料）のetween 2枚、「ジャガイモのチッピングを。」 </li><li>高結晶性GMAの熱アニール。 He雰囲気下で2500℃までの温度で炭化フォームの追加の熱アニールを実行します。 100℃/分の速度で室温から上昇し、1時間高温で保持します。 </li></ol></li><li>ポスト炭化官能<ol><li>非共有アントラキノン官能（AQ-GMA） <ol><li>乾燥EtOH中のアントラキノン（AQ）の3 mM溶液を準備します。 75℃で密封バイアル内の熱は、完全な溶解を確実にします。 </li><li> GMAのサンプル（サンプルの〜2ミリリットル/ mg）をホットAQソリューションを追加します。 75℃で2時間、密封バイアル中に浸します。 </li><li>バイアルから過剰AQ溶液を除去し、サンプルを75℃のCO / Nで乾燥することができます（バイアルキャップオフ）。 </li></ol></li></ol></li></ol>

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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-Low+Density,+Monolithic+WS2,+MoS2,+and+MoS2+Graphene+Aerogels.">Ultra-Low Density, Monolithic WS2, MoS2, and MoS2 Graphene Aerogels.</a> ACS Nano. 9 (5), 4698-4705 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

なお、ここで説明した手順が唯一の代表的なものであることに注意することが重要です。多くの調整は、特定のアプリケーションのためのチューニング材料に可能です。例えば、レゾルシノール/ホルムアルデヒド（RF）比を一定に維持しながら、出発材料の濃度を変化させ、最終的な材料の密度に影響を与えることができます。 RF手順でより高い負荷が小さく、一次粒子およびその逆につな?...

2004年にはグラフェンの単離のため、そのユニークな特性を利用する1関心が個々のグラフェンシートの特性を保持する三次元、モノリシック構造にグラフェンを組み立てるに向け激しい努力につながっている。2-5これらの努力はすることによって妨げられてきましたグラフェン自体が高価で時間生成することがかかり、グラフェンビルディングブロックに基づいて材料のスケーラビリティを制限する溶液を、中で凝集する傾向があるという事実。さらに、グラフェンのアセンブリは、通常、はるかに少ない導電性と化学結合の架橋よりも機械的に堅牢であり、個々のグラフェンシート間の物理的架橋の相互作用（ 例えば 、ファン・デル・ワールス力）、から構成されています。ローレンス・リバモア国立研究所は、1980年代以降、新規多孔質、低密度炭素材料の開発に携わってきました。6いくつかの戦略は、大量のproduを製造するために同定されていますグラフェンエアロゲル（ガス）と呼ばれている低コストのポリマー由来の炭素発泡体、両方から、7だけでなく、グラフェンのマクロと呼ばれているグラフェン酸化物（GO）シートの直接架橋によってcibleグラフェンベースのモノリシックバルク材料アセンブリ（GMAS）。8,9これらの超高表面積のバルク材料は、高い電気と熱伝導率、非常に優れた機械的強度、弾性、および調整可能な細孔形態を持っています。ガスとGMASスーパーキャパシタや充電式電池における電極材料を含む多数の用途に有用性を発見した、高度な触媒担体、吸着剤、断熱材、センサー、脱塩。10 グラフェンエーロゲルの合成は、高度に架橋した有機ゲルを生成するために、レゾルシノールとホルムアルデヒドの水溶液のゾル - ゲル重合から始まります。これらのゲルは、水およびアセトンで洗浄し、その後、超臨界CO 2を用いて乾燥し、Iで熱分解がnert雰囲気は、比較的低い表面積及び細孔容積を有するカーボンエアロゲルを得ました。炭素エーロゲルはより高い表面積及び開気孔形態で、両方のアモルファスカーボンやグラファイトナノプレートレットで構成される架橋材料を形成するために、穏やかな酸化条件（例えば、CO 2）の下での炭素原子の制御された除去により活性化される。7のユニークな利点ゾル - ゲル合成ガスは、アプリケーションのニーズに応じて、モノリス及び薄膜を含む様々な形態で製造することができるということです。カーボンナノチューブ11および/ ​​またはグラフェンシート12は、ゾルゲル前駆体溶液中のこれらの添加剤を含むことによって、ガス中に統合することができます。これは、添加剤は第一級炭素網目構造の一部となるような複合構造体を生成します。さらに、GAのフレームワークは、炭化/活性化後エアロゲル表面の改質を介して、または材料の堆積のいずれかを介して官能化することができ、例えば触媒は、骨格構造の上に、ナノ粒子。13 グラフェンマクロアセンブリ（GMAS）は、それらの固有の化学的機能性を利用して直接架橋懸濁酸化グラフェン（GO）シート、によって調製される。9 GOシートとして役立つことができるエポキシドおよび水酸化物部分を含む官能基は、種々の含有します化学架橋サイト。 GAの調製と同様に、GMAS組み立てが超臨界多孔性ネットワークを維持するために乾燥され、次にアセンブリのための構造的支持を提供する導電性炭素架橋に化学的架橋を減少させるために熱分解。これによりグラフェンシートとの間の共有炭素ブリッジに、GMASは物理的な架橋が形成されたグラフェンアセンブリよりも桁違いに電気伝導性、機械的剛性を有します。さらに、GMASは、単一グラフェンシートの理論値に近づいて表面積を有します。合成後の熱トン高温（&gt; 1050℃）でreatmentが大幅に、より高い導電率とヤング率だけでなく、優れた耐熱酸化性につながる、GMASの結晶性を向上させることができます。のような酸化還元活性有機分子とGMASの14ポスト合成化学的処理をアントラキノンは、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積容量を向上させることができる。15 ガスとGMASの調節可能な材料特性は、部分的には、慎重にそのような試薬及び触媒濃度、硬化時間と温度、乾燥条件、及び炭化/活性化プロセスなどの合成条件を変化させた結果である。16この詳細なビデオプロトコルは、あいまいさを解決することを目的と公開された方法では、材料および条件を再現しようとする研究者を案内します。

<table><tbody><tr><td>Single Layer Graphene Oxide</td><td>Cheap Tubes</td><td>n/a</td><td>300-800&amp;#160;nm XY dimensions</td></tr><tr><td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td><td>Carbon Solutions</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>resorcinol</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37% formaldehyde solution in water</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>acetic acid</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; basis</td><td>Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>sodium carbonate</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>anthraquinone</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Polaron supercritical dryer</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>EMS 3100</td><td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td></tr></tbody></table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

三次元モノリシック構造にグラフェンを組み立てるする努力は、高コストとグラフェンの悪い加工によって妨げられてきました。さらに、ほとんどがグラフェンアセンブリが一緒に機械的強度および導電性を制限する物理的相互作用（例えば、ファンデルワールス力）よりもむしろ化学結合を介して保持されていると報告しました。このビデオ方法の詳細は、最近ポリマー発泡体または単層グラフェン酸化物のいずれかから誘導された大量生産、グラフェンベースのバルク材料を製造するための戦略を開発しました。これらの材料は、主に共有結合した炭素リンカーを介して接続された個々のグラフェンシートから構成されています。彼らは、そのような調整可能な細孔形態と優れた機械的強度と弾性と組み合わせ、高表面積と高い導電性と熱伝導性などのグラフェンの有利な特性を維持します。この柔軟な合成法は、ポリマー/カーボンナノチューブ（CNT）ANの製造に拡張することができますDポリマー/酸化グラフェン（GO）複合材料。さらに、アントラキノンと追加の合成後の官能化は、スーパーキャパシタ用途における電荷蓄積性能の劇的な増加を可能にする、記載されています。

製造中の材料組成及び形態の進化は、X線回折、ラマン分光法およびNMR、電子顕微鏡法、及び多孔度を含む、様々な方法で追跡することができます。例えば、合成、分解、及びガスのCO 2活性化において、変換は、X線回折（XRD）（ 図1E）が続きました。活性化（青のトレース）後のXRDパターンの積層関係（002）回折ピークが存在しないことは、単層グラフェンからなるもの...

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

14.1K ビュー.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

ビデオ: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

工学

A Technique to Functionalize and Self-assemble Macroscopic Nanoparticle-ligand Monolayer Films onto Template-free Substrates

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and scalable technique efficiently functionalizes metallic nanoparticles with thiol-ligands in a miscible water/organic solvent mixture allowing for rapid grafting of thiol groups onto the gold nanoparticle surface. The hydrophobic ligands on the nanoparticles then quickly phase separate the nanoparticles from the aqueous based suspension and confine them to the air-fluid interface. This drives the ligand-capped nanoparticles to form monolayer domains at the air-fluid interface.&#160; The use of water-miscible organic solvents is important as it enables the transport of the nanoparticles from the interface onto template-free substrates.&#160; The flow is mediated by a surface tension gradient3,4 and creates macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle-ligand films.&#160; This self-assembly technique may be generalized to include the use of particles of different compositions, size, and shape and may lead to an efficient assembly method to produce low-cost, macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle films for wide-spread applications.

A simple, robust and scalable technique to functionalize and self-assemble macroscopic nanoparticle-ligand monolayer films onto template-free substrates is described in this protocol.

テンプレート·フリー基板上に巨視的粒子 - リガンド単層フィルムを官能して自己組織化するための技術

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and ...

化学

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

室温における炭素ナノシートの作製

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

プラズモニックナノ粒子を用いてグラフェン酸化物の可視光誘起削減

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

C60/Graphene ハイブリッド ナノ構造の作製と評価

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.

三次元グラフェンを用いた多面体を介して折り紙のような自己折りたたみの作製

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the exfoliation of graphite in the liquid phase, and the exfoliation time is used to control the lower limits of the graphene nanoflake size distributions. Centrifugation is successfully used to control the upper limits of the nanoparticle size distributions. The objective of this work is to combine exfoliation and centrifugation to control the graphene nanoflake size distributions in the resulting suspensions.

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented.

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

要約

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コルク栓のように金ナノ粒子と窒素ドープカーボンナノチューブカップの合成と機能化

テンプレート·フリー基板上に巨視的粒子 - リガンド単層フィルムを官能して自己組織化するための技術

室温における炭素ナノシートの作製

プラズモニックナノ粒子を用いてグラフェン酸化物の可視光誘起削減

小角中性子散乱による熱可逆性ブロック共重合体と特性を持つ単層カーボンナノチューブの機能化

C₆₀/Graphene ハイブリッドナノ構造の作製と評価

Au、Pd、およびソリューションに基づく還元を介して Pt エアロゲルの迅速合成法

三次元グラフェンを用いた多面体を介して折り紙のような自己折りたたみの作製

セルロースナノファイバーバイオテンプレートパラジウム複合エアロゲルの合成法

制御可能なフレークサイズ分布を用したグラフェンナノ流体の合成

グラフェンエアロゲルとグラフェンマクロアセンブリ：3Dナノグラフェン材料の合成と機能化

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