Name: synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
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This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. 레조 르시 놀 - 포름 알데히드 (RF) 유도 된 그래 핀 에어로젤 <ol><li> 나 2 CO 3 탄소 에어로젤 촉매 (11 % 고형분, CRF) <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에, 레조 르시 놀 (0.625 g, 5.68 밀리몰)을 탈 이온수 (7.1 ml)에 추가하고 1 분 동안 와동에 혼합한다. 물 또한 이전에 박격포와 유 봉을 사용하여 분말에 큰 레조 르시 놀 조각 크러시. 그들이 완전히 다음 단계까지 용해되지 않을 수 있습니다. </li><li> 1 분 동안 슬러리 레조 르시 놀과 와류에 37 % 포름 알데히드 수용액 (0.900 g, 11.4 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 1 분 동안 반응 혼합물과 와류에 탄산나트륨 (0.003 g, 0.028 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 단단한 공기를 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들면, 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 병 또는 유리 슬라이드) 생성 된 고체 부분의 모양을 정의한다. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 졸 삭제물 유리 몰드와 세척에서 ID 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거한다. 일반적으로 우리는 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 아세트산 탄소 에어로젤 (AARF) (17) 촉매 <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에, 레조 르시 놀을 탈 이온수 (15 ml)에 추가 (12.3 g, 0.112 mol) 및 1 분 동안 와동에 혼합한다. 물 또한 이전에 박격포와 유 봉을 사용하여 분말에 큰 레조 르시 놀 조각 크러시. 그들이 완전히 다음 단계까지 용해되지 않을 수 있습니다. </li><li> 1 분 동안 슬러리 레조 르시 놀과 와류에 37 % 포름 알데히드 용액 (17.9 g, 0.224 몰)을 추가한다. </li><li> 1 분 동안 반응 혼합물과 와류에 빙초산 (0.44 g, 0.007 몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들어, 바이알 또는 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 슬라이드) resu의 형상을 정의하는,고체 부분을 lting. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 우리는 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> RF 전구체 용액 탄소 첨가물 (CNT, GO) <ol><li> 카본 나노 튜브 / RF 복합 11 <ol><li> 탈 이온수 중 1 중량 %의 단층 카본 나노 튜브를 중단하고 철저 초음파 욕 (소닉 파워 90 W, 40 kHz의 주파수)을 이용하여 분산. </li><li> CNT 분산액에 레조 르시 놀 1.5 g (1.235 g, 11.2 밀리몰), 포름 알데히드 (1.791 g, 22.1 mmol) 및 탄산나트륨 촉매 (5.95 ㎎, 0.056 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예컨대, 실리콘 개스킷 의해 분리 바이알 또는 유리 슬라이드) defin 어느얻어진 고체 부분의 형상을 전자. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 복합 그래 핀 산화물 / ​​RF (12) <ol><li> 탈 이온수에 1 중량 %의 그래 핀 산화물 (GO, 300 ~ 800 nm의 직경)를 일시 중단하고 철저하게 초음파 목욕 (음향 전력 90 W, 주파수 40 kHz에서)를 사용하여 분산. </li><li> GO 분산액에 레조 르시 놀 1.5 g (1.235 g, 11.2 밀리몰), 포름 알데히드 (1.791 g, 22.1 밀리몰, 37 % 용액)과 탄산나트륨 촉매 (5.95 ㎎, 0.056 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들어, 바이알 또는 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 슬라이드)의 형상을 정의고체 부분을 결과. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li></ol></li><li> 건조 <ol><li> 초 임계 이산화탄소 <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 초 임계 이산화탄소와 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 로드, 초 임계 건조 장치로 샘플을 아세톤 교환 아세톤으로하고 12 ~ 15 ℃에서 냉각수를 순환 가득합니다. </li><li> 더 아세톤 남을 때까지 초 임계 건조 및 액체 이산화탄소와 교환 인감 (4-24 시간 따라 오N 개의 샘플 크기, 밀도, 기공 모폴로지 등). </li><li> 이산화탄소 공급을 차단하고 1,200-1,600 PSI (80-110 바) 사이에 초 임계 건조기에 압력을 유지하면서, 55 ° C에 냉각수를 순환의 온도를 상승. 1 시간 동안 55 ° C에서 잡으십시오. </li><li> 55 ° C에서 순환하는 냉매의 온도를 유지하면서 천천히 CO 2 (2-12 시간)를 배출. 샘플을 제거합니다. </li></ol></li><li> 주위 건조 (크 세로 겔) <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 주위 조건에서 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 깨끗한 표면 (예를 들어, 테프론 블록)에 아세톤 교환 샘플을 놓습니다. 균열 및 요철 축소 방지하기 위해 용매 증발 속도를 느리게하기 위해 난방을 충분히 제공하기에 충분한 양의 반전 비커에 샘플을 커버매쓰 웍스. </li><li> (24 ~ 72 시간)에 대한 증발 용매 허용합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 탄화 <ol><li> N 2 분위기에서 1050 ℃에서 건조 된 폼의 탄화를 수행합니다. 5 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 3 시간 동안 1050 ℃에서 유지. 얇은 샘플 컬링 방지하기 위해 상단에 무게 흑연 종이 (또는 다른 온도 안정, 비 반응성 물질)의 두 시트 사이에 배치해야 할 수도 있습니다 &quot;감자 치핑을.&quot; </li></ol></li><li> 활성화 <ol><li> AARF 탄소 거품 부분을 활성화 (2cm × 3cm × 4mm, 1.2 g)을 5 시간 동안 950 ℃에서 CO 2 (10 SCCM)을 흐르는에서의 3D nanographene (3D-NG)를 생성 할 수 있습니다. (7) </li></ol></li></ol> 2. 그래 핀 산화물 파생 된 그래 핀 매크로 어셈블리 <ol><li> NH 4 OH 어셈블리를 GO 촉매 <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에 400 mg의 단층 그래 핀 OXID 탈 이온수 (20 ㎖)을 추가E (GO, 300 ~ 800 nm의 직경). 철저 초음파 목욕 (음향 전력 90 W, 주파수 40 kHz에서) O / N을 사용하여 분산. </li><li> 농축 된 NH 4 OH 용액 (G의 GO 서스펜션 당 0.211 ml)에 추가합니다. </li><li> 기밀하게 밀봉 할 수 유리 주형에 전송 (예를 들어, 생성 된 고체 부분의 형상을 정의 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 슬라이드 또는 유리 바이알). </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 건조 <ol><li> 초 임계 이산화탄소 <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 초 임계 이산화탄소와 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 목욕 공동으로 배치깨끗한 아세톤을 ntaining. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 로드, 초 임계 건조 장치로 샘플을 아세톤 교환 아세톤으로하고 12 ~ 15 ℃에서 냉각수를 순환 가득합니다. </li><li> (4-24 시간은 표본의 크기, 밀도, 기공 형태 등)에 따라 더 아세톤 남을 때까지 액체 이산화탄소와 초 임계 드라이어 및 교환을 밀봉합니다. 완전한 교환은 초 임계 건조의 배기 밸브에 아세톤 물감의 정지로 표시된다. </li><li> 이산화탄소 공급을 차단하고 1,200-1,600 PSI (80-110 바) 사이에 초 임계 건조기에 압력을 유지하면서, 55 ° C에 냉각수를 순환의 온도를 상승. 1 시간 동안 55 ° C에서 잡으십시오. </li><li> 55 ° C에서 순환하는 냉매의 온도를 유지하면서 천천히 CO 2 (2-12 시간)를 배출. 샘플을 제거합니다. </li></ol></li><li> 주위 건조 (크 세로 겔) 얇은 샘플 사이에 위치해야 할 수도 있습니다상단에 무게 테플론 (또는 다른 비 스틱 소재)의 두 시트는​​ 컬링과 방지하기 위해 &quot;감자 치핑을.&quot; <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 주위 조건에서 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 깨끗한 표면 (예를 들어, 테프론 블록)에 아세톤 교환 샘플을 놓습니다. 균열 및 불균일 한 수축을 방지하기 위해 용매 증발 속도를 느리게하기 위해, 상부 공간을 충분히 제공하기에 충분한 양의 반전 비커에 샘플을 커버한다. </li><li> (24 ~ 72 시간)에 대한 증발 용매 허용합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 탄화 <ol><li> N 2 분위기에서 1050 ℃에서 건조 된 폼의 탄화를 수행합니다. 5 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 3 시간 동안 1050 ℃에서 유지. 얇은 샘플 B를 배치해야 할 수도 있습니다상단에 무게 흑연 종이 (또는 다른 온도 안정, 비 반응성 물질)의 etween 두 시트는​​ 컬링과 방지하기 위해 &quot;감자 치핑을.&quot; </li><li> 결정 성이 높은 GMA에 대한 열 어닐링. 그는 분위기에서 2500 ° C까지의 온도에서 탄화 된 폼의 추가 열처리를 수행합니다. 100 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 1 시간 동안 상승 된 온도에서 유지. </li></ol></li><li> 후 탄화 작용 <ol><li> 비공유 안트라 기능화 (AQ-GMA) <ol><li> 건조의 EtOH에 안트라 퀴논 (AQ)의 3 mM의 솔루션을 준비합니다. 75 ° C에서 밀봉 된 유리 병에 열이 완전히 용해을 보장합니다. </li><li> GMA 샘플에 뜨거운 AQ 솔루션을 추가 (2 ~ ㎖ / 샘플 mg)을 얻었다. 75 ℃에서 2 시간 동안 밀봉 된 바이알에 담근다. </li><li> 유리 병에서 초과 AQ 솔루션을 제거하고 시료를 75 ° CO에서 건조 할 수 있도록 / N은 ​​(유리 병이 떨어져 모자). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

그것은 여기에 설명 된 절차가 대표하는 것이 중요합니다. 대부분의 조정은 특정 응용 프로그램에 대한 조정 재료에 가능합니다. 예를 들면, 레조 르시 놀 / 포름 알데히드 (RF)의 비율을 일정하게 유지하면서, 최종 물질 농도에 영향을 미칠 수 있으며, 출발 물질의 농도를 변화. RF 절차에 높은 부하가 작은 일차 입자와 반대 리드로서 촉매 로딩은, 기공의 형태를 바꿀 수있다. 활성화 시간도 역할을...

2004 년 그래 핀의 분리 때문에, 독특한 특성을 활용 1 관심은 개별 그래 핀 시트의 속성을 유지하는 세 가지 차원, 모 놀리 식 구조로 조립 그래 핀 향한 강렬한 노력을 주도하고있다. 2-5이 노력에 의해 방해되었다 그래 핀 자체가 고가이고 시간 소모적 인 생산 및 그라 핀 빌딩 블록에 기초한 물질의 확장 성을 제한 용액에 응집하는 경향이 있다는 사실. 또한, 그래 핀 조립체는 일반적으로 덜 전도성 및 화학적 결합 가교보다 기계적으로 견고 개개의 그라 펜 시트 간의 물리적 가교 결합 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)로 구성된다. 로렌스 리버모어 국립 연구소는 1980 년부터 새로운 다공성 저밀도 탄소 재료의 개발에 관여하고있다.도 6은 몇 가지 전략 produ의 대량 제조에 식별 된그래 핀 거시라고 (GO) 시트, 그래 핀 에어로젤이라고 저가의 고분자 유래 탄소 폼, (가스), (7) 모두에서뿐만 아니라 그래 핀 산화물의 직접 교차 결합에 의해 cible 그래 핀 기반의 모 놀리 식 대량 재료 어셈블리 (GMA들). -8,9- 이러한 초고 표면적 벌크 물질은 높은 전기 및 열 전도성, 우수한 기계적 강도 및 탄성, 및 동조 기공 모폴로지를 갖는다. 가스와 GMA들은 전극 슈퍼 커패시터의 소재와 충전식 배터리, 고급 촉매 지원, 흡착제, 단열, 센서, 담수화 등 다양한 응용 프로그램에서 유틸리티를 발견했다. (10) 그라 에어로젤의 합성은 고도로 가교 결합 된 유기 겔을 생성하는 레 소르시 놀 및 포름 알데히드의 수용액의 졸 - 겔 중합을 시작한다. 이러한 겔은 난 다음에, 초 임계 이산화탄소를 이용하여 건조시키고, 물 및 아세톤으로 세정하고, 열분해nert 분위기는 상대적으로 낮은 표면적 및 세공 용적과 탄소 에어로젤을 얻었다. 탄소 에어로젤은 (CO 2 예) 더 높은 표면적과 열린 기공 형태와 모두 무정형 탄소 및 흑연 나노 판으로 구성된 가교 결합 물질을 형성하도록 온화한 산화 조건에서 탄소 원자의 제어 된 제거에 의해 활성화된다. (7)의 고유 장점 졸 - 겔 합성 가스는 응용의 필요에 따라 형태를 포함한 모노리스 및 박막의 다양한 제조 될 수 있다는 것이다. 카본 나노 튜브 (11) 및 / 또는 그라 펜 시트 (12)은 졸 - 겔 전구체 용액에 이러한 첨가제를 포함하여 가스로 통합 될 수있다. 이 첨가제는 일차 탄소 네트워크 구조의 일부가되는 복합 구조체를 생성한다. 또한 GA 프레임 워크는 탄화 / 활성화 후 어느 에어로젤의 표면 개질을 통해 또는 물질의 침착에 의해 기능화 될 수있다,예를 들어, 촉매는 골격 구조에 나노 입자. 13 그라 매크로 어셈블리 (GMA들)을함으로써 제조된다 직접 가교 현탁 그라 핀 옥사이드 (GO) 시트, 자신 고유의 화학적 기능성을 활용한다. (9) GO 시트로서 작용할 수 에폭시 드 및 히드 록 시드 잔기를 포함한 작용기의 다양한 포함 화학적 가교 결합 부위. GA 제제에서와 같이, 다음 조립 구조적지지를 제공하는 도전성 탄소 브릿지에 화학적 가교를 줄일 열분해, GMA들 supercritically는 다공성 네트워크를 보존 건조 조립. 때문에 그래 핀 시트 사이의 공유 결합 탄소 다리에, GMA들 물리적 가교 형성 그래 핀 어셈블리보다 높은 크기 순서입니다 전기 전도도와 기계적 강도를 가지고있다. 또한, GMA들에는 하나의 그라 펜 시트의 이론치에 근접 표면적을 갖는다. 포스트 합성 열 T상승 된 온도 (&gt; 1050 ℃)에서 크게 심지어 높은 전도도 및 영률뿐만 아니라 더 좋은 열 산화성을 선도, GMA들의 결정 성을 향상시킬 수있다. 예컨대, 산화 환원 활성 유기 분자와 GMA들 14 사후 합성 화학 치료에 reatment 안트라 퀴논은 수퍼 애플리케이션에서 전하 저장 용량을 향상시킬 수있다. (15) 가스 및 GMA들의 가변 물성이 부분에서, 이러한 시약, 촉매 농도, 경화 시간, 온도, 건조 조건, 및 탄화 / 활성화 처리와 심하게 변동 합성 조건의 결과. 16 상세한 비디오 프로토콜 모호성을 해결하는 것을 목표로, 아르 게시 된 방법에, 그리고 재료와 조건을 재현하려고 시도하는 연구자를 안내합니다.

<table><tbody><tr><td>Single Layer Graphene Oxide</td><td>Cheap Tubes</td><td>n/a</td><td>300-800&amp;#160;nm XY dimensions</td></tr><tr><td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td><td>Carbon Solutions</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>resorcinol</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37% formaldehyde solution in water</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>acetic acid</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; basis</td><td>Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>sodium carbonate</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>anthraquinone</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Polaron supercritical dryer</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>EMS 3100</td><td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td></tr></tbody></table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

입체 모 놀리 식 구조로 그래 핀을 조립하기위한 노력은 높은 비용과 그래 핀의 가난한 가공성에 의해 방해되었다. 또한, 대부분은 그래 핀 조립체를 함께 기계적 강도 및 도전성을 제한하는 물리적 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)이 아닌 화학적 결합을 통해 유지된다보고. 이 비디오 방법의 자세한 사항은 최근 고분자 폼 또는 단일 층 그래 핀 산화물 중 하나에서 파생 된 대량 생산 가능, 그래 핀 기반의 대량 재료를 제조하기위한 전략을 개발했다. 이 자료는 주로 공유 결합 탄소 링커를 통해 연결 개별 그래 핀 시트로 구성되어 있습니다. 그들은 이러한 동조 기공 모폴로지과 탁월한 기계적 강도 및 탄성과 함께 높은 표면적과 높은 전기 및 열 전도성 같은 그라의 양호한 특성을 유지한다. 이 방법은 유연한 합성 중합체 / 카본 나노 튜브 (CNT)의 제조에 확장 될 수있다중합체 D / 그래 핀 옥사이드 (GO) 복합 재료. 또한, 안트라 퀴논 부가적인 후 - 수퍼 합성 작용은 애플리케이션의 전하 저장 성능의 급격한 증가를 가능하게하는 기술된다.

제조 동안에 물질 조성물 및 형태의 발전은 X 선 회절, 라만 및 NMR 분광법, 전자 현미경, 및 다공도를 포함한 다양한 방식으로 추적 될 수있다. 예를 들면, 합성 가스의 열분해 및 활성화를 CO 2에서, 변환은 X 선 회절 (XRD) (도 1E)에 의해 수행 하였다. 활성화 (블루 트레이스) 후의 XRD 패턴 겹침 관련 (002) 회절 피크의 부재는 단층 그래 핀으로 이루어진 하나의 흑연 나노 판을 포함?...

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

14.1K 조회수.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

비디오: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

연구

공학

A Technique to Functionalize and Self-assemble Macroscopic Nanoparticle-ligand Monolayer Films onto Template-free Substrates

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and scalable technique efficiently functionalizes metallic nanoparticles with thiol-ligands in a miscible water/organic solvent mixture allowing for rapid grafting of thiol groups onto the gold nanoparticle surface. The hydrophobic ligands on the nanoparticles then quickly phase separate the nanoparticles from the aqueous based suspension and confine them to the air-fluid interface. This drives the ligand-capped nanoparticles to form monolayer domains at the air-fluid interface.&#160; The use of water-miscible organic solvents is important as it enables the transport of the nanoparticles from the interface onto template-free substrates.&#160; The flow is mediated by a surface tension gradient3,4 and creates macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle-ligand films.&#160; This self-assembly technique may be generalized to include the use of particles of different compositions, size, and shape and may lead to an efficient assembly method to produce low-cost, macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle films for wide-spread applications.

A simple, robust and scalable technique to functionalize and self-assemble macroscopic nanoparticle-ligand monolayer films onto template-free substrates is described in this protocol.

템플릿이없는 기판에 육안 나노 입자 - 리간드 단층 필름을 기능화 및 자기 조립 기술

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and ...

화학

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

플라즈몬 나노 입자를 사용하여 그래 핀 산화물의 가시 광선 유도 감소

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

준비 및 C60/Graphene 하이브리드 Nanostructures의 특성화

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.

3 차원 그래 핀 기반 Polyhedrons을 통해 종이 접기 같은 자체 접는의 제조

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the exfoliation of graphite in the liquid phase, and the exfoliation time is used to control the lower limits of the graphene nanoflake size distributions. Centrifugation is successfully used to control the upper limits of the nanoparticle size distributions. The objective of this work is to combine exfoliation and centrifugation to control the graphene nanoflake size distributions in the resulting suspensions.

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

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