Name: a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
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The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. Set-up di data-logging Software <ol><li> Installare la raccolta dei dati e software del foglio elettronico su un computer dotato di una porta seriale RS232. </li><li> Collegare il computer al saldo tramite un cavo di connessione RS232 appropriato (in questo metodo sia il computer che il necessario equilibrio di un connettore a 9 pin). Il saldo sarà tipicamente collegato a COM1. </li><li> Aprire il software di raccolta dati. </li><li> Per registrare i dati in un foglio di calcolo (ad esempio, Excel), andare a &#39;Mode&#39;, poi &#39;inviare sequenze di tasti a&#39;, inserire il nome appropriato del software foglio di calcolo nel &#39;Application barra del titolo Testo&#39; e selezionare &#39;excel.exe&#39; in la &#39;linea di comando&#39;, quindi premere &#39;OK&#39;. Un segno di spunta dovrebbe comparire accanto a &#39;inviare sequenze di tasti&#39; nel menu a discesa la &#39;Mode&#39;. </li><li> Vai a &#39;Porta&#39;, poi su &#39;Impostazioni&#39; e garantire che i valori siano appropriati per l&#39;equilibrio in questione, quindi premere &#39;OK&#39;;. </li><li> Vai a &#39;Definire&#39;, poi &#39;Define ingresso struttura di record di dati&#39;, e selezionare &#39;char numerico ricevuto&#39; nel &#39;inizio della registrazione eventi&#39; sezione e &#39;Carriage Return o CrLf Ricevuto&#39; nel &#39;la fine della registrazione Evento&#39; sezione, poi premere &#39;Continua&#39;. </li><li> Quando viene visualizzata una finestra dal titolo &#39;Record struttura di ingresso&#39;, selezionare &#39;Ogni record di dati contiene un singolo campo di dati&#39; e poi premere &#39;Continua&#39;. </li><li> Quando una casella dal titolo &#39;Record Editor definizione di ingresso - inviare sequenze di tasti Mode&#39; appare: nel campo 1, impostare il &#39;Input Filter&#39; a &#39;dati numerici Solo&#39; e il &#39;campo Postambolo battiture&#39; a &#39;{Tab} {Minute}: {Seconda } {left} {} GIU &#39;, quindi premere&#39; OK &#39;. </li><li> Vai a &#39;Definire&#39;, poi &#39;Definire tasti di scelta rapida e le azioni calde&#39;. Selezionare Hot Key 1, quindi selezionare il tasto di scelta d&#39;azione &#39;Sospendi WinWedge&#39; e assegnare questo il tasto di scelta di battitura della &#39;BACKSPACE&#39;, e premereOK. </li><li> Vai a &#39;File&#39;, poi &#39;Salva con nome&#39;, e salvare il metodo in una cartella appropriata. </li></ol> 2. set-up sperimentale <ol><li> Aggiungere acqua in una ciotola di vetro fino a quando non si trova a circa ¾ pieno. Quindi, posizionare la ciotola di vetro su un agitatore-piastra riscaldante a temperatura controllata e calore a 50 ° C; In alternativa, utilizzare un bagno d&#39;acqua termostatato. </li><li> Aggiungere acqua deionizzata (5 ml) a 50 ml pallone a fondo rotondo e la posizione presente nel bagno d&#39;acqua tale che il livello dell&#39;acqua nella vasca è ben al di sopra del livello dell&#39;acqua nel pallone. </li><li> Inserire un termometro nel collo del pallone a fondo tondo per monitorare la temperatura dell&#39;acqua (dopo equilibrazione, la temperatura dell&#39;acqua nel pallone è di solito ~ 5 ° C inferiore al set point sulla piastra). Nota: Il set-up è pronto quando la temperatura dell&#39;acqua nel pallone rimane costante per un periodo di 10 min. </li><li> Riempire un bicchiere con acqua deionizzata. </li&gt; <li> Inserire un bicchiere vuoto sulla bilancia registrazione dei dati. </li><li> Costruire un ponte dal foglio di plastica che può trasferire l&#39;acqua dal beccuccio del bicchiere per il bicchiere vuoto sulla bilancia registrazione dei dati. Assicurarsi che il ponte plastica non è in contatto fisico con il bicchiere sulla bilancia registrazione dei dati. </li><li> Riempire un cilindro da 500 ml di misura con acqua deionizzata. </li><li> Mentre copre l&#39;estremità aperta con una mano guantata, invertire il cilindro graduato e posizionarlo nel bicchiere tale che l&#39;estremità aperta del cilindro graduato è appena sotto la superficie dell&#39;acqua. </li><li> Utilizzare uno stand storta dotato di due boss e morsetti per sostenere il cilindro graduato. A seconda delle dimensioni del cilindro di misurazione, posto contrappesi sulla base della storta stanno per impedire che cada a causa del peso dell&#39;acqua. </li><li> Regolare la posizione del bicchiere tale che il beccuccio è in contatto con il ponte di plastica. </li><li> sollevare con cautela il cilindro di misurazione di unllow rilascio di acqua e l&#39;ingresso di aria per assicurare che il livello di aria nel cilindro graduato è coerente all&#39;inizio di ogni esperimento (per esempio, 100 ml di aria). </li><li> Inserire il non-terra vetro fine congiunta di un adattatore modificato in un tratto di tubo. Sigillare avvolgendo accuratamente Parafilm intorno il collegamento tra il giunto e il tubo. </li><li> Inserire l&#39;estremità del tubo nel cilindro di misura. </li><li> Assicurarsi che l&#39;aggiunta di acqua in eccesso si tradurrà in esso scappare sulla bilancia aggiungendo acqua nel becher. Le perdite possono verificarsi ad alte portate alla connessione tra beccuccio del beaker e il ponte di plastica. </li><li> Assicurarsi che la bilancia non legge zero. Se necessario, aggiungere un po &#39;d&#39;acqua per il bicchiere sul saldo registrazione dei dati. </li><li> Utilizzando un equilibrio, pesare o 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, o 0,25 g di silicio in una piccola fiala di vetro; non utilizzare una barca pesatura plastica come alcuni silicio tende ad essere intrappolati su quello internocollo del pallone quando viene aggiunto alla miscela di reazione da una barca pesatura. Questo problema viene evitato invece capovolgendo rapidamente una piccola fiala di vetro nel collo del pallone. </li></ol> 3. Procedura sperimentale <ol><li> Aggiungere la soluzione di idrossido di sodio (5 ml, 20% in peso) a 50 ml pallone a fondo rotondo e la posizione presente nel bagno d&#39;acqua tale che il livello dell&#39;acqua nella vasca è ben al di sopra del livello dell&#39;acqua nel pallone. </li><li> Inserire un termometro nel collo del pallone a fondo tondo per monitorare la temperatura della soluzione (dopo equilibrazione, la temperatura dell&#39;acqua nel pallone in questo set-up è di solito ~ 5 ° C inferiore al set point sulla piastra). </li><li> Lasciare agire per 10 minuti per equilibrare. </li><li> Prima del termine del periodo di equilibrio, aprire un nuovo foglio di calcolo nel pacchetto software foglio di calcolo e quindi aprire il software di raccolta dati. Caricare il metodo creato nel passaggio 1 andando su &#39;File&#39; sul software di raccolta datimenu di avvio, e poi &#39;metodo Open&#39;. </li><li> Poco prima del periodo di equilibrio 10 minuti è dovuto alla fine, andare a &#39;Attiva&#39; e poi cliccare su &#39;modalità normale&#39;. I dati comincerà ad essere registrato nel pacchetto software foglio di calcolo. </li><li> Alla fine del periodo di equilibrazione 10 minuti, aggiungere il silicio capovolgendo rapidamente la fiala di vetro e depositando il silicio nella soluzione di idrossido di sodio. </li><li> Rapidamente posizionare il giunto smerigliato dell&#39;adattatore che è attaccato al tubo nel collo del pallone a fondo tondo. Azzerare la bilancia. Nel momento in cui viene azzerato il saldo verrà preso come tempo (t) = 0 per l&#39;analisi dei dati. </li><li> Dopo 10 minuti sono trascorsi, fermare la registrazione dei dati premendo il tasto backspace e quindi selezionando l&#39;opzione &#39;Quit&#39; nel menu software di raccolta dati. Salvare il file nel pacchetto software foglio di calcolo. </li><li> Rimuovere l&#39;adattatore che è attaccato al tubo del pallone a fondo tondo ed aggiungere acqua per queNCH ​​la reazione. </li><li> Isolare il residuo solido nel pallone per ulteriori analisi mediante centrifugazione o filtrazione per gravità, o trasferire l&#39;intera miscela di reazione in un recipiente e neutralizzare con acido cloridrico (1 M) e smaltire i rifiuti appropriato. </li></ol> Analisi 4. I dati <ol><li> Assicurarsi che i dati vengono caricati in un pacchetto software foglio di calcolo appropriato. </li><li> Trova il punto in cui l&#39;equilibrio viene azzerata; questo è considerato essere il (t) = 0 punto della reazione. </li><li> Cancellare i dati che precede questo. </li><li> Inserire una colonna a sinistra di questi dati. Questo conterrà il tempo. </li><li> Aggiungere intervalli di tempo appropriati, partendo da zero, alla colonna che è stato appena inserito. La bilancia utilizzata in questi studi registrato 8,5 punti di dati per secondo, e quindi intervalli di tempo di 0,117647 (= 1 / 8,5) sono stati utilizzati sec. </li><li> Considerare gas che è stato raccolto per l&#39;acqua da satura di vapore acqueo. Durante la Collettaprocesso di ioni, il livello dell&#39;acqua nel cilindro di misura adatta per mantenere la pressione interna del cilindro di misura a pressione atmosferica. </li><li> Applicare un fattore di correzione approssimativa usando la legge di Dalton, in cui si afferma che la somma delle singole pressioni parziali dei gas in una miscela (P 1 ... P n) è uguale alla pressione (P tot). Come, se la temperatura ambiente è 298 K, la pressione parziale del vapore acqueo è 31,69.9 Pa, e la pressione totale del gas nel cilindro di misura è la pressione atmosferica (101,325 Pa), si può calcolare che rimane circa 3,08% vapore acqueo in volume nel gas raccolto. Stimare la quantità di vapore acqueo in idrogeno a temperature altri utilizzando la pressione parziale di vapore acqueo alla temperatura in questione. </li><li> Per ottenere una stima della quantità di idrogeno generato (se la temperatura ambiente è 298 K), moltiplicare il volume di gas da 0,97. </li><li> Stimare l&#39;iniziale idrovelocità di generazione gen montando una linea di tendenza lineare per il ripido pendio iniziale della curva generazione di idrogeno. </li><li> Prendere il periodo di induzione come il tempo impiegato per l&#39;acqua per essere spostato dal cilindro graduato. Queste stime di periodo di induzione non sono assoluti; la reazione attuale generazione di idrogeno inizia prima della fine del &#39;periodo di induzione&#39; stimato in questi esperimenti come una certa quantità di idrogeno deve essere generato per essere in grado di iniziare dell&#39;acqua spostamento. Tuttavia, tali valori consentono una valutazione della variazione relativa in periodo di induzione tra esperimenti. </li></ol>

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Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li><li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4.">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li><li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocatalyst:+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+(II)+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride.">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li><li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium.">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Le fasi più critiche del protocollo sono quelli che si verificano all&#39;inizio di un esperimento. La dipendenza dalla temperatura grande del tasso di queste reazioni di idrolisi significa che grande cura deve essere presa per assicurare che la temperatura della soluzione ha raggiunto l&#39;equilibrio prima dell&#39;aggiunta del solido. Il solido bisogna aggiungere rapidamente e completamente, il giunto di vetro smerigliato della scheda deve essere correttamente inserito nel collo del pallone a fondo tondo, e il saldo dovrà poi essere azzerato il più rapidamente possibile. Una misura non corretta del tempo di inizio e temperatura di reazione genererà risultati non corretti. Il metodo ha alcune limitazioni. È indispensabile che il bicchiere in cui viene inserito il cilindro graduato da restringere il più possibile per garantire che l&#39;acqua spostata dal cilindro graduato viene rapidamente incanalata il ponte di plastica sulla bilancia. Altrimenti, la tensione superficiale dell&#39;acqua permette abasso accumulo del livello dell&#39;acqua a basse portate (vedi figura 5) fino al punto in cui tutta l&#39;acqua viene rilasciato in una grande goccia. L&#39;errore del saldo limita anche la risoluzione dei dati. In questi esperimenti, un equilibrio con un errore di ± 0,05 g è stato utilizzato, che è adeguata quando si generano diverse centinaia di millilitri di idrogeno, ma un equilibrio con un errore minore sarebbe necessario se venivano misurate piccoli volumi. Come le gocce acqua spostata dal ponte sulla bilancia, la massa registrato dalla bilancia oscilla, cioè come una flebo cade sulla bilancia, la bilancia registra momentaneamente una massa leggermente più grande. Ciò significa che la differenziazione di elevata risoluzione temporale dati grezzi utilizzando pacchetti software è problematico, in quanto la pendenza oscilla. Il modo più appropriato per trovare il gradiente della parte più ripida della curva di generazione di idrogeno, e quindi il tasso di generazione di idrogeno, is per misura una linea retta ad esso e calcolare la sua pendenza. Accedendo automaticamente i dati in un foglio di calcolo, questo metodo offre un miglioramento significativo della precisione e risoluzione temporale rispetto ai metodi di spostamento dell&#39;acqua che si basano sulla registrazione del volume di gas sviluppato manualmente. Tuttavia, anche se è considerevolmente inferiore in termini di costi rispetto ai metodi che utilizzano telecamere e immagine software di analisi per monitorare lo sviluppo di gas, è generalmente inferiore a risoluzione temporale, e tali metodi basati su telecamere anche evitare il problema di oscillazione letture bilancio di massa a causa di acqua la formazione di gocce e quindi produrre dati che possono essere più facilmente elaborati da differenziazione. Il metodo dislocamento è applicabile alla raccolta di qualsiasi gas che ha una bassa solubilità in acqua. Così, questo protocollo sperimentale potrebbe essere modificato per la misura dei tassi di generazione di gas di altre reazioni chimiche che si evolvono acqua poco solubile gases.

Grazie alla loro elevata densità di energia, le batterie agli ioni di litio sono attualmente una delle fonti di energia più popolari per l&#39;elettronica di consumo portatili. Tuttavia, la quantità di energia che può essere trasportato da una batteria è limitata. Vi è quindi attualmente molto interesse per lo sviluppo di metodi alternativi per la fornitura di energia portatile. Uno dei metodi più promettenti è l&#39;uso di celle a combustibile a membrana di scambio (PEM) protonica, che generano elettricità e acqua combinando idrogeno e ossigeno. celle a combustibile PEM hanno due vantaggi principali rispetto alle batterie. In primo luogo, le celle a combustibile PEM possono fornire energia per un periodo molto più lungo di tempo (fino a quando si mantiene un flusso di idrogeno). In secondo luogo, a seconda della fonte di combustibile, celle a combustibile PEM possono avere una maggiore densità di energia rispetto alle batterie, che significa che un sistema più piccolo può fornire più energia. 1,2 Come risultato di questo, vi è un momento una grande quantità di ricerca diretto in via di sviluppo, le fonti portatili on-demand di idrogeno. 2-7 Un metodo attualmente ricevendo molta attenzione è la generazione di idrogeno per reazione chimica con l&#39;acqua. 8,9 Uno dei parametri più importanti che devono essere misurati in queste reazioni è l&#39;evoluzione dell&#39;idrogeno. Per le reazioni semplici, come l&#39;evoluzione dell&#39;idrogeno con l&#39;aggiunta di materiali di stoccaggio dell&#39;idrogeno chimica alle soluzioni acquose, è vantaggioso avere un semplice, sistema di misura a basso costo. Un esempio di tale sistema è il metodo di spostamento dell&#39;acqua, in cui il volume di gas generato in una reazione chimica viene misurata semplicemente monitorando il volume di acqua spostato da un cilindro graduato riempito d&#39;acqua invertita. Questa tecnica ha avuto origine nel trogolo pneumatica, che è stato sviluppato dal botanico Stephen Hales e poi adattato e messo a suo più famoso uso da parte di Joseph Priestley per isolare diversi gas, tra cui l&#39;ossigeno, nel 18 ° secolo. 10,11 Il metodo di spostamento dell&#39;acquaè applicabile a qualsiasi gas che non è particolarmente solubili in acqua, compreso l&#39;idrogeno, ed è ancora ampiamente utilizzato per registrare il volume di idrogeno generato dalle reazioni di varie sostanze chimiche, come boroidruro di sodio, alluminio e ferro-silicio, con acqua. 12- 20 Tuttavia, il metodo classico spostamento dell&#39;acqua, coinvolgendo registrazione manuale delle variazioni del livello dell&#39;acqua il gas evoluto, è noioso e può, a portate di gas elevate quando il livello dell&#39;acqua cambia rapidamente, sia imprecisa, in quanto è difficile per lo sperimentatore di prendere una lettura accurata. dati registrati manualmente è anche intrinsecamente a basso contenuto di risoluzione temporale, come uno sperimentatore non può realisticamente prendere le letture ad intervalli minori rispetto ~ 10 sec. Parecchi ricercatori hanno superato questo problema utilizzando telecamere per registrare il software di processo spostamento d&#39;acqua e l&#39;analisi dei dati per estrarre il cambiamento di volume nel tempo. 21-25 Tuttavia, questo requires conoscenza della programmazione di computer e apparecchiature relativamente costoso. Altri ricercatori hanno fatto uso di metri mass-flow di registrare il flusso di idrogeno. 26-29 Tuttavia, questi sono spesso in grado di rilevare solo gas su un range limitato, e sono più adatti per applicazioni in cui il flusso è mantenuta a una relativamente costante livello. Un approccio più semplice di ottenere una risoluzione più alta, dati più accurata è per incanalare l&#39;acqua spostata per evoluzione di idrogeno in un recipiente ricevente che si trova su un bilancio di massa. 30-35 La variazione di tale metodo qui descritto fa uso di laboratorio di grado generale vetreria e un basso costo, saldo disponibile commercialmente per registrare sviluppo di idrogeno dalla reazione di silicio con soluzioni acquose di idrossido di sodio. Invece di essere registrato manualmente, i dati vengono registrati in un foglio di calcolo utilizzando un pacchetto software di raccolta dati che consente il saldo di inviare dati al computer. Dovrebbeda notare che mentre questa tecnica è appropriato per misurare sviluppo di idrogeno sulla scala millilitro, non è adatto per misurare molto piccola (a causa dell&#39;incertezza del saldo) o molto grande (a causa delle limitate dimensioni del cilindro graduato) volumi idrogeno senza adattamento adeguato (per esempio, utilizzando una bilancia risoluzione più alta o un cilindro di misura più grande).

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

Per studiare la riproducibilità del set-up sperimentale, diverse masse di silicio sono stati fatti reagire con soluzioni acquose di idrossido di sodio per generare idrogeno. Ogni reazione è stata effettuata in triplicato. Le curve medie di generazione di idrogeno sono mostrati in Figura 1. Totale produce idrogeno, velocità di generazione di idrogeno, e periodi medi induzione per ciascuna massa di silicio sono stati anche calcolati e vengono rappresentati barre di errore rappresentano deviazione standard nelle figure 2, 3, e 4, rispettivamente. C&#39;era molto poca deviazione dei rendimenti idrogeno totali e velocità di generazione dell&#39;idrogeno tra reazioni, e un maggior livello di scostamento nei periodi di induzione. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Figura 1: Esempio di curve generazione di idrogeno dalla riattisu silicio con idrossido di sodio acquoso. Vari masse di silicio (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 e 0,25 g) sono stati fatti reagire con una soluzione di idrossido di sodio acquoso (5 ml, 20% in peso) a 50 ° C. generazione di idrogeno è stato registrato per un periodo di 10 min. Le reazioni sono state condotte in triplicato ed i risultati in media. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Figura 2:. Esempio di idrogeno valori di rendimento dalla reazione di silicio con idrossido di sodio acquoso I volumi totali di idrogeno evoluti in 10 minuti sono state dedotte dalle curve di generazione dell&#39;idrogeno. Le rese medie di idrogeno totali per ogni massa di silicio sono stati ottenuti e tracciati. Si può notare che vi è una relazione lineare tra la massa of silicio utilizzato nella reazione e il volume di idrogeno generato in queste condizioni di reazione. Le barre di errore rappresentano una deviazione standard dei rendimenti totali di idrogeno. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Figura 3:. Esempio di generazione di idrogeno Tasso Valori dalla reazione di silicio con idrossido di sodio acquoso I tassi iniziali o massimi di generazione di idrogeno per ciascuna massa di silicio sono stati calcolati dalle curve di generazione dell&#39;idrogeno. I tassi di generazione di idrogeno iniziali o medie massime per ogni massa di silicio sono stati ottenuti e tracciati. Si può notare che, in media, non vi è un rapporto di forza tra la massa di silicio utilizzato nella reazione e l&#39;idrogeno g iniziale o massima<html> tasso eneration osservato in queste condizioni di reazione. Le barre di errore rappresentano una deviazione standard dei tassi iniziali o al massimo generazione di idrogeno. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Figura 4:. Esempio di periodo di induzione valori dalla reazione di silicio con idrossido di sodio acquoso I periodi di induzione per la generazione di idrogeno per ciascuna massa di silicio sono state dedotte dalle curve di generazione dell&#39;idrogeno. Il periodo medio di induzione per ogni massa di silicio è stato ottenuto e tracciati. Si può notare che, in media, non c&#39;è grande variazione del periodo di induzione tra gli esperimenti. Le barre di errore rappresentano una deviazione standard dei tassi iniziali o al massimo generazione di idrogeno.ref = target &quot;https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; = &quot;_ blank&quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. La figura 5 mostra alcuni risultati rappresentativi da un esperimento subottimale. In questo caso, il basso flusso di idrogeno tra i 200 ei 800 risultati sec nella formazione di gocce a causa della tensione superficiale dell&#39;acqua, che è sceso a circa 400 e 710 sec. Sebbene queste gocce non influenzano il calcolo del tasso massimo generazione di idrogeno, che potrebbero avere un effetto sulla resa totale di idrogeno se, per esempio, la misurazione è stata interrotta prima del gocciolamento caduto. È pertanto necessario o modificare le condizioni di reazione (in questo caso, per esempio, aggiungendo una maggiore massa di lega di alluminio-silicio o con una maggiore concentrazione di idrossido di sodio) per garantire un elevato flusso di gas o l&#39;installazione di reazione per evitare l&#39;accumulo di gocce. . Figura 5: Esempio di un esperimento non ottimale In questo esperimento, alluminio (65,7%) - silicio (34,3%) legato (0,2 g) è stato fatto reagire con una soluzione di idrossido di sodio acquoso (5 ml, 10% in peso) a 40 ° C . Anche se a tassi elevati iniziali di sviluppo di idrogeno registrazione della generazione di idrogeno è ottimale, in quanto il flusso rallenta la tensione superficiale dei risultati di acqua a gocce in formazione. Le gocce cadono a circa 400 e 710 sec, in questo caso. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Un semplice, a basso costo, e robusto sistema per misurare il volume di idrogeno Evolved da reazioni chimiche con soluzioni acquose

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K Views.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

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Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

Proteina pellicola infrarossa elettrochimica ha dimostrato per lo studio di H2 ossidazione da un'idrogenasi [NiFe]

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

Ricerca

Biochimica

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

La quantificazione delle concentrazioni di idrogeno in superficie e di interfaccia Livelli e materiale sfuso attraverso profili di profondità con l&#39;analisi reazione nucleare

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Ingegneria

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS) Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and enzyme-substrate interactions. Among its many benefits, HDX-MS consumes only small amounts of material, can be performed under near native conditions without the need for enzyme/substrate labeling, and can provide spatially resolved information on enzyme conformational dynamics&#8722;even for large enzymes and multiprotein complexes. The method is initiated by the dilution of the enzyme of interest into buffer prepared in D2O. This triggers the exchange of protium in peptide bond amides (N-H) with deuterium (N-D). At the desired exchange time points, reaction aliquots are quenched, the enzyme is proteolyzed into peptides, the peptides are separated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC), and the change in mass of each peptide (due to the exchange of hydrogen for deuterium) is recorded by MS. The amount of deuterium uptake by each peptide is strongly dependent on the local hydrogen bonding environment of that peptide. Peptides present in very dynamic regions of the enzyme exchange deuterium very rapidly, whereas peptides derived from well-ordered regions undergo exchange much more slowly. In this manner, the HDX rate reports on local enzyme conformational dynamics. Perturbations to deuterium uptake levels in the presence of different ligands can then be used to map ligand binding sites, identify allosteric networks, and to understand the role of conformational dynamics in enzyme function. Here, we illustrate how we have used HDX-MS to better understand the biosynthesis of a type of peptide natural products called lanthipeptides. Lanthipeptides are genetically encoded peptides that are post-translationally modified by large, multifunctional, conformationally dynamic enzymes that are difficult to study with traditional structural biology approaches. HDX-MS provides an ideal and adaptable platform for investigating the mechanistic properties of these types of enzymes.

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry HDX-MS Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Lanthipeptide synthetases catalyze multistep reactions during the biosynthesis of peptide natural products. Here, we describe a continuous, bottom-up, hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) workflow that can be employed to study the conformational dynamics of lanthipeptide synthetases, as well as other similar enzymes involved in peptide natural product biosynthesis.

Una piattaforma di spettrometria di massa a scambio idrogeno-deuterio (HDX-MS) per lo studio degli enzimi biosintetici peptidici

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and ...

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Ambiente

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Produzione e utilizzo dell'idrogeno in un reattore a membrana

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

Chimica

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

Introduzione alla titolazione

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Didattica

JoVE Science Education

Chimica generale

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the progress of reactants going to products. This rate can be influenced by temperature, concentration, and the physical properties of the reactants. The rate also includes the intermediates and transition states that are formed but are neither the reactant nor the product. The rate law defines the role of each reactant in a reaction and can be used to mathematically model the time required for a reaction to proceed. The general form of a rate equation is shown below:
&#160;&#160;&#160; <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10193/10193eq1.jpg" />
where A and B are concentrations of different molecular species, m and n are reaction orders, and k is the rate constant. The rate of nearly every reaction changes over time as reactants are depleted, making effective collisions less likely to occur. The rate constant, however, is fixed for any single reaction at a given temperature. The reaction order illustrates the number of molecular species involved in a reaction. It is very important to know the rate law, including rate constant and reaction order, which can only be determined experimentally. In this experiment, we will explore one method for determining the rate law and use it to understand the progress of a chemical reaction.

Determinazione dell'equazione cinetica e dell'ordine di reazione

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

Reattore catalitico: Idrogenazione dell'etilene

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

Ingegneria chimica

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical reaction. Optically active substances have the capability of rotating the plane of polarization of linearly polarized light passing through them&#8212;a feature called optical rotation. Optical activity is attributed to the molecular structure of substances. Normal monochromatic light is unpolarized and possesses oscillations of the electrical field in all possible planes perpendicular to the direction of its propagation. When an unpolarized light passes through a polarizer, a linearly polarized light maintaining oscillations in one plane emerges out.
A polarimeter instrument determines the polarization direction of the light or the rotation produced by an optically active substance. In a polarimeter, the plane-polarized light is introduced to a tube containing the reacting solution, and the reaction can be followed without disturbing the system. If the sample contains optically inactive substances, there will be no change in the orientation of the plane of the polarized light. The light will be visible in the same intensity on the analyzer screen, and the angle of rotation reading (&#593;) will read zero degrees.
However, the presence of optically active compounds in the reacting sample causes the rotation of the plane of the polarized light passing through. The light emerging out will be less bright. The axis of the analyzer device will have to be rotated in a clockwise (dextrorotatory) or counter-clockwise (levorotatory) direction to observe the maximum brightness. The direction in which the analyzer needs to be rotated depends on the nature of the compound present. The optical rotation measured is proportional to the concentration of the optically active substances present in the sample. By analyzing the angle of rotation measurements at different time points, the concentrations of the optically active compounds can be determined as a function of time.
Spectrometry 
Optical experimental techniques like spectrometry are also frequently employed to monitor chemical reactions and secure quantitative information on reaction kinetics. Using spectrometry, the light of a specific wavelength is made to pass through a reacting sample. The molecules or compounds (either a reactant or product) within the sample may absorb some light while transmitting the remaining amount, which is measured by a detector. The quantity of light absorbed depends on the concentration of the compound or molecule of interest. For instance, the higher the concentration of a compound, the larger its absorbance. From the absorbance, the instrument will be able to determine the concentration of the compound of interest. In a reacting sample, the absorbance measured at periodic intervals computes the concentrations of the reactant or product as a function of time.
Pressure Measurements
For reactions involving gas-phase substances, the reaction kinetics is followed by quantifying the changes in the number of moles of gases as a function of the changes in pressure. The experimental settings of a gas-phase reaction can be connected to a manometer that could measure the pressure of either a gaseous reactant or product. As the reaction progresses, the pressure of the reactants decreases, and(or) the products&#39; pressure increases. This can be measured by the manometer as a function of time. By employing the ideal gas law&#8212;the concentration of a gas is proportional to its partial pressure&#8212;the rate of a chemical reaction can be calculated.

Experimental Techniques to Measure Reaction Rates

Misurazione della velocità di reazione

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

JoVE Core

Cinetica chimica

TERMINI E CONCETTI CHIAVE

Constant Pressure Calorimetry

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a substance. The heat is exchanged with a calibrated and insulated device called the calorimeter. Calorimetry experiments are based on the assumption that there is no heat exchange between the insulated calorimeter and the external environment. The well-insulated calorimeters prevent the transfer of heat between the calorimeter and its external environment, which effectively limits the &ldquo;surroundings&rdquo; to the nonsystem components within the calorimeter (and the calorimeter itself). This enables the accurate determination of the heat involved in chemical processes, such as the energy content of foods.&nbsp;
The temperature change measured by the calorimeter is used to derive the amount of heat transferred by the process under study. In a calorimeter, a system is defined as the substance or substances undergoing the chemical or physical change, or in other words, the reaction, and the surroundings are all other matter, including the solution and any other components in the calorimeter that either provide heat to the system or absorb heat from the system.
Before discussing the calorimetry of chemical reactions, consider a simpler example that illustrates the core idea behind calorimetry. Suppose a hot piece of metal at a high-temperature is placed in a low-temperature substance, such as cool water. Heat will flow from the hot metal to the water. The temperature of the metal will decrease, and the temperature of the water will increase until the two substances have the same temperature&mdash;that is when they reach thermal equilibrium. If this occurs in a calorimeter, all of the heat is transferred between the two substances, with no heat gained or lost by its external environment. Under these ideal circumstances, the net heat change is zero:
<img alt="Eq1" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-01.png" style="height: 40px;" />
This relationship can be rearranged to show that the heat gained by the metal is equal to the heat lost by substance the water:
<img alt="Eq2" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-02.png" style="height: 40px;" />
The magnitude of the heat (change) is, therefore, the same for both substances. The negative sign merely shows that qmetal and qwater are opposite in direction of&nbsp;heat flow (gain or loss), but it does not indicate the arithmetic sign of either q value (that is determined by whether the matter in question gains or loses heat, per definition). In the specific situation described, qmetal is a negative value and qwater is a positive value since heat is transferred from the metal to the water.
When using calorimetry to determine the heat involved in a chemical reaction, the same principles apply. The amount of heat absorbed by the calorimeter is often small enough that it can most often be neglected, and the calorimeter minimizes energy exchange with the outside environment. When an exothermic reaction occurs in solution in a calorimeter, the heat produced by the reaction is absorbed by the solution, which increases its temperature. When an endothermic reaction occurs, the heat required is absorbed from the thermal energy of the solution, which decreases its temperature. The temperature change (&Delta;T), along with the specific heat (csoln) and mass of the solution (msoln), can then be used to calculate the amount of heat (qsoln) involved in either case.
<img alt="Eq3" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-03.png" style="height: 40px;" />
A &nbsp;simple calorimeter &mdash; called the coffee cup calorimeter &mdash; is constructed from two nested polystyrene cups closed with a loose-fitting lid. Coffee cup calorimeters are used to measure the heat of reactions that take place in solutions (mostly aqueous solutions) and involve no or very little volume change. Because energy is neither created nor destroyed during a chemical reaction, the heat produced or consumed in the reaction (the &ldquo;system&rdquo;), qrxn, plus the heat absorbed or lost by the solution (the &ldquo;surroundings&rdquo;), qsoln, must add up to zero:
<img alt="Eq4" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-04.png" style="height: 40px;" />
This means that the amount of heat produced or consumed in the reaction equals the amount of heat absorbed or lost by the solution:
<img alt="Eq5" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-05.png" style="height: 40px;" />
The coffee cup calorimeter is a constant-pressure calorimeter, and the measured heat of the reaction is equivalent to the change in enthalpy.
<img alt="Eq6" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-06.png" style="height: 40px;" />
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/5-2-calorimetry">Openstax, Chemistry 2e, Section 5.2: Calorimetry</a>.

Constant Pressure Calorimeter/ Coffee Cup Calorimeter

Calorimetria a pressione costante

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a ...

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