Name: a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. Puesta en marcha del software de registro de datos <ol><li> Instalar la recogida de datos y hojas de cálculo en un ordenador equipado con un puerto serie RS232. </li><li> Conectar el ordenador a la balanza con un cable conector RS232 adecuado (en este método tanto el ordenador como el equilibrio necesario un conector de 9 pines). El saldo normalmente se conecta al puerto COM1. </li><li> Abra el software de recogida de datos. </li><li> Para registrar los datos en una hoja de cálculo (por ejemplo, Excel), vaya a &#39;Modo&#39;, luego &#39;Enviar pulsaciones de teclas a&#39;, introduzca el nombre apropiado del software de hoja de cálculo en la &quot;Solicitud de Título Texto de la barra &#39;y seleccione&#39; excel.exe &#39;en la &quot;línea de comandos&quot;, a continuación, pulse &quot;OK&quot;. Una marca de verificación debe aparecer junto a &#39;Enviar pulsaciones de teclas a&#39; en el menú desplegable &quot;Modo&quot;. </li><li> Ir a &#39;Puerto&#39;, luego en &#39;Configuración&#39;, y asegurarse de que los valores sean apropiados para el equilibrio de que se trate, a continuación, pulse &quot;OK&quot;;. </li><li> Ir a &#39;Definir&#39;, luego &#39;Definir entrada de estructura de registro de datos&#39; y seleccione &#39;Char numérico recibido &quot;en el&quot; comienzo de la comunicación de eventos&#39; sección y &#39;retorno de carro o CrLf Recibido &quot;en el&quot; final de la comunicación de eventos&#39; sección, a continuación, presione &quot;Continuar&quot;. </li><li> Cuando aparezca un cuadro titulado &quot;Entrada Estructura del registro &#39;, seleccione&#39; Cada registro de datos contiene un único campo de datos &#39;y luego pulse en&quot; Continuar &quot;. </li><li> Cuando un cuadro titulado &quot;registro de definición de editor de entradas - Envío en modo Pulsaciones &#39;aparece: en el Campo 1, establezca el&#39; filtro de entrada&quot; a &quot;datos numéricos solamente&quot; y el &quot;campo Postambulo Pulsaciones &#39;a&#39; {Tab} {hora}: {segundo } {} {IZQUIERDA ABAJO} &#39;y pulse&#39; Aceptar &#39;. </li><li> Ir a &#39;Definir&#39;, luego &#39;Definir teclas de acceso rápido y acciones calientes&#39;. Seleccione Tecla 1, a continuación, seleccione la Tecla de Acción &#39;Suspender WinWedge&#39; y asignar esta la pulsación de la tecla caliente de &#39;RETROCESO&#39; y pulseDE ACUERDO. </li><li> Ir a &quot;Archivo&quot; y luego &quot;Guardar como&quot; y guardar el método en una carpeta adecuada. </li></ol> 2. Estructura del ensayo <ol><li> Añadir agua a un recipiente de vidrio hasta que esté aproximadamente ¾ de su capacidad. A continuación, colocar el recipiente de vidrio en un agitador de placa caliente de temperatura controlada y se calienta a 50 ° C; otra alternativa es utilizar un baño de agua controlado por termostato. </li><li> Añadir agua desionizada (5 ml) a un matraz de 50 ml y la posición de fondo redondo de esto en el baño de agua tal que el nivel del agua en el baño es muy por encima del nivel de agua en el matraz. </li><li> Insertar un termómetro en el cuello del matraz de fondo redondo para controlar la temperatura del agua (después del equilibrio, la temperatura del agua en el matraz es normalmente ~ 5 ° C más baja que el punto de ajuste en la placa caliente). Nota: La configuración está lista cuando la temperatura del agua en el matraz se mantiene constante durante un período de 10 min. </li><li> Llenar un vaso de precipitados con agua desionizada. </li&gt; <li> Colocar un vaso vacío en la balanza de registro de datos. </li><li> Construir un puente de lámina de plástico que puede transferir agua del surtidor del vaso en el vaso vacío en la balanza de registro de datos. Asegúrese de que el puente de plástico no está en contacto físico con el vaso de precipitados sobre el equilibrio de registro de datos. </li><li> Llene una probeta graduada de 500 ml con agua desionizada. </li><li> Mientras que cubre el extremo abierto con una mano enguantada, invertir el cilindro de medición y colocarlo en el vaso de manera que el extremo abierto del cilindro de medición es justo debajo de la superficie del agua. </li><li> Use un soporte vertical equipado con dos jefes y abrazaderas para apoyar el cilindro de medición. Dependiendo del tamaño del cilindro de medición, lugar contrapesos en la base de la retorta de pie para evitar que se caiga debido al peso del agua. </li><li> Ajustar la posición del vaso de precipitados de tal modo que la boquilla está en contacto con el puente de plástico. </li><li> Levante con cuidado el cilindro de medición a unallow liberación de agua y entrada de aire para asegurar que el nivel de aire en el cilindro de medición es coherente en el comienzo de cada experimento (por ejemplo, 100 ml de aire). </li><li> Insertar el cristal de extremo de unión no-tierra de un adaptador modificado en un tramo de tubo. Sellar envolviendo cuidadosamente Parafilm alrededor de la conexión entre la junta y la tubería. </li><li> Inserte el extremo de la tubería en el cilindro de medición. </li><li> Asegúrese de que la adición de exceso de agua dará lugar a que corriendo en el equilibrio mediante la adición de un poco de agua al vaso de precipitados. Las fugas pueden ocurrir a altas velocidades de flujo en la conexión entre la boquilla del vaso de precipitados y el puente de plástico. </li><li> Asegúrese de que el equilibrio no está en cero. Si es necesario, añadir un poco de agua al vaso de precipitados en el balance de registro de datos. </li><li> Usando una balanza, pesar o bien 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, o 0,25 g de silicio en un pequeño frasco de vidrio; no utilice un recipiente pesado plástico como algo de silicio tiende a quedar atrapado en el interiorcuello del matraz cuando se añade a la mezcla de reacción a partir de un barco de pesaje. Este problema se evita en lugar invirtiendo rápidamente un pequeño frasco de vidrio en el cuello del matraz. </li></ol> 3. Procedimiento experimental <ol><li> Añadir una solución de hidróxido de sodio (5 ml, 20% en peso) a un matraz de 50 ml y la posición de fondo redondo de esto en el baño de agua tal que el nivel del agua en el baño es muy por encima del nivel de agua en el matraz. </li><li> Insertar un termómetro en el cuello del matraz de fondo redondo para supervisar la temperatura de la solución (después del equilibrio, la temperatura del agua en el matraz en esta configuración es generalmente ~ 5 ° C más baja que el punto de ajuste en la placa caliente). </li><li> Dejar actuar durante 10 minutos para que alcance un equilibrio. </li><li> Antes de que finalice el período de equilibrio, abrir una nueva hoja de cálculo en el paquete de software de hoja de cálculo y luego abrir el software de recogida de datos. Cargar el método creado en el paso 1, vaya a &quot;Archivo&quot; en el software de recogida de datosmenú de inicio, y luego &#39;método Open&#39;. </li><li> Justo antes del período de equilibrio de 10 min se debe a la final, vaya a &quot;Activar&quot; y haga clic en &quot;modo normal&quot;. Los datos se iniciará estando conectado el paquete de software de hoja de cálculo. </li><li> Al final del período de equilibrado de 10 min, añadir el silicio invirtiendo rápidamente el vial de vidrio y depositar el silicio en la solución de hidróxido de sodio. </li><li> Rápidamente coloque la junta de vidrio esmerilado del adaptador que está unido a la tubería en el cuello del matraz de fondo redondo. Cero la balanza. El momento en que se pone a cero el saldo se toma como el tiempo (t) = 0 en el análisis de datos. </li><li> Después de que hayan transcurrido 10 minutos, detener el registro de datos pulsando la tecla de retroceso y seleccionando la opción &quot;Salir&quot; en el menú del software de recogida de datos. Guarde el archivo en el paquete de software de hoja de cálculo. </li><li> Retire el adaptador que está unido a la tubería del matraz de fondo redondo y añadir agua para QueNCH ​​la reacción. </li><li> Aislar el residuo sólido en el matraz para su posterior análisis mediante centrifugación o filtración por gravedad, o transferir la totalidad de la mezcla de reacción a un vaso de precipitados y neutralizar con ácido clorhídrico (1 M) y eliminar los residuos adecuadamente. </li></ol> Análisis 4. Datos <ol><li> Asegúrese de que los datos se cargan en un paquete de software de hoja de cálculo apropiado. </li><li> Encontrar el punto en el que se pone a cero la balanza; esto se considera que es el (t) = 0 punto de la reacción. </li><li> Eliminar los datos que precede a este. </li><li> Insertar una columna a la izquierda de estos datos. Este contendrá el tiempo. </li><li> Añadir intervalos de tiempo apropiados, a partir de cero, a la columna que acaba de ser insertado. El equilibrio usado en estos estudios registra 8,5 puntos de datos por segundo, y se utilizaron por lo tanto, intervalos de tiempo de 0,117647 (= 1 / 8,5) seg. </li><li> Considere el gas que ha sido recogido por el agua que se satura con vapor de agua. Durante la colectaproceso iónico, el nivel de agua en el cilindro de medición se ajusta para mantener la presión interna en el cilindro de medición a presión atmosférica. </li><li> Aplicar un factor de corrección aproximada usando la ley de Dalton, que establece que la suma de las presiones parciales individuales de los gases en una mezcla (P1 ... Pn) es igual a la presión total (P tot). Como, si la temperatura ambiente es de 298 K, la presión parcial del vapor de agua es 31,69.9 Pa, y la presión total del gas en el cilindro de medición es la presión atmosférica (101.325 Pa), se puede calcular que hay aproximadamente 3,08% vapor de agua en volumen en el gas recogido. Estimar la cantidad de vapor de agua en el hidrógeno a otras temperaturas mediante el uso de la presión parcial de vapor de agua a la temperatura en cuestión. </li><li> Para obtener una estimación de la cantidad de hidrógeno generado (si la temperatura ambiente es de 298 K), se multiplica el volumen de gas por 0,97. </li><li> Estimar la hidro inicialGen tasa de generación mediante la instalación de una línea de tendencia lineal a la fuerte pendiente inicial de la curva de generación de hidrógeno. </li><li> Tome el período de inducción como el tiempo necesario para que el agua se desplace desde el cilindro de medición. Estas estimaciones de período de inducción no son absolutos; la reacción real de la generación de hidrógeno comienza antes del final de la &quot;período de inducción &#39;estimado en estos experimentos como una cierta cantidad de hidrógeno debe ser generado para poder comenzar el desplazamiento de agua. Sin embargo, estos valores permiten una evaluación del cambio relativo en periodo de inducción entre los experimentos. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Brodd, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+Are+Batteries,+Fuel+Cells,+and+Supercapacitors?.">What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors?.</a> Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).</li><li>Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-generation+materials+for+portable+applications.">Hydrogen-generation materials for portable applications.</a> J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).</li><li>Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+Alane+as+a+hydrogen+storage+media+for+portable+fuel+cell+power+sources.">Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources.</a> J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).</li><li>Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Portable+hydrogen+generation+from+activated+Al-Li-Bi+alloys+in+water.">Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water.</a> Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).</li><li>Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+safe,+portable,+hydrogen+gas+generator+using+aqueous+borohydride+solution+and+Ru+catalyst.">A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).</li><li>Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+overview+of+fuel+cell+technology:+Fundamentals+and+applications.">An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications.</a> Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).</li><li>Wallace, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+silicide+and+the+development+of+the+portable+hydrogen+energy+market.">Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market.</a> ECS Trans. 42, 219-230 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneous+and+homogenous+catalysts+for+hydrogen+generation+by+hydrolysis+of+aqueous+sodium+borohydride+(NaBH4)+solutions.">Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).</li><li>Huang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review:+Feasibility+of+hydrogen+generation+from+the+reaction+between+aluminum+and+water+for+fuel+cell+applications.">A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications.</a> J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).</li><li>McEvoy, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joseph+Priestley.">Joseph Priestley.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>The Editors of Encyclopædia Britannica. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stephen+Hales.">Stephen Hales.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>Ai, L., Gao, X., Jiang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+synthesis+of+cobalt+stabilized+on+macroscopic+biopolymer+hydrogel+as+economical+and+recyclable+catalyst+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride+hydrolysis.">In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis.</a> J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).</li><li>Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+polyvinylidene+fluoride+-+nickel+hollow+fiber+catalytic+membranes+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride.">Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride.</a> Fuel. 140, 685-692 (2015).</li><li>Demirci, S., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superior+reusability+of+metal+catalysts+prepared+within+poly+(ethylene+imine)+microgels+for+H2+production+from+NaBH4+hydrolysis.">Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis.</a> Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).</li><li>Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+through+hydrolysis+of+sodium+borohydride:+Oleic+acid+stabilized+Co-La-Zr-B+nanoparticle+as+a+novel+catalyst.">Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst.</a> Energy. 68, 152-159 (2014).</li><li>Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Co+2/BH-4+ratio+in+the+synthesis+of+Co-B+catalysts+on+sodium+borohydride+hydrolysis.">Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).</li><li>Saha, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+supported+bimetallic+G-Co-Pt+nanohybrid+catalyst+for+enhanced+and+cost+effective+hydrogen+generation.">Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).</li><li>Seven, F., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superporous+P+(2-hydroxyethyl+methacrylate)+cryogel-M+(M+Co,+Ni,+Cu)+composites+as+highly+effective+catalysts+in+H2+generation+from+hydrolysis.">Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).</li><li>Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+system+using+novel+additives+to+catalyze+hydrogen+release+from+the+hydrolysis+of+alane+and+activated+aluminum.">Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+old+solution+to+a+new+problem?+Hydrogen+generation+by+the+reaction+of+ferrosilicon+with+aqueous+sodium+hydroxide+solutions.">An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+efficient+acid-treated+cobalt+catalyst+for+hydrogen+generation+from+NaBH4+hydrolysis.">Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).</li><li>Akdim, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anchored+cobalt+film+as+stable+supported+catalyst+for+hydrolysis+of+sodium+borohydride+for+chemical+hydrogen+storage.">Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).</li><li>Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt-supported+alumina+as+catalytic+film+prepared+by+electrophoretic+deposition+for+hydrogen+release+applications.">Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications.</a> Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+(II)+salts,+performing+materials+for+generating+hydrogen+from+sodium+borohydride.">Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).</li><li>Erogbogbo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-demand+hydrogen+generation+using+nanosilicon:+splitting+water+without+light,+heat,+or+electricity.">On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity.</a> Nano Lett. 13, 451-456 (2013).</li><li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+on+the+improved+hydrolysis+of+aluminum-calcium+hydride-salt+mixture+elaborated+by+ball+milling.">Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling.</a> Energy. 84, 714-721 (2015).</li><li>Muir, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+electroless+plating+method+for+preparation+of+highly+active+Co-B+catalysts+for+NaBH4+hydrolysis.">New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).</li><li>Wu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+and+kinetics+of+sodium+borohydride+hydrolysis+over+crystalline+nickel+and+nickel+boride+and+amorphous+nickel-boron+nanoparticles.">Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles.</a> J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).</li><li>Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+from+hydrolysis+of+solid+sodium+borohydride+promoted+by+a+cobalt-molybdenum-boron+catalyst+and+aluminum+powder.">Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).</li><li>Chen, Y., Pan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+various+Co-B+catalyst+synthesis+conditions+on+catalyst+surface+morphology+and+NaBH4+hydrolysis+reaction+kinetic+parameters.">Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li><li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4.">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li><li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocatalyst:+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+(II)+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride.">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li><li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium.">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Los pasos más críticos del protocolo son aquellas que ocurren en el comienzo de un experimento. La gran dependencia de la temperatura de la velocidad de estas reacciones de hidrólisis significa que gran se debe tener cuidado para asegurar que la temperatura de la solución ha alcanzado el equilibrio antes de la adición del sólido. El sólido se debe agregar rápida y completamente, la junta de vidrio esmerilado del adaptador correctamente insertada en el cuello del matraz de fondo redondo, y el saldo debe ponerse a cero entonces lo más rápidamente posible. Una medición incorrecta de la hora de inicio y la temperatura de reacción generará resultados incorrectos. El método tiene algunas limitaciones. Es imperativo que el vaso en el que se inserta el cilindro de medición es tan estrecha como sea posible para asegurar que el agua desplazada desde el cilindro de medición se canaliza rápidamente hacia abajo el puente de plástico en el equilibrio. De lo contrario, la tensión superficial del agua permite comobajo la acumulación del nivel de agua a velocidades de flujo bajas (véase la figura 5) hasta que el punto en el que toda el agua se libera en una gran goteo. El error de la balanza también limita la resolución de los datos. En estos experimentos, se utilizó un equilibrio con un error de ± 0,05 g, que es adecuada cuando la generación de varios cientos de mililitros de hidrógeno, pero sería necesario un equilibrio con un error menor si los volúmenes más pequeños se está midiendo. A medida que el agua gotea desplazadas desde el puente hacia el equilibrio, la masa registrado por la balanza oscila, es decir, como un goteo cae sobre el equilibrio, el equilibrio momentáneamente registra una masa ligeramente mayor. Esto significa que la diferenciación de alta resolución de tiempo de datos brutos, utilizando paquetes de software es problemático, ya que el gradiente oscila. La forma más adecuada para encontrar la pendiente de la parte más empinada de la curva de generación de hidrógeno, y por lo tanto la tasa de generación de hidrógeno, is para adaptarse a una línea recta a la misma y calcular su gradiente. Al iniciar la sesión automáticamente los datos en una hoja de cálculo, este método ofrece una mejora significativa en la precisión y la resolución temporal con respecto a los métodos de desplazamiento de agua que se basan en la grabación el volumen de gas desprendido manualmente. Sin embargo, aunque es considerablemente más económicos que los métodos que utilizan cámaras y software de análisis de imagen para realizar un seguimiento de la evolución de gas, es generalmente más bajo en la resolución temporal, y tales métodos basados ​​en cámaras también a evitar el problema de la oscilación de las lecturas del balance de masa debido al agua la formación de gotas y, por tanto, producir datos que pueden ser más fácilmente procesados ​​por la diferenciación. El método de desplazamiento de agua es aplicable a la colección de cualquier gas que tiene una baja solubilidad en agua. Por lo tanto, este protocolo experimental podría ser modificado para la medición de las tasas de generación de gas de otras reacciones químicas que evolucionan gas poco soluble en aguaES.

Debido a su alta densidad de energía, las baterías de iones de litio son actualmente una de las fuentes de energía más populares para los productos electrónicos de consumo portátiles. Sin embargo, la cantidad de energía que puede ser suministrada por una batería es limitada. Por tanto, existe actualmente un gran interés en el desarrollo de métodos alternativos de abastecimiento de energía portátil. Uno de los métodos más prometedores es el uso de pilas de combustible de membrana de intercambio (PEM) de protones, que generan electricidad y agua mediante la combinación de hidrógeno y oxígeno. pilas de combustible PEM tienen dos ventajas principales sobre las pilas. En primer lugar, las células de combustible PEM pueden proporcionar la energía para un período mucho más largo de tiempo (el tiempo que se mantiene un flujo de hidrógeno). En segundo lugar, dependiendo de la fuente de combustible, células de combustible PEM pueden tener una mucho mayor densidad de energía que las baterías, lo que significa que un sistema más pequeño puede proporcionar más energía. 1,2 Como resultado de esto, no es una actualmente una gran cantidad de investigación dirigida al desarrollo portátiles, fuentes de hidrógeno bajo demanda. 2-7 Un método que actualmente está recibiendo mucha atención es la generación de hidrógeno por reacción de los productos químicos con el agua. 8,9 Uno de los parámetros más importantes que deben ser medidos en estas reacciones es la evolución de hidrógeno. Para las reacciones simples, tales como la evolución de hidrógeno mediante la adición de materiales de almacenamiento de hidrógeno químicas en soluciones acuosas, es ventajoso disponer de un sistema de medición simple, de bajo costo. Un ejemplo de un sistema de este tipo es el método de desplazamiento de agua, en el que el volumen de gas generado en una reacción química se mide simplemente mediante el seguimiento del volumen de agua desplazado de un cilindro de medición lleno de agua invertida. Esta técnica se originó en la cuba neumática, que fue desarrollado por el botánico Stephen Hales y luego adaptó y puso a su uso más famoso por Joseph Priestley para aislar varios gases, incluyendo el oxígeno, en el siglo 18. 10,11 El método de desplazamiento de aguaes aplicable a cualquier gas que no es particularmente soluble en agua, incluyendo hidrógeno, y todavía es ampliamente usado para registrar el volumen de hidrógeno generado a partir de las reacciones de los diversos productos químicos, tales como borohidruro de sodio, aluminio y ferrosilicio, con agua de 12. 20 Sin embargo, el método de desplazamiento de agua clásico, que implica el registro manual de los cambios en el nivel del agua como se desprende gas, es tedioso y puede, a velocidades de flujo de gas más altas cuando el nivel del agua cambia rápidamente, sea inexacto, ya que es difícil para el experimentador para tomar una lectura precisa. datos registrados manualmente también es inherentemente baja en resolución temporal, como un experimentador no es realista tomar lecturas a intervalos más pequeños que ~ 10 seg. Varios investigadores han superado este problema mediante el uso de cámaras para registrar el software proceso de desplazamiento de agua y análisis de datos para extraer el cambio de volumen con el tiempo. 21-25 Sin embargo, este requires conocimiento de la programación de ordenadores y equipos relativamente caros. Otros investigadores han hecho uso de medidores de flujo de masa para grabar el flujo de hidrógeno. 26-29 Sin embargo, estos son a menudo sólo capaz de detectar gas en un rango estrecho, y son más adecuados para aplicaciones en las que el flujo se mantiene a un relativamente constante nivel. Un enfoque más sencillo para la obtención de una resolución más alta, los datos más precisa es canalizar el agua desplazada por el desprendimiento de hidrógeno en un recipiente receptor que se coloca en un balance de masas. 30-35 La variación de este método descrito en este documento hace uso de material de vidrio de grado general de laboratorio y un bajo costo, el equilibrio disponible en el mercado para grabar el desprendimiento de hidrógeno de la reacción de silicio con soluciones acuosas de hidróxido de sodio. En lugar de ser registrado manualmente, los datos se registra en una hoja de cálculo utilizando un paquete de software de recogida de datos que permite el equilibrio para enviar datos al ordenador. Deberíaseñalar que si bien esta técnica es adecuada para la medición de la evolución de hidrógeno en la escala de mililitros, no es adecuado para medir muy pequeñas (debido a la incertidumbre en el equilibrio) o muy grande (debido al tamaño limitado de la probeta) volúmenes de hidrógeno sin adaptación apropiada (es decir, usando una balanza de resolución más alta o un cilindro de medición más grande).

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

Para investigar la reproducibilidad de la puesta en marcha experimental, diferentes masas de silicio se hacen reaccionar con soluciones acuosas de hidróxido de sodio para generar hidrógeno. Cada reacción se realizó por triplicado. Las curvas promedio de generación de hidrógeno se muestran en la Figura 1. Rendimientos de hidrógeno totales, las tasas de generación de hidrógeno, y los períodos de inducción de media para cada masa de silicio también se calcularon y se representan con barras de error representan una desviación estándar en las figuras 2, 3 y 4, respectivamente. Había muy poca desviación de los rendimientos de hidrógeno total y las tasas de generación de hidrógeno entre las reacciones, y un mayor nivel de desviación en los períodos de inducción. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Figura 1: Ejemplo de curvas de generación de hidrógeno a partir de la Reactien de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio. Varios masas de silicio (0,05, 0,10, 0,15, 0,20 y 0,25 g) se hicieron reaccionar con una solución de hidróxido de sodio acuoso (5 ml, 20% en peso) a 50 ° C. generación de hidrógeno se registró durante un período de 10 min. Las reacciones se llevaron a cabo por triplicado y se promediaron los resultados. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Figura 2:. Ejemplo de hidrógeno valores de rendimiento de la reacción de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio Los volúmenes totales de hidrógeno desprendido en 10 min se deduce de las curvas de generación de hidrógeno. Los rendimientos de hidrógeno totales promedio para cada masa de silicio se obtuvieron y se representaron. Se puede observar que existe una relación lineal entre la masa of silicio usado en la reacción y el volumen de hidrógeno generado bajo estas condiciones de reacción. Las barras de error representan una desviación estándar de los rendimientos totales de hidrógeno. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Figura 3:. Ejemplo de la tasa de Valores de generación de hidrógeno de la reacción de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio Las tasas iniciales o máximos de generación de hidrógeno para cada masa de silicio se calcula a partir de las curvas de generación de hidrógeno. Las tasas de generación de hidrógeno iniciales o medias máximas para cada masa de silicio se obtuvieron y se representaron. Se puede observar que, en promedio, hay una relación de potencia entre la masa de silicio usado en la reacción y el hidrógeno g inicial o máximo<html> tasa eneration observado en estas condiciones de reacción. Las barras de error representan una desviación estándar de las tasas iniciales o máximos de generación de hidrógeno. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Figura 4:. Ejemplo de valores del período de inducción de la reacción de silicio con una solución acuosa de hidróxido de sodio Los períodos de inducción para la generación de hidrógeno para cada masa de silicio se deduce de las curvas de generación de hidrógeno. Se obtuvo y se representa el período medio de inducción para cada masa de silicio. Se puede observar que, en promedio, no hay un gran cambio en el período de inducción entre los experimentos. Las barras de error representan una desviación estándar de las velocidades iniciales o máximo de generación de hidrógeno.ref = objetivo &quot;https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; = &quot;_ blank&quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. La Figura 5 muestra algunos resultados representativos de un experimento de sub-óptima. En este caso, el bajo flujo de hidrógeno entre 200 y 800 resultados seg en la acumulación de gotas debido a la tensión superficial del agua, que se redujo a aproximadamente 400 y 710 seg. Aunque estos goteos no afectan el cálculo de la tasa máxima de generación de hidrógeno, que podrían tener un efecto sobre el rendimiento de hidrógeno total si, por ejemplo, la medición se detuvo antes de que cayera el goteo. Por tanto, es necesario, o alterar las condiciones de reacción (en este caso, por ejemplo, mediante la adición de una mayor masa de aleación de aluminio-silicio o el uso de una mayor concentración de hidróxido de sodio) para asegurar un flujo elevado de gas o la configuración de la reacción para evitar la acumulación de gotas. . Figura 5: Ejemplo de un experimento subóptima En este experimento, de aluminio (65,7%) - silicio (34,3%) de aleación (0,2 g) se hizo reaccionar con una solución de hidróxido de sodio acuoso (5 ml, 10% en peso) a 40 ° C . Aunque a las altas tasas iniciales de la evolución de hidrógeno, la grabación de la generación de hidrógeno es óptima, ya que el flujo disminuya estando formada la tensión superficial de los resultados de agua gota a gota. Las gotas caen a aproximadamente 400 y 710 seg, en este caso. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

A, simples y poco costosas, y el sistema robusto para medir el volumen de hidrógeno desprendido por reacciones químicas con soluciones acuosas

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K vistas.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Video: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

Proteína película infrarroja electroquímica demostrada para el estudio de la oxidación de2 H de una hidrogenasa [NiFe]

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

Investigación

Bioquímica

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

La cuantificación de las concentraciones de hidrógeno en superficies e interfaces de capas y materiales a granel a través de perfiles de profundidad con el análisis de Reacción nuclear

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Ingeniería

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS) Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and enzyme-substrate interactions. Among its many benefits, HDX-MS consumes only small amounts of material, can be performed under near native conditions without the need for enzyme/substrate labeling, and can provide spatially resolved information on enzyme conformational dynamics&#8722;even for large enzymes and multiprotein complexes. The method is initiated by the dilution of the enzyme of interest into buffer prepared in D2O. This triggers the exchange of protium in peptide bond amides (N-H) with deuterium (N-D). At the desired exchange time points, reaction aliquots are quenched, the enzyme is proteolyzed into peptides, the peptides are separated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC), and the change in mass of each peptide (due to the exchange of hydrogen for deuterium) is recorded by MS. The amount of deuterium uptake by each peptide is strongly dependent on the local hydrogen bonding environment of that peptide. Peptides present in very dynamic regions of the enzyme exchange deuterium very rapidly, whereas peptides derived from well-ordered regions undergo exchange much more slowly. In this manner, the HDX rate reports on local enzyme conformational dynamics. Perturbations to deuterium uptake levels in the presence of different ligands can then be used to map ligand binding sites, identify allosteric networks, and to understand the role of conformational dynamics in enzyme function. Here, we illustrate how we have used HDX-MS to better understand the biosynthesis of a type of peptide natural products called lanthipeptides. Lanthipeptides are genetically encoded peptides that are post-translationally modified by large, multifunctional, conformationally dynamic enzymes that are difficult to study with traditional structural biology approaches. HDX-MS provides an ideal and adaptable platform for investigating the mechanistic properties of these types of enzymes.

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry HDX-MS Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Lanthipeptide synthetases catalyze multistep reactions during the biosynthesis of peptide natural products. Here, we describe a continuous, bottom-up, hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) workflow that can be employed to study the conformational dynamics of lanthipeptide synthetases, as well as other similar enzymes involved in peptide natural product biosynthesis.

Una plataforma de espectrometría de masas de intercambio de hidrógeno-deuterio (HDX-MS) para investigar enzimas biosintéticas péptidos

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and ...

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Medio ambiente

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Producción y utilización de hidrógeno en un reactor de membrana

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

Química

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

Introducción a la titulación

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Educación

JoVE Science Education

Química general

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the progress of reactants going to products. This rate can be influenced by temperature, concentration, and the physical properties of the reactants. The rate also includes the intermediates and transition states that are formed but are neither the reactant nor the product. The rate law defines the role of each reactant in a reaction and can be used to mathematically model the time required for a reaction to proceed. The general form of a rate equation is shown below:
&#160;&#160;&#160; <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10193/10193eq1.jpg" />
where A and B are concentrations of different molecular species, m and n are reaction orders, and k is the rate constant. The rate of nearly every reaction changes over time as reactants are depleted, making effective collisions less likely to occur. The rate constant, however, is fixed for any single reaction at a given temperature. The reaction order illustrates the number of molecular species involved in a reaction. It is very important to know the rate law, including rate constant and reaction order, which can only be determined experimentally. In this experiment, we will explore one method for determining the rate law and use it to understand the progress of a chemical reaction.

Determinación de las leyes de la velocidad y el orden de la reacción

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

Reactor catalítico: Hidrogenación de etileno

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

Ingeniería química

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical reaction. Optically active substances have the capability of rotating the plane of polarization of linearly polarized light passing through them&#8212;a feature called optical rotation. Optical activity is attributed to the molecular structure of substances. Normal monochromatic light is unpolarized and possesses oscillations of the electrical field in all possible planes perpendicular to the direction of its propagation. When an unpolarized light passes through a polarizer, a linearly polarized light maintaining oscillations in one plane emerges out.
A polarimeter instrument determines the polarization direction of the light or the rotation produced by an optically active substance. In a polarimeter, the plane-polarized light is introduced to a tube containing the reacting solution, and the reaction can be followed without disturbing the system. If the sample contains optically inactive substances, there will be no change in the orientation of the plane of the polarized light. The light will be visible in the same intensity on the analyzer screen, and the angle of rotation reading (&#593;) will read zero degrees.
However, the presence of optically active compounds in the reacting sample causes the rotation of the plane of the polarized light passing through. The light emerging out will be less bright. The axis of the analyzer device will have to be rotated in a clockwise (dextrorotatory) or counter-clockwise (levorotatory) direction to observe the maximum brightness. The direction in which the analyzer needs to be rotated depends on the nature of the compound present. The optical rotation measured is proportional to the concentration of the optically active substances present in the sample. By analyzing the angle of rotation measurements at different time points, the concentrations of the optically active compounds can be determined as a function of time.
Spectrometry 
Optical experimental techniques like spectrometry are also frequently employed to monitor chemical reactions and secure quantitative information on reaction kinetics. Using spectrometry, the light of a specific wavelength is made to pass through a reacting sample. The molecules or compounds (either a reactant or product) within the sample may absorb some light while transmitting the remaining amount, which is measured by a detector. The quantity of light absorbed depends on the concentration of the compound or molecule of interest. For instance, the higher the concentration of a compound, the larger its absorbance. From the absorbance, the instrument will be able to determine the concentration of the compound of interest. In a reacting sample, the absorbance measured at periodic intervals computes the concentrations of the reactant or product as a function of time.
Pressure Measurements
For reactions involving gas-phase substances, the reaction kinetics is followed by quantifying the changes in the number of moles of gases as a function of the changes in pressure. The experimental settings of a gas-phase reaction can be connected to a manometer that could measure the pressure of either a gaseous reactant or product. As the reaction progresses, the pressure of the reactants decreases, and(or) the products&#39; pressure increases. This can be measured by the manometer as a function of time. By employing the ideal gas law&#8212;the concentration of a gas is proportional to its partial pressure&#8212;the rate of a chemical reaction can be calculated.

Experimental Techniques to Measure Reaction Rates

Midiendo las Velocidades de Reacción

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

JoVE Core

Cinética química

TÉRMINOS Y CONCEPTOS CLAVES

Constant Pressure Calorimetry

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a substance. The heat is exchanged with a calibrated and insulated device called the calorimeter. Calorimetry experiments are based on the assumption that there is no heat exchange between the insulated calorimeter and the external environment. The well-insulated calorimeters prevent the transfer of heat between the calorimeter and its external environment, which effectively limits the &ldquo;surroundings&rdquo; to the nonsystem components within the calorimeter (and the calorimeter itself). This enables the accurate determination of the heat involved in chemical processes, such as the energy content of foods.&nbsp;
The temperature change measured by the calorimeter is used to derive the amount of heat transferred by the process under study. In a calorimeter, a system is defined as the substance or substances undergoing the chemical or physical change, or in other words, the reaction, and the surroundings are all other matter, including the solution and any other components in the calorimeter that either provide heat to the system or absorb heat from the system.
Before discussing the calorimetry of chemical reactions, consider a simpler example that illustrates the core idea behind calorimetry. Suppose a hot piece of metal at a high-temperature is placed in a low-temperature substance, such as cool water. Heat will flow from the hot metal to the water. The temperature of the metal will decrease, and the temperature of the water will increase until the two substances have the same temperature&mdash;that is when they reach thermal equilibrium. If this occurs in a calorimeter, all of the heat is transferred between the two substances, with no heat gained or lost by its external environment. Under these ideal circumstances, the net heat change is zero:
<img alt="Eq1" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-01.png" style="height: 40px;" />
This relationship can be rearranged to show that the heat gained by the metal is equal to the heat lost by substance the water:
<img alt="Eq2" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-02.png" style="height: 40px;" />
The magnitude of the heat (change) is, therefore, the same for both substances. The negative sign merely shows that qmetal and qwater are opposite in direction of&nbsp;heat flow (gain or loss), but it does not indicate the arithmetic sign of either q value (that is determined by whether the matter in question gains or loses heat, per definition). In the specific situation described, qmetal is a negative value and qwater is a positive value since heat is transferred from the metal to the water.
When using calorimetry to determine the heat involved in a chemical reaction, the same principles apply. The amount of heat absorbed by the calorimeter is often small enough that it can most often be neglected, and the calorimeter minimizes energy exchange with the outside environment. When an exothermic reaction occurs in solution in a calorimeter, the heat produced by the reaction is absorbed by the solution, which increases its temperature. When an endothermic reaction occurs, the heat required is absorbed from the thermal energy of the solution, which decreases its temperature. The temperature change (&Delta;T), along with the specific heat (csoln) and mass of the solution (msoln), can then be used to calculate the amount of heat (qsoln) involved in either case.
<img alt="Eq3" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-03.png" style="height: 40px;" />
A &nbsp;simple calorimeter &mdash; called the coffee cup calorimeter &mdash; is constructed from two nested polystyrene cups closed with a loose-fitting lid. Coffee cup calorimeters are used to measure the heat of reactions that take place in solutions (mostly aqueous solutions) and involve no or very little volume change. Because energy is neither created nor destroyed during a chemical reaction, the heat produced or consumed in the reaction (the &ldquo;system&rdquo;), qrxn, plus the heat absorbed or lost by the solution (the &ldquo;surroundings&rdquo;), qsoln, must add up to zero:
<img alt="Eq4" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-04.png" style="height: 40px;" />
This means that the amount of heat produced or consumed in the reaction equals the amount of heat absorbed or lost by the solution:
<img alt="Eq5" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-05.png" style="height: 40px;" />
The coffee cup calorimeter is a constant-pressure calorimeter, and the measured heat of the reaction is equivalent to the change in enthalpy.
<img alt="Eq6" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-06.png" style="height: 40px;" />
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/5-2-calorimetry">Openstax, Chemistry 2e, Section 5.2: Calorimetry</a>.

Constant Pressure Calorimeter/ Coffee Cup Calorimeter

Calorimetría de Presión Constante

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a ...