Dieses Protokoll verwendet origami-ähnliche Selbstfaltungsmethoden, um 3D-Graphen-basierte Polyeder zu erstellen. Zweidimensionale Graphenplatten besitzen außergewöhnliche optische, elektronische und mechanische Eigenschaften. Durch die Anpassung der Form von zweidimensionalem Graphen können seine physikalischen, chemischen und optischen Eigenschaften optimiert werden, was neue Materialverhalten einleiten kann, was neue Anwendungsmöglichkeiten ermöglicht.
In dieser Hinsicht war die Integration von 2D-Graphen in die Strukturen funktionalisierter, klar definierter, dreidimensionaler Polyeder in letzter Zeit in der Graphen-Community von großem Interesse. 3D-Graphenpolyeder können für viele Anwendungen von Vorteil sein. Beispiele hierfür sind Gas- und wassergeschützte Behälter, molekulare Speicherung, Abgabesysteme, Verkapselung von flüssigen Materialien, zur einfachen Beobachtung in der Elektronenmikroskopie, funktionale optoelektronische Geräte und Materialmaterialien.
Es wurden eine Reihe chemischer Wege für die Herstellung von 3D-Graphen-basierten Strukturen eingeführt. Diese Methoden erfordern jedoch in der Regel starke chemische Reaktionen, die die intrinsischen Eigenschaften des Graphens beeinflussen und Herausforderungen beim Bau freistehender, hohler 3D-Graphenpolyeder darstellen. Um diese Einschränkungen zu überwinden, zeigt diese Studie eine Methodik zur Realisierung von mehrgesichtigen 3D-Mikrowürfeln mit 2D-Graphen und Graphenoxid unter Verwendung von Origami-ähnlicher Selbstfaltung.
Um den Gesamtherstellungsprozess der 3D-Graphen-basierten Cubes in Zusammenhang zu setzen, wird nun vor dem detaillierten Protokoll eine vereinfachte sechsstufige Übersicht eingeführt. Bereiten Sie zunächst die Schutzschichten vor. Führen Sie dann die Graphen-Membran-Übertragung in der Musterung auf die Schutzschichten durch.
Erstellen Sie dann Metalloberflächenmuster auf den Graphenmembranen. Als Nächstes definieren Sie Polymerrahmen und Scharniere. Verwandeln Sie dann die 2D-Netze über die Selbstfaltung in 3D-Würfel.
Entfernen Sie schließlich die Schutzschichten. Mit einem Elektronenstrahlverdampfer 10 Nanometer dicke Chrom- und 300 Nanometer dicke Kupferschichten auf das Siliziumsubstrat ablagern. Spin Mantel Fotowiderstand bei 2500 U/min gefolgt von Backen bei 115 Grad Celsius für 60 Sekunden.
Setzen Sie die entworfenen 2D-Netzbereiche 15 Sekunden lang UV-Licht auf einem Kontaktmaskenausrichter aus und entwickeln Sie dann 60 Sekunden lang im Entwickler. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und blasen Sie mit einer Luftpistole. Legen Sie eine 10 Nanometer dicke Chromschicht ab und heben Sie den verbleibenden Photoresist in Aceton ab.
Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und blasen Sie mit einer Luftpistole. Um 2D-Netze mit sechs-Quadrat-Aluminiumoxid- und Chromschutzschichten auf den Netzen zu mustern, drehen Sie Die Schicht Photoresist bei 2, 500 U/min, gefolgt von Backen bei 115 Grad Celsius für 60 Sekunden. Setzen Sie die entworfenen sechsquadratischen Schutzschichten 15 Sekunden lang UV-Licht auf einem Kontaktmaskenausrichter aus und entwickeln Sie sie 60 Sekunden lang im Entwickler.
Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und blasen Sie mit einer Luftpistole. Legen Sie eine 100 Nanometer dicke Aluminiumoxidschicht in einer 10 Nanometer dicken Chromschicht ab. Entfernen Sie den restlichen Photoresist in Aceton.
Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und blasen Sie mit einer Luftpistole. Beginnend mit dem 15 Millimeter quadratischen Graphenstück, das auf Kupferfolie aufkleben wird, schichte eine dünne PMMA-Schicht bei 3000 U/min auf der Oberfläche des Graphens. Bei 180 Grad Celsius 10 Minuten backen.
Legen Sie das PMMA-Graphen in Kupferfolien-Schichtblech, schwimmende Kupferseite nach unten in Kupfer-Etchant für 24 Stunden, um die Kupferfolie wegzuätzen. Nachdem die Kupferfolie vollständig aufgelöst wurde und PMMA in Graphen zurückbleibt, übertragen Sie das schwimmende PMMA-beschichtete Graphen auf die Oberfläche eines Pools aus entionisiertem Wasser mit einem Mikroskop-Diaglas, um eventuelle Kupfer-Etchant-Rückstände zu entfernen. Wiederholen Sie die Übertragung des PMMA-beschichteten Graphens auf neue deionisierte Wasserbecken mehrmals, um ausreichend zu spülen.
Übertragen Sie das schwimmende PMMA-beschichtete Graphen auf ein anderes Stück Graphen, das auf Kupferfolie aufkleben, um eine bilayer Graphenmembran zu erhalten. Das doppellagige Graphen auf Kupferfolie auf einer Kochplatte bei 100 Grad Celsius 10 Minuten lang thermisch behandeln. Entfernen Sie das PMMA auf dem doppellagigen Graphen auf der Kupferfolie in einem Acetonbad, sodass ein Graphen-, Graphen- und Kupferfolienschichtstapel übrig bleibt, gefolgt von der Übertragung in entionisiertes Wasser.
Wiederholen Sie den Graphentransfer noch einmal, um drei gestapelte Schichten von Graphenmembranen zu erhalten. Legen Sie die PMMA, Graphen, Graphen, Graphen und Kupferfolie geschichtet Blatt, schwimmende Kupferseite nach unten in Kupfer etchant für 24 Stunden, um die Kupferfolie zu ätzen. Übertragen Sie die PMMA-beschichteten drei Schichten Graphenmembranen auf die vorgefertigten Aluminiumoxid- und Chromschutzschichten.
Entfernen Sie nach der Übertragung des Graphens das PMMA mit Aceton. Dann tauchen Sie die Probe in entionisiertes Wasser und trocknen sie in der Luft. Das mehrschichtige Graphen auf dem Substrat auf einer Kochplatte bei 100 Grad Celsius eine Stunde lang thermisch behandeln.
Spin Mantel Fotowiderstand bei 2500 U/min und backen bei 115 Grad Celsius für 60 Sekunden. UV belichten die Bereiche des Photowiderstands direkt über den quadratischen Schutzschichtbereichen mit einem Kontaktmaskenausrichter für 15 Sekunden. Dann für 60 Sekunden entwickeln.
Entfernen Sie die neu entdeckten unerwünschten Graphenbereiche über eine Sauerstoffplasmabehandlung für 15 Sekunden. Entfernen Sie den übrig gebliebenen Photoresist in Aceton. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und trocknen Sie in der Luft.
Spin Coat Photoresist bei 1700 U/min für 60 Sekunden auf den zuvor hergestellten Aluminiumoxid- und Chromschutzschichten, um eine 10 Mikrometer dicke Schicht zu erhalten. Backen Sie den Photoresist bei 115 Grad Celsius für 60 Sekunden und warten Sie dann für drei Stunden. Mit der gleichen Maske, die für die Musterung der Aluminiumoxid- und Chromschichten verwendet wird, setzt UV die Probe 80 Sekunden lang auf einem Kontaktmaskenausrichter aus und entwickelt sich 90 Sekunden lang.
Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und blasen Sie mit einer Luftpistole. Führen Sie eine UV-Flut-Exposition der gesamten Probe ohne Maske für 80 Sekunden durch. Drehen Sie das vorbereitete Graphenoxid und Wassergemisch auf der Probe bei 1000 U/min für 60 Sekunden.
Führen Sie die Spin-Beschichtung insgesamt dreimal durch. Tauchen Sie die Probe im Entwickler, um das Abheben von unerwünschtem Graphenoxid zu ermöglichen. Der Abhebevorgang unter dem Mikroskop wird hier gezeigt, wobei das Filmmaterial beschleunigt wird.
Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und trocknen Sie die Probe vorsichtig mit einer Luftpistole. Die Probe eine Stunde lang auf einer Kochplatte bei 100 Grad Celsius thermisch behandeln. Erstellen Sie 20 Nanometer dicke Titanmuster auf den gemusterten Graphen-basierten Membranen.
Die Probe eine Stunde lang auf einer Kochplatte bei 100 Grad Celsius thermisch behandeln. Oben auf den Graphen-basierten Membranen mit Titanoberflächenmustern, Spin-Coat Photoresist bei 2500 U/min für 60 Sekunden, um eine fünf Mikrometer dicke Schicht zu bilden und bei 90 Grad Celsius für zwei Minuten zu backen. UV-exponieren sie die Proben für 20 Sekunden, backen bei 90 Grad Celsius für drei Minuten und entwickeln für 90 Sekunden.
Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und Isopropylalkohol und trocknen Sie die Probe sorgfältig mit einer Luftpistole. Nachbacken der Proben bei 200 Grad Celsius für 15 Minuten, um die mechanische Steifigkeit der Rahmen zu verbessern. Um das Scharniermuster zu erstellen, drehen Sie Mantel Photoresist bei 1000 RPM für 60 Sekunden, um einen 10 Mikrometer dicken Film auf dem vorgefertigten Substrat zu bilden.
Bei 115 Grad Celsius 60 Sekunden backen und drei Stunden warten. UV-expose die Probe auf einem Kontaktmaskenausrichter für 80 Sekunden und entwickeln für 90 Sekunden. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser und trocknen Sie die Probe vorsichtig mit einer Luftpistole.
Um die 2D-Strukturen freizugeben, lösen Sie die Kupferopferschicht unter den 2D-Netzen in einem Kupfer-Etchant auf. Übertragen Sie die freigesetzten Strukturen vorsichtig in ein deionisiertes Wasserbad, indem Sie eine Pipette verwenden und ein paar Mal abspülen, um die Restkupfer-Etchant zu entfernen. Platzieren Sie die 2D-Strukturen in entionisiertem Wasser, erhitzt über dem Schmelzpunkt der Polymerscharniere.
Überwachen Sie die Selbstfaltung in Echtzeit über optische Mikroskopie und entfernen Sie die Wärmequelle bei erfolgreicher Montage in geschlossene Würfel. Nach dem Selbstfalten die Aluminiumoxid- und Chromschutzschichten mit Chrom-Etchant entfernen. Die Würfel vorsichtig in ein deionisiertes Wasserbad geben und vorsichtig abspülen.
Die optischen Bilder zeigen die lithographischen Prozesse der 2D-Graphen- und Graphenoxidnetzstrukturen und den anschließenden Selbstfaltungsprozess. Der Selbstfaltprozess wird in Echtzeit über ein hochauflösendes Mikroskop überwacht. Beide Arten von 3D-Graphen-basierten Würfeln werden bei etwa 80 Grad Celsius gefaltet.
Die Figuren zeigen videoaufgenommene Sequenzen, die die Selbstfaltung von 3D-Graphen-basierten Würfeln parallel zeigen. Bei einem optimierten Prozess weist dieser Ansatz eine höchste Ausbeute von rund 90 Prozent auf. Die Abbildungen zeigen optische Bilder der 3D-montierten Graphen- und Graphenoxid-basierten Würfel mit und ohne Oberflächenmuster.
Die Gesamtgröße der selbstgefalteten Würfel ist 200 Mikrometer breit und 200 Mikrometer lang und 200 Mikrometer hoch. 20 Nanometer dicke Titan-gemusterte Merkmale und UMN-Schriftzüge sind auf jeder Fläche der 3D-Graphen-basierten Würfel definiert. Die Zahlen umfassen die Raman-Spektroskopie von 2D-Graphen-basierten Netzen und 3D-Graphen-basierten Würfeln.
Die Ergebnisse zeigen keine spürbaren Veränderungen der Raman-Spitzenposition und -Intensität sowohl für Graphen- als auch für Graphenoxidmembranen nach der Selbstfaltung. Wenn jedoch keine Schutzschichten verwendet werden, wurden spürbare Veränderungen der relativen Spitzenintensitäten beobachtet, die auf Veränderungen oder Schäden an den Eigenschaften des Graphens während der Selbstfaltung hindeuten. Diese Methode ermöglicht die Entwicklung biomedizinischer, elektronischer und optischer Geräte, einschließlich Sensoren und Stromkreisen, unter Nutzung der zahlreichen Vorteile von 3D-Konfigurationen.
Da das Verfahren ein frühes Bild nur für Graphen-basierte Materialien verwendet, kann dieses Verfahren auf andere zweidimensionale Materialien wie Tren-ja-men-a a ai chai-hus Messer und schwarze Pässe angewendet werden, wodurch diese Möglichkeit bei der Entwicklung von 3D-Konfigurationen der nächsten Generation von 2D-Materialien genutzt werden kann.
