Este protocolo utiliza métodos de plegado automático similares al origami para crear poliedros basados en grafeno 3D. Las láminas bidimensionales de grafeno poseen extraordinarias propiedades ópticas, electrónicas y mecánicas. Al adaptar la forma del grafeno bidimensional, se pueden ajustar sus propiedades físicas, químicas y ópticas, lo que puede introducir nuevos comportamientos de materiales, lo que permite nuevas oportunidades de aplicación.
En este sentido, la integración del grafeno 2D en las estructuras de poliedros funcionalizados, bien definidos y tridimensionales ha sido de gran interés recientemente en la comunidad del grafeno. Los poliedros de grafeno 3D pueden ser beneficiosos para muchas aplicaciones. Algunos ejemplos son los contenedores protegidos contra gas y agua, el almacenamiento molecular, los sistemas de entrega, la encapsulación de materiales a base de líquidos, para facilitar la observación en microscopía electrónica, dispositivos optoelectrónicos funcionales y materiales de materia.
Se han introducido varias rutas químicas para la producción de estructuras 3D basadas en grafeno. Sin embargo, estos métodos suelen requerir fuertes reacciones químicas, que afectan a las propiedades intrínsecas del grafeno y presentan desafíos en la construcción de poliedros de grafeno 3D de pie, huecos. Para superar estas limitaciones, este estudio muestra una metodología para realizar microcubos 3D multifacrés con grafeno 2D y óxido de grafeno mediante el uso de plegado automático similar al origami.
Para ayudar a dar contexto al proceso general de fabricación de los cubos basados en grafeno 3D, ahora se introducirá una visión general simplificada de seis pasos antes del protocolo detallado. En primer lugar, prepare las capas de protección. A continuación, realice la transferencia de membrana de grafeno en el patrón en las capas de protección.
A continuación, cree patrones de superficie metálica en las membranas de grafeno. A continuación, defina marcos y bisagras de polímero. A continuación, transforme las redes 2D en cubos 3D a través de plegado automático.
Por último, elimine las capas de protección. Usando un evaporador de haz de electrones, deposita capas de cobre de 10 nanómetros de espesor y 300 nanómetros de espesor en el sustrato de silicio. Fotorresisto de capa giratoria a 2500 RPM seguido de hornear a 115 grados Celsius durante 60 segundos.
Exponga las áreas de red 2D diseñadas a la luz UV en un alineador de máscara de contacto durante 15 segundos y luego desarrolle durante 60 segundos en el desarrollador. Enjuague la muestra con agua desionizada y seque con una pistola de aire. Deposite una capa de cromo de 10 nanómetros de espesor y levante el fotorresistir restante en acetona.
Enjuague la muestra con agua desionizada y seque con una pistola de aire. Para modelar redes 2D con óxido de aluminio de seis cuadrados y capas de protección de cromo en las redes, fotorresistetista de capa de centrifugado a 2.500 RPM seguido de hornear a 115 grados Celsius durante 60 segundos. Exponga las capas de protección de seis cuadrados diseñadas a la luz UV en un alineador de máscara de contacto durante 15 segundos y desarrolle durante 60 segundos en el desarrollador.
Enjuague la muestra con agua desionizada y seque con una pistola de aire. Deposite una capa de óxido de aluminio de 100 nanómetros de espesor en una capa de cromo de 10 nanómetros de espesor. Retire el fotorresistir restante en acetona.
Enjuague la muestra con agua desionizada y seque con una pistola de aire. A partir de la pieza cuadrada de grafeno de 15 milímetros adherida en papel de cobre, escarba una fina capa de PMMA a 3000 RPM en la superficie del grafeno. Hornee a 180 grados centígrados durante 10 minutos.
Coloque el grafeno PMMA en láminas de lámina de cobre, flotando con el lado del cobre hacia abajo en el grabado de cobre durante 24 horas para grabar la lámina de cobre. Después de que la lámina de cobre se disuelva por completo, dejando PMMA en grafeno, transfiera el grafeno recubierto de PMMA flotante a la superficie de una piscina de agua desionizada utilizando un vidrio deslizante de microscopio para eliminar cualquier residuo de grabado de cobre. Repita la transferencia del grafeno recubierto de PMMA a nuevas piscinas de agua desionizada varias veces para enjuagar adecuadamente.
Transfiera el grafeno recubierto de PMMA flotante a otra pieza de grafeno adherida a la lámina de cobre para obtener una membrana bicapial de grafeno. Tratar térmicamente el grafeno de doble capa en papel de cobre en una placa caliente a 100 grados Celsius durante 10 minutos. Retire el PMMA en la parte superior del grafeno de doble capa en la lámina de cobre en un baño de acetona, dejando una pila de capa de papel de grafeno, grafeno y cobre, seguida de la transferencia al agua desionizada.
Repita la transferencia de grafeno una vez más para obtener tres capas apiladas de membranas de grafeno. Coloque el PMMA, el grafeno, el grafeno, el grafeno y la lámina de cobre en capas, el lado flotante de cobre hacia abajo en el grabado de cobre durante 24 horas para grabar la lámina de cobre. Transfiera las tres capas de membranas de grafeno recubiertas con PMMA a las capas de protección de óxido de aluminio y cromo prefabricadas.
Después de la transferencia del grafeno, retire el PMMA con acetona. A continuación, sumerja la muestra en agua desionizada y séquela en el aire. Tratar térmicamente el grafeno multicapa en el sustrato en una placa caliente a 100 grados Celsius durante una hora.
Gire el fotorresisto de la capa a 2500 RPM y hornee a 115 grados Celsius durante 60 segundos. Los rayos UV exponen las regiones de fotorresistir directamente sobre las áreas de la capa de protección cuadrada utilizando un alineador de máscara de contacto durante 15 segundos. Luego se desarrolla durante 60 segundos.
Retire las áreas de grafeno no deseadas recién descubiertas a través de un tratamiento de plasma de oxígeno durante 15 segundos. Retire el fotorresista sobrante en acetona. Enjuague la muestra con agua desionizada y séquela al aire.
Fotorresista de capa giratoria a 1700 RPM durante 60 segundos en la parte superior de las capas de protección de óxido de aluminio y cromo fabricadas anteriormente para obtener una capa de 10 micrómetros de espesor. Hornea el fotorresisí a 115 grados Centígrados durante 60 segundos y luego espera tres horas. Con la misma máscara utilizada para modelar las capas de óxido de aluminio y cromo, LOS rayos UV exponen la muestra en un alineador de máscara de contacto durante 80 segundos y se desarrollan durante 90 segundos.
Enjuague la muestra con agua desionizada y seque con una pistola de aire. Realice una exposición a la inundación UV de toda la muestra sin máscara durante 80 segundos. Remuestra el óxido de grafeno preparado y la mezcla de agua en la muestra a 1000 RPM durante 60 segundos.
Realice el recubrimiento de espín un total de tres veces. Sumerja la muestra en el desarrollador para permitir el despegue del óxido de grafeno no deseado. El proceso de despegue bajo un microscopio se muestra aquí con el material de archivo acelerado.
Enjuague la muestra con agua desionizada y seque cuidadosamente la muestra con una pistola de aire. Tratar térmicamente la muestra en una placa caliente a 100 grados Celsius durante una hora. Cree patrones de titanio de 20 nanómetros de espesor en la parte superior de las membranas basadas en grafeno estampado.
Tratar térmicamente la muestra en una placa caliente a 100 grados Celsius durante una hora. En la parte superior de las membranas a base de grafeno con patrones de superficie de titanio, fotorresistidor de capa de espinilla a 2500 RPM durante 60 segundos para formar una capa de cinco micrómetros de espesor y hornear a 90 grados Celsius durante dos minutos. Exponga los rayos UV las muestras durante 20 segundos, hornee a 90 grados Centígrados durante tres minutos y desarrolle durante 90 segundos.
Enjuague la muestra con agua desionizada y alcohol isopropílico, y seque cuidadosamente la muestra con una pistola de aire. Post-bake las muestras a 200 grados Celsius durante 15 minutos para mejorar la rigidez mecánica de los marcos. Para hacer el patrón de bisagra, gire el fotorresistente de la capa a 1000 RPM durante 60 segundos para formar una película de 10 micrómetros de espesor en la parte superior del sustrato prefabricado.
Hornea a 115 grados centígrados durante 60 segundos y espera tres horas. Exponga la muestra UV en un alineador de máscara de contacto durante 80 segundos y desarrolle durante 90 segundos. Enjuague la muestra con agua desionizada y seque cuidadosamente la muestra con una pistola de aire.
Para liberar las estructuras 2D, disolver la capa de sacrificio de cobre debajo de las redes 2D en un grabador de cobre. Transfiera cuidadosamente las estructuras liberadas a un baño de agua desionizado utilizando una pipeta y enjuague varias veces para eliminar el grabador de cobre residual. Coloque las estructuras 2D en agua desionizada, calentada por encima del punto de fusión de las bisagras del polímero.
Supervise el auto-plegado en tiempo real a través de una microscopía óptica y retírelo de la fuente de calor cuando el montaje sea exitoso en cubos cerrados. Después del auto-plegado, retire las capas de protección de óxido de aluminio y cromo con cromo etchant. Transfiera suavemente los cubos a un baño de agua desionizado y enjuague cuidadosamente.
Las imágenes ópticas muestran los procesos litográficos de las estructuras netas de grafeno 2D y óxido de grafeno y el posterior proceso de auto-plegado. El proceso de auto-plegado se supervisa en tiempo real a través de un microscopio de alta resolución. Ambos tipos de cubos a base de grafeno 3D están plegados a unos 80 grados centígrados.
Las figuras establecen secuencias capturadas por vídeo que muestran el auto-plegado de cubos basados en grafeno 3D de una manera paralela. Bajo un proceso optimizado, este enfoque muestra un rendimiento más alto de aproximadamente el 90 por ciento. Las figuras muestran imágenes ópticas de los cubos a base de grafeno y óxido de grafeno ensamblados en 3D con y sin patrones de superficie.
El tamaño total de los cubos autodidagados es de 200 micrómetros de ancho por 200 micrómetros de largo por 200 micrómetros de alto. Las características con patrón de titanio de 20 nanómetros de espesor y las letras UMN se definen en cada cara de los cubos basados en grafeno 3D. Las figuras incluyen espectroscopia Raman de redes 2D a base de grafeno y cubos a base de grafeno 3D.
Los resultados no muestran cambios notables en la posición del pico de Raman y la intensidad de las membranas de grafeno y óxido de grafeno después del auto-plegado. Sin embargo, cuando no se utilizan capas de protección, se observaron cambios notables en las intensidades máximas relativas, lo que indica cambios o daños en las propiedades del grafeno durante el auto-plegado. Este método permite el desarrollo de dispositivos biomédicos, electrónicos y ópticos, incluyendo sensores y circuitos eléctricos utilizando las numerosas ventajas de las configuraciones 3D.
Además, dado que el proceso utiliza una imagen temprana sólo para materiales basados en grafeno, este método se puede aplicar a otro material bidimensional, como cuchillos tren-ja-men-ai chai-hus y pasaportes negros, lo que permite que esta oportunidad se utilice en el desarrollo de configuraciones 3D de próxima generación de materiales 2D.
