Diese Forschung wurde unterstützt durch die Projekte: MAT2014-60615-R und MAT2017-82182-R finanziert der State Research Agency (SRA) und der Europäische Fonds für regionale Entwicklung (EFRE).

Hinweis: Das Protokoll folgt dem Schema in Abbildung 2dargestellt.
1. die Probenvorbereitung
<ol><li>
Schneiden und reinigen
	<ol>
<li>Verwenden eine Metall Scherung, 250 x 250 mm x 0,5 mm Platten aus Aluminium in 25 mm x 45 mm x 0,5 mm Stücke schneiden. Hinweis: Besondere Vorsicht ist bei der Verwendung von Metall Scherung und Spezialausbildung kann erforderlich sein.</li>
		<li>Entfernen Sie die Schutzfolie auf einer Seite der Probe und waschen Sie diese Seite mit etwa 50 mL Reinigungslösung. Waschen Sie die Proben mit behandschuhten Händen sanft. Vermeiden Sie den Einsatz von abrasiven Topfreinigern.</li>
		<li>Die Proben reichlich in einen Strom von destilliertem Wasser abspülen. Anschließend Tauchen jede Probe in 30 mL 96 % Ethanol, beschallen es für 300 s, und wiederholen Sie in 30 mL Reinstwasser für 300 s.</li>
		<li>Die Proben aus dem Wasser nehmen und für 1 h bei Raumtemperatur trocknen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Ätzen
	<ol>
<li>Bereiten Sie für die Radierung Reaktion eine 4 M Lösung von HCl in Reinstwasser13. Tauchen jede Probe in 80 mL dieser Lösung für 480 s. Die Reaktion wird energischer nach ca. 360 s, wenn die native Oberfläche Oxidschicht entfernt wird. Achtung: Aus Sicherheitsgründen durchzuführen Sie diese Reaktion in einem Abzug. Kittel, Handschuhe und Schutzbrille zu tragen.</li>
		<li>Neben den Becher mit der Säurelösung bereiten Sie ein weiteres Becherglas mit Reinstwasser zu abrupt die Reaktion zu stoppen. Pinzette Polytetrafluorethylen, die saure Lösung die Probe entnehmen und ins Wasser tauchen. Spülen Sie die Probe in reichlich Reinstwasser.</li>
		<li>Trocknen Sie die Proben von bläst sie mit gefilterten und komprimierte Luft vollständig. Beachten Sie, dass die Probe nach der Radierung Reaktion superhydrophile ist und trocknen kann eine schwierige Aufgabe sein. Nach der makroskopischen Wasserentzug durch Einblasen, entfernen Sie Spuren von Wasser in einem Ofen bei 120 ° C für 600 s. Hinweis: Dieser Trocknungsprozess wesentlich, vor allem für Proben zur späteren silanisiert werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Hydrophobierung
	<ol>
<li>
Hydrophobierung von FAS-17 Silanisierung
		<ol>
<li>Vor der Dampfphase Silanisierung, behandeln die Proben mit Luftplasma für 600 s mit einem Plasma cleaner mit 100 w. Dieser Vorgang aktiviert die Oberfläche Funktionsgruppen (-OH-Gruppen), die als Linker, die Silan-Moleküle fungieren.</li>
			<li>Anschließend stellen Sie die Proben in einer Glas-Petrischale leicht geneigt mit Hilfe einer PIPETTENSPITZE, die Oberfläche leicht zu neigen. Kaution zwei 50 µL 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-Triethoxysilane (FAS-17) auf der Petrischale neben der Probe13Tropfen.</li>
			<li>Decken Sie die Petrischale teilweise ab und legen Sie sie über Nacht in einem Exsikkator Luft evakuiert. Zu guter Letzt lüften der Exsikkator. Entfernen Sie die Proben, die bereit sind, zu verwenden.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobierung von Fluorpolymer (Polytetrafluorethylen) Ablagerung
		<ol>
<li>Sprühen Sie die geätzten Proben16 von ca. 10 cm mit einer Lösung aus amorphen Fluorpolymer in einem Fluorcarbon Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1/20 (V/V)16. Ein Duft-Diffusor mit der Lösung gefüllt kann für diesen Zweck verwendet werden. Bei Raumtemperatur für 600 S. Wiederholen Sie den gleichen Prozess über eine Oberfläche sauber geätzt, um eine glatte hydrophobe Aluminiumoberfläche machen trocknen lassen (Rein = 0.25±0.03 µm).</li>
			<li>Eine zweite Schicht auftragen und einführen der Proben in einem 110 ° C Backofen für 600 s, um die vollständige Entfernung des Lösungsmittels und eine Vernetzung der Fluorpolymer-Beschichtung zu gewährleisten. Dieser Prozess erhöht die Haltbarkeit, wie vom Hersteller angegeben.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobierung von Ceria Stearin-saurem Niederschlag
		<ol>
<li>Reinigen der geätzten Proben in Aceton/Ethanol/Wasser, Beschallen sie für 300 s in Wasser und trocknen Sie sie in einem Fluss von Druckluft.</li>
			<li>Tauchen Sie die Proben31 in 50 mL wässrige Lösung mit 2 g Cerium Bortrichlorid Heptahydrat (CeCl3·7H2O) und 3 mL 30 % Wasserstoffperoxid (H2O2). Inkubation der Probe eingetaucht in die Lösung in einem Ofen 40 ° C für 1 h.</li>
			<li>Aus der Projektmappe entfernen, in destilliertem Wasser spülen und trocknen Sie es in einem Ofen 100 ° C für 600 s.</li>
			<li>Eintauchen die Probe in einer 30 mM-Ethanol-Lösung von Stearinsäure für 900 s, in Ethanol spülen und trocknen Sie es in einem Ofen 100 ° C für 600 s. Hinweis: Sobald getrocknet und auf Raumtemperatur abgekühlt, die Proben sind gebrauchsfertig. Die SH-Oberflächen mit der Beschichtung Ceria Stearin-Säure produziert werden nachstehend als Ce-SA beschichteten Oberfläche bezeichnet.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Beispiel Charakterisierung
<ol><li>
Benetzung Analyse
	<ol>
<li>
Prellen Tropfen Experimente
		<ol>
<li>Bewerten Sie Wasser Ölabweisung Grad der hergestellten Probe durch das Prellen Tropfen Experimente13. Die Anzahl der Sprünge von einem Tropfen, der aus einer festen Spritze freigegeben wird, dessen Nadel befindet sich am (10,1 ± 0,2) gegeben zu quantifizieren mm über der Oberfläche. Das Drop-Volumen beträgt in der Regel 4 µL.</li>
			<li>Erfassen Sie die Sequenz mit einer Highspeed-Kamera. In der High-Speed-video Datenerfassungs-Software zu beheben die Erfassungsrate auf 4200 Bilder pro Sekunde und die Belichtungszeit um 235 µs.</li>
			<li>Sobald das Video aufgenommen wurde, wählen Sie die Sequenz ab dem Moment, wenn der Tropfen freigegeben wird, bis die Tropfen bereits in vollen Kontakt mit der Probe (nicht mehr Reflexionen eingehalten werden). Die video-Datei zu speichern.</li>
			<li>Erkennen Sie für jedes Bild das Fallrohr mit Software32. Anschließend quantifizieren Sie die Anzahl der Sprünge mit bloßem Auge bei der Wiedergabe von video-Sequenz. Für den Fall, daß es nicht leicht zu erkennen ist, die Anzahl der Maxima oberhalb der Mitte der Masse Position des statischen Tropfens (mehr als 15-20 %).</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Schwenkbare Platte Experimente
		<ol>
<li>Verwenden Sie diesen Test nur für die Schäden, die durch jede spezifische Verschleiß-Test zu quantifizieren. Analysieren Sie die Scherung Adhäsion der Wassertropfen mit Platte Experimente (TPE)33 mit einem Labor entwickelt kippbaren Apparat34kippen.</li>
			<li>Verwenden Sie Seitenansicht Bildaufnahme einer sessile Drop hinterlegt auf der Probe an eine Neigbare Plattform befestigt. Während der Bildaufnahme (bei konstanten Abtastrate von 16 Bildern pro Sekunde) neigen Sie die Plattform mit konstanter Winkelgeschwindigkeit (5 ° / s). Daher erfassen Sie eine Tropfen Bild jedes 0,31 °. Hinweis: Über einem bestimmten Neigungswinkel der Drop bewegt (Folien/Rollen / aus) auf der Oberfläche und dieser Zustand kann dazu dienen, die fortschreitende und Geheimratsecken Kontaktwinkel bestimmen (ACA und RCA, beziehungsweise) gleichzeitig. Die minimale Neigungswinkel, die eine globale Verschiebung der Oberleitung produziert (bergauf und bergab Kontaktlinie Punkte gleichzeitig bewegen) ist der gleitenden Winkel (SA) genannt. Der SA ist der Wert hier aus TPE berichtet.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Rauheitsmessungen
	<ol>
<li>Analysieren Sie die Mikro-Rauheit der Proben mit einem weißen Licht confocal Mikroskop. Legen Sie einen Scanbereich von 0.252 x 0,187 mm pro einzelne Topographie.</li>
		<li>Nehmen Sie mindestens 4 einzelne Topographien je Probe. Verwenden Sie das Ziel der Vergrößerung 50 X 200 vertikale Flächen in vertikalen Schritten von 0,2 µm. bestimmen Sie die Ra-Faktor (arithmetische Rauheit Amplitude) erfassen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. die Dauertests
Hinweis: Bewerten Sie den Schaden separat von jedem Verschleiß-Agent induziert. Leiten Sie nicht mehr als ein Verschleiß-Test pro Probe.
<ol><li>
Seitliche Abrieb tests Hinweis: Die seitliche Abrieb-Tests (siehe Abbildung 3a) werden mit einem kommerziellen lineare Schleifmittel durchgeführt. Dieser Test soll den Verschleiß induziert durch tangentiale Verschiebung von einer standard-abrasive Spitze gegen eine Oberfläche zu bewerten. Dieses Gerät ermöglicht die Verwendung einer Vielzahl von Schleifmitteln, vielfältige Anwendung Drücke, laterale Geschwindigkeiten und Gesamtzahl der abrasiven Zyklen35einstellen.<ol>
<li>Verwenden Sie ein standard Kautschuk abrasive CS-10, vom Hersteller zur Verfügung gestellt. Beheben Sie der Geschwindigkeit auf 20 Zyklen/min. Steuerung den angewandte Druck mithilfe Gewichte. Einstellen des Mindestdrucks erlaubt durch das Instrument, das entspricht einem Gesamtgewicht von 350 g. Hinweis: In Anbetracht der Spitze Breite (6.70±0.05 mm), und das Gewicht verwendet, der entsprechenden Anpressdruck für diese Einstellungen ist 97.3±1.4 kPa. Die Gesamtfläche getragene wird durch die Breite an der Spitze und die Gesamtlänge für jeden Zyklus Abrieb begrenzt. Setzen Sie ihn auf 38,1 mm.</li>
		<li>Bewerten Sie für jede Probe den Verschleiß nach 1, 2, 3 und 5 Zyklen induziert.<ol>
<li>Nach jeder Behandlung Verschleiß Druckluft sanft Bürsten die Oberfläche (mit dem Pinsel des Herstellers), spülen Sie mit Wasser, und Schlag auf verwenden. Bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften mithilfe von TPE, wie im Abschnitt 2.1.2 beschrieben.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Abrasive Partikel Schlagprüfung
	<ol>
<li>Führen Sie die Schlagprüfung Partikel mithilfe der Set-up gezeigt in Abb. 3 b, inspiriert von der standard Abrieb testen D968. Abrasive Sand aus einem Glastrichter Veröffentlichung 30 mL (ca. 55 g). Suchen Sie ihre extremen Ende (25±1) cm von der Oberfläche.</li>
		<li>Verwenden Sie Trichter Hahn (12±1) mm Durchmesser und eine Länge von (97±1) mm. setzen Sie den Trichter senkrecht, während die Probe 45° neigen. Nach Auswirkungen auf die Probe, sammeln Sie den Sand in einem Behälter unten platziert.</li>
		<li>Nachdem ein Verschleiß-Zyklus durchgeführt ist, spülen Sie die Oberfläche mit destilliertem Wasser, trocknen Sie ihn in einen Strom von Druckluft und bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften von TPE (Abschnitt 2.1.2). Wiederholen Sie der gesamte Vorgang bis zu 3 Mal für jede Probe.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
UV-Ozon-Oberfläche Abbau-test
	<ol>
<li>Führen Sie den UV-Ozon-Abbau-Test mit einer Ozon Reiniger. Behandeln Sie jede Probe bei Raumtemperatur für 600 s und wiederholen Sie den Zyklus einmal.</li>
		<li>Anschließend spülen Sie die Oberflächen in Wasser und trocknen Sie sie mit Druckluft.</li>
		<li>Bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften von TPE beschrieben in Abschnitt 2.1.2, um festzustellen, ob die superhydrophob Eigenschaften nach UV-Bestrahlung bleiben.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Wassertest eintauchen
	<ol>
<li>Bewerten Sie den Verschleiß durch Wasserkontakt nach einem langwierigen Wasserlagerung induziert. Stellen Sie die Probe in einen 100-mL-Becherglas von Reinstwasser für 24 h.</li>
		<li>Die Proben aus dem Wasser nehmen, mit Druckluft Trocknen und legen Sie sie in ein 120 ° C Backofen für 600 s um eine vollständige Entfernung des Wassers von der Oberfläche zu gewährleisten. Wenn die Oberfläche vollständig getrocknet ist, bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften nach Kontakt mit Wasser unter Verwendung des Protokolls im Abschnitt 2.1.2 beschrieben.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Anti-Icing Effizienz Bewertung
Hinweis: Die Anti-Icing-Effizienz-Bewertung basiert auf drei Aspekte, die in Abbildung 1dargestellt.
<ol><li>
Unterkühlt Wasser tropft test Hinweis: Die unterkühlt Wasserabweisung der Proben wird durch das Set-up gezeigt in Abbildung 4agetestet. Die Probe wird in einem eiskalten Kammer bei – 20 ° C, eingeführt, der auf einer Plattform geneigt (30°) befestigt ist. Eine Mischung aus Eis und destilliertem Wasser im Gleichgewicht (bei stabilisierter Temperatur von 0 ° C) befindet sich vor dem eisigen Saal.<ol>
<li>Das kalte Wasser in der Kammer mit einem peristaltischen Pumpe Pump und haben es in das Gefriergerät zirkulieren, bevor sein tropfte auf die Probe mit einer niedrigen Rate von 1 Tropfen alle 3 Sekunden. Einzelne Tropfen haben ein Volumen von rund 50 µL.</li>
		<li>Sobald die tropfende Prozess eingeleitet wird, ein seitliches Bild der Probe erfassen alle 10 s zu bestimmen, ob Eisbildung auftritt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Einfrieren von Verzögerung test
	<ol>
<li>Durchführen Sie die eiskalten Verzögerung Test innerhalb der gleichen Einfrieren Kammer, die im vorherigen Abschnitt genannten.</li>
		<li>Der Anteil an Traubeneichen Tropfen lagern sich auf der Probe, die Einfrieren, für jede Temperatur während eines abkühlungsprozesses von Raumtemperatur bis ca.-25 ° C. Das Set-up für diesen Test ist in Abbildung 4 bdargestellt.</li>
		<li>Ebene der Probe (mit NULL Neigung) und sessile Tropfen sorgfältig, um Roll-off zu vermeiden. Aufgrund der hohen Beweglichkeit der Tropfen auf wasserabweisende Oberflächen legen Sie eine geringere Anzahl von ihnen auf SH-Proben. Wiederholen Sie das Experiment für SH Oberflächen mehrmals.</li>
		<li>Überwachen Sie die Temperatur und Relative Luftfeuchtigkeit mithilfe einer Thermo-Sonde. Die Relative Luftfeuchtigkeit (RH) mit einem kommerziellen Luftbefeuchter zu kontrollieren. Der RH ist etwa 95 %, wenn das Gerät eingeschaltet ist, und es bis zu ca. 40 % verringert, wenn das Gerät ausgeschaltet ist.</li>
		<li>Rund 200 Tropfen 30 µL pro Probe (Drop Einfrieren ist ein stochastisches Phänomen, und die Analyse erfordert den Einsatz einer großen Anzahl von Tropfen). Hinweis: Damit, für diesen Test verwenden Sie größere Proben als die für den Rest des Studiums. In diesem Fall die Größe beträgt 125 mm x 62,5 mm und passen das Protokoll um entweder die Probe oder Hydrophobize ihre Oberflächen auf die neuen Dimensionen der Probe Ätzen.</li>
		<li>Legen Sie die Probe in der Mitte des Unterteil des Gerätes auf eine isolierende Plattform. Ein Array von 70 Tropfen pro Probe (25 für die superhydrophob Probe) sanft zu hinterlegen. Schließen Sie den Gefrierschrank und schalten Sie ihn ein. Hinweis: Die Temperatur sinkt linear in der Zeit von Raumtemperatur bis ca.-25 ° C. Die Rate des Abkühlens hängt von der relativen Luftfeuchtigkeit. Bei geringer relativer Luftfeuchtigkeit (Luftbefeuchter unplugged) nimmt der gesamte Prozess rund 2 Stunden, während es braucht weniger Zeit (ca. 1 Stunde), wenn der Befeuchter angeschlossen ist. Sobald die Temperatur unter 0 ° C ist, beginnen die Tropfen zu Keimbildung.</li>
		<li>Die Anzahl der Tropfen, die für jede Temperatur (in Abständen von 0,5 ° C), bis alle eingefroren sind, wird die Gesamtheit der Tropfen eingefroren.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Eis-Haftungstest
	<ol>
<li>Quantifizieren Sie die Kraft, die angewendet werden muss, um (abziehen) ein Stück Eis mit einem steuerbaren Kontakt Bereich lösen, die auf jede Probe gebildet worden ist. Führen Sie diese Tests mit den Aufbau in Abbildung 4 cdargestellt.</li>
		<li>Geschnitten Sie ein Polytetrafluorethylen Rohr mit Innendurchmesser von 10 mm in Zylinder ~ 28 mm Höhe, mit einer Schere. Drücken Sie den Zylinder gegen die Probe. 1,2 mL destilliertem Wasser einfüllen. Einführung des gefüllten Zylinders im eiskalten Saal und 1 h warten. Hinweis: Sobald das Wasser vollständig gefroren ist, ist die Probe mit dem Zylinder auf eine Plattform mit einem Schließblech fest.</li>
		<li>Binden Sie den Zylinder auf eine digitale Kraftmessgerät mit einem Nylonfaden. Die Art und Weise, die dieser Zylinder auf das Gewinde und die Ausrichtung des Zylinders in Bezug auf den Thread gebunden ist, hängt davon ab, welche Art (Scherung oder die Zugfestigkeit) Haftung unter Bewertung ist. Beheben Sie diese Anzeige auf einem motorisierten Prüfstand. Schließen Sie den eiskalten Saal und warten auf 600 s.</li>
		<li>Das Messgerät aus der Probe mit einer konstanten Geschwindigkeit von (10 ± 0,5) mm/min zu verdrängen.<ol>
<li>Passen Sie diese Geschwindigkeit manuell in der Systemsteuerung des motorisierten Prüfstandes. Klicken Sie auf das Symbol des Programms steuern die Dynamometer-Messungen. Drücken Sie START , die Kraft aufnehmen.</li>
			<li>Unmittelbar nach bewegen Sie der Dynamometer nach oben durch halten durch Drücken der Taste unten vertikale Verschiebung in der Systemsteuerung motorisierte Stand.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Wenn die Verschiebung der Dynamometer in Bezug auf die Probe eine Erweiterung des Threads und eine Trennung von dem Eis aus der Probe erzeugt, klicken Sie auf Beenden und speichern Sie die Datei generierten Daten. Hinweis: Das Messgerät überwacht die Kraft in Bezug auf Zeit. Zu wissen, die Geschwindigkeit, in der das Dynamometer ist, verdrängt (10 mm/min), bestimmen Sie die Kraft in Bezug auf die Verschiebung. Dies dient dazu, die Bruch-Kraft (maximale Kraft behalten) und die Haftfestigkeit pro Flächeneinheit zu bestimmen.</li>
		<li>Die Scherung Adhäsion zu bewerten, wenn der Pull-off seitlich durchgeführt wird. Die Kraft ist in diesem Fall parallel auf die Kontaktfläche angewendet (siehe Abbildung 4 b). Beheben Sie zu diesem Zweck die Probe senkrecht zu und den Thread mit einem Metallring der Zylinderfuß an. Ziehen Sie dieser Ring durch das Messgerät, bis die Probe durch Scherung Verschiebung von der Oberfläche löst. Hinweis: Die Zugfestigkeit Haftungstest wertet die Spitzenkraft und Arbeit benötigen, um ein Stück Eis von der Oberfläche zu lösen, wenn es vertikal gezogen wird.</li>
		<li>In diesem Fall Bohren Sie zwei kleine Löcher an der Zylinderwand, die dazu dienen, den Zylinder an das Messgerät anschließen. Dann ziehen Sie es vertikal, bis das Eis schließlich von der Oberfläche gelöst ist.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+wettability+on+sessile+drop+freezing:+when+superhydrophobicity+stimulates+an+extreme+freezing+delay.">Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay.</a> Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).</li><li>Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+effect+of+superhydrophobic+coatings+on+energy+reduction+in+anti-icing+systems.">Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems.</a> Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).</li><li>Chen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+surfaces+cannot+reduce+ice+adhesion.">Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion.</a> Applied Physics Letters. 101 (11), 111603 (2012).</li><li>Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Linear+abrasion+of+a+titanium+superhydrophobic+surface+prepared+by+ultrafast+laser+microtexturing.">Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012 (2013).</li><li>Li, X. -. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+and+large-scale+fabrication+of+a+superhydrophobic+5052+aluminum+alloy+surface+with+enhanced+corrosion+resistance.">Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance.</a> RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).</li><li>Meuler, A. 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B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+functional+nanoengineering+and+nanosecond+laser+texturing+for+design+of+superhydrophobic+aluminum+alloy+with+exceptional+mechanical+and+chemical+properties.">Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties.</a> ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).</li><li>Wan, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+ceria+on+aluminum+and+its+corrosion+resistance.">Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance.</a> Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).</li><li>G&#243;mez-Lopera, J. F., Mart&#237;nez-Aroza, J., Rodr&#237;guez-Valverde, M. A., Cabrerizo-V&#237;lchez, M. A., Montes-Ru&#237;z-Cabello, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Entropic+image+segmentation+of+sessile+drops+over+patterned+acetate.">Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate.</a> Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).</li><li>Gao, L., McCarthy, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Teflon+is+hydrophilic.+comments+on+definitions+of+hydrophobic,+shear+versus+tensile+hydrophobicity,+and+wettability+characterization.">Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization.</a> Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).</li><li>Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+method+for+evaluating+the+most+stable+contact+angle+using+tilting+plate+experiments.">A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments.</a> Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).</li><li>Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+of+sliding+and+contact+angle+results+in+tilted+plate+experiments.">Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments.</a> Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).</li><li>Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simple+spray+deposition+of+a+water-based+superhydrophobic+coating+with+high+stability+for+flexible+applications.">Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications.</a> Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).</li><li>Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent-resistant+photocurable+&amp;#34;liquid+Teflon&amp;#34;+for+microfluidic+device+fabrication.">Solvent-resistant photocurable &amp;#34;liquid Teflon&amp;#34; for microfluidic device fabrication.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).</li></ol>

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In diesem Beitrag zeigen wir Strategien um wasserabweisende Oberflächen auf Aluminium Substraten zu produzieren. Darüber hinaus zeigen wir Methoden, um ihre Benetzung Eigenschaften, Rauheit, Langlebigkeit und Anti-Icing Leistung charakterisieren.
Um die SH-Oberflächen vorzubereiten, haben wir zwei Strategien verwendet. Die erste Strategie integriert die richtige Rauhigkeit Grad um die intrinsische hierarchische Struktur der SH Oberflächen durch säureätzung zu erreichen. Dieser Prozess is...

Die Fähigkeit der superhydrophob (SH) Oberflächen wasserabweisend ist der Grund, dass sie traditionell als eine Lösung zur Vermeidung von Vereisung1,2vorgeschlagen werden. Allerdings gibt es Bedenken hinsichtlich der Eignung von SH-Oberflächen für Anti-Icing-Agenten: (1) die hohen Kosten der Produktion (2) diese Superhydrophobicity führt nicht immer zu Eis-Phobicity3und 3) die fragwürdige Haltbarkeit der SH Oberflächen4 . Superhydrophob Oberflächen halten zwei Eigenschaften in Bezug auf die Topographie und die chemische Zusammensetzung5: sie sind rau, mit topographischen Besonderheiten; und ihre Oberflächenenergie ist niedrig (intrinsisch hydrophob).
Die Rauheit auf einer hydrophoben Oberfläche dient dazu, das Verhältnis zwischen dem echten fest-flüssig-Bereich und die scheinbaren Kontaktfläche zu reduzieren. Das Wasser ist nicht vollständig in Kontakt mit festen wegen der Lotus-Effekt6,7, wenn die Tropfen auf die Oberfläche Unebenheiten bewegt oder ruht. In diesem Szenario die fest-flüssig-Schnittstelle fungiert heterogen mit zwei chemischen Domains: der festen Oberfläche selbst und die winzige Luftblasen eingeschlossen zwischen festen und Wasser8. Der Grad der Wasserabweisung ist auf den Betrag der eingeschlossenen Luft verbunden, weil die Luft-Patches glatt sind und seine inneren Kontaktwinkel 180°. Einige Studien berichten die Einbeziehung der eine hierarchische Oberflächenstruktur mit Mikro- und Nano-Unebenheiten als die optimale Strategie zu besseren wasserabweisende Eigenschaften (stärkere Präsenz von Luft an der fest-flüssig-Schnittstelle)9. Für einige Metalle ist eine Low-Cost-Strategie Zweiebenen-Rauheit Features erstellen Säure-Radierung10,11. Dieses Verfahren wird häufig in der Industrie verwendet. Mit bestimmten Säurekonzentrationen und Radierung Zeiten offenbart die Metalloberfläche die korrekte hierarchische Rauheit. Im Allgemeinen ist die Oberfläche aufrauen optimiert durch Variation der Säurekonzentration, Radierung Zeit oder beide12. Die Oberflächenenergie von Metallen ist hoch und aus diesem Grund erfordert die Herstellung von wasserabweisenden Metalloberflächen später Hydrophobierung.
Hydrophobierung ist in der Regel durch hydrophobe Film Ablagerung mit verschiedenen Methoden erreicht: Silanisierung10,13, Tauchbeschichtung14, Spin-Coating15,16 oder Plasma-Ablagerung17 Spritzen . Silanisierung wurde vorgeschlagenen18 als eines der vielversprechendsten Tools für die geringe Haltbarkeit der SH Oberflächen zu verbessern. Im Gegensatz zu anderen Techniken Ablagerung basiert der Silanisierung Prozess auf eine kovalente Bindung zwischen den Si-OH-Gruppen mit der Oberfläche Hydroxylgruppen der Metallsubstrat10. Ein Nachteil der Silanisierung-Prozesses ist die Notwendigkeit der vorherigen Aktivierung des Metal Substrates genug Hydroxyl-Gruppen für ein hohes Maß an Reichweite und Einheitlichkeit zu erstellen. Eine andere Strategie, die vor kurzem vorgeschlagen, Produkte beständig superhydrophob Flächen ist die Verwendung von Seltenerd Beschichtungen19,20. Ceria Beschichtungen haben zwei Eigenschaften, die diese Anwendung zu rechtfertigen: sie sind intrinsisch hydrophobe21, und sie sind mechanisch und chemisch stabil. Insbesondere ist einer der wichtigsten Gründe, warum sie als Schutzschichten gewählt sind, ihre Korrosionsschutz Fähigkeiten20.
Um lang anhaltende SH Metalloberflächen zu produzieren, gelten als zwei Themen: die Oberflächenstruktur darf nicht beschädigt sein und der hydrophoben Folienbeschichtung fest auf dem Untergrund verankert sein müssen. Oberflächen sind in der Regel ausgesetzt, entstanden durch seitliche Abrieb oder Partikel Auswirkungen4tragen. Wenn die Unebenheiten beschädigt sind, kann die Wasserabweisung erheblich reduziert werden. Unter extremen Bedingungen die hydrophobe Beschichtung kann teilweise von der Oberfläche entfernt werden oder kann durch UV-Belichtung, Feuchtigkeit oder Korrosion chemisch abgebaut werden. Das Design des dauerhaften SH-Oberflächen-Beschichtungen ist eine wichtige Herausforderung für Beschichtungs- und Oberflächentechnik.
Für Metalle, ist eines der anspruchsvollsten Anforderungen, dass die Anti-Icing-Fähigkeit auf drei miteinander verbundene Aspekte22 beruht, wie in Abbildung 1dargestellt: Unterkühlung Wasserabweisung, Einfrieren Delay und geringe Eis-Haftung. Outdoor-Vereisung tritt auf, wenn Unterkühlung Wasser, in der Regel Regen fällt, kommt in Kontakt mit einer festen Oberfläche und ist schnell durch heterogene Keimbildung23eingefroren. Das gebildete Eis (Reim) ist fest mit der Oberfläche verbunden. Somit ist der erste Schritt um Vereisung zu vermeiden, die Feststoff-Wasser-Kontaktzeit zu reduzieren. Wenn die Oberfläche superhydrophob ist, können von der Oberfläche vor dem Einfrieren Regentropfen verwiesen werden. Darüber hinaus ist es erwiesen, dass unter feuchten Bedingungen, Flächen mit einem hohen Randwinkel verzögern effizienter als diejenigen mit einem niedrigen Kontaktwinkel24einfrieren. Aus diesen beiden Gründen sind SH Oberflächen die am besten geeignete Flächen um Vereisung zu mildern. Jedoch möglicherweise die Lebensdauer der superhydrophob Oberflächen ein wesentlicher Punkt, da Vereisungsbedingungen in der Regel aggressiv25 sind. Einige Studien haben festgestellt, dass SH Oberflächen nicht die beste Wahl sind für die Verringerung des Eis Adhäsion26. Einmal das Eis bildet sich auf der Oberfläche, es bleibt fest angeschlossenen aufgrund von Unebenheiten der Oberfläche. Die Rauheit erhöht die Eisfläche Kontaktfläche und die Unebenheiten wirken als ineinander greifende Agenten26. Langlebige SH Flächen wird empfohlen, um Vereisung zu vermeiden, gibt es keine Spuren von Eis auf der Oberfläche bereits vorhanden.
In dieser Arbeit präsentieren wir Ihnen mehrere Protokolle, um dauerhafte SH Oberflächen auf Metall Substrate zu produzieren. Als Substrat verwenden wir Aluminium (Al), denn es weit in der Industrie verbreitet ist, und die Aufnahme des Anti-Icing Eigenschaften besonders relevant für bestimmte Anwendungen (Ski Resorts Einrichtungen, Luftfahrt, etc. ist). Wir bereiten Sie drei Arten von Oberflächen: eine strukturierte Al-Oberfläche mit einer Fluorpolymer Beschichtung, eine strukturierte Al Oberfläche silanisiert mit einer Fluorosilane und einem Ceria Stearin-Säure Bilayer auf eine Al-Substrat beschichtet. Ähnliche Techniken17,27,28,29 bieten 100-300 nm Schichtdicken oder sogar monomolekularen Film Filme. Für jede Oberfläche wir vermessen ihre Benetzung Eigenschaften und Trageversuche durchgeführt. Schließlich haben wir ihre Anti-Icing-Leistung mit drei Tests zielte darauf ab, die unabhängig voneinander die drei Eigenschaften, die in Abbildung 1dargestellte probe analysiert.
Unser Protokoll basiert auf dem Schema in Abbildung 2dargestellt. Sobald die SH Al Oberflächen vorbereitet sind, werden ihre Benetzung Eigenschaften und Topographie analysiert, um ihre Ölabweisung Eigenschaften und Rauheit Merkmale zu bestimmen. Die Benetzung Eigenschaften werden analysiert, indem Prellen Tropfen Experimente, das ist eine Technik, die Wasser Zugfestigkeit Haftung verbunden. Da die Beobachtung der Drop prallt erforderlich ist, eignet sich diese Technik nur für superhydrophob Oberflächen13. Für jede Oberflächenbehandlung haben wir mindestens vier Anti-Icing-Tests durchzuführen und ein weiterer vier Proben, die Haltbarkeitstests durchzuführen. Die Schäden, die nach jedem Haltbarkeitstest analysiert wurde, durch die Messung des Verlust der Benetzung, Eigenschaften und Funktionen der Rauheit. Ähnlich wie Haltbarkeit tests vorgeschlagen, die in dieser Arbeit vor kurzem für andere Metalloberflächen27,30gebrauchten waren.
Über die Anti-Icing-Tests ist das Ziel dieser Studie zu bestimmen, ob die Verwendung der produzierten SH Al Oberflächen eignen sich als Anti-Icing-Agenten. Daher analysierten wir, zum Vergleich: die Leistung der beiden Kontrollproben: (a) eine unbehandelte Al-Probe (glatte hydrophilen Probe) und (b) eine hydrophobierten aber nicht strukturierte Probe (glatte hydrophobe Probe). Für den gleichen Zweck die Verwendung von einer strukturierten aber nicht hydrophobierten Oberfläche von Interesse sein könnten. Leider, diese Oberfläche ist extrem benetzbar und Anti-Icing-Tests nicht durchgeführt werden, für sie.

<table><tbody><tr><td>Hydrochloric acid, 37%</td><td>SICAL, S.A.</td><td>AC07411000</td><td>used for acid etching</td></tr><tr><td>1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>658758</td><td>used for silanization with FAS-17</td></tr><tr><td>Dupont AF1600</td><td>Dupont</td><td>D10389631</td><td>used for fluropolymer deposition</td></tr><tr><td>FC-72</td><td>3M, Fluorinet</td><td>1100-2-93</td><td>used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)</td></tr><tr><td>Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>228931</td><td>used for Ceria coating deposition</td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide solution, 30%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>used for Ceria coating deposition</td></tr><tr><td>Stearic acid, &amp;ge;98.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td><td>used for Ceria coating deposition</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>SICAL, S.A.</td><td>16271</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>SICAL, S.A.</td><td>1090</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>Aluminum sheets 0.5mm</td><td>MODULOR (Germany)</td><td>125993</td><td>substrates used throught</td></tr><tr><td>Micro-90 concentrated cleaning solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z281506</td><td></td></tr><tr><td>Ultra pure Milli-Q water</td><td>Millipore</td><td>discontinued</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X</td><td>Aname</td><td>K1500XDEV-001</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>PCC software</td><td>AMETEK</td><td>discontinued</td><td>sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4</td></tr><tr><td>High Speed Camera Phantom Miro 4</td><td>AMETEK</td><td>discontinued</td><td>used for bouncing drop experiments</td></tr><tr><td>Open Loop PL&amp;micro; 2.32</td><td>UPC-CD6 &amp;amp; Sensofar Tech S.L.</td><td>version 2.32</td><td>Sofware controlling PL&amp;micro; Confocal Imaging Profiler</td></tr><tr><td>Pl&amp;micro;-Confocal Imaging Profiler 2300</td><td>Sensofar Tech S.L.</td><td>discontinued</td><td>used for roughness measurements</td></tr><tr><td>TABER 5750 LINEAL ABRASER</td><td>TABER</td><td>5750</td><td>used for lateral abrasion tests</td></tr><tr><td>Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778</td><td>U.S. SILICA COMPANY (USA)</td><td>1-800-635-7263</td><td>used for abrasive partcile impact tests</td></tr><tr><td>Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System</td><td>Novascam</td><td>discontinued</td><td>UV-ozone degradation test</td></tr><tr><td>Peristalitic Pump GILSON 312, France</td><td>GILSON (France)</td><td>discontinued</td><td>used for water dripping test</td></tr><tr><td>Nylon thread</td><td>Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA)</td><td>discontinued</td><td>used for ice adhesion tests</td></tr><tr><td>Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series</td><td>IMADA (USA)</td><td>370199</td><td>used for ice adhesion tests</td></tr><tr><td>Motorized test stand I, MH2-500N-FA</td><td>IMADA (USA)</td><td>366942</td><td>used for ice adhesion tests</td></tr><tr><td>Force Recorder Professional</td><td>IMADA (USA)</td><td>version 1.0.2</td><td>software provided by IMADA to register the force</td></tr><tr><td>HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE</td><td>Rotronic</td><td>discontinued</td><td>Temperature and humidity probe</td></tr><tr><td>HW3 Lite software</td><td>Rotronic</td><td>version 2.1.2</td><td>Sofware controlling the HYGROCLIP Probe</td></tr></tbody></table>

fabrication of superhydrophobic metal surfaces for anti-icing applications

Mehrere Möglichkeiten, superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren werden in dieser Arbeit vorgestellt. Aluminium wurde als das Metall Substrat aufgrund seiner breiten Einsatz in der Industrie gewählt. Die Benetzbarkeit der erzeugten Oberfläche wurde durch das Prellen Tropfen Experimente analysiert und die Topographie von konfokalen Mikroskopie analysiert wurde. Darüber hinaus zeigen wir verschiedene Methoden, um seine Haltbarkeit und Anti-Icing-Eigenschaften zu messen. Superhydrophob Oberflächen halten eine besondere Textur, die aufbewahrt werden muss, um ihre Wasserabweisung zu halten. Um dauerhafte Oberflächen zu fabrizieren, folgten wir zwei Strategien, um eine beständige Struktur zu integrieren. Die erste Strategie ist eine direkte Einbindung von Rauheit auf dem metallischen Untergrund durch Ätzen. Nach dieser Oberfläche Texturierung wurde die Oberflächenenergie durch Silanisierung oder Fluorpolymer-Abscheidung verringert. Die zweite Strategie ist das Wachstum eines Ceria Layers (nach Oberfläche Texturierung), die Härte und Korrosionsbeständigkeit der Oberflächenwiderstand verbessern sollte. Die Oberflächenenergie wurde mit einem Stearinsäure Film verringert.
Die Haltbarkeit der superhydrophob Oberflächen wurde von einem Teilchen Schlagprüfung, mechanischer Verschleiß durch seitliche Abrieb und UV-Ozon-Widerstand untersucht. Die Anti-Icing-Eigenschaften wurden durch das Studium der Fähigkeit, unterkühlt, Verzögerung, Erfrieren des Wassers aufzuheben und Eis Adhäsion erkundet.

Die Benetzung und Rauheit Eigenschaften der SH-Oberflächen, die in dieser Studie verwendet wurden sind in Abbildung 5dargestellt. Die durchschnittliche Anzahl der Sprünge für jede Probe gemessen wird in Abbildung 5a und die durchschnittliche Rauheit ist in Abbildung 5 bgezeigt. Es gibt keine Korrelation zwischen der Rauheit und Benetzungseigenschaften. Die Anzahl der Reflexionen für die Polytetra...

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Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Wir zeigen verschiedene Methoden superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren und ihre Langlebigkeit und Anti-Icing Eigenschaften zu erkunden.

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

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Universidad San Sebastian

Research

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Engineering

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Serie: Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

Selektive Bereichsänderung des Siliziumoberfläche Benetzbarkeit durch gepulste UV-Laser-Bestrahlung in flüssigen Umgebung

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

Forschung

Ingenieurwesen

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Chemie

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -beschichteten Glashohlkugeln mit Superhydrophobe und hohe IR-reflektierende durch eine Soft-Chemie synthetisiert Eigenschaften

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the hybrid wettable pattern. Hybrid wettable patterns were produced by coating superhydrophilic SiO2 on a masked, hydrophobic, cylindrical copper surface. Using de-ionized (DI) water as the working fluid, pool-boiling heat-transfer studies were conducted on the different surface-treated copper cylinders of a 25-mm diameter and a 40-mm length. The experimental results showed that the number of interlines and the orientation of the hybrid wettable pattern influenced the wall superheat and the HTC. By increasing the number of interlines, the HTC was enhanced when compared to the plain surface. Images obtained from the charge-coupled device (CCD) camera indicated that more bubbles formed on the interlines as compared to other parts. The hybrid wettable pattern with the lowermost section being hydrophobic gave the best heat-transfer coefficient (HTC). The experimental results indicated that the bubble dynamics of the surface is an important factor that determines the nucleate boiling.

Pool-boiling heat-transfer experiments were carried out to observe the effects of hybrid wettable patterns on the heat-transfer coefficient (HTC). The parameters of investigation are the number of interlines and the pattern orientation of the modified wettable surface.

Pool-Boiling Wärmeübertragung Enhancement auf zylindrischen Oberflächen mit Hybrid Benetzbare Patterns

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A typical anti-wetting superhydrophobic surface easily fails when exposed to a high-temperature liquid. Recently, Nepenthes-inspired slippery surfaces demonstrated a new way to solve the adhesion problem. A lubricant layer on the slippery surface can act as a barrier between the repelled materials and the surface structure. However, the slippery surfaces in previous studies rarely showed high-temperature resistance. Here, we describe a protocol for the preparation of slippery surfaces with high-temperature resistance. A photolithography-assisted method was used to fabricate pillar structures on stainless steel. By functionalizing the surface with saline, a slippery surface was prepared by adding silicone oil. The prepared slippery surface maintained the anti-wetting property for water, even when the surface was heated to 300 &#176;C. Also, the slippery surface exhibited great anti-adhesion effects on soft tissues at high temperatures. This type of slippery surface on stainless steel has applications in medical devices, mechanical equipment, etc.

Slippery surfaces provide a new way to solve the adhesion problem. This protocol describes how to fabricate slippery surfaces at high temperatures. The results demonstrate that the slippery surfaces showed anti-wetting for liquids and a remarkable anti-adhesion effect on soft tissues at high temperatures.

Vorbereitung und Hochtemperatur-Anti-Adhäsion Verhalten einer rutschigen Oberfläche Edelstahl

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. However, the main issue limiting their applicability is their poor stability in humid conditions. The common methods to overcome this problem involve the formation of strong metal-linker bonds by using highly charged metals, which is limited to a number of structures, the introduction of alkylic groups to the framework by post-synthetic modification (PSM) or chemical vapour deposition (CVD) to enhance overall hydrophobicity of the framework. These last two usually provoke a drastic reduction of the porosity of the material. These strategies do not permit to exploit the properties of the MOF already available and it is imperative to find new methods to enhance the stability of MOFs in water while keeping their properties intact. Herein, we report a novel method to enhance the water stability of MOF crystals featuring Cu2(O2C)4&#160;paddle-wheel units, such as HKUST (where HKUST stands for Hong Kong University of Science &#38; Technology), with the catechols functionalized with alkyl and fluoro-alkyl chains. By taking advantage of the unsaturated metal sites and the catalytic catecholase-like activity of CuII ions, we are able to create robust hydrophobic coatings through the oxidation and subsequent polymerization of the catechol units on the surface of the crystals under anaerobic and water-free conditions without disrupting the underlying structure of the framework. This approach not only affords the material with improved water stability but also provides control over the function of the protective coating, which enables the development of functional coatings for the adsorption and separations of volatile organic compounds. We are confident that this approach could also be extended to other unstable MOFs featuring open metal sites.

Robust functional catechol coatings were produced in one step by direct reaction of the material known as HKUST with synthetic catechols under anaerobic conditions. The formation of homogeneous coatings surrounding the entire crystal is ascribed to the biomimetic catalytic activity of Cu(II) dimers on the external surface of the crystals.

Oberfläche Funktionalisierung der Metall-organischen Frameworks für verbesserte Feuchtigkeitsbeständigkeit

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Herstellung Superhydrophobe Polymere Materialien für biomedizinische Anwendungen

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Biotechnik

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping microtextures (GEMs) on them comprising cavities and pillars with reentrant and doubly reentrant features. Specifically, we use SiO2/Si as the model system and share protocols for two-dimensional (2D) designing, photolithography, isotropic/anisotropic etching techniques, thermal oxide growth, piranha cleaning, and storage towards achieving those microtextures. Even though the conventional wisdom indicates that roughening intrinsically wetting surfaces (&#952;o &#60; 90&#176;) renders them even more wetting (&#952;r &#60; &#952;o &#60; 90&#176;), GEMs demonstrate liquid repellence despite the intrinsic wettability of the substrate. For instance, despite the intrinsic wettability of silica &#952;o &#8776; 40&#176; for the water/air system, and &#952;o &#8776; 20&#176; for the hexadecane/air system, GEMs comprising cavities entrap air robustly on immersion in those liquids, and the apparent contact angles for the droplets are &#952;r &#62; 90&#176;. The reentrant and doubly reentrant features in the GEMs stabilize the intruding liquid meniscus thereby trapping the liquid-solid-vapor system in metastable air-filled states (Cassie states) and delaying wetting transitions to the thermodynamically-stable fully-filled state (Wenzel state) by, for instance, hours to months. Similarly, SiO2/Si surfaces with arrays of reentrant and doubly reentrant micropillars demonstrate extremely high contact angles (&#952;r &#8776; 150&#176;&#8211;160&#176;) and low contact angle hysteresis for the probe liquids, thus characterized as superomniphobic. However, on immersion in the same liquids, those surfaces dramatically lose their superomniphobicity and get fully-filled within &#60;1 s. To address this challenge, we present protocols for hybrid designs that comprise arrays of doubly reentrant pillars surrounded by walls with doubly reentrant profiles. Indeed, hybrid microtextures entrap air on immersion in the probe liquids. To summarize, the protocols described here should enable the investigation of GEMs in the context of achieving omniphobicity without chemical coatings, such as perfluorocarbons, which might unlock the scope of inexpensive common materials for applications as omniphobic materials. Silica microtextures could also serve as templates for soft materials.

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

This work presents microfabrication protocols for achieving cavities and pillars with reentrant and doubly reentrant profiles on SiO2/Si wafers using photolithography and dry etching. Resulting microtextured surfaces demonstrate remarkable liquid repellence, characterized by robust long-term entrapment of air under wetting liquids, despite the intrinsic wettability of silica.

Rendern von SiO2/Si Oberflächen Omniphobic durch Schnitzen von Gas-Entrapping Mikrotexturen bestehend reentrant und doppelt reentrant Hohlräume oder Säulen

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and salty seawater from cold and pure water, thus allowing only pure water vapor to pass through. To achieve this feat, commercial DCMD membranes are derived from or coated with water-repellent perfluorocarbons such as polytetrafluoroethylene (PTFE) and polyvinylidene difluoride (PVDF). However, the use of perfluorocarbons is limiting due to their high cost, non-biodegradability, and vulnerability to harsh operational conditions. Unveiled here is a new class of membranes referred to as gas-entrapping membranes (GEMs) that can robustly entrap air upon immersion in water. GEMs achieve this function by their microstructure rather than their chemical make-up. This work demonstrates a proof-of-concept for GEMs using intrinsically wetting SiO2/Si/SiO2 wafers as the model system; the contact angle of water on SiO2 is &#952;o &#8776; 40&#176;. Silica-GEMs had 300 &#956;m-long cylindrical pores whose diameters at the (2 &#956;m-long) inlet and outlet regions were significantly smaller; this geometrically discontinuous structure, with 90&#176; turns at the inlets and outlets, is known as the &#34;reentrant microtexture&#34;. The microfabrication protocol for silica-GEMs entails designing, photolithography, chrome sputtering, and isotropic and anisotropic etching. Despite the water loving nature of silica, water does not intrude silica-GEMs on submersion. In fact, they robustly entrap air underwater and keep it intact even after six weeks (&#62;106 seconds). On the other hand, silica membranes with simple cylindrical pores spontaneously imbibe water (&#60; 1 s). These findings highlight the potential of the GEMs architecture for separation processes. While the choice of SiO2/Si/SiO2 wafers for GEMs is limited to demonstrating the proof-of-concept, it is expected that the protocols and concepts presented here will advance the rational design of scalable GEMs using inexpensive common materials for desalination and beyond.

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Presented here is a stepwise protocol for realizing gas-entrapping membranes (GEMs) from SiO2/Si wafers using integrated circuit microfabrication technology. When silica-GEMs are immersed in water, the intrusion of water is prevented, despite the water-loving composition of silica.

Proof-of-Concept für Gas-Entrapping Membranen abgeleitet von wasserliebenden SiO2/Si/SiO2 Wafern für grüne Entsalzung

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and ...

Fabrication of Gradient Nanopattern by Thermal Nanoimprinting Technique and Screening of the Response of Human Endothelial Colony-forming Cells

Nanotopography can be found in various extracellular matrices (ECMs) around the body and is known to have important regulatory actions upon cellular reactions. However, it is difficult to determine the relation between the size of a nanostructure and the responses of cells owing to the lack of proper screening tools. Here, we show the development of reproducible and cost-effective gradient nanopattern plates for the manipulation of cellular responses. Using anodic aluminum oxide (AAO) as a master mold, gradient nanopattern plates with nanopillars of increasing diameter ranges [120-200&#8239;nm (GP 120/200), 200-280&#8239;nm (GP 200/280), and 280-360&#8239;nm (GP 280/360)] were fabricated by a thermal imprinting technique. These gradient nanopattern plates were designed to mimic the various sizes of nanotopography in the ECM and were used to screen the responses of human endothelial colony-forming cells (hECFCs). In this protocol, we describe the step-by-step procedure of fabricating gradient nanopattern plates for cell engineering, techniques of cultivating hECFCs from human peripheral blood, and culturing hECFCs on nanopattern plates.

Here, we present a protocol for the fabrication of gradient nanopattern plates via thermal nanoimprinting and the method of screening responses of human endothelial progenitor cells to the nanostructures. By using the described technology, it is possible to produce a scaffold that can manipulate cell behavior by physical stimuli.

Herstellung von Gradient Nanopattern durch thermische Nanoimprinting Technik und Screening der Reaktion des menschlichen koloniebildenden Endothelzellen

Nanotopography can be found in various extracellular matrices (ECMs) around the body and is known to have important regulatory actions upon cellular ...

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

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