Name: fabricating superhydrophobic polymeric materials for biomedical applications
Uploaded: 2015-08-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 22 s
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Funding was provided in part by BU and the NIH R01CA149561. The authors wish to thank the electrospinning/electrospraying team including Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey, and Julia Wang for their helpful discussions and contributions to the preparation and characterization of superhydrophobic biomaterials.

1. Synthesizing funktionalisierbaren Poly (1,3-glycerol Karbonat- co-Caprolacton) 29 und Poly (1,3-glycerol Karbonat- co-Lactid) 27,28. <ol><li> Monomer-Synthese. <ol><li> Aufzulösen cis -2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol (50 g, 0,28 mol, 1 Äq.) In 500 ml trockenem Tetrahydrofuran (THF) gegeben und auf Eis unter Stickstoff. Gib Kaliumhydroxid (33,5 g, 0,84 mol, 3 eq.), Fein mit einem Mörser und Pistill zerkleinert. Zeigen Kolben im Eisbad. </li><li> In 49,6 ml Benzylbromid (71,32 g, 0,42 mol, 1,5 Äqu.) Tropfenweise unter Rühren auf Eis. Die Reaktion kann sich auf Raumtemperatur unter Rühren 24 h unter Stickstoff erwärmt. </li><li> In 150 ml destilliertem Wasser, um Kaliumhydroxid zu lösen und entfernen Sie das THF durch Rotationsverdampfung. </li><li> Extrahieren des verbleibenden Materials mit 200 ml Dichlormethan (DCM) in einen 1 l-Scheidetrichter überführt. Wiederholen Sie zweimal die Extraktion. </li><li> Trocknet die organische Phase über Natriumsulfat. </li><li> Kristallisierendas Produkt durch Zugabe von 600 ml absolutem Ethanol zu der Lösung, gut mischen und über Nacht Lagerung bei -20 ° C. Das Produkt bei -20 ° C für mehrere Tage vor dem Ausführen nachfolgender Schritte gespeichert werden. </li><li> Das Produkt wird isoliert durch Vakuumfiltration durch einen Büchner-Trichter und trocken Hochvakuum. Das Produkt kann für mehrere Tage vor dem Ausführen nachfolgender Schritte gespeichert werden. Eine typische Ausbeute bei diesem Schritt beträgt ~ 80%. </li><li> In einem 1-l-Rundkolben, die Aussetzung der in Schritt 1.1.7 erhaltene Produkt. in Methanol (300 ml). Zugabe von 150 ml 2 N Salzsäure. Rückfluss bei 80 ° C für 2 Std. </li><li> Verdampfen Lösungsmittel und legen Sie im Hochvakuum 24 Stunden lang. Die Ausbeute für diesen Schritt ist in der Regel&gt; 98%. </li><li> Aufzulösen Produkt aus 1.1.9 in THF (650 ml) werden in einem 2 l Rundkolben. Zeigen Kolben auf einem Eisbad und unter Rühren unter Stickstoff. In 22,4 ml Ethylchlorformiat (25,6 g, 0,29 mol, 2 Äquiv.) Unter Stickstoffkolben. </li><li> In 32,8 ml Triethylamin (0,29 Mol, 2 Äq.) To einen Zugabetrichter. Vermischen sich mit einem gleichen Volumen THF. Zeigen Zugabetrichter auf Rundkolben und halten unter Stickstoff. </li><li> Unter starkem Rühren vorsichtig verzichten triethyamine / THF-Gemisch tropfenweise zu dem Rundkolben auf Eis. ACHTUNG: Dies ist eine exotherme Reaktion. Um eine schnelle Temperaturerhöhung zu vermeiden, fügen Sie die Triethylamin / THF-Lösung nicht schneller als 1 Tropfen pro Sekunde. Nach dem Hinzufügen der volle Lautstärke, die Reaktion wird für 4 Stunden, Aufwärmen auf Raumtemperatur oder 24 Stunden lang. </li><li> Filtern die Triethylaminhydrochloridsalz unter Verwendung eines Büchner-Trichter. Dampfe das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer. </li><li> In Dichlormethan (200 ml) in den Kolben und erhitzt vorsichtig, bis der Rückstand aufgelöst. In 120 ml Diethylether unter Schwenken. Lagerung bei -20 ° C über Nacht, um ein Produkt zu kristallisieren. </li><li> Filter Monomer Kristallen und re-kristallisieren, bevor die Polymerisation. Das monomere Produkt kann bei Raumtemperatur gelagert für mindestens 2 Wochen bei -20 abzudichtenden6; C auf unbestimmte Zeit. Bestätigen Sie Produkt durch 1 H-NMR, Massenspektrometrie und Elementaranalyse. Eine typische Ausbeute für diesen letzten Schritt in der Monomersynthese zwischen 40-60%. </li></ol></li><li> Copolymerisation von D, L-Lactid / ε-Caprolacton mit 5-Benzyloxy-1,3-dioxan-2-on. <ol><li> Wärme Silikonölbad auf 140ºC. </li><li> Maßnahme 2.1 g von 5-Benzyloxy-1,3-Dioxan-2-on (in 1.1) hergestellt und es zu einem trockenen 100-ml-Rundkolben hinzuzufügen. Wenn Copolymerisation D, L-Lactid, abmessen 5,7 g, und fügen Sie in den Kolben jetzt. Fügen Sie einen Magnetrührstab und den Kolben mit einem Gummistopfen verschließen. <ol><li> Auch messen 240 mg (ein Überschuß) von Zinn (II) ethylhexanoat in einer kleinen birnenförmigen Kolben. Diese Polymerisation wird in einer 20 Mol-% Glycerincarbonat Monomerzusammensetzung führen. Passen Sie die Massen von Monomeren zu unterschiedlichen Monomerzusammensetzungen zu erreichen. </li></ol></li><li> Spülen Sie beide Kolben mit Stickstoff auf einem Schlenk-Verteiler für 5 Minuten und fügen Sie 4,24 ml ε-caprolacTon unter Stickstoff. Evakuieren Flaschen &quot;Atmosphäre durch die Anwendung im Hochvakuum (300 mTorr) für 15 Minuten, um Spuren von Wasser zu entfernen. </li><li> Laden Sie den Kolben &quot;Atmosphäre mit Stickstoff; noch zweimal wiederholen diesen Zyklus. </li><li> Mischen Sie 500 ul trockenem Toluol mit dem Zinn-Katalysator unter Stickstoff. </li><li> Legen Sie die Monomer-Kolben in der 140 ° C-Ölbad und fügen Katalysator einmal alle Feststoffe geschmolzen sind. Das Gesamtvolumen der Katalysatormischung geliefert sollte ~ 100 &amp; mgr; l sein. Halten bei 140 ° C für nicht mehr als 24 Stunden, kühlen dann das geschmolzene Polymer auf Raumtemperatur. Führen Sie die nachfolgenden Schritte sofort oder mindestens 24 Stunden später. </li><li> Auflösen des Polymers in Dichlormethan (50 ml) und fällt in kaltem Methanol (200 ml). Dekantieren und trocken im Hochvakuum. Die nachfolgenden Schritte können sofort oder zu einem beliebigen Zeitpunkt durchgeführt werden. Öffnungspolymere im Gefrierschrank bis zur weiteren Verwendung. Die typische Polymerisationsausbeute / Umsatz beträgt zwischen 80-95%. </li><li> Führen Sie 1H-NMR-Analyse, um die Co-Monomer-Molverhältnissen zu bestimmen. Aufzulösen Polymers in deuteriertem Chloroform (CDCl 3) und die Integration der benzylischen Protonen Verschiebung des Carbonatmonomeren bei 4,58 bis 4,68 ppm; Vergleichen dieses Peakfläche mit der des Methylenpeaks bei 2,3 ppm (PCL) und Methin-Peak bei 5,2 ppm (PLGA). </li></ol></li><li> Polymermodifikation: Entfernung der Schutzgruppen und Transplantation. <ol><li> Polymer aufzulösen (~ 7 g) in 120 ml Tetrahydrofuran (THF) in einem Hochdruck-Hydrierung Gefäßes. Wiegen und fügen Palladium-Kohlenstoff-Katalysator (~ 2 g). </li><li> Hinzufügen von Wasserstoff zu dem Gefäß mit einer Hydrierapparatur. Hydrieren bei 50 psi für 4 Stunden. ACHTUNG: Wasserstoffgas ist hochentzündlich. Suchen Sie Unterstützung von Personen, die mit diesem Verfahren vertraut und immer überprüfen Sie die Versorgungsleitungen für mögliche Lecks, bevor Sie diesen Versuch. </li><li> Herauszufiltern, Palladium-Kohlenstoff-Katalysator mit einem Festbett aus Kieselgur. Konzentrieren Sie sich das Polymer auf ~ 50 ml unter Rotationsverdampfung und Precipitate in kaltem Methanol. ACHTUNG: Dry Palladiumpartikel können sich selbst entzünden. Halten Sie ein nasses Handtuch in der Nähe im Falle eines Flare-up zum Ersticken der Flammen. Fügen Sie Wasser in die Palladium / Kohle-Filterkuchen zu halten, verklumpt und auf seine Zündtemperatur zu verhindern. Suchen Sie Unterstützung von Personen, die mit diesem Verfahren vertraut. </li><li> Überstand dekantieren und trocken im Hochvakuum. Bestätigen Gesamt Umstellung auf freien Hydroxylgruppen mit der Feststellung des Spitzen Verschwinden bei 4,65 ppm (1 H-NMR in CDCl 3). Diese Polymere können sofort verwendet oder zur späteren Verwendung gespeichert werden. Die Renditen für diesen Schritt sind&gt; 90%. </li><li> Auflösen des Polymers und Stearinsäure (1,5 Äq.) In 500 ml trockenem Dichlormethan (DCM). Hinzufügen N, N&#39;-Dicyclohexylcarbodiimid (DCC, 2,0 Äqu.) Und 3 Flocken von 4-Dimethylaminopyridin. Rühren Sie unter Stickstoff bei Raumtemperatur für 24 Stunden. </li><li> Entfernen unlöslichen N, N&#39;-dicyclohexylcarbourea durch eine Reihe von wiederholten Filtrationen und Konzentrationen. Am Ende konzentriert man dasLösung auf 50 ml. </li><li> Auszufällen Polymer in kaltem Methanol (~ 175 ml) und Dekantieren des Überstandes. Trocknen des Polymers unter Hochvakuum über Nacht. Die anschließende Verwendung dieser Polymere kann jederzeit durchgeführt werden, aber halten Polymere in den Gefrierschrank für langfristige Lagerung. Die Ausbeute für diesen letzten Modifikationsschritt liegt im allgemeinen zwischen 85-90%. </li></ol></li></ol> 2. Charakterisierung der synthetisierten Copolymere <ol><li> Man wiegt ~ 10 mg Polymer (Rekord die tatsächliche Masse) und in den Aluminium-Probenschale, dann hermetisch abdichten. Probenschale Last und eine unbelasteten (Referenz) pan in die Differentialscanning-Kalorimeter. </li><li> Programm eine Temperaturrampe und Kühlen (&quot;Heizen / Kühlen / Heizen&quot;) Zyklus: 1) Wärme von 20 ° C bis 225 ° C bei 10 ° C / min, 2) kühl bis -75 ° C bei 5 ° C / min, 3) Erhitzen auf 225ºC bei 10ºC / min. </li><li> Bestimmen Sie Schmelzpunkt (T m), Kristallisation (&lt;em&gt; T c) und Glasübergangstemperaturen (Tg) und die Schmelzwärme (&amp; Dgr; H f) von den Thermalspuren (falls zutreffend). </li><li> Aufzulösen jedes synthetisierten Copolymers in THF (1 mg / ml) und filtriert durch ein 0,02 um-PTFE-Filter. Injizieren Sie die Lösung in eine Gelpermeationschromatographie System und vergleichen Retentionszeit gegen eine Reihe von Polystyrol-Standards. </li></ol> 3. Vorbereitung Polymer Solutions für Elektrospinnen / Elektrosprühen 27,31 <ol><li> Aufzulösen Polymer (e) von 10-40 Gew% in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Chloroform / Methanol (5: 1) für PCL oder Tetrahydrofuran / N, N-Dimethylformamid (7: 3) für PLGA, über Nacht. Die Masse des Polymers für diesen Schritt erforderlich ist, von den Abmessungen der gewünschten Maschen abhängen. Hinweis: Um beispielsweise eine 10 cm x 10 cm Maschenweite von ungefähr 300 Mikrometer Dicke herzustellen, werden 1 g der Regel erforderlich. Es ist erwähnenswert, dass die Materialverlustes kann in den nachfolgenden Schritten des Protokolls, wie beispielsweise bei der Lösungstransfer an der Spritze (insbesondere für viskose Lösungen), und aus in der optionalen Anschlussrohr und dem Nadelgehäuse selbst vorhanden Totvolumen, was die Ausbeute an dem Elektrospinnverfahren reduziert auftreten . Diese Verringerung der Ausbeute kann in bis zu 20% Materialverlust zur Folge haben, und es wird empfohlen, eine Skalierung auf bis 1,5-fache, um diese Verluste zu antizipieren, und auch jene Verluste, die mit der Optimierung der Elektrospinnparameter, wenn versucht wird dieses Verfahren zum ersten Mal verbunden. <ol><li> Steuern Fasergröße durch Variieren der Gesamtpolymerkonzentration, mit größeren Fasern aus konzentriertere Lösungen zu erwarten. Für eine geringe Verbesserung der Hydrophobie, verwenden 10% (bezogen auf das Gesamtpolymermasse) superhydrophoben Dotierungs. Für extrem hydrophob / superhydrophoben Materialien verwenden 30-50% Dotierungsmittel und / oder Verringerung der Gesamtpolymerkonzentration (dh., Reduzieren Faserdurchmesser). Nachfolgende Arbeiten mit diesen Lösungen können perfo werdenRMED am nächsten Tag oder in einer Woche danach. </li><li> Für Elektrosprühen, werden die Lösungen bei niedrigeren Konzentrationen (dh 2-10%) in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Chloroform. Wie Elektrospinnen, zu modulieren Partikelgröße durch Variation der Polymerkonzentration. </li></ol></li><li> Vortex Polymerlösung zu mischen. Ermöglichen große Luftblasen zu sinken (5 min). </li><li> Last Lösung in eine Glasspritze. Je nach Viskosität der Lösung, kann es am einfachsten sein, um den Kolben zu entfernen und gießen Sie die Lösung direkt in die Spritze. Ein Stück inerten, flexiblen Schlauch kann Manövrierbarkeit innerhalb des Elektro Setup zu unterstützen. Kehren Sie die Spritze, um Luft durch den Schlauch / Nadelanordnung zu verschieben. </li></ol> 4. Elektrospinnen / Elektrosprühen Polymer Solutions <ol><li> Last Spritze auf Spritzenpumpe gesetzt Gesamtvolumen (zB 4,5 ml) und die Rate (zum Beispiel 5 ml / h), bei dem, um diese Lösung zu verzichten. </li><li> Decken Sie die Kollektorplatte mit einemluminum Folie auf nachfolgende Entfernung und den Transport zu erleichtern. Befestigen Sie die Folie mit Klebeband entlang der Außenkanten. </li><li> Bringen Sie die Hochspannungs-Gleichstrom-Übertragung (HGÜ) Ader an Nadelspitze. Der Abstand dieser Nadelspitze mit dem Kollektor ist eine wichtige Variable zu prüfen, weil sie 1) wirkt sich das elektrische Feld bei einer gegebenen Spannung und 2) wirkt sich auf die Verdampfung des Lösungsmittels und damit Trocknung der Fasern bei deren Gewinnung. <ol><li> Als ein erster Versuch, mit einem Tip-Kollektor-Abstand von 15 cm. ACHTUNG: Hochspannung und brennbare Lösungsmittel werden in Elektro / Elektrospray beteiligt. Für ausreichende Belüftung sorgen, außerhalb Auspuff, und nie die Spritze / Nadel zu berühren oder öffnen Sie das Gehäuse, bis absolut sicher die HVDC Versorgung ausgeschaltet ist. </li></ol></li><li> Wenn das Elektro / Elektrosprühen einen großen Bereich der Abdeckung, schalten Sie Drehen und Verschieben Sammeltrommel. Andernfalls fahren Sie mit dem nächsten Schritt. </li><li> Starten Sie die Spritzenpumpe. </li><li> Schalten Sie auf und stellen Sie die HochvoltAlter Quelle, um eine akzeptable Taylor-Kegel zu erzielen. Wenn die Lösung an der Nadelspitze durchhängt, Erhöhung der Spannung. Wenn mehrere Düsen bilden, verringern Sie die Spannung. Zusätzlich zu diesen Anpassungen kann es notwendig sein, die Spitze-zu-Kollektor-Strecke anzupassen, wenn die Fasern / Partikel naß oder Einstellung der Spannung wird ein Ziehen Tröpfchen an der Nadelspitze nicht angemessen lösen angezeigt. Hinweis: Ausführliche Fehlerbehebung finden Sie im umfassenden Elektrooptimierungsprozess von Leach und Mitarbeiter 47. Elektrospray wird in der Regel mit höheren Spannungen und geringer Lösungskonzentrationen, als Elektrospinnen. </li><li> Schalten Sie die Hochspannungsquelle und die Spritzenpumpe und motorisierte Trommel (falls zutreffend). Lassen Sie das Elektrogehäuse weiterhin Lüftungs 30 min. </li><li> Entfernen Maschen / Beschichtungen von Sammler. Erlauben Spur Lösungsmittel, die in eine Haube über Nacht verdampfen. Materialien können bei Raumtemperatur für mindestens zwei Wochen (PLGA) oder zwei gelagert werdenMonaten (PCL). Schritte 4,5-4,8 können in beliebiger Reihenfolge durchgeführt werden. </li></ol> 5. Charakterisierung von Faser- und Partikelgröße von Licht und Rasterelektronenmikroskopie <ol><li> Lichtmikroskopie <ol><li> Wenn Herstellen eines elektro mesh, schneiden und montieren dünnen Teile davon auf einem Glasträger. </li><li> Beachten Faserdurchmesser, Knoteneigenschaften (Blobs oder diskrete) und Faserform (dh Perlen, flache, gerade / wellenförmig). Ideal elektroMaschenFasern sind gleichmäßige, gerade oder gewellt, und Perlenfrei. </li></ol></li><li> Rasterelektronenmikroskopie (SEM) <ol><li> Schneiden und montieren Maschen oder beschichteten Oberflächen auf Aluminium SEM Stubs mit leitfähigen Kupferband. Elektrospinnfasern und Elektrospray-Beschichtungen können auch durch SEM durch direktes Abscheiden von Fasern / Teilchen auf das Band im voraus einzuhalten. </li><li> Coat die Maschen / Beschichtungen mit einer dünnen (ca. 4 nm) Schicht aus Au / Pd durch Sputterbeschichtung. </li><li> Last Stubs in SEM Kammer und beobachten bei 1-2 keV. Ein 250X magnification bietet einen allgemeinen topographischen Beurteilung des Materials, während höhere Vergrößerungen zeigen zusätzliche Faser und Partikel Funktionen wie hierarchische Muster für extrem superhydrophoben Fasern und Interkonnektivität für die Partikelbeschichtungen. </li></ol></li></ol> 6. Bestimmung Nicht-Benetzungseigenschaften <ol><li> Vorlauf- und Rückwasserkontaktwinkelmessungen mit dem Lautstärkevariationsverfahren <ol><li> Schneiden Sie dünn (0,5 cm x 5 cm) Streifen aus Mesh oder beschichtetes Material (wenn möglich) und auf der Bühne eines Kontaktwinkel-Goniometer. </li><li> Nehmen Sie das Profil Wassertropfen unter Verzicht es (aus einer 24 AWG Spritzennadel) auf der Materialoberfläche. <ol><li> Um dies zu tun, starten Sie mit einer ungefähren 5-ul Tropfen, und Kontakt mit der Oberfläche des Materials. Fahren Sie mit dem Tropfenbild, das die fortWasserKontaktWinkel stellt langsam Volumen (20-25 ul) und erfassen. Die Nadelspitze sollte klein sein verglichen mit dem Tropfen und The Kapillarlänge sollte größer als die Tröpfchen zu einer Verzerrung der Tropfenform zu minimieren. </li></ol></li><li> Zurückzutreten diese gleiche Tropfen, während gleichzeitig die Erfassung ihrer Ausfallprofil. Wiederholen Sie auf diskrete Oberflächenstellen von mehreren Proben zu berichten, ein Mittelwert-Typischerweise werden 10 Messungen beider Vorwärts- und Rückwärtskontaktwinkel ausreicht, um diese Materialien zu charakterisieren. </li></ol></li><li> Bestimmen Sie kritische Oberflächenspannung von Materialien durch Änderung Sondieren Flüssigkeiten. <ol><li> Die Lösungen unterschiedlicher Ethanol, Propylenglykol oder Ethylenglykol-Gehalt, da diese Mischungen haben Oberflächenspannungen von 99 bis 101 bekannt. <ol><li> Alternativ können die Lösungsmittel mit unterschiedlichen Oberflächenspannungen, beispielsweise Wasser (72 mN / m), Glycerin (64 mN / m), Dimethylsulfoxid (44 mN / m), Benzylalkohol (39 mN / m), 1,4- Dioxan (33 mN / m), 1-Octanol (28 mN / m), und Aceton (25 mN / m). Ist es wichtig, Lösungsmittel, die die Polymere nicht auflöst, zu verwenden, da dieseverwirren Ergebnisse. Zusätzlich ist es wichtig zu beachten, dass neben der Oberflächenspannung haben diese Flüssigkeiten unterschiedlicher Viskositäten, die Kontaktwinkelmessung auswirken können, und ist eine Beschränkung dieses Verfahrens. </li><li> Messung des Kontaktwinkels dieser Lösungen auf der Materialoberfläche untersucht. Plot-Kontaktwinkel als Funktion der Oberflächenspannung. </li></ol></li></ol></li></ol> 7. Erkennen Schüttbenetzung Meshes 31 <ol><li> Beachten Sie das Eindringen von Wasser in 3D-Netze unter Verwendung von Mikro-Computertomographie (μCT). <ol><li> Bereiten Sie eine 80 mg / ml Lösung von Ioxaglat (ein jodhaltiger Kontrastmittel) in Wasser. </li><li> Tauchen Maschen in diesen Lösungen und bei 37 ° C; in regelmäßigen Abständen zu messen Kontrastmittel (Wasser) Infiltration durch μCT (18 &amp; mgr; m 3 Voxelauflösung) unter Verwendung eines 70 kVP Röhrenspannung, 114 &amp; mgr; A Strom und ein 300 ms Integrationszeit. </li><li> Verwenden von Bildverarbeitungssoftware, messen pixel intenskeit in der gesamten Dicke des Gewebes, in dem helle Pixel repräsentieren das Eindringen von Wasser. Wählen Sie einen Pixel Schwellenwert (~ 1500), für die höhere Intensität stellt das Eindringen von Wasser. </li></ol></li></ol> 8. Prüfen der mechanischen Eigenschaften von Maschen <ol><li> Cut Maschen zu 1 cm x 7 cm und zwischen den Griffen einer Zugprüfmaschine. Messen Sie die genaue Breite, Länge und Dicke. </li><li> Führen Sie eine Rampe Test der Erweiterung auf drei Proben. Es wird eine Spannungs-Dehnungskurve unter Verwendung dieser Daten, um den Elastizitätsmodul, die Reißfestigkeit und Dehnung bei Bruch zu bestimmen. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

Unser Ansatz zur Konstruktion von superhydrophoben Materialien aus der biomedizinischen Polymeren kombiniert synthetischem Polymerchemie mit den Polymerverarbeitungstechniken von Elektrospinnen und Elektrosprühen. Diese Techniken bieten entweder Fasern oder Partikel auf. Insbesondere werden Polycaprolacton und Poly (lactid-co -glycolide) basiert superhydrophoben Materialien mit dieser Strategie vorbereitet. Durch Variation des hydrophoben Copolymerzusammensetzung Prozent Copolymer in der endgültigen Polymermi...

Superhydrophoben Oberflächen sind allgemein als scheinbare Wasserkontakt aufweist kategorisiert Winkeln von mehr als 150 ° mit dem niedrigen Kontaktwinkelhysterese. Diese Flächen sind durch die Einführung von hohen Oberflächenrauhigkeit auf niedrige Oberflächenenergie Materialien, um eine sich ergebende Luft-Flüssigkeit-Feststoff-Schnittstelle, die Benetzungs 1-6 wider etablieren hergestellt. Je nach Herstellungsverfahren, dünne oder mehrschichtig superhydrophoben Oberflächen mehrschichtigen superhydrophoben Substratbeschichtungen oder auch Schütt superhydrophoben Strukturen hergestellt werden können. Diese permanenten oder semi-permanenten Wasserabweisung ist eine nützliche Eigenschaft, die verwendet wird, um selbstreinigende Oberflächen 7, Mikrofluidik-Vorrichtungen 8, Antifouling-Zelle / Proteinoberflächen 9,10, widerstandsreduzierenden Flächen 11 und Arzneimittelabgabevorrichtungen vorzubereiten 12- 15. In letzter Zeit werden stimuliresponsive superhydrophoben Materialien beschrieben, in dem die zu benetzten Zustand nicht medien durch chemische ausgelöst, körperlicheOder Umweltreize (zB Licht, pH-Wert, Temperatur, Ultraschall und angelegte elektrische Potential / Strom) 14,16-20, und diese Materialien finden Verwendung für zusätzliche Anwendungen 21-25. Die ersten synthetischen superhydrophoben Oberflächen wurden durch Behandlung von Materialoberflächen mit methyldihalogenosilanes 26 vorbereitet, und waren nur von begrenztem Wert für biomedizinische Anwendungen, da die verwendeten Materialien sind nicht geeignet für die Verwendung in vivo. Wir beschreiben hier die Herstellung von Oberflächen- und Volumen superhydrophoben Materialien aus biokompatiblen Polymeren. Unser Ansatz bringt Elektrospinnen oder Elektrosprühen einer Polymermischung, die ein biologisch abbaubares, biokompatibles aliphatischen Polyester als Hauptkomponente, mit einem hydrophoben Copolymer des Polyesters und ein Stearat-modifizierten Poly (Glycerincarbonat) 27-30 zusammengesetzt dotiert. Die Herstellungstechniken bieten die erhöhte Oberflächenrauhigkeit und Porosität auf und in der fibeRS oder die Partikel, die jeweils, während die Verwendung eines Copolymers Dotierstoff ein Polymer mit niedriger Oberflächenenergie, die mit der Polyester-Mischungen und stabil elektrostatisch oder durch Elektrosprühen 27,31,32 werden. Aliphatische biologisch abbaubare Polyester wie Poly (milchsäure) (PLA), Poly (glykolsäure) (PGA), Poly (Milchsäure co -glycolic Säure) (PLGA) und Polycaprolacton (PCL) sind Polymere, in klinisch zugelassenen Vorrichtungen verwendet und prominente in der biomedizinischen Forschung Materialien aufgrund ihrer Nicht-Toxizität, biologische Abbaubarkeit und der Leichtigkeit der Synthese 33. PGA und PLGA debütierte in der Klinik als bioresorbierbares Nahtmaterial in den 1960er und frühen 1970er Jahren, jeweils 34-37. Seitdem sind diese Poly (hydroxysäuren) in eine Vielzahl von weiteren anwendungsspezifischen Formfaktoren verarbeitet worden sind, wie Mikro- und Nanopartikeln 40,41 38,39, Plättchen / Scheiben 42 kämmt 27,43 Schäume 44 und Lagen 45 </sup&gt;. Aliphatische Polyester, wie auch andere Polymere von biomedizinischem Interesse kann elektrogesponnen werden, Nano- oder Mikrofasergitterstrukturen, die eine hohe Oberfläche und Porosität als auch Zugfestigkeit herzustellen. In Tabelle 1 sind die elektrogesponnenen synthetischen Polymeren für verschiedene biomedizinische Anwendungen und ihre entsprechenden Referenzen. Elektrospinnen und Elektrospray sind schnelle und kommerziell skalierbaren Techniken. Diese zwei ähnliche Techniken beruhen auf Anlegen einer hohen Spannung (elektrostatische Abstoßung), die Oberflächenspannung einer Polymerlösung zu überwinden / Schmelze in einer Spritzenpumpe Setup während sie in Richtung einer geerdeten Ziel 46,47 gerichtet ist. Wenn diese Technik im Zusammenhang mit Polymeren geringer Oberflächenenergie verwendet werden (hydrophobe Polymere, wie Poly (Caprolacton- co-glycerin-monostearat)) wurde die resultierende Materialien zeigen Superhydrophobizität. Um dieses allgemeine Synthese und Materialbearbeitung zu veranschaulichen Ansatzzur Konstruktion superhydrophoben Materialien von biomedizinischen Polymeren beschreiben wir die Synthese der superhydrophoben polycaprolactone- und Poly (lactid-co -glycolide) -basierte Materialien als repräsentative Beispiele. Das jeweilige Copolymer Dotierstoffe Poly (Caprolacton- co-glycerin-monostearat) und Poly (lactid-co-glycerin-monostearat) zuerst synthetisiert, dann mit Polycaprolacton und Poly (lactid-co -glycolide) verbunden sind, und schließlich elektrostatisch oder durch Elektrosprühen. Die resultierenden Materialien werden von REM-Aufnahmen und der Kontaktwinkel goniometry charakterisiert und für die in vitro und in vivo Biokompatibilität getestet. Schließlich wird makroskopischen Benetzungs durch dreidimensionale superhydrophoben Maschen mit verbessertem Kontrast microcomputed Tomographie untersucht.

<table><tbody><tr><td>Silicone oil</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13468</td><td></td></tr><tr><td>Benzyl bromide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B17905</td><td>Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood</td></tr><tr><td>Potassium hydroxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosive</td></tr><tr><td>Rotary evaporator</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>High-vacuum pump</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen, ultra high purity</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>Compressed gas</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>346000</td><td>Flammable. Dried through column of XXX</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>313000</td><td>Flammable, toxic.</td></tr><tr><td>Separatory funnel (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Sodium sulfate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, absolute</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Flammable, toxic.</td></tr><tr><td>Buchner funnel</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Flammable, toxic.</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320331</td><td>Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.</td></tr><tr><td>Ethyl chloroformate, 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>185892</td><td>Toxic, flammable, harmful to environment</td></tr><tr><td>Triethylamine (anhydrous)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Toxic, flammable, harmful to environment</td></tr><tr><td>Diethyl ether</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>373ANHACS</td><td>Highly flammable. Purified through XXX column.</td></tr><tr><td>3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>303143</td><td></td></tr><tr><td>Tin (II) ethylhexanoate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S3252</td><td>Toxic.</td></tr><tr><td>&amp;epsilon;-caprolactone (97%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>704067</td><td></td></tr><tr><td>Toluene, anhydrous</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244511</td><td>Flammable, toxic.</td></tr><tr><td>Glass syringe</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Deuterated chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Toxic</td></tr><tr><td>Nuclear magnetic resonance instrument</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Palladium on carbon catalyst</td><td>Strem Chemicals, Inc.</td><td>46-1707</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogenator unit</td><td>Parr</td><td>3911</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogenator shaker vessel</td><td>Parr</td><td>66CA</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Highly flammable.</td></tr><tr><td>Diatomaceous earth</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>22140</td><td></td></tr><tr><td>2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acid</td><td>Oakwood Products, Inc.</td><td>10519</td><td>Toxic.</td></tr><tr><td>Stearic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td><td></td></tr><tr><td>N,N&amp;rsquo;-dicyclohexylcarbodiimide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>D80002</td><td>Toxic, irritant.</td></tr><tr><td>4-(dimethylamino) pyridine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>107700</td><td>Toxic.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Toxic, flammable.</td></tr><tr><td>Gel permeation chromatography (GPC) system</td><td>Rainin</td><td></td><td></td></tr><tr><td>GPC column</td><td>Waters</td><td>WAT044228</td><td></td></tr><tr><td>Differential scanning calorimeter</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Pharmaco-Aaper</td><td>309000ACS</td><td>Toxic.</td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Toxic, flammable.</td></tr><tr><td>Polycaprolactone, MW 70-90 kg/mol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>440744</td><td></td></tr><tr><td>Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/mol</td><td>Evonik Industries</td><td>LP-712</td><td></td></tr><tr><td>10 ml glass syringe</td><td>Hamilton Company</td><td>81620</td><td></td></tr><tr><td>18 AWG blunt needle</td><td>BRICO Medical Supplies</td><td>BN1815</td><td></td></tr><tr><td>Electrospinner enclosure box</td><td>Custom-built</td><td>N/A</td><td>Made of acrylic panels</td></tr><tr><td>High voltage DC supply</td><td>Glassman High Voltage, Inc.</td><td>PS/EL30R01.5</td><td>High voltages, electrocution hazard</td></tr><tr><td>Linear (translating) stage</td><td>Servo Systems Co.</td><td>LPS-12-20-0.2</td><td>Optional</td></tr><tr><td>Programmable motor &amp;amp; power supply</td><td>Intelligent Motion Systems, Inc.</td><td>MDrive23 Plus</td><td>Optional</td></tr><tr><td>24V DC motor &amp;amp; power supply</td><td>McMaster-Carr</td><td>6331K32</td><td>Optional</td></tr><tr><td>Aluminum collector drum</td><td>Custom-built</td><td></td><td>Optional</td></tr><tr><td>Syringe pump</td><td>Fisher Scientific</td><td>78-0100I</td><td></td></tr><tr><td>Inverted optical microscope</td><td>Olympus</td><td>IX70</td><td></td></tr><tr><td>Scanning electron microscope</td><td>Carl Zeiss</td><td>Supra V55</td><td></td></tr><tr><td>Conductive copper tape</td><td>3M</td><td>16072</td><td></td></tr><tr><td>Aluminum SEM stubs</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>75200</td><td></td></tr><tr><td>Contact angle goniometer</td><td>Kruss</td><td>DSA100</td><td></td></tr><tr><td>Propylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>W294004</td><td>Toxic.</td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>324558</td><td>Toxic.</td></tr><tr><td>Ioxaglate</td><td>Guerbet</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fetal bovine serum</td><td>American Type Culture Collection</td><td>30-2020</td><td></td></tr><tr><td>Micro-computed tomography instrument</td><td>Scanco</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Image analysis software (Analyze)</td><td>Mayo Clinic</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tensile tester</td><td>Instron</td><td>5848</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer</td><td>Multitoyo</td><td>293-340</td><td></td></tr><tr><td>Calipers</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-648-17</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricating superhydrophobic polymeric materials for biomedical applications

Superhydrophoben Materialien mit Oberflächen besitzen dauerhafte oder metastabilen nicht medien Staaten von Interesse sind für eine Reihe von biomedizinischen und industriellen Anwendungen. Hier beschreiben wir, wie das Elektrospinnen oder Elektrosprühen einer Polymermischung, die ein biologisch abbaubares, biokompatibles aliphatische Polyester (beispielsweise Polycaprolacton und Poly (lactid-co -glycolide)), als die Hauptkomponente, die mit einem hydrophoben Copolymer des Polyesters und einer stearate- zusammen dotierten Poly (Glycerincarbonat) bietet einen superhydrophoben Biomaterial. Die Herstellungstechniken, Elektrospinnen oder Elektrosprühen bieten die erhöhte Oberflächenrauhigkeit und Porosität auf und in den Fasern oder den Partikeln auf. Die Verwendung einer niedrigen Oberflächenenergie Copolymer Dotierstoff, die mit der Polyester-Mischungen und stabil elektrostatisch oder durch Elektrosprühen werden verleiht diesen superhydrophoben Materialien. Wichtige Parameter wie Fasergröße Copolymer Dotierstoff Zusammensetzung und / oder Concentration, und ihre Wirkung auf die Benetzbarkeit diskutiert. Diese Kombination aus der Polymerchemie und der Verfahrenstechnik bietet einen vielseitigen Ansatz für anwendungsspezifische Materialien unter Verwendung skalierbarer Techniken, die wahrscheinlich generalizable einer breiteren Klasse von Polymeren für eine Vielzahl von Anwendungen zu entwickeln.

Durch eine Reihe von chemischen Umwandlungen wird die funktionelle Carbonatmonomer 5-benzyloxy-1,3-Dioxan-2-on als einen weißen kristallinen Feststoff (1A) synthetisiert. 1 H-NMR bestätigt die Struktur (1B) und Massenspektrometrie und Elementaranalyse bestätigt die Zusammensetzung. Dieser Feststoff wird dann entweder mit D, L-Lactid oder ε-Caprolacton mit einem Zinn-katalysierte Ringöffnungsreaktion bei 140 ° C copolymerisiert. Nach Reinigung durch Fällung wir...

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Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Herstellung Superhydrophobe Polymere Materialien für biomedizinische Anwendungen

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

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SCIENTISTS IN ACTION

19.1K Aufrufe.  Boston University. Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition. 

Serie: Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Microfabricated Platforms for Mechanically Dynamic Cell Culture

The ability to systematically probe in vitro cellular response to combinations of mechanobiological stimuli for tissue engineering, drug discovery or fundamental cell biology studies is limited by current bioreactor technologies, which cannot simultaneously apply a variety of mechanical stimuli to cultured cells. In order to address this issue, we have developed a series of microfabricated platforms designed to screen for the effects of mechanical stimuli in a high-throughput format. In this protocol, we demonstrate the fabrication of a microactuator array of vertically displaced posts on which the technology is based, and further demonstrate how this base technology can be modified to conduct high-throughput mechanically dynamic cell culture in both two-dimensional and three-dimensional culture paradigms.

In this protocol, we demonstrate the fabrication of a microactuator array of vertically displaced posts on which the technology is based, and how this base technology can be modified to conduct high-throughput mechanically dynamic cell culture in both two-dimensional and three-dimensional culture paradigms.

Mikrofabrizierten Plattformen für Mechanisch Dynamische Cell Culture

The ability to systematically probe in vitro cellular response to combinations of mechanobiological stimuli for tissue engineering, drug discovery or ...

Forschung

Biotechnik

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Erweiterte Analyse der Zusammensetzung von Nanopartikel-Polymer Composites mittels direkter Fluoreszenz-Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Ingenieurwesen

Microfluidic Fabrication of Polymeric and Biohybrid Fibers with Predesigned Size and Shape

A &#8220;sheath&#8221; fluid passing through a microfluidic channel at low Reynolds number can be directed around another &#8220;core&#8221; stream and used to dictate the shape as well as the diameter of a core stream.&#160;Grooves in the top and bottom of a microfluidic channel were designed to direct the sheath fluid and shape the core fluid.&#160;By matching the viscosity and hydrophilicity of the sheath and core fluids, the interfacial effects are minimized and complex fluid shapes can be formed.&#160;Controlling the relative flow rates of the sheath and core fluids determines the cross-sectional area of the core fluid.&#160;Fibers have been produced with sizes ranging from 300 nm to ~1 mm, and fiber cross-sections can be round, flat, square, or complex as in the case with double anchor fibers. Polymerization of the core fluid downstream from the shaping region solidifies the fibers.&#160;Photoinitiated click chemistries are well suited for rapid polymerization of the core fluid by irradiation with ultraviolet light.&#160;Fibers with a wide variety of shapes have been produced from a list of polymers including liquid crystals, poly(methylmethacrylate), thiol-ene and thiol-yne resins, polyethylene glycol, and hydrogel derivatives. Minimal shear during the shaping process and mild polymerization conditions also makes the fabrication process well suited for encapsulation of cells and other biological components.

Two adjacent fluids passing through a grooved microfluidic channel can be directed to form a sheath around a prepolymer core; thereby&#160;determining both shape and cross-section. Photoinitiated polymerization, such as thiol click chemistry, is well suited for rapidly solidifying the core fluid into a microfiber with predetermined size and shape.

Mikrofluidische Herstellung von Polymer- und Biohybridfasern mit vorgefertigter Größe und Form

A &#8220;sheath&#8221; fluid passing through a microfluidic channel at low Reynolds number can be directed around another &#8220;core&#8221; stream and ...

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A typical anti-wetting superhydrophobic surface easily fails when exposed to a high-temperature liquid. Recently, Nepenthes-inspired slippery surfaces demonstrated a new way to solve the adhesion problem. A lubricant layer on the slippery surface can act as a barrier between the repelled materials and the surface structure. However, the slippery surfaces in previous studies rarely showed high-temperature resistance. Here, we describe a protocol for the preparation of slippery surfaces with high-temperature resistance. A photolithography-assisted method was used to fabricate pillar structures on stainless steel. By functionalizing the surface with saline, a slippery surface was prepared by adding silicone oil. The prepared slippery surface maintained the anti-wetting property for water, even when the surface was heated to 300 &#176;C. Also, the slippery surface exhibited great anti-adhesion effects on soft tissues at high temperatures. This type of slippery surface on stainless steel has applications in medical devices, mechanical equipment, etc.

Slippery surfaces provide a new way to solve the adhesion problem. This protocol describes how to fabricate slippery surfaces at high temperatures. The results demonstrate that the slippery surfaces showed anti-wetting for liquids and a remarkable anti-adhesion effect on soft tissues at high temperatures.

Vorbereitung und Hochtemperatur-Anti-Adhäsion Verhalten einer rutschigen Oberfläche Edelstahl

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Thin Film Composite Silicon Elastomers for Cell Culture and Skin Applications: Manufacturing and Characterization

In this protocol, we present methods to fabricate thin elastomer composite films for advanced cell culture applications and for the development of skin adhesives. Two different poly-(dimethyl siloxanes) (PDMS and soft skin adhesive (SSA)), have been used for in depth investigation of biological effects and adhesive characteristics. The composite films consist of a flexible backing layer and an adhesive top coating. Both layers have been manufactured by doctor blade application technique. In the present investigation, the adhesive behavior of the composite films has been investigated as a function of the layer thickness or a variation of the Young&#39;s modulus of the top layer. The Young&#39;s modulus of PDMS has been changed by varying the base to crosslinker mixing ratio. In addition, the thickness of SSA films has been varied from approx. 16 &#181;m to approx. 320 &#181;m. Scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy have been used for thickness measurements. The adhesive properties of elastomer films depend strongly on the film thickness, the Young&#39;s modulus of the polymers and surface characteristics. Therefore, normal adhesion of these films on glass substrates exhibiting smooth and rough surfaces has been investigated. Pull-off stress and work of separation are dependent on the mixing ratio of silicone elastomers.
Additionally, the thickness of the soft skin adhesive placed on top of a supportive backing layer has been varied in order to produce patches for skin applications. Cytotoxicity, proliferation and cellular adhesion of L929 murine fibroblasts on PDMS films (mixing ratio 10:1) and SSA films (mixing ratio 50:50) have been conducted. We have shown here, for the first time, the side by side comparison of thin composite films manufactured of both polymers and present the investigation of their biological- and adhesive properties.

A protocol for the manufacturing process of polymeric thin film composite structures possessing either different Young&#39;s moduli or thicknesses is presented. Films are produced for advanced cell culture studies or as skin adhesives.

Dünnen Film Composite Silikon Elastomere für Zellkultur und Haut Anwendungen: Herstellung und Charakterisierung

In this protocol, we present methods to fabricate thin elastomer composite films for advanced cell culture applications and for the development of skin ...

Entwicklungsbiologie

Fabrication of Refractive-index-matched Devices for Biomedical Microfluidics

The use of microfluidic devices has emerged as a defining tool for biomedical applications. When combined with modern microscopy techniques, these devices can be implemented as part of a robust platform capable of making simultaneous complementary measurements. The primary challenge created by the combination of these two techniques is the mismatch in refractive index between the materials traditionally used to make microfluidic devices and the aqueous solutions typically used in biomedicine. This mismatch can create optical artifacts near the channel or device edges. One solution is to reduce the refractive index of the material used to fabricate the device by using a fluorinated polymer such as MY133-V2000 whose refractive index is similar to that of water (n = 1.33). Here, the construction of a microfluidic device made out of MY133-V2000 using soft lithography techniques is demonstrated, using O2 plasma in conjunction with an acrylic holder to increase the adhesion between the MY133-V2000 fabricated device and the polydimethylsiloxane (PDMS) substrate. The device is then tested by incubating it filled with cell culture media for 24 h to demonstrate the ability of the device to maintain cell culture conditions during the course of a typical imaging experiment. Finally, quantitative phase microscopy (QPM) is used to measure the distribution of mass within the live adherent cells in the microchannel. This way, the increased precision, enabled by fabricating the device from a low index of refraction polymer such as MY133-V2000 in lieu of traditional soft lithography materials such as PDMS, is demonstrated. Overall, this approach for fabricating microfluidic devices can be readily integrated into existing soft lithography workflows in order to reduce optical artifacts and increase measurement precision.

This protocol describes the fabrication of microfluidic devices from MY133-V2000 to eliminate artifacts that often arise in microchannels due to the mismatching refractive indices between microchannel structures and an aqueous solution. This protocol uses an acrylic holder to compress the encapsulated device, improving adhesion both chemically and mechanically.

Herstellung von refraktiven Index passende Geräte für biomedizinische Mikrofluidik

The use of microfluidic devices has emerged as a defining tool for biomedical applications. When combined with modern microscopy techniques, these devices ...

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping microtextures (GEMs) on them comprising cavities and pillars with reentrant and doubly reentrant features. Specifically, we use SiO2/Si as the model system and share protocols for two-dimensional (2D) designing, photolithography, isotropic/anisotropic etching techniques, thermal oxide growth, piranha cleaning, and storage towards achieving those microtextures. Even though the conventional wisdom indicates that roughening intrinsically wetting surfaces (&#952;o &#60; 90&#176;) renders them even more wetting (&#952;r &#60; &#952;o &#60; 90&#176;), GEMs demonstrate liquid repellence despite the intrinsic wettability of the substrate. For instance, despite the intrinsic wettability of silica &#952;o &#8776; 40&#176; for the water/air system, and &#952;o &#8776; 20&#176; for the hexadecane/air system, GEMs comprising cavities entrap air robustly on immersion in those liquids, and the apparent contact angles for the droplets are &#952;r &#62; 90&#176;. The reentrant and doubly reentrant features in the GEMs stabilize the intruding liquid meniscus thereby trapping the liquid-solid-vapor system in metastable air-filled states (Cassie states) and delaying wetting transitions to the thermodynamically-stable fully-filled state (Wenzel state) by, for instance, hours to months. Similarly, SiO2/Si surfaces with arrays of reentrant and doubly reentrant micropillars demonstrate extremely high contact angles (&#952;r &#8776; 150&#176;&#8211;160&#176;) and low contact angle hysteresis for the probe liquids, thus characterized as superomniphobic. However, on immersion in the same liquids, those surfaces dramatically lose their superomniphobicity and get fully-filled within &#60;1 s. To address this challenge, we present protocols for hybrid designs that comprise arrays of doubly reentrant pillars surrounded by walls with doubly reentrant profiles. Indeed, hybrid microtextures entrap air on immersion in the probe liquids. To summarize, the protocols described here should enable the investigation of GEMs in the context of achieving omniphobicity without chemical coatings, such as perfluorocarbons, which might unlock the scope of inexpensive common materials for applications as omniphobic materials. Silica microtextures could also serve as templates for soft materials.

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

This work presents microfabrication protocols for achieving cavities and pillars with reentrant and doubly reentrant profiles on SiO2/Si wafers using photolithography and dry etching. Resulting microtextured surfaces demonstrate remarkable liquid repellence, characterized by robust long-term entrapment of air under wetting liquids, despite the intrinsic wettability of silica.

Rendern von SiO2/Si Oberflächen Omniphobic durch Schnitzen von Gas-Entrapping Mikrotexturen bestehend reentrant und doppelt reentrant Hohlräume oder Säulen

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

High-throughput Identification of Bacteria Repellent Polymers for Medical Devices

Medical devices are often associated with hospital-acquired infections, which place enormous strain on patients and the healthcare system as well as contributing to antimicrobial resistance. One possible avenue for the reduction of device-associated infections is the identification of bacteria-repellent polymer coatings for these devices, which would prevent bacterial binding at the initial attachment step. A method for the identification of such repellent polymers, based on the parallel screening of hundreds of polymers using a microarray, is described here. This high-throughput method resulted in the identification of a range of promising polymers that resisted binding of various clinically relevant bacterial species individually and also as multi-species communities. One polymer, PA13 (poly(methylmethacrylate-co-dimethylacrylamide)), demonstrated significant reduction in attachment of a number of hospital isolates when coated onto two commercially available central venous catheters. The method described could be applied to identify polymers for a wide range of applications in which modification of bacterial attachment is important.

A high-throughput microarray method for the identification of polymers which reduce bacterial surface binding on medical devices is described.

Hochdurchsatz-Identifizierung von Bakterien abstoßenden Polymere für medizinische Geräte

Medical devices are often associated with hospital-acquired infections, which place enormous strain on patients and the healthcare system as well as ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and thus achieving stable water permeability through membranes over time. Here, we report a facile method to prepare hydrogels based on zwitterions for membrane applications. Freestanding films can be prepared from sulfobetaine methacrylate (SBMA) with a crosslinker of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) via photopolymerization. The hydrogels can also be prepared by impregnation into hydrophobic porous supports to enhance the mechanical strength. These films can be characterized by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) to determine the degree of conversion of the (meth)acrylate groups, using goniometers for hydrophilicity and differential scanning calorimetry (DSC) for polymer chain dynamics. We also report protocols to determine the water permeability in dead-end filtration systems and the effect of foulants (bovine serum albumin, BSA) on membrane performance.

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

Synthese von Hydrogelen mit Antifouling-Eigenschaften als Membranen für die Wasserreinigung

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...