本研究はプロジェクトによって支えられた: MAT2014 60615 R と MAT2017-82182-R によって資金を供給状態研究機関 (SRA)、欧州地域開発基金 (ERDF)。

注: プロトコル図 2に示すようにパターンに従います。
1. サンプル準備
<ol><li>
切断と洗浄
	<ol>
<li>金属のせん断を使用して、25 mm × 45 mm × 0.5 mm 個セットに 250 mm × 250 mm x アルミの 0.5 mm のシートを切り。 注: 金属のせん断を使用するときに特別な注意をしなければなりません、特別なトレーニングが必要である可能性があります。</li>
		<li>サンプルの 1 つの側面を覆っている保護フィルムを外し、洗浄液約 50 mL を使用してこちら側を洗います。手袋をはめた手で軽くサンプルを洗います。研磨 scourers の使用を避けます。</li>
		<li>水の流れの中豊富なサンプルをすすいでください。その後、96% のエタノールの 30 mL で各サンプルを浸し、300 s、および 300 の超純水の 30 mL で繰り返し超音波 s。</li>
		<li>水からサンプルを削除して、室温で 1 時間乾燥させる。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
酸エッチング
	<ol>
<li>エッチング反応の純水13の HCl の 4 M 溶液を準備します。480 のこの溶液 80 mL で各サンプルを浸す s。約 360 後反応がより旺盛になり s、自然酸化膜の表面層が削除されたとき。 警告: 安全のため、この反応はフードを実施します。手袋、白衣と保護眼鏡を着用します。</li>
		<li>酸溶液を含むビーカー、横に突然反応を停止する超純水と別のビーカーを準備します。ポリテトラフルオロ エチレン ピンセットを使用して、酸溶液からサンプルを削除し、水に浸します。豊富な超純水でサンプルをすすいでください。</li>
		<li>フィルター、圧縮空気でそれらを吹いてによってサンプルを完全に乾燥します。エッチング反応後サンプルは親水難しい作業となることがありますそれを乾燥に注意してください。600 のための 120 の ° C のオーブンで水の痕跡を削除を吹いて水を巨視的な除去した後 s。 注: 必須、特に後シラン処理サンプルで、この乾燥プロセス。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Hydrophobization
	<ol>
<li>
FAS 17 シリル化による Hydrophobization
		<ol>
<li>気相シリル化前に扱うサンプルは 600 の空気プラズマ プラズマを用いた表面クリーナー ・ w ・ 100 で sこのプロセスは、表面官能基をアクティブに (-オハイオ州のグループ) リンカーはシラン分子として機能します。</li>
			<li>その後、表面を少し傾けてピペット チップの助けを借りて、少し傾いているガラス シャーレ中のサンプルをご紹介します。1 H, 1 H, 2 H, 2 H-Perfluorodecyl-プタデカフルオロテトラヒドロデシルトリエトキシシラン (FAS-17) サンプル13の隣にシャーレの入金には 2 つの 50 μ L が値下がりしました。</li>
			<li>ペトリ皿を部分的にカバー、空気避難デシケータで一晩します。最後に、換気、デシケータ。使用する準備ができているサンプルを削除します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
フッ素樹脂による Hydrophobization(エチレン) 蒸着
		<ol>
<li>1/20 (v/v)16の割合でフッ素系溶媒で非晶質フッ素溶液で約 10 cm からエッチング サンプル16をスプレーします。ソリューションでいっぱい香水ディフューザーは、この目的に使用可能性があります。滑らかな疎水性アルミニウムの表面にきれいな非エッチング表面上同じプロセス 600 s. 繰り返しの常温乾燥させる残す (R、 = 0.25±0.03 μ m)。</li>
			<li>第 2 コートを加えるし、600 110 ° C のオーブンでサンプルを紹介する溶媒の総除去とフッ素樹脂コーティングの架橋を確実に s。このプロセスは、製造元によって示されるように、耐久性を増加させます。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
セリア ステアリン酸蒸着法による Hydrophobization
		<ol>
<li>きれいなアセトン/エタノール/水、エッチング後の標本は 300 のそれらを超音波 s 水と圧縮空気の流れのそれらを乾燥します。</li>
			<li>サンプル31セリウム三塩化七水和物 (CeCl3·7H2O) の 2 g と 3 mL 30% 過酸化水素 (H2O2) を含む水溶液 50 mL を浸します。1 h の 40 ° C のオーブンで溶液中浸漬サンプルをインキュベートします。</li>
			<li>ソリューションから削除、蒸留水ですすぎ、600 の 100 ° C のオーブンで乾燥する s。</li>
			<li>900 のステアリン酸の 30 mM のエタノール溶液のサンプルを浸す s、エタノールでリンス 600 の 100 ° C のオーブンで乾燥して s。 注: 乾燥し、室温に冷却、サンプルが使用する準備ができています。SH 表面コーティング セリア ステアリン酸、Ce SA 塗装面といいます。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. サンプル評価
<ol><li>
ぬれ性解析
	<ol>
<li>
落下の実験をバウンス
		<ol>
<li>滴実験13をバウンスさせることによって作り出されたサンプルの水撥水性の程度を評価します。その針がある (10.1 ± 0.2) で固定、注射器からリリースされているドロップによって与えられたバウンスの数を定量化する mm 表面上。ドロップ ボリューム、4 μ L です。</li>
			<li>高速カメラでシーケンスをキャプチャします。高速ビデオ集録ソフトウェアで毎秒 4200 画像集録レートと 235 μ 秒までの露光時間を修正します。</li>
			<li>一度、ビデオを記録すると、ドロップが既に (以上バウンスが観測された) サンプルと完全に接触するまで、ドロップが解放されるとき瞬間からシーケンスを選択します。ビデオ ファイルを保存します。</li>
			<li>各画像は、ソフトウェア32を使用してドロップ プロファイルを検出します。その後、ビデオ シーケンスを再生するとき、肉眼でのバウンスの数を定量化します。それを簡単に特定できない場合は、静的なドロップ (15-20% 以上) の重心位置の上のマキシマの数します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>
傾斜平板試験
		<ol>
<li>各特定の摩耗試験による損傷の定量化にのみこのテストを使用します。傾斜板実験 (TPE)33ラボ設計傾斜装置34を使用して水滴のせん断付着を分析します。</li>
			<li>サイドビュー画像集録自在傾斜プラットフォームに固定サンプルに堆積した液滴を使用します。(16 fps 一定取得率) で画像取り込み、中に一定した角速度 (5 °/s) とプラットフォームを傾きます。したがって、0.31 ° ごとドロップ画像をキャプチャします。 注: 特定の傾斜角度ドロップ移動 (スライド/ロール ・ オフ) 表面上、この状態は前進と後退接触角の決定に役立つかもしれない (ACA と RCA、それぞれ) 同時に。接触線の世界的な変位を生成する最小の傾斜角すべり角度 (SA) と呼ばれます (上り坂と下り坂の接触線ポイントを同時に移動)。SA は TPE からここで報告された値です。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
粗さ測定
	<ol>
<li>白い光共焦点顕微鏡を用いた試料の微小粗さを分析します。単一の地形ごと 0.187 x 0.252 mm のスキャン領域を設定します。</li>
		<li>サンプルあたり少なくとも 4 つ地形を取る。倍率 50 倍の目的を使用して、0.2 μ m の縦の手順でキャプチャ 200 垂直面は、Ra 因子 (算術粗度振幅) を決定します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 耐久性テスト
注: は、個別に各摩耗剤による損傷を評価します。サンプルあたり 1 つ以上の摩耗試験を行いません。
<ol><li>
外側の摩耗テスト 注: (参照してください図 3 a) 水平耐摩耗テストは商業線形砥粒による実行されます。このテストは、サーフェスに対して標準砥粒先端の接線方向変位による摩耗を評価を目指しています。このデバイスは、さまざまな研磨剤は、幅広いアプリケーションの圧力、水平速度と研磨サイクル35の合計数を設定を使用できます。<ol>
<li>標準的なゴムを使用して研磨 CS 10、製造元によって提供されます。重みを使用して 20 サイクル/分コントロールする速度圧力を修正します。総重量 350 g に相当する楽器によって許可される最小の圧力を設定します。 注: 先端幅 (6.70±0.05 mm)、使用重量を考慮したこれらの設定に対応する圧力は 97.3±1.4 kPa。着用の総面積は、摩耗・ サイクルごとに先端と全長幅によって制限されます。38.1 mm に設定します。</li>
		<li>各サンプルは、1、2、3、5 サイクル後による摩耗を評価します。<ol>
<li>各摩耗治療後優しくブラシ表面 (製造元によって提供されるブラシを使用)、水、リンスを使用して打撃、圧縮空気。第 2.1.2 節で説明したよう、TPE を使用した濡れ性を評価します。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
研磨粒子衝撃試験
	<ol>
<li>図 3 b、標準耐摩耗テスト D968 に触発され、「セットアップを使用して粒子の衝撃試験を行います。ガラス漏斗から研磨砂の 30 mL (約 55 g) をリリースします。表面から (25±1) cm での極端な下を探します。</li>
		<li>(12±1) mm のファンネル タップ径を使用し、(97±1) mm の長さはサンプル 45 ° を傾けながら漏斗を垂直方向に配置。サンプルに影響を与える後、下に置かれるコンテナー内の砂を収集します。</li>
		<li>摩耗サイクルを実施すると、一度水で洗い流して表面、圧縮空気の流れの乾燥、TPE (セクション 2.1.2) による濡れ性を評価します。この全体のプロセスまで 3 回繰り返します各サンプルの。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
紫外線-オゾンによる表面劣化テスト
	<ol>
<li>クリーナー、オゾンを用いた UV オゾン劣化試験を行います。600 s と繰り返しのため室温で各サンプルを扱う一度サイクル。</li>
		<li>その後、水で表面を洗い流し、圧縮空気で乾かします。</li>
		<li>紫外線照射後、超撥水の特性が残っているかどうか判別するセクション 2.1.2「TPE で濡れ性を評価します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
水浸漬試験
	<ol>
<li>水に長時間浸漬後水との接触による摩耗を評価します。24 h の純水 100 mL ビーカーにサンプルをご紹介します。</li>
		<li>水からサンプルを削除、圧縮空気で乾燥し、600 の 120 の ° C のオーブンでそれらを置く表面からの水の総除去を確実に s。表面が完全に乾燥した、セクション 2.1.2 で説明したプロトコルを使用して水濡れ後濡れ性を評価します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 防氷の効率評価
注: 防氷の効率評価は、図 1に示すように 3 つの側面に基づいています。
<ol><li>
サブクール水滴下試験 注: サンプルのサブクール水撥は、図 4 aに示すようにセットアップによってテストされます。このサンプルは、傾斜 (30 °) プラットフォームの上に固定されている-20 ° C の凍結チャンバー内登場です。(安定した温度 0 ° C) で平衡蒸留水と氷の混合物は冷凍室の外に配置されます。<ol>
<li>ペリスタ ポンプ室内冷水をポンプ、3 秒ごとに 1 滴の低レートでサンプルに滴下される前に冷凍庫の中を循環します。単一の滴が約 50 μ L のボリュームをあります。</li>
		<li>滴下プロセスが開始されると、キャプチャのサンプルの横画像すべて 10 の着氷が発生するかどうかを確認します。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
凍結遅延テスト
	<ol>
<li>前のセクションで説明した同じ凍結チャンバー内凍結遅延テストを行います。</li>
		<li>およそ-25 ° c. まで温度から冷却プロセス中に各温度の凍結サンプル上に堆積付着の滴の割合を決定します。このテストのためのセットアップを図 4 bに示します。</li>
		<li>(ゼロの傾き) とサンプルのレベル、ロールオフを避けるために注意深く静滴を入金します。撥水表面上の液滴の高移動度のため SH サンプルに低い数を配置します。SH 表面複数回の実験を繰り返します。</li>
		<li>サーマル プローブを用いた温度と相対湿度を監視します。市販の加湿器で相対湿度 (RH) を制御します。加湿器をつけ、加湿器はオフに約 40% まで小さくなると、RH 約 95% です。</li>
		<li>約 200 滴サンプルあたり 30 μ L を使用して (凍結ドロップは確率現象と分析数滴の使用が必要です)。 注: このように、このテスト研究の残りの部分に使用されるものよりも大きいサンプルを使用します。この場合サイズ 125 mm × 62.5 mm、適応かサンプルまたは hydrophobize 新しいサンプル サイズに彼らの表面をエッチングするプロトコル。</li>
		<li>隔離のプラットフォームの上に冷凍庫の底の部分の真ん中にサンプルを配置します。ゆっくり沈殿物サンプル (超撥水サンプルの 25) あたり 70 滴の配列。冷凍庫を閉じて、それをオンにします。 注: 温度低下直線約-25 ° c. まで温度からの時間冷却の率は、相対湿度に依存します。低い相対湿度 (アンプラグド加湿器) では、全体のプロセスは、加湿器が接続されている場合は短時間で (約 1 時間) 中に約 2 時間をかかります。温度が 0 ° C より低いと、滴は核を開始します。</li>
		<li>すべての滴の全体を凍結まで (0.5 の ° C の間隔)、各温度の凍結、液滴の数をカウントします。</li>
	</ol>
</li>
	<li>
氷付着試験
	<ol>
<li>各サンプルに形成されているエリア (プル オフ) 制御可能な連絡先に氷のかけらをデタッチするのには適用する必要があります力を定量化します。図 4 cに示す設定を使用してこれらのテストを実行します。</li>
		<li>はさみを使用して 〜 28 mm のシリンダーで 10 mm の内部の直径をポリテトラフルオロ エチレン パイプをカットします。サンプルに対するシリンダーを押します。1.2 mL の蒸留水でそれを埋めます。冷凍室いっぱいシリンダーを導入し、1 時間待ちます。 注: 水が完全に凍結すると、円柱のサンプルはストライカー プレートを使用するプラットフォームにしっかりと固定します。</li>
		<li>デジタルフォース ゲージのナイロン糸を使用してシリンダーを結ぶ。このシリンダーは、スレッドやスレッドに関してシリンダーの向きに結びついて 方法は、どの種類 (せん断または引張) 接着評価されてによって異なります。電動テスト スタンドにこのゲージを修正します。冷凍室を閉じて待つ 600 s。</li>
		<li>(10 ± 0.5) mm/分の一定の速度でサンプルからゲージを転置します。<ol>
<li>電動テスト スタンドのコントロール パネル内で手動でこの速度を調整します。ダイナモ測定値を制御するプログラムのアイコンをクリックします。力を記録して開始を押します。</li>
			<li>直後、作りだしてダイナモメータ保つことで電動スタンド コントロール パネル内で鉛直変位下を押す。</li>
		</ol>
</li>
		<li>サンプルに関して動力計の変位は、スレッドの拡張および氷のサンプルからの分離を生成するときは、停止をクリックし、生成されたデータ ファイルを保存します。 注: ゲージは、時間の面で力を監視します。(10 mm/分) を避難ダイナモが、速度を知ること、変位の面で力を決定します。これは単位面積当たりの接着強度と破断力 (最大保持力) を定義しています。</li>
		<li>プリング ・ オフを行った場合横方向せん断接着を評価します。力でこの場合は並列接触面積に適用されます (図 4 bを参照してください)。この目的のため、サンプルを縦方向に修正し、シリンダ ベースを金属製のリングを使用しているスレッドに接続します。引き抜いてこの指輪ゲージ サンプル表面からせん断変位によって。 注: 引張接着強度試験を評価するピークを強制し作業は、それが垂直方向に引っ張られるときに、表面から氷のかけらをデタッチする必要があります。</li>
		<li>この場合、ゲージにシリンダーを接続する提供シリンダー壁に 2 つの小さな穴をドリルします。その後、プルは氷まで垂直方向にそれを最後に表面から取外します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Fang, G., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+anti-icing+behavior+of+superhydrophobic+surfaces.">Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces.</a> Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).</li><li>Wang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+superhydrophobic+coating+and+the+anti-icing+properties+of+its+lubricants-infused-composite+surface+under+condensing+condition.">Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition.</a> New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).</li><li>Jung, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Are+superhydrophobic+surfaces+best+for+icephobicity?.">Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity?.</a> Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).</li><li>Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+mechanical+durability+of+superhydrophobic+materials.">Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).</li><li>Li, X. -. M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+do+we+need+for+a+superhydrophobic+surface?+A+review+on+the+recent+progress+in+the+preparation+of+superhydrophobic+surfaces.">What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces.</a> Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).</li><li>Sun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Artificial+Lotus+Leaf+by+Nanocasting.">Artificial Lotus Leaf by Nanocasting.</a> Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).</li><li>Darmanin, T., Guittard, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+and+superoleophobic+properties+in+nature.">Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature.</a> Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).</li><li>Marmur, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Soft+contact:+Measurement+and+interpretation+of+contact+angles.">Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles.</a> Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).</li><li>Li, W., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hierarchical+structures+for+natural+superhydrophobic+surfaces.">Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces.</a> Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).</li><li>Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodr&#237;guez-Criado, J. C., Cabrerizo-V&#237;lchez, M., Rodr&#237;guez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+super-nonstick+aluminized+steel+surfaces.">Towards super-nonstick aluminized steel surfaces.</a> Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).</li><li>Yuan, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+superhydrophobic+surface+with+hierarchical+multi-scale+structure+on+copper+foil.">Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil.</a> Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).</li><li>Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+coatings+for+aluminium+surfaces+synthesized+by+chemical+etching+process.">Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process.</a> International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).</li><li>Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Testing+the+performance+of+superhydrophobic+aluminum+surfaces.">Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).</li><li>Mahadik, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+silica+coating+by+dip+coating+method.">Superhydrophobic silica coating by dip coating method.</a> Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).</li><li>Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transparent,+superhydrophobic+surfaces+from+one-step+spin+coating+of+hydrophobic+nanoparticles.">Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).</li><li>Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+water-repellent+surfaces+on+galvanized+steel.">Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel.</a> RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).</li><li>Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Creation+of+superhydrophobic+stainless+steel+surfaces+by+acid+treatments+and+hydrophobic+film+deposition.">Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).</li><li>Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanically+robust+superhydrophobic+steel+surface+with+anti-icing,+UV-durability,+and+corrosion+resistance+properties.">Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).</li><li>Azimi, G., Kwon, H. -. M., Varanasi, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+surfaces+by+laser+ablation+of+rare-earth+oxide+ceramics.">Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics.</a> MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).</li><li>Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+superhydrophobic+cerium+oxide+surfaces+on+aluminum+substrate+and+its+corrosion+resistance+properties.">Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties.</a> Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).</li><li>Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -. M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobicity+of+rare-earth+oxide+ceramics.">Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics.</a> Nature Materials. 12, 315 (2013).</li><li>Ruan, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+anti-icing+behavior+of+superhydrophobic+surfaces+on+aluminum+alloy+substrates.">Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates.</a> Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).</li><li>Yin, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+investigation+of+ice+formation+on+surfaces+with+representative+wettability.">In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability.</a> Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).</li><li>Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+wettability+on+sessile+drop+freezing:+when+superhydrophobicity+stimulates+an+extreme+freezing+delay.">Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay.</a> Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).</li><li>Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+effect+of+superhydrophobic+coatings+on+energy+reduction+in+anti-icing+systems.">Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems.</a> Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).</li><li>Chen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+surfaces+cannot+reduce+ice+adhesion.">Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion.</a> Applied Physics Letters. 101 (11), 111603 (2012).</li><li>Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Linear+abrasion+of+a+titanium+superhydrophobic+surface+prepared+by+ultrafast+laser+microtexturing.">Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012 (2013).</li><li>Li, X. -. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+and+large-scale+fabrication+of+a+superhydrophobic+5052+aluminum+alloy+surface+with+enhanced+corrosion+resistance.">Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance.</a> RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).</li><li>Meuler, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relationships+between+water+wettability+and+ice+adhesion.">Relationships between water wettability and ice adhesion.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).</li><li>Boinovich, L. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+functional+nanoengineering+and+nanosecond+laser+texturing+for+design+of+superhydrophobic+aluminum+alloy+with+exceptional+mechanical+and+chemical+properties.">Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties.</a> ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).</li><li>Wan, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+ceria+on+aluminum+and+its+corrosion+resistance.">Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance.</a> Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).</li><li>G&#243;mez-Lopera, J. F., Mart&#237;nez-Aroza, J., Rodr&#237;guez-Valverde, M. A., Cabrerizo-V&#237;lchez, M. A., Montes-Ru&#237;z-Cabello, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Entropic+image+segmentation+of+sessile+drops+over+patterned+acetate.">Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate.</a> Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).</li><li>Gao, L., McCarthy, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Teflon+is+hydrophilic.+comments+on+definitions+of+hydrophobic,+shear+versus+tensile+hydrophobicity,+and+wettability+characterization.">Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization.</a> Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).</li><li>Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+method+for+evaluating+the+most+stable+contact+angle+using+tilting+plate+experiments.">A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments.</a> Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).</li><li>Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+of+sliding+and+contact+angle+results+in+tilted+plate+experiments.">Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments.</a> Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).</li><li>Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simple+spray+deposition+of+a+water-based+superhydrophobic+coating+with+high+stability+for+flexible+applications.">Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications.</a> Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).</li><li>Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent-resistant+photocurable+&amp;#34;liquid+Teflon&amp;#34;+for+microfluidic+device+fabrication.">Solvent-resistant photocurable &amp;#34;liquid Teflon&amp;#34; for microfluidic device fabrication.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).</li></ol>

何を開示する必要があります。

本稿ではアルミ基板上に撥水性の表面を生成するための戦略を紹介します。さらに、その濡れ性、粗さ、耐久性、防氷パフォーマンスを特徴付ける方法を示す.
SH 表面を準備するには、2 つの戦略を使用しました。最初の戦略は、酸エッチングを用いた SH 表面の本質的な階層構造を達成するために適切な粗度を組み込まれています。このプロセスは、他の金属や組成の異?...

水をはじく超撥水 (SH) 面の能力は、彼らは伝統的にアイシング1,2を防ぐソリューションとして提案したという理由です。ただし、防氷剤 SH 表面の適合性について懸念があります: 1) 生産の高コスト、2) その多次元センサーデー常にもたらさない氷 phobicity3、および 3) SH の疑わしい耐久性面4.超撥水表面の地形と化学組成5に関連する 2 つのプロパティを保持する: 彼らは特定の地形の特徴とラフ表面エネルギーは (本質的に疎水性) が低い。
疎水性表面粗さは、実質固体液体領域と見かけの接触面積比を減らすのに役立ちます。水は完全にロータス効果6、7のための固体と接触してドロップかかっているか表面の凹凸の上に移動します。このシナリオでは、固液界面機能化学の 2 つのドメインを持つ不均一: 固体間自体固体表面や小さな気泡に閉じ込められた水の8。撥水性の度合いは、空気のパッチは滑らかであり、その固有の接触角は 180 ° から閉じ込められた空気の量に接続されます。いくつかの研究報告より撥水特性 (固液界面での空気の大きい存在)9を提供するために最適な戦略としてマイクロとナノ アスペリティ階層表面テクスチャの定款です。粗さ 2 つのレベルの機能を作成する低価格戦略は、いくつかの金属酸エッチング10,11です。この手順は、業界でよく使用されます。特定の酸の濃度とエッチング時の金属面は適切な階層的粗さを明らかに.一般に、表面あれの酸濃度、エッチング時間、または両方の12を変化させることにより最適化されています。金属の表面エネルギーが高く、このため、撥水加工の金属表面の作製が必要です後で hydrophobization。
Hydrophobization は一般的に異なる方法を用いた疎水性膜の作製によって達成される: シリル化10,13、ディップ コーティング14、スピン コーティング15、16またはプラズマ蒸着法17を噴霧.シリル化は、SH 表面の低耐久性を向上させるための最も有望な手段の一つとして提案された18をされています。その他の蒸着技術とは異なり、シリル化プロセスは、金属基材10の表面水酸基をもつ Si オハイオ州グループ間の共有結合に基づいています。シリル化プロセスの欠点は、高度なカバレッジと均一性の十分なヒドロキシル グループを作成する金属基板の前にアクティブ化が必要です。食材つきにくい超撥水表面に最近提案したもう一つの戦略は、希土類コーティング19,20使用です。セリア コーティングこの使用を正当化する 2 つのプロパティがあります: 彼らは本質的に疎水性21をすることができます、機械的にそして化学的に堅牢な。特に、保護コーティング材として選んだ彼らが最も重要な理由の 1 つは、腐食・防食能力20です。
長期的な件名標目等金属表面を生成する 2 つの問題がある: 表面のテクスチャを破損していない必要がありますと、疎水性の膜を基板にしっかり固定しなければなりません。表面は通常外側摩耗や粒子への影響4で発行された着用に公開されます。アスペリティ領域が破損している場合は、撥を大幅に減るかもしれない。極端な環境下で疎水性のコーティングは表面から部分的に削除可能性があります。 または化学的に紫外線暴露、湿度や腐食によって低下する可能性があります。耐久性のある SH 表面コーティングの設計は、コーティングと表面工学のための重要な課題です。
金属、最も要求の厳しい要件の 1 つは、図 1に示すように、防氷能力が 3 つの相互接続された側面22に基づいていること: サブクール撥水性、凍結遅延、低の氷結。屋外のアイシングは、サブクール水、通常雨が値下がりしました、固体表面と接触、急速に不均一核形成23によって固定されて。形成された氷 (樹氷) は、表面にしっかりと添付されます。したがって、アイシングを避けるために最初のステップは、固体水の接触時間を減らすことです。表面は超撥水、雨の滴が凍結する前に表面から追放可能性があります。さらに、湿気のある条件の下で高い接触角と表面遅延低接触角24ものよりも効率的に凍結が実証されています。これらの 2 つの理由から、SH 表面はアイシングを軽減するために最も適切なサーフェスです。しかし、超撥水表面の有効期間は着氷は通常積極的な25重要なポイントかもしれません。いくつかの研究は、SH 表面が氷付着26を減らすための最良の選択は結論付けています。一度表面の氷の形態、表面凹凸によりしっかりと接続されたまま。粗氷表面の接触面積が増加し、アスペリティ連動エージェント26として。氷表面の存在の痕跡がある場合は、アイシングを避けるために耐久性のある SH 表面の使用お勧めします。
この作品は、金属基板上に耐久性のある SH 表面を生成するいくつかのプロトコルを提案する.我々 は業界で広く使用されて、防氷プロパティの結合が特定のアプリケーション (スキー リゾート施設、航空、等) のために特に関連は基板としてアルミニウム (Al) を使用します。我々 は 3 つのタイプの表面を準備: コーティング、fluorosilane と Al 基板上のセリア ステアリン酸二分子膜テクスチャ Al 表面処理フッ素樹脂をコーティングした質感のアル。類似技術17,27,28,29は、100-300 nm の膜厚やも単分子膜を提供します。各表面の濡れ性を測定し、, 摩耗試験を実施.最後に、独立して、3 つのプロパティは、図 1に示すようにプローブを目指す 3 つのテストを使用して、防氷パフォーマンスを行った。
我々 のプロトコルは、図 2に示すスキームに基づいています。SH Al 表面が準備されると、彼らの濡れ性と地形は、撥水性の特性と粗さの機能を決定する分析されます。濡れ性は、水の引張接着強度に接続技術である降下実験をバウンスさせることによって分析されます。ドロップ バウンスの観察が必要である場合、この手法は超撥水表面13に適していますのみ。それぞれの表面処理の防氷テストを実施する少なくとも 4 つのサンプルと耐久性のテストを実行する別の 4 つのサンプルを作製しました。各耐久試験後の被害をぬれ特性と粗さの機能の損失を測定することにより調べた。似たような耐久性は、この作品のものが最近他金属表面27,30使用された提案をテストします。
防氷テストに関する本研究の目的は作り出された SH Al 表面の使用は、防氷剤として便利かどうかを決定するためです。したがって、分析した比較は、2 つのコントロールのサンプルのパフォーマンス:) 未処理アル サンプル (滑らかな親水性) と b) の hydrophobized がないテクスチャ サンプル (滑らかな疎水性)。同じ目的のために、テクスチャの使用がない hydrophobized 表面は、関心のあるかもしれない。残念ながら、この表面は非常に水和剤、それらの防氷テストを実行できません。

<table><tbody><tr><td>Hydrochloric acid, 37%</td><td>SICAL, S.A.</td><td>AC07411000</td><td>used for acid etching</td></tr><tr><td>1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>658758</td><td>used for silanization with FAS-17</td></tr><tr><td>Dupont AF1600</td><td>Dupont</td><td>D10389631</td><td>used for fluropolymer deposition</td></tr><tr><td>FC-72</td><td>3M, Fluorinet</td><td>1100-2-93</td><td>used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)</td></tr><tr><td>Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>228931</td><td>used for Ceria coating deposition</td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide solution, 30%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>used for Ceria coating deposition</td></tr><tr><td>Stearic acid, &amp;ge;98.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td><td>used for Ceria coating deposition</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>SICAL, S.A.</td><td>16271</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>SICAL, S.A.</td><td>1090</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>Aluminum sheets 0.5mm</td><td>MODULOR (Germany)</td><td>125993</td><td>substrates used throught</td></tr><tr><td>Micro-90 concentrated cleaning solution</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z281506</td><td></td></tr><tr><td>Ultra pure Milli-Q water</td><td>Millipore</td><td>discontinued</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X</td><td>Aname</td><td>K1500XDEV-001</td><td>used throughout</td></tr><tr><td>PCC software</td><td>AMETEK</td><td>discontinued</td><td>sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4</td></tr><tr><td>High Speed Camera Phantom Miro 4</td><td>AMETEK</td><td>discontinued</td><td>used for bouncing drop experiments</td></tr><tr><td>Open Loop PL&amp;micro; 2.32</td><td>UPC-CD6 &amp;amp; Sensofar Tech S.L.</td><td>version 2.32</td><td>Sofware controlling PL&amp;micro; Confocal Imaging Profiler</td></tr><tr><td>Pl&amp;micro;-Confocal Imaging Profiler 2300</td><td>Sensofar Tech S.L.</td><td>discontinued</td><td>used for roughness measurements</td></tr><tr><td>TABER 5750 LINEAL ABRASER</td><td>TABER</td><td>5750</td><td>used for lateral abrasion tests</td></tr><tr><td>Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778</td><td>U.S. SILICA COMPANY (USA)</td><td>1-800-635-7263</td><td>used for abrasive partcile impact tests</td></tr><tr><td>Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System</td><td>Novascam</td><td>discontinued</td><td>UV-ozone degradation test</td></tr><tr><td>Peristalitic Pump GILSON 312, France</td><td>GILSON (France)</td><td>discontinued</td><td>used for water dripping test</td></tr><tr><td>Nylon thread</td><td>Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA)</td><td>discontinued</td><td>used for ice adhesion tests</td></tr><tr><td>Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series</td><td>IMADA (USA)</td><td>370199</td><td>used for ice adhesion tests</td></tr><tr><td>Motorized test stand I, MH2-500N-FA</td><td>IMADA (USA)</td><td>366942</td><td>used for ice adhesion tests</td></tr><tr><td>Force Recorder Professional</td><td>IMADA (USA)</td><td>version 1.0.2</td><td>software provided by IMADA to register the force</td></tr><tr><td>HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE</td><td>Rotronic</td><td>discontinued</td><td>Temperature and humidity probe</td></tr><tr><td>HW3 Lite software</td><td>Rotronic</td><td>version 2.1.2</td><td>Sofware controlling the HYGROCLIP Probe</td></tr></tbody></table>

fabrication of superhydrophobic metal surfaces for anti-icing applications

超撥水の金属表面を生成するいくつかの方法は、この作品で掲載されています。アルミニウムは、金属産業における広い使用基材として選ばれました。落下の実験をバウンスさせることによって作り出された表面の濡れ性を分析し、地形は、共焦点顕微鏡を用いて解析しました。さらに、その耐久性と防氷の特性を測定するためのさまざまな方法論を示します。超撥水表面の撥を保つために維持する必要があります特別なテクスチャを保持します。耐久性のある表面を作製するには、抵抗力があるテクスチャを組み込むための戦略を追った最初の戦略酸エッチングによる金属基材の表面粗さの直接の混入であります。この表面のテクスチャ処理後シリル化またはフッ素樹脂の蒸着による表面エネルギーは減少しました。2 番目の戦略は、表面硬度と耐腐食性を強化する必要があります (後で表面テクスチャ) セリアの層の成長です。ステアリン酸フィルム表面エネルギーは減少しました。
粒子衝撃試験、外側の摩耗および耐紫外線オゾンによる機械的摩耗による超撥水表面の耐久性を調べた。防氷プロパティを凍結遅延、サブクール水を廃止し氷の接着能力を研究することによって検討しました。

本研究で使用した SH 表面のぬれ性、粗さ特性は、図 5のとおりです。図 5 aでバウンスの各サンプルの測定の平均数が表示され、平均粗さを図 5bに示します。粗さと濡れ性との相関はありません。四フッ化エチレン樹脂コーティング サンプル測定バウンスの数は、Ce SA サンプルと一致します。ただし?...

Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications at JoVE.com

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

金属表面の超撥水を生成して、耐久性と防氷のプロパティを探索するいくつかの手法を示します。

防氷用超撥水の金属表面の作製

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

fabrication-superhydrophobic-metal-surfaces-for-anti-icing

Research

JoVE Journal

Engineering

8.4K ビュー.  University of Granada. 金属表面の超撥水を生成して、耐久性と防氷のプロパティを探索するいくつかの手法を示します。

ビデオ: Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

液体環境におけるパルスUVレーザー照射によるシリコン表面の濡れ性の選択エリア変更

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

工学

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

表面酸化と還元を経て液体金属の表面張力を操作する方法

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

化学

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 and a superhydrophobic agent were coated on the HGM surface in one step. TBT and PFOTES were selected as the Ti source and the superhydrophobic agent, respectively. They were both coated on the HGM, and after the hydrothermal process, the TBT turned to anatase TiO2. In this way, a PFOTES/TiO2-coated HGM (MCHGM) was prepared. For comparison, PFOTES single-coated HGM (F-SCHGM) and TiO2 single-coated HGM (Ti-SCHGM) were synthesized as well. The PFOTES and TiO2 coatings on the HGM surface were demonstrated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy-dispersive detector (EDS) characterizations. The MCHGM showed a higher contact angle (153&#176;) but a lower sliding angle (16&#176;) than F-SCHGM, with a contact angle of 141.2&#176; and a sliding angle of 67&#176;. In addition, both Ti-SCHGM and MCHGM displayed similar IR reflectivity values, which were about 5.8% higher than the original HGM and F-SCHGM. Also, the PFOTES coating barely changed the thermal conductivity. Therefore, F-SCHGM, with a thermal conductivity of 0.0479 W/(m&#183;K), was quite like the original HGM, which was 0.0475 W/(m&#183;K). MCHGM and Ti-SCHGM were also similar. Their thermal conductivity values were 0.0543 W/(m&#183;K) and 0.0543 W/(m&#183;K), respectively. The TiO2 coating slightly increased the thermal conductivity, but with the increase in reflectivity, the overall heat-insulation property was enhanced. Finally, since the IR-reflecting property is provided by the HGM coating, if the coating is fouled, the reflectivity decreases. Therefore, with the superhydrophobic coating, the surface is protected from fouling, and its lifetime is also prolonged.

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

This manuscript proposes a soft-chemistry method to synthesize superhydrophobic, TiO2-coated hollow glass microspheres (HGM) with high IR-reflective properties.

たTiO<sub&gt; 2</subソフト化学法により合成超疎水性と高IR反射特性を持つ&gt;でコーティングされた中空ガラスマイクロスフェア

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the hybrid wettable pattern. Hybrid wettable patterns were produced by coating superhydrophilic SiO2 on a masked, hydrophobic, cylindrical copper surface. Using de-ionized (DI) water as the working fluid, pool-boiling heat-transfer studies were conducted on the different surface-treated copper cylinders of a 25-mm diameter and a 40-mm length. The experimental results showed that the number of interlines and the orientation of the hybrid wettable pattern influenced the wall superheat and the HTC. By increasing the number of interlines, the HTC was enhanced when compared to the plain surface. Images obtained from the charge-coupled device (CCD) camera indicated that more bubbles formed on the interlines as compared to other parts. The hybrid wettable pattern with the lowermost section being hydrophobic gave the best heat-transfer coefficient (HTC). The experimental results indicated that the bubble dynamics of the surface is an important factor that determines the nucleate boiling.

Pool-boiling heat-transfer experiments were carried out to observe the effects of hybrid wettable patterns on the heat-transfer coefficient (HTC). The parameters of investigation are the number of interlines and the pattern orientation of the modified wettable surface.

ハイブリッド湿潤性パターンを持つ円筒面上のプール沸騰熱伝達の強化

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A typical anti-wetting superhydrophobic surface easily fails when exposed to a high-temperature liquid. Recently, Nepenthes-inspired slippery surfaces demonstrated a new way to solve the adhesion problem. A lubricant layer on the slippery surface can act as a barrier between the repelled materials and the surface structure. However, the slippery surfaces in previous studies rarely showed high-temperature resistance. Here, we describe a protocol for the preparation of slippery surfaces with high-temperature resistance. A photolithography-assisted method was used to fabricate pillar structures on stainless steel. By functionalizing the surface with saline, a slippery surface was prepared by adding silicone oil. The prepared slippery surface maintained the anti-wetting property for water, even when the surface was heated to 300 &#176;C. Also, the slippery surface exhibited great anti-adhesion effects on soft tissues at high temperatures. This type of slippery surface on stainless steel has applications in medical devices, mechanical equipment, etc.

Slippery surfaces provide a new way to solve the adhesion problem. This protocol describes how to fabricate slippery surfaces at high temperatures. The results demonstrate that the slippery surfaces showed anti-wetting for liquids and a remarkable anti-adhesion effect on soft tissues at high temperatures.

ステンレス鋼の滑りやすい表面の作製と高温の反付着挙動

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. However, the main issue limiting their applicability is their poor stability in humid conditions. The common methods to overcome this problem involve the formation of strong metal-linker bonds by using highly charged metals, which is limited to a number of structures, the introduction of alkylic groups to the framework by post-synthetic modification (PSM) or chemical vapour deposition (CVD) to enhance overall hydrophobicity of the framework. These last two usually provoke a drastic reduction of the porosity of the material. These strategies do not permit to exploit the properties of the MOF already available and it is imperative to find new methods to enhance the stability of MOFs in water while keeping their properties intact. Herein, we report a novel method to enhance the water stability of MOF crystals featuring Cu2(O2C)4&#160;paddle-wheel units, such as HKUST (where HKUST stands for Hong Kong University of Science &#38; Technology), with the catechols functionalized with alkyl and fluoro-alkyl chains. By taking advantage of the unsaturated metal sites and the catalytic catecholase-like activity of CuII ions, we are able to create robust hydrophobic coatings through the oxidation and subsequent polymerization of the catechol units on the surface of the crystals under anaerobic and water-free conditions without disrupting the underlying structure of the framework. This approach not only affords the material with improved water stability but also provides control over the function of the protective coating, which enables the development of functional coatings for the adsorption and separations of volatile organic compounds. We are confident that this approach could also be extended to other unstable MOFs featuring open metal sites.

Robust functional catechol coatings were produced in one step by direct reaction of the material known as HKUST with synthetic catechols under anaerobic conditions. The formation of homogeneous coatings surrounding the entire crystal is ascribed to the biomimetic catalytic activity of Cu(II) dimers on the external surface of the crystals.

金属有機性フレームワークの耐湿性を向上のための表面機能化

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

バイオメディカル応用のための超疎水性高分子材料を製造します

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

生物工学

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping microtextures (GEMs) on them comprising cavities and pillars with reentrant and doubly reentrant features. Specifically, we use SiO2/Si as the model system and share protocols for two-dimensional (2D) designing, photolithography, isotropic/anisotropic etching techniques, thermal oxide growth, piranha cleaning, and storage towards achieving those microtextures. Even though the conventional wisdom indicates that roughening intrinsically wetting surfaces (&#952;o &#60; 90&#176;) renders them even more wetting (&#952;r &#60; &#952;o &#60; 90&#176;), GEMs demonstrate liquid repellence despite the intrinsic wettability of the substrate. For instance, despite the intrinsic wettability of silica &#952;o &#8776; 40&#176; for the water/air system, and &#952;o &#8776; 20&#176; for the hexadecane/air system, GEMs comprising cavities entrap air robustly on immersion in those liquids, and the apparent contact angles for the droplets are &#952;r &#62; 90&#176;. The reentrant and doubly reentrant features in the GEMs stabilize the intruding liquid meniscus thereby trapping the liquid-solid-vapor system in metastable air-filled states (Cassie states) and delaying wetting transitions to the thermodynamically-stable fully-filled state (Wenzel state) by, for instance, hours to months. Similarly, SiO2/Si surfaces with arrays of reentrant and doubly reentrant micropillars demonstrate extremely high contact angles (&#952;r &#8776; 150&#176;&#8211;160&#176;) and low contact angle hysteresis for the probe liquids, thus characterized as superomniphobic. However, on immersion in the same liquids, those surfaces dramatically lose their superomniphobicity and get fully-filled within &#60;1 s. To address this challenge, we present protocols for hybrid designs that comprise arrays of doubly reentrant pillars surrounded by walls with doubly reentrant profiles. Indeed, hybrid microtextures entrap air on immersion in the probe liquids. To summarize, the protocols described here should enable the investigation of GEMs in the context of achieving omniphobicity without chemical coatings, such as perfluorocarbons, which might unlock the scope of inexpensive common materials for applications as omniphobic materials. Silica microtextures could also serve as templates for soft materials.

Rendering SiO2/Si Surfaces Omniphobic by Carving Gas-Entrapping Microtextures Comprising Reentrant and Doubly Reentrant Cavities or Pillars

This work presents microfabrication protocols for achieving cavities and pillars with reentrant and doubly reentrant profiles on SiO2/Si wafers using photolithography and dry etching. Resulting microtextured surfaces demonstrate remarkable liquid repellence, characterized by robust long-term entrapment of air under wetting liquids, despite the intrinsic wettability of silica.

再入可能および二重再入可能なキャビティまたは柱を含むガスを覆うマイクロテクスチャを彫ることによってSiO2/Si表面をレンダリングする

We present microfabrication protocols for rendering intrinsically wetting materials repellent to liquids (omniphobic) by creating gas-entrapping ...

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and salty seawater from cold and pure water, thus allowing only pure water vapor to pass through. To achieve this feat, commercial DCMD membranes are derived from or coated with water-repellent perfluorocarbons such as polytetrafluoroethylene (PTFE) and polyvinylidene difluoride (PVDF). However, the use of perfluorocarbons is limiting due to their high cost, non-biodegradability, and vulnerability to harsh operational conditions. Unveiled here is a new class of membranes referred to as gas-entrapping membranes (GEMs) that can robustly entrap air upon immersion in water. GEMs achieve this function by their microstructure rather than their chemical make-up. This work demonstrates a proof-of-concept for GEMs using intrinsically wetting SiO2/Si/SiO2 wafers as the model system; the contact angle of water on SiO2 is &#952;o &#8776; 40&#176;. Silica-GEMs had 300 &#956;m-long cylindrical pores whose diameters at the (2 &#956;m-long) inlet and outlet regions were significantly smaller; this geometrically discontinuous structure, with 90&#176; turns at the inlets and outlets, is known as the &#34;reentrant microtexture&#34;. The microfabrication protocol for silica-GEMs entails designing, photolithography, chrome sputtering, and isotropic and anisotropic etching. Despite the water loving nature of silica, water does not intrude silica-GEMs on submersion. In fact, they robustly entrap air underwater and keep it intact even after six weeks (&#62;106 seconds). On the other hand, silica membranes with simple cylindrical pores spontaneously imbibe water (&#60; 1 s). These findings highlight the potential of the GEMs architecture for separation processes. While the choice of SiO2/Si/SiO2 wafers for GEMs is limited to demonstrating the proof-of-concept, it is expected that the protocols and concepts presented here will advance the rational design of scalable GEMs using inexpensive common materials for desalination and beyond.

Proof-of-Concept for Gas-Entrapping Membranes Derived from Water-Loving SiO2/Si/SiO2 Wafers for Green Desalination

Presented here is a stepwise protocol for realizing gas-entrapping membranes (GEMs) from SiO2/Si wafers using integrated circuit microfabrication technology. When silica-GEMs are immersed in water, the intrusion of water is prevented, despite the water-loving composition of silica.

水を愛するSiO2 /Si/SiO2ウェハーから得られるガス包み込み膜の概念実証

Desalination through direct contact membrane distillation (DCMD) exploits water-repellent membranes to robustly separate counterflowing streams of hot and ...

Fabrication of Gradient Nanopattern by Thermal Nanoimprinting Technique and Screening of the Response of Human Endothelial Colony-forming Cells

Nanotopography can be found in various extracellular matrices (ECMs) around the body and is known to have important regulatory actions upon cellular reactions. However, it is difficult to determine the relation between the size of a nanostructure and the responses of cells owing to the lack of proper screening tools. Here, we show the development of reproducible and cost-effective gradient nanopattern plates for the manipulation of cellular responses. Using anodic aluminum oxide (AAO) as a master mold, gradient nanopattern plates with nanopillars of increasing diameter ranges [120-200&#8239;nm (GP 120/200), 200-280&#8239;nm (GP 200/280), and 280-360&#8239;nm (GP 280/360)] were fabricated by a thermal imprinting technique. These gradient nanopattern plates were designed to mimic the various sizes of nanotopography in the ECM and were used to screen the responses of human endothelial colony-forming cells (hECFCs). In this protocol, we describe the step-by-step procedure of fabricating gradient nanopattern plates for cell engineering, techniques of cultivating hECFCs from human peripheral blood, and culturing hECFCs on nanopattern plates.

Here, we present a protocol for the fabrication of gradient nanopattern plates via thermal nanoimprinting and the method of screening responses of human endothelial progenitor cells to the nanostructures. By using the described technology, it is possible to produce a scaffold that can manipulate cell behavior by physical stimuli.

熱ナノイン プリント技術とヒトの内皮細胞コロニー形成細胞の応答のスクリーニングによるグラデーションによるナノパターンの作製

Nanotopography can be found in various extracellular matrices (ECMs) around the body and is known to have important regulatory actions upon cellular ...

防氷用超撥水の金属表面の作製

要約

さらに動画を探す

液体環境におけるパルスUVレーザー照射によるシリコン表面の濡れ性の選択エリア変更

表面酸化と還元を経て液体金属の表面張力を操作する方法

たTiO

ハイブリッド湿潤性パターンを持つ円筒面上のプール沸騰熱伝達の強化

ステンレス鋼の滑りやすい表面の作製と高温の反付着挙動

金属有機性フレームワークの耐湿性を向上のための表面機能化

バイオメディカル応用のための超疎水性高分子材料を製造します

再入可能および二重再入可能なキャビティまたは柱を含むガスを覆うマイクロテクスチャを彫ることによってSiO₂/Si表面をレンダリングする

水を愛するSiO2 /Si/SiO₂ウェハーから得られるガス包み込み膜の概念実証

熱ナノインプリント技術とヒトの内皮細胞コロニー形成細胞の応答のスクリーニングによるグラデーションによるナノパターンの作製

防氷用超撥水の金属表面の作製

要約

さらに動画を探す

液体環境におけるパルスUVレーザー照射によるシリコン表面の濡れ性の選択エリア変更

表面酸化と還元を経て液体金属の表面張力を操作する方法

たTiO

ハイブリッド湿潤性パターンを持つ円筒面上のプール沸騰熱伝達の強化

ステンレス鋼の滑りやすい表面の作製と高温の反付着挙動

金属有機性フレームワークの耐湿性を向上のための表面機能化

バイオメディカル応用のための超疎水性高分子材料を製造します

再入可能および二重再入可能なキャビティまたは柱を含むガスを覆うマイクロテクスチャを彫ることによってSiO2/Si表面をレンダリングする

水を愛するSiO2 /Si/SiO2ウェハーから得られるガス包み込み膜の概念実証

熱ナノイン プリント技術とヒトの内皮細胞コロニー形成細胞の応答のスクリーニングによるグラデーションによるナノパターンの作製

再入可能および二重再入可能なキャビティまたは柱を含むガスを覆うマイクロテクスチャを彫ることによってSiO₂/Si表面をレンダリングする

水を愛するSiO2 /Si/SiO₂ウェハーから得られるガス包み込み膜の概念実証

熱ナノインプリント技術とヒトの内皮細胞コロニー形成細胞の応答のスクリーニングによるグラデーションによるナノパターンの作製