Name: potentiodynamic corrosion testing
Uploaded: 2016-09-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 43 s
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1. Konstruktion des Probenhalters <ol><li> Konstruieren Sie den Probenhalter aus Edelstahl Abstandhalter und einem M3 Edelstahl Gewindeschraube, anstelle mit einem M3 Sechskantmutter gehalten. </li><li> Entfernen Sie den Kopf der Gewindeschraube mit einer Zange und den Schnitt Segment polieren den Faden Muster zu halten. </li><li> Wenn alle einzelnen Komponenten bereit sind, montieren die Elektrodenhalter. Jeder Elektrodenhalter enthält drei Abstandshalter miteinander verbunden durch die M3-Schrauben, was zu einer 11,5 cm Griff. Platzieren Sie die Sechskantmuttern an der Verbindungsstelle der Schraube und Abstandshalter, die Verbindung zu verriegeln. </li><li> Solder (60/40% Sn / Pb) ein zahnlos Krokodilklemme auf die Schraube am Ende der Stange. Dies wird einen festen Halt sorgen, die später die Elektrode während der Analyse befestigen. </li><li> Sobald die Elektrodenhalter montiert sind, mehrere Schichten von Stop-off-Lack (elektrische Dichtungsmittel) gelten die Edelstahlstangen zu verhindern, dass der Korrosionskammer während getaucht korrodieren. <ol><li> Legen Sie alle Elektrodenhalter mit den beiliegenden Proben an das Krokodilklemme in einer Abzugshaube vor der Beschichtung. Legen Sie eine 20-ml-Spritze in den Abzug. Verwenden Sie die Spritze mit der Stop-off-Lack zu sammeln. </li><li> Schalten Sie die Abzugshaube und gießen Sie die Stop-off-Lack in ein kleines Glas. Pull 10 ml Stop-off-Lack in die Spritze und die Beschichtung der Oberfläche der Elektrodenhalter. Achten Sie darauf, nicht die Testprobe zu decken, die für Korrosion untersucht werden wird. </li><li> Mantel Hälfte jeder Elektrodenhalter und in der Abzugshaube vor der Beschichtung, die andere Hälfte zu trocknen. Dies wird helfen, eine komplette gut verschlossenen Mantel erhalten, ohne die Bereiche beschichtet werden zu beschädigen. Stellen Sie sicher, dass während der Trocknungsphase, die frisch beschichteten Bereiche nicht berühren anderen Oberflächen, da dies die aufgetragene Beschichtung ruinieren. </li><li> Platzieren Sie die Elektrodenhalter in einer erhöhten Position ohne Kontakt zu irgendwelchen Oberflächen während der Trocknung. Bestreichen Sie die Elektroden schnell durch die schnelle Verfestigung des Stop-off-Lack.Damit ist die erste Schicht. </li><li> Nach dem Trocknen, wiederholen Sie den Vorgang 3 Schichten entlang der gesamten Fläche zu erhalten. </li></ol></li><li> Vor der Korrosions Lauf beginnen, lassen Sie die Halter für 24 Stunden nach der Beendigung der letzten Schicht zu trocknen. Alle Beschichtungsverfahren treten bei RT keine Heiz- oder Kühlschritte erforderlich sind, obwohl sie den Härtungsprozess beschleunigen / verlangsamen kann. </li><li> Einen Faradayscher Käfig <ol><li> Konstrukt einen Faradayschen Käfig zwei durch Beschichtung von Kunststoffbehältern von der gleichen Größe mit 4 Schichten aus Aluminiumfolie, alle Seiten zu bedecken. </li><li> Geschnitten, um zwei kleine Löcher aus am Rand des oberen Kunststoffbehälter, die Elektrodenverbindung mit dem Potentiostaten und der Stickstoffleitung mit dem Stickstofftank zu passieren lassen. Eine geteilte Ausführung des Faradayschen Käfigs ermöglicht es dem oberen Bauteil am Ende eines Laufes entfernt werden, ohne dass der untere Gehäuseabschnitt den Behälter zu ersetzen. </li><li> Den Außenfach (Wasserkammer) in den Faraday-Käfig. leave die zweite Hälfte an der Seite und auf der Oberseite der unteren Kammer nur dann, wenn das Korrosionsgefäß (später in dem Verfahren) abgedichtet ist. </li></ol></li></ol> 2. Reinigung von Glaswaren <ol><li> Reinigen Sie das Korrosionsgefäß (700 ml zylindrischen Kolben) vor jeder Korrosion laufen. Schrubben Sie das Gefäß mit Haushaltsreiniger und gründlich mit Leitungswasser. Wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal. </li><li> Spülen Sie die Korrosion Behälter 3-mal mit entionisiertem Wasser (DI) Wasser möglichen Verunreinigungen im Leitungswasser gefunden zu entfernen. </li><li> Einmal mit DI-Wasser gespült wird abgeschlossen gießen 300 ml 95% Ethanol in die Korrosionsbehälter und wirbeln um alle inneren Oberflächen in Kontakt zu treten. Gießen Sie das Ethanol aus und wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal. </li><li> Lassen Sie das Korrosionsgefäß unter einer Abzugshaube für 30 Minuten das gesamte Ethanol zu ermöglichen, vollständig zu verdampfen. </li><li> Nehmen Sie die saubere, trockene Korrosion Behälter und spülen Sie ihn mit dem Elektrolyten, die für den Korrosionslauf verwendet wird. Für eACH spülen Sie den Korrosionsgefäß mit 200 ml des Elektrolyten und wiederholen Sie diesen Vorgang 3-mal zu füllen. Für diese Studie, spülen Sie die Korrosion Gefäß mit phosphatgepufferter Salzlösung (PBS). Die chemische Zusammensetzung des gesamten verwendeten PBS (10 L) Elektrolyt 80 g NaCl, 11,5 g Na 2 HPO 4, 2 g KCl und 2 g KHPO 4. </li><li> Nach dem Spülen, füllen die Korrosionsgefäß mit dem erforderlichen Volumen von PBS bereit für die Reaktion. </li></ol> 3. Aufbau Vorrichtung <ol><li> Klemme einen Erhitzer mit einem eingebauten Zirkulationssystem an der Seite der äußeren Kammer eine Klemme verwendet wird. Die Größe des äußeren Kammer benötigt etwa 30 cm x 20 cm x 20 cm und entweder aus Glas oder polymerem hergestellt in der Lage die kleinere Korrosionsbehälter und dem Heizsystem des Gehäuses zu sein. </li><li> Füllen Sie das Außenfach mit Leitungswasser, bis der Wasserstand höher ist als die Höhe der suspendierten Elektroden innerhalb des Korrosionsgefäß. Das kleinere Fachist die Korrosion Behälter (zuvor in Abschnitt 2 beschrieben). </li><li> Seal die Korrosionsgefäß mit einem Glasreaktions Deckel und klemmen Sie eine wasserdichte Abdichtung zu gewährleisten. Der Deckel der Kammer bietet sechs Eintrittspunkte für Versuche und Messvorrichtung. </li><li> Suspend ein Thermometer von einem der Eingangspunkte des Reaktions Deckel eine Ablesung der Temperatur innerhalb der Korrosionszelle bereitzustellen. Suspend alle drei Elektroden aus dem Deckel, die anderen drei Einstiegspunkte verwenden. Verwenden Sie Polytetrafluorethylen (PTFE) Band die Dichtung jeder Verbindung zu sichern. </li><li> Verwenden, um eine Drei-Elektroden-Konfiguration, bestehend aus einer Referenz, Zähler und Arbeitselektrode. Die Arbeitselektrode ist die Schraube aus rostfreiem Stahl (Probe unter Analyse). Vor dem Einsetzen der Elektrode in das Korrosionsgefäß, wischen Sie mit einem 80% Ethanol in einem Becherglas mit 100 ml PBS gefüllt wischen und Stelle durchtränkt. </li><li> Verwenden Sie einen Verbindungsstift die Elektrodenhalter auf die Elektroden Strapsen zu befestigen. Den electrode Strapsen in den Einspeisepunkten des Deckels des Korrosionsgefäß. </li><li> Legen Sie die Arbeitselektrode zentral mit der Zähler und der Referenzelektrode von beiden Seiten ausgesetzt werden. Verschließen Sie den Glaseinstiegspunkt und die Korrosions Strapsen mit PTFE-Band. </li><li> Für die Referenzelektrode mit einem Standard-Ag / AgCl. Für die Gegenelektrode, mit einem Platinnetz, die um die Probe unter Test (Arbeitselektrode) zu wickeln lose gebogen wurde. </li><li> Füllen Sie die Ag / AgCl-Elektrode mit 3 M KCl mit einer Pipette. Nach umfangreichen Nutzung, Veränderung und füllen Sie das Ag Ag / Cl. dieser Version wird die Spitze der Elektrode zu tun, um die Flüssigkeit in eine kleine Glassammelbehälter (Becher) zu leeren. Sobald alle die Lösung entfernt ist, den Spitzeneinsatz und mit 3 M KCl füllen. </li><li> Verwenden Sie Klebeband an allen Kreuzungen der gesamten Kammer, um sicherzustellen, abgedichtet ist. </li><li> Sobald die Kammer mit allen Elektroden im Inneren des Korrosionsgefäß gegeben abgedichtet ist, die Temperatur auf 37 ° C und öffnen Sie das Stickstoffventil witha Fließrate von 150 cm 3 / min. Lassen Sie die Temperatur und Stickstofflauf für 60 min vor einem Lauf durch. Halten Stickstoff Lauf für die Dauer des Experiments. </li></ol> 4. Laufende Korrosionstest <ol><li> Öffnen des elektrochemischen Softwarepaket, das mit dem USB gesteuert Potentiostat Schnittstellen. </li><li> Die elektrischen Verbindungen zwischen dem Potentiostat und die Elektroden 3 und dann den Potentiostaten auf. </li><li> Öffnen und verwenden Sie die &quot;Messansicht&quot;, um das Potenzial und die aktuellen Messwerte von Korrosionsumgebung anzuzeigen. Während der Leerlaufpotential (OCP) Phase, wo keine Rampe Potential noch wird die aktuelle Lesung zwischen dem Arbeits angewendet (positives Potential) und Zähler (negativen) Elektrode ist um (0 ± 0,01) uA. Die falsche Abdichtung der Kammer mit PTFE-Band kann Schwankungen in der Strommesswert führen, da die Kammer mit Stickstoffgas begast werden Sauerstoffmoleküle zu entfernen. </li><li> Lassen Sie dieProbe äquilibrieren und im Korrosionsbehälterumgebung stabilisieren. Die Zeitdauer für diese variiert (von 1 bis 6 Stunden) und ist auf materialabhängig. Überwachen Sie die mögliche Verwendung von Messansicht, um zu bestimmen, ob stabilisierte Bedingungen erreicht sind. Das Potential wird ohne Schwankungen konstant sein, wenn stabile Bedingungen erreicht sind. </li><li> Nach stabilen Bedingungen erreicht sind, starten Sie die Korrosion laufen. Doch bevor dies getan werden kann, in der &quot;Korrosionsprogramm&quot; und &quot;Cyclovoltammetrie (CV)&quot; Bedingungen mit der Skelett-Vorlage zur Verfügung gestellt durch analytische Software zu füllen. </li><li> Wählen Sie die Cyclovoltammetrie Potentiostat Prozedur innerhalb der Setup-Ansicht aus dem Verfahren Registerkarte. </li><li> Aktivieren Sie die folgenden Parameter für den Korrosionslauf abgetastet werden: die Zeit, die Arbeitselektrode (WE) Potential und Strom für die Korrosion laufen. </li><li> Wählen Sie die Option, den aktuellen Bereich zu automatisieren. Stellen Sie den höchsten Strom im Bereich von 10 mA zu sein, und der niedrigste Strom in der range 10 nA für die wir sein. </li><li> Achten Sie darauf, die endgültige Cut-off-Auswahl durch das Potential durch Setzen des &#39;Zyklus zurück&#39; Parameter auf 0,8 mV gesteuert wird die Hystereseschleife abgeschlossen werden kann. </li><li> Notieren Sie sich die OCP aus der Messung Blick in den OCP Parameter Textfeld ein. Stellen Sie die Start Potential 100 mV unter dem aufgezeichneten OCP-Wert. Stellen Sie den oberen Scheitel Potential auf 800 mV, wobei der untere Scheitel bis 100 mV unterhalb des Startpotential und dem Anschlag Potential bis 100 mV unter dem unteren Scheitelpunkt Potential. Stellen Sie die Abtastrate auf 0,001 V / s und den Schritt Potential zu 0,0024 V / sec. Drücken Sie nun beginnen. </li></ol> 5. Nach der Beendigung des Korrosions Run Anmerkung: Nach der Beendigung der Korrosions ausgeführt wird die Polarisationsabtastung innerhalb der Analyseansicht der Software gezeigt. Für jede Polarisation laufen die Präsentationsansicht die OCP, die Kurve für E vs. t und die CV Treppe auflistet, die eine Darstellung von E gegen Log (i). <ol><li> Innerhalb jeder Parzelle lTinte, bestimmen interne Filterung der Datenpunkte, Tafel Extrapolation und Plotoptionen. Erweitern Sie jeden Link präsentiert verschiedene Parameter von Interesse zu zeigen, die gemeinsam die elektrochemischen Parameter bilden. Die Polarisations Scan (Stromdichte vs. Potential), bestimmt die offene Kreispotential, Lochfraßpotential (E Grube) und das Schutzpotential (E pro). </li><li> Tabellarisieren die Anoden- und Kathoden Konstanten Tafel, die Korrosionsrate, die Korrosionsstrom, Korrosionsstromdichte, das Startpotential und Ende Potential unter der Korrosionsgeschwindigkeit der Tafel-Neigung Link. </li></ol> 6. Entfernen der Probe aus dem Elektrodenhalter <ol><li> Bereiten Sie 3 kleine Dosen von 50 ml mit Dichlormethan unter dem Abzug. </li><li> Entfernen getesteten Proben von den Elektrodenhalter durch das untere Ende des Halters in Dichlormethan Eintauchen für 30 min in einer Dunstabzugshaube. </li><li> Einmal freistehend, legen Sie die Probe in die nächste GlasDichlormethan und lassen für 15 Minuten. Wiederholen Sie diesen Vorgang mit dem dritten und letzten Spülgang, um loszuwerden, jede überschüssige Beschichtung auf den Befestigungsabschnitten der Probe. </li><li> Wischen Sie die restlichen Dichtungsmittel aus dem Clip und Probe und schließlich mit VE-Wasser spülen. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Polarisations - Scans von den Proben aus rostfreiem Stahl hergestellt zeigte saubere kontinuierliche Plots mit Scans Korrelation in der Literatur gesehen, das einen gut funktionierenden Korrosionssystem , das sowohl zuverlässig und reproduzierbar 29 ist. Schlechte Reproduzierbarkeit von potentiodynamischen Pitting Potentialen mit einer Ausbreitung von einigen hundert Millivolt identifiziert, mit 29 durch einen stochastischen Prozess gekennzeichnet Potential liegen Grübchenbildung. Dies ist häufi...

Elektrochemische Techniken bieten eine schnelle und relativ kostengünstige Verfahren die elektrochemische Eigenschaften eines Materials zu erhalten. Diese Techniken basieren hauptsächlich auf der Fähigkeit , durch Beobachten der Reaktion des Ladungstransferprozesses auf eine kontrollierte elektrochemische Störung 1-5 Korrosion eines Metalls zu erfassen. Die Korrosion von Metallimplantaten in einem Körperumgebung ist entscheidend aufgrund der negativen Auswirkungen auf die Biokompatibilität und Materialintegrität 6. Der Hauptfaktor , um die Korrosion von Implantaten innerhalb des Körpers beiträgt , ist die Auflösung der Oxidoberfläche zu einer erhöhten Freisetzung von Metallionen führen 7-11. Dies führt zu unerwünschten biologischen Reaktionen, die lokal gefunden werden kann, jedoch mit potentiell systemische Wirkung zum vorzeitigen Versagen des Implantats führen 10,12-28. Die Korrosionseigenschaften eines Prüflings aus dem Polarisations Scan vorhergesagt erzeugtdurch einen Potentiostaten. Ein Polarisations Scan ermöglicht die Extrapolation der kinetischen und Korrosionsparameter eines Metallsubstrats. Während einer Abtastung, die Oxidation oder Reduktion einer elektroaktiven Spezies kann durch Ladungsübertragung und der Bewegung der Reaktanten oder Produkte beschränkt. Diese Faktoren sind alle von der Polarisations Scan verkapselt; daher wichtig, ein System zu haben, das eine zuverlässige und wiederholbare Polarisations Abtastung über mehrere Zyklen erzeugt, ist von großer Bedeutung. Der Schwerpunkt dieses Manuskripts ist ein Protokoll zur Verfügung, aus denen die Grundlagen und Schritte, um eine gut funktionierende potentiodynamischer Korrosionssystem zu erhalten genommen.

<table><tbody><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm</td><td>PGSTAT101</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl reference electrode, shielded</td><td>Metrohm</td><td>6.0729.100</td><td></td></tr><tr><td>Electrode shaft</td><td>Metrohm</td><td>6.1241.060</td><td></td></tr><tr><td>Polisher Forcipol 1v</td><td>Metkon</td><td>3602</td><td></td></tr><tr><td>Clindrical flask 700 ml</td><td>SciLabware</td><td>FR700F</td><td></td></tr><tr><td>Reaction lid</td><td>SciLabware</td><td>MAF2/41</td><td></td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>MKBR7629V</td><td>Use under a fumehood. Wear protective clothing.</td></tr><tr><td>Thermo / HAAKE D Series Immersion Circulators</td><td>Haake</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

potentiodynamic corrosion testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.
Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (Ecorr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Am Ende des Verfahrens ein in vitro - Korrosionssystem ist Setup Korrosionsuntersuchungen durchzuführen. Spezifische Verfahren, wie beispielsweise die Reinigung des Korrosionsbehälter und dem Faraday-Käfig wurden in das Protokoll eingeführt Rauschleistung zu verbessern. Das grundlegende Konzept eines guten Polarisations Scan ist die elektrophysikalischen Bedingungen des Materials wertvolle Informationen zu identifizieren, um die Korrosionsanfälligkeit aus einem metallischen...

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Potentiodynamic Corrosion Testing

Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Potentiodynamische Korrosionsprüfung

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Environment

17.5K Aufrufe.  Prince of Wales Clinical School. Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices. 

Serie: Potentiodynamic Corrosion Testing

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Metallkorrosion und die Effizienz von Korrosionsinhibitoren in weniger leitfähigen Medien

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

Forschung

Umwelt

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Elektrochemische Impedanz Spektroskopie als Instrument zur elektrochemischen Rate Konstanten Schätzung

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Chemie

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

Synthese von Platin-Nickel Nanodrähte und Optimierung für Sauerstoff Leistung

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Experimental Protocol to Determine the Chloride Threshold Value for Corrosion in Samples Taken from Reinforced Concrete Structures

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these structures. Corrosion of the embedded reinforcing steel is the most frequent cause for degradation. While it is well known that the ability of a structure to withstand corrosion depends strongly on factors such as the materials used or the age, it is common practice to rely on threshold values stipulated in standards or textbooks. These threshold values for corrosion initiation (Ccrit) are independent of the actual properties of a certain structure, which clearly limits the accuracy of condition assessments and service life predictions. The practice of using tabulated values can be traced to the lack of reliable methods to determine Ccrit on-site and in the laboratory.
Here, an experimental protocol to determine Ccrit for individual engineering structures or structural members is presented. A number of reinforced concrete samples are taken from structures and laboratory corrosion testing is performed. The main advantage of this method is that it ensures real conditions concerning parameters that are well known to greatly influence Ccrit, such as the steel-concrete interface, which cannot be representatively mimicked in laboratory-produced samples. At the same time, the accelerated corrosion test in the laboratory permits the reliable determination of Ccrit prior to corrosion initiation on the tested structure; this is a major advantage over all common condition assessment methods that only permit estimating the conditions for corrosion after initiation, i.e., when the structure is already damaged.
The protocol yields the statistical distribution of Ccrit for the tested structure. This serves as a basis for probabilistic prediction models for the remaining time to corrosion, which is needed for maintenance planning. This method can potentially be used in material testing of civil infrastructures, similar to established methods used for mechanical testing.

We propose a method to measure a parameter that is highly relevant for corrosion assessments or predictions of reinforced concrete structures, with the main advantage of permitting testing of samples from engineering structures. This ensures real conditions at the steel-concrete interface, which are crucial to avoid artifacts of laboratory-made samples.

Experimentelles Protokoll den Chlorid-Schwellenwert für Korrosion in Proben aus Stahlbeton Strukturen bestimmen

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these ...

Ingenieurwesen

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

Bestimmung der thermodynamischen Eigenschaften von Alkaline Erde-Liquid Metall-Legierungen mit der elektromotorischen Kraft-Technik

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly dominate the safety and performance of an existing concrete structure. As a result, it is important to measure the geometry and amount of corrosion of a steel bar in a structure properly to assess the residual bearing capacity and service life of the structure. This paper introduces and compares five different methods for measuring the geometry and amount of corrosion of a steel bar. A single 500 mm long and 14 mm diameter steel bar is the specimen that is subjected to accelerated corrosion in this protocol. Its morphology and the amount of corrosion were carefully measured before and after using mass loss measurements, a Vernier caliper, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT). The applicability and suitability of these different methods were then evaluated. The results show that the Vernier caliper is the best choice for measuring the morphology of a non-corroded bar, while 3D scanning is the most suitable for quantifying the morphology of a corroded bar.

This paper measures the geometry and the amount of corrosion of a steel bar using different methods: mass loss, calipers, drainage measurements, 3D scanning, and X-ray micro-computed tomography (XCT).

Anwendbarkeit Analyse der Bewertungsmethoden für morphologische Parameter der korrodierten Stabstahl

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

Bestimmung von Tribokorrosion Rate und Verschleiß-Korrosion Synergie von Massen- und dünnen Film-Aluminium-Legierungen

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

ElektrochemischeS Schruppen von Dünnschicht-Platinmakro und Mikroelektroden

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to emerge. Tuning material structure can be achieved by controlling an external force imposed on materials and inducing stress-strain responses (i.e., applying dynamic strain). Electroactive thin films are typically deposited on shape or volume tunable elastic substrates, where mechanical loading (i.e., compression or tension) can affect film structure and function through imposed strain. Here, we summarize methods for straining n-type doped titanium dioxide (TiO2) films prepared by a thermal treatment of a pseudo-elastic nickel-titanium alloy (Nitinol). The main purpose of the described methods is to study how strain affects electrocatalytic activities of metal oxide, specifically hydrogen evolution and oxygen evolution reactions. The same system can be adapted to study the effect of strain more broadly. Strain engineering can be applied for optimization of a material function, as well as for design of adjustable, multifunctional (photo)electrocatalytic materials under external stress control.

Dynamic, tensile strain is applied on TiO2 thin films to study the effects of strain on electrocatalysis, specifically proton reduction and water oxidation. TiO2 films are prepared by thermal treatment of the pseudo-elastic NiTi alloy (Nitinol).

Anwendung dynamischer Dehnung auf Dünnoxidfolien immobilisiert auf einer pseudoelastischen Nickel-Titan-Legierung

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

Electrochemical Measurements of Supported Catalysts Using a Potentiostat/Galvanostat

Source: Laboratory of Dr. Yuriy Rom&#225;n &#8212; Massachusetts Institute of Technology
A potentiostat/galvanostat (often referred to as simply a potentiostat) is an instrument that measures current at an applied potential (potentiostatic operation) or measures potential at an applied current (galvanostatic operation) (Figure 1). It is the most commonly used instrument in the electrochemical characterization of anode and cathode materials for fuel cells, electrolyzers, batteries, and supercapacitors.
Conventionally, these anode and cathode materials are interfaced with a potentiostat via a three-electrode electrochemical cell. The electrode leads from the potentiostat are connected to the reference electrode, the counter electrode (often called the auxiliary electrode), and the working electrode (which contains the test material of interest). The electrochemical cell is then filled with a high ionic strength electrolyte solution, such as an acidic, alkaline, or salt solution. The media for this high ionic strength solution is typically aqueous; however, for applications necessitating higher operating cell potential windows, such as batteries and supercapacitors, non-aqueous media is often used. The cell media is degassed with an inert gas (to prevent unwanted side reactions) or with a test gas (if the test reaction involves a gas at one of the electrodes).
Alternatively, a salt bridge or membrane is employed to maintain ionic contact if the two half cells are to be measured in different electrolytes. In heterogeneous electrocatalysis, this type of &#34;two compartment&#34; cell is often used if the test molecule at the working electrode is also reactive at the counterelectrode. This happens frequently as the counterelectrode typically employed is platinum, which is a highly active catalyst for many reactions. Here, single compartment cells will be used, where all three electrodes are in the same media.
This video will explain the process of polishing a working electrode, preparing a catalyst ink, mounting the catalyst ink onto the working electrode, preparing the electrochemical cell, and then performing electrochemical measurements. The measurements that are performed include: cyclic voltammetry (CV), linear sweep voltammetry (LSV), chronopotentiometry (CP), and chronoamperometry (CA).
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/5698/5698fig1.jpg" /> 
Figure 1. An example of a single compartment electrochemical cell. a.) Teflon cap, b.) glass cell, c.) Pt wire counter electrode, d.) working electrode, e.) Ag/AgCl reference electrode, f.) 0.5 M aqueous sulfuric acid electrolyte solution.