Pacific Northwest Ulusal Laboratuvarı (PNNL) nükleer işlem bilim girişimi (NPSI için) minnettarız-laboratuvar yönelik araştırma ve geliştirme (LDRD) fonu destek için. Dr. Sayandev Chatterjee sentezlenmiş boehmite parçacıklar sağlanan. Enstrümantal erişim bir W. R. Wiley çevre moleküler Bilimleri Laboratuvarı (EMSL) genel kullanıcı öneri ile sağlandı. EMSL sponsor tarafından Office biyolojik ve çevresel araştırma (BER) PNNL adlı bir Ulusal Bilimsel kullanıcı tesisidir. PNNL için sözleşme DE-AC05-76RL01830 altında DOE Battelle tarafından işletilmektedir.

1. AlOOH sıvı örnek hazırlamak Not: numune veya SEM odası çıplak elleriyle içindeki herhangi bir şeye dokunmayın. Toz ücretsiz eldiven-var giymiş her zaman ne zaman SALVI aygıt işleme ve SEM montaj yüzey analizi sırasında olası kirlenmesini önlemek için sahne.
<ol><li><ol>Bir AlOOH hisse senedi çözüm (1 mg/mL) olun <li>10 mg AlOOH tozu 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm yapmak için 10 mL DI suda çözülür.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle hisse senedi çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık 4,6 pH metre tarafından ölçülen olduğunu. PH çözüm değil ayarlanabilir ve bu çalışmada olduğu gibi kullanılabilir.</li>
	</ol></li> <li>10 µg/mL sulandırılmış bir çözüm olun <ol><li>pipet ile 99 mL DI suya 1 mL dağıtımı tarafından 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm 10 µg/ml seyreltik.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık bir pH metre ile seyreltme sonra ölçülen 5,8 mı.</li>
	</ol></li></ol> 2. Kat karbon SALVI günah membran penceresiyle şaplatın <ol><li>INSERT çubuk sahibi içine karbon çubuk. 
	Not: Çubuk sahibi için menteşeli kapak ekli parçası olarak tanımlanabilir.</li>
	<li>Bir çift cımbız kullanın ve dikkatli bir şekilde çıkarın SALVI kasette &#39; s günah membran pencere çerçevelemek. 
	Not: Kaset günah membran yüzey analiz önce korumak için kullanılır.</li>
	<li>SALVI cihazı SALVI aygıt politetrafloroetilen boru coater sahnede düzeltmek için karbon bant kullanarak karbon coater odası içinde dik tutun. Kapağı kapat.</li>
	<li>Basın &#34; güç &#34; vakum pompası başlatmak için düğmesini.</li>
	<li>Basın &#34; gerilim &#34; düğmesini karbon coater ön panel ve koymak belgili tanımlık değer 4,6 V yukarı ayarlayarak (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) Bu işlem için düğmeleri. 
	Not: Voltaj ayarı çeşitli karbon coaters nedeniyle değişebilir.</li>
	<li>Kaplama kalınlığı açın monitör açılıp tarafından onun &#34; güç &#34; düğmesi. Ekraninda görüntülenen okuma temizleyin &#34; kalınlığı (nm) &#34; düğmesine basarak sıfıra &#34; sıfır &#34; okuma sıfır değilse. Basın &#34; Zamanlayıcı &#34; karbon coater adlı &#39; s ön panel ifade saat 30'a ayarlamak için yukarı ayarlayarak s (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) düğmeleri.</li>
	<li>Karbon coater devam &#39; s çalışma modu düğmesini geçiş yaparak otomatik olarak &#34; otomatik &#9668; &#9658; Kılavuzu &#34; için &#34; otomatik &#34;. Anahtarı &#34; START/STOP &#34; tuşuyla &#34; başlangıç &#34; elektrikli vakum ölçer, karbon coater tarafından ölçülen yaklaşık 4 × 10 -4 mbar ulaştığında &#39; s ön panel.</li>
	<li>Kalınlığı monitörü karbon kaplama 20 ulaştığını gösterir bir kez nm, basın &#34; durdurmak &#34; kaplama işlemi sona erdirmek ve vakum mühür havalandırma için düğmesini.</li>
	<li>Kapağı açmak ve cihazın ele alırken vinil eldiven kullanarak kaplı karbon SALVI aygıt. 
	Not: örnek ile karbon kaplama üzerinde şarj etkisi inhibe ve SEM görüntüleme için gerekli SE sinyallerinin geliştirilmesi için örnek bir iletken katman oluşturur. Güvenli bir şekilde cihazın SEM aşamasında yüklenmeye hazır olana kaplamalı cihaz temiz bir petri bir kapak ile saklayın. Günah membran kaplı yeterince emin olmak için bu cihazın görsel olarak kaplama sonra kontrol etmek için tavsiye edilir. Kaplama yeterince kalın değilse, ikinci kez sputter kaplamanın 10 kadar ölçülen kalınlığı ile uygulanabilir nm.</li>
</ol> 3. Aygıt ve diyafram yapmak için kullanım SEM/P:System.Windows.UIElement.IsFocused iyon kiriş (yalan) SALVI günah membran kullanarak yalan monte <ol><li><ol><li>Açık ilişkili mikroskop kontrol yazılımı SEM cihazda SEM numune odası açmak kontrol bilgisayarı. 
		Not: Kontrol yazılımı nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Numune odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; ilişkili mikroskop kontrol yazılımı altında grafik kullanıcı arabirimi (GUI) üzerinde &#34; ışını denetim &#34; odası kapı açmak için sekme.</li>
		<li>Dikkatle (tahliye işlemi tamamlandıktan sonra) odası kapı açın.</li>
	</ol></li> <li>SEM Sahne Alanı'na SALVI aygıt mount Not: Bu da görsel olarak sağlam olup olmadığını görmek için günah membran yüzeyinde denetleyin veya montaj önce hafif bir mikroskop kullanarak. SEM sahnede monte SALVI aygıt Everhart Thornley dedektörü (ETD) dedektörü numune odası içinde dokunmatik değil.
	<ol><li>Seçin standart SEM örnek sahibi saplama. Saplama uygun cıvata ve onaltılık anahtarı kullanarak sahne alanı Merkezi düzeltmek.</li>
		<li>Saplama üzerinde karbon çift taraflı bant iki şeritler yerleştirin.</li>
		<li>Sopa saplama günah zar yüzü yukarı bakacak şekilde yerleştirilmiş karbon teyp üzerine SALVI aygıt</li>
		<li>Güvenli bir şekilde SALVI SALVI PDMS blok SEM metal saplama bağlamak için bakır bant tek taraflı bir ek iki şeritler kullanarak saplama üzerinde hareketsiz. Ayrıca, bakır kasetleri günah çerçeve ve metal saplama bağlamak için kullanın. Kaseti tamamen günah membran kapak değil emin olun. 
		Not: Karbon ve bakır şeritler kullanımı yardımcı emanet etti günah membran kaldırma sırasında SEM ölçüm için bir sürekli topraklama yol sağlamak. Topraklama sağlar ve Çözümleme sırasında şarj azaltır çünkü günah çerçevenin kenar kasette konumunu oldukça önemlidir. Cihazın alt tarafına da karbon çift taraflı bant ile SEM saplama ile tam temas olması gerekir. Kaseti işlemedeki olası zarar görmemesi için günah membran kapsamaz gerekir.</li>
	</ol></li> <li>Numune odası pompa <ol><li>numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa.</li>
		<li>Tıklama &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar basınç odası kapıya el ile uygulamak için sayfa. 
		Not: Oda basınç en az 1.0 × 10 -5 Torr ulaşmalıdır ve giderek veya görüntüleme önce bu değeri altında kalmalıdır. Bu görüntüleme için yüksek oranda çözülmüş çözünürlüğünü etkinleştirmek için önemli bir adımdır. Basınç ayar GUI sağ köşesinden izlenebilir.</li>
	</ol></li> <li>Diyafram FIB kullanarak günah zarda yapmak <ol><li>görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını etkinleştirmek &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi. 
		Not: Dedektör SEM'ler farklı yapılandırma nedeniyle değişebilir. Objektif Dedektör aynı zamanda sıvı SEM analiz için geçerlidir.</li>
		<li>Link z. gerçek Fre değerine koordinee tıklayarak çalışma mesafesi (FWD) değeri &#34; Link &#34; simgesi araç çubuğunda. Koordinat, metin kutusunun içine 10 numara yazarak çalışma mesafesi (WD) 10 mm ayarla &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
		Not: WD nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Ayarlanmış elektron ışını geçerli 0,47 nA, hızlanan gerilim 8 keV ve liste kutusu görüntüleme alanı elektron ışını, araç çubuğunda görüntülenen ilgili çözünürlüğü 1.024 × 884. 
		Not: Akım ve gerilim ayarı nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Bulun (0.2 mm x 1.5 mm) microchannel büküm tarafından &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; denetim monitörde canlı görüntü gözlemlemek için el ile kullanıcı arabirimi (MUI) gemide vardiya topuzlar. Microchannel için fareyi kullanarak diğer bir ucundan paralellik bir çizgi çizin. ' I tıklatın &#34; xT Hizala özelliği &#34;--dan damla aşağı yemek listesi-in &#34; sahne &#34; sekmesini seçin ve araç çubuğu üzerinde &#34; yatay &#34; microchannel hizalamak için.</li>
		0 ° ile gelen değeri seçerek sahne tilt <li>ayarla &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Microchannel yakınındaki bir farklı parçacık özelliği bulun ve o sahne kullanarak hareket ettirerek altında sarı çapraz Merkez &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar. 1000 X ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 15 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Kullanım &#34; Z-denetim &#34; özelliği geri altında sarı çapraz sahne hareket ettirildiğinde sonra görüntüleme alanı elektron ışını ekranda sürükleyin ve fare tekerleği aşağı basarak.
		<ol><li>30 ° tekrar sahneye eğilme ve geri çapraz kullan alanında özellik getirmek &#34; Z-kontrol &#34;. Sahneye geri 0 ° eğilme ve özellik konumunu gözlemlemek; eucentric yüksekliği alışkanlıklarını değiştirmez eğer özellik önemli ölçüde değiştirme yapmamam. 
			Not: eucentric yükseklik bulma iyon ışın ve elektron ışın iyi FIB hassas freze ulaşmak için aynı konumda odaklanmış tutmak için gerçekleştirilir. Sahneye geri 0 ° devirme sonra özelliği önemli ölçüde kaydırır 3.4.6. adımda işlemleri yineleyin. Eucentric yüksekliği her yeni takılı örnek için en büyük doğruluk için ayarlanmalıdır.</li>
		</ol></li> <li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 52 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. 
		Not: Nedeniyle çeşitli SEM'ler devirme derecesi değişebilir.</li>
		<li>Devre dışı bırak &#34; Duraklat &#34; görüntüleme alanı iyon demeti açık olduğundan emin olun düğmesi araç çubuğundaki simgesini. Galyum kaynak iyon denge aletinin üstüne tıklayarak açın &#34; ışını üzerinde &#34; altında düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa.
		<ol><li>30-iyon denge aletinin hızlanan gerilim ayarla keV ve ışın 0,3 nA bu değerleri karşılık gelen gerilim ve geçerli liste kutuları seçerek araç çubuğunda bulunan için geçerli. Microchannel görüntüleme alanı bu merkeze getirin.</li>
		</ol></li> <li>Bu özellik liste kutusundan seçerek desen olarak daire seçin &#34; desen &#34; üzerinde &#34; biçimlenme &#34; sayfa. Ayarla &#34; dış çap &#34; için 1 µm, &#34; iç çapı &#34; için 0 µm, &#34; Z boyutu &#34; 500 nm ve &#34; zaman durmak &#34; karşılık gelen metin kutusuna 1 µs için.
		<ol><li>Türü &#34; Si &#34; içinde &#34; uygulama &#34; metin kutusu silikon Nitrür hakkında-için-olmak-öğütülmüş hafiye pencere, ana bileşenidir çünkü. Ardından &#34; menü/Başlat desenlendirme biçimlenme &#34; düğmesini microchannel kaplı hafiye pencere üzerinde delik freze başlayacak. Öğütme işlemi yuvarlak delik bir dizi elde etmek için birden çok kez tekrarlayın. Bir deneyde, birkaç delik yapılabilir. 
			Not: Delikleri 100 µm dışında microchannel diğer bir tarafı vardır. Günah membran ışın zararı en aza indirmek hızlı hareket. SEM işlemi genellikle freze FIB microchannel izlemek ve diyafram kolayca numara için bir çok sol veya sağ taraftan başlar. Işleç alttan veya üstten kanal ve kişisel tercihi yönünü bağlı olarak gitmek seçebilirsiniz. Örnek içinde diyafram probed bu yüzden SEM FIB freze tamamlanmış ve yeterli olduğundan emin olun.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Odası SEM/durdu sonra delik <ol><li>sahneye geri 0 ° 0'dan seçerek eğimli &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Hem elektron ışını ve iyon demeti tıklatarak kapat &#34; ışını üzerinde &#34; görüntüleme alanı karşılık gelen ışın etkinlefltirildi¤inde. ' I tıklatın &#34; havalandırma &#34; üzerinde &#34; ışını denetim &#34; numune odası havalandırma için sayfa.</li>
	</ol></li></ol> 4. Yük SALVI sıvı örnekleri ile <ol><li><ol><li>DI su kullanarak SALVI temiz dikkatli bir şekilde tam olarak Bacalı sonra SEM odası kapı açın ve SALVI aygıt sahne alanı'nda olduğu gibi bırakın. 
		Not: Cihaz Montaj ve odaklanarak zaman kazanmak için aygıt sahne alanı'nda örnek yüklerken tutmak için önerilir.</li>
		<li>Çizmek 1 mL DI su steril enjektör şırınga mikrosıvısal Cihaz Montaj politetrafloroetilen boru adaptörü kullanarak giriş ile bağlanmak ve yavaş yavaş 3-5 dakika süreyle sıvı enjekte 
		Not: Bir şırınga pompa çözümleri SALVI enjekte gerekli olduğu tüm adımları için önerilir. Bu Bu adımda debisi 100-250 µL/dak sürekli bir akış hızında bir şırınga pompa kullanan bir çözüm azaltmak içeren bir 1 mL steril enjektör hasar olasılığı günah membran için ayarlayarak yapılabilir.</li>
		<li>Adım 1 mL olarak 10 µg/örnek konsantrasyonu sağlamak için adım 1, hazırlanan mL AlOOH, üç kez kullanarak 4.1.2 değil önceden yüklenmiş DI su ile seyreltilmiş yineleyin.</li>
		<li>Enjeksiyon sonra şırınga kaldırın. Giriş ve çıkış, polieter eter keton UNION kullanma SALVI bağlayın. SALVI laboratuvar mendil ile dışında herhangi bir sıvı kuru. Herhangi bir kabarcıklar politetrafloroetilen tüp veya microchannel içinde iseniz, hava kabarcığı yok politetrafloroetilen boru içinde görülür kadar AlOOH örnek enjeksiyon yeniden. 
		Not: Parmak-sıkın polieter eter keton Birliği. Çok fazla güç birliği sıkma yaparken bir önemli iç basınç artışı günah membran için zarar görmesine neden SALVI aygıt içinde karışıklık yaratarak önlemek için kullanmayın. 
		Not: Microchannel içinde baloncuklar tarama etkiler ve görüntünün sh nedenLFT. Cihazın dışında herhangi bir sıvı vakum durumu etkiler, bu nedenle dışında SALVI ve politetrafloroetilen boru iyice vakum odasına eklemeden önce kurumuş. Ayrıca, aygıtın fiziksel hasar (günah membran pencere tüp kesme örneğin) bu sızıntı için neden olmamalıdır. Aksi takdirde, oda basınç istenen yüksek vakum ulaşmıyor olabilir, baloncuklar içinde boru şeklinde ve vakumlama sırasında sıvı örnek kaybolacak.</li>
	</ol></li></ol> 5. SEM sıvı görüntüleme ve elementel analiz yapmak <ol><li><ol><li>ETD dedektörü ve SE modu kullanarak fotoğraf çekmek numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ' I tıklatın &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar odası kapıya el baskı uygulamak için sayfa.</li>
		<li>Etkinleştirmek görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi.
		<ol><li>Ayarla hızlanan gerilim 8 keV ve ışın karşılık gelen gelen 0,47 nA geçerli liste kutularını görüntüleme alanı elektron ışını, GUI araç çubuğunda görüntülenen. Sayıyı yazarak 7 mm WD ayarlayın &#34; 7 &#34; koordinatı metin kutusuna &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
			Not: Işın gerilim, akım ve çalışma mesafesi parametre nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		</ol></li> <li>1000 × ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Merkezi görüntüleme alanı büküm tarafından elektron ışını canlı görüntüsünü ilk delik &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar MUI gemide. Büyük görüntüler büyütme 200.000 × parçacıkları ile büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI kurulu. Ekran çözünürlüğünü seçin &#34; 1.024 × 884 &#34; araç çubuğundaki liste kutusundan.</li>
		<li>Tarama hızı 30 µs liste kutusundan araç çubuğunda ayarlayın. Geçerli görüntü görüntüleme alanı elektron ışını gösterilen fotoğrafını çeker için F4 tuşuna basın.</li>
		<li>Basın Ctrl + S tuşlarına görüntü as.tif dosyayı istediğiniz konuma artımlı bir sayı da dahil olmak üzere tanımlanmış dosya adı ile kaydetmek için.</li>
		<li>Vınlamak dışarı büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu sonraki bitişik delik bulmak için. Adımda 5.1.4 - 5.1.6 delikleri geri kalanında AlOOH parçacıkların görüntü işlemleri tekrar.</li>
	</ol></li> <li>EDX elementel analiz yapmak <ol><li>enerji dağıtıcı spektroskopisi (EDS) dedektörleri odanın içine takın.</li>
		<li>Örnek üzerinde elektron ışını görüntüleme alanını görüntülemek için ETD dedektörü mikroskop kontrol monitör ve SE modu seçin. Hızlanan gerilim 8'e ayarla keV, 0,47 nA ve WD 7 5.1.2 adımda anlatıldığı gibi mm için geçerli.</li>
		<li>Büyütmek her delik büyütme 200.000 X ile AlOOH parçacıkları büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI gemide. 
		Not: böylece daha yerelleştirilmiş elemental bilgi sağlamak için aynı noktaya odaklanmış elektron ışını tutun. AlOOH görüntüsünü Şekil 1a ' sağlanır.</li>
		<li>Açık ilişkili EDAX yazılım. 
		Not: İlişkili yazılım nedeniyle farklı enstrümanlar değişebilir &#39; yapılandırmaları.</li>
		<li>Tıklama &#34; yeni spectra kaydetmeye başlamak &#34; kullanıcı arabiriminde (UI) EDX spektrum toplamak için. Seçin &#34; en yüksek kimlik &#34; spektrum olası öğeleri seçmek için. İçine yazın gözlenen öğeler, örneğin, bu durumda, oksijen &#34; eleman &#34; alan. ' I tıklatın &#34; Ekle &#34; spektrum için öğe uygulamak.</li>
		<li>Tıklayın &#34; dosya &#34; tıklatıp ardından &#34; farklı kaydet &#34;. Spektral verileri in.csv biçimi başka bir grafik yazılımı kullanarak komplo için istenen dosya adı kullanarak kaydedin.</li>
		<li>Adımda 5.3.3 - EDX yelpazenin her delikten kaydetmek için 5.3.6 işlemleri tekrar.</li>
		<li>Görüntüleme ve her delik için kayıt spektrum bitirdikten sonra elektron ışını tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa görüntüleme alanı elektron ışını açık olduğunda. SEM odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; aynı sayfada. Dikkatle odası kapı açıldıktan sonra tüm kasetleri kaldırarak sahneden örnek alın.</li>
		<li>Denetim DI su ve boş bir microchannel kullanarak deney için yordamı yineleyin.</li>
	</ol></li></ol> 6. EDX spektrum arsa <ol><li>alma the.csv spektrum dosyasına grafik yazılım.</li>
	<li>Arsa x ekseni ve yoğunluğu enerji düzeyi kullanarak spektrum alınır ve rakamlar 2a , 2b ve 2 c gösterildiği gibi yeniden oluşturulan spectra göstermek için y ekseni EDX tarafından işlenir.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , (1992).</li><li>Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+environmental+scanning+electron+microscopy+for+imaging+wet+and+insulating+materials.">The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials.</a> Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).</li><li>Rossi, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmental+Scanning+Electron+Microscopy+Study+of+Water+in+Carbon+Nanopipes.">Environmental Scanning Electron Microscopy Study of Water in Carbon Nanopipes.</a> Nano Lett. 4 (5), 989-993 (2004).</li><li>Nune, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+water+expulsion+from+carbon-based+rods+at+high+humidity.">Anomalous water expulsion from carbon-based rods at high humidity.</a> Nat Nano. 11 (9), 791-797 (2016).</li><li>Soumya, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy (SEM) and Environmental SEM: Suitable Tools for Study of Adhesion Stage and Biofilm Formation. , (2012).</li><li>Thiberge, S. Y., Nechushtan, A., Sprinzak, D., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions.">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li><li>Thiberge, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions.">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li><li>Thiberge, S., Zik, O., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+apparatus+for+imaging+liquids,+cells,+and+other+wet+samples+in+the+scanning+electron+microscopy.">An apparatus for imaging liquids, cells, and other wet samples in the scanning electron microscopy.</a> Rev Sci Instrum. 75 (7), 2280-2289 (2004).</li><li>Yu, X. -. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systems+and+methods+for+analyzing+liquids+under+vacuum.">Systems and methods for analyzing liquids under vacuum.</a> USA patent. , (2011).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+SEM+and+ToF-SIMS+analysis+of+IgG+conjugated+gold+nanoparticles+at+aqueous+surfaces.">In situ SEM and ToF-SIMS analysis of IgG conjugated gold nanoparticles at aqueous surfaces.</a> Surf Interface Anal. 46 (4), 224-228 (2014).</li><li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+probing+of+the+electrode-electrolyte+interface+by+ToF-SIMS.">In situ chemical probing of the electrode-electrolyte interface by ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 14 (5), 855-859 (2014).</li><li>Ding, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Molecular+Imaging+of+the+Biofilm+and+Its+Matrix.">In situ Molecular Imaging of the Biofilm and Its Matrix.</a> Anal Chem. 88 (22), 11244-11252 (2016).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+and+three-dimensional+dynamic+imaging+of+live+biofilms+in+a+microchannel+by+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry.">Two-dimensional and three-dimensional dynamic imaging of live biofilms in a microchannel by time-of-flight secondary ion mass spectrometry.</a> Biomicrofluidics. 9 (3), 031101 (2015).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+imaging+of+molecular+changes+in+a+hydrated+single+cell+by+dynamic+secondary+ion+mass+spectrometry+and+super-resolution+microscopy.">Chemical imaging of molecular changes in a hydrated single cell by dynamic secondary ion mass spectrometry and super-resolution microscopy.</a> Integr Biol. 8 (5), 635-644 (2016).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+molecular+imaging+of+a+hydrated+biofilm+in+a+microfluidic+reactor+by+ToF-SIMS.">In situ molecular imaging of a hydrated biofilm in a microfluidic reactor by ToF-SIMS.</a> Analyst. 139 (7), 1609-1613 (2014).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging.">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+a+hybrid+microfluidic+platform+compatible+for+in+situ+imaging+by+vacuum-based+techniques.">Making a hybrid microfluidic platform compatible for in situ imaging by vacuum-based techniques.</a> J Vac Sci Technol, A. 29 (6), (2011).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+liquid+surfaces+under+vacuum+using+SEM+and+ToF-SIMS.">Probing liquid surfaces under vacuum using SEM and ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 11 (15), 2481-2484 (2011).</li><li>Yao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Switchable+1,8-diazabicycloundec-7-ene+and+1-hexanol+ionic+liquid+analyzed+by+liquid+ToF-SIMS.">Switchable 1,8-diazabicycloundec-7-ene and 1-hexanol ionic liquid analyzed by liquid ToF-SIMS.</a> Surf Sci Spectra. 23 (1), 9-28 (2016).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging.">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li><li>Clark, S. B., Buchanan, M., Wilmarth, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Basic Research Needs for Environmental Management. , (2016).</li><li>Mills, O. P., Rose, W. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+and+surface+area+measurements+using+scanning+electron+microscope+stereo-pair+images+of+volcanic+ash+particles.">Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles.</a> Geosphere. 6, 805-811 (2010).</li><li>Li, S., Jiang, F., Yin, Q., Jin, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+acoustic+microscopy+of+semiconductor+materials.">Scanning electron acoustic microscopy of semiconductor materials.</a> Solid State Commun. 99 (11), 853-857 (1996).</li><li>Dohnalkova, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+Hydrated+Microbial+Extracellular+Polymers:+Comparative+Analysis+by+Electron+Microscopy.">Imaging Hydrated Microbial Extracellular Polymers: Comparative Analysis by Electron Microscopy.</a> Appl Environ Microbiol. 77 (4), 1254-1262 (2011).</li><li>Yu, X. -. Y., Liu, B., Yang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+liquids+using+microfluidic+cells.">Imaging liquids using microfluidic cells.</a> Microfluid Nanofluid. 15 (6), 725-744 (2013).</li><li>Barshack, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Novel+Method+for+"Wet"+SEM.">A Novel Method for "Wet" SEM.</a> Ultrastruct Pathol. 28 (1), 29-31 (2004).</li><li>Cameron, R. E., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minizing+sample+evaporation+in+the+Environmental+Scanning+Microscope.">Minizing sample evaporation in the Environmental Scanning Microscope.</a> J Microsc. (Oxford, U. K.). 173 (3), 227-237 (1994).</li><li>Danilatos, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=REVIEW+AND+OUTLINE+OF+ENVIRONMENTAL+SEM+AT+PRESENT.">REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT.</a> J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).</li><li>Stokes, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+electron+imaging,+image+interpretation+and+applications:+environmental+scanning+electron+microscopy.">Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy.</a> Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

SEM bir nano (nm) düzeyde yüksek çözünürlük1organik ve inorganik malzemelerin yüzey karakterizasyonu güçlü bir tekniktir. Örneğin, yaygın jeolojik malzeme26 ve yarı iletken27gibi katı ve kuru örnekleri analiz etmek için kullanılır. Ancak, ıslak ve sıvı örnekleri elektron mikroskobu1için gerekli yüksek vakumlu ortamda sıvı uyumsuzluğu nedeniyle karakterize içinde sınırlamalar vardır. SEM numune ...

Taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüksek çözünürlüklü görüntü1üreterek örnekler çeşitli araştırmaya yaygın olarak uygulanmıştır. SEM ile ilişkili enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) temel kompozisyon1tayini sağlar. Geleneksel olarak, SEM sadece kuru ve katı örnekleri görüntüleme için uygulanır. Son 30 yıl içinde çevre SEM (ESEM) bir buhar çevre2,3,4,5kısmi su örneklerinde analiz etmek için geliştirilmiştir. Ancak, ESEM istenen yüksek çözünürlük6ile ıslak, tamamen sıvı örnekleri resim değiştiremiyor. Islak SEM hücreleri da SEM7,8kullanarak görüntü ıslak numuneler için geliştirilmiştir; Yine de, bu hücreler esas olarak biyolojik örnekler için geliştirilmiştir ve elektron görüntüleme backscattered ve daha erişilebilir uygulamalar bu tasarım9,10ile için.
SEM kullanarak kendi yerel sıvı ortamında çeşitli örnekleri analiz sorunları ele almak üzere, icat ettiğimiz bir vakum uyumlu mikrosıvısal aygıtı, sistem analizi, sıvı vakum arabirimi (yüksek Uzaysal çözünürlük ikincil etkinleştirmek için SALVI), için Elektron (SE) görüntüleme ve elementel analiz sıvı örnekleri SEM'de yüksek vakum modunu kullanma Bu roman tekniği aşağıdaki benzersiz özellikleri içerir: 1) sıvı doğrudan içinde 1-2 µm çapı; küçük bir diyafram probed 2) sıvı içinde delik yüzey gerilimi tarafından düzenlenmektedir; ve 3) SALVI taşınabilir ve birden fazla analitik platformu11,12,13,14,15,16',17 uyarlanabilir ,18.
SALVI bir 100 nm kalın silikon Nitrür (günah) membran oluşur ve 200 µm geniş microchannel polydimethylsiloxane (PDMS) blok yaptı. Günah membran pencere microchannel mühürlemek için uygulanır. İmalat detayları ve tasarımda anahtar konular önceki kağıtları ve patent11,19,20ayrıntılı. Şu anda, bir önde gelen üreticisi ve dağıtıcısı mikroskopi için tüketim kaynağı satın SALVI cihazlar sıvı SEM uygulamaları21,22için ticari olarak satma yetkisi.
SALVI uygulamalarında vakum temelli analitik araçlara sulu çözümler ve karmaşık sıvı karışımlarının biyofilmler, memeli hücreleri, nano tanecikleri ve elektrot malzemeleri12, de dahil olmak üzere çeşitli kullanarak gösterilmiştir 14 , 17 , 20 , 23 , 24. ancak, söz konusu işin en temel analiz aracı, böylece uygulama sıvı uçuş zaman ikincil iyon kütle spektrometresi (ToF-SIMS) kullanılan tam olarak SALVI ile SEM değil araştırdı. Bu çalışmada, SALVI sıvı sıvı SEM görüntüleme ve EDX elementel analiz kullanarak daha büyük küresel olmayan kolloidal parçacıklar çalışma kullanılmaya başlanmıştır. Örnek AlOOH parçacıklar bizim laboratuarda sentezledim oluşur. Submicrometer boy boehmite parçacıklar Hanford sitesindeki üst düzey radyoaktif atık mevcut olduğu bilinmektedir. Bunlar çözülmeye yavaş ve rheological atık arıtma sorunlara neden olabilir. Bu nedenle, sıvı25boehmite parçacıklar ayırdetmek yeteneği olması önemlidir. Bu teknik yaklaşım boehmite değişik koşullarda fizikokimyasal geliştirilmiş anlamak için bu parçacıklar ve ilgili rheological özellikleri çalışma için kullanılabilir. Bu parçacıklar SALVI yüksek vakum SEM sıvı askıya parçacıklar çalışması için nasıl adım adım göstermek için kullanılmıştır. SALVI ve SEM tümleştirme ve SEM veri toplama için anahtar teknik Puan kağıdın içinde vurgulanır.
İletişim kuralı SALVI ve sıvı SEM görüntüleri, gelecekte sıvı SEM çeşitli uygulamalarda bu roman tekniği kullanan ilgilenen kim olanlar için kullanarak sıvı numune analizine gösterimini sağlar.

<table><tbody><tr><td>Carbon Coater</td><td>Cressington</td><td>208 Carbon</td><td>It is accompanied with thickness monitor MTM-10.</td></tr><tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.</td></tr><tr><td>System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.</td></tr><tr><td>PEEK Union</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI</td></tr><tr><td>Syringe</td><td>BD</td><td>309659</td><td>1 mL</td></tr><tr><td>Pipette</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>21-377-821</td><td>Range: 100 to 1,000 mL</td></tr><tr><td>Pipette Tip 1</td><td>Neptune</td><td>2112.96.BS</td><td>1,000 &amp;micro;L</td></tr><tr><td>Pipette Tip 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 &amp;micro;L</td></tr><tr><td>Syringe Pump</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-2213</td><td>It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.</td></tr><tr><td>pH meter</td><td>Fisher Scientific/accumet</td><td>13-636-AP72</td><td>It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.</td></tr><tr><td>Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF</td><td>Thermo Scientific Barnstead</td><td>Nanopure diamond D11931</td><td>It is used for producing DI water.</td></tr><tr><td>Centrifuge tubes</td><td>Fisher scientific/Falcon</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>Bransonic ultrasonic cleaner</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2510</td><td>It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.</td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.</td></tr><tr><td>xT microscope Control</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG</td></tr><tr><td>EDAX Genesis software</td><td>EDAX</td><td>N/A</td><td>The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.</td></tr><tr><td>Teflon tubing</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td><td>It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.</td></tr></tbody></table>

in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem

Boehmite (AlOOH) parçacıklar suda in situ görüntüleme ve elementel analiz sıvı vakum arabirimi (SALVI) ve tarama elektron mikroskobu (SEM) analiz sistemi kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Bu kağıt yöntemi açıklanır ve anahtar adımları vakum entegre uyumlu SAVLI SEM ve ikincil elektron sıvı yüksek vakum parçacıklar (SE) görüntüleri elde etmek için. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) sıvı ve denetimi örneklerinde deiyonize (DI) su sadece ve de boş bir kanal gibi parçacıkların elementel analiz elde etmek için kullanılır. Sıvı içinde askıya sentezlenmiş boehmite (AlOOH) parçacıklar sıvı SEM çizimde bir model olarak kullanılır. Parçacıklar iyi çözünürlük ile SE modunda yansıması sonuçları göstermek (Yani, 400 nm). AlOOH EDX spektrum önemli sinyal alüminyum (Al) DI su ile karşılaştırıldığında ve boş kanal denetimi gösterir. Situ sıvı SEM parçacıklar sıvı birçok heyecan verici uygulamalar ile çalışmak için güçlü bir tekniktir. Bu yordamı sıvı SEM görüntüleme ve SALVI EDX analizi yapmak için ve potansiyel tuzaklar bu yaklaşımı kullanarak azaltmak için teknik know-how sunmayı amaçlamaktadır.

Temsilcisi sonuçları nasıl parçacıklar görüntüsü göstermek için sunulmuştur ve in situ sıvı SEM görüntüleme EDX ile birleştiğinde kullanılarak analiz. Sonuçlar SE görüntüleri EDX spectra içerir. SE görüntüleri 100.000 X ve 200.000 X büyütme düzeyleri şekil 1' deki elde edilmiştir. Şekil 1a AlOOH SE görüntü tasvir Şekil 1b DI su ve ş...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM at JoVE.com

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

in-situ-characterization-boehmite-particles-water-using-liquid

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

9.2K Görüntüleme.  Pacific Northwest National Laboratory. Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

Video: In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

VacuSIP, an Improved InEx Method for In Situ Measurement of Particulate and Dissolved Compounds Processed by Active Suspension Feeders

Benthic suspension feeders play essential roles in the functioning of marine ecosystems. By filtering large volumes of water, removing plankton and detritus, and excreting particulate and dissolved compounds, they serve as important agents for benthic-pelagic coupling. Accurately measuring the compounds removed and excreted by suspension feeders (such as sponges, ascidians, polychaetes, bivalves) is crucial for the study of their physiology, metabolism, and feeding ecology, and is fundamental to determine the ecological relevance of the nutrient fluxes mediated by these organisms. However, the assessment of the rate by which suspension feeders process particulate and dissolved compounds in nature is restricted by the limitations of the currently available methodologies. Our goal was to develop a simple, reliable, and non-intrusive method that would allow clean and controlled water sampling from a specific point, such as the excurrent aperture of benthic suspension feeders, in situ. Our method allows simultaneous sampling of inhaled and exhaled water of the studied organism by using minute tubes installed on a custom-built manipulator device and carefully positioned inside the exhalant orifice of the sampled organism. Piercing a septum on the collecting vessel with a syringe needle attached to the distal end of each tube allows the external pressure to slowly force the sampled water into the vessel through the sampling tube. The slow and controlled sampling rate allows integrating the inherent patchiness in the water while ensuring contamination free sampling. We provide recommendations for the most suitable filtering devices, collection vessel, and storing procedures for the analyses of different particulate and dissolved compounds. The VacuSIP system offers a reliable method for the quantification of undisturbed suspension feeder metabolism in natural conditions that is cheap and easy to learn and apply to assess the physiology and functional role of filter feeders in different ecosystems.

VacuSIP, an Improved InEx Method for In Situ Measurement of Particulate and Dissolved Compounds Processed by Active Suspension Feeders

We introduce the VacuSIP, a simple, non-intrusive, and reliable method for clean and accurate point sampling of water. The system was developed and evaluated for the simultaneous collection of the water inhaled and exhaled by benthic suspension feeders in situ, to cleanly measure removal and excretion of particulate and dissolved compounds.

VacuSIP, bir Geliştirilmiş INEX Yöntemi için<em&gt; In Situ</em&gt; Partikül Ölçümü ve Çözünmüş bileşikler Aktif Süspansiyon besleme üniteleri İşlenmiş

Benthic suspension feeders play essential roles in the functioning of marine ecosystems. By filtering large volumes of water, removing plankton and ...

Çevre

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for the purpose of investigating phase change of those liquid segments. The magnetic beads were externally controlled using a magnet, allowing for the beads to bridge the air valve between the adjacent liquid segments. A hydrophobic coating was applied to the inner surface of the tube to enhance the separation between two liquid segments. The applied magnetic field formed an aggregate cluster of magnetic beads, capturing a certain liquid amount within the cluster that is referred to as carry-over volume. A fluorescent dye was added to one liquid segment, followed by a series of liquid transfers, which then changed the fluorescence intensity in the neighboring liquid segment. Based on the numerical analysis of the measured fluorescence intensity change, the carry-over volume per mass of magnetic beads has been found to be ~2 to 3 &#181;l/mg. This small amount of liquid allowed for the use of comparatively small liquid segments of a couple hundred microliters, enhancing the feasibility of the device for a lab-in-tube approach. This technique of applying small compositional variation in a liquid volume was applied to analyzing the binary phase diagram between water and the surfactant C12E5 (pentaethylene glycol monododecyl ether), leading to quicker analysis with smaller sample volumes than conventional methods.

Here, we present a protocol to investigate multi-component phase diagrams using externally controlled magnetic beads as liquid carriers in a lab-in-tube approach. This approach can aid in applications that seek to gather further information on phase change in complex liquid systems.

Faz Diyagramı Karakterizasyonu Sıvı Taşıyıcılar Manyetik Boncuk Kullanarak

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

Mühendislik

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). The fibronectin protein film was immobilized on the silicon nitride (SiN) membrane that forms the SALVI detection area. During ToF-SIMS analysis, three modes of analysis were conducted including high spatial resolution mass spectrometry, two-dimensional (2D) imaging, and depth profiling. Mass spectra were acquired in both positive and negative modes. Deionized water was also analyzed as a reference sample. Our results show that the fibronectin film in water has more distinct and stronger water cluster peaks compared to water alone. Characteristic peaks of amino acid fragments are also observable in the hydrated protein ToF-SIMS spectra. These results illustrate that protein molecule adsorption on a surface can be studied dynamically using SALVI and ToF-SIMS in the liquid environment for the first time.

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work presents a protocol for liquid handling and sample introduction to a microchannel for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry analysis of protein biomolecules in an aqueous solution.

SALVI ve TOF-SIMS tarafından Su Sönmüş Proteinlerin In Situ Karakterizasyonu içinde

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Kimya

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit ​​kompozitler

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown that when operated in amplitude-modulation (tapping) mode, atomic or molecular-level resolution images can be achieved over a wide range of soft and hard samples in liquid. In these situations, small oscillation amplitudes (SAM-AFM) enhance the resolution by exploiting the solvated liquid at the surface of the sample. Although the technique has been successfully applied across fields as diverse as materials science, biology and biophysics and surface chemistry, obtaining high-resolution images in liquid can still remain challenging for novice users. This is partly due to the large number of variables to control and optimize such as the choice of cantilever, the sample preparation, and the correct manipulation of the imaging parameters. Here, we present a protocol for achieving high-resolution images of hard and soft samples in fluid using SAM-AFM on a commercial instrument. Our goal is to provide a step-by-step practical guide to achieving high-resolution images, including the cleaning and preparation of the apparatus and the sample, the choice of cantilever and optimization of the imaging parameters. For each step, we explain the scientific rationale behind our choices to facilitate the adaptation of the methodology to every user's specific system.

We present a method for achieving sub-nanometer resolution images with amplitude-modulation (tapping mode) atomic force microscopy in liquid. The method is demonstrated on commercial atomic force microscopes. We explain the rationale behind our choices of parameters and suggest strategies for resolution optimization.

Sıvı olarak Genlik modülasyonu Atomik Kuvvet Mikroskobu ile alt nanometre Çözünürlüklü Görüntüleme

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of materials is highly related to its photocatalytic performance, it is necessary to standardize the synthetic methods in order to obtain the most functional architectures and, thus, the highest photocatalytic efficiency. Here, we report a reliable route to obtain BiOI microspheres via the solvothermal process, using Bi(NO3)3 and potassium iodide (KI) as precursors, and ethylene glycol as a template. The synthesis is standardized in a 150 mL autoclave, at 126 &#176;C for 18 h. This results in 2-3 &#181;m-sized mesoporous microspheres, with a relevant specific surface area (61.3 m2/g). Shortening the reaction times in the synthesis results in amorphous structures, while higher temperatures lead to a slight increase in the porosity of the microspheres, with no effect in the photocatalytic performance. The materials are photo-active under UV-A/visible light irradiation for the degradation of the antibiotic ciprofloxacin in water. This method has demonstrated to be effective in interlaboratory tests, obtaining similar BiOI microspheres in Mexican and Chilean research groups.

This article describes a synthetic method to obtain bismuth oxyiodide microspheres, which are highly functional to perform the photocatalytic removal of organic pollutants, such as ciprofloxacin, in water under UV-A/visible light irradiation.

Bizmut Oxyiodide mikroküreler çok fonksiyonel su Depuration Fotokatalitik işlemleri için elde etmek için bir Facile sentetik yöntemi

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids with adsorbates. Vibrational spectra provide information on the chemical nature of adsorbed species and their structure. Thus, they are very useful for obtaining molecular level understanding of surface species. The IR spectrum of the sample itself gives some direct information about the material. General conclusions can be drawn concerning hydroxyl groups, some stable surface species and impurities. However, the spectrum of the sample is &#34;blind&#34; with respect to the presence of coordinatively unsaturated ions and gives rather poor information about the acidity of surface hydroxyls, species decisive for the adsorption and catalytic properties of the materials. Furthermore, no discrimination between bulk and surface species can be made. These problems are solved by the use of probe molecules, substances that interact specifically with the surface; the alteration of some spectral features of these molecules as a result of adsorption provides valuable information about the nature, properties, location, concentration, etc., of the surface sites.
The experimental protocol for in-situ IR studies of gas/sample interaction includes preparation of a sample pellet, activation of the material, initial spectral characterization through the analysis of the background spectra, characterization by probe molecules, and study of the interaction with a particular set of gas mixtures. In this paper we investigate a zirconium terephthalate metal organic framework, Zr6O4(OH)4(BDC)6 (BDC = benzene-1,4-dicarboxylate), namely UiO-66 (UiO refers to University of Oslo). The acid sites of the UiO-66 sample are determined by using CO and CD3CN as molecular probes. Furthermore, we have demonstrated that CO2 is adsorbed on basic sites exposed on dehydroxylated UiO-66. Introduction of water to the system produces hydroxyl groups acting as additional CO2 adsorption sites. As a result, CO2 adsorption capacity of the sample is strongly enhanced.

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

The use of FTIR spectroscopy for investigation of the surface properties of polycrystalline solids is described. Preparation of sample pellets, activation procedures, characterization with probe molecules and model studies of CO2 adsorption are discussed.

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO2 Adsorpsiyonu

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...

Characterization of Calcification Events Using Live Optical and Electron Microscopy Techniques in a Marine Tubeworm

Characterizing the first event of biological production of calcium carbonate requires a combination of microscopy approaches. First, intracellular pH distribution and calcium ions can be observed using live microscopy over time. This allows identification of the life stage and the tissue with the feature of interest for further electron microscopy studies. Life stage and tissues of interest are typically higher in pH and Ca signals. 
Here, using H. elegans, we present a protocol to characterize the presence of calcium carbonate structures in a biological specimen on the scanning electron microscope (SEM), using energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) to visualize elemental composition, using electron backscatter diffraction (EBSD) to determine the presence of crystalline structures, and using transmission electron microscopy (TEM) to analyze the composition and structure of the material. In this protocol, a focused ion beam (FIB) is used to isolate samples with dimension suitable for TEM analysis. As FIB is a site specific technique, we demonstrate how information from the previous techniques can be used to identify the region of interest, where Ca signals are highest.

We demonstrate the use of various microscopy methods that are useful in observing the calcification of a tubeworm, Hydroides elegans, as well as locating and characterizing the first calcified material. Live microscopy and electron microscopy are used together to provide functional and material information that are important in studying biomineralization.

Bir Deniz Tubeworm Canlı Optik ve Elektron Mikroskobu Teknikleri Kullanılarak kalsifikasyon Olaylar Karakterizasyonu

Characterizing the first event of biological production of calcium carbonate requires a combination of microscopy approaches. First, intracellular pH ...

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler

VacuSIP, bir Geliştirilmiş INEX Yöntemi için

Faz Diyagramı Karakterizasyonu Sıvı Taşıyıcılar Manyetik Boncuk Kullanarak

SALVI ve TOF-SIMS tarafından Su Sönmüş Proteinlerin In Situ Karakterizasyonu içinde

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit kompozitler

Sıvı olarak Genlik modülasyonu Atomik Kuvvet Mikroskobu ile alt nanometre Çözünürlüklü Görüntüleme

Bizmut Oxyiodide mikroküreler çok fonksiyonel su Depuration Fotokatalitik işlemleri için elde etmek için bir Facile sentetik yöntemi

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO₂ Adsorpsiyonu

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Bir Deniz Tubeworm Canlı Optik ve Elektron Mikroskobu Teknikleri Kullanılarak kalsifikasyon Olaylar Karakterizasyonu

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler

VacuSIP, bir Geliştirilmiş INEX Yöntemi için

Faz Diyagramı Karakterizasyonu Sıvı Taşıyıcılar Manyetik Boncuk Kullanarak

SALVI ve TOF-SIMS tarafından Su Sönmüş Proteinlerin In Situ Karakterizasyonu içinde

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit ​​kompozitler

Sıvı olarak Genlik modülasyonu Atomik Kuvvet Mikroskobu ile alt nanometre Çözünürlüklü Görüntüleme

Bizmut Oxyiodide mikroküreler çok fonksiyonel su Depuration Fotokatalitik işlemleri için elde etmek için bir Facile sentetik yöntemi

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO2 Adsorpsiyonu

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Bir Deniz Tubeworm Canlı Optik ve Elektron Mikroskobu Teknikleri Kullanılarak kalsifikasyon Olaylar Karakterizasyonu

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit kompozitler

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO₂ Adsorpsiyonu