Yazarlar, bu süre de Ulusal Araştırma Konseyi gibi destek sırasında Nötron Araştırma MSS numaralı işbirliği anlaşması # kısmi finansmanı için 70NANB12H239 hibe NIST Merkezini kabul etmek istiyorum. Bazı ticari ekipman, alet veya maddeleri yeterince deneysel prosedür belirtmek amacıyla bu yazıda tanımlanır. Böyle kimlik Standartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü tarafından öneri veya onayını ima etmek amaçlanmamıştır, ne de malzeme veya belirlenen teçhizat mutlaka bir amaç için mevcut en iyi olduğunu ima etmek amaçlanmıştır.

1. SANS ışın-hattı üzerine Reometre Montaj NOT: adlandırılmış bileşenlerin tanımları için Bkz. Şekil 1 <ol><li> reometreye güç kapalıysa dönüştürücü kilitli ve motor hava yatağı koruyucusu yüklü olduğundan emin olun. nötron demeti kapatın ve fırın kapağını kapatın. </li><li> , Burnu kaldırmak, masanın üzerine geniş taban plakasını takın pencere yükleyin ve kabloların dolaşma yoktur ve bükülmüş geçirilmeyecek şekilde reometreyi en vinç adaptör üzerinde montaj destekleri için 4 delikli sabitleyin. </li><li> Vinç kullanarak, reometreyi kaldırıp dolaşmasını en aza indirmek için kabloları yönlendirmek için özen, dışa dönük reometrelerinin LCD ekranlı masaya merkezli dinlenme için reometre tablodan manevra. </li><li> SANS kontrol yazılımı kullanarak, asgari Z pozisyonuna tabloyu gönderin. </li><li> Reometre vinç adaptörünü çıkarın ve cr kullanarak platforma uzak kaldırınane. </li></ol> 2. Dielektrik Hücre Montajı NOT: adlandırılmış bileşenlerin tanımları için Şekil 2&#39;ye bakınız. <ol><li> reometreye güç kapalıysa dönüştürücü kilitli ve motor hava yatağı koruyucusu yüklü olduğundan emin olun. Kullanımdan önce, çok sayıda deiyonize su durulama ardından deterjan çözeltisi kullanılarak dielektrik kap ve çekül montajları temiz ve tamamen kuru bir olanak sağlar. </li><li> , Fırın kapağını açın dönüştürücüyü kilidini ve motor yatağı kilidi kaldırmak. reometrenin üst ve alt takım yuvası üzerine dielektrik geometri ve dielektrik Bob tertibatını monte edin. 2 mm&#39;lik bir Allen anahtarı kullanılarak dielektrik geometrisi hem ayar vidalarını gevşetin ve dielektrik geometri üzerine monte edilir, böylece yalıtkan kap düzeneği yerleştirin. </li><li> Reometre kontrol yazılımı kullanılarak, numune geometrisi açılan menüden boşluğu sıfır ve eksenel güç açılır menü kullanılarak 10 N, normal kuvvet uygulanır. sıkıştırma altında, ile sıkınDielektrik kap düzeneğinin kadar 3 mm alen anahtar dielektrik geometrisine tam güvenli olduğunu. </li><li> Reometre kontrol yazılımı kullanarak ölçüm boşluğu boşluğu ayarlayın ve fırın kapağını kapatın. Fırın tam geometrisi, üst ve alt yeterli dikey aralık ile dielektrik hücre içine sağlayın. Bir yükseklik ayarı gerekiyorsa fırın muhafaza dielektrik hücrede çevresinde yeterli tolerans ile sığacak şekilde ayar vidasını ayarlayın. dielektrik geometri fırın içinde oturur ve fırın duvarlarına değmeden tam bir devrim geçirmesi zaman yeterli boşluk sağlanır. </li><li> tek parça olarak bir dielektrik bob düzeneğini ve dielektrik kap montaj / dielektrik geometrisini çıkarın ve alt alet kafasına reometre hizalama aracı ile değiştirin. </li></ol> 3. Kayma Yüzük takın NOT: adım-adım resimli özeti için Şekil 3&#39;e bakınız. <ol><li> mili üzerine tel bölmesini yüklemeDielektrik geometrisi ve kayma halkası konektörüne dielektrik kap konektörünü. </li><li> Bu dielektrik kap montaj / dielektrik geometri mili ile ancak dielektrik geometrisine flanş üzerinde eş merkezli olacak şekilde kayma halkası tutun. bunların NOBS dielektrik geometri delinmiş deliklere eklemek ve baz dielektrik geometri flanşı üzerine gelecek şekilde kayma halkası adaptörleri (x2) yerleştirin. </li><li> Yavaşça kayma halkası adaptörleri üzerinde kayma halkasını kaydırın. Kayma halkası yerde tutarak kayma halkası adaptörleri etrafında zahmetsizce slayt gerekir. </li></ol> Reometre 4. Hizalama Not: ışın yolunun şematik için Şekil 4 &#39;e bakınız. <ol><li> Reometre hizalama aracı etrafında fırını kapatın. Reometre kontrol yazılımı kullanılarak kesik burun ve numune açıklığı (boyunda 1 mm genişliğinde x 8 mm) ve yükleme, motor kontrolünde 0.49 rad geometri yer değiştirme açısını ayarlamakAşağıya doğru açılan menü. </li><li> tüm nötron kılavuzları kaldırılır emin olun ve lazer görülebilecek şekilde fırın kapağını açın, SANS enstrüman kontrol yazılımı kullanarak. ışın fırın içinden geçer ve reometre hizalama aracının merkezinde yarık içinden geçiyor ve böylece SANS araç kontrolü yazılımı ile tablonun yüksekliği ve açısı değiştirilerek reometre kaba bir ayarı gerçekleştirin. </li><li> SANS gösterge kontrol yazılımı kullanılarak, tablo yüksekliğini ve lazer hizalama optimize etmek dönüşünü ayarlayın. Lazer ışını duvarları üzerine çarpmaksızın 0.49 rad geometri deplasman reometre hizalama aracı yarık içinden geçer, Işın fırında merkez hattının geçtiği zaman reometresi hizalanmış edin. </li></ol> SANS Enstrüman 5. Kalibrasyon <ol><li> İstenen SANS alet yapılandırma aracı bir bilim adamı tarafından bir kere ayarlandıktan sonra, açık ışın iletim ölçümüBoş hücre saçılması ve karanlık akım saçılma ölçümleri. <ol><li> 3 dakika için arzu edilen detektör konumunda bir sayısal iletim ölçümünün gerçekleştirilmesi açık sayısal iletim ölçümü yapın. </li><li> Dielektrik geometri yükleme ve arzu edilen detektör konumunda bir saçılma ölçümü ölçülerek boş hücre saçılması ölçümü yapın. </li><li> tamamen ana kiriş saçılma sinyalini azaltır kadmiyum, 3 mm kalınlığında bir parça kullanılarak karanlık akım saçılma ölçümü yapın. </li></ol></li></ol> 6. Elektrik Bileşenleri Bağlama <ol><li> 100 mm LCD ekranı kullanarak boşluğu ayarlayın. </li><li> alt alet flanşından reometre hizalama aracını kaldırın. tek parça olarak alt alet kafasına üst alet kafasına ve dielektrik kap montaj / dielektrik geometri / kayma halkası düzeneği üzerinde dielektrik bob düzeneği yeniden yeniden sıfır boşluk. </li><li> Karbon fırça düzeneği güvenli olduğundan emin olunvida ile kömür adaptörüne d ve vidalar kullanılarak reometreye kömür adaptörü ve kömür düzeneğini sabitlemek. kömür düzeneğindeki kömürleri kayma halkasının oluklu metal halkalar ile eşleşecek emin olun. Bu, elektrik teması muhafaza edilmesini sağlar. </li><li> Karbon fırça montaj ve sırasıyla üst ve alt Baraların erkek pim konnektörlerine dielektrik bob aksamındaki dişi pin konnektörlerini bağlayın. LCR metrede baralara bağlı olan ve sonlandırma korumalı etiketli BNC kablolar bunlara karşılık gelen BNC konnektörleri yüklü olduğundan emin olun. </li><li> &quot;AO0&quot; etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya &quot;SANS İÇİN&quot; etiketli BNC kablosunu bağlayın. &quot;AI0&quot; etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya &quot;SANS DAN&quot; etiketli BNC kablosunu bağlayın. &quot;AO1&quot; etiketli DAQ kartına bağlı BNC kabloya &quot;TRIGGER&quot; etiketli BNC kablosunu bağlayın. bağlamak&quot;AI3&quot; etiketli BNC kablosuna reometrelerinin arkasındaki 15 pin konnektörüne bağlı BNC kablosu. LCR metre ve reometre kontrolü bilgisayarla iletişim emin olun. </li></ol> 7. Bir ölçüm cihazıdır hazırlanması <ol><li> , Fırın açma 100 mm ye ayarlanmış, ve örnek en aza indirmek için özen sıcaklığı dengelenmiş dielektrik kap düzeneğinin içine propilen karbonat içinde karbon isi dispersiyonu, bir yük 4 mL kabı duvarının üzerinde kalan. </li><li> ön LCD ekranı kullanarak 40 mm&#39;ye geometriyi indirin. 1 rad / s motor kontrol ayarlarını kullanarak reometre kontrol yazılımı hızını ayarlayın. aralık mesafesi 0.5 mm kadar reometre ile dönüş seçeneği kullanarak, dielektrik bob düzeneği indirin. </li><li> ekipman yazılımı kullanarak, dielektrik geometri ölçüm boşluğu gidin ve 0 rad / s motor kontrol ayarlarını kullanarak reometre kontrol yazılımı motorlu hızını ayarlayın. Bu aşamada, örnek yüked. Not: Örnek seviyesi doldurulmadığı duruma Couette duvara tüm yol doldurur sağlamak için bir kez daha örnek dolum seviyesini kontrol edin. </li><li> İstenen çözücü ile iç dielektrik Bob montaj duvarı doldurarak çözücü tuzak yükleme ve dielektrik Kupa düzeneğinin ağız üzerinde çözücü tuzağı. </li></ol> 8. Dielektrik RheoSANS Deneme Gerçekleştirme <ol><li> &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot; etiketli kodu yapılandırılması. Bir GUI dielektrik RheoSANS deneyinin deneysel çalışma koşullarını belirlemek değiştirilebilir alanlar ile görünecektir. aşağıdaki sırayla bu alanları ayarlayın. <ol><li> için günlük dosyası ve günlük dosyasının taban adı için bir yol belirtin. Menü çubuğundaki &quot;Çalıştır&quot; ok butonuna basarak kodu çalıştırın. </li><li> reolojik parametreleri seçin - başlangıç ​​kesme oranı (25 rad / s), kesme oranı son (1 rad / s), kesme hızı noktalarının sayısını (6) ve noktalar Logar olup olmayacağınıithmically veya doğrusal olarak aralıklı (radyo düğmesi). Bu deneme için 25 ° C&#39;ye seç sıcaklığı. (Istenirse radyo düğmesini &quot;ON&quot; etkinleştirin) preshear koşullarını seçin - bu deneyde, preshear adımdan sonra 300s bekleme süresi ile 600 s için 25 rad / sn preshear kullanın. </li><li> kesme hızı ve tahsilat oranının başına zaman belirleyin. tokalaşma radyo düğmesini etkinleştirin. Test parametreleri sekmesini logaritmik veya lineer tarama seç - radyo düğmesi yeşil ise, nokta N sayıda bir listesi logaritmik maksimum kesme oranına kesme oranında en az bir mesafede olacaktır. </li><li> istenirse &quot;Ayrık Değerler&quot; sekmesi yoluyla ayrık kayma oranları ve süreleri belirleyin. Frekans noktalarının sayısını, frekans minimum ve frekans maksimum varsayılan seçin. zamana bağımlı sıklığını ayarlayın - tüm kesme hızları için istenen zamana bağımlı frekansı belirtir. Denge durumuna zamanı ayarlayın - sabit bir frekanstan kod dielektrik parametreleri ölçmek süreyi ayarlarHer bir kesme hızı için bir zaman fonksiyonu olarak uency. </li><li> Sinyal tipi ve genliği belirtin. ortalama döngü sayısı ve ölçüm zamanı belirtir. </li></ol></li><li> SANS bilgisayarda autoLogging açın. SANS yapılandırmayı ayarlayın. yapılandırmasını seçin ve kod kayma hızı listesi içinde ihtiva edilen toplam süre en az 1 dakika daha uzun olması süresini belirtir. Not: düzenleme sağlandığında VIPER&#39;ın o değiştirmek için veri toplama kartından analog sinyal bekliyor olacak gösterir &quot;dio Statini 16&quot; okumalısınız. </li><li> Reometre kontrol yazılımı yapılandırılması. Deney sekmesinde, &quot;Usul&quot; basın &quot;Açık Prosedürü Dosya&quot; menüsünü aşağıya bırakın. &quot;Dielektrik RheoSANS Script Dosyası&quot; etiketli prosedürü dosyasına gidin. O reometreyi olun deneyi yürütmek için hazırdır. </li><li> SANS hazır olduğunda, kontrol yazılımı yapılandırıldığı ve reometre devam uyarıcısı sağlamakrol yazılım komut dosyası açık iken, &quot;Parametreler Seti&quot;. Bu belirtilen deney yürütme tetikler ve tüm veriler önceden programlanmış numune çalışması boyunca kaydedilmelidir. </li></ol> Deney 9. sonu <ol><li> nötron demeti ve devre dışı otomatik günlüğü kapatın. örnek boşaltın ve reometre dielektrik kap ve çekül tertibatları çıkarın. Motor hava yatağı koruyucusu takın ve transdüser kilitleyin. </li><li> bilgisayar, LCR metre ve reometre güç kaynakları aşağı güç. Hava hattını ayırın. Tüm BNC kablolarını sökün ve reometrelerinin üzerine vinç kaldırma yeniden yükleyin. </li><li> kesilmiş burnunu kaldırın. reometreyi en vinç adaptörünü yeniden yükleyin. Tablodan reometreyi kaldırın ve kabloların untangled kalmasını sağlamak reometre masaya yerleştirin. </li></ol><img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> Şekil 1:. A.) - Co e) Resimleri<html> SANS beamline ve Reometre gerekli ait mponents Etiketli ve aşağıda tanımlanmıştır beamline üzerinde Reometre Yüklenir. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> Şekil 2: Aşağıda Etiketler tanımlama Şartlara Resimleri Bileşenlerinin Dielektrik RheoSANS Geometri. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> Şekil 3: Dielektrik RheoSANS Geometri ve e üzerine Kayma-halkasını Kurulması için Prosedürün a.-d.) Resim) Tamamen Montajlı Dielektrik RheoSANS Geometri resmi..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg&quot; target = &#39;_ blank&#39;&gt; bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın. <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> Şekil 4: Fırın Geometri ve Dielektrik RheoSANS Geometri yoluyla Işın Yolu şematik. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a>

<ol>
	<li>Macosko, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology:+Principles,+Measurements+and+Applications.">Rheology: Principles, Measurements and Applications.</a> Powder Technology. 86 (3), (1996).</li><li>Barsoukov, E., Macdonald, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , (2010).</li><li>Pelster, R., Simon, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanodispersions+of+conducting+particles:+Preparation,+microstructure+and+dielectric+properties.">Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties.</a> Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).</li><li>Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+spectroscopy+and+electrophoretic+mobility+measurements+interpreted+with+the+standard+electrokinetic+model.">Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model.</a> J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).</li><li>Mewis, J., Spaull, A. J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+of+concentrated+dispersions.">Rheology of concentrated dispersions.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).</li><li>Mijovi&#263;, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+in+Polymer-Silicate+Nanocomposites+As+Studied+by+Dielectric+Relaxation+Spectroscopy+and+Dynamic+Mechanical+Spectroscopy.">Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy.</a> Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).</li><li>Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical,+Mechanical,+and+Structural+Characterization+of+Self-Assembly+in+Poly(3-hexylthiophene)+Organogel+Networks.">Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks.</a> Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).</li><li>Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+microstructure+of+shear+thickening+fluid+suspoemulsions.">Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions.</a> Appl. Rheol. 24 (4), 23049 (2014).</li><li>Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-optics.">Rheo-optics.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).</li><li>Callaghan, P. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-NMR:+nuclear+magnetic+resonance+and+the+rheology+of+complex+fluids.">Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids.</a> Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).</li><li>Gurnon, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+Material+Microstructure+Under+Flow+Using+1-2+Plane+Flow-Small+Angle+Neutron+Scattering.">Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering.</a> J. Vis. Exp. (84), e51068 (2014).</li><li>Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+rheology+and+microstructure+of+branched+micelles+under+shear.">The rheology and microstructure of branched micelles under shear.</a> J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).</li><li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+spatially+resolved+structure+of+cetyltrimethylammonium+bromide+wormlike+micelles+through+the+shear+banding+transition.">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53 (3), 727 (2009).</li><li>Calabrese, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments.">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li><li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter.">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).</li><li>Campos, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+carbon+materials+for+use+as+a+flowable+electrode+in+electrochemical+flow+capacitors.">Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors.</a> Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).</li><li>Duduta, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semi-solid+lithium+rechargeable+flow+battery.">Semi-solid lithium rechargeable flow battery.</a> Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).</li><li>Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+Behaviour+of+Flowing+Thixotropic+Suspensions.">Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions.</a> Colloids Surf. 22, (1987).</li><li>Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Strain-Controlled+RheoSANS+Instrument+for+the+Measurement+of+the+Microstructural,+Electrical+and+Mechanical+Properties+of+Soft+Materials.">A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials.</a> Rev. Sci. Instr. , (2016).</li><li>Youssry, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-aqueous+carbon+black+suspensions+for+lithium-based+redox+flow+batteries:+rheology+and+simultaneous+rheo-electrical+behavior.">Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).</li><li>Cho, B. -. K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesophase+structure-mechanical+and+ionic+transport+correlations+in+extended+amphiphilic+dendrons.">Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons.</a> Sci. 305 (5690), 1598-1601 (2004).</li><li>Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase-sensitive+neutron+reflectometry+measurements+applied+in+the+study+of+photovoltaic+films.">Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films.</a> J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).</li><li>L&#243;pez-Barr&#242;n, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Pluronic+F127+Diacrylate+in+Ethylammonium+Nitrate:+Structure,+Rheology,+and+Ionic+Conductivity+before+and+after+Photo-Cross-Linking.">Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking.</a> Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

eş zamanlı olarak bir dielektrik RheoSANS deney ölçer önceden tanımlanmış bir deformasyona maruz gibi bir malzemeden, reolojik elektrik ve mikro tepkiler. Burada gösterilen örnek elektrokimyasal akış birimlerinde kullanılan iletken katkı maddesi oluşturan bir elektriksel olarak iletken bir karbon siyahı süspansiyondur. Dielektrik RheoSANS alet ya elektrikli ya da reolojik ölçüm doğruluğunu ödün vermeden dar bir boşluk Couette hücre içinde kesme radyal düzlemin sorgulama sağlar. Buna ek olara...

makroskobik özelliklerinin ölçülmesi genellikle genellikle formülasyon performansını artırmak amacıyla bir anlayış geliştirmek amacıyla, kolloidal malzeme ve kendi kendini monte sistemlerin doğaya temel fikir edinmek için kullanılır. Özel olarak, uygulanan bir gerilme veya deformasyon Bir akışkanın dinamik bir tepkinin ölçülebildiği bir reoloji alanında, örneğin tüketici ve endüstriyel sıvıların 1 reolojik testler işlem sırasında denge şartları altında ve aynı zamanda çok denge hem de koloidal davranışı hakkında değerli bilgiler sağlar, jeller ve gözlük de formülasyon hedeflenir viskozite gibi reolojik parametreleri ölçmek için kullanılabilir. reoloji malzeme özelliklerinin güçlü bir sonda iken, bu mikroskobik düzeyde kolloidal bilgilerin dolaylı ölçümü, böyle temel kolloidal davranışın anlayışımız büyük ölçüde c ile reolojik ölçümler birleştirerek geliştirilmiş edilebileceğiniomplementary teknikleri. Bu tür bir ortogonal teknik empedans spektroskopisidir. Empedans spektroskopisi uygulanan bir salınımlı elektrik alanı için bir malzeme olarak ölçebilen dielektrik gevşeme davranışı, bir kütle probudur. 2. yük taşıma ve polarizasyon içeren malzeme içinde aktif olan elektrik gevşeme modlarından empedans spektrumu ile sonuçlanır. 3, 4 Bu ölçümler reolojisi ile birlikte, özellikle koloidal davranışı için ek delil sağlar. Koloidal dispersiyonlar, proteinler, iyonik yüzey aktif maddeler, nanokompozitler, ve diğer sistemleri şarj denendiğinde 5 Bu nedenle, bu tekniklerin birleşimi özellikle uygundur. 6, 7 kolloidal davranışın soruşturmalarda temel bir ilgi malzemenin microstruc olduğunu<html> Ture. koloidal sıvının mikro reolojik ve elektrik davranışı hem de yeniden oluşturmak için gerekli olan tüm bilgileri şifresini taşıdığı düşünülmektedir. Temelde, biz ölçülen malzeme yanıta yol nano mikro özellikleri bir anlık ölçmek için ararlar. Nedeniyle kendi işlem geçmişine birçok karmaşık Akışkanların bağımlılık karmaşık yapısı nedeniyle, mikro karakterizasyonu üzerine çaba kadara deformasyona uğrar olarak malzemenin yerinde ölçümler yaparak odaklanmıştır. Bu, partiküllerin hızı doğrudan görselleştirme içsel zorlu bir hale gelmiş, örneğin sabit bir kesme için altında nano-boyutlu parçacıkların ölçümler yapmak mümkün yöntem hazırlamak için deneysel çalışan meydan gelmiştir. akış altında malzeme mikro direkt ölçümü Rheo optikler, Rheo-mikroskopi ve hatta Rheo-NMR kadar birçok biçimler almıştır. 8, 9,eşek = &quot;xref&quot;&gt; 10 Küçük açı saçılma yöntemleri ve özellikle küçük açı nötron saçılımı (SAN) teknikleri, in her üç düzlem içeren kütle kesme alanındaki kararlı halde örneklerinin zaman-ortalamalı mikro ölçüm merkezinde kendileri etkili olduğu kanıtlanmıştır kayma. 11, 12, 13 Ancak, yeni veri toplama teknikleri izin yapısal geçici 10 ms kadar ince zaman çözünürlüğü ile görüntü kaydedilir. In situ saçma yöntemleri çeşitli 14 Gerçekten de kombine reoloji son çalışmalar yüzlerce değerli olduğu kanıtlanmıştır. 15 Ortaya çıkan bir mühendislik meydan yarı katı akışlı batarya elektrotlar iletken katkı maddeleri olarak, koloidal süspansiyonlar kullanılmasıdır. Bu uygulamada 16, iletken koloidal parçacıkların mater ise, elektriksel olarak süzülmüş bir ağ tutmalıdırial elektrokimyasal akış hücresi içinden pompalanır. Bu malzemelerin performans talepleri onlar kesme oranları geniş bir aralıkta reolojik performansı üzerinde zararlı etkisi olmadan yüksek iletkenliği korumasını isteriz. 17 ölçmek ve uzak, denge durumundan bu malzemelerin temel reolojik ve elektrik tepkisini karakterize etmek amacıyla, sürekli ve zamana bağlı kesme koşulları altında koloidal davranış ölçümleri yapmak mümkün olması tavsiye edilir. Bu bağlamda daha fazla teorik gelişimini engellemesi önemli bir komplikasyon unsuru, karbon siyahı, çamurların tiksotropik doğasıdır. 18 Bu tarih bağımlı reolojik ve elektriksel özellikler çoğaltmak deneyler herkesin bildiği zorlaştırır; Bu şekilde, bu zor değişen protokoller kullanılarak ölçülmüş veri setleri karşılaştırma adrestir. Bundan başka, şimdiye kadar her üç yapabilen tek bir geometri, Diele oradaAynı anda ctric, reolojik ve mikro karakterizasyonu. akış işleme maddelerin geri kalan kısmı ölçümleri, kullanım için daha uygun olan akış altında özelliklerinin doğru göstergeler sağlamaz öyle ki, yapı değiştirebilir şekilde eş zamanlı ölçüm önemlidir. karbon siyahı, çamurların ölçülen özellikleri birçok geometrisi bağlıdır Buna ek olarak, farklı araçlar ile aynı örnekten elde edilen verilerle karşılaştırılarak komplikasyonları vardır. 19 Metroloji bu sorunun aşılması için, biz Nötron Araştırma NIST Merkezi ve in situ empedans spektroskopi içinde yeteneğine Delaware Üniversitesi&#39;nde yeni dielektrik RheoSANS geometri geliştirdik, ticari bir zorlanma üzerinde keyfi deformasyon altında bir malzemenin reoloji ve SANS ölçümleri kontrollü reometre. Bu mikro, Electrica ölçebilen bir Couette geometri geliştirerek etkindirL, iki eş merkezli silindir boşluğu arasında sınırlı bir malzemeden reolojik tepkisi. Dış silindir döndükçe, numune deformasyonu tarafından uygulanan tork iç silindir üzerinde ölçülür ve empedans ölçüm boşluk boyunca radyal olarak yapılır. nötronlara şeffaf ve reometrede geçirdiği kesme stresi dayanacak kadar sağlam olacak şekilde silindirler titanyumdan işlenir. Biz Couette radyal konumu boyunca SANS ölçüm yapmak ve deformasyona uğrar numuneden kaliteli SANS durumunu ölçmek mümkün olduğunu göstermiştir. Bu, iyi tanımlanmış bir deformasyon profili maruz Bu şekilde, tüm üç ölçüm numunede ilgi konusu aynı bölgede yapılır. Bu makalenin amacı dielektrik Couette geometri, RheoSANS enstrüman üzerine yüklenmesini ve eş zamanlı ölçüm başarıyla yürütüldüğünü tanımlamaktır. Bu reometre Neutron NIST Merkezi&#39;nde bulabilirsinizStandartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü Araştırma. NG-7 SANS ışın hattı üzerinde çalışmak için tasarlanmıştır. Biz çizim ve makinede ve bu ölçümün gerçekleştirilebilmesi amacıyla monte edilmiş özel bileşenlerin ayrıntılı bir açıklamasını sağladı.

<table><tbody><tr><td>ARES G2 Rheometer</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>Rheometer</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY Kit</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>BNC Connectors</td></tr><tr><td>Geometry ARES 25 mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>Dielectric Geometry</td></tr><tr><td>ARES G2 Forced Convection Oven</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>Agilent E4980A LCR Meter</td><td>TA Instruments</td><td>613.04946</td><td>LCR Meter</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Data Acquisiton Card</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>Propylene Carbonate</td><td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&amp;nbsp; System Design Software</td><td>National Instruments</td><td>776671-35</td><td>Control Software&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids

Kompleks sıvıların, elektrik, mekanik ve mikroyapısal özellikleri aynı anda sorgulama yeteneğine sahip yeni bir dielektrik RheoSANS aletin çalışması için bir prosedür sunulmuştur. alet, ticari bir reometre üzerine monte edilmiş bir modifiye edilmiş zorunlu konveksiyon fırını içinde yer alan bir Couette geometri içerir. Bu alet, küçük açı nötron saçılımı (SANS) Nötron Araştırma Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) Center (NCNR) de ışın demetleri kullanmak için kullanılabilir. Couette geometrisi nötronlara şeffaf olmak işlenmiş ve elektriksel özellikleri ve örnek rasgele deformasyona uğrar ise titanyum silindirler arasında sınırlı bir numune mikroyapısal özelliklerinin ölçümü sağlar. Bu ölçümlerin Senkronizasyon izler ve önceden belirlenen bir deney protokolleri çalıştırılmasını kontrol özelleştirilebilir programının kullanılması suretiyle mümkün kılınmaktadır. Burada açıklanan protokol etmektirfrekansa bağımlı dielektrik sabiti yapılırken kesme hızı logaritmik zaman belirli bir süre boyunca her adımda tutan bir minimum değere maksimum bir değerden adım olan bir akış tarama deneyi gerçekleştirmek. Örnek sonuçlar, propilen karbonat içinde dağılmış karbon siyahları, agregat oluşan bir jel içeren bir numuneden gösterilmiştir. Jel sabit kesme maruz olarak, karbon siyahı ağ Karbon siyahı ağı içeren bağların kopmasına ilişkili iletkenlikte bir başlangıç ​​azalmaya neden olan, mekanik olarak deforme edilir. Ancak, daha yüksek kesme oranlarında daha, iletkenlik kesme kalınlaşması başlangıcı ile ilgili kurtarır. Genel olarak, bu sonuçlar, dielektrik RheoSANS geometri kullanarak bu süspansiyonların Rheo elektro-mikroyapısal özellikleri aynı anda ölçüm yararını göstermektedir.

Bir dielektrik RheoSANS deneyden Örnek sonuçlar Şekil 5 ve 6&#39;da gösterilmiştir. Bu veriler, propilen karbonat, iletken karbon siyahının bir süspansiyona alınır. Bu agregalar nedeniyle elektriksel olarak iletken olan jeller oluşturan nispeten düşük katı yüklerde çekici etkileşimler için çökeltilmiş. Böyle süspansiyonlar reolojik ve iletkenlik yanıtları araştırmanın aktif alanıdır ve güncel araştırmalar bu ölçümleri...

Watch this Scientific Journal Video about Dielectric RheoSANS â€” Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids at JoVE.com

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Burada, kesme akışı altında yumuşak madde malzemeleri aynı anda empedans, reoloji ve nötron saçılması ölçümü için bir prosedürdür.

Dielektrik RheoSANS - Empedans, Reoloji ve Kompleks Sıvılar Küçük Açı Nötron Saçılma eşzamanlı Sorgulama

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

dielectric-rheosans-simultaneous-interrogation-impedance-rheology

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

10.3K Görüntüleme.  National Institute of Standards and Technology.  Burada, kesme akışı altında yumuşak madde malzemeleri aynı anda empedans, reoloji ve nötron saçılması ölçümü için bir prosedürdür. 

Video: Dielectric RheoSANS — Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Confocal Imaging of Confined Quiescent and Flowing Colloid-polymer Mixtures

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed assembly1-3, drug delivery4, improved hydrocarbon recovery5-7, and flowable electrodes for energy storage8. Suspensions containing fluorescent colloids and non-adsorbing polymers are appealing model systems, as the ratio of the polymer radius of gyration to the particle radius&#160;and concentration of polymer control the range and strength of the interparticle attraction, respectively. By tuning the polymer properties and the volume fraction of the colloids, colloid fluids, fluids of clusters, gels, crystals, and glasses can be obtained9.&#160;Confocal microscopy, a variant of fluorescence microscopy, allows an optically transparent and fluorescent sample to be imaged with high spatial and temporal resolution in three dimensions. In this technique, a small pinhole or slit blocks the emitted fluorescent light from regions of the sample that are outside the focal volume of the microscope optical system. As a result, only a thin section of the sample in the focal plane is imaged. This technique is particularly well suited to probe the structure and dynamics in dense colloidal suspensions at the single-particle scale: the particles are large enough to be resolved using visible light and diffuse slowly enough to be captured at typical scan speeds of commercial confocal systems10. Improvements in scan speeds and analysis algorithms have also enabled quantitative confocal imaging of flowing suspensions11-16,37.&#160;In this paper, we demonstrate confocal microscopy experiments to probe the confined phase behavior and flow properties of colloid-polymer mixtures. We first prepare colloid-polymer mixtures that are density- and refractive-index matched. Next, we report a standard protocol for imaging quiescent dense colloid-polymer mixtures under varying confinement in thin wedge-shaped cells. Finally, we demonstrate a protocol for imaging colloid-polymer mixtures during microchannel flow.

Confocal microscopy is used to image quiescent and flowing colloid-polymer mixtures, which are studied as model systems for attractive suspensions. Image analysis algorithms are used to calculate structural and dynamic metrics for the colloidal particles that measure changes due to geometric confinement.

Kuşatılmış Quiescent ve akan Koloidno polimer Karışımlarının Eşodaklı Görüntüleme

The behavior of confined colloidal suspensions with attractive interparticle interactions is critical to the rational design of materials for directed ...

Kimya

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

1-2 Düzlem Flow-Küçük Açı Nötron Saçılma kullanma Malzeme Mikroyapı altında Akış Ölçme

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Mühendislik

Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate using the Atomic Force Microscope (AFM), can provide key insights into physical interactions present within colloidal systems. Colloidal systems are widely existent in several applications including, pharmaceuticals, foods, paints, paper, soil and minerals, detergents, printing and much more.1-3 Furthermore, colloids can exist in many states such as emulsions, foams and suspensions. Using colloidal probe nanoscopy one can obtain key information on the adhesive properties, binding energies and even gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of the colloids present within. Additionally, colloidal probe nanoscopy can be used with biological cells to aid in drug discovery and formulation development. In this paper we describe a method for conducting colloidal probe nanoscopy, discuss key factors that are important to consider during the measurement, and show that both quantitative and qualitative data that can be obtained from such measurements.

Colloidal probe nanoscopy can be used within a variety of fields to gain insight into the physical stability and coagulation kinetics of colloidal systems and aid in drug discovery and formulation sciences using biological systems. The method described within provides a quantitative and qualitative means to study such systems.

Kolloidal Probe Nanoscopy kullanarak parçacık-parçacık Etkileşimleri Nicel ve Nitel Sınav

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

Moleküler hidrodinamik süreçlerinde yoğun gaz ve sıvı için Analog bir makroskopik yüntem

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

Havacilik ve Microrheology tekrarlanan faz geçişleri sırasında yumuşak madde Rheological özellikleri belirlemek için birleştirme

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

Studying Large Amplitude Oscillatory Shear Response of Soft Materials

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl sulfoxide (DMSO) and xanthan gum in water &#8212; two concentrated polymer solutions used as viscosifiers in foods, enhanced oil recovery, and soil remediation. Understanding the nonlinear rheological behavior of soft materials is important in the design and controlled manufacturing of many consumer products. It is shown how the response to LAOS of these polymer solutions can be interpreted in terms of a clear transition from linear viscoelasticity to viscoplastic deformation and back again during a period. The LAOS results are analyzed via the fully quantitative Sequence of Physical Processes (SPP) technique, using free MATLAB-based software. A detailed protocol of performing a LAOS measurement with a commercial rheometer, analyzing nonlinear stress responses with the freeware, and interpreting physical processes under LAOS is presented. It is further shown that, within the SPP framework, a LAOS response contains information regarding the linear viscoelasticity, the transient flow curves, and the critical strain responsible for the onset of nonlinearity.

We present a detailed protocol outlining how to perform nonlinear oscillatory shear rheology on soft materials, and how to run the SPP-LAOS analysis to understand the responses as a sequence of physical processes.

Büyük genlik salınım kesme yanıt yumuşak malzeme eğitim

We investigate the sequence of physical processes exhibited during large amplitude oscillatory shearing (LAOS) of polyethylene oxide (PEO) in dimethyl ...

Assembly and Characterization of Polyelectrolyte Complex Micelles

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful platform for exploring the physics of polyelectrolyte interactions and also offer a promising solution to the pressing problem of delivering therapeutic oligonucleotides in vivo. Developing predictive structure-property relationships for PCMs has proven difficult, in part due to the presence of strong kinetic traps during nanoparticle self-assembly. This article discusses criteria for choosing polymers for PCM construction and provides protocols based on salt annealing that enable assembly of repeatable, low-polydispersity nanoparticles. We also discuss PCM characterization using light scattering, small-angle X-ray scattering, and electron microscopy.

We provide protocols and representative data for designing, assembling, and characterizing polyelectrolyte complex micelles, core-shell nanoparticles formed by polyelectrolytes and hydrophilic charged-uncharged block copolymers.

Polielektrolit Kompleksi Misellerinin Montajı ve Karakterizasyonu

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful ...

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The crystal structures build the basis for any calculation that describes the structure or dynamics of a protein, most of the time with strong geometrical restrictions. However, these restrictions from the crystal structure are not present in the solution. The structure of the proteins in the solution may differ from the crystal due to rearrangements of loops or subdomains on the pico to nanosecond time scale (i.e., the internal protein dynamics time regime). The present work describes how slow motions on timescales of several tens of nanoseconds can be accessed using neutron scattering. In particular, the dynamical characterization of two major human proteins, an intrinsically disordered protein that lacks a well-defined secondary structure and a classical antibody protein, is addressed by neutron spin echo spectroscopy (NSE) combined with a wide range of laboratory characterization methods. Further insights into protein domain dynamics were achieved using mathematical modeling to describe the experimental neutron data and determine the crossover between combined diffusive and internal protein motions. The extraction of the internal dynamic contribution to the intermediate scattering function obtained from NSE, including the timescale of the various movements, allows further vision into the mechanical properties of single proteins and the softness of proteins in their nearly natural environment in the crowded protein solution.

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

The present protocol describes methods for investigating the structure and dynamics of two model proteins that have an important role in human health. The technique combines bench-top biophysical characterization with neutron spin echo spectroscopy to access the dynamics at time and length scales relevant for protein interdomain motions.

Nötron Spin Yankı Spektroskopisi ile Protein Dinamiğinin İncelenmesi

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The ...

Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. The instrument is optimized for the exploration of the wide momentum transfer Q range between 1x10-4 and 0.5 &#197;-1 by combining classical pinhole, focusing (with lenses), and time-of-flight (with chopper) methods, while simultaneously providing high-neutron intensities with an adjustable resolution. Because of its ability to adjust the intensity and the resolution within wide limits during the experiment, combined with the possibility to equip specific sample environments and ancillary devices, the KWS-2 shows a high versatility in addressing the broad range of structural and morphological studies in the field. Equilibrium structures can be studied in static measurements, while dynamic and kinetic processes can be investigated over time scales between minutes to tens of milliseconds with time-resolved approaches. Typical systems that are investigated with the KWS-2 cover the range from complex, hierarchical systems that exhibit multiple structural levels (e.g., gels, networks, or macro-aggregates) to small and poorly-scattering systems (e.g., single polymers or proteins in solution). The recent upgrade of the detection system, which enables the detection of count rates in the MHz range, opens new opportunities to study even very small biological morphologies in buffer solution with weak scattering signals close to the buffer scattering level at high Q.
In this paper, we provide a protocol to investigate samples with characteristic size levels spanning a wide length scale and exhibiting ordering in the mesoscale structure using KWS-2. We present in detail how to use the multiple working modes that are offered by the instrument and the level of performance that is achieved.

Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to &#181;m that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.

Küçük açılı Nötron Difraktometre KWS-2 de Nanometre ve Mikrometre Boyutları bir geniş uzunluk ölçekli üzerinde yumuşak madde ve Biyolojik Sistemleri incelenmesi

The KWS-2 SANS diffractometer is dedicated to the investigation of soft matter and biophysical systems covering a wide length scale, from nm to &#181;m. ...

Biyomühendislik

Measuring the Time-Evolution of Nanoscale Materials with Stopped-Flow and Small-Angle Neutron Scattering

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale kinetic processes on time scales of seconds to minutes. The stopped-flow sample environment uses commercially available syringe pumps to mix the desired volumes of liquid samples that are then injected through a dynamic mixer into a quartz glass cell in approximately 1 s. Time-resolved SANS data acquisition is synced with the sample mixing to follow the evolution of the nanostructure in solution after mixing. 
To make the most efficient use of neutron beam time, we use a series of flow selector valves to automatically load, rinse, and dry the cell between measurements, allowing for repeated data collection throughout multiple sample injections. Sample injections are repeated until sufficient neutron scattering statistics are collected. The mixing setup can be programmed to systematically vary conditions to measure the kinetics at different mixing ratios, sample concentrations, additive concentrations, and temperatures. The minimum sample volume required per injection is approximately 150 &#181;L depending on the path length of the quartz cell. 
Representative results using this stopped-flow sample environment are presented for rapid lipid exchange kinetics in the presence of an additive, cyclodextrin. The vesicles exchange outer-leaflet (exterior) lipids on the order of seconds and fully exchange both interior and exterior lipids within hours. Measuring lipid exchange kinetics requires in situ mixing to capture the faster (seconds) and slower (minutes) processes and extract the kinetic rate constants. The same sample environment can also be used to probe molecular exchange in other types of liquid samples such as lipid nanoparticles, proteins, surfactants, polymers, emulsions, or inorganic nanoparticles. Measuring the nanoscale structural transformations and kinetics of exchanging or reacting systems will provide new insights into processes that evolve at the nanoscale.

This protocol presents the use of a stopped-flow sample environment to quickly mix multiple liquid solutions in situ during a small-angle neutron scattering measurement and to study kinetic processes on nanometer length scales and second time scales.

Nano Ölçekli Malzemelerin Zaman-Evrimini Durdurulmuş Akış ve Küçük Açılı Nötron Saçılması ile Ölçme

This paper presents the use of a stopped-flow small-angle neutron-scattering (SANS) sample environment to quickly mix liquid samples and study nanoscale ...