Name: a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

Veri kaydı Yazılımı 1. Set-up <ol><li> RS232 seri port ile donatılmış bir bilgisayara veri toplama ve tablo yazılımı yükleyin. </li><li> Uygun bir RS232 bağlantı kablosu kullanarak denge bilgisayara bağlayın (bu yöntemde bilgisayar ve denge hem 9-pin konnektör gereklidir). denge genellikle COM1 bağlı olacaktır. </li><li> veri toplama yazılımını açın. </li><li> Bir e-tabloya (örneğin, Excel), ardından &#39;tuş vuruşlarını gönder&#39;, &#39;Mode&#39; git &#39;Uygulama Title Bar Metin&#39; in elektronik tablo yazılımı uygun bir ad girin verileri günlüğe ve seçmek için &#39;excel.exe&#39; &#39;Komut satırı&#39;, ardından &#39;Tamam&#39; düğmesine basın. Bir onay işareti &#39;Mode&#39; açılır menüsünden &#39;Keystrokes Gönder&#39; yanında görünmelidir. </li><li> Daha sonra &#39;Ayarlar&#39; &#39;Port&#39; gidin ve değerler tuşuna basın, söz konusu dengenin uygun olmasını sağlamak &#39;Tamam&#39;;. </li><li> Daha sonra, &#39;Define&#39; ardından &#39;giriş veri kayıt yapısını tanımlar&#39; gidin ve bölüm &#39;Kayıt olay sonuna&#39; in &#39;Alınan bir satırbaşı veya CRLF&#39; bölümünde &#39;Kayıt etkinliğin başlangıç&#39; ve &#39;Sayısal karakter aldı&#39; seçeneğini basın &#39;devam&#39;. </li><li> &#39;Girdi Kayıt Yapısı&#39; başlıklı bir kutusu göründüğünde seçin &#39;Her bir veri kaydı tek bir veri alanı içeren&#39; ve ardından &#39;Devam&#39; tuşuna basın. </li><li> - Bir kutu başlıklı görünür &#39;Girdi Kayıt Tanımı Editör Keystrokes Modu Gönder&#39;: {İkinci: Alan 1, {Tab} {Minute} &#39;ve&#39; Alan postamble Keystrokes &#39;Sadece Sayısal Veriler için&#39; &#39;Girdi Filtre&#39; set } {SOL} {AŞAĞI} &#39;OK&#39; düğmesine basın. &#39; </li><li> ardından &#39;sıcak tuşları ve sıcak eylemleri tanımlayın&#39;, &#39;Define&#39; gidin. Hot Key 1 seçin, ardından Hot Key Eylem &#39;Askıya WinWedge&#39; seçin ve bu Hot-Key &#39;GERI&#39; ve tuş ve basın atamakTAMAM. </li><li> &#39;Dosya&#39;, ardından &#39;Farklı Kaydet&#39; gidin ve uygun bir klasöre yöntemi kaydedin. </li></ol> 2. Deney Seti-up <ol><li> tam yaklaşık ¾ kadar bir cam kase su ekleyin. Daha sonra, 50 ° C&#39;ye kadar bir sıcaklık kontrollü bir karıştırıcı-sıcak plaka ve ısı cam kap yerinde; Seçenek olarak ise, bir termostatik olarak kontrol edilen su banyosu kullanır. </li><li> banyosunda su seviyesi de şişede su seviyesinin üstünde olduğu şekilde bir su banyosu içinde bir şişe ve Pozisyon bu yuvarlak altlı bir 50 ml iyonu giderilmiş su (5 mi) eklenir. </li><li> (Dengeleme sonrasında, bir şişe içinde su sıcaklığı sıcak plaka üzerinde ayar noktasından daha düşük, genellikle ~ 5 ° C), su sıcaklığı izlemek için yuvarlak tabanlı bir şişe boynuna bir termometre takın. Not: bir şişe suyu sıcaklığı, 10 dakikalık bir süre boyunca sabit kaldığı durumlarda ayar hazırdır. </li><li> iyonu giderilmiş su ile bir çanak doldurun. </li&gt; <li> veri kaydı dengesi üzerine boş bir behere koyun. </li><li> veri kaydı dengesi üzerinde boş beher beher emzik su aktarabilirsiniz plastik levha bir köprü oluşturun. plastik köprü veri kaydı dengesi üzerinde beher ile fiziksel temas içinde olmadığından emin olun. </li><li> iyonu giderilmiş su ile bir ölçme silindiri, 500 ml doldurun. </li><li> eldivenli eli ile açık uç kapsayan birlikte, ölçüm silindiri ters ölçüm silindirinin açık ucu, sadece su yüzeyinin altında olduğu şekilde bir beher içine yerleştirin. </li><li> İki patronlar ile donatılmış bir imbik stand kullanın ve ölçme silindiri desteklemek için kelepçeler. Ölçüm silindir boyutuna bağlı olarak, imbik tabanındaki yer karşı ağırlıklar suyun ağırlığı nedeniyle düşmesini önlemek için stand. </li><li> emzik plastik köprü ile temas halinde olacak şekilde beher konumunu ayarlayın. </li><li> Dikkatlice ölçüm silindiri yükseltmekSu ve hava girişine salınımı ölçüm silindiri içinde hava seviyesi her deneyin başlangıcında tutarlı olmasını sağlamak için llow (örneğin, hava, 100 ml) yerleştirildi. </li><li> bir boru uzunluğunun bir tadil edilmiş bağlama parçasının olmayan ezilmiş bir cam eklem ucunu. dikkatle eklem ve boru arasındaki bağlantı etrafında Parafilm sararak Seal. </li><li> Ölçüm silindirin içine hortumun ucunu. </li><li> fazla suyun eklenmesi beher biraz su ekleyerek bu denge üzerine kapalı çalışan neden olacaktır emin olun. Kaçaklar beher en musluk ve plastik köprü arasındaki bağlantı yüksek akış hızlarında meydana gelebilir. </li><li> bakiyesi sıfır okumaz emin olun. Gerekirse, veri kaydı dengesi üzerinde beher biraz su ekleyin. </li><li> bir denge kullanarak, dışarı tartmak ya 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, ya da küçük bir cam şişenin içine silikon 0.25 g; Bazı silikon iç tuzağa eğilimi gibi plastik tartı tekne kullanmayınŞişenin boynu zaman, bir tartım kabı reaksiyon karışımına ilave edilir. Bu sorun, bunun yerine hızlı bir şekilde şişenin boynuna küçük cam şişe tersine çevrilmesi önlenir. </li></ol> 3. Deneysel Prosedür <ol><li> banyosunda su seviyesi de şişede su seviyesinin üstünde olduğu şekilde bir su banyosu içinde bir şişe ve Pozisyon bu yuvarlak altlı bir 50 ml&#39;lik (5 mi,% 20 ağırlık) sodyum hidroksit solüsyonu ekleyin. </li><li> (Dengeleme sonra bu kurulum şişenin içindeki suyun sıcaklığı genellikle sıcak plaka üzerinde ayar noktasından ~ 5 ° C daha düşük olan) solüsyonu sıcaklığı izlemek için yuvarlak tabanlı bir şişe boynuna bir termometre takın. </li><li> dengelenmeye 10 dakika süre ile bırakın. </li><li> dengeleme süresi sona ermeden önce, tablo yazılım paketi yeni bir elektronik tablo açın ve sonra veri toplama yazılımını açın. Veri toplama yazılımına &#39;Dosya&#39; giderek Adım 1&#39;de oluşturulan yöntem yükleyinardından &#39;Open yöntemi&#39; başlangıç ​​menüsü ve. </li><li> 10 dakika dengeleme dönemi sonuna nedeniyle hemen önce, &#39;Etkinleştir&#39; gidin ve ardından &#39;Normal modda&#39; üzerine tıklayın. Veri tablo yazılım paketinde günlüğe kaydedilmesini başlayacak. </li><li> 10 dakika dengeleme süresi sonunda, hızlı bir şekilde cam şişe tersine çevrilmesi ve sodyum hidroksit çözeltisi içine silikon biriktirilmesiyle silikon ekleyin. </li><li> Hızla turun boynuna boruya bağlı olan adaptörün buzlu cam ortak dipli kaba yerleştirin. denge sıfır. denge sıfırlanır hangi an veri analizinde zaman (t) = 0 alınacaktır. </li><li> 10 dakika geçtikten sonra, geri silme tuşuna basarak ve ardından veri toplama yazılımı menüsünde &#39;çıkın&#39; seçeneğini seçerek veri kaydı durdurun. tablo yazılım paketinde dosyayı kaydedin. </li><li> yuvarlak tabanlı bir şişe ile ilgili boruya bağlı olan adaptör çıkarın ve que su ekleyinreaksiyonu NCH. </li><li> santrifüj veya yerçekimi süzme ile daha fazla analiz için bir şişe içinde katı bir tortu izole ya da bir behere bütün reaksiyon karışımı aktarın ve hidroklorik asit (1 M) ile nötralize ve uygun bertaraf edilmelidir. </li></ol> 4. Veri Analizi <ol><li> Veri uygun bir tablo yazılım paketine yüklendiğinden emin olun. </li><li> denge sıfırlanır noktayı bulun; Bu (t) = reaksiyonun 0 noktası olarak kabul edilir. </li><li> Bu öncesinde verileri silin. </li><li> Bu verilerin solunda bir sütun ekleyin. Bu zaman içerecektir. </li><li> sadece takılı bir sütun için, sıfırdan başlayarak, uygun zaman aralıklarında ekleyin. Bu çalışmalarda kullanılan denge saniyede 8.5 veri noktası kaydedilir ve 0,117647 (= 1 / 8.5) sn böylece zaman aralıkları kullanılmıştır. </li><li> Su üzerinde toplanmıştır düşünün gaz, su buharı ile doyurulmuş olan. toplamak sırasındaİyon işlem olup, ölçüm silindiri içinde su seviyesi, atmosfer basıncında, ölçüm silindirinin iç basıncını korumak için ayarlar. </li><li> Bir karışımdaki gazların (P 1 ... P n) bireysel kısmi basınçlarının toplamı basıncı (P tot) eşit olduğunu bildiren Dalton Kanunu kullanarak yaklaşık düzeltme faktörünü uygulayın. Oda sıcaklığı 298 K ise, su buharı kısmi basıncı Pa ve ölçüm silindiri içinde toplam gaz basıncı 31,69.9, atmosfer basıncı (101.325 Pa) yaklaşık% 3.08 olduğu hesaplanabilir olan toplanan gaz hacmi su buharı. Söz konusu sıcaklıkta, su buharı kısmi basıncı ile diğer sıcaklıklarda, hidrojen su buharı miktarını tahmin. </li><li> (Oda sıcaklığı 298 K ise) üretilen hidrojen miktarının tahmini elde etmek için, 0.97 ile gaz hacmini çarpın. </li><li> İlk hidro tahminHidrojen üretimi eğrisinin başlangıç ​​dik yamaç doğrusal eğilim çizgisini takarak gen nesil oranı. </li><li> Su için geçen zaman ölçüm silindirinden yer değiştirmek üzere bir indüksiyon dönemi al. indüksiyon periyodunun bu tahminler mutlak değildir; Gerçek hidrojen üretim Reaksiyon hidrojen miktarının bir kısmı su yer değiştirmesi başlamak edebilmek için üretilen gerektiğinden bu deneylerde tahmin &#39;indüksiyon periyodu&#39; sonundan önce başlar. Ancak, bu değerler deneyler arasında indüksiyon döneminde göreceli değişimin değerlendirilmesi için izin veriyoruz. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Brodd, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+Are+Batteries,+Fuel+Cells,+and+Supercapacitors?.">What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors?.</a> Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).</li><li>Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-generation+materials+for+portable+applications.">Hydrogen-generation materials for portable applications.</a> J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).</li><li>Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+Alane+as+a+hydrogen+storage+media+for+portable+fuel+cell+power+sources.">Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources.</a> J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).</li><li>Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Portable+hydrogen+generation+from+activated+Al-Li-Bi+alloys+in+water.">Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water.</a> Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).</li><li>Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+safe,+portable,+hydrogen+gas+generator+using+aqueous+borohydride+solution+and+Ru+catalyst.">A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).</li><li>Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+overview+of+fuel+cell+technology:+Fundamentals+and+applications.">An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications.</a> Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).</li><li>Wallace, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+silicide+and+the+development+of+the+portable+hydrogen+energy+market.">Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market.</a> ECS Trans. 42, 219-230 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneous+and+homogenous+catalysts+for+hydrogen+generation+by+hydrolysis+of+aqueous+sodium+borohydride+(NaBH4)+solutions.">Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).</li><li>Huang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review:+Feasibility+of+hydrogen+generation+from+the+reaction+between+aluminum+and+water+for+fuel+cell+applications.">A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications.</a> J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).</li><li>McEvoy, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joseph+Priestley.">Joseph Priestley.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>The Editors of Encyclopædia Britannica. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stephen+Hales.">Stephen Hales.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>Ai, L., Gao, X., Jiang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+synthesis+of+cobalt+stabilized+on+macroscopic+biopolymer+hydrogel+as+economical+and+recyclable+catalyst+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride+hydrolysis.">In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis.</a> J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).</li><li>Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+polyvinylidene+fluoride+-+nickel+hollow+fiber+catalytic+membranes+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride.">Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride.</a> Fuel. 140, 685-692 (2015).</li><li>Demirci, S., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superior+reusability+of+metal+catalysts+prepared+within+poly+(ethylene+imine)+microgels+for+H2+production+from+NaBH4+hydrolysis.">Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis.</a> Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).</li><li>Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+through+hydrolysis+of+sodium+borohydride:+Oleic+acid+stabilized+Co-La-Zr-B+nanoparticle+as+a+novel+catalyst.">Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst.</a> Energy. 68, 152-159 (2014).</li><li>Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Co+2/BH-4+ratio+in+the+synthesis+of+Co-B+catalysts+on+sodium+borohydride+hydrolysis.">Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).</li><li>Saha, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+supported+bimetallic+G-Co-Pt+nanohybrid+catalyst+for+enhanced+and+cost+effective+hydrogen+generation.">Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).</li><li>Seven, F., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superporous+P+(2-hydroxyethyl+methacrylate)+cryogel-M+(M+Co,+Ni,+Cu)+composites+as+highly+effective+catalysts+in+H2+generation+from+hydrolysis.">Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).</li><li>Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+system+using+novel+additives+to+catalyze+hydrogen+release+from+the+hydrolysis+of+alane+and+activated+aluminum.">Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+old+solution+to+a+new+problem?+Hydrogen+generation+by+the+reaction+of+ferrosilicon+with+aqueous+sodium+hydroxide+solutions.">An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+efficient+acid-treated+cobalt+catalyst+for+hydrogen+generation+from+NaBH4+hydrolysis.">Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).</li><li>Akdim, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anchored+cobalt+film+as+stable+supported+catalyst+for+hydrolysis+of+sodium+borohydride+for+chemical+hydrogen+storage.">Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).</li><li>Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt-supported+alumina+as+catalytic+film+prepared+by+electrophoretic+deposition+for+hydrogen+release+applications.">Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications.</a> Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+(II)+salts,+performing+materials+for+generating+hydrogen+from+sodium+borohydride.">Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).</li><li>Erogbogbo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-demand+hydrogen+generation+using+nanosilicon:+splitting+water+without+light,+heat,+or+electricity.">On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity.</a> Nano Lett. 13, 451-456 (2013).</li><li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+on+the+improved+hydrolysis+of+aluminum-calcium+hydride-salt+mixture+elaborated+by+ball+milling.">Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling.</a> Energy. 84, 714-721 (2015).</li><li>Muir, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+electroless+plating+method+for+preparation+of+highly+active+Co-B+catalysts+for+NaBH4+hydrolysis.">New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).</li><li>Wu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+and+kinetics+of+sodium+borohydride+hydrolysis+over+crystalline+nickel+and+nickel+boride+and+amorphous+nickel-boron+nanoparticles.">Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles.</a> J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).</li><li>Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+from+hydrolysis+of+solid+sodium+borohydride+promoted+by+a+cobalt-molybdenum-boron+catalyst+and+aluminum+powder.">Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).</li><li>Chen, Y., Pan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+various+Co-B+catalyst+synthesis+conditions+on+catalyst+surface+morphology+and+NaBH4+hydrolysis+reaction+kinetic+parameters.">Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li><li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4.">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li><li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocatalyst:+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+(II)+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride.">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li><li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium.">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Protokolün en kritik adımlar deneyin başlangıcında meydana olanlardır. Bu hidroliz reaksiyonları oranının büyük sıcaklık bağımlılığı büyük bir dikkatle çözeltisi sıcaklık katı eklenmesinden önce dengeye ulaştı emin olmak için dikkat edilmesi gerektiği anlamına gelir. Katı hızla ilave edilmesi ve tamamen adaptörün ezilmiş bir cam eklem doğru yuvarlak tabanlı bir şişe boynuna takılması gereken, ve denge daha sonra mümkün olduğu kadar hızlı bir şekilde sıfırlanır gerekir. başlangıç ​​zamanı ve reaksiyon sıcaklığının yanlış bir ölçüm yanlış sonuçlar üretecektir. yöntem bazı sınırlamalar var. Ölçüm silindir içine sokulduğu beher ölçüm silindirden yerinden su hızla denge üzerine plastik köprü aşağı kanalize olmasını sağlamak için mümkün olduğu kadar dar olduğunu zorunludur. Aksi takdirde, suyun yüzey gerilimini sağlardüşük miktarda su seviyesinin, düşük birikim suyun tamamının büyük damla olarak salındığı noktaya kadar (bakınız Şekil 5). denge hata da verilerin çözünürlüğünü sınırlar. Bu deneylerde, ± 0.05 g bir hata ile bir denge hidrojen birkaç yüz mililitre oluştururken yeterli olan, kullanılmıştır, ama daha küçük miktarlar ölçülecek olduğunda daha küçük bir hata ile bir denge gerekli olacaktır. Denge üzerine köprüden yerinden su damlar gibi, denge tarafından kaydedilen kütle damla dengesi üzerine düştükçe, denge an biraz daha büyük bir kütleye kayıtları, yani salınır. Bu yazılım paketleri kullanarak yüksek zaman çözünürlüğü ham verilerin farklılaşma degrade salınım olarak sorunlu olduğu anlamına gelir. en uygun yolu, hidrojen üretim eğrisinin dik kısmının degrade ve böylece hidrojen üretim hızını bulmak için is o düz bir çizgi sığacak ve degrade hesaplamak için. otomatik olarak elektronik tablodaki verileri giriş yaparak, bu yöntem elle gelişti gazın hacmini kayıt güveniyor su deplasman yöntemlere göre doğruluk ve zamansal çözünürlükte önemli bir gelişme sunuyor. gaz evrimini izlemek için kameralar ve görüntü analiz yazılımı kullanmak yöntemlere göre maliyet oldukça düşük olmasına rağmen Ancak, zamansal çözünürlükte genellikle düşüktür ve bu kamera tabanlı yöntemler de su nedeniyle kütle dengesi okumaları salınan sorunu önlemek damla oluşturucu ve dolayısıyla daha kolay bir şekilde ayırt tarafından işlenebilir verileri üretir. su yer değiştirme yöntemi su içinde düşük çözünürlüğe sahip bir gaz toplanması için de geçerlidir. Bu nedenle, bu deneysel protokol, suda az çözünen gaz çıkaran diğer kimyasal tepkimeler gaz üretimi oranlarının ölçümü için modifiye edilebilires.

Nedeniyle yüksek enerji yoğunluğu, lityum-iyon piller şu anda taşınabilir tüketici elektroniği için en popüler güç kaynaklarından biridir. Bununla birlikte, bir pil tarafından teslim edilebilir enerji miktarı sınırlıdır. Taşınabilir güç sağlamak için alternatif yöntemler geliştirmeye çok ilgi dolayısıyla şu anda yok. daha umut verici yöntemlerden biri hidrojen ve oksijen birleştirerek elektrik ve su oluşturur, proton değişim zarı (PEM) yakıt hücrelerinin kullanılmasıdır. PEM yakıt pilleri pillerin üzerinde iki ana avantajlara sahip. (Bir hidrojen akışı muhafaza olduğu sürece) İlk olarak, PEM yakıt hücreleri zaman çok daha uzun bir süre için güç sağlayabilir. İkinci olarak, yakıt kaynağına bağlı olarak, PEM yakıt hücreleri, daha küçük bir sistem daha fazla enerji sağlayabilir, yani pillere göre çok daha büyük bir enerji yoğunluğuna sahip olabilir. 1,2 Bunun bir sonucu olarak, yönlendirilmiş bir araştırma, şu anda çok miktarda mevcuttur gelişmekte olan taşınabilir, on-demand hidrojen kaynaklarına. 2-Şu anda çok ilgi topluyor 7 bir yöntem su ile kimyasal reaksiyona girerek hidrojen üretimini olduğunu. 8,9 Bu reaksiyonlarda ölçülen edilmesi gereken en önemli parametrelerden biri hidrojen evrimi. Bu tür sulu çözeltiler, kimyasal olarak hidrojen depolama malzemelerinin ilavesi ile, hidrojen evrimi basit reaksiyonlar için, bir basit, düşük maliyetli bir ölçüm sistemi olması avantajlıdır. Bu tür bir sistemin bir örneği, bir kimyasal reaksiyonda oluşturulan gaz hacmi ters suyla doldurulmuş ölçme silindiri yer değiştiren su hacmi izleme basitçe ölçüldüğü su yer değiştirme yöntemidir. Bu teknik 18. yüzyılda, botanikçi Stephen Hales tarafından geliştirilen ve daha sonra uyarlanmış ve oksijen dahil olmak üzere birçok gazları, izole etmek Joseph Priestley tarafından en ünlü kullanımı için konulmuştur pnömatik çukurda, ortaya çıkmıştır. 10,11 su deplasman yöntemisu ile, hidrojen de dahil olmak üzere, su, özellikle çözünebilir değildir ve hala yaygın olarak sodyum borohidrür, alüminyum ve ferrosilikon gibi çeşitli kimyasalların reaksiyonlarından elde edilen hidrojen hacminin kaydetmek için kullanılan herhangi bir gaz için geçerlidir. 12 20 Ancak, gaz gelişti olarak su seviyesindeki değişikliklerin manuel kaydı içeren klasik su deplasman yöntemi, sıkıcı ve su seviyesi hızla değişen zaman deneyci için zor olduğu gibi, yüksek gaz akış hızlarında, yanlış olabilir, doğru bir okuma almak için. Bir deneyci gerçekçi 10 sn ~ daha küçük aralıklarla okuma alamaz manuel olarak kaydedilen veriler, aynı zamanda zamansal çözünürlükte doğal düşüktür. Birçok araştırmacı zamanla hacim değişikliği ayıklamak için su değiştirme süreci ve veri analizi yazılımı kaydetmeye kameralar kullanarak bu sorunun üstesinden gelmiş. 21-25 Ancak, bu rBilgisayar programlama ve nispeten pahalı ekipman bilgisi equires. Diğer araştırmacılar, hidrojen akışını kaydetmek için kütle akış metre kullandık. 26-29 Bununla birlikte, bu, genellikle, bir dar bir aralık içinde gaz tespit edebilen tek olan ve akış nispeten sabit bir sıcaklıkta muhafaza edildiği uygulamalar için daha uygun olan seviye. Daha yüksek çözünürlük elde etmek daha basit bir yaklaşım, daha doğru veri Kütle dengesi yerleştirilen bir alıcı kabı içine, hidrojen evrimi ile yer değiştiren su kanalı etmektir. 30-35, burada tarif edilen bu yöntemle değişimi yapan, genel laboratuvar sınıfı cam kullanımı ve düşük maliyetli, ticari olarak temin edilebilen bir denge sulu sodyum hidroksit çözeltisi ile silikon reaksiyonu, hidrojen evrimi kaydetmek için. Aksine elle kaydedilen olmaktan çok, veri denge bilgisayara veri göndermek için izin veren bir veri toplama yazılım paketi kullanarak bir elektronik tabloya kaydedilir. Olması gerekiyorBu teknik, mililitre ölçekte, hidrojen evrimi ölçülmesi için uygun olsa da, bu hacim (nedeniyle ölçüm silindiri sınırlı boyutu) (nedeniyle dengede belirsizlik) çok küçük bir ölçülmesi için uygun ya da çok büyük değildir unutulmamalıdır (yüksek çözünürlüklü denge ya da daha büyük bir ölçme silindiri kullanarak, yani) uygun adaptasyon olmadan hidrojen.

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

deney düzeneği tekrarlanabilirliğini incelemek için, silikon değişen kütleleri hidrojen üretmek için sulu sodyum hidroksit çözeltisi ile tepkimeye sokulmuştur. Her reaksiyon üç kere gerçekleştirildi. Ortalama hidrojen üretim eğrileri. Şekil 1 &#39;de hesaplanmıştır silikon kütleye için ortalama toplam hidrojen verimleri, hidrojen üretim oranları ve indüksiyon sürelerinin gösterilir ve Şekil 2, 3, bir standart sapma gösteren hata çubukları ile beraber çizilir ve 4 sırasıyla. reaksiyonlar arasındaki toplam hidrojen verimleri ve hidrojen üretim oranlarında çok az sapma ve indüksiyon dönemlerinde sapma daha büyük bir seviye oldu. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Şekil 1: Reacti Hidrojen Üretimi Curves örneğiSulu sodyum hidroksit, silikon on. silikon çeşitli yığınların (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 ve 0.25 g), 50 ° C&#39;de sulu sodyum hidroksit çözeltisi (5 mi,% 20 ağırlık) reaksiyona sokuldu. Hidrojen üretimi 10 dakikalık bir süre için kaydedilmiştir. Reaksiyonları üç nüsha olarak yapılan ve sonuçları ortalaması alınmıştır. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Şekil 2:. Sulu sodyum hidroksit, silikon reaksiyonundan hidrojen verim değerleri Örnek 10 dakikada değişen hidrojen toplam hacmi hidrojen üretim eğrilerinden çıkartılmıştır. silikon kütleye için ortalama toplam hidrojen verimler elde edildi ve grafikleri çizildi. Kitle o arasında doğrusal bir ilişki olduğu görülmektedirreaksiyon, bu reaksiyon koşulları altında üretilen hidrojen yoğunluğu kullanılan F, silikon. Hata çubukları toplam hidrojen verimi bir standart sapmasını temsil eder. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Şekil 3:. Sulu sodyum hidroksit, silikon reaksiyonundan hidrojen üretim hızı değerleri Örnek silikon her kütlesi için hidrojen üretiminin ilk veya maksimum hızları hidrojen üretim eğrilerinden hesaplandı. silikon kütleye ortalama başlangıç ​​veya en fazla hidrojen üretim oranları elde edildi ve grafikleri çizildi. Ortalama olarak, reaksiyonda kullanılan silikon kütle ve ilk ya da maksimum olarak hidrojen g arasında bir güç bir ilişki vardır, görülebilir<html> Bu reaksiyon koşulları altında görülen eneration oranı. Hata çubukları başlangıç ​​veya maksimum hidrojen üretimi oranlarından birine standart sapmasını temsil eder. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Şekil 4:. Sulu sodyum hidroksit, silikon reaksiyonundan İndüksiyon zamanı Değerleri Örnek silikon kütleye hidrojen üretimi için endüksiyon süreleri hidrojen üretim eğrilerinden çıkartılmıştır. silikon kütleye ortalama indüksiyon periyodu elde çizilmiştir. Ortalama olarak, deneyler arasında indüksiyon periyodu hiçbir büyük değişiklik, yani görülebilir. Hata çubukları, ilk ya da maksimum hidrojen üretim oranları, bir standart sapma göstermektedir.ref = &quot;https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. Şekil 5, bir alt-optimal deney bazı temsili sonuçlar gösterilmektedir. Bu durumda, yaklaşık olarak 400 ve 710 saniye düştü nedeniyle, suyun yüzey gerilimi damlar birikmesi 200 800 sn sonuçları arasında hidrojen, düşük akım. Bu damlar maksimum hidrojen üretimi hesaplanmasını etkilemez rağmen damla düştü önce, örneğin ölçüm durdu, eğer onlar toplam hidrojen verimi üzerinde bir etkisi olabilir. Ya gaz daha yüksek bir akış ya da önlemek için, reaksiyon ayarı elde etmek için (ki bu durumda, örneğin, alüminyum-silikon alaşım daha büyük bir kütleye ilave ya da sodyum hidroksit, daha yüksek bir konsantrasyonu kullanılarak), reaksiyon koşullarının değiştirilmesi için bu şekilde gerekli olan damlar birikmesi. . Şekil 5: bir alt-optimal Deney Örneği Bu deneyde, alüminyum (% 65.7) - silikon (% 34.3) alaşımı (0.2 g), 40 ° C&#39;de sulu sodyum hidroksit çözeltisi (5 mi,% 10 wt) ile reaksiyona sokuldu . Akış damlar su sonuçlarının yüzey gerilimi oluşmakta olan yavaşlatır olarak hidrojen evrimin ilk yüksek oranlarda olsa da hidrojen üretiminin kayıt, en uygunudur. Damlar yaklaşık 400 ve 710 sn, bu durumda. Kapanıp <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Basit, düşük maliyetli ve Sağlam Sistem Sulu Solutions ile Kimyasal Reaksiyonların tarafından Evolved Hidrojen Sesi Tedbir

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K Görüntüleme.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Video: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

Protein Film kızılötesi elektrokimya H2 oksidasyon çalışma için [NiFe] Hydrogenase tarafından gösterdi

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

Biyokimya

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Nükleer Reaksiyon Analizi Derinlik Profiling yoluyla Yüzey ve Arayüz Katmanlar ve Dökme Malzeme Hidrojen Konsantrasyonları miktar tayini

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Mühendislik

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS) Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and enzyme-substrate interactions. Among its many benefits, HDX-MS consumes only small amounts of material, can be performed under near native conditions without the need for enzyme/substrate labeling, and can provide spatially resolved information on enzyme conformational dynamics&#8722;even for large enzymes and multiprotein complexes. The method is initiated by the dilution of the enzyme of interest into buffer prepared in D2O. This triggers the exchange of protium in peptide bond amides (N-H) with deuterium (N-D). At the desired exchange time points, reaction aliquots are quenched, the enzyme is proteolyzed into peptides, the peptides are separated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC), and the change in mass of each peptide (due to the exchange of hydrogen for deuterium) is recorded by MS. The amount of deuterium uptake by each peptide is strongly dependent on the local hydrogen bonding environment of that peptide. Peptides present in very dynamic regions of the enzyme exchange deuterium very rapidly, whereas peptides derived from well-ordered regions undergo exchange much more slowly. In this manner, the HDX rate reports on local enzyme conformational dynamics. Perturbations to deuterium uptake levels in the presence of different ligands can then be used to map ligand binding sites, identify allosteric networks, and to understand the role of conformational dynamics in enzyme function. Here, we illustrate how we have used HDX-MS to better understand the biosynthesis of a type of peptide natural products called lanthipeptides. Lanthipeptides are genetically encoded peptides that are post-translationally modified by large, multifunctional, conformationally dynamic enzymes that are difficult to study with traditional structural biology approaches. HDX-MS provides an ideal and adaptable platform for investigating the mechanistic properties of these types of enzymes.

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry HDX-MS Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Lanthipeptide synthetases catalyze multistep reactions during the biosynthesis of peptide natural products. Here, we describe a continuous, bottom-up, hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) workflow that can be employed to study the conformational dynamics of lanthipeptide synthetases, as well as other similar enzymes involved in peptide natural product biosynthesis.

Peptit Biyosintetik Enzimleri Araştırmak için Hidrojen-Döteryum Değişim Kütle Spektrometresi (HDX-MS) Platformu

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and ...

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Çevre

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

Bir Membran Reaktöründe Hidrojen Üretimi ve Kullanımı

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

Kimya

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

Education

JoVE Science Education

Genel Kimya

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the progress of reactants going to products. This rate can be influenced by temperature, concentration, and the physical properties of the reactants. The rate also includes the intermediates and transition states that are formed but are neither the reactant nor the product. The rate law defines the role of each reactant in a reaction and can be used to mathematically model the time required for a reaction to proceed. The general form of a rate equation is shown below:
&#160;&#160;&#160; <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10193/10193eq1.jpg" />
where A and B are concentrations of different molecular species, m and n are reaction orders, and k is the rate constant. The rate of nearly every reaction changes over time as reactants are depleted, making effective collisions less likely to occur. The rate constant, however, is fixed for any single reaction at a given temperature. The reaction order illustrates the number of molecular species involved in a reaction. It is very important to know the rate law, including rate constant and reaction order, which can only be determined experimentally. In this experiment, we will explore one method for determining the rate law and use it to understand the progress of a chemical reaction.

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

Kimya Mühendisliği

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical reaction. Optically active substances have the capability of rotating the plane of polarization of linearly polarized light passing through them&#8212;a feature called optical rotation. Optical activity is attributed to the molecular structure of substances. Normal monochromatic light is unpolarized and possesses oscillations of the electrical field in all possible planes perpendicular to the direction of its propagation. When an unpolarized light passes through a polarizer, a linearly polarized light maintaining oscillations in one plane emerges out.
A polarimeter instrument determines the polarization direction of the light or the rotation produced by an optically active substance. In a polarimeter, the plane-polarized light is introduced to a tube containing the reacting solution, and the reaction can be followed without disturbing the system. If the sample contains optically inactive substances, there will be no change in the orientation of the plane of the polarized light. The light will be visible in the same intensity on the analyzer screen, and the angle of rotation reading (&#593;) will read zero degrees.
However, the presence of optically active compounds in the reacting sample causes the rotation of the plane of the polarized light passing through. The light emerging out will be less bright. The axis of the analyzer device will have to be rotated in a clockwise (dextrorotatory) or counter-clockwise (levorotatory) direction to observe the maximum brightness. The direction in which the analyzer needs to be rotated depends on the nature of the compound present. The optical rotation measured is proportional to the concentration of the optically active substances present in the sample. By analyzing the angle of rotation measurements at different time points, the concentrations of the optically active compounds can be determined as a function of time.
Spectrometry 
Optical experimental techniques like spectrometry are also frequently employed to monitor chemical reactions and secure quantitative information on reaction kinetics. Using spectrometry, the light of a specific wavelength is made to pass through a reacting sample. The molecules or compounds (either a reactant or product) within the sample may absorb some light while transmitting the remaining amount, which is measured by a detector. The quantity of light absorbed depends on the concentration of the compound or molecule of interest. For instance, the higher the concentration of a compound, the larger its absorbance. From the absorbance, the instrument will be able to determine the concentration of the compound of interest. In a reacting sample, the absorbance measured at periodic intervals computes the concentrations of the reactant or product as a function of time.
Pressure Measurements
For reactions involving gas-phase substances, the reaction kinetics is followed by quantifying the changes in the number of moles of gases as a function of the changes in pressure. The experimental settings of a gas-phase reaction can be connected to a manometer that could measure the pressure of either a gaseous reactant or product. As the reaction progresses, the pressure of the reactants decreases, and(or) the products&#39; pressure increases. This can be measured by the manometer as a function of time. By employing the ideal gas law&#8212;the concentration of a gas is proportional to its partial pressure&#8212;the rate of a chemical reaction can be calculated.

Experimental Techniques to Measure Reaction Rates

Reaksiyon Hızını Ölçme

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

JoVE Core

Kimyasal Kinetik

KEY TERMS AND CONCEPTS

Constant Pressure Calorimetry

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a substance. The heat is exchanged with a calibrated and insulated device called the calorimeter. Calorimetry experiments are based on the assumption that there is no heat exchange between the insulated calorimeter and the external environment. The well-insulated calorimeters prevent the transfer of heat between the calorimeter and its external environment, which effectively limits the &ldquo;surroundings&rdquo; to the nonsystem components within the calorimeter (and the calorimeter itself). This enables the accurate determination of the heat involved in chemical processes, such as the energy content of foods.&nbsp;
The temperature change measured by the calorimeter is used to derive the amount of heat transferred by the process under study. In a calorimeter, a system is defined as the substance or substances undergoing the chemical or physical change, or in other words, the reaction, and the surroundings are all other matter, including the solution and any other components in the calorimeter that either provide heat to the system or absorb heat from the system.
Before discussing the calorimetry of chemical reactions, consider a simpler example that illustrates the core idea behind calorimetry. Suppose a hot piece of metal at a high-temperature is placed in a low-temperature substance, such as cool water. Heat will flow from the hot metal to the water. The temperature of the metal will decrease, and the temperature of the water will increase until the two substances have the same temperature&mdash;that is when they reach thermal equilibrium. If this occurs in a calorimeter, all of the heat is transferred between the two substances, with no heat gained or lost by its external environment. Under these ideal circumstances, the net heat change is zero:
<img alt="Eq1" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-01.png" style="height: 40px;" />
This relationship can be rearranged to show that the heat gained by the metal is equal to the heat lost by substance the water:
<img alt="Eq2" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-02.png" style="height: 40px;" />
The magnitude of the heat (change) is, therefore, the same for both substances. The negative sign merely shows that qmetal and qwater are opposite in direction of&nbsp;heat flow (gain or loss), but it does not indicate the arithmetic sign of either q value (that is determined by whether the matter in question gains or loses heat, per definition). In the specific situation described, qmetal is a negative value and qwater is a positive value since heat is transferred from the metal to the water.
When using calorimetry to determine the heat involved in a chemical reaction, the same principles apply. The amount of heat absorbed by the calorimeter is often small enough that it can most often be neglected, and the calorimeter minimizes energy exchange with the outside environment. When an exothermic reaction occurs in solution in a calorimeter, the heat produced by the reaction is absorbed by the solution, which increases its temperature. When an endothermic reaction occurs, the heat required is absorbed from the thermal energy of the solution, which decreases its temperature. The temperature change (&Delta;T), along with the specific heat (csoln) and mass of the solution (msoln), can then be used to calculate the amount of heat (qsoln) involved in either case.
<img alt="Eq3" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-03.png" style="height: 40px;" />
A &nbsp;simple calorimeter &mdash; called the coffee cup calorimeter &mdash; is constructed from two nested polystyrene cups closed with a loose-fitting lid. Coffee cup calorimeters are used to measure the heat of reactions that take place in solutions (mostly aqueous solutions) and involve no or very little volume change. Because energy is neither created nor destroyed during a chemical reaction, the heat produced or consumed in the reaction (the &ldquo;system&rdquo;), qrxn, plus the heat absorbed or lost by the solution (the &ldquo;surroundings&rdquo;), qsoln, must add up to zero:
<img alt="Eq4" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-04.png" style="height: 40px;" />
This means that the amount of heat produced or consumed in the reaction equals the amount of heat absorbed or lost by the solution:
<img alt="Eq5" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-05.png" style="height: 40px;" />
The coffee cup calorimeter is a constant-pressure calorimeter, and the measured heat of the reaction is equivalent to the change in enthalpy.
<img alt="Eq6" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-06.png" style="height: 40px;" />
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/5-2-calorimetry">Openstax, Chemistry 2e, Section 5.2: Calorimetry</a>.

Constant Pressure Calorimeter/ Coffee Cup Calorimeter

Sabit Basınç Kalorimetrisi

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a ...