Name: protocol for measuring the thermal properties of a supercooled synthetic sand-water-gas-methane hydrate sample
Uploaded: 2016-03-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample at JoVE.com

Bu çalışma mali Japonya&#39;da Metan hidrat Kaynakları MH21 Araştırma Konsorsiyumu ve Ekonomi, Ticaret ve Sanayi Bakanlığı tarafından Milli Metan hidrat Sömürü Programı tarafından desteklenmiştir. Yazarlar deneyler ile yardım için T. Maekawa ve S. Goto teşekkür etmek istiyorum. . (Muraoka, M., Susuki, N., Yamaguchi, H., Tsuji, T., Yamamoto, Y., Enerji yakıtlar, 29 (3), 2015, 1345-1351, 2015, DOI izni ile yayımlanmaktadır rakamlar: 10,1021 / ef502350n). Telif Hakkı (2015) American Chemical Society.

Not: Bu çalışma, yüksek basınçlı yanıcı metan gazı ve büyük bir yüksek basınçlı kap kullanır gibi ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formlarını danışın. Bir kask, koruyucu gözlük ve emniyet çizme giymek. Sıcaklık kontrol sistemi durursa, kap içinde basınç MH ayrışma ile artar. Kazaları önlemek için, bir güvenlik vanası sisteminin kullanılması şiddetle otomatik olarak atmosfere metan gazı serbest bırakmak için tavsiye edilir. Emniyet valf sistemi, elektrik güç kaynağı olmadan çalışabilir. Kum-su-metan gaz Örnekleri 9 1. Hazırlık <ol><li> Titreşimli masada yüksek basınçlı kap yerleştirin. </li><li> Kum şişe bir su şişesi ve 4.000 g silis kumu saf 1.5 L su doldurun. Doğru sırasıyla, kum ve su şişeleri kum ve su kitleleri tartın. </li><li> Bir su şişesinin 2,110 cm3 bir iç hacme sahip, yüksek basınçlı bir kap içinde, saf suyun 1 L dökünsu yarım iç gemi doldurana kadar. </li><li> Tüm gemiyi titremesini titreşimli masanın açın. titreşim hızı ve sırasıyla 50 Hz ve 220 W, güç kaynağını ayarlayın. Adım 1.5 tamamlanmasına kadar titretmeyin. damar titreşimli kabın alt boşaltma hattı ve sinterlenmiş metalik filtre artık havanın çıkarın. </li><li> Yaklaşık olarak 1 g san sabit bir oranda -1 tüm damar düzgün ambalaj sağlamak için, titreşim yaparken, su yüzeyine yakın tutulan bir huni kullanılarak en damar içine kum şişe 3.300 g silis kumu dökün. </li><li> Su kabının jant ulaştığında titreşim durdurun. </li><li> su dökülmesini önlemek için geminin kenarında geçici duvar gibi bir halka yerleştirin. </li><li> 50 Hz ve 220 W tekrar gemiyi titreşimle </li><li> kum kabına (yükseklik 140 mm) jant ulaştığında, titreşim kapatın. </li><li> th kullanarak geçici duvar ve aşırı boşluk suyu çıkarıne drenaj hattı. su şişesinin içine aşırı boşluk suyu geri dökün. </li><li> 50 Hz ve 1 saniye 300 W bir veya iki kez gemi titreşimli kum paketi ve gerekirse daha fazla kum ekleyin. </li><li> Kum ve su şişeleri kum ve su kitleleri tartılır. Kum ve su şişeleri kitle farklarından geminin kum ve su kitleleri hesaplayın. Bu deneyde, bir kap içinde kum ve su kütleleri sırasıyla 3.385 g 823,6 gram idi. Bir kap içinde su kütlesi, toplam ağırlık olarak ifade edilir. </li><li> paslanmaz çelik kapaklı yüksek basınçlı kap Kapak ve sırayla çapraz karşısında çiftlerin sıkın. </li><li> deney amaçlı tabloya titreşimli tablodan yüksek basınçlı kap taşıyın. </li><li> sıcaklığını kontrol etmek için, ısı yalıtkan, yüksek basınçlı bir kap kapağı. </li><li> yüksek basınçlı, yüksek basınçlı boru hattı ve soğutma suyu akış hatları bağlayın. </li&gt; <li> giriş ve çıkış gaz boru hattı vanalarını açın. Atmosfer basıncı altında tuzağına çok su deşarj kadar dk -1 800 ml &#39;lik bir oranda 10 L metan havalandırın. Kum boşaltma kabın altındaki sabit bir sinterlenmiş metalik filtre ile önlenir. hidrofil silis kumu su moleküllerini adsorbe çünkü artık su kum yüzeyinde kalır. </li><li> Bir kap içinde gaz miktarını belirlemek için, tuzak W, tuzak su kütlesinin tartılır. Toplam ağırlık res w = denklem kullanılarak kabında kalan su, w res kütlesini belirlemek - tuzak w. Bu durumda, W Res ve W tutucu, sırasıyla 360,6 g 463,0 g idi. </li><li> V kum t hacmi V kum / V hücre, - formül Ѱ = 1 kullanılarak örnek gözeneklilik belirlemeKum yoğunluğu (yani, ρ s 2.630 kg m 3 =), ve V, hücre kum kütle oranı ile belirlenir O kum kabının iç hacmi. numunenin gözenekliliği Ѱ 0.39 idi. </li><li> çıkış gaz hattının vanasını kapatın. Oda sıcaklığında (yani, 31.6 ° C), yaklaşık 12.1 MPa kabı içinde metan gözenek basıncı artırmak için metan enjekte edilir. </li><li> Giriş gaz hattının vanasını kapatın. </li><li> Logger&#39;i kullanarak deney sırasında geminin basınç ve sıcaklık kaydetmeye başlayın. Veri örnekleme aralığı 5 saniyedir. toplam deneysel süresi yaklaşık 3.000 dk. </li></ol> 2. MH Sentezi ve süpersoğutmalı Numune 9 Isıl Özellikleri &#39;Ölçüm <ol><li> Soğutma sıvısı sirküle edilerek 2.0 ° C oda sıcaklığı ile kabın soğutma soğutucu açın. chiller t soğutucu sirkülasyonunu sağlayınızoradan nihayet geri soğutucu geminin kapağına, ve kabın dibine, o. Kap içinde sıcaklık değişimi oranı yaklaşık 0.001 ° C sn -1. </li><li> TPS analizör yazılımı kullanılarak ölçüm parametrelerini ayarlayın. Tasarım # 7577 sensör sensör türünü ayarlayın. Çıkış gücü W 0 sn ila 5 mW ve ölçüm süresi 30 olarak ayarlayın. sensör tipi veya numune koşulları değişirse uygun parametreler değiştirilmesi gerektiğini unutmayın. 1.5 ° C 1 ° C den sıcaklığını artırmak için parametreleri ayarlayın. </li><li> Aşağıdaki denklem ile süper-, DT sup, derecesini hesaplama: DT sup = T eq (P) - T. (3) T eşdeğer (P) basıncı P bir fonksiyonu olarak MH denge sıcaklığı T eşdeğer (P) CSMGem yazılımı 1 kullanılarak hesaplanır.0 P ve T, sırasıyla basınç ve sıcaklık ayarları kullanılarak ölçülmüştür kap içindeki basınç ve sıcaklık vardır. </li><li> Eşzamanlı olarak DT sup fazla 2 ° C sonra TPS analizörü kullanılarak ısıl iletkenlik, ısıl yayılım ve hacimsel özgül ısı ölçer. </li><li> Her ölçümden sonra termal özellikleri analizörü bağlı TPS probu geçin. Deney 9 sırasında TPS prob ve elle analizörü arasındaki kabloları geçiş. Bağlantı şeması referans 9 Şekil S2 gösterilmiştir. Her bir sensör için anahtarlama sırası hayır. 6 → 2 → 7 → 5 → 1 → 9 → 4 → 3 → 8 → 6 .... dizisi ölçümleri etki kalan ısı önlemek için mümkün olduğu kadar ayarlanır sensörler arasındaki mesafe, temel alır. verileri her 3-5 dakikada toplayın. </li><li> # &amp; Kadar ölçümler tekrarlayın916 T destek 2 ° yine C&#39;yi ulaşır. Bu deneyde, Δ T destek ilk zaman ile artmaktadır. DT destek en yüksek değerine ulaşır sonra basınç MH oluşumu azalır, çünkü DT destek yavaş yavaş 0 ° C&#39;ye düşer. DT sup denklemi 3 ile TPS ölçümlerine önce daha büyük 2 ° C olup olmadığını kontrol edin. </li><li> sıcaklık profili MH erime etkilenmez emin olun. MH ölçümleri sırasında erirse MH erime endotermik reaksiyon olduğu için, sıcaklık artış olmayacak. ölçümler esnasında sıcaklık profilini kontrol edin ve sonuçları bölümde ele alınmıştır. </li><li> TPS tekniği kullanılarak tüm sıcaklık profili verileri için termal gayrimenkullerin &#39;analiz gerçekleştirin. </li></ol> Numune 9,11 Doygunluk Değişim 3. Hesaplama Not:Zaman t bir fonksiyonu olarak örnek MH, su için doyma, gaz derecesi gazın durum denklemi kullanılarak hesaplanır. Kullanılan hesaplama ayrıntıları ve denklemler daha önce 11 tarif edilmiştir. <ol><li> T zamanında metan gazı hacmi V gazı, t hesaplamak <img alt="denklem 4" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq4.jpg" /> Q, bir kap içinde gazın başlangıçtaki hacminin, V MH t - 1 zamanı t MH hacmi - 1, ve R VHW su ve MH hacim oranıdır. <img alt="Denklem 5" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq5.jpg" /> Denklem 5, n, MH hidrasyon sayısına (~ 6), ρ MH ve ρ, su, sırasıyla MH ve su yoğunluğuna karşılık gelir ve w MH w su MH su, r moleküler kütlesi ifadeespectively. </li><li> T oluşan miktar ΔM t (mol) MH hesaplayın - 1 t <img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq6.jpg" /> R, gaz sabitidir, P, metan gazının basıncı olduğu ve Z&#39;nin t (t, gaz, T, P, gaz, t) t anında metan kompresyon katsayısıdır. Z t 12, 13 hesaplamak için, Lee ve Kesler tarafından modifiye Biz 9 ve Sakamoto ve diğ. 11, Benedict-Webb-Rubin (BWR) denklemi kullanılmıştır. Bu hesaplama için, formül (3-7,1) - referans 13 7 - (3-7,4) BWR denklem 13 ve Lee-Kesler sabitleri Tablo 3 kullanılır. </li><li> Hacim değişikliği Δ V MH hesaplamak <sut MH b&gt; t - 1 t <img alt="Denklem 7" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq7.jpg" /> burada pS 101.325 Pa referans basınç, T s 273,15 K, referans sıcaklığı, Z, S pS sıkıştırma katsayısı ve T nin (Z, S ~ 1), ve V, CH4 metan gazı hacminin oranının MH birim hacim [Nm 3 m -3]. 165.99 Bir V CH4 değeri [Nm 3 m -3] kullanın. </li><li> T zamanında MH t, hacim V MH hesaplayın <img alt="Denklem 8" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq8.jpg" /></li><li> T anındaki basınç kabında su V su hacmini, t hesaplayın <img alt="Denklem 9" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq9.jpg" /&gt; burada V su, 1 suyun başlangıçtaki hacmidir. </li><li> Yöntemler kullanılarak hesaplamalar tekrarlayın. T zamanında 4-9 = 2, 3, ..., su, metan ve MH 11 doyma değişimini saptamak için. Başlangıç ​​koşulu t = 1, yani V gazı, 1 = Q. T zamanında P ve T veri günlükleri 9 alınır. Hesaplama sonuçları aşağıdaki bölümde gösterilmiştir. </li></ol>

<ol>
	<li>Sloan, E. D., Koh, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Clathrate Hydrates of Natural Gases, 3rd ed. , (2007).</li><li>Hatzikiriakos, S. G., Englezos, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+relationship+between+global+warming+and+methane+gas+hydrates+in+the+earth.">The relationship between global warming and methane gas hydrates in the earth.</a> Chem. Eng. Sci. 48 (23), 3963-3969 (1993).</li><li>Yamamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Overview+and+introduction:+pressure+core-sampling+and+analyses+in+the+2012-2013+MH21+offshore+test+of+gas+production+from+methane+hydrates+in+the+eastern+Nankai+Trough.">Overview and introduction: pressure core-sampling and analyses in the 2012-2013 MH21 offshore test of gas production from methane hydrates in the eastern Nankai Trough.</a> Mar. Petrol. Geol. 66 (Pt 2), 296 (2015).</li><li>Fujii, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Geological+setting+and+characterization+of+a+methane+hydrate+reservoir+distributed+at+the+first+offshore+production+test+site+on+the+Daini-Atsumi+Knoll+in+the+eastern+Nankai+Trough,+Japan.">Geological setting and characterization of a methane hydrate reservoir distributed at the first offshore production test site on the Daini-Atsumi Knoll in the eastern Nankai Trough, Japan.</a> Mar. Petrol. Geol. 66 (Pt 2), 310 (2015).</li><li>Mao, W. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+clusters+in+clathrate+hydrate.">Hydrogen clusters in clathrate hydrate.</a> Science. 297 (5590), 2247-2249 (2002).</li><li>Lee, S., Liang, L., Riestenberg, D., West, O. R., Tsouris, C., Adams, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CO2+hydrate+composite+for+ocean+carbon+sequestration.">CO2 hydrate composite for ocean carbon sequestration.</a> Environ. Sci. Technol. 37 (16), 3701-3708 (2003).</li><li>Muromachi, S., Ohmura, R., Takeya, S., Mori, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Clathrate+Hydrates+for+Ozone+Preservation.">Clathrate Hydrates for Ozone Preservation.</a> J. Phys. Chem. B. 114, 11430-11435 (2010).</li><li>Waite, W. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+properties+of+hydrate-bearing+sediments.">Physical properties of hydrate-bearing sediments.</a> Rev. Geophys. 47 (4), (2009).</li><li>Muraoka, M., Susuki, N., Yamaguchi, H., Tsuji, T., Yamamoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+properties+of+a+supercooled+synthetic+sand-water-gas-methane+hydrate+sample.">Thermal properties of a supercooled synthetic sand-water-gas-methane hydrate sample.</a> Energy Fuels. 29 (3), 1345-1351 (2015).</li><li>Gustafsson, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transient+plane+source+techniques+for+thermal+conductivity+and+thermal+diffusivity+measurements+of+solid+materials.">Transient plane source techniques for thermal conductivity and thermal diffusivity measurements of solid materials.</a> Rev. Sci. Instrum. 62 (3), 797-804 (1991).</li><li>Sakamoto, Y., Haneda, H., Kawamura, T., Aoki, K., Komai, T., Yamaguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Study+on+a+New+Enhanced+Gas+Recovery+Method+by+Nitrogen+Injection+from+a+Methane+Hydrate+Reservoir.">Experimental Study on a New Enhanced Gas Recovery Method by Nitrogen Injection from a Methane Hydrate Reservoir.</a> J. MMIJ. 123 (8), 386-393 (2007).</li><li>Lee, B. I., Kesler, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+generalized+thermodynamic+correlation+based+on+three-parameter+corresponding+states.">A generalized thermodynamic correlation based on three-parameter corresponding states.</a> AIChE J. 21 (3), 510-527 (1975).</li><li>Reid, R. C., Prausnitz, J. M., Poling, B. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+3,+Unit+3,+7.">Chapter 3, Unit 3, 7.</a> The properties of gases and liquids. , 47-49 (1987).</li><li>Anderson, G. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enthalpy+of+dissociation+and+hydration+number+of+methane+hydrate+from+the+Clapeyron+equation.">Enthalpy of dissociation and hydration number of methane hydrate from the Clapeyron equation.</a> J. Chem. Thermodyn. 36 (12), 1119-1127 (2004).</li><li>Waite, W. F., deMartin, B. J., Kirby, S. H., Pinkston, J., Ruppel, C. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+conductivity+measurements+in+porous+mixtures+of+methane+hydrate+and+quartz+sand.">Thermal conductivity measurements in porous mixtures of methane hydrate and quartz sand.</a> Geophys. Res. Lett. 29 (24), 82-1-82-4 (2002).</li><li>Kumar, P., Turner, D., Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+diffusivity+measurements+of+porous+methane+hydrate+and+hydrate-sediment+mixtures.">Thermal diffusivity measurements of porous methane hydrate and hydrate-sediment mixtures.</a> J. Geophys. Res. 109 (B1), (2004).</li><li>Huang, D., Fan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+and+modeling+thermal+conductivity+of+gas+hydrate-bearing+sand.">Measuring and modeling thermal conductivity of gas hydrate-bearing sand.</a> J. Geophys. Res. 110 (B1), (2005).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

ölçümü MH oluşumu ısı etkisi tahmin edildi. Şekil 3b ve oluşum H = 52.9 kJ mol -1 MH 14 için entalpisi gösterildiği gibi MH oluşumu ısı S h değişim oranı ürünlerinden tahmin edilmiştir. Sonuç olarak, maksimum sıcaklık değişimi 0,00081 ° C sn -1. Bu 5 saniyelik bir zaman aralığı boyunca 1 ° C ile 1.5 ° C arası TPS sensörünün sıcaklık artışı DT C&#39;den daha düşük olmuştur. Ayrı...

Gaz hidratları kafes 1 konuk moleküllerin içeren hidrojen-bağlı su moleküllerinin kafes yapılarını ihtiva kristalin bileşiklerdir. Okyanus tabanı ve sürekli donmuş bölgelerindeki metan hidrat (MD&#39;nin) büyük miktarda ilginç gelecekteki enerji kaynaklarıdır ancak küresel iklim koşulları 2 etkileyebilir. Mart 2013&#39;te, Japonya Petrol, Gaz ve Metal Ulusal Şirketi &quot;basınç düşürme yöntemi&quot; 3,4 ile Doğu Nankai çukur içinde doğal MH taşıyan çökelleri gaz çıkarmak için dünyanın ilk denizaşırı üretim testi yapılmıştır. Gaz hidratlar, metan 1, hidrojen 5 CO 2 1,6 ve ozon 7 gibi gazları saklayabilirsiniz. Dolayısıyla, metan ve hidrojen nemlendirir potansiyel enerji depolama ve ulaştırma medya olarak incelenmiştir. CO, CO2 seques atmosfere salınan 2 emisyonlarını azaltmak içinCO derin okyanus çökelleri 2 hidratlar kullanılarak trasyon 6 çalışılmıştır. Ozon halen su arıtma ve gıda sterilizasyon kullanılır. , Kimyasal 7 kararsız olduğu için ozon koruma teknolojisinin çalışmalar yapılmıştır. Hidratlar ozon konsantrasyonu ozonlu su veya buz 7 çok daha yüksektir. Doğal MH taşıyan sedimanlar ve hidrat tabanlı teknolojiler gaz üretimini geliştirmek için, gaz hidratların termal özelliklerini anlamak için şarttır. Ancak, gaz hidrat taşıyan çökellerin termal özellikleri veriler ve model çalışmaları 8 azdır. &quot;Basınç düşürme yöntemi&quot; hidrat istikrar altında gözenek basıncı azaltarak sediment gözenek uzayda MH ayırmak için kullanılabilir. Bu süreçte, sediment gözenek alanı bileşenleri su ve MH su, MH, ve gaz değiştirin. Termal gayrimenkullerin ölçümMH erime ısı ölçümlerini etkileyebilir, çünkü ikinci durumun zordur. Bu sorunu çözmek için, Muraoka ve ark., MH formasyonu 9&#39;da aşırı soğutulmuş koşullar altında Isıl Özellikleri &quot;ölçüm yapıldı. Bu video protokolü ile, aşırı soğutulmuş sentetik kum-su-gaz-MH numunenin ölçüm yöntemi açıklamak. Şekil 1 yapay metan hidrat taşıyan sediment termal özelliklerini ölçmek için deney düzeneği gösterir. Referans 9&#39;da gösterildiği gibi ayar aynıdır. Sistem temel olarak bir yüksek basınç kabı, basınç ve sıcaklık kontrolü ve ölçüm sisteminin termal özelliklerini içermektedir. Yüksek basınçlı kap 140 mm bir iç çapa ve 140 mm yüksekliğe sahip silindirik paslanmaz çelikten oluşmaktadır; çıkarıldı ölü hacim ile iç hacim 2.110 cm3, ve basınç sınırı 15 MPa&#39;dır. transie<html> nt düzlemi kaynağı (TPS) tekniği termal özellikleri 10 ölçmek için kullanılır. 2.001 mm bireysel yarıçapı ile Dokuz TPS probları kabın içine yerleştirilir. Dokuz prob 9 düzeni referans 9, Şekil 2&#39;de gösterilmiştir. TPS sondalar bir kablo ile termal gayrimenkullerin &#39;analizöre bağlı ve deney sırasında elle değiştirilir. Kap içinde TPS sensörü, bağlantı şemasına ve kurulum detayları referans 9 Şekil S1, 2 ve destekleyici bilgiler 3&#39;te gösterilmiştir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/53956/53956fig1.jpg" /> Şekil 1:. Yapay metan hidrat taşıyan sediment termal özelliklerini ölçmek için deney düzeneği Şekil referansı 9 modifiye edilir.3956fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. TPS yöntemi, her numunenin termal özelliklerini ölçmek için kullanıldı. Yöntem, ilkeleri referans 10 de tarif edilmiştir. Bu yöntemde, zaman-bağımlı sıcaklık artışı, DT Ave, olduğu <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq1.jpg" /> nerede <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq2.jpg" /> 0 sensör çıkış gücü B Denklem 1 &#39;de, R sensoru probunun yarıçapı, λ numunesinin termal iletkenlik, α termik yayıcılığıdır olduğu ve t güç kaynağı başlangıcından zamanı sensör probu. D (τ) boyutsuz bir zamana bağlı fonksiyonu. τ ise </em&gt; (spa&#39;sında / r) 1/2 ile verilir. Denklem 2&#39;de, m TPS probunun konsantrik halkalar sayısıdır ve 0 değiştirilmiş Bessel fonksiyonudur. Numunenin termal iletkenlik, ısıl yayılım ve özgül ısı, aynı anda enerji sensoru probunun tedarik edilir, sıcaklık artışı uygulanan ters analizi ile tespit edilmiştir.

<table><tbody><tr><td>TPS thermal probe, Hot disk sensor</td><td>Hot Disk AB Co., Sweden</td><td>#7577</td><td>Kapton sensor type, sensor radius 2.001 mm</td></tr><tr><td>Hot disk thermal properties analyzer</td><td>Hot Disk AB Co., Sweden</td><td>TPS 2500&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Toyoura standard silica sand</td><td>Toyoura Keiseki Kogyo Co., Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Methane gas, 99.9999%</td><td>Tokyo Gas Chemicals Co., Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td>Grade 6&amp;nbsp;N, Volume 47&amp;nbsp;L, Charging pressure 14.7&amp;nbsp;MPa</td></tr><tr><td>Water Purification System, Elix Advantage 3</td><td>Merck Millipore., U.S.</td><td>N/A</td><td>5 M&amp;Omega; cm (at 25&amp;nbsp;&amp;deg;C) resistivity</td></tr><tr><td>Vibrating table, Vivratory packer</td><td>Sinfonia Technology Co. Ltd., Japan</td><td>VGP-60</td><td></td></tr><tr><td>Chiller, Thermostatic Bath Circulator&amp;nbsp;</td><td>THOMAS KAGAKU Co., Ltd., Japan</td><td>TRL-40SP</td><td></td></tr><tr><td>Coorant, Aurora brine</td><td>Tokyo Fine Chemical Co.,Ltd., Japan</td><td>N/A</td><td>ethylene glycol 71&amp;nbsp;wt%</td></tr><tr><td>Temparature gage</td><td>Nitto Kouatsu., Japan</td><td>N/A</td><td>Pt 100, sheath-type platinum resistance temperature detector</td></tr><tr><td>Pressure gage</td><td>Kyowa Electronic Instruments., Japan</td><td>PG-200 KU</td><td></td></tr><tr><td>Data logger</td><td>KEYENCE., Japan</td><td>NR-500</td><td></td></tr><tr><td>Mass flow controller</td><td>OVAL Co., Japan</td><td>F-221S-A-11-11A</td><td>Maximum flow 2,000&amp;nbsp;N&amp;nbsp;ml&amp;#8288;/&amp;#8288;M, maximum design pressure 19.6&amp;nbsp;MPa</td></tr></tbody></table>

protocol for measuring the thermal properties of a supercooled synthetic sand-water-gas-methane hydrate sample

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future energy resources and energy storage media. To develop a method for gas production from natural MH-bearing sediments and hydrate-based technologies, it is imperative to understand the thermal properties of gas hydrates.
The thermal properties' measurements of samples comprising sand, water, methane, and MH are difficult because the melting heat of MH may affect the measurements. To solve this problem, we performed thermal properties' measurements at supercooled conditions during MH formation. The measurement protocol, calculation method of the saturation change, and tips for thermal constants' analysis of the sample using transient plane source techniques are described here.
The effect of the formation heat of MH on measurement is very small because the gas hydrate formation rate is very slow. This measurement method can be applied to the thermal properties of the gas hydrate-water-guest gas system, which contains hydrogen, CO2, and ozone hydrates, because the characteristic low formation rate of gas hydrate is not unique to MH. The key point of this method is the low rate of phase transition of the target material. Hence, this method may be applied to other materials having low phase-transition rates.

Şekil 2a nedeniyle termal Sabitler &#39;ölçümü MH erime. DT c sıcaklık değişimini olduğu etkilenmez sıcaklık profilini gösterir. 2b MH eritme etkilenen sıcaklık profili göstermektedir. Bu denklemler istikrarlı örnek koşullarını varsayılarak elde edilir çünkü Şekil 2b profil Denklem 1 ve 2 ile analiz edilemez. <stro...

Watch this Scientific Journal Video about Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample at JoVE.com

Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

Bir süpersoğutmalı Sentetik Kum-su-gaz-metan hidrat Örnek Termal Özelliklerini Ölçmek İçin Protokol

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

protocol-for-measuring-thermal-properties-supercooled-synthetic-sand

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Environment

8.8K Görüntüleme.  National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST). We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

Video: Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Kimya

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to follow the dynamically changing state of the ionogels, and to deliver more information and details about the subtle change of conductive properties with an increase or decrease in the temperature. Moreover, the method allows the performance of long term (i.e. days, weeks) measurements at a constant temperature to investigate the stability and durability of the system and the aging effects. The main advantage of the TSC method over classical conductometry is the ability to perform measurements during the gelation process, which was impossible with the classical method due to temperature stabilization, which usually takes a long time before the individual measurement. It is a well-known fact that to obtain the physical gel phase, the cooling stage must be fast; moreover, depending on the cooling rate, different microstructures can be achieved. The TSC method can be performed with any cooling/heating rate that can be assured by the external temperature system. In our case, we can achieve linear temperature change rates between 0.1 and approximately 10 &#176;C/min. The thermal scanning conductometry is designed to work in cycles, continuously changing between heating and cooling stages. Such an approach allows study of the reproducibility of the thermally reversible gel-sol phase transition. Moreover, it allows the performance of different experimental protocols on the same sample, which can be refreshed to initial state (if necessary) without removal from the measuring cell. Therefore, the measurements can be performed faster, in a more efficient way, and with much higher reproducibility and accuracy. Additionally, the TSC method can be also used as a tool to manufacture the ionogels with targeted properties, like microstructure, with an instant characterization of conductive properties.

Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

The kinetics of the cooling process defines the properties of ionic gels based on low molecular weight gelators. This manuscript describes the usage of thermal scanning conductometry (TSC), which obtains full control over the gelation process, along with in situ measurements of the samples' temperature and conductivity.

Eğitim ve iletken fiziksel aşama davranışını denetlemek için bir genel yöntem jelleri gibi Conductometry (TSK) tarama termal

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

Çevre

Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard for evaluating the mining value of shale gas. Currently, studies on the correlation between particle size and methane adsorption are controversial. In this study, an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, is used to test the adsorption capacity of different particle sizes in shale to determine the relationship between the particle size and the adsorption capacity of shale. Thegravimetric method requires fewer parameters and produces better results in terms of accuracy and consistency than methods like the volumetric method. Gravimetric measurements are performed in four steps: a blank measurement, preprocessing, a buoyancy measurement, and adsorption and desorption measurements. Gravimetric measurement is presently considered to be a more scientific and accurate method of measuring the amount of adsorption; however, it is time-consuming and requires a strict measuring technique. A Magnetic Suspension Balance (MSB) is the key to verify the accuracy and consistency of this method. Our results show that adsorption capacity and particle size are correlated, but not a linear correlation, and the adsorptions in particles sieved into 40 - 60 and 60 - 80 meshes tend to be larger. We propose that the maximum adsorption corresponding to the particle size is approximately 250 &#181;m (60 mesh) in the shale gas fracturing.

We use an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, to test the adsorption capacity of different particle sizes of shale, in order to find out the relationship between particle size and the adsorption capacity of shale.

Partikül büyüklüğü ve metan MPA'dan kapasite şeyl arasındaki ilişkinin deneysel çalışma

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard ...

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the deep ocean. Roles of minerals are critical in many hydrothermal organic geochemical processes. Traditional hydrothermal methodology, which includes using reactors made of gold, titanium, platinum, or stainless-steel, is usually associated with the high cost or undesired metal catalytic effects. Recently, there is a growing tendency for using the cost-effective and inert quartz or fused silica glass tubes in hydrothermal experiments. Here, we provide a protocol for carrying out organic-mineral hydrothermal experiments in silica tubes, and we describe the essential steps in the sample preparation, experimental setup, products separation, and quantitative analysis. We also demonstrate an experiment using a model organic compound, nitrobenzene, to show the effect of an iron-containing mineral, magnetite, on its degradation under a specific hydrothermal condition. This technique can be applied to study complex organic-mineral hydrothermal interactions in a relatively simple laboratory system.

Earth-abundant minerals play important roles in the natural hydrothermal systems. Here, we describe a reliable and cost-effective method for the experimental investigation of organic-mineral interactions under hydrothermal conditions.

Organik hidrotermal dönüşümler üzerinde Mineral etkileri eğitimi için deneysel bir protokol

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid cooling, to prepare the desired cryogenic temperature phase. Microliter to picoliter size drops are cooled by projection into a liquid nitrogen-argon (N2-Ar) mixture. The cryogenic temperature phase of the drop is evaluated using a visual assay that correlates with X-ray diffraction measurements. The density of the liquid N2-Ar mixture is adjusted by adding N2 or Ar until the drop becomes neutrally buoyant. The density of this mixture and thus of the drop is determined using a test mass and Archimedes principle. With appropriate care in drop preparation, management of gas above the liquid cryogen mixture to minimize icing, and regular mixing of the cryogenic mixture to prevent density stratification and phase separation, densities accurate to &#60;0.5% of drops as small as 50 pL can readily be determined. Measurements on aqueous cryoprotectant mixtures provide insight into cryoprotectant action, and provide quantitative data to facilitate thermal contraction matching in biological cryopreservation.

A protocol for determining the vitreous phase densities of micro- to pico-liter size drops of aqueous mixtures at cryogenic temperatures is described.

Kriyojenik Sıcaklıklarda Sulu Camların Yoğunluğunun Ölçülmesi

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

Mühendislik

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa working pressure, containing a stage for sessile droplets, a sapphire window for visualization, and temperature and pressure transducers. A pressure pump connected to a methane gas cylinder is used to pressurize the cell to 5 MPa. The cooling system is a 10 gallon (37.85 L) tank containing a 50% ethanol solution cooled via ethylene glycol through copper coils. This setup enables the observation of the temperature change associated with hydrate formation and dissociation during cooling and depressurization, respectively, as well as visualization and photography of the morphologic changes of the droplet. With this method, rapid hydrate shell formation was observed at ~-6 &#176;C to -9 &#176;C. During depressurization, a 0.2 &#176;C to 0.5 &#176;C temperature drop was observed at the pressure/temperature (P/T) stability curve due to exothermic hydrate dissociation, confirmed by visual observation of melting at the start of the temperature drop. The "memory effect" was observed after repressurizing to 5 MPa from 2 MPa. This experimental design allows the monitoring of pressure, temperature, and morphology of the droplet over time, making this a suitable method for testing various additives and substrates on hydrate morphology.

We describe a method to form gas hydrate on sessile water droplets to study the effects of various inhibitors, promoters, and substrates on the hydrate crystal morphology.

Sessile Su Damlacıklarında Metan Hidrat Kristalizasyonu

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

Düşük Maliyetli Entegre Modüler Peltier Cihazı Kullanarak Yağ-Su Arayüzlerinde Hidrat Kristalizasyonu Üzerine Sürfaktan Etkilerinin İncelenmesi

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Measuring Electrical Conductivity to Study the Formation of Brines Under Martian Conditions

This paper describes a protocol to design experiments to study the formation of brines under Martian conditions and monitor the process with electrical conductivity measurements. We used the Engineering Qualification Model (EQM) of Habitability: Brines, Irradiation, and Temperature (HABIT)/ExoMars 2022 instrument for the experiment setup but we provide a brief account of constructing a simple and inexpensive electrical conductivity measurement setup. The protocol serves to calibrate the electrical conductivity measurements of the salt deliquescence into brine in a simulated Martian environment. The Martian conditions of temperature (-70 &#176;C to 20 &#176;C), relative humidity (0% to 100%) and pressure (7 - 8 mbar) with carbon-dioxide atmosphere were simulated in the SpaceQ Mars simulation chamber, a facility at the Lule&#229; University of Technology, Sweden. The hydrate form of the known amount of salt accommodated between a pair of electrodes and thus the electrical conductivity measured depends predominantly on its water content and the temperature and relative humidity of the system. Electrical conductivity measurements were carried out at 1 Hz while exposing salts to a continuously increasing relative humidity (to force transitioning through various hydrates) at different Martian temperatures. For demonstration, a day-night cycle at Oxia Planum, Mars (the landing site of ExoMars 2022 mission) was recreated.

The objective of the protocol is to monitor the hydration of salts and the brine formation process. Electrical conductivity is used as the measurement technique. The experiments are performed in a simulated Martian environment of temperature, relative humidity and carbon-dioxide atmosphere.

This paper describes a protocol to design experiments to study the formation of brines under Martian conditions and monitor the process with electrical ...

A Microfluidic Approach for the Study of Ice and Clathrate Hydrate Crystallization

An accurate mechanistic description of water crystallization is challenging and requires a few key elements: superb temperature control to allow the formation of single microscopic crystals and a suitable microscopy system coupled to the cold stage. The method described herein adds another important feature that includes exchanging solutions around ice and clathrate hydrate crystals. The described system comprises a combination of unique and home-developed instruments, including microfluidics, high-resolution cold stages, and fluorescence microscopy. The cold stage was designed for microfluidic devices and allows for the formation of micron-sized ice/hydrate crystals inside microfluidic channels and the exchange of solutions around them. The temperature resolution and stability of the cold stage is one millikelvin, which is crucial for controlling the growth of these small crystals. This diverse system is used to study the different processes of ice and hydrate crystallization and the mechanism by which the growth of these crystals is inhibited. The protocol describes how to prepare microfluidic devices, how to grow and control microscopic crystals in the microfluidic channels, and how the utilization of the flow of liquids around ice/hydrate crystals affords new insights into the crystallization of water.

The present protocol describes the crystallization of microscopic ice crystals and clathrate hydrates in microfluidic devices, enabling liquid exchange around the formed crystals. This provides unparalleled possibilities to examine the crystallization process and binding mechanisms of the inhibitors.

Buz ve Klatrat Hidrat Kristalizasyonunun İncelenmesi için Mikroakışkan Bir Yaklaşım

An accurate mechanistic description of water crystallization is challenging and requires a few key elements: superb temperature control to allow the ...