Name: curtain flow column: optimization of efficiency and sensitivity
Uploaded: 2016-06-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 44 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity at JoVE.com

One of the authors (DK) acknowledges the receipt of an Australian Postgraduate Award.

Dikkat: (metanol, yani MSDS) kullanmadan önce tüm malzeme ve reaktifler için malzeme güvenlik veri sayfaları (MSDS) bakınız. çözücüler ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yıkayıcı işlerken tüm uygun güvenlik uygulamalarının kullanımını sağlamak. HPLC, analitik terazi ve dedektör enstrümantasyon mühendislik kontrollerinin uygun kullanımını sağlamak ve kişisel koruyucu ekipman (koruyucu gözlük, eldiven, laboratuvar önlüğü, tam uzunlukta pantolon ve kapalı parmak ayakkabı) kullanımını sağlamak. Not: Bu protokol UV-Vis detektörü ile birleştiğinde bir HPLC sistemi üzerinde bir CF sütunu nasıl kullanılacağına ilişkin talimatlar yer almaktadır. protokol okuyucu varsayarak kromatografi temel bilgi ve deneyime sahiptir yazılmıştır. HPLC Enstrüman 1. Kur Not: çözücülerin seçimi, dedektör dalga boyu, Bu bölümde yani analistlerin ihtiyaçlarını karşılamak için değiştirilebilir ve akış hızı oİlgili örnek uygundur. <ol><li> Mobil faz olarak B hattı hat A için% 100 saf su ile HPLC aleti (örneğin, Milli-Q su) ve% 100 metanol hazırlamak ve üretici şartının pompaları temizleyin. </li><li> 254 nm UV-Vis detektörü ayarlayın. </li><li> set-up öncesi bir enjeksiyon akış bölme modunu, ya da bir çift pompa akış set-up birini seçin. Bölünmüş akış modu için Adım 3&#39;e geçin çift pompası modu için, 2. Adıma geçin. </li></ol> 2. Split-akış Sistem Kurulumu <ol><li> Otomatik numune enjektör vanasından pompa hattını ayırın. </li><li> Pompa hattına T-parça takın. </li><li> T parçasının her porta 0.13 mm ID tüp 15 cm parça eklemek. </li><li> Otomatik numune vana enjektör T-parça bir tüp bağlayın. </li><li> 1.0 ml dk pompayı -1. </li><li> % 40 KF sütunun girişine, ayarlamak için akış segmentasyon oranını pompa hatları bağlamadan önce: 6<html> % 0 (merkez hattı: periferik çizgi) olarak adım 2.7 izler. </li><li> Bölünmüş akış sistemi üzerinde CF giriş oranının Tuning <ol><li> bir analitik terazi kullanılarak iki boş toplama gemilerin kitle ölçün ve bir toplama merkezi damar ve (periferik bağlantı noktasına T-parça hattı için bağlantı noktası ve bir merkezi otomatik numune hat için bir tane) periferik diğerini etiket . </li><li> 1.0 dakika boyunca, olan kütle 2.7.1 ölçülmüştür toplama kabı içine (kolon bağlanacak noktasında) enjektör gelen hat çıkan mobil faz toplanır. </li><li> Analitik ölçekte toplama kabı yeniden tartın ve toplanan mobil faz kütlesini belirler. </li><li> Tekrarlayın periferik bağlantı noktasına bağlı olan T-parçasından hattı çıkan eluent için 2.7.3 için 2.7.2 adımları. </li><li> Akış oranını belirlemek (mi dak-1), aşağıdaki denklemlere göre akış her bir çizginin: 1 &quot;src =&quot; / files / ftp_upload / 53471 / 53471eq1.jpg &quot;/&gt; </li><li> % 40 akış oranını ayarlayın:% 60 (±% 2) (merkez noktasına enjektörden hattı: periferal noktasına T-parça çizgi). Merkezi bağlantı noktası akış oranına enjektörden hattı% 40 üzerinde ise, boru iç çapı azaltarak veya bunun uzunluğunu arttırarak basınç düşüşünü artırır. Merkezi bağlantı noktası akış oranına enjektörden hattı 40% altında ise, boru iç çapı artırmak veya borunun uzunluğunu azaltır. </li><li> Akış oranları ayarlanmış sonra pompa kapalı akış açın. </li><li> Kolon girişinin merkez liman ve kolon girişinin periferal portuna T-parça hattına enjektörden hattı bağlayın. </li><li> Yavaş yavaş 1.0 ml dak akış hızı -1% 100 hat B&#39;de rampa </li><li> izin vererek kolon (4.6 mm id x 100 mm uzunluk) dengelenmesi100% metanol (hat B) Hareketli faz, 1.0 ml dk sütun aracılığıyla akan akış -1 10 dakika karıştırıldı. Bu sefer kullanıcı istihdam diğer sütunların boyutlarına göre tartılır. </li><li> CF çıkış ayarı için 4. &#39;CF çıkış akımının Tuning&#39; Adım gidin. </li></ol></li></ol> 3. İkili Pompa Sistem Kurulumu <ol><li> enjektöre HPLC sistemi pompası bağlayın ve sonra sütunun merkezi giriş portuna enjektörden hattı bağlayın. </li><li> Sütunun giriş periferik bağlantı noktasına doğrudan ek pompası bağlayın. bu ikinci pompa enjektör by-pass edip unutmayın. </li><li> 0.4 ml dk -1% 100 Metanol (hat B) (1.0 ml dk -1 toplam debi% 40 temsilcisi) merkezi bağlantı noktasına bağlı sistem pompanın debisini rampa. </li><li> Aşama 3.3 ile aynı zamanda, toplam akış bölgesinin% 60 0.6 ml dak-1 (temsilcisine periferal pompa akış hızını rampa1.0 ml dk -1) 100% Metanol (hat B). </li><li> 1.0 ml dk sütun aracılığıyla akan akış -1, 10 dakika boyunca% 100 metanol (hat B) Hareketli faz vererek kolonu (4.6 mm iç çap x 100 mm uzunluk) dengelenmesi. Bu sefer kullanıcı istihdam diğer sütunların boyutlarına göre tartılır. </li><li> CF çıkış ayarı için 4. &#39;CF çıkış akımının Tuning&#39; Adım gidin. </li></ol> CF Outlet Akış 4. Tuning <ol><li> 0.13 mm ID tüp 15 cm parça kullanılarak UV-Vis detektörü merkezi çıkış portunu bağlayın. </li><li> CF sütunun periferal çıkış ağzına 0.13 mm ID tüp 15 cm parça bağlayın. </li><li> analitik terazi iki boş toplama gemilerin kitle tartılır ve bir gemi santral ve diğer çevresel etiket. </li><li> 1.0 dakika boyunca, kütle 4.2 olarak ölçüldü merkezi toplama kabı etiket, içine UV-Vis detektörü (merkezi akış) çıkan mobil faz toplamak. </li><li> Analitik ölçekte Toplanan geçen madde ihtiva eden toplama kabı yeniden tartın ve toplanan mobil faz kütlesini belirler. </li><li> Tekrarlayın 4.4 çevresel çıkış noktasından hattı çıkan eluent 4.5 için yineleyin. </li><li> Aşağıdaki denklemlere göre akışının her hattından akışı yüzdesini belirlemek: <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/53471/53471eq2.jpg" /></li><li> UV-Vis merkez akış yüzdesi% 21 üzerinde ise, basınç düşüşünü artırır.:% 79 (±% 2) (hattından periferik çıkış akımını UV-Vis merkez çıkış akışı:)% 21 akış oranını ayarlayın UV-Vis detektörü çıkış bağlanmış boru iç çapı azaltarak veya bunun uzunluğunu arttırır. UV-Vis gelen orta akış oranı% 21 altında ise, UV-Vis detektörü çıkış bağlanmış boru iç çapı artan, veya borunun uzunluğunu azaltır. boru uzunluğu değişmiştir her zaman, tekrar4.7 4.3 adımları tekrarlayın. Not: &quot;sanal&quot; 2.1 mm İD modunda CF kolon analiz için hazır hale gelir. </li></ol>

<ol>
	<li>Camenzuli, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+parallel+segmented+outlet+flow+columns+for+enhanced+mass+spectral+sensitivity+at+high+chromatographic+flow+rates.">The use of parallel segmented outlet flow columns for enhanced mass spectral sensitivity at high chromatographic flow rates.</a> Rapid Commun. Mass Sp. 26 (8), 943-949 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+separation+performance+using+a+new+column+technology:+Parallel+segmented+outlet+flow.">Enhanced separation performance using a new column technology: Parallel segmented outlet flow.</a> J. Chromatogr. A. 1232, 47-51 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gradient+elution+chromatography+with+segmented+parallel+flow+column+technology:+A+study+on+4.6mm+analytical+scale+columns.">Gradient elution chromatography with segmented parallel flow column technology: A study on 4.6mm analytical scale columns.</a> J. Chromatogr. A. 1270, 204-211 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+HPLC+separation+performance+using+parallel+segmented+flow+chromatography.">Improving HPLC separation performance using parallel segmented flow chromatography.</a> Microchem. J. 111, 3-7 (2013).</li><li>Camenzuli, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parallel+segmented+outlet+flow+high+performance+liquid+chromatography+with+multiplexed+detection.">Parallel segmented outlet flow high performance liquid chromatography with multiplexed detection.</a> Anal. Chim. Acta. 803, 154-159 (2013).</li><li>Kocic, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+through-put+and+highly+sensitive+liquid+chromatography-tandem+mass+spectrometry+separations+of+essential+amino+acids+using+active+flow+technology+chromatography+columns.">High through-put and highly sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry separations of essential amino acids using active flow technology chromatography columns.</a> J. Chromatogr. A. 1305, 102-108 (2013).</li><li>Shalliker, R. A., Ritchie, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Segmented+flow+and+curtain+flow+chromatography:+Overcoming+the+wall+effect+and+heterogeneous+bed+structures.">Segmented flow and curtain flow chromatography: Overcoming the wall effect and heterogeneous bed structures.</a> J. Chromatogr. A. 1335, 122-135 (2014).</li><li>Shellie, R., Haddad, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+liquid+chromatography.">Comprehensive two-dimensional liquid chromatography.</a> Anal. Bioanal. Chem. 386 (3), 405-415 (2006).</li><li>Abia, J. A., Mriziq, K. S., Guiochon, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radial+heterogeneity+of+some+analytical+columns+used+in+high-performance+liquid+chromatography.">Radial heterogeneity of some analytical columns used in high-performance liquid chromatography.</a> J. Chromatogr. A. 1216 (15), 3185-3191 (2009).</li><li>Knox, J. H., Laird, G. R., Raven, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interaction+of+radial+and+axial+dispersion+in+liquid+chromatography+in+relation+to+the+&amp;#34;infinite+diameter+effect&amp;#34.">Interaction of radial and axial dispersion in liquid chromatography in relation to the &amp;#34;infinite diameter effect&amp;#34.</a> J. Chromatogr. A. 122, 129-145 (1976).</li><li>Miyabe, K., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Estimation+of+the+column+radial+heterogeneity+from+an+analysis+of+the+characteristics+of+tailing+peaks+in+linear+chromatography.">Estimation of the column radial heterogeneity from an analysis of the characteristics of tailing peaks in linear chromatography.</a> J. Chromatogr. A. 830 (1), 29-39 (1999).</li><li>Shalliker, R. A., Scott Broyles, B., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Axial+and+radial+diffusion+coefficients+in+a+liquid+chromatography+column+and+bed+heterogeneity.">Axial and radial diffusion coefficients in a liquid chromatography column and bed heterogeneity.</a> J. Chromatogr. A. 994 (1-2), 1-12 (2003).</li><li>Gritti, F., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+the+thermal+heterogeneity+of+the+column+on+chromatographic+results.">Effects of the thermal heterogeneity of the column on chromatographic results.</a> J. Chromatogr. A. 1131 (1-2), 151-165 (2006).</li><li>Shalliker, R. A., Wong, V., Broyles, B. S., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+bed+compression+in+an+axial+compression+liquid+chromatography+column.">Visualization of bed compression in an axial compression liquid chromatography column.</a> J. Chromatogr. A. 977 (2), 213-223 (2002).</li><li>Tallarek, U., Albert, K., Bayer, E., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+transverse+and+axial+apparent+dispersion+coefficients+in+packed+beds.">Measurement of transverse and axial apparent dispersion coefficients in packed beds.</a> AICHE J. 42 (11), 3041-3054 (1996).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Active+flow+management+in+preparative+chromatographic+separations:+A+preliminary+investigation+into+enhanced+separation+using+a+curtain+flow+inlet+fitting+and+segmented+flow+outlet.">Active flow management in preparative chromatographic separations: A preliminary investigation into enhanced separation using a curtain flow inlet fitting and segmented flow outlet.</a> J. Sep. Sci. 35 (3), 410-415 (2012).</li><li>Shalliker, R. A., Broyles, B. S., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+evidence+of+two+wall+effects+in+liquid+chromatography.">Physical evidence of two wall effects in liquid chromatography.</a> J. Chromatogr. A. 888 (1-2), 1-12 (2000).</li><li>Shalliker, R. A., Camenzuli, M., Pereira, L., Ritchie, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parallel+segmented+flow+chromatography+columns:+Conventional+analytical+scale+column+formats+presenting+as+a+'virtual'+narrow+bore+column.">Parallel segmented flow chromatography columns: Conventional analytical scale column formats presenting as a 'virtual' narrow bore column.</a> J. Chromatogr. A. 1262, 64-69 (2012).</li><li>Camenzuli, M., Ritchie, H. J., Ladine, J. R., Shalliker, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+design+of+a+new+concept+chromatography+column.">The design of a new concept chromatography column.</a> Analyst. 136 (24), 5127-5130 (2011).</li><li>Foley, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precision+and+Reliability:+an+Intercontinental+Study+of+Curtain+Flow+Chromatography.">Precision and Reliability: an Intercontinental Study of Curtain Flow Chromatography.</a> Thermo Scientific. , (2013).</li><li>Pravadali-Cekic, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multidimensional+Approaches+for+the+Analysis+of+Complex+Samples+using+HPLC.">Multidimensional Approaches for the Analysis of Complex Samples using HPLC.</a> University of Western Sydney. , (2014).</li><li>Soliven, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+the+performance+of+narrow-bore+HPLC+columns+using+active+flow+technology.">Improving the performance of narrow-bore HPLC columns using active flow technology.</a> Microchem. J. 116, 230-234 (2014).</li><li>Foley, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curtain+flow+chromatography+('the+infinite+diameter+column')+with+automated+injection+and+high+sample+through-put:+The+results+of+an+inter-laboratory+study.">Curtain flow chromatography ('the infinite diameter column') with automated injection and high sample through-put: The results of an inter-laboratory study.</a> Microchem. J. 110, 127-132 (2013).</li></ol>

This work was supported by UWS and ThermoFisher Scientific.

Bu çalışma verimliliği ve duyarlılık açısından analitik performansını test etmek için CF kromatografi kolonlarının laboratuvarlar arası analizini içeriyordu. 3 &#39;kısmında tarif edildiği gibi CF kolonu ikili pompa sistemi ile oluşturulmuştur. (: Periferik merkezi) CF sütunun girişine çift pompa sistemi 40:60 akış oranını elde etmek için &#39;kurdu. 40:60 (merkez: Periferik) akış oranı, sırasıyla,% 40 ve toplam akış hızının% 60 temsil değeri her bir pompanın akış oranının ay...

Son yıllarda Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) için kolon teknolojisi çok gelişmiş olan; zirve kapasiteleri büyük ölçüde küçük parçacık boyutlarının kullanılması ve daha verimli çekirdek kabuk parçacıklarına ölçüde sayesinde artmıştır. Ayrılmalar genellikle daha verimli olduğundan zirveleri artık daha keskin ve 1-8 dolayısıyla uzun boylu, çünkü bir akış üzerindeki etkisi duyarlılığında bir artış olmuştur. Bununla birlikte, radyal yatak heterojenlik tüm sütunlara performansında bir sınırlayıcı faktör hala, ama bu chromatographers yıllardır bu bilinen beri yeni bir hikaye değil. Sütun yatak radyal yönde 9-12 hem heterojen olup, 10,12-15 eksen sütun boyunca. Duvar etkisi özellikle ayırım performansı 7,16-18 kaybı önemli bir katkıda bulunuyor. Shalliker ve Ritchie 7 geçenlerde sütun yatak heterojenite yönlerini gözden geçirilmiş ve dolayısıyla bu Tartışılan olması gerekmezd burada daha. Kâfi demek olsa da, sütun yatak ambalaj yoğunluğu değişim ve duvar etkileri bantları kısmen çorba dolu andı- fişleri sütun aracılığıyla Zehir şekilde çözünen fişin bir bozulma, neden bu oldukça olan ince düz katı diskler 7 den çanaklar genellikle temel öğretim metinlerinde tasvir. Deneyler yatağı boyunca çözünen göç görüntülenmiştir ki böyle yapılmıştır zaman sütun içinde fiş profilleri kısmen boş ve bandın atık bölümü büyük ölçüde örnek fiş duvar bileşenidir. Sonuçta bu diskler, katı ve 12,14,17 düz olsaydı gerekli olandan bu &#39;kısmen boş&#39; fişleri ayırmak için çok daha fazla tabak almasıdır. Duvar etkileri ve radyal ambalaj yoğunluğu varyasyon ile ilişkili sorunların genişleten grup üstesinden gelmek için, Aktif Akış Teknolojisi (AFT) olarak bilinen kolon teknolojisinin yeni bir form 7,19 tasarlanmıştır. Bu tasarımın amacı neydisütunun 19 radyal merkezi bölgesinde akıtılarak mobil fazın böyle olduğunu, duvar bölge boyunca çözücü salgılayan fiziksel ayırma yoluyla duvar etkilerini ortadan kaldırmak için. AFT sütunların iki ana türü vardır; Paralel Segment Akış (PSF) sütunlar ve Perde Akışı (CF) kolonlar 7. Bu protokol CF kolonların kullanımı ve optimizasyon amaçlı olduğundan, PSF sütunları daha ayrıntılı olarak ele alınmayacaktır. Perde Akış (CF) Perde Akış (CF) sütun biçimleri giriş ve sütunun çıkışında hem de AFT son parçaları kullanmaktadır. AFT sonu ekleri bir çok portlu montaj içinde bulunan bir dairesel frit oluşur. Frit üç kısımdan oluşur: bağlantı ucunun orta noktasına, uç teçhizat çevresel bağlantı (lar) ile aynı hizada olan bir gözenekli dış kısmı ve su geçirmez bir halka ile hizalı olan bir gözenekli, radyal merkezi kısım olduğu herhangi bir çapraz engelleyen iki gözenekli kısımları ayıran. frit 19 radyal merkezi ve dış bölgeleri arasındaki akışı ile 1 AFT frit tasarımını göstermektedir ve Şekil 2 CF sütun biçiminde göstermektedir. ek mobil faz, radyal merkezi bölgesi ile eriyiklerin göçü &#39;perde&#39; girişine çevresel bağlantı noktası üzerinden sokulur iken bu operasyon modu (CF), numune, Ek giriş radyal merkezi bağlantı noktasına enjekte edilir sütun. Bu nedenle örnek, yalnızca geçtiği mobil faza sahip kolonun dış bölge sütunun radyal orta bölgesinde bir yatak girer. (: Periferik bağlantı noktası merkez) 4.6 mm iç çapı (id) kolonu uç parçası girişi için uygun 6,7,16 olan çalışmalar yaklaşık 40:60 bir hacimsel akış hızı oranı göstermiştir. CF sütun kıç çıkışı göreceli kısmına merkezi ve çevresel akışın ayarına izin verir ve hemen hemen arzu edilen herhangi bir Rati için değişik olabilirbasınç yönetimi o. Bir CF sütunun optimizasyonu önemli ölçüde bu tür ayırma verimliliği veya algılama hassasiyeti gibi kolon teknolojisinin çeşitli fonksiyonel yönlerini artırabilir. Bu şekilde, bir &quot;duvara az&quot;, &quot;sonsuz çapı&quot; ya da &quot;sanal&quot; sütunu 6,10,18,20 kurulur. CF sütun amacı aktif duvar bölgesine ulaşma numunenin önlemek için kolon boyunca numunenin taşıma yönetmektir. Böylece, dedektöre çıkış üzerine çözünen konsantrasyonu Ultraviyole (UV) algılama 16 kullanırken ve hatta kitle spektral algılama 6 kullanarak daha zaman geleneksel kolon biçiminden daha yaklaşık 2,5 kat daha fazladır duyarlılığını artırarak, maksimize edilir. algılama hassasiyeti artar beri CF sütunlar ideal düşük konsantrasyon numuneler için uygundur. Bu kütle spektrometresi (MS), 6 olarak hızlı sınırlı dedektörler, akış eşlendiğinde Dahası, idealdir. bir AÖrneğin bir 4.6 mm kimliği biçiminde FT kolon,% 21 orta akışını çıkan ayarlayarak, aynı doğrusal hızlarda çalıştırıldığında, standart 2.1 mm id biçimi sütunu olarak bir dedektörün çözücünün aynı hacimde teslim ayarlanmış olabilir. Aynı şekilde AFT sütun da% 43&#39;e merkezi akışını çıkan ayarlayarak, bir 3.0 mm id sütunu olarak bir dedektörün aynı hacim yükü teslim ayarlı olabilir. Aslında, herhangi &quot;sanal&quot; sütun biçimi analitik gereksinimi 6,18,22 göre üretilebilir. Girişte bu özel olarak tasarlanmış son parçaları kullanarak ve çıkış gerçek bir duvar daha az sütun kurulmuş olmasını sağlar. Girişin santral ve periferik limanlarına solvent dağıtım sistemi kurmak için iki yol vardır:. Split akış sistemi 6 ve iki pompa sistemi 6,7 3 bu CF sistemi set up her göstermektedir Şekil. Split-akış sistemi benna bölünmüş akış sistemi (Şekil 3A) enjektör giden pompa akışı mobil faz bir akış akışı daha sonra bağlanır enjektörüne bağlı bir sıfır ölü hacim T-parçası ile bölünmüş ön enjektörün sütunun giriş sonu montaj merkezi bağlantı noktası. Mobil fazın ikinci akış akışı enjektör by-pass ve sütun girişine çevresel bağlantı noktasına bağlıdır. Merkezi ve periferik için pompa enjektörden, çizgiler kolonuna bağlanmadan önce, yani: akış bölme sırasında, akım akışı oranı 40:60 (çevresel merkezi) ayarlanır. İki pompa sistemi CF sütun sütun giriş sonu uydurma iki akış akışı gerektirir. Ayarlamak HPLC aleti, bölünmüş akış otomatik örnekleyici / enjektör türüne bağlı olarak mümkün olmayabilir ve bu nedenle KF sonra 2 pompa (Şekil 3B 21) ile elde edilebilir. Her pompa ayrılan ve merkezi ya da periferal bağlantı ve akış hızı, merkezi bağlantı noktası için akış% 40 ve periferik bağlantı noktası için% 60 temsil etmek üzere ayarlanır, ya bağlanır. Toplam akış oranı 1.0 ml dk-1 ise, örneğin, merkezi bir pompa akış hızı, 0.4 ml min ayarlanır -1 ve periferik pompası 0.6 ml dk -1 ayarlanır. çalışma modu seçimi HPLC enstrümantasyon ve operasyon kromatografik modunda büyük ölçüde bağlıdır. Örnek yük konumu ve numune arasındaki basınç değişikliği pozisyon bölünmüş akış oranını bozan oluşabilir ve böylece bu durumda kurmak çift pompa optimum CF performans için önerilen olacağını enjekte bazı otomatik numune alma cihazı Örneğin. Ne olursa olsun CF sütunun girişi için seçilen kurmak solvent dağıtım sistemi, CF çıkış optimizasyonu aynı kalır. CF sütunun çıkış merkezi liman Smal ile Ultraviyole-Görünür (UV-Vis) dedektör bağlı olduğuHortumun olası hacmi diye post-kolon ölü hacim etkilerini en aza indirmek için. CF sütunlar dar delik sütunlar taklit beri, kolon çıkışına ve dedektör arasındaki ölü hacim CF sütunun ayırma performansı için zararlıdır. Merkez liman ve böyle verimlilik ve hassasiyet band genişletilmesi, kayıp olarak ölü hacim etkilerini en aza indirmek için UV-Vis dedektör arasındaki boru hacminin küçük miktarda sağlamak için kritik öneme sahiptir. Dolayısıyla, dar delik boru (0.1 mm id) kullanımı kolay uygunsuz ölü hacim eklemeden basınç ayarlamaları izin tavsiye edilir. Boru, aynı zamanda periferal noktasına bağlanır ve atık yöneliktir. CF sütunun çıkışma üzerine bölütleme oranı analisti amaca uygun herhangi bir orana ayarlanabilir. 4.6 mm id CF kullanıldığında, örneğin, ya 43:57 ya 21:79 (merkezi: periferik) olarak oranını ayarlamak için sık sık uygun bir &#39;sanal&#39; 3,0 mm id sütunu veya 2.1 mm id sütunu taklit,saygıyla. Bu şekilde ayırma performansı kolayca tezgah işaretlenmiş olduğunu. segmentasyon oranı merkez bağlantı noktasına bağlı ve bir dönem zamanla çevresel port çıkan akış olduğunu dedektör çıkan akış miktarını tartılması ile ölçülür. Her bir bağlantı noktası üzerinden yüzde akışı daha sonra tespit edilebilir ve oranlar tüpüne eklenmiş uzunluğunu değiştirerek ya da başka bir iç çapa (id) sahip olan boru sistemi kullanılarak ayarlanabilir. Bu video protokolü gelişmiş kromatografik performans için CF kolonun çalışma ve optimizasyon prosedürleri ayrıntıları.

<table><tbody><tr><td>HPLC instrument</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Additional Pump</td><td></td><td></td><td>Required if 2 pump CF system set up is to be used.</td></tr><tr><td>Curtain Flow HPLC column</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Not Defined</td><td>Soon to be commercialized</td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Any brand</td><td></td><td>HPLC Grade</td></tr><tr><td>PEEK tubing</td><td>Any brand</td><td></td><td>Various lengths and i.d.&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>PEEK tube cutter</td><td>Any brand</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Analytical Scale Balance</td><td>Any brand</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stop watch</td><td>Any brand</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eluent collection vessels</td><td>Any brand</td><td></td><td>1-2 ml sample vials can be used as eluent collection vessels</td></tr><tr><td>T-piece</td><td>Any brand</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

curtain flow column: optimization of efficiency and sensitivity

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially purpose built multiport end-fitting(s). Curtain Flow (CF) columns belong to the AFT suite of columns, specifically the CF column is designed so that the sample is injected into the radial central region of the bed and a curtain flow of mobile phase surrounding the injection of solute prevents the radial dispersion of the sample to the wall. The column functions as an 'infinite diameter' column. The purpose of the design is to overcome the radial heterogeneity of the column bed, and at the same time maximize the sample load into the radial central region of the column bed, which serves to increase detection sensitivity. The protocol described herein outlines the system and CF column set up and the tuning process for an optimized infinite diameter 'virtual' column.

AFT sütunlar sütun yatak heterojenitesini üstesinden gelmek ve ayırma performansını artırmak için birden çok sütun son parçaları uzmanlaşmış bir frit tasarımı (Şekil 1) kullanılarak geliştirilmiştir. CF kromatografi sütunları (Şekil 2) ayrılması performansına arası laboratuar çalışması bu protokol 23 3. bölümünde açıklandığı gibi (Şekil 3B) kurmak çift pompa sistemi ile gerçekleştiri...

Watch this Scientific Journal Video about Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity at JoVE.com

Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance.

Akış Sütun Perde: Verimliliği ve Duyarlılık Optimizasyonu

Active Flow Technology (AFT) is a form of column technology that increases the separation performance of a HPLC column through the use of a specially ...

curtain-flow-column-optimization-of-efficiency-and-sensitivity

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

6.5K Görüntüleme.  University of Western Sydney. Here, we present a protocol for the operation and optimization of Active Flow Technology (AFT) column in Curtain flow (CF) mode for enhanced separation performance. 

Video: Curtain Flow Column: Optimization of Efficiency and Sensitivity

Parallel-plate Flow Chamber and Continuous Flow Circuit to Evaluate Endothelial Progenitor Cells under Laminar Flow Shear Stress

The overall goal of this method is to describe a technique to subject adherent cells to laminar flow conditions and evaluate their response to well quantifiable fluid shear stresses1.
Our flow chamber design and flow circuit (Fig. 1) contains a transparent viewing region that enables testing of cell adhesion and imaging of cell morphology immediately before flow (Fig. 11A, B), at various time points during flow (Fig. 11C), and after flow (Fig. 11D). These experiments are illustrated with human umbilical cord blood-derived endothelial progenitor cells (EPCs) and porcine EPCs2,3.
This method is also applicable to other adherent cell types, e.g. smooth muscle cells (SMCs) or fibroblasts.
The chamber and all parts of the circuit are easily sterilized with steam autoclaving. In contrast to other chambers, e.g. microfluidic chambers, large numbers of cells (&gt; 1 million depending on cell size) can be recovered after the flow experiment under sterile conditions for cell culture or other experiments, e.g. DNA or RNA extraction, or immunohistochemistry (Fig. 11E), or scanning electron microscopy5. The shear stress can be adjusted by varying the flow rate of the perfusate, the fluid viscosity, or the channel height and width. The latter can reduce fluid volume or cell needs while ensuring that one-dimensional flow is maintained. It is not necessary to measure chamber height between experiments, since the chamber height does not depend on the use of gaskets, which greatly increases the ease of multiple experiments. Furthermore, the circuit design easily enables the collection of perfusate samples for analysis and/or quantification of metabolites secreted by cells under fluid shear stress exposure, e.g. nitric oxide (Fig. 12)6.

We are describing a method to subject adherent cells to laminar flow shear stress in a sterile continuous flow circuit. The cells' adhesion, morphology can be studied through the transparent chamber, samples obtained from the circuit for metabolite analysis and cells harvested after shear exposure for future experiments or culture.

Laminer Akış Kesme Stres altında endotel progenitör hücrelerin değerlendirin Paralel plakalı Akış Odası ve Sürekli Akış Devre

The overall goal of this method is to describe a technique to subject adherent cells to laminar flow conditions and evaluate their response to well ...

Biyomühendislik

Tuning a Parallel Segmented Flow Column and Enabling Multiplexed Detection

Active flow technology (AFT) is new form of column technology that was designed to overcome flow heterogeneity to increase separation performance in terms of efficiency and sensitivity and to enable multiplexed detection. This form of AFT uses a parallel segmented flow (PSF) column. A PSF column outlet end-fitting consists of 2 or 4 ports, which can be multiplexed to connect up to 4 detectors. The PSF column not only allows a platform for multiplexed detection but also the combination of both destructive and non-destructive detectors, without additional dead volume tubing, simultaneously. The amount of flow through each port can also be adjusted through pressure management to suit the requirements of a specific detector(s). To achieve multiplexed detection using a PSF column there are a number of parameters which can be controlled to ensure optimal separation performance and quality of results; that is tube dimensions for each port, choice of port for each type of detector and flow adjustment. This protocol is intended to show how to use and tune a PSF column functioning in a multiplexed mode of detection.

Here, we present a protocol for the operation and tuning of parallel segmented flow chromatography columns to enable multiplexed detection.

Paralel Segment Akış Sütun Tuning ve Multipleks Algılama etkinleştirme

Active flow technology (AFT) is new form of column technology that was designed to overcome flow heterogeneity to increase separation performance in terms ...

Kimya

Post Column Derivatization Using Reaction Flow High Performance Liquid Chromatography Columns

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is presented. A major difficulty in adapting PCD to modern HPLC systems and columns is the need for large volume reaction coils that enable reagent mixing and then the derivatization reaction to take place. This large post column dead volume leads to band broadening, which results in a loss of observed separation efficiency and indeed detection in sensitivity. In reaction flow post column derivatization (RF-PCD) the derivatization reagent(s) are pumped against the flow of mobile phase into either one or two of the outer ports of the reaction flow column where it is mixed with column effluent inside a frit housed within the column end fitting. This technique allows for more efficient mixing of the column effluent and derivatization reagent(s) meaning that the volume of the reaction loops can be minimized or even eliminated altogether. It has been found that RF-PCD methods perform better than conventional PCD methods in terms of observed separation efficiency and signal to noise ratio. A further advantage of RF-PCD techniques is the ability to monitor effluent coming from the central port in its underivatized state. RF-PCD has currently been trialed on a relatively small range of post column reactions, however, there is currently no reason to suggest that RF-PCD could not be adapted to any existing one or two component (as long as both reagents are added at the same time) post column derivatization reaction.

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is presented.

Mesaj Sütun Türevlendirme Reaksiyon Akış Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi sütunlar kullanma

A protocol for the use of reaction flow high performance liquid chromatography columns for methods employing post column derivatization (PCD) is ...

A Modular Microfluidic Technology for Systematic Studies of Colloidal Semiconductor Nanocrystals

Colloidal semiconductor nanocrystals, known as quantum dots (QDs), are a rapidly growing class of materials in commercial electronics, such as light emitting diodes (LEDs) and photovoltaics (PVs). Among this material group, inorganic/organic perovskites have demonstrated significant improvement and potential towards high-efficiency, low-cost PV fabrication due to their high charge carrier mobilities and lifetimes. Despite the opportunities for perovskite QDs in large-scale PV and LED applications, the lack of fundamental and comprehensive understanding of their growth pathways has inhibited their adaptation within continuous nanomanufacturing strategies. Traditional flask-based screening approaches are generally expensive, labor-intensive, and imprecise for effectively characterizing the broad parameter space and synthesis variety relevant to colloidal QD reactions. In this work, a fully autonomous microfluidic platform is developed to systematically study the large parameter space associated with the colloidal synthesis of nanocrystals in a continuous flow format. Through the application of a novel translating three-port flow cell and modular reactor extension units, the system may rapidly collect fluorescence and absorption spectra across reactor lengths ranging 3 - 196 cm. The adjustable reactor length not only decouples the residence time from the velocity-dependent mass transfer, it also substantially improves the sampling rates and chemical consumption due to the characterization of 40 unique spectra within a single equilibrated system. Sample rates may reach up to 30,000 unique spectra per day, and the conditions cover 4 orders of magnitude in residence times ranging 100 ms - 17 min. Further applications of this system would substantially improve the rate and precision of the material discovery and screening in future studies. Detailed within this report are the system materials and assembly protocols with a general description of the automated sampling software and offline data processing.

Detailed herein are the operation and assembly protocols of a modular microfluidic screening platform for the systematic characterization of colloidal semiconductor nanocrystal syntheses. Through fully adjustable system arrangements, highly efficient spectra collection may be carried out across 4 orders of magnitude reaction time scales within a mass transfer-controlled sampling space.

Kolloidal yarı iletken Nanocrystals sistematik çalışmalar için modüler bir mikrosıvısal teknolojisi

Colloidal semiconductor nanocrystals, known as quantum dots (QDs), are a rapidly growing class of materials in commercial electronics, such as light ...

Mühendislik

Simple In-House Ultra-High Performance Capillary Column Manufacturing with the FlashPack Approach

Capillary ultra-high performance liquid chromatography (UHPLC) is currently a method of choice for the sample separation step in LC-MS-based proteomics. However, capillary columns are much less robust in comparison to their higher flow countertypes. Because of easy contamination and blocking, they often need replacement. That makes them a markedly expensive part of the total LC-MS analysis cost. In-house packing of UHPLC capillary columns saves a lot of money and allows customization. However, the standard packing procedure in the 100-bar pressure bomb works well only for HPLC columns but is too slow for UHPLC sorbents. Here we provide a description of an optimized FlashPack protocol applied to the same 100-bar pressure bomb setup. The method is based on packing from ultra-high sorbent concentration slurry and is developed for in-house manufacturing of UHPLC capillary columns of unlimited length in reasonable time.

Here we present a protocol for the optimized FlashPack capillary column packing procedure. Application of an optimized protocol to a common 100-bar pressure bomb setup allows 10-times faster packing and manufacturing of long ultra-high performance capillary columns.

FlashPack Yaklaşımı ile Basit Şirket İçi Ultra Yüksek Performanslı Kılcal Sütun Üretimi

Capillary ultra-high performance liquid chromatography (UHPLC) is currently a method of choice for the sample separation step in LC-MS-based proteomics. ...

Biyokimya

Design and Optimization Strategies of a High-Performance Vented Box

This study aims to solve the problems of air flow chaos and poor performance in a vented box caused by the heterogeneous distribution of airflow through the design of the internal structure of the vented box with constant energy consumption. The final goal is to evenly distribute the airflow inside the vented box. Sensitivity analysis was performed for three structural parameters: the number of pipes, the number of holes in the middle pipe, and the number of each increment from the inside to the outside pipe. A total of 16 random array sets of three structural parameters with four levels were determined using the orthogonal experimental design. Commercial software was used for the construction of a 3D model for the selected experimental points, and this data was used to obtain the airflow velocities, which were then used to obtain the standard deviation of each experimental point. According to the range analysis, the combination of the three structural parameters was optimized. In other words, an efficient and economical optimization method considering the performance of the vented box was established, and it could be widely used to extend the storage time of fresh food.

Here, we present the range analysis method to optimize the sample points generated by an orthogonal experimental design to ensure that fresh food can be stored in a vented box for a long time by regulating the airflow pattern.

Yüksek Performanslı Havalandırmalı Bir Kutunun Tasarım ve Optimizasyon Stratejileri

This study aims to solve the problems of air flow chaos and poor performance in a vented box caused by the heterogeneous distribution of airflow through ...

Automated Hydrophobic Interaction Chromatography Column Selection for Use in Protein Purification

In contrast to other chromatographic methods for purifying proteins (e.g. gel filtration, affinity, and ion exchange), hydrophobic interaction chromatography (HIC) commonly requires experimental determination (referred to as screening or "scouting") in order to select the most suitable chromatographic medium for purifying a given protein 1. The method presented here describes an automated approach to scouting for an optimal HIC media to be used in protein purification.
HIC separates proteins and other biomolecules from a crude lysate based on differences in hydrophobicity. Similar to affinity chromatography (AC) and ion exchange chromatography (IEX), HIC is capable of concentrating the protein of interest as it progresses through the chromatographic process. Proteins best suited for purification by HIC include those with hydrophobic surface regions and able to withstand exposure to salt concentrations in excess of 2 M ammonium sulfate ((NH4)2SO4). HIC is often chosen as a purification method for proteins lacking an affinity tag, and thus unsuitable for AC, and when IEX fails to provide adequate purification. Hydrophobic moieties on the protein surface temporarily bind to a nonpolar ligand coupled to an inert, immobile matrix. The interaction between protein and ligand are highly dependent on the salt concentration of the buffer flowing through the chromatography column, with high ionic concentrations strengthening the protein-ligand interaction and making the protein immobile (i.e. bound inside the column) 2. As salt concentrations decrease, the protein-ligand interaction dissipates, the protein again becomes mobile and elutes from the column. Several HIC media are commercially available in pre-packed columns, each containing one of several hydrophobic ligands (e.g. S-butyl, butyl, octyl, and phenyl) cross-linked at varying densities to agarose beads of a specific diameter 3. Automated column scouting allows for an efficient approach for determining which HIC media should be employed for future, more exhaustive optimization experiments and protein purification runs 4.
The specific protein being purified here is recombinant green fluorescent protein (GFP); however, the approach may be adapted for purifying other proteins with one or more hydrophobic surface regions. GFP serves as a useful model protein, due to its stability, unique light absorbance peak at 397 nm, and fluorescence when exposed to UV light 5. Bacterial lysate containing wild type GFP was prepared in a high-salt buffer, loaded into a Bio-Rad DuoFlow medium pressure liquid chromatography system, and adsorbed to HiTrap HIC columns containing different HIC media. The protein was eluted from the columns and analyzed by in-line and post-run detection methods. Buffer blending, dynamic sample loop injection, sequential column selection, multi-wavelength analysis, and split fraction eluate collection increased the functionality of the system and reproducibility of the experimental approach.

An automated method for identifying suitable hydrophobic interaction chromatography (HIC) media to be used in the process of protein purification is presented. The method utilizes a medium-pressure liquid chromatography system including automated buffer blending, dynamic sample loop injection, sequential column selection, multi-wavelength analysis, and split fraction eluate collection.

Protein Saflaştırma Kullanım için Otomatik Hidrofobik Etkileşim Kromatografisi Sütun Seçimi

In contrast to other chromatographic methods for purifying proteins (e.g. gel filtration, affinity, and ion exchange), hydrophobic interaction ...

Biyoloji

High-Throughput Assays of Critical Thermal Limits in Insects

Upper and lower thermal limits of plants and animals are important predictors of their performance, survival, and geographic distributions, and are essential for predicting responses to climate change. This work describes two high-throughput protocols for measuring insect thermal limits: one for assessing critical thermal minima (CTmin), and the other for assessing heat knock down time (KDT) in response to a static heat stressor. In the CTmin assay, individuals are placed in an acrylic-jacketed column, subjected to a decreasing temperature ramp, and counted as they fall from their perches using an infrared sensor. In the heat KDT assay, individuals are contained in a 96 well plate, placed in an incubator set to a stressful, hot temperature, and video recorded to determine the time at which they can no longer remain upright and move. These protocols offer advantages over commonly used techniques. Both assays are low cost and can be completed relatively quickly (~2 h). The CTmin assay reduces experimenter error and can measure a large number of individuals at once. The heat KDT protocol generates a video record of each assay and thus removes experimenter bias and the need to continuously monitor individuals in real time.

Thermal limits can predict the environments organisms tolerate, which is valuable information in the face of rapid climate change. Described here are high-throughput protocols to assess critical thermal minima and heat knockdown time in insects. Both protocols maximize the throughput and minimize the cost of the assays.

Böceklerde Kritik Termal Limitlerin Yüksek İş Gücü Tahlilleri

Upper and lower thermal limits of plants and animals are important predictors of their performance, survival, and geographic distributions, and are ...

Cross Cylindrical Flow: Measuring Pressure Distribution and Estimating Drag Coefficients

Source: David Guo, College of Engineering, Technology, and Aeronautics (CETA), Southern New Hampshire University (SNHU), Manchester, New Hampshire
The pressure distributions and drag estimations for cross cylindrical flow have been investigated for centuries. By ideal inviscid potential flow theory, the pressure distribution around a cylinder is vertically symmetric. The pressure distribution upstream and downstream of the cylinder is also symmetric, which results in a zero-net drag force. However, experimental results yield very different flow patterns, pressure distributions and drag coefficients. This is because the ideal inviscid potential theory assumes irrotational flow, meaning viscosity is not considered or taken into account when determining the flow pattern. This differs significantly from reality.
In this demonstration, a wind tunnel is utilized to generate a specified airspeed, and a cylinder with 24 ports of pressure is used to collect pressure distribution data. This demonstration illustrates how the pressure of a real fluid flowing around a circular cylinder differs from predicted results based on the potential flow of an idealized fluid. The drag coefficient will also be estimated and compared to the predicted value.

Cross Cylindrical Flow: Pressure Distribution &amp; Drag Coefficients

Source: David Guo, College of Engineering, Technology, and Aeronautics (CETA), Southern New Hampshire University (SNHU), Manchester, New Hampshire
The ...

Education

JoVE Science Education

Havacılık Mühendisliği

Efficiency of Liquid-liquid Extraction

Source: <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
Liquid-liquid extraction (LLE) is a separation technique used instead of distillation when either: (a) the relative volatilities of the compounds to be separated are very similar; (b) one or more of the mixture components are temperature sensitive even near ambient conditions; (c) the distillation would require a very low pressure or a very high distillate/feed ratio.1The driving force for mass transfer is the difference in solubility of one material (the solute) in two other immiscible or partially miscible streams (the feed and the solvent). The feed and solvent streams are mixed and then separated, allowing the solute to transfer from the feed to the solvent. Normally, this process is repeated in successive stages using counter-current flow. The solute-rich solvent is called the extract as it leaves, and the solute-depleted feed is the raffinate. When there is a reasonable density difference between the feed and solvent streams, extraction can be accomplished using a vertical column, although in other cases a series of mixing and settling tanks may be used.
In this experiment, the operational goal is to extract isopropanol (IPA, ~10 - 15 wt. %, the solute) from a mixture of C8-to-C10 hydrocarbons using pure water as solvent. A York-Scheibel type (vertical mixers and coalescers, one each per physical stage) extraction column is available. Like most extractors, the overall efficiency (number theoretical stages/physical stages) of this column is quite low, especially in comparison to many distillation columns. The low efficiencies arise from both slow mass transfer (two liquid resistances instead of one as in distillation) and often also from maldistribution of the phases. The effect of agitator speed on both the solute recovery in the extract and the overall column efficiency will be evaluated.

Liquid-liquid Extraction and York-Scheibel Column Operation

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
Liquid-liquid extraction ...