R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

Dikkat: tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) bakın ve kullanmadan önce tüm prosedürlerin bir risk değerlendirmesi yürütmek edin. Bu sentez prosedüründe kullanılan kimyasalların çeşitli akut toksik ve kanserojendir. mühendislik kontrolleri (davlumbaz) ve kişisel koruyucu ekipman (koruyucu gözlük, laboratuvar önlüğü ve uygun kimyasal dayanıklı eldivenler dahil) bu işlemler süresince tüm uygun güvenlik prosedürleri kullanın. UTL sentezi yapı-yönetmenlik Agent 1. Hazırlık <ol><li> damıtılmış su, 140 ml sodyum hidroksit 5.68 g çözündürülür. çözüm ve karıştırın 1,4-dibromobütan 30.66 g ekleyin. </li><li> (110 ° C de yağ banyosu) geri akışa çözelti ısıtılır. </li><li> damla damla ekleyin (~ saniyede 1 damla) (2R, 6S) -2,6-dimetilpiperidin ve 12 saat boyunca geri akışa devam 16.07 gr. </li><li> Bir buz banyosu içinde oda sıcaklığına soğutulur ve sonra da soğuk. </li><li> sodyum, 50 g çözülürdamıtılmış su, 75 ml hidroksit ağırlıkla% 40 bir çözelti hazırlamak için. buz üzerinde soğutun. buz ekle 70 mi, yukarıda soğutulmuş çözeltiye 40 ağırlık% sodyum hidroksit solüsyonu soğutuldu. </li><li> Beyaz bir çökelti filtre edilir ve az kloroform içinde çözülür. </li><li> kloroform ile sulu bir tortu (üç 200 mL&#39;lik kısımlar) ekstrakte edin. Kloroform kısımları birleştirin ve ~, susuz sodyum sülfat ile 20 gr ile kurutun. </li><li> filtre kağıdı kullanılarak süzme ile, sodyum sülfat çıkarın ve kloroform (50 mi) ile yıkayın. </li><li> Kısmen beyaz bir çökelti oluşturmak üzere başlayana kadar bir döner buharlaştırıcı kullanılarak kloroform buharlaşır. döner buharlaştırıcı çıkarın ve daha fazla çökelti görünene kadar, dietil eter ilave edilir. </li><li> Huninin filtre kağıdı kullanılarak süzme ile beyaz bir çökelti elde etmek ve dietil eter (50 mi) ile yıkayın. </li><li> 60 ° CO beyaz bir çökelti Kuru / K tuzu (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4.5] dekan bromür elde edilmiştir. </li><li> 25.0 g çözülür(6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro damıtılmış su, 50 ml [4,5] dekan bromitten hazırlandı. </li><li> bir hidroksit iyon değişim reçinesi kullanılarak hidroksit anyonu bromit anyon değiştirme. <ol><li> bromür tuzu çözeltisine bir hidroksit iyon değiştirme reçinesi 25.0 g ekleyin ve 12 st için karıştırılmıştır. </li><li> filtre kağıdı ile çözelti filtre edin ve 12 saat için karıştırma altında hidroksit iyon değiştirme reçinesi 25.0 g filtrat yeniden maruz kalmaktadır. Halojenler için bir gümüş nitrat testi negatif sonuç dönünceye kadar hidroksit iyon değiştirme reçinesi maruz kalma tekrarlayın. Not: gümüş nitrat testi bromür iyonları için çok hassas bir testtir. <ol><li> mi nitrik asit (1.0 M) seyreltin 2 ürünü çözeltisi 0.25 mL asitleştirin. Ürün çözeltisine gümüş nitrat çözeltisi (0.05 M) 2-3 damla ekleyin. Bir çökelti oluşur, sonra hidroksit iyon değiştirme reçinesine maruz tekrar ve çökelti görülebilir kadar yeniden test edin. </li></ol></li></ol></li><li> hydroxid konsantrasyonunu teyitBir gösterge olarak, fenolftalein çözeltisi kullanılarak hidroklorik asit (0.1 N eşdeğerdir) 0.1 M ile titrasyon e. Fenolftalein göstergesi sadece renk değişikliği kadar büret kullanarak, yavaşça ürünün çözeltisinin hacmi bilinen bir küçük bir kısmı için 0,1 M hidroklorik asit az miktar ilave (örneğin, uç nokta ulaşıldığında). ilave hidroklorik asit toplam mol sayısı başlangıç ​​solüsyonunda hidroksit mol sayısına eşittir. </li><li> hidroksit içinde 0.625 M bir konsantrasyonu vermek üzere damıtılmış su ile seyreltilir. </li></ol> Veli Ge-UTL Zeolit ​​2. Hazırlık <ol><li> yapısı yönlendirilmesi maddenin çözeltisi, 15 ml (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4.5] dekan hidroksit (0.625 M konsantrasyon) içinde germanyum dioksit 1.08 g çözündürülür. </li><li> Homojen bir çözelti oluşana kadar 30 dakika daha için yukarıdaki çözeltiye füme silikon dioksit kısımlar halinde 1.246 g ekleyin ve karıştırın. Not: 0.4 GEO 2,: 0.4 ROH: Elde edilen jel 0,8 SİO2 mol bileşime sahiptir ROH yapısı yönlendiren madde 30 H2O. </li><li> politetrafloroetilen kaplı kapta (30 mi kapasite) jelin aktarın. Daha sonra, 10 gün boyunca 175 ° C&#39;de bir fırında ve ısı yerleştirin. </li><li> 10 gün sonra, fırından otoklav kaldırmak ve oda sıcaklığına doğal soğumaya bırakın. filtrasyon ile beyaz zeolit ​​ürünü kurtarın. bol miktarda su (~ 200 mi) ile yıkayın. 70 ° CO / N de zeolitin kurutun. </li><li> 1, 2 ° C bir hızda oda sıcaklığına soğutulmadan önce 6 saat süreyle 550 ° C sıcaklıkta tutulan - 1 ° C dk&#39;lık bir oranda 550 ° C&#39;ye kadar zeolit ​​ısıtılmasıyla zeolit ​​gözeneklerinden yapısı yönlendiren maddesi kaldırma dk - 1. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: Toz X-ışını kırınım deseni ver aynı olmalıdırn, Şekil 2&#39;de UTL için. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak gözeneklilik onaylamak için bir N2 adsorpsiyon izotermi kazanır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak Enerji Dağılımı X-ışını Spektroskopisi kullanarak element analizi kazanır. </li><li> malzemenin hidrolizini önlemek için kuru bir atıl atmosfer içinde kalsine zeolitin saklayın. </li></ol> Ge-UTL 3. Hidroliz IPC-1P Form <ol><li> 0.1 M hidroklorik asit solüsyonu, 160 ml kalsine zeolit ​​1.0 gr. </li><li> Oda sıcaklığına soğutun, 18 saat, 95 ° C &#39;de bu karışımı ısıtılır ve bir filtre kağıdı kullanılarak katı süzme ile geri. bol miktarda su (~ 300 mi) ve 70 ° de CO / N kuru yıkayın. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak IPC-1P yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: Toz X-ışını sapması modeli, Şekil 2&#39;de IPC-1P için verilen aynı olmalıdır kurutulmuş ürün olarak adlandırılır.IPC-1P ve kullanım için depolanır. </li></ol> IPC-4 Zeolit ​​4. hazırlanması <ol><li> 1 ° C dk&#39;lık bir ısıtma hızında 575 ° C&#39;ye kadar, bir seramik pota ve ısı IPC-1p 0.5 g - 1, 2 ° C dk&#39;lık bir hızda oda sıcaklığına soğutulmadan önce 6 saat süreyle 575 ° C &#39;de sabit 1 -. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: Toz X-ışını sapması modeli, Şekil 2&#39;de IPC-4 için verilen aynı olmalıdır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak gözeneklilik onaylamak için bir N2 adsorpsiyon izotermi kazanır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak Enerji Dağılımı X-ışını Spektroskopisi kullanarak element analizi kazanır. Bu Ge yapısında kalır ne kadar bilgi verecektir. </li></ol> IPC-2 Zeolit ​​5. hazırlanması <ol><li> 1.0 M nitrik 10 ml IPC-1p 0.5 g eklemeasit çözeltisi. </li><li> çözeltiye diethoxydimethylsilane 0.1 g (DEDMS) ekleyin. </li><li> 18 saat 175 ° C de bir fırında, bir politetrafluoroetilen kaplı otoklav ve ısı çözüm aktarın. </li><li> Fırından otoklav çıkarın ve oda sıcaklığına kadar doğal soğumaya bırakın. </li><li> bol miktarda su (~ 100 mi) ve 70 ° de CO / N oranında suyla yıkayın, süzme ile beyaz bir ürünün geri kazanılması. </li><li> Yapıyı teyit etmek için bir toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Toz X-ışını sapması modeli, Şekil 2&#39;de IPC-2P için verilen aynı olmalıdır. </li><li> 1 ° C dk&#39;lık bir ısıtma hızında 575 ° C&#39;ye kadar, bir seramik pota ve ısı ürünü yerleştirin - 1, 2 ° C dk&#39;lık bir hızda oda sıcaklığına soğutulmadan önce 6 saat süreyle 575 ° C&#39;de tutun - 1. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: sapması modeli ile aynı olmalıdır tŞekil 2&#39;de IPC-2 için verilen şapka. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak gözeneklilik onaylamak için bir N2 adsorpsiyon izotermi kazanır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak Enerji Dağılımı X-ışını Spektroskopisi kullanarak element analizi kazanır. </li></ol>

<ol>
	<li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+History+and+development+from+the+earliest+days+to+the+present+time.">The hydrothermal synthesis of zeolites: History and development from the earliest days to the present time.</a> Chem. Rev. 103 (3), 663-701 (2003).</li><li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+Precursors,+intermediates+and+reaction+mechanism.">The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism.</a> Micropor. Mesopor. Mater. 82 (1-2), 1-78 (2005).</li><li>Wilson, S. T., Lok, B. M., Messina, C. A., Cannan, T. R., Flanigen, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aluminophosphate+molecular-sieves+-+a+new+class+of+microporous+crystalline+inorganic+solids.">Aluminophosphate molecular-sieves - a new class of microporous crystalline inorganic solids.</a> J. Am. Chem. Soc. 104 (4), 1146-1147 (1982).</li><li>Roth, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+family+of+zeolites+with+controlled+pore+size+prepared+using+a+top-down+method.">A family of zeolites with controlled pore size prepared using a top-down method.</a> Nat. Chem. 5 (7), 628-633 (2013).</li><li>Roth, W. J., Nachtigall, P., Morris, R. E., Cejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Zeolites:+Current+Status+and+Perspectives.">Two-Dimensional Zeolites: Current Status and Perspectives.</a> Chem. Rev. 114 (9), 4807-4837 (2014).</li><li>Chlubn&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+to+2D+Routes+to+Ultrathin+and+Expanded+Zeolitic+Materials.">3D to 2D Routes to Ultrathin and Expanded Zeolitic Materials.</a> Chem. Mater. 25 (4), 542-547 (2013).</li><li>Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly+Mechanism+for+3D-2D-3D.">The Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Mechanism for 3D-2D-3D.</a> Transformation of Germanosilicate IWW Zeolite. Angew. Chem. Int. Ed. 53 (27), 7048-7052 (2014).</li><li>Morris, R. E., &#268;ejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+chemically+selective+weakness+in+solids+as+a+route+to+new+porous+materials.">Exploiting chemically selective weakness in solids as a route to new porous materials.</a> Nat. Chem. 7 (5), 381-388 (2015).</li><li>Paillaud, J. L., Harbuzaru, B., Patarin, J., Bats, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extra-large-pore+zeolites+with+two-dimensional+channels+formed+by+14+and+12+rings.">Extra-large-pore zeolites with two-dimensional channels formed by 14 and 12 rings.</a> Science. 304 (5673), 990-992 (2004).</li><li>Corma, A., Diaz-Cabanas, M. J., Rey, F., Nicolooulas, S., Boulahya, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ITQ-15:+The+first+ultralarge+pore+zeolite+with+a+bi-directional+pore+system+formed+by+intersecting+14-+and+12-ring+channels,+and+its+catalytic+implications.">ITQ-15: The first ultralarge pore zeolite with a bi-directional pore system formed by intersecting 14- and 12-ring channels, and its catalytic implications.</a> Chem. Comm. , 1356-1357 (2004).</li><li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+the+BET+equation+applicable+to+microporous+adsorbents?.">Is the BET equation applicable to microporous adsorbents?.</a> Stud. Surf. Sci. Catal. 160, 49-56 (2006).</li><li>Trachta, M., Bludsky, O., Cejka, J., Morris, R. E., Nachtigall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Double-Four-Ring+Germanosilicates+to+New+Zeolites:+In+Silico+Investigation.">From Double-Four-Ring Germanosilicates to New Zeolites: In Silico Investigation.</a> Chemphyschem. 15 (14), 2972-2976 (2014).</li><li>Wheatley, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolites+with+continuously+tuneable+porosity.">Zeolites with continuously tuneable porosity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (48), 13210-13214 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

ADOR sürecinin fiili mekanizmasının tam açıklaması bu yazının kapsamı dışındadır, ancak yayınlanan bildiri bulunabilir gösterdi. 3, 5, 8 Bununla birlikte, sürecin potansiyel önemi üzerinde genişleyen değer. Zeolit ​​hazırlama ADOR yöntemi nihai malzeme hazırlandığı şekilde zeolit ​​sentezi geleneksel yöntemlerle önemli ölçüde farklıdır. Bunun en önemli sonucu ADOR işlemi kullanılarak hazırlanan malzemeler geleneksel olarak yapılan zeolitler temelde farklı olma potansiyeline sahip olmasıdır. Özellikle enerjik ayrıdır malzemeleri hazırlamak için ADOR yöntemini kullanmak kapsamı nedir. Bu arkasındaki teori referans 8&#39;de tarif edilmektedir. Porozite üzerinde kontrol ADOR yöntemi geleneksel yöntemlere farklı özellikler gösteren başka bir alandır. Özellikle 13, bu hazırlık aşamasında mümkünşimdiye kadar zeolitler için mümkün olmuştur sürekli arasında ayarlanabilir gözeneklilik ile zeolit ​​bir dizi yeniden hidrotermal sentez kullanarak hazırladı. dizi sağlamak için modifikasyon, yukarıda tarif edilen işlem aşama 3 bulunmaktadır. tüm yol 6 M (ve hatta ötesinde) kadar 0.1 M den kullanılan asidin konsantrasyonu değiştirerek bir final malzemenin doğasını uyarlayabilirsiniz. Bu nasıl sağlanabileceği tüm ayrıntıları referans 13&#39;te verilen bu büyük bir fırsat ve risk hem de. Asit konsantrasyonu, kullanılan Bazen, sıcaklık ve zaman elde edilen malzeme en yoğun tepe noktasının konumu, Şekil 2&#39;de gösterilen, bu eşleşmeyen bir kırınım paterni gösteren uygun değildir reaksiyona bırakılır. Ancak, bu tür bir durumda Bu referans 13&#39;de tarif edilenlere deneyden elde edilen bir toz X-ışını modelini karşılaştırmanın tarafından kabul edilebilir. Başarılı ou sağlamak protokol kritik adımlartcome bu manipülasyonlar ile ilgileniyor elde edilir. İlk olarak, bu, özellikle yüksek sıcaklıkta silis çözülmesini teşvik katmanlı ara-maddeler ile temas halindeki herhangi çözeltiler, alkali olmayan önemlidir. İkincisi, ADOR sürecinin geri dönüşü olmayan son adım önemli bir faktördür, ve bu yüzden malzemenin uygun organizasyonu (3.2 ve 5.2 adımları) sürecinin başarısı için çok önemlidir. Yukarıda tarif edildiği gibi, zaman ve asitliği önemli bir süreç içinde değişken ve bu nedenle bu adımların optimize sağlanması son derece önemlidir her ikisi de. tarif edildiği gibi, yukarıda ana zeolit ​​yapıda belirli yerlerde bulunan germanyum bir germanosilicate bir gereklilik yoktur. Bu ebeveyn olarak kullanılabilecek zeolitlerin sayısını sınırlar. Zeolit ​​UTL önemli ölçüde bir ebeveyn olarak araştırılmıştır tek malzemedir. Ancak, diğer veliler başarıyla ap olabileceğini erken belirtiler vardırişleme uygulanmıştır, fakat daha fazla çalışma, bu alanda gereklidir. ADOR yöntemi çalışır sağlamak için, büyük bir özenle ara IPC-1P katmanları çözülür ya da önemli bir yeniden düzenlenmeye uğramayan emin olmak için demontaj aşamadan sonra manipülasyonlara alınmalıdır. Nihai ürünler optimize etmek için doğru reaksiyon koşulları asit, zaman ve sıcaklık elde etmek için önemlidir. Reaksiyon koşulları üzerinde böyle güzel kontrol ilk etapta oldukça kafa karıştırıcı olabilir, ve prosedürün bir video açıklaması var bizim arzu arkasında büyük bir itici güçtür olabilir. Sonuç olarak, bu prosedür, zeolit ​​sentez ADOR yöntemi iki farklı zeolitler, IPC-2 (OKO) ve IPC-4 (PCR) oluşturmak için UTL çerçeve yapısı ile germanosilicate uygulanabilir açıklamaktadır.

Zeolitler Tetrahedral merkezlerinde metal katyonu (geleneksel olarak silikon ve alüminyum) 4 oksit anyonları ile çevrilidir köşe paylaşım tetrahedra üç boyutlu açık düzenlemesi oluşur katı bir sınıfıdır. gözenek mimarileri geniş bir yelpazede sahip farklı zeolit ​​çerçeveler bu köşe paylaşım dörtyüzlüsü kurşun farklı düzenlemeler. Bu gözenek yapıları diğerleri arasında, petrokimya, nükleer ve tıbbi alanları içinde kendi uygulamalarına yol açan küçük moleküller, uyum edebiliyoruz. Bu zeolit ​​topolojileri dikkat ve malzemeler (örneğin, IPC-2) kendi topoloji (örneğin UTL gibi) ya da gerçek bir malzeme tespit kodları verilmiştir - Uluslararası Zeolit ​​Derneği web sitesine bakın daha fazla bilgi için, www.iza-online.org . zeolitlerin önemli özelliği miktarı ve accessibil yöneten kendi programını tanımlayan onların porozite olduğunuÖnemli kimya çoğu gerçekleştirilen iç yüzey alanının Sığ. Bu da, malzemenin kimyasal aktivite ve seçicilik belirler. zeolit ​​bilim (ve aslında tüm gözenekli malzeme bilimi) &#39;de büyük bir hedef gözenekliliği kontrol etmektir. Zeolitler geleneksel son 50 yıl içinde çok az değişti hidrotermal yöntemi, 1, 2 tarafından sentezlenir. Aslında, son büyük gelişmeler fosfor, silikon malzeme alüminofosfat ailesi sebebiyet veren için ikame edilebilir keşif ile yapı yönlendiren ajanları 1 olarak ve 1982 yılında dörtlü amonyum tuzlarının tanıtımıyla 1961 yılında meydana geldi. 3 büyük yarar göz önüne alındığında zeolitler, yeni malzemeler, yeni güzergahlar geliştirme konusunda büyük ilgi var. Daha sonra, Disassembl bir üst zeolit ​​Montajlı olan 7 - Böyle bir rota yeni geliştirilen ADOR stratejisi 4&#39;türed ve yeni bir katı içine nihai Yeniden Takma izin verecek şekilde organize sonuçlanan türler. Bu, yararlanabiliriz onun çerçevesi, yerleşik doğal istikrarsızlık vardır önceden hazırlanmış zeolit ​​kullanımı yapar. 8 Bu kötü istikrar tercihen D4R (çift dört halkalı) birimler içinde yer almaktadır hidrolitik kararsız germanyum katılması kaynaklanıyor birlikte bağlama bitişik silis açısından zengin katmanlar (Şekil 1). Bu D4R birimleri seçici başka kimyasal manipülasyonlar ara tabakalı madde üzerinde gerçekleştirilen sağlayan nispeten hafif bir tedavi kullanılarak temizlenebilir. 4 Geleneksel hidrotermal sentez ve Ador arasındaki en büyük fark çerçevesi oluşumunun son yöntemdir. hidrotermal sentez bu nihai yapısı kristal halinde olmasını sağlayan bir geri dönüşlü bir süreçtir. ADOR işleminde, ancak nihai çerçeve oluşturulma aşaması (Yeniden) geri dönüşü olmayan bir eşYüksek sıcaklıkta katmanların ndensation. Çok kristalli nihai malzemelerin almak için anahtarı daha sonra katmanlı ara yeni çerçeveler içine geri dönüşümsüz yoğunlaşma olarak optimum mümkün olduğu gibi olmasına izin hakkı göreli konumlara Organizasyon adımdır. Aşağıdaki örnekte, üst zeolit ​​UTL zeolit ​​topoloji, 9 ile germanosilicate, 10 bir yapı-yönlendirici maddenin (SDA) ve önceden hazırlanmış bir organik katyon ile (montaj aşaması) hazırlanabilir şeklini göstermektedir. Bu protokolün başarının anahtarı ebeveyn Asamalı UTL IPC-1P denilen katmanlı orta üretmek için asit hidroliz kullanarak, demonte ve organize edilmesini sağlar zeolit, belirli yerlerde germanyum konumudur. Bu ara madde daha sonra iki farklı şekilde tedavi edilebilir. Yüksek sıcaklıkta IPC-1P malzemenin doğrudan takılması t açartopoloji Uluslararası Zeolit ​​Derneği (IZA) kod PCR verilir IPC-4 yapısı ile oa zeolit. Bununla birlikte, IPC-1P tabakaları arasında bir silikon içeren türlerin interkalasyon ile farklı bir şekilde organize edilebilir. Bu manipülasyon IPC-2P sonucunu diyoruz. Bu interkelatlaşmış ve organize IPC-2P malzemenin yüksek sıcaklık tedavisi olan topoloji IZA kodu Oko verilen IPC-2 olarak adlandırılan yeni bir zeolit, yol açar. OKO (IPC-2) ve PCR (IPC-4) topolojileri arasındaki fark IPC-4 no S4R birimler vardır oysa IPC-2 kat benzeri UTL arasındaki silis alt birimleri (bir tek dört halka, S4R) içermesidir. Zeolitler, taramalı elektron mikroskobu kullanarak, X-ışını kırınımı, N2 adsorpsiyon ve enerji Dağılımı X-ışını analizi ile karakterize edilir.

<table><tbody><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-dibromobutane</td><td>Aldrich</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&amp;nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>41470-100ML</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Paraffin oil</td><td>Fisher Chemical</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Fisher Chemical</td><td>C/4920/17</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Sodium sulfate (anhydrous)</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/6600/60</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Diethyl ether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24002-2.5L</td><td>&gt;99.5%</td></tr><tr><td>Ambersep 900-OH</td><td>Acros Organics</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid, 0.1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Phenolphthalein</td><td>Sigma Aldrich</td><td>105945-50G</td><td>ACS Reagent</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Ames Goldsmith</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Germanium dioxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>11155</td><td>100.00%</td></tr><tr><td>fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Toz X-ışını kırınım modelleri, (Şekil 2), ara tabaka fazı IPC-1p ve IPC-2P dahil üretilen tüm malzemeler için elde edilmiştir. Toz X-ışını kırınım bulunan zeolit ​​fazların durumunu tespit etmek için kullanılan birincil bir tekniktir. malzemeler her zaman biraz düzensiz olarak IPC-1P ve IPC-2P kristal yapıları tamamen karakterize unutmayın. Bununla birlikte, her bir toz sapması modeli ilgi aşaması için bir &quot;parmak izi&quot; olarak da kullanılabilir. aramak için en önemli özelliği birim hücre boyutu hakkında bilgi verir desen, tepe konumudur. Zeolitler (ve ara) her biri, farklı bir birim hücre boyutuna sahiptir ve her toplanan sapma örüntüsünde, böylece zirve konumları, söz konusu fazın tespit eden, ve Şekil 2&#39;de gösterilen bir referans desen pozisyonlarını uygun olmalıdır. Gelen partien yoğun tepe konumunu cular aramak için ilk şeydir. Bu ana zirvenin konum referans modelleri konumunu eşleşirse sonra bir başka zirveleri de maç olmadığını görmek için bakmak gerekir. kullanılan Difraktometre iyi hizalanmış ve bakımı yapılırsa o zaman bu maç nispeten iyi olması gerekir. Şekil 2&#39;de söz konusu kalıp içinde mevcut olmadığında, Örnek X-ışını kırınım desenleri, bu ilave tepe Hazırlanan numune faz saflığındaki olmadığına işaret etmektedir. kırınım deseninde piklerin şiddetleri faz tanımlama prosedürü için önemli değildir, ve göz ardı edilebilir, böylece onlar çünkü enstrümantasyon farklılıklar örnek ve referans modelleri arasında farklılık gösterebilir. Bu çalışmada gerekli değildir atom pozisyonları, hakkında bilgi almak için tam yapısal çalışmalar tamamlarken yoğunlukları sadece önemli hale gelir. X-ışını difraksiyonu Birincil met ikenYapısal analiz, azot adsorpsiyon izotermlerinin (Şekil 3) OD aynı zamanda ürün zeolitlerin karakterize etmek için kullanılabilir. Bu deneysel yöntem birinci kanalın gözenekleri içinde mevcut olan herhangi bir molekülü (genellikle su), genellikle bir vakum altında, örnek ısıtılarak uzaklaştırılır gerektirir. Daha sonra numune, genellikle 77 K&#39;ye, soğutulur ve bir nitrojen gazı az miktarlarda sisteme tatbik edilmektedir ve gravimetrik veya volumetrik ya ölçümler örnek tarafından adsorbe edilmiş ne kadar azot belirlemek için kullanılır. Azot adsorbe miktarı Şekil 3&#39;te gösterilen izotermleri elde gaz basıncına karşı çizilir. Başarılı sentezi Şekil 1 &#39;de, bu göstermek için benzer bir şekle sahip izotermleri gösterir. Toplam miktarı için en büyük olacak adsorbe iyi durumlarda miktar IPC-4 için IPC-2 ve düşük düşük olması ile ana UTL örnek. Bu gözenek boyutları değişimi ile eşleşir. BundanVeriler, BET denklem (Tablo 1) kullanarak yüzey alanlarını elde etmek de mümkündür. 11 Element analizi germanyum üründen çıkartılmış olan boyutunu tespit etmek için kullanılabilen başka bir tekniktir. Herhangi bir uygun kimyasal analiz tekniği kullanılabilir, ancak dispersif X-ışını analizi (EDX) üst Ge-UTL zeolit ​​bileşimin tespit etmek için bir tarama elektron mikroskopu kullanılarak ve son zeolitleri IPC-2 ve -4- (Tablo enerji kullandık 1). <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> Şekil 1. Nihai zeolitler, ana zeolit ​​UTL gelen mekanizmasının şematik Önerilen IPC-2 kırmızı vurgulanır ana UTL -4. D4R birimi. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>kira, bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> &quot;Olarak yapımı &#39;üst ve kalsine UTL zeolit ​​(sol) ve ara maddeler ve son zeolitler (sağ) Şekil 2. Toz X-ışını kırınım desenleri. IPC-2P DEMDA önce katmanlı IPC-1p intercalating ürünüdür kalsinasyon için. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> Şekil 3. UTL (siyah) için 77 K kaydedilen Azot adsorpsiyon izotermleri, IPC-2 (mavi) ve IPC-4 (kırmızı). Adsorpsiyon izotermi doldurulmamış şekil ve Desorpti olarak gösterilendoldurulmuş şekil olarak izoterm üzerinde. Bu rakam nazik referans 4. Doğa Yayın Grubu izniyle çoğaltılamaz <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <table><tbody><tr><td> Zeolit </td><td> BET yüzey alanı (m2 / g), </td><td> Si: Ge Oranı </td></tr><tr><td> Ge-UTL </td><td> 541,3 ± 1.1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1.0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0.7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> Tablo 1. Gözeneklilik değerleri ve zeolitler elementel kompozisyon.

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route at JoVE.com

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

AdoR ederek yeni zeolit ​​hazırlanması için bir protokolü (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) sentetik yol sunulmaktadır.

ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit ​​sentezi

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

synthesis-zeolites-using-ador-assembly-disassembly-organization

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K Görüntüleme.  The University of St Andrews.  AdoR ederek yeni zeolit ​​hazırlanması için bir protokolü (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) sentetik yol sunulmaktadır. 

Video: Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. Diiodomethyllithium is prepared by the deprotonation of diiodomethane with LiHMDS, in a THF/diethyl ether mixture, at -78 &#176;C in the dark. These conditions are essential for the stability of the LiCHI2 reagent generated. The subsequent dropwise addition of N-Ts aldimines to the preformed diiodomethyllithium solution affords an amino-diiodide intermediate, which is not isolated. Rapid warming of the reaction mixture to 0 &#176;C promotes cyclization to afford iodoaziridines with exclusive cis-diastereoselectivity. The addition and cyclization stages of the reaction are mediated in one reaction flask by careful temperature control.
Due to the sensitivity of the iodoaziridines to purification, assessment of suitable methods of purification is required. A protocol to assess the stability of sensitive compounds to stationary phases for column chromatography is described. This method is suitable to apply to new iodoaziridines, or other potentially sensitive novel compounds. Consequently this method may find application in range of synthetic projects. The procedure involves firstly the assessment of the reaction yield, prior to purification, by 1H NMR spectroscopy with comparison to an internal standard. Portions of impure product mixture are then exposed to slurries of various stationary phases appropriate for chromatography, in a solvent system suitable as the eluent in flash chromatography. After stirring for 30 min to mimic chromatography, followed by filtering, the samples are analyzed by 1H NMR spectroscopy. Calculated yields for each stationary phase are then compared to that initially obtained from the crude reaction mixture. The results obtained provide a quantitative assessment of the stability of the compound to the different stationary phases; hence the optimal can be selected. The choice of basic alumina, modified to activity IV, as a suitable stationary phase has allowed isolation of certain iodoaziridines in excellent yield and purity.

A protocol for the diastereoselective one-pot preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines is described. The generation of diiodomethyllithium, addition to N-Ts aldimines and cyclization of the amino gem-diiodide intermediate to iodoaziridines is demonstrated. Also included is a protocol to rapidly and quantitatively assess the most appropriate stationary phase for purification by chromatography.

Sentez ve Kromatografi için optimal sabit faz kantitatif seçimi dahil edilmesi Iodoaziridines saflaştırılması

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Kimya

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Sentezi ve diskotik Zirkonyum Fosfatların Eksfoliasyon Kolloidal Sıvı Kristaller Edinme

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Zeolit ​​Yüksek Sıcaklık Yüksek Basınçlı Gaz Adsorpsiyon için Langatate kristal mikro dayanarak Adsorpsiyon Cihazı H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Mühendislik

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit ​​kompozitler

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Yüksek Fırın Cüruf iki yönlü Valorizasyon: çöktürülmüş Kalsiyum Karbonat ve Zeolitik Ağır Metal Adsorban Sentezi

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon<em&gt; Situ</em&gt; Karbon şablonu Kserojeller

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

Ağır Metal Giderimi için Fe2O3 / FAU Tipi Zeolit Kompozit Malzemeyi Sentezlemek için Kırmızı Toprağın Kaynak Geri Dönüşümü

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

Çevre

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in petroleum and petrochemical fields because of their high thermal, chemical, and mechanical strength. A *BEA-type zeolite is an interesting membrane material because of its large pore size and wide Si/Al range. This manuscript presents a protocol for *BEA membrane preparation by a secondary growth method that does not use an organic structure-directing agent (OSDA). The preparation protocol consists of four steps: pretreatment of support, seed preparation, dip-coating, and membrane crystallization. First, the *BEA seed crystal is prepared by conventional hydrothermal synthesis using OSDA. The synthesized seed crystal is loaded on the outer surface of a 3 cm long tubular &#945;-Al2O3 support by a dip-coating method. The loaded seed layer is prepared with the secondary growth method using a hydrothermal treatment at 393 K for 7 days without using OSDA. A *BEA membrane having very few defects is successfully obtained. The seed preparation and dip-coating steps strongly affect the membrane quality.

A *BEA seed crystal was loaded on a porous &#945;-Al2O3 support by the dip-coating method, and hydrothermally grown without using an organic structure-directing agent. A *BEA-type zeolite membrane having very few defects was successfully prepared by the secondary growth method.

*BEA tipi Zeolit Membranı için Organik Yapı Yönelimli Ajansız Sentez

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

Triazol ve Tetrazol Fonksiyonelleştirilmiş Zr-MOF Sentezi ve Karakterizasyonu

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. Given their coordinative nature, the organic ligands and strut framework can be readily removed from the MOF and/or exchanged with other coordinative molecules. By introducing target ligands to MOF-containing solutions, functionalized MOFs can be obtained with new chemical tags via a process called post-synthetic ligand exchange (PSE). PSE is a straightforward and practical approach that enables the preparation of a wide range of MOFs with new chemical tags via a solid-solution equilibrium process. Furthermore, PSE can be performed at room temperature, allowing the incorporation of thermally unstable ligands into MOFs. In this work, we demonstrate the practicality of PSE by using heterocyclic triazole- and tetrazole-containing ligands to functionalize a Zr-based MOF (UiO-66; UiO = University of Oslo). After digestion, the functionalized MOFs are characterized via various techniques, including powder X-ray diffraction and nuclear magnetic resonance spectroscopy.

Yazar Spot Işığı: Metal-Organik Çerçevelerin İşlevselleştirilmesi: Gelişmeler, Zorluklar ve Sentetik Sonrası Ligand Değişiminin Gücü 

Post-synthetic ligand exchange (PSE) is a versatile and powerful tool for installing functional groups into metal-organic frameworks (MOFs). Exposing MOFs to solutions containing triazole- and tetrazole-functionalized ligands can incorporate these heterocyclic moieties into Zr-MOFs through PSE processes.

Post-sentetik ligand değişimi yoluyla triazol ve tetrazol-fonksiyonel Zr-bazlı metal-organik çerçevelerin sentezi

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit sentezi

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler

Sentez ve Kromatografi için optimal sabit faz kantitatif seçimi dahil edilmesi Iodoaziridines saflaştırılması

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Sentezi ve diskotik Zirkonyum Fosfatların Eksfoliasyon Kolloidal Sıvı Kristaller Edinme

Zeolit Yüksek Sıcaklık Yüksek Basınçlı Gaz Adsorpsiyon için Langatate kristal mikro dayanarak Adsorpsiyon Cihazı H-ZSM-5

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit kompozitler

Yüksek Fırın Cüruf iki yönlü Valorizasyon: çöktürülmüş Kalsiyum Karbonat ve Zeolitik Ağır Metal Adsorban Sentezi

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon

Ağır Metal Giderimi için Fe₂O₃ / FAU Tipi Zeolit Kompozit Malzemeyi Sentezlemek için Kırmızı Toprağın Kaynak Geri Dönüşümü

*BEA tipi Zeolit Membranı için Organik Yapı Yönelimli Ajansız Sentez

Post-sentetik ligand değişimi yoluyla triazol ve tetrazol-fonksiyonel Zr-bazlı metal-organik çerçevelerin sentezi

ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit ​​sentezi

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler

Sentez ve Kromatografi için optimal sabit faz kantitatif seçimi dahil edilmesi Iodoaziridines saflaştırılması

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Sentezi ve diskotik Zirkonyum Fosfatların Eksfoliasyon Kolloidal Sıvı Kristaller Edinme

Zeolit ​​Yüksek Sıcaklık Yüksek Basınçlı Gaz Adsorpsiyon için Langatate kristal mikro dayanarak Adsorpsiyon Cihazı H-ZSM-5

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit ​​kompozitler

Yüksek Fırın Cüruf iki yönlü Valorizasyon: çöktürülmüş Kalsiyum Karbonat ve Zeolitik Ağır Metal Adsorban Sentezi

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon

Ağır Metal Giderimi için Fe2O3 / FAU Tipi Zeolit Kompozit Malzemeyi Sentezlemek için Kırmızı Toprağın Kaynak Geri Dönüşümü

*BEA tipi Zeolit Membranı için Organik Yapı Yönelimli Ajansız Sentez

Post-sentetik ligand değişimi yoluyla triazol ve tetrazol-fonksiyonel Zr-bazlı metal-organik çerçevelerin sentezi

ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit sentezi

Zeolit Yüksek Sıcaklık Yüksek Basınçlı Gaz Adsorpsiyon için Langatate kristal mikro dayanarak Adsorpsiyon Cihazı H-ZSM-5

Lüminesans merkezli Nem Sensörler olarak Nanostructured Ag-zeolit kompozitler

Ağır Metal Giderimi için Fe₂O₃ / FAU Tipi Zeolit Kompozit Malzemeyi Sentezlemek için Kırmızı Toprağın Kaynak Geri Dönüşümü