Анализ хлорорганических пестицидов в образце почвы модифицированным подходом QuEChERS с использованием формиата аммония

Метод QuEChERS с использованием формиата аммония является успешной альтернативой оригиналу, а также двум официальным версиям для извлечения хлорорганических пестицидов из образцов почвы. Добавление всего 0,5 грамма формиата аммония на грамм образца является достаточным для того, чтобы вызвать разделение фаз между слоями воды и ацетонитрила и достичь хороших аналитических характеристик. Чтобы начать пробоподготовку, взвесьте 10 граммов образца почвы в 50-миллилитровой центрифужной трубке.

Добавьте к образцу почвы 50 микролитров внутреннего стандартного, или ИС, раствора, имеющего концентрацию 20 миллиграммов на литр, чтобы получить 100 мкг ИС на килограмм почвы. Добавьте 10 миллилитров воды и встряхните трубку с помощью автоматического шейкера по 10 г в течение пяти минут. Затем добавить 10 миллилитров ацетонитрила, и встряхнуть пробирку по 10 г в течение пяти минут.

Затем добавьте пять грамм формиата аммония и энергично встряхните трубку вручную в течение одной минуты, прежде чем центрифугировать ее по 1800 г в течение пяти минут. Для очистки путем дисперсионной твердофазной экстракции переложите один миллилитр экстракта ацетонитрила в центрифужную трубку, содержащую безводный сульфат магния, первичный вторичный амин и октадецилсилан. Вращайте трубку в течение 30 секунд и центрифугируйте ее при 1800 г в течение пяти минут.

После центрифугирования перенесите 200 микролитров экстракта в надлежащим образом маркированный флакон автосэмплера, оснащенный 300-миллилитровой плавленой вставкой, и выполните инструментальный анализ с использованием системы GC/MS. Впрыскивайте 1,5 микролитра образца в систему GC/MS с помощью одного квадрупольного масс-спектрометра с использованием автосэмплера при 280 градусах Цельсия в режиме без разделения. Распределение матричного эффекта для хлорорганических пестицидов, или OCP, показало как положительные проценты матричного эффекта, соответствующие усилению сигнала, так и отрицательные проценты, соответствующие подавлению сигнала.

Значения в диапазоне от минус 20 до 20% указывали на эффект мягкой матрицы, в то время как значения от минус 20 до минус 50% и от 20 до 50% соответствовали эффекту средней матрицы. На сильный матричный эффект указывали процентные значения выше 50 или ниже минус 50. Оценка общего извлечения всех пестицидов при различных пиках показала, что большинство изученных OCP имели средний процент извлечения от 70 до 120% и относительное стандартное отклонение, или RSD, значения ниже 20%.

Эта альтернатива может быть использована для анализа пестицидов LC-MS, что было бы еще более интересно, поскольку формиат аммония является вспомогательным средством для ионизации при положительной электрораспылительной ионизации.