16.8 : Обзор 2D ЯМР

Спектр 1D ЯМР больших и сложных молекул, таких как натуральные продукты, имеет сложные паттерны расщепления и перекрывающиеся сигналы, которые можно легко интерпретировать с помощью 2-мерного (2D) ЯМР. В отличие от 1D ЯМР, 2D ЯМР имеет две оси частот, которые предоставляют информацию о связи между ядром A и ядром B в молекуле. Процесс получения двумерных спектров включает четыре этапа.

Первый этап — это подготовительный период, в течение которого ядро ​​A возбуждается радиочастотным импульсом. Второй этап — это период эволюции или ожидания t_1, который систематически увеличивается, и в течение этого периода данные не регистрируются. Следующий этап — это период смешивания, в течение которого вводится второй радиочастотный импульс, который передает намагниченность спинам ядра B. На последнем этапе намагниченность ядерных спинов из B обнаруживается в течение времени получения t_2 для каждого t_1. Временные домены t_1 и t_2 преобразуются по Фурье в частотные домены f_1 и f_2, и они соответствуют двум измерениям 2D-спектров, в то время как третье измерение — это интенсивность. В 2D-экспериментах связь между одним и тем же типом ядер называется гомоядерными 2D-экспериментами, тогда как связь между двумя типами ядер называется гетероядерными 2D-экспериментами. 2D-спектры могут быть отображены в виде сложенных или контурных графиков. При представлении в виде сложенных графиков 2D-спектры трудно интерпретировать. Контурный график — это горизонтальное сечение многослойного графика, где размер кругов показывает интенсивность сигнала. Его интерпретация проста, и он предпочтителен для анализа данных.