Em comparação com outros métodos de síntese, a decomposição térmica gera nanopartículas uniformes de óxido de metal com controle apertado sobre o tamanho das partículas, forma e composição química. Esta técnica é uma síntese fácil de um pote que usa três reagentes, um precursor de metal, um solvente orgânico e um estabilizador. Pode produzir diferentes tipos de nanopartículas, incluindo óxido de manganês e óxido de ferro.
Demonstrando o procedimento será Celia Martinez De La Torre, assistente de pesquisa de pós-graduação no meu laboratório. Antes de começar um experimento, coloque um frasco de fundo redondo de 4 pescoços 500 mililitros no manto de aquecimento. E segure o pescoço do meio com um grampo de garra de metal.
Adicione a barra de mexiça magnética ao frasco de fundo redondo e coloque um funil de vidro no pescoço médio do frasco. Certifique-se de que as torneiras de segurança e entrada estão abertas. Adicione 1,51 gramas de manganês II acetiladotonato através do funil no frasco fundo redondo.
E adicione 20 mililitros de alilamina e 40 mililitros de éter di-benzílico ao frasco. Coloque um condensador no pescoço esquerdo do frasco e use um grampo de garra de metal para fixar o condensador ao frasco. Adicione o adaptador de cotovelo de vidro ao topo do condensador e conecte a armadilha rotovap no pescoço direito do frasco traseiro redondo.
Amarre o adaptador de cotovelo de vidro em cima da armadilha rotovap. E dobre a rolha de borracha no pescoço médio do frasco traseiro redondo. Então os lados cobrem o pescoço do frasco.
Use clipes de articulação cônica de plástico para fixar as conexões do pescoço do vidro. E coloque a sonda de temperatura no menor pescoço no frasco de fundo marrom. Use uma tampa do pescoço e um anel O para apertar e fixar a sonda e a mistura de reação sem tocar no vidro.
E conecte a sonda de temperatura à entrada do controlador de temperatura. Conecte o manto de aquecimento à saída do controlador de temperatura e ligue a placa de mexida para iniciar uma agitação vigorosa da solução. Abra o tanque de nitrogênio livre de ar para começar lentamente a fluir nitrogênio para o sistema e use o regulador para ajustar o fluxo até que um fluxo constante de bolhas se forme no meio do borbulhador de óleo mineral.
Em seguida, ligue a água fria no capô da fumaça ao condensador e feche-o Para a síntese de nanopartículas ligue o controlador de temperatura para iniciar a reação. E monitore as mudanças que ocorrem na temperatura durante todo o experimento. A 280 graus Celsius desligue o tanque de nitrogênio e feche a torneira direita.
A temperatura será mantida a 280 graus Celsius por 30 minutos. Durante este tempo, a cor da reação mudará para um tom verde indicando a formação de óxido de manganês. Quando a reação for fria à temperatura ambiente, desligue o controlador de temperatura, mexa a placa e a água e decante a solução de nanopartículas de óxido de manganês em um béquer limpo de 500 mililitros.
Adicione duas vezes o volume de 200 etanol à prova de etanol ao béquer. E divida a mistura de nanopartículas igualmente entre quatro tubos de centrífuga. Depois de tampar sedimentos as nanopartículas por centrifugação e descartar o supernatante marrom claro.
Adicione cinco mililitros de hexano a cada tubo. E suspender as nanopartículas por vórtice. Adicione qualquer solução extra de nanopartículas e o etanol à prova de 200 aos tubos até que cada um esteja três quartos cheio e centrifugue as nanopartículas novamente.
Suspenda de forma re-suspender cada tubo de nanopartículas em cinco mililitros de hexano com vórtice e agrupar os quatro tubos de solução em dois tubos. Leve o volume em cada tubo até três quartos cheio com 200 etanol à prova e centrifugar novamente as nanopartículas. Descarte o quase incolor e limpe um supernatante.
E suspender as nanopartículas em cinco mililitros de hexano com vórtice. Despeje todo o volume de ambos os tubos em uma cintilação de vidro de 20 mililitros vil. E evaporar o hexano em um capô de fumaça durante a noite.
Na manhã seguinte coloque o vil a 100 graus Celsius por 24 horas para secar as nanopartículas antes de usar uma espátula para quebrar o pó. Para avaliar o tamanho das nanopartículas e a morfologia da superfície, use uma argamassa e pilão para pulverizar as nanopartículas de óxido de manganês em um pó fino, e adicione cinco miligramas do pó a um tubo de centrífuga cônica de 15 mililitros. Adicione 10 mililitros de 200 etanol à prova ao tubo e sonicar a mistura de nanopartículas por cinco minutos até que as nanopartículas sejam totalmente suspensas.
Imediatamente após a re-suspensão, adicione três cinco gotas de microlicélidas de solução nanopartículas em uma película de suporte de rede de cobre de 300 malhas do tipo carbono B.Após a secagem do ar avaliar a forma e o tamanho da nanopartícula pela TEM de acordo com protocolos padrão com uma força de feixe de 200 quilovolts um tamanho spot de uma e uma ampliação de 300 X. Para determinar a composição do volume de nanopartículas, use uma espátula para transferir parte do pó de nanopartículas finas para um suporte de amostra de difração de raios-X. E coletar os espectros de difração de raios-X das partículas de óxido de manganês de acordo com os protocolos padrão.
Use uma faixa de dois de 10 a 110 graus para ver o óxido de manganês e manganês até três picos de óxido. Para determinar a composição da superfície da nanopartícula, adicione o pó de nanopartícula de óxido de manganês seco a um suporte de amostra FTIR e colete o espectro FTIR das nanopartículas de acordo com os protocolos padrão entre a faixa de comprimento de onda de 4.400 centímetros inversos com uma resolução de quatro centímetros. As imagens tem ideais consistem em nanopartículas octogonais escuras com sobreposição mínima.
Se uma alta concentração de nanopartículas de óxido de manganês forem suspensas no etanol, ou muitas gotas de suspensão de nanopartículas forem adicionadas ao T e à grade cada imagem consistirá de grandes aglomerações de nanopartículas. Se uma baixa concentração de nanopartículas for preparada em etanol, as nanopartículas serão separadas, mas muito pouco distribuídas na rede TEM. No geral, uma diminuição na proporção de éter de alilamina di benzila produz nanopartículas de óxido de manganês menores com menor variação de tamanho, exceto quando a alilamina sozinha é usada produzindo nanopartículas de tamanho semelhante à razão de 30 30.
A difração de raios-X pode ser usada para determinar a estrutura cristalina e a fase das nanopartículas. Os picos da amostra de difração de raios-X podem então ser combinados com picos de difração de raios-X de compostos conhecidos. Para facilitar a estimativa da composição das nanopartículas, aqui pode-se observar nanopartículas de óxido de manganês do espectro FTIR após a correção de fundo.
Todos os espectros mostram os picos simétricos e assimétricos de metileno associados aos grupos. Além dos picos de vibração de dobra de radículo aminal associados aos grupos. Além disso, todos os espectros ftir de nanopartículas contêm oxigênio manganês e vibrações de ligação de manganês de oxigênio de manganês em torno de 600 centímetros inversos que confirmaram a composição encontrada através da difração de raios-X.
Para garantir uma leitura precisa da temperatura, a sonda de temperatura não toca no vidro. O nível de óleo de silicone e a taxa de fluxo de nitrogênio também devem ser cuidadosamente monitorados. Nanopartículas de óxido de metal podem ser feitas hidrofílicas através de polímero ou encapsulamento lipídico para melhorar sua biocompatibilidade.
Os agentes de alvo também podem ser sensíveis ao acúmulo de nanopartículas leves in vivo.
