Name: bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
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Este trabalho foi financiado em parte pela concessão do National Science Foundation não. DMR-0420785 (XPS). Agradecemos a Universidade de Michigan Michigan Center para caracterização de materiais, (MC)2, por sua assistência com XPS e o laboratório da Universidade de Michigan Van Vlack XRD. Também gostaríamos de agradecer a Thomas Kratofil pela ajuda com a preparação de materiais em massa.

Atenção: Utilize necessário pessoal equipamento de protecção (EPI) incluindo sapatos perto, calça comprida, óculos de segurança, máscara de filtração de partículas, jaleco e luvas como óxido pós pose um risco para contato irritação da pele e irritação de contato visual. Consulte todas as fichas de dados de segurança relevantes antes do início de requisitos adicionais de EPI. Síntese deve ser feito com o uso de controles de engenharia como uma coifa.
1. volume síntese de óxidos de entropia-estabilizada
<ol><li>
Cálculo de massa de óxido constituintes pós
	<ol>
<li>Estime a massa total desejada do alvo multiplicando a densidade média dos constituintes óxidos binários o volume desejado. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> onde <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> e <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> são a fração molar e a densidade da <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>componente de th. Para uma 1"(2,54 cm) de diâmetro, ⅛" amostra espessa (0,3175 cm), o volume de destino é <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1,7 cm3.</li>
		<li>Determine as toupeiras necessárias de cada componente, dividindo esta massa alvo pela massa molar média dos constituintes óxidos binários. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> onde <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> é a massa molar do <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>componente de th. Converter o número de moles, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>, volta para gramas por <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Nota: As massas dos constituintes e composições específicas dos materiais sintetizados aqui são dadas nas tabelas 1 e 2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pré-processamento de pós de óxido
	<ol>
<li>Limpe uma ágata pilão e almofariz por decapagem com 20 mL de água régia (HNO3 + 3 HCl). Despeje o ácido do almofariz e triture com o pilão, até que o fundo é claro. Alienar o ácido corretamente e enxágue com água.</li>
		<li>Combine a 0,559 g de MgO, 1,103 g de CoO, 1,035 g de NiO, 1,103 g de CuO e 1,129 g de ZnO (para composição equimolar) pós o almofariz limpo.</li>
		<li>Usando o pilão limpo, moer o pó com movimentos no sentido horário para 20 voltas e, em seguida, gira no sentido anti-horário de 20. Repita este processo para pelo menos 45 min. Use uma espátula de metal limpa para remover o pó dos lados do almofariz e escove o pó até o centro da argamassa. Nota: Pó de mistura e moagem é completa quando o pó é homogénea e de cor cinzento-negra, aparece finamente terreno e se sente liso.</li>
		<li>Transferi o pó em um recipiente limpo, selável para transporte.</li>
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</li>
	<li>
Cerâmica Pellet pressionando Atenção: Usar luvas e óculos de segurança quando montar o dado e enquanto a imprensa está em uso. Execute etapas de limpeza e montagem de morrer toda sobre uma superfície de papel limpo. Os componentes utilizados são mostrados na Figura 2.<ol>
<li>Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo pequeno inferior (rotulado C na Figura 2a e 2b) do morrer com óleo mineral e insira o cilindro de morrer até que ela esteja alinhada com a parte inferior.</li>
		<li>Rolo de um papel de pesagem na cavidade do morrer para que os lados do dado são cobertos. Deite o pó no fundo do morrer. Sem permitir que o êmbolo pequeno caia a morrer, bata levemente a parte sobre o balcão para remover quaisquer bolhas de ar e nivelar o pó. Remova cuidadosamente o papel de pesagem.</li>
		<li>Adicione uma pequena quantidade de acetona para o pó no interior da cavidade do morrer para formar uma pasta. Isso permite que o fluxo de grãos enquanto o alvo está sob pressão e inibe a formação de vazios.</li>
		<li>Lubrifique os lados e a face interna do êmbolo (parte B na Figura 2a e 2b) com óleo de parafina, tomando cuidado para não perturbar o pó. Insira o dado esta parte. Coloque o morrer montado na máquina de prensagem, como retratado na Figura 2C, incluindo as placas superior e inferior (partes D na Figura 2a e 2b) para fornecer uma superfície plana.</li>
		<li>Morrer de lugar na imprensa uniaxial fria. Bomba do braço de imprensa até 200 MPa é alcançado. Permitir que a imprensa se sentar no estado compactado por 20 min. A pressão vai relaxar com o tempo, como o pó densifies. Adicione a pressão conforme necessário para manter 200 MPa para a duração da prensagem. Limpe qualquer excesso solvente que esvaziem a morrer.</li>
		<li>Libera a pressão da imprensa. Retire cuidadosamente as placas superior e inferior. Posicione a bainha de remoção e pistão de remoção como mostrado na Figura 2C. Pressione lentamente, retirando a peça pequena morrer o assembly antes de expor o alvo pressionado. Pressione o conjunto com cuidado até que o alvo está exposto da morrer. Remova cuidadosamente o corpo verde e a transferência para um cadinho de sinterização.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sinterização de cerâmica Atenção: Materiais de alvo vão ser saciadas de altas temperaturas. Use luvas resistentes ao calor e um protetor facial quando retirar o cadinho do forno quente.<ol>
<li>Obter um cadinho de alumina que vai caber o pó prensado e uma camada de 2 mm de Yttria-Stabilized Zirconia (YSZ) 0.1-0.2 mm pérolas. Cubra o fundo do cadinho com grânulos YSZ. Nota: O revestimento deve ser de aproximadamente 2 mm de espessura para garantir que o alvo não entra em contacto com o fundo do cadinho.</li>
		<li>Lentamente e com cuidado transferi o alvo pressionado para o centro do cadinho.</li>
		<li>Usando pinças de metal, cuidadosamente transporte o cadinho para o forno de sinterização. Aumente a temperatura de 1100 ° C a 50 ° C min-1. Sedimento do alvo por 24 h a 1.100 ° C em atmosfera de ar.</li>
		<li>Enquanto a 1100 ° C, remova o cadinho do forno. Usando pinças, rapidamente saciar o alvo em água de temperatura ambiente. O alvo vai salpicar para ~ 30 s, então removê-lo da água e o conjunto para secar.</li>
		<li>Uma vez que o alvo é fresco e seco, medir a densidade de alvo e comparar com o valor teórico, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, calculado na parte 1. Medir a massa do alvo sobre o saldo utilizado anteriormente e medir as dimensões usando pinças. A relação entre a densidade medida para o valor estimado, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, dá a densidade teórica por cento. Nota: Após a síntese, a densidade é geralmente ~ 80% da densidade teórica.</li>
		<li>Para maior densidade, regrind o sinterizado alvo usando o pilão e almofariz e repita o procedimento de síntese em massa da etapa 1.2.3. Após a segunda sinterização, determine a densidade do alvo. Nota: Normalmente, a densidade medida é <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> densidade teórica, que é adequada para a deposição do laser pulsado (PLD).</li>
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</li>
</ol>2. o PLD de ESO cristal único filmes
<ol><li>
Preparação de alvo
	<ol>
<li>As pastilhas de cerâmica em massa sintetizadas na etapa 1 agora irão servir como fontes de deposição (destinos). Polir o alvo (s) em movimentos circulares usando progressivos (320/600/800/1.200) grãos de SiC papel até que a superfície é uniforme e reflexiva.</li>
		<li>Coloque os alvos no carrossel rotativo no interior da câmara e coloque um pedaço de ~ 2 x 2 cm de queimar papel no destino final no caminho do feixe.</li>
		<li>Medir o tamanho do ponto do laser por disparar um único tiro no alvo e a marca de queimadura resultante de medição através de ambos os eixos. Se o tamanho de ponto não estiver correto, ajuste a lente de focalização (Figura 3a). Ajuste o tamanho de ponto medido até que seja alcançada uma elipse, 0,27 x 0,24 cm em ambos os eixos.</li>
		<li>Retire o papel de queimadura e feche a porta para a evacuação. Evacuar a câmara usando um pergaminho seco desbaste a bomba a uma pressão de 6,7 Pa, no ponto em que a bomba turbo pode ser girada até uma taxa de 1.000 Hz.</li>
		<li>Bomba de fora da câmara para uma pressão base de pelo menos 1,3 x 10-5 Pa, medida por um medidor de íon. Uma vez atingido, reduza o turbo para uma velocidade de 200 Hz para permitir o uso de gás de processo durante o crescimento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparo do substrato
	<ol>
<li>Limpar um único cristalino, um lado polido, substrato de MgO espesso 0,5 mm por sonication por 2 min em semicondutores grau tricloroetileno (TCE), acetona grau de semicondutores e alta pureza isopropanol (IPA).</li>
		<li>Estourar o substrato com gás de2 N ultra seco, compactado e anexar o substrato para o rolo do substrato (Figura 3b) com uma pequena quantidade de tinta prateada termicamente condutiva. Aquece o substrato e originais para ° C por 10 min em uma chapa quente para curar a tinta prateada.</li>
		<li>Usando a ferramenta de transferência externa, o lugar, o titular do substrato sobre o braço de transferência na câmara de carregar trava, em seguida, selar e bomba de fora da câmara para uma pressão de pelo menos 1,3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Transferi o substrato para a câmara de crescimento abrindo a válvula entre os dois e usando o braço de transferência para colocar o rolo de substrato no conjunto do aquecedor.</li>
		<li>Retrair o braço de transferência para o bloqueio de carga e fechar o portão. Baixe o aquecedor usando o assembly de parafuso na parte superior da câmara.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Energia de laser e Fluence Nota: Deposição é habilitada a irradiação de um laser de excimer pulsada KrF nm 248. A largura de pulso do laser é ~ 20 ns.<ol>
<li>Medida da energia de laser, usando um medidor de energia colocados no caminho do feixe, pouco antes de entrar na câmara (Figura 3a). Determine a energia média após a irradiação do fotodiodo com 50 pulsos a uma taxa de 2 Hz.</li>
		<li>Varia a tensão de excitação do laser até uma energia de pulso médio de 310 mJ é atingida com estabilidade de ± 10 mJ. Remova o medidor da energia do feixe caminho para permitir que o laser passar para a câmara. Nota: Usando uma atenuação do laser da janela de câmara de 10%, a configuração acima dá uma fluência de 2,55 J cm-2. A distância de substrato-alvo neste trabalho é de 7 cm. Uma diferença de substrato-alvo diferentes pode mudar as condições de deposição ideal e taxa de crescimento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposição
	<ol>
<li>Antes de crescimento, aqueça o substrato a 1.000 ° C por 30 min em uma taxa 30 ° C min-1 no vácuo para dehydroxylize a superfície do cristal do MgO. Reduzir a temperatura de 300 ° C a 30° min-1 e permitem equilibrar por 10 min. Nota: Nossas temperaturas relatadas são determinadas por um termopar dentro do bloco do aquecedor.</li>
		<li>Fluxo de ultra-alta pureza (99,999%) O gás2 na câmara para chegar a uma pressão de 6,7 PA. Nota: Quando voou para a câmara de oxigênio, a pressão é medida usando um medidor de barotron. O gás é introduzido usando um controlador de fluxo de massa, como parte de um sistema de loop fechado que estabiliza a pressão da câmara durante o crescimento.</li>
		<li>Limpe os destinos de todos os contaminadores restantes e prepará-los para o crescimento por pre-ablação. Defina o destino selecionado para raster e girar, para que o laser não está batendo no mesmo local cada vez, certifique-se de que o obturador de substrato está fechado e retiram o alvo para 2.000 pulsos a uma taxa de 5 Hz. Nota: O alvo agora é preparado, e o sistema está nas condições corretas (temperatura, pressão, fluência) para deposição.</li>
		<li>Abra o obturador antes da deposição. Nestas condições, 10.000 pulsos a 6 Hz produz uma película de espessura ~ 80 nm. Nota: Esta taxa de crescimento foi determinada por refletividade de raio-x no anterior trabalho16.</li>
		<li>Após a deposição, aumentar a pressão parcial de oxigênio para 133 Pa (1,0 torr) para inibir a formação de vacâncias de oxigênio. Reduza a temperatura da amostra a 40 ° C a 10 ° min-1. Quando tiver alcançado a 40 ° C, fechar o fluxo de oxigênio e, após a estabilização da pressão, abra a válvula entre a câmara de crescimento e o bloqueio de carga. Levante o aquecedor e usar o braço de transferência para remover a chapa de substrato do assembly para o bloqueio de carga.</li>
		<li>Purgar o bloqueio de carga para a atmosfera e remover a amostra usando a ferramenta de transferência externa. Retire a amostra de cilindro usando uma lâmina de barbear e polonês cilindro para tirar a tinta prata restante e depositado o material. Repita o procedimento a partir da etapa 2.2 para crescimento adicional do filme.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Domain+Wall+Architecture+in+Tetragonal+Ferroelectric+Thin+Films.">Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films.</a> Adv Mater. 29 (7), (2017).</li><li>Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulsed+laser+deposition+with+simultaneous+in+situ+real-time+monitoring+of+optical+spectroscopic+ellipsometry+and+reflection+high-energy+electron+diffraction.">Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction.</a> Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902 (2013).</li><li>. MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges &amp; Fittings Available from: <a target="_blank" href="https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb">https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb</a> (2018)</li><li>Dijkkamp, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Y-Ba-Cu+oxide+superconductor+thin+films+using+pulsed+laser+evaporation+from+high+Tc+bulk+material.">Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material.</a> Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).</li><li>Biegalski, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relaxor+ferroelectricity+in+strained+epitaxial+SrTiO3+thin+films+on+DyScO3+substrates.">Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates.</a> Appl Phys Lett. 88 (19), 192907 (2006).</li><li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Thin+Film+Approach+to+Engineering+Functionality+into+Oxides.">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li><li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment.">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li></ol>

Nós não temos nada para divulgar.

Podemos ter descrito e mostrado um protocolo para a síntese de massa e de alta qualidade, único cristalinas filmes de (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) óxidos de entropia-estabilizado. Esperamos que estas técnicas de síntese para ser aplicável a uma ampla gama de composições de óxido estabiliz...

Desde a descoberta de ligas metálicas de alta entropia, em 2004, materiais de alta-entropia têm atraído grande interesse devido a propriedades tais como aumentadas da dureza1,2,3, dureza4, 5e corrosão resistência3,6. Recentemente, foram descobertos óxidos de alta entropia7,8 e boretos9 , abrindo um grande playground para os entusiastas do materiais. Óxidos, em particular, podem demonstrar útil e dinâmicas propriedades funcionais tais como Ferroeletricidade10, magnetoelectricity11,12, termoelétricas13e supercondutividade14 . Óxidos de entropia-estabilizado (OEN) recentemente demonstraram possuir interessante, em termos de composição-dependente propriedades funcionais15,16, apesar do distúrbio significativo, tornando esta nova classe de materiais particularmente excitante.
Entropia-estabilizado materiais são quimicamente homogêneos, multicomponente (normalmente tendo cinco ou mais constituintes), monofásicos materiais onde a contribuição entrópica configuracional (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) para a energia livre de Gibbs (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) é significativa suficiente para conduzir a formação de uma única fase sólida solução17. A síntese de ESOs multicomponentes, onde transtorno configuracional catiônico é observado entre os sites de cação, requer um controle preciso sobre a composição, temperatura, taxa de deposição, saciar a taxa e saciar a temperatura7,16 . Este método visa permitir o praticante a capacidade de sintetizar a fase pura e pelotas de cerâmica de óxido de entropia-estabilizado quimicamente homogênea e fase puro, único cristalina, plana filmes finos da estequiometria desejada. Materiais a granel podem ser sintetizados com mais de 90% densidade teórica, permitindo o estudo das propriedades eletrônicas, magnéticas e estruturais ou usam como fontes para técnicas de deposição (PVD) de vapor físico de película fina. Como os óxidos de entropia-estabilizado considerados aqui tem cinco cátions, técnicas PVD de película fina que empregam cinco fontes, tais como Epitaxia de feixe molecular (MBE) ou co sputtering, será apresentado com o desafio de depositar filmes finos quimicamente homogêneos devido a tração do fluxo. Este protocolo resulta em single quimicamente homogénea, cristalina, plana (rugosidade de root-mean-square (RMS) de ~0.15 nm) óxido estabilizado entropia filmes finos de uma única fonte de material, que são mostrados para possuir a composição química nominal. Este protocolo de síntese de película fina pode ser melhorado pela inclusão do elétron em situ ou técnicas de caracterização óptica para monitoramento em tempo real da síntese e controle de qualidade refinada. Esperados limitações desse método decorrem deriva de energia do laser, que pode limitar a espessura dos filmes de alta qualidade deve ser inferior a 1 μm.
Apesar dos progressos significativos no crescimento e na caracterização de película fina de óxido materiais10,18,19,20,21, a correlação entre a estereoquímica e estrutura eletrônica em óxidos pode levar a diferenças significativas no material final decorrentes de diferenças metodológicas aparentemente insignificantes. Além disso, o campo de óxidos de entropia-estabilizado multicomponentes é bastante incipiente, com apenas dois relatórios atuais da síntese de película fina no literatura7,16. OEN empresta-se particularmente bem a este processo, contornar os desafios que seriam apresentados por deposição de vapor químico e Epitaxia de feixe molecular. Aqui, nós fornecemos um protocolo detalhado síntese de granel e fina filmes ESOs (Figura 1), a fim de minimizar dificuldades, variações de propriedade não intencionais, de processamento de materiais e melhorar a aceleração da descoberta no campo.

<table><tbody><tr><td>MAGNESIUM OXIDE 99.95%</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>COBALT(II) OXIDE, 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>NICKEL(II) OXIDE 99.998%</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>COPPER(II) OXIDE 99.995%</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ZINC OXIDE 99.99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil, pure</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>alumina crucible</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA</td><td>Inframat Advanced Materials</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC paper 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999%</td><td>Cryogenic Gases</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE</td><td>Cryogenic Gases</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

bulk and thin film synthesis of compositionally variant entropy-stabilized oxides

Aqui, apresentamos um procedimento para a síntese de granel e multicomponente de película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu variante) estabilizado entropia óxidos. Fase de puro e quimicamente homogênea (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) cerâmicas pelotas são sintetizadas e usado no depoimento de altíssima qualidade, fase de filmes finos cristalinos puros, único da estequiometria do alvo. É descrita uma metodologia detalhada para a deposição de filmes finos de óxido liso, quimicamente homogêneos, entropia estabilizada pela deposição de laser pulsado em substratos de MgO (001)-orientado. A fase e a cristalinidade de granel e materiais de película fina são confirmadas usando difração de raios x. Composição e homogeneidade química são confirmadas por espectroscopia de fotoelétron de raios-x e espectroscopia de raios-x de energia dispersiva. A topografia da superfície de filmes finos é medida com a sonda microscopia eletrônica de varredura. A síntese de alta qualidade, filmes finos de óxido cristalino, entropia-estabilizado único permite o estudo da interface, tamanho, tensão e desordem efeitos sobre as propriedades nesta nova classe de materiais óxidos altamente desordenado.

Espectros de difração de raios x (XRD) foram tirados de ambos os preparados (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0,27, 0,33) e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) em massa cerâmica (figura 4a) e depositadas filmes finos (figura 4b). Estes dados mostram que as ...

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Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

A síntese de massa de alta qualidade e película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropia-estabilizado O é apresentado.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Universidad San Sebastian

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The Second Law of Thermodynamics

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9.4K visualizações.  University of Michigan. A síntese de massa de alta qualidade e película fina (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O e (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropia-estabilizado O é apresentado.

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Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Fabricação de óxidos complexos espacialmente confinados

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Engenharia

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Templates atomicamente definidos para crescimento epitaxial do Complexo Óxido Filmes Finos

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Química

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerossol-assistida de deposição de Vapor químico de estruturas de óxido de Metal: hastes de óxido de zinco

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Synthesizing Sodium Tungstate and Sodium Molybdate Microcapsules via Bacterial Mineral Excretion

We present a method, the bacterial mineral excretion (BME), for synthesizing two kinds of microcapsules, sodium tungstate and sodium molybdate, and the two metal oxides&#39; corresponding nanoparticles&#8212;the former being as small as 22 nm and the latter 15 nm. We fed two strains of bacteria, Shewanella algae and Pandoraea sp., with various concentrations of tungstate or molybdate ions. The concentrations of tungstate and molybdate were adjusted to make microcapsules of different length-to-diameter ratios. We found that the higher the concentration the smaller the nanoparticles were. The nanoparticles came in with three length-to-diameter ratios: 10:1, 3:1 and 1:1, which were achieved by feeding the bacteria respectively with a low concentration, a medium concentration, and a high concentration. The images of the hollow microcapsules were taken via the scanning electron microsphere (SEM). Their crystal structures were verified by X-ray diffraction (XRD)&#8212;the crystal structure of molybdate microcapsules is Na2MoO4 and that of tungstate microcapsules is Na2WO4 with Na2W2O7. These syntheses all were accomplished under a near ambient condition.

This work presents a protocol for manufacture sodium tungstate and sodium molybdate microcapsules via bacteria and their corresponding nanoparticles.

Sintetizando o tungstato de sódio e microcápsulas de molibdato de sódio através da excreção bacteriana de minerais

We present a method, the bacterial mineral excretion (BME), for synthesizing two kinds of microcapsules, sodium tungstate and sodium molybdate, and the ...

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide electronics community. One of its hallmark features is the existence of a critical LAO thickness of 4 unit-cells (uc) for interfacial conductivity to emerge. Although electrostatic mechanisms have been proposed in the past to describe the existence of this critical thickness, the importance of chemical defects has been recently accentuated. Here, we describe the growth of metal/LAO/STO heterostructures in an ultra-high vacuum (UHV) cluster system combining pulsed laser deposition (to grow the LAO), magnetron sputtering (to grow the metal) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We study step by step the formation and evolution of the q2DES and the chemical interactions that occur between the metal and the LAO/STO. Additionally, magnetotransport experiments elucidate on the transport and electronic properties of the q2DES. This systematic work not only demonstrates a way to study the electrostatic and chemical interplay between the q2DES and its environment, but also unlocks the possibility to couple multifunctional capping layers with the rich physics observed in two-dimensional electron systems, allowing the fabrication of new types of devices.

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

We fabricate metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures using a combination of pulsed laser deposition and in situ magnetron sputtering. Through magnetotransport and in situ X-ray photoelectron spectroscopy experiments, we investigate the interplay between electrostatic and chemical phenomena of the quasi two-dimensional electron gas formed in this system.

Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO3/SrTiO3 estende

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Síntese química de película fina de titanato de bário porosa e estabilização térmica da fase ferroelétrica pela tensão induzida pela porosidade

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

Rádio frequência Magnetron Sputtering do GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO BICAMADA de quase3 filmes em substratos de único-cristal SrTiO3 (STO)

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Sal fundido síntese de nanopartículas de óxido metálico complexo

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Stable Aqueous Suspensions of Manganese Ferrite Clusters with Tunable Nanoscale Dimension and Composition

Manganese ferrite clusters (MFCs) are spherical assemblies of tens to hundreds of primary nanocrystals whose magnetic properties are valuable in diverse applications. Here we describe how to form these materials in a hydrothermal process that permits the independent control of product cluster size (from 30 to 120 nm) and manganese content of the resulting material. Parameters such as the total amount of water added to the alcoholic reaction media and the ratio of manganese to iron precursor are important factors in achieving multiple types of MFC nanoscale products. A fast purification method uses magnetic separation to recover the materials making production of grams of magnetic nanomaterials quite efficient. We overcome the challenge of magnetic nanomaterial aggregation by applying highly charged sulfonate polymers to the surface of these nanomaterials yielding colloidally stable MFCs that remain non-aggregating even in highly saline environments. These non-aggregating, uniform, and tunable materials are excellent prospective materials for biomedical and environmental applications.

We report a one-pot hydrothermal synthesis of manganese ferrite clusters (MFCs) that offers independent control over material dimension and composition. Magnetic separation allows rapid purification while surface functionalization using sulfonated polymers ensures the materials are non-aggregating in biologically relevant medium. The resulting products are well positioned for biomedical applications.

Suspensões aquosas estáveis de aglomerados de ferrite de manganês com dimensão e composição de nanoescala tunable

Manganese ferrite clusters (MFCs) are spherical assemblies of tens to hundreds of primary nanocrystals whose magnetic properties are valuable in diverse ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

Granel e síntese de película fina de óxidos de entropia-estabilizado em termos de composição variantes

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