Name: standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
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Dr. Jayne Morrow e Dr. Sandra Da Silva, ambos do NIST, contribuiu para uma versão anterior do método. A Direcção de Ciência e Tecnologia do Departamento de Segurança Interna dos EUA patrocinou a produção de uma parte deste material sob Interagency Acordo HSHQPM-15-T-00050 com o Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST).

1. Aparelho <ol><li> Seleccionar ou fabricar um dispositivo com um plano móvel (ver esquemático na Figura 1). NOTA: Aqui, use um TL-derrapante / tester casca, mas este dispositivo tem funcionalidades, tais como a medição de forças de atrito, que não são necessárias para este método e pode aumentar o custo ao longo de um dispositivo mais simples. <ol><li> Seleccione dimensões planas com um comprimento mínimo de 15 cm por uma largura mínima de 3 cm. O comprimento controla a distância de deslocamento máxima para um único caminho de amostragem (Figura 1). </li><li> Escolher um plano que se desloca a velocidades definidas 50-400 mm / s com uma repetibilidade à velocidade escolhida de ± 10%. A escala é baseada em dados a partir de uma população de voluntários realizando experiências de limpeza. 10 </li></ol></li><li> Fabricar um suporte de enxugar (Figura 2). desenhos CAD disponíveis em informações complementares. <ol><li> Incluem um mecanismo de fixação para manter a limpeza e expor um circulárea de recolha de ar de 30 mm de diâmetro. A área de recolha é baseado em TVP típicos onde a área de dessoro no instrumento define a área de recolha admissível. </li><li> Incluem um suporte macio removível atrás da área de recolha para proporcionar uma distribuição uniforme da força. É removível no caso de contaminação que não pode de outro modo ser removidos por limpeza. O suporte pode ser feito de espuma de borracha de esponja, tal como descrito na norma ASTM D1894 14, ou outro material macio, tal como feltro, cortado para o tamanho. NOTA: As propriedades da borracha esponjosa descrito na norma ASTM D1894 incluem uma maciez requerida medida como a capacidade para comprimir a espuma de 25% quando se utiliza uma pressão de 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Nós avaliar a eficácia de qualquer material de suporte para distribuir uniformemente a força por meio do mapeamento da pressão utilizando um filme sensível à força 8, 10. A pressão ao longo de toda a zona de recolha (30 mm Diamecírculo ter) pode ser calculada com base na força total, apenas para distribuições uniformes de força. </li><li> Incluem pesos acoplável para fornecer forças totais (peso combinado do suporte e peso) sobre a (cerca de 100 a 1500 gramas-força) limpe na gama de aproximadamente 1 a 15 N. Definir a força mínima pelo peso do suporte de limpar. A gama de força é baseado em dados a partir de uma população de voluntários realizando experiências de limpeza, em que a força exercida média foi de 7 N. 10 A força máxima será limitada pela capacidade de garantir um movimento suave sobre a superfície durante o deslocamento. </li><li> Incluem um olho-de gancho ou dispositivo semelhante para a fixação de um fio de restrição. O arame retém o suporte de limpar de se mover durante o movimento do avião. O fio deve ser paralela à superfície ou estar com uma ligeira inclinação positiva durante o movimento do avião. </li></ol></li></ol> 2. Seleção de Materiais e Configuração Instrumental <ol><li> Selecione test superfícies baseadas na semelhança com o ambiente de triagem. Escolhas podem incluir couro sintético, metal, plástico, cartão, tecido, etc. Utilização superfícies que são planas e se encaixam no plano do dispositivo de teste. superfícies flexíveis Muito pode necessitar de ser suportada por uma superfície rígida para impedir o movimento durante a limpar-amostragem. <ol><li> Superfícies cortadas ao tamanho, se necessário e limpo com solvente (etanol ou metanol são geralmente adequada) e / ou por sopragem de fora das partículas com ar pressurizado. Limpar as superfícies imediatamente antes da conduta de limpar-amostragem. </li></ol></li><li> Use lenços feitos de qualquer material considerado para uso em wipe-amostragem. Eles devem ter dimensões mínimas para cobrir a área de 30 mm de diâmetro recolha circular no suporte de limpar e ser fixada no seu lugar. <ol><li> Toalhetes corte ao tamanho, se necessário, para se encaixar em limpar titular. </li><li> Teste um subconjunto de toalhetes antes de utilização seguindo os procedimentos descritos na secção 4 para determinar a eficiência de extracção e de contaminantes em branconíveis de iões em relação ao RDX ou outros contaminantes que podem interferir com a análise. </li></ol></li><li> Preparar padrões RDX partículas por matrizes de impressão a jacto de tinta sobre substratos de politetrafluoretileno (PTFE). O seu fabrico e utilização está descrito em detalhe na publicação sob avaliação. 200 ng de RDX é um valor mínimo, dado típicos limites de detecção analíticos da técnica quantificação de cerca de 5 ng / mL, e a quantidade máxima, com base em valores apresentados de RDX em impressões digitais, deve ser de alguns microgramas. As amostras podem ser mantidas sob refrigeração durante um máximo de 30 dias após a impressão. NOTA: As partículas geradas a partir destes padrões variam em tamanho de 1 um a 40 um de diâmetro, simulando assim as partículas em impressões digitais feitas depois de manusear explosivos plásticos 12. A distribuição da amostra transferido área depende do tamanho da matriz impressa, mas será tipicamente dentro de 5 mm de área de 5 mm; bem dentro do 30área de amostragem circular mm de diâmetro. Este protocolo utiliza padrões de partículas RDX produzidos por impressão de jacto de tinta que tem uma distribuição de tamanho de partícula conhecida e uma distribuição área conhecida quando transferido para a superfície de teste. Outras amostras de transferência seca 13 pode ser usado se são conhecidos os mesmos parâmetros. As amostras produzidas por deposição directa solução sobre as superfícies de teste não são recomendados. </li><li> Configurar e dispositivo de teste para limpar amostragem. <ol><li> Mover o avião para a posição de partida (Figura 1). </li><li> Fazendo referência à Figura 3, colocar uma superfície de ensaio, sem aderir-lo, no plano do dispositivo. <ol><li> Preparar um molde de papel, como se mostra no esquema na Figura 1, e colocá-lo de descarga para as arestas da superfície de teste, como mostrado na Figura 3. O modelo marca a localização da posição de partida e limpe a localização e comprimento do percurso de amostragem. </li><li> Aderir o modelo to da superfície usando fita. Mover a superfície, com o molde, e para trás no plano até que o toalhete se senta sobre o local inicial quando o fio de restrição é esticada. Mover a superfície, com o molde, lado-a-lado no avião, até que o fio de restrição é centrada para baixo do trajecto de deslocamento. </li></ol></li><li> Marcar a localização no plano em que o substrato vai ser aderido, tal como determinado acima. Aderir superfície, com o modelo, ao plano usando fita dupla-stick. </li><li> Use os controles de software para o instrumento a distância do curso de entrada e velocidade de deslocamento. </li><li> Iniciar o movimento do plano de testar que o toalhete se segue o percurso do gás para toda a distância de percurso, e para assegurar um deslocamento suave. NOTA: Algumas combinações de limpar e a superfície de teste pode resultar num elevado nível de atrito durante o movimento. Ignorando e levantamento do toalhete durante o movimento é indesejável. A limpar pode desviar-se do percurso de amostragem para distâncias longas ou por algumas combinaçõesde limpar e a superfície de teste. O factor mais crítico é para assegurar que as passagens através limpar o local de depito de amostras. Ajustar o ângulo do fio de restrição pode ajudar a aliviar o problema. </li><li> Medir a distância de viagem a partir da localização do depósito de amostra para o fim da viagem. NOTA: Se a amostra é colocada perto do início do trajecto de amostragem, como na Figura 1, a distância de percurso estará no seu máximo para o comprimento da superfície de teste. Menores distâncias de viagem pode ser seleccionado através da limitação do comprimento total da viagem, ou movendo-se o local da amostra. </li></ol></li></ol> 3. Limpeza-amostragem <ol><li> superfície de ensaio limpo e deixar secar. </li><li> Coloque a superfície sobre uma balança de carregamento superior e colocar um molde de papel no topo (ver 2.4.2), segurando-o no lugar em um canto. </li><li> Retirar uma amostra de partículas em mão e usar olhando iluminação para verificar que a matriz esteja completa. </li><li> Coloque um dedo por trás do depósitoe colocar o depósito do lado do substrato de PTFE para baixo sobre a superfície de teste, com o depósito no interior da área de amostra marcado. Traduzir o substrato de PTFE ao longo da superfície de teste no interior do percurso de amostragem usando um mínimo de 10 N (observar o peso sobre a balança a igual ou superior a 1000 gramas-força) para secar-transferir as partículas. <ol><li> Para superfícies de ensaio com uma textura estriada, traduzir o substrato de PTFE ao longo da superfície ortogonal às estrias, mesmo se este for ortogonal para o percurso do gás. </li></ol></li><li> Use iluminação olhando para inspeccionar o substrato de PTFE pós-transferência seca, para permitir a remoção da matriz. Se os elementos de matriz permanecem, escolher se quer continuar ou descartar a experiência e começar de novo. A escolha dependerá dos limites de detecção de extracção e análise, e a massa mínima necessária sobre a superfície. </li><li> Reservar o substrato de PTFE para extracção e determinação da eficiência de transferência. </li><li> Colocar a superfície de ensaio sobre o plano no previously local definido e aderir-lo para o avião usando fita vara duplo ou equivalente. </li><li> Carregar a limpar seleccionado no suporte e fixar os pesos apropriados para a força seleccionada. </li><li> Registar a temperatura e a humidade perto da experiência para dentro de ± 2 ° C e ± 5% de HR. </li><li> Ligar o fio de restrição para titular a limpar e colocar o suporte limpe-lado o baixo sobre a superfície de teste. iniciar imediatamente o movimento do avião. Levantar o suporte de limpar a superfície de ensaio, após o movimento cessa e remover a limpe a partir do suporte. </li></ol> 4. Extração e Análise <ol><li> Extrair e analisar qualquer RDX restante no substrato de transferência de PTFE. <ol><li> Fluxo de 1 mL de metanol contendo um padrão interno sobre a superfície e para dentro de um frasco de vidro de 2 mL. Use um RDX isotopicamente marcado como um padrão interno. Um análogo apropriado com a estrutura química semelhante e propriedades físicas podem ser usadas se um suporte isotopicamente etiquetadaard não é alcançável. Para RDX, um padrão interno adicional aceitável seria ciclotetrametilenotetranitramina (HMX). O método de preparação do substrato de transferência de PTFE sugere envolver o PTFE em torno do papel para minimizar a perda de solvente com o papel. </li><li> Quantificar soluções que utilizam o protocolo de análise previamente desenvolvido. O protocolo utilizado neste estudo é baseado em espectrometria de massa por ionização por electropulverização (ESI-MS). </li></ol></li><li> Extrair e analisar RDX coletado na limpeza. <ol><li> Cortar o material da toalhita para a área de 30 mm de diâmetro recolha circular e colocar a porção de corte dentro de um frasco de vidro de 2 mL. Adicionar 1 ml de metanol contendo o padrão interno. </li><li> Tapar o frasco e levar ao vortex a 10000 rpm durante 30 s. </li><li> Quantificar soluções tão rapidamente quanto possível para evitar a re-adsorção do analito e / ou padrão interno no material de enxugar. analisa completa dentro de uma hora de extrair sempre que possível. </li></ol></li><li> extrair eanalisar um subconjunto de padrões RDX partículas não utilizados em PTFE para obter uma linha de base de massa a partir da mesma maneira como 4,1. </li><li> Calcular a eficiência de transferência (TE) a partir do substrato de PTFE para determinar a massa de RDX depositado sobre a superfície. <img alt="equação 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> onde RDX inicial é a massa média depositado das amostras de linha de base extraídos (passo 4.3) e RDX permanecem. é a massa de RDX remanescente sobre o substrato de PTFE pós-transferência seco (passo 4.1). </li><li> Calcular a eficiência de recolha (CE) da toalhita em relação à massa depositada sobre a superfície. <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> onde RDX Wipe é a massa de RDX extraído do limpe (passo 4.2). </li></ol> 5. Controle de Qualidade <ol><li> Executar um número mínimo de 3 repetições. A variabilidade na CE pode ser relativamente elevado e 10 ou mais repetições podem ser necessários para determinaro significado de vários factores de amostragem. <ol><li> superfícies de ensaio limpo e de reutilização dos replicados se o teste em branco indica a eficácia do processo de limpeza. Os solventes podem afetar a textura da superfície, e qualquer procedimento que exija a sua utilização deve ser aplicada a todas as repetições. </li><li> Use toalhetes frescos para cada repetição. </li></ol></li><li> Medir espaços em branco do processo, seguindo o mesmo procedimento mas com substratos de PTFE branco. </li></ol> 6. Relatórios <ol><li> Calcular e informar o desvio médio e padrão de TE e CE para (n) replica. </li><li> Reportar 1) tipo de limpeza, 2) da superfície de ensaio, 3) força, 4) de velocidade, 5) percorrer uma distância,) temperatura 6, e 7) de humidade. </li><li> Informar o tipo e os detalhes da amostra utilizada. Se as amostras foram preparadas de outra por meio de impressão a jacto de tinta, relatório estimado o tamanho de partícula e reprodutibilidade. </li><li> Relatar quaisquer outros fatores, controlados ou observados. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose. Certain commercial equipment, instruments, or materials are identified in this document. Such identification does not imply recommendation or endorsement by the National Institute of Standards and Technology, nor does it imply that the products identified are necessarily the best available for the purpose.

recolha de amostra está actualmente visto como o passo limitante para o melhoramento das capacidades de detecção em ambientes de rastreio. Limpe-amostragem está na necessidade de medição e padronização, a fim de avaliar as capacidades atuais e apoiar o desenvolvimento de novos materiais de amostragem e protocolos. A abordagem aqui descrita é concebida para proporcionar esta infra-estrutura de medição, e controla a maioria dos factores que se sabe serem relevantes para limpar-amostragem. O trabalho anterior mostrou que o tamanho da partícula, a força aplicada durante a recolha, a superfície de teste, a amostragem de limpar, e distância de percurso, são factores importantes para controlar. A abordagem instrumental permite controle sobre a força aplicada, a velocidade de limpeza, e distância de viagem, e os valores selecionados para estes parâmetros devem estar dentro do intervalo esperado em situações reais. A força é aplicada utilizando um peso de apoio sobre a área de recolha, e deve ser tomado cuidado para garantir uma distribuição uniforme da força, a fim de calcUlate a pressão. superfícies de teste são seleccionados pelo utilizador e deve relacionar-se ambientes reais de rastreio para replicar o intervalo esperado de desafios de amostragem. toalhetes de amostragem são seleccionadas, a fim de avaliar as práticas actuais e / ou medir a eficácia de materiais recentemente concebidos. A fim de comparar os resultados entre os laboratórios, as mesmas superfícies de teste e toalhetes deve ser utilizado, que pode ser feito através da especificação de parâmetros críticos, ou por partilha materiais adquiridos a partir de uma única fonte. Os toalhetes ETD estão comercialmente disponíveis, mas eles são continuamente sob produção e lotes diferentes podem ter propriedades diferentes. Estas são questões que podem ser abordadas no futuro pelos esforços interlaboratoriais coordenados. As amostras utilizadas para avaliar a eficiência de coleta deve corresponder às características físicas esperadas em situações reais. No caso de explosivos, temos desenvolvido uma abordagem para soluções de impressão a jato de tinta de RDX para produzirdepósitos micrométricas que transferem eficientemente para uma gama de substratos e produzir depósitos de partículas que variam em tamanho de 1 a 40? M. Alternativamente, pode ser utilizado de tamanho fixo microesferas de poliestireno. Pipetando soluções RDX sobre substratos de Teflon geralmente resulta num depósito, que podem ser muito grandes, e os tamanhos de partículas, após a transferência para a superfície são desconhecidos. Esta abordagem pode ser utilizada para estudos de amostragem, se as dimensões das partículas são caracterizadas e mostrou ser reprodutível. Este método foi descrito para avaliar a eficiência da amostragem de explosivos, mas também pode ser aplicado a ambiental, nuclear, ou aplicações de ciência forense. As amostras, mais uma vez, deve ser desenvolvido para corresponder às aplicações reais, e, no caso de resíduos de partículas, o mesmo tipo de transferência seca de Teflon seria apropriado. Para a contaminação da superfície resultante de outros do que a transferência de partículas de fontes, tais como a condensação do vapor, diferentes tipos de amostraspode ser mais apropriado. Uma limitação de corrente da técnica é a incapacidade de mudar de direcção em amostragem. A actual configuração permite o movimento num só sentido somente, e, portanto, não pode controlar as variações direccionais que tipicamente ocorrem na amostragem de campo de objectos. Estamos actualmente a abordar esta necessidade, incorporando x - y movimento e permitindo que para os padrões de amostragem específicos para preencher uma área.

Rastreio de vestígios de explosivos nos aeroportos e outros locais é um passo crucial na proteção do público contra a ameaça do terrorismo. As práticas atuais são fortemente focada em wipe-amostragem de contaminação da superfície das itens manipulados por pessoas, as próprias pessoas, e artigos destinados a porões de carga. Toalhetes de recolha são analisados imediatamente no campo, utilizando detectores de explosivos comerciais vestigiais (TVP) que são normalmente à base de dessorção térmica de material sólido foi recolhido, com detecção por espectrometria de mobilidade de iões 1 ou, mais recentemente, espectroscopia de massa. A quantidade total de tempo disponível para a recolha e a análise da amostra é limitada pela necessidade de minimizar o impacto na carga de passageiros e de transferência. protocolos de amostragem tem de ser optimizada para recolher a maior parte da amostra no tempo mais curto, o que exige medidas padronizadas que podem pesar factores importantes para limpar recolha. Wipe-amostragemé uma prática geral usada para a contaminação da superfície de amostragem em saúde, e arenas reguladoras ambientais 2, 3, 4, 5, 6, 7. práticas típicas incluem a realização da toalhita à mão e recolha de amostras dentro de uma área fixa utilizando um padrão de cobertura geral. Para aumentar o controlo sobre factores, incluindo a força e velocidade de limpeza, foi desenvolvida uma abordagem instrumental para simular limpar-amostragem de 8, o que também tem sido utilizado para avaliar a eficiência biológica em Wipe-amostragem 9. Um dispositivo comercial destina-se a medições de adesão foi adaptado para o efeito; que inclui uma superfície plana que se move a uma velocidade fixa e distância sob um estacionária limpar. A força durante a amostragem é controlado por um peso colocado no topo do suporte de limpar. Superfícies de interesse (tecidos, plaos paus, metais, etc.) são colocados sobre a superfície plana e uma amostra de partículas é colocado em um área fixa nessa superfície. O nosso trabalho usadas microesferas de látex de poliestireno anteriores como as partículas de teste, e o tamanho de partícula foi demonstrado ter um efeito sobre a recolha de partículas, com maiores (42 um) esferas recolhidos mais eficientemente do que os mais pequenos (9 um) esferas. Descobrimos também alguma melhoria na eficiência de recolha com um aumento da força aplicada durante a amostragem, e observaram-se diferenças na recolha a partir de superfícies diferentes e para diferentes toalhetes. Em trabalho subsequente, verificou-se que as partículas de poliestireno poderiam ser depositada, continuando a limpar a superfície após a recolha, a redução da eficiência da recolha aparente 10. Esta é uma consideração importante na detecção de explosivos traço, como itens amostrados em cenários de triagem, tais como malas de viagem, pode ser grande em relação à área de coleta de limpar, exigindo extensa dista viagemNCES para cobrir até mesmo uma pequena porcentagem da área do item. Por conseguinte, a distância de deslocamento na superfície após a recolha da amostra é um factor importante, e protocolos de campo tipicamente definir uma distância máxima permitida coberto antes de cada análise. As formas de microesferas são diferentes de partículas explosivas reais 11, 12 e as suas propriedades químicas e físicas podem torná-los um simulador inadequados para limpar explosivos em experiências de recolha. Para resolver esta limitação, foi desenvolvido um material de teste contendo o explosivo 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazina (RDX) com uma dimensão de partícula conhecida. O material de teste é feito por volumes de nanolitros de impressão a jacto de tinta de uma solução RDX em matrizes em substratos de Teflon, com depósitos sólidos de tamanho micrométrico formados por evaporação em cada ponto na matriz. Os depósitos são transferidas para as superfícies de ensaio por fricção sobre a superfície, e a parte resultanteigo tamanhos são definidas pelo tamanho começando depósito. Os diâmetros das partículas desejadas, como determinado por análise de impressões digitais contendo explosivos de rastreio, é de 10 a 20 um. Depósitos também pode ser formado por pipetagem de volumes de microlitros de solução sobre substratos de Teflon 13, mas que vai secar em uma única grande depósito, geralmente muito maior do que a gama desejada de tamanhos de partículas (para massas RDX relevantes para este trabalho). O padrão de partículas de jacto de tinta RDX é usado neste trabalho, juntamente com procedimentos de extracção e análise quantitativa para demonstrar o método para a determinação limpar eficiência de recolha. Estas medidas destinam-se a promover o desenvolvimento de nova amostragem toalhetes com melhores eficiências de recolha, e apoiar as melhores práticas de amostragem de campo, incluindo direccionamento superfícies que produzem mais de exemplo, a força apropriada para utilizar durante a recolha, e a área de cobertura antes da análise.

<table><tbody><tr><td>Slip/Peel Tester</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>replaces TL-2200 used in protocol</td></tr><tr><td>3D printer</td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resin as printing material</td></tr><tr><td>steel rod with thread</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cut to size for desired weight, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>felt or rubber</td><td></td><td></td><td>backing material in wipe holder, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>PTFE substrate</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>1&quot; wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size</td></tr><tr><td>RDX solution</td><td>Cerilliant Analytical Reference Standards</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL in acetonitrile</td></tr><tr><td>Inkjet printer</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotopically tagged RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>For internal analytical standard</td></tr><tr><td>2 mL glass vial</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grade</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Detection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Ballistic nylon fabric</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Synthetic leather fabric</td><td></td><td></td><td>contact authors for sample</td></tr></tbody></table>

standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

A capacidade deste protocolo para medir com precisão a eficiência da recolha de uma vasta variedade de possíveis superfícies de teste é dependente das características físicas da amostra e o seu confinamento para uma área específica na superfície. Se a amostra estiver fora da área definida, pode não ser totalmente encontrado durante limpe-amostragem, e a eficiência de recolha será reduzida artificialmente. Além disso, se as partículas são significativamente diferentes de partículas real esperado em resíduos de explosivos de rastreio, as medições de eficiência de recolha poderá não ser representativa. Por estas razões, recomenda-se o uso de um tipo específico de amostra que tenha sido demonstrado para gerar características de tamanho de partícula apropriado e a transferir para testar superfícies dentro de uma área limitada de acordo com o protocolo. deposição solução directa para formar partículas é dependente da textura e da composição da superfície e podem não resultar em represenamostras re presentativas. Os resultados são apresentados na Tabela 1 para um ETD comercial limpe 1 (polímero de meta-aramida) dada uma força de 7,5 N e um representante da superfície de ensaio de bagagem (balístico de nylon tecido), por duas distâncias diferentes. A velocidade de marcha para todas as experiências é de 50 mm / s, e a temperatura e a humidade relativa durante a recolha foram de 20 ± 2 ° C e 40 ± 4% de HR, respectivamente. Os resultados mostram que um comprimento de percurso mais longo resulta numa eficiência de recolha reduzida, o que é esperado devido à redeposição de partículas 10. A distância do curso 36 centímetros foi conseguida por meio de três passagens separadas sobre a superfície, o levantamento da toalhita, no final de cada caminho e traduzindo a superfície para expor um caminho de amostragem fresco. Este método de prolongar a distância de deslocamento requer que a toalhita é levantada e colocada para baixo várias vezes, e pode produzir resultados diferentes em comparação com um contínuo<html> caminho de amostra. Em cenários de triagem, é provável que o Wipe é levantado e substituído muitas vezes sobre o item, a fim de que esta abordagem para estender a distância de viagem é apropriado. Os EA dos depósitos de RDX a partir do substrato de PTFE são elevados, como esperado para esta superfície. Uma vez que os EA estão perto de 100%, e não há garantia de qualidade fornecida por inspecção visual do substrato (passo 3.2.3), a medição de TE pode ser eliminado sem afectar de forma significativa os resultados CE para esta superfície de teste. Outras superfícies de teste pode ter EA variáveis ​​mais baixas ou mais. As incertezas na CE estão dentro do intervalo esperado para esta técnica com base na nossa experiência até à data. Um segundo ETD comercial limpe (fibra de vidro tecidas revestidas com PTFE) tem geralmente incertezas mais baixas do que o polímero de meta-aramida limpar, embora também tenha EC inferiores em geral (Figura 4). Nosso trabalho anterior com microesferas de poliestireno<html> f &quot;&gt; 8 é consistente com as eficiências de recolha inferiores observadas para limpar ETD 2 em comparação com um limpe. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Figura 1. Diagrama esquemático para limpar aparelho de amostragem (da esquerda e do meio) com molde para a colocação da amostra na superfície do teste (para a direita). A pegada de área de recolha da toalhita, um círculo 30 milímetros de diâmetro, é mostrado no início e no fim do percurso de amostragem. A folha é colocada na superfície de teste, se desloca directamente através da localização da amostra (tipicamente 5 mm por 5 mm ou menor), e termina na superfície. A distância de deslocamento é a partir de C, a localização da amostra, para o fim. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> pload / 55484 / 55484fig2.jpg&quot;/&gt; Figura 2. Exemplo limpar titular. Os componentes para o suporte do costume são mostradas na parte superior esquerda, e incluir dois componentes de plástico produzidos por impressão em 3D. Estes dois componentes servem para prender o toalhete no lugar e são mantidos juntos por dois parafusos de aperto. O peso do aço inoxidável é acoplável uma haste sólida com um perno roscado numa extremidade para fixação ao suporte. O parafuso de olhal é para fixação da linha de limitação. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Figura 3. A configuração do dispositivo. Um molde de papel amarelo é feita para se ajustar com 10 cm por 10 cm da superfície de ensaio de aço quadrados, com um recorte para o percurso do gás. A superfície com molde é colocada sobre o plano móvel e ajustado até que a linha de limitação é esticada e centrado sobre o percurso do gás. O modelo é usado para configurar the dispositivo e ao transferir a amostra de teste, mas não está no lugar durante limpar amostragem. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Figura 4. Resultados de teste superfície de couro sintético e uma distância de percurso 36 centímetros, conseguido através de 3 passagens de 12 cm cada uma, por dois panos de limpeza diferentes. As incertezas na CE são dadas como um desvio padrão. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Distância percorrida (cm) </td><td> Força (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> EC (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7,5 </td><td> 97,4 ± 2,1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7 ± 4.0 </td><td> 34,0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7,5 </td><td> 98,5 ± 1,3 </td><td> 1.3 </td><td> 22,6 ± 3,4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 passagens de 12 cm cada uma. </td></tr></tbody></table> Tabela 1. Os resultados para ETD comercial limpar uma superfície e teste de tecido de náilon urdido por duas distâncias diferentes. Incertezas em TE e CE são dadas como um desvio padrão.

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Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Método Padrão para medir a eficiência Coleção de Wipe-amostragem de Explosivos Traço

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

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Universidad San Sebastian

Research

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Engineering

9.4K visualizações.  National Institute of Standards and Technology. Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

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Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Física, química e biológica dos Seis biochars produzido para a remediação de áreas contaminadas

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

Ambiente

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Detecção quantitativa de rastreamento vapores explosivos por temperatura programada Desorption Gas Chromatography-Electron Captura Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Química

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

Um método simples para a extração automatizada de fase sólida das amostras de água para análise imunológica de Pequenas Poluentes

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize "clean techniques" in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of "clean techniques" is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.

Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

Protocols for Quantifying Transferable Pesticide Residues in Turfgrass Systems

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes onto humans. For this reason, transferable pesticide residue experiments are required for registration and re-registration by the United States Environmental Protection Agency (USEPA). Although such experiments are required, limited specificity is required pertaining to experimental approach. Experimental approaches used to assess pesticide transfer to humans including hand wiping with cotton gloves, modified California roller (moving a roller of known mass over cotton cloth) and soccer ball roll (ball wrapped with sorbent strip) over three treated turfgrass species (creeping bentgrass, hybrid bermudagrass and tall fescue maintained at 0.4, 5 and 9 cm, respectively) are presented. The modified California roller is the most extensively utilized approach to date, and is best suited for use at low mowing heights due to its reproducibility and large sampling area. The soccer ball roll is a less aggressive transfer approach; however, it mimics a very common occurrence in the most popular international sport, and has many implications for nondietary pesticide exposure from hand-to-mouth contact. Additionally, this approach may be adjusted for other athletic activities with limited modification. Hand wiping is the best approach to transfer pesticides at higher mowing heights, as roller-based approaches can lay blades over; however, it is more subjective due to more variable sampling pressure. Utility of these methods across turfgrass species is presented, and additional considerations to conduct transferable pesticide residue research in turfgrass systems are discussed.

Transferable pesticide residue experiments in turfgrass systems are integral components of human risk exposure assessments. Experimental approaches to measure transferable residues should be adjusted to the human interaction of interest and turfgrass system dynamics. Three transferable pesticide residue protocols are presented and the suitability across three turfgrass systems is discussed.

Protocolos para quantificar os resíduos de pesticidas transferíveis em Sistemas de relva

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes ...

Blast Quantification Using Hopkinson Pressure Bars

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures up to many hundreds of megapascals. In this respect the simplicity of the Hopkinson pressure bar has a major advantage in that while the measurement end of the Hopkinson bar can endure and be exposed to harsh conditions, the strain gauge mounted to the bar can be affixed some distance away. This allows protective housings to be utilized which protect the strain gauge but do not interfere with the measurement acquisition. The use of an array of pressure bars allows the pressure-time histories at discrete known points to be measured. This article also describes the interpolation routine used to derive pressure-time histories at un-instrumented locations on the plane of interest. Currently the technique has been used to measure loading from high explosives in free air and buried shallowly in various soils.

This protocol details the use of Hopkinson pressure bars to measure reflected blast loading from near-field explosive events. It is capable of interpolating a pressure-time history at any point on a reflective boundary and as such can be used to fully characterize the spatial and temporal variations in loading produced.

Explosão Quantificação Usando barras de pressão Hopkinson

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures ...

Engenharia

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Falha de verificação na indústria farmacêutica devido à sujeira da superfície de aço inoxidável de limpeza

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the local to federal levels. The continuing evolution of PFAS chemistries presents a challenge to the environmental monitoring, where ongoing development of targeted methods necessarily lags the discovery of new chemical compounds. There is a need, therefore, to have forward-looking methodologies that can detect emerging and unexpected compounds, monitor these species over time, and resolve details of their chemical structure to enable future work in human health. To this end, non-targeted analysis by high-resolution mass spectrometry offers a broad base detection approach that can be combined with almost any sample preparation scheme and provides significant capabilities for compound identification after detection. Herein, we describe a solid-phase extraction (SPE) based sample concentration method tuned for shorter chain and more hydrophilic PFAS chemistries, such as per fluorinated ether acids and sulfonates, and describe analysis of samples prepared in this fashion in both targeted and non-targeted modes. Targeted methods provide superior quantification when reference standards are available but are intrinsically limited to expected compounds when performing analysis. In contrast, a non-targeted approach can identify the presence of unexpected compounds and provide some information about their chemical structure. Information about chemical features can be used to correlate compounds across sample locations and track abundance and occurrence over time.

Here, we present a protocol for the sequential targeted quantification and non-targeted analysis of fluorinated compounds in water by mass spectrometry. This methodology provides quantitative levels of known fluorochemical compounds and identifies unknown chemicals in related samples with semi-quantitative estimates of their abundance.

Identificação por- e espécies químicas perfluorados com um fluxo de trabalho combinada alvo e não alvo-triagem de alta resolução de espectrometria de massa

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

Quantification and Size-profiling of Extracellular Vesicles Using Tunable Resistive Pulse Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have witnessed a tremendous increase in interest in EVs. EVs have been shown to play important roles in various physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer. In addition, EVs have potential as therapeutic agents, for instance as drug delivery vehicles or as regenerative medicine. Because of their small size (50 to 1,000 nm) accurate quantification and size profiling of EVs is technically challenging.
This protocol describes how tunable resistive pulse sensing (tRPS) technology, using the qNano system, can be used to determine the concentration and size of EVs. The method, which relies on the detection of EVs upon their transfer through a nano sized pore, is relatively fast, suffices the use of small sample volumes and does not require the purification and concentration of EVs. Next to the regular operation protocol an alternative approach is described using samples spiked with polystyrene beads of known size and concentration. This real-time calibration technique can be used to overcome technical hurdles encountered when measuring EVs directly in biological fluids.

Extracellular vesicles play important roles in physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer or as potential therapeutic agents in drug delivery or regenerative medicine. This protocol presents methods for the quantification and size characterization of isolated and non-isolated extracellular vesicles in various fluids using tunable resistive pulse sensing.

Quantificação e Tamanho-profiling de vesículas extracelulares Usando Sintonizável resistiva Pulso Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have ...

Bioengenharia

Optimization of Radiochemical Reactions using Droplet Arrays

Current automated radiosynthesizers are designed to produce large clinical batches of radiopharmaceuticals. They are not well suited for reaction optimization or novel radiopharmaceutical development since each data point involves significant reagent consumption, and contamination of the apparatus requires time for radioactive decay before the next use. To address these limitations, a platform for performing arrays of miniature droplet-based reactions in parallel, each confined within a surface-tension trap on a patterned polytetrafluoroethylene-coated silicon "chip", was developed. These chips enable rapid and convenient studies of reaction parameters including reagent concentrations, reaction solvent, reaction temperature and time. This platform permits the completion of hundreds of reactions in a few days with minimal reagent consumption, instead of taking months using a conventional radiosynthesizer.

This method describes the use of a novel high-throughput methodology, based on droplet chemical reactions, for the rapid and economical optimization of radiopharmaceuticals using nanomole amounts of reagents.