Dr Jayne Morrow e il Dr. Sandra Da Silva, sia dal NIST, hanno contribuito ad una versione precedente del metodo. La Direzione Scienza e Tecnologia del US Department of Homeland Security ha sponsorizzato la produzione di una parte di questo materiale in Interagency accordo HSHQPM-15-T-00050 con il National Institute of Standards and Technology (NIST).

1. Apparato <ol><li> Selezionare o fabbricare un dispositivo con un piano mobile (vedi schema in figura 1). NOTA: Qui, usare un TL-slip / tester buccia, ma questo dispositivo è dotato di caratteristiche, come la misurazione delle forze di attrito, che non sono necessari a questo metodo e può aumentare il costo per un dispositivo più semplice. <ol><li> Seleziona le dimensioni piane con una lunghezza minima di 15 cm da una larghezza minima di 3 cm. La lunghezza controlla la distanza massima corsa per un singolo percorso di campionamento (Figura 1). </li><li> Scegliere un piano che si muove a velocità definite per 50-400 mm / s con una ripetibilità alla velocità prescelta del ± 10%. La gamma si basa su dati provenienti da una popolazione di volontari che puliscono l&#39;esecuzione di esperimenti. 10 </li></ol></li><li> Fabbricare un wipe supporto (Figura 2). disegni CAD disponibili in informazioni supplementari. <ol><li> Includere un meccanismo di bloccaggio per tenere la salvietta e esporre un circularea di raccolta ar 30 mm di diametro. L&#39;area di raccolta si riferiscono al ETD tipici in cui l&#39;area Desorber nello strumento definisce la zona di raccolta ammissibile. </li><li> Include un supporto morbido rimovibile dietro la zona di raccolta per fornire una distribuzione uniforme della forza. È smontabile in caso di contaminazione che non possono altrimenti essere rimosso per la pulizia. Il supporto può essere fatto di schiuma di gomma spugna, come descritto nella norma ASTM D1894 14, o altro materiale morbido, come il feltro, tagliati a misura. NOTA: Le proprietà della gomma spugnosa descritto nella norma ASTM D1894 includono una morbidezza richiesta misurata come la capacità di comprimere la schiuma 25% quando si utilizza una pressione di 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Si valutano l&#39;efficacia di qualsiasi materiale di supporto per distribuire uniformemente la forza mappando la pressione usando una pellicola sensibile alla Forza 8, 10. La pressione sull&#39;intera area di raccolta (30 mm diamecerchio ter) può essere calcolato in base alla forza totale solo per distribuzioni uniformi di forza. </li><li> Includere pesi attaccabili per fornire forze totali (peso combinato di supporto e peso) sul pulire vanno da circa 1 a 15 N (circa 100 a 1.500 grammi forza). Impostare la forza minima dal peso del titolare wipe. La gamma forza si basa sui dati da una popolazione volontario eseguire esperimenti puliscono, dove la forza media esercitata era 7 N. 10 La forza massima sarà limitato dalla capacità di assicurare un movimento fluido sulla superficie durante il viaggio. </li><li> Comprendono un occhio-gancio o dispositivo simile per collegare un filo di contenimento. Il filo trattiene il titolare pulire muoversi durante il movimento del piano. Il filo dovrebbe essere parallelo alla superficie o essere leggermente inclinata positivo durante il movimento del piano. </li></ol></li></ol> 2. Selezione materiale e configurazione strumentale <ol><li> selezionare TEsuperfici st base alla somiglianza all&#39;ambiente di screening. Scelte possono includere pelle sintetica, metallo, plastica, cartone, tessuto, ecc Usa superfici piatte e si adattano sul piano del dispositivo di prova. Molto potrebbero dover essere sostenuta da una superficie rigida per evitare qualsiasi movimento durante wipe-campionamento superfici flessibili. <ol><li> Tagliare a misura superfici se necessario e pulita con solvente (etanolo o metanolo sono generalmente adatti) e / o soffiando fuori particelle con aria pressurizzata. superfici pulite immediatamente prima della conduzione della wipe-campionamento. </li></ol></li><li> Utilizzare salviette di qualsiasi materiale considerato per l&#39;uso in wipe-campionamento. Essi devono avere dimensioni minime per coprire la zona di raccolta diametro circolare 30 millimetri sul supporto pulire ed essere bloccato in posizione. <ol><li> Tagliare salviette a misura, se necessario, per adattarsi a pulire supporto. </li><li> Testare un sottoinsieme di salviette prima dell&#39;uso seguenti procedure descritte nella sezione 4 per determinare l&#39;efficienza di estrazione e contaminat vuotolivelli di ioni rispetto ad RDX o altri contaminanti che potrebbero interferire con l&#39;analisi. </li></ol></li><li> Preparare standard RDX particelle di matrici di stampa a getto d&#39;inchiostro su substrati di politetrafluoroetilene (PTFE). La loro fabbricazione e l&#39;uso sono descritti in dettaglio nella pubblicazione in esame. 200 ng di RDX è una quantità minima, in tipici limiti di controllo analitico della tecnica quantificazione di circa 5 ng / mL, e l&#39;importo massimo, basato su valori delle RDX a impronte digitali, dovrebbe essere di alcuni microgrammi. I campioni possono essere tenuti in frigorifero per un massimo di 30 giorni dopo la stampa. NOTA: Le particelle derivate da queste norme variano in dimensioni da 1 um a 40 micron di diametro, simulando così le particelle di impronte effettuate dopo aver toccato esplosivi plastici 12. La distribuzione del campione trasferita zona dipende dalla dimensione dell&#39;array stampato, ma sarà tipicamente entro 5 mm per area a 5 mm; ben entro il 30mm diametro area di campionamento circolare. Questo protocollo utilizza standard particelle RDX prodotte mediante stampa a getto di inchiostro che hanno una nota distribuzione granulometrica ed una distribuzione area conosciuta quando trasferito sulla superficie di prova. Altri campioni secco di trasferimento 13 possono essere usate se sono noti gli stessi parametri. non sono raccomandati campioni prodotti mediante deposizione soluzione diretta sulle superfici di prova. </li><li> Configurare e dispositivo di test per pulire il campionamento. <ol><li> Spostare il piano nella posizione di partenza (figura 1). </li><li> Facendo riferimento alla figura 3, posizionare una superficie di prova, senza aderire esso, sul piano dispositivo. <ol><li> Preparare un modello di carta, come mostrato nello schema di figura 1, e posizionarlo a filo i bordi della superficie di prova, come illustrato in figura 3. Il modello indica la posizione della posizione di pulire partenza e la posizione e la lunghezza del percorso di campionamento. </li><li> Rispettare il modello to la superficie con nastro. Spostare la superficie, con il modello, avanti e indietro sul piano fino a quando la salvietta si trova sulla posizione di partenza quando il filo di contenimento è tesa. Spostare la superficie, con il modello, lato a lato sull&#39;aereo, finché il filo di ritegno è centrato lungo il percorso di spostamento. </li></ol></li><li> Segnare la posizione sul piano in cui verrà fatto aderire al substrato, come sopra determinato. Aderire superficie, con il modello, al piano utilizzando del nastro biadesivo. </li><li> Utilizzare controlli software per lo strumento a distanza da percorrere in ingresso e la velocità di traslazione. </li><li> Iniziare il movimento del piano per verificare che la salvietta segue il percorso di campionamento per l&#39;intera corsa, e per assicurare scorrevolezza. NOTA: Alcune combinazioni di pulire e superficie di prova può comportare un elevato livello di attrito durante il movimento. Saltando e sollevamento della salvietta durante il movimento è indesiderabile. Il wipe può deviare dal percorso di campionamento per corse lunghe o per alcune combinazionidi pulire e superficie di prova. Il fattore più critico è quello di garantire che la salvietta passa attraverso la posizione di deposito del campione. Regolare l&#39;angolazione del filo di contenimento può contribuire ad alleviare il problema. </li><li> Misurare la distanza da percorrere dalla posizione del deposito campione alla fine della corsa. NOTA: Se il campione è posto vicino all&#39;inizio del percorso di campionamento, come in figura 1, la distanza di spostamento sarà al massimo per la lunghezza della superficie di prova. distanze percorse più piccoli possono essere selezionati limitando la lunghezza totale della corsa, o spostando la posizione del campione. </li></ol></li></ol> 3. Pulire-campionamento <ol><li> Pulire la superficie di prova e lasciare asciugare. </li><li> Posizionare la superficie su un equilibrio di carico superiore e inserire un modello di carta in alto (vedi 2.4.2), tenendolo in posizione in un angolo. </li><li> Prelevare un campione di particelle in mano e usare guardando illuminazione per verificare che l&#39;array è completo. </li><li> Mettere un dito dietro il depositoe mettere il deposito sul lato del substrato di PTFE sulla superficie di prova, con il deposito all&#39;interno dell&#39;area campione marcato. Tradurre il substrato PTFE lungo la superficie di prova entro il percorso di campionamento usando un minimo di 10 N (osservare il peso sulla bilancia pari o superiori a 1.000 grammi forza) per asciugare-trasferire le particelle. <ol><li> Per superfici di prova con una trama striato, tradurre il substrato PTFE lungo la superficie ortogonale alle striature, anche se questo è ortogonale al percorso di campionamento. </li></ol></li><li> Utilizzare illuminazione guardando per ispezionare il substrato di PTFE dopo asciutto-trasferimento per assicurare la rimozione della matrice. Se gli elementi dell&#39;array rimangono, decidere se continuare o scartare l&#39;esperimento e ricominciare. La scelta dipenderà i limiti di rilevazione di estrazione e l&#39;analisi, e la massa minima necessaria sulla superficie. </li><li> Riservare il substrato di PTFE per l&#39;estrazione e la determinazione di efficienza di trasferimento. </li><li> Posizionare la superficie di prova sul piano nella previously posizione definita e di aderire al piano usando nastro doppio bastone o equivalente. </li><li> Caricare il selezionato pulire nel supporto e collegare i pesi appropriati per la forza selezionata. </li><li> Registrare la temperatura e l&#39;umidità vicino al esperimento di ± 2 ° C e ± 5% RH. </li><li> Collegare il filo di vincolo al titolare pulire e posizionare il supporto pulire rivolto verso il basso sulla superficie di prova. Immediatamente iniziare il movimento del piano. Sollevare il titolare pulire la superficie di prova dopo il movimento cessa e rimuovere la salvietta dal supporto. </li></ol> 4. estrazione e l&#39;analisi <ol><li> Estrarre e analizzare qualsiasi RDX rimanente sul substrato trasferimento PTFE. <ol><li> Flusso 1 ml di metanolo contenenti uno standard interno sulla superficie e in un flacone da 2 bicchiere. Utilizzare un RDX con isotopi etichettato come standard interno. Un analogo adatti con struttura chimica simile e proprietà fisiche può essere utilizzata se un supporto isotopicamente etichettatoard non è ottenibile. Per RDX, uno standard interno accettabile aggiuntivo sarebbe cyclotetramethylenetetranitramine (HMX). Il metodo di preparazione del substrato trasferimento PTFE suggerisce avvolgendo il PTFE intorno alla carta per minimizzare la perdita di solvente alla carta. </li><li> Quantificare soluzioni utilizzando protocollo analitico sviluppato in precedenza. Il protocollo utilizzato in questo studio si basa su elettrospray spettrometria di massa a ionizzazione (ESI-MS). </li></ol></li><li> Estrarre e analizzare RDX raccolti sulla salvietta. <ol><li> Tagliare il materiale pulire la zona di raccolta circolare di diametro 30 mm e posizionare la porzione tagliata in un flacone da 2 bicchiere. Aggiungere 1 ml di metanolo contenente lo standard interno. </li><li> Chiudere la fiala e vortex a 10.000 giri per 30 s. </li><li> Quantificare soluzioni più rapidamente possibile impedire la ri-assorbimento dell&#39;analita e / o standard interno sul materiale pulire. analisi complete in meno di un&#39;ora di estrarre quando possibile. </li></ol></li><li> estrarre eanalizzare un sottoinsieme di standard RDX particelle inutilizzati di PTFE per ottenere una massa di riferimento a partire stesso modo 4.1. </li><li> Calcolare l&#39;efficienza di trasferimento (TE) dal substrato di PTFE per determinare la massa di RDX depositato sulla superficie. <img alt="equazione 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> dove RDX iniziale è la massa media depositato dei campioni basali estratti (passo 4.3) e RDX rimangono. è la massa di RDX rimanente sul substrato PTFE dopo asciutto-trasferimento (passo 4.1). </li><li> Calcolare l&#39;efficienza di raccolta (CE) del pulire rispetto alla massa depositato sulla superficie. <img alt="equazione 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> dove RDX Wipe è la massa di RDX estratto dal wipe (fase 4.2). </li></ol> 5. Controllo Qualità <ol><li> Eseguire un minimo di 3 repliche. Variabilità CE può essere relativamente elevato e 10 o più replicati possono essere necessarie per determinareil significato dei vari fattori di campionamento. <ol><li> superfici di prova pulire e riutilizzare per replicati se il test in bianco indica l&#39;efficacia della procedura di pulizia. Solventi possono influenzare la struttura della superficie, e qualsiasi procedura che richiede l&#39;uso devono essere applicate a tutte le repliche. </li><li> Utilizzare salviette fresche per ogni replica. </li></ol></li><li> Misurare sbozzati processo seguendo la stessa procedura, ma con substrati PTFE bianco. </li></ol> 6. report <ol><li> Calcolare e riportare la deviazione media e standard TE e CE per (n) replica. </li><li> Relazione 1) Tipo di pulire, 2) della superficie di prova, 3) forza, 4) velocità, 5) di percorrenza, 6) la temperatura, e 7) umidità. </li><li> Segnala il tipo e dettagli del campione utilizzato. Se i campioni sono stati preparati diversi da quelli per la stampa a getto d&#39;inchiostro, rapporto stimato la dimensione delle particelle e la riproducibilità. </li><li> Segnalare eventuali altri fattori, controllate o osservati. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose. Certain commercial equipment, instruments, or materials are identified in this document. Such identification does not imply recommendation or endorsement by the National Institute of Standards and Technology, nor does it imply that the products identified are necessarily the best available for the purpose.

Raccolta dei campioni è attualmente visto come il fattore limitante per migliorare la capacità di rilevamento in ambienti di screening. Wipe-campionamento ha bisogno di misurazione e di standardizzazione al fine di valutare le capacità attuali e sostenere lo sviluppo di nuovi materiali di campionamento e protocolli. L&#39;approccio qui descritto è progettato per fornire questa infrastruttura di misurazione e di controllo la maggior parte dei fattori noti per essere rilevante per pulire-campionamento. Precedenti studi hanno dimostrato che la dimensione delle particelle, la forza applicata durante la raccolta, superficie di prova, il campionamento pulire, e la distanza di viaggio sono tutti fattori importanti da controllare. L&#39;approccio strumentale permette il controllo della forza applicata, la velocità di pulitura, e la distanza di viaggio, ed i valori selezionati per questi parametri dovrebbero rientrare nell&#39;intervallo previsto in situazioni reali. La forza è applicata mediante un supporto peso sopra la zona di raccolta, e occorre prestare attenzione per ottenere una distribuzione uniforme della forza per calcUlate la pressione. superfici di prova sono selezionati dall&#39;utente e dovrebbero riguardare ambienti di screening reali di replicare il range previsto di sfide di campionamento. salviette di campionamento sono selezionati al fine di valutare le pratiche attuali e / o misurare l&#39;efficacia di materiali di nuova concezione. Per confrontare i risultati tra laboratori, le stesse superfici di prova e salviette devono essere utilizzati, che può essere fatto specificando parametri critici o condividendo materiali acquistati da una singola fonte. I panni ETD sono disponibili in commercio, ma sono continuamente in fase di produzione e lotti diversi possono avere diverse proprietà. Si tratta di questioni che possono essere affrontate in futuro gli sforzi coordinati tra laboratori. I campioni utilizzati per valutare l&#39;efficienza di raccolta devono corrispondere alle caratteristiche fisiche ci si attende in situazioni reali. Nel caso di esplosivi, abbiamo sviluppato un approccio per le soluzioni di stampa a getto d&#39;inchiostro di RDX per produrredepositi di dimensioni micrometriche che trasferiscono efficientemente ad una gamma di substrati e producono depositi di particelle con dimensioni che variano da 1 a 40 um. In alternativa, a dimensione fissa microsfere di polistirene possono essere usati. Pipettaggio soluzioni RDX su substrati Teflon solito si traduce in un unico deposito che può essere molto grande, e le dimensioni delle particelle dopo il trasferimento di superficie sono sconosciute. Questo approccio può essere utilizzato per studi di campionamento se le dimensioni delle particelle sono caratterizzati e dimostrati riproducibili. Questo metodo è stato descritto per la valutazione dell&#39;efficienza di campionamento per esplosivi, ma può anche essere applicato ambientale, nucleare, o applicazioni forensi. I campioni, di nuovo, dovrebbero essere sviluppati per soddisfare le applicazioni reali, e nel caso di residui di particelle, lo stesso tipo di trasferimento secco da Teflon sarebbe appropriata. Per contaminazione superficiale derivante da fonti diverse trasferimento delle particelle, come condensa di vapore, differenti tipi di campionipotrebbe essere più appropriato. Una limitazione di corrente della tecnica è l&#39;incapacità di cambiare direzione a campionamento. La configurazione corrente permette di movimento in una sola direzione, e pertanto non può controllare per cambi di direzione che si verificano tipicamente in ambito campionamento di oggetti. Attualmente stiamo affrontando questa esigenza incorporando x - y movimento e consentendo modelli campionamento specifici per riempire uno spazio.

Lo screening per le tracce di esplosivi negli aeroporti e altri luoghi è un passo cruciale nella protezione della popolazione contro la minaccia del terrorismo. pratiche correnti sono fortemente focalizzati su wipe-campionamento di contaminazione superficiale dei pezzi lavorati da persone, il popolo stesso, e gli elementi destinati a stive di carico. Salviette raccolta sono analizzati immediatamente sul campo utilizzando rivelatori commerciali esplosivi tracce (ETDS) che sono tipicamente basati su desorbimento termico di materiale solido raccolto, con rilevamento per spettrometria a mobilità ionica 1 o, più recentemente, la spettrometria di massa. La quantità totale di tempo a disposizione per la raccolta e l&#39;analisi dei campioni è limitata dalla necessità di ridurre al minimo l&#39;impatto sul flusso dei passeggeri e merci. protocolli di campionamento devono essere ottimizzati per raccogliere più campioni nel minor tempo possibile, che richiede misure standardizzate che possono pesare fattori importanti per pulire raccolta. Wipe-campionamentoè una pratica generale utilizzato per la contaminazione superficiale di campionamento in salute, e arene delle normative ambientali di 2, 3, 4, 5, 6, 7. pratiche tipiche includono tenendo la salvietta a mano e il campionamento all&#39;interno di un&#39;area fissa utilizzando un modello generale di copertura. Di aumentare il controllo pulire fattori, tra forza e velocità, abbiamo sviluppato un approccio strumentale per simulare pulire-campionamento 8, che è stato anche utilizzato per valutare l&#39;efficienza delle biologico salvietta-campionamento 9. Un dispositivo commerciale prefisso per le misurazioni di adesione è stato adattato allo scopo; esso comprende una superficie piana che si muove ad una velocità fissa e stazionaria distanza sotto un wipe. La forza durante il campionamento è controllato da un peso posto sulla parte superiore del supporto pulire. Superfici di interesse (tessuti, plaettiche, metalli, etc.) sono posti sulla superficie piana ed un campione di particelle è situato in un&#39;area fissa su quella superficie. Il nostro lavoro utilizzato microsfere di polistirene precedenti come le particelle di prova, e la dimensione delle particelle è stato dimostrato di avere un effetto sulla raccolta di particelle, con grandi (42 um) sfere raccolto più efficiente rispetto piccole (9 um) sfere. Abbiamo anche trovato qualche miglioramento dell&#39;efficienza di raccolta con un aumento della forza applicata durante il campionamento, e osservate differenze di raccolta da superfici diverse e per diversi salviettine. Nel lavoro successivo, abbiamo trovato che particelle di polistirene possono essere ridepositati continuando a pulire la superficie dopo la raccolta, riducendo l&#39;apparente efficienza di raccolta 10. Questa è una considerazione importante nel rilevamento di esplosivi in ​​traccia, come elementi di campionati in scenari di screening, come valigie, possono essere grandi rispetto all&#39;area pulire raccolta, che richiedeva un intenso dista viaggioNCES per coprire anche una piccola percentuale della superficie del prodotto. Pertanto, la distanza di spostamento sulla superficie dopo la raccolta del campione è un fattore importante, e protocolli di campo tipicamente definire una distanza massima consentita coperta prima di ogni analisi. Le forme di microsfere sono dissimili particelle esplosive reali 11, 12 e la loro proprietà chimiche e fisiche possono rendere un simulante inadeguata per esplosivi in strofinata esperimenti di raccolta. Per affrontare questa limitazione, abbiamo sviluppato un materiale di prova contenente l&#39;esplosivo 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazina (RDX) con una granulometria nota. Il materiale di prova è costituito da stampa a getto d&#39;inchiostro volumi nanolitri di una soluzione RDX in array su substrati teflon, con depositi solidi di dimensioni micrometriche formate mediante evaporazione a ciascun punto della matrice. I depositi sono trasferiti alle superfici di prova sfregando sulla superficie, e la parte risultantedimensioni icolo sono definiti dalla dimensione iniziale deposito. I diametri delle particelle desiderate, come determinato mediante analisi delle impronte digitali contenenti esplosivi traccia, costituisce da 10 a 20 um. Depositi possono anche essere formate pipettando volumi microlitri di soluzione su substrati teflon 13, ma si seccano in un unico grande deposito, generalmente molto più grandi, che la gamma di dimensioni delle particelle (per masse RDX pertinenti a questo lavoro). Lo standard particella inchiostro RDX è utilizzato in questo lavoro insieme a procedure di estrazione e di analisi quantitativa per dimostrare il metodo per determinare pulire efficienza di raccolta. Queste misure sono destinate a promuovere lo sviluppo di un nuovo campionamento salviette con migliori efficienze di raccolta, e supportano migliori pratiche nel campionamento campo, comprese le superfici che producono più campione, la forza appropriata da utilizzare durante la raccolta di targeting, e l&#39;area di copertura prima dell&#39;analisi.

<table><tbody><tr><td>Slip/Peel Tester</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>replaces TL-2200 used in protocol</td></tr><tr><td>3D printer</td><td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resin as printing material</td></tr><tr><td>steel rod with thread</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cut to size for desired weight, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>felt or rubber</td><td></td><td></td><td>backing material in wipe holder, multiple online vendors available</td></tr><tr><td>PTFE substrate</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>1&quot; wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size</td></tr><tr><td>RDX solution</td><td>Cerilliant Analytical Reference Standards</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL in acetonitrile</td></tr><tr><td>Inkjet printer</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotopically tagged RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>For internal analytical standard</td></tr><tr><td>2 mL glass vial</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grade</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Detection</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Ballistic nylon fabric</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Synthetic leather fabric</td><td></td><td></td><td>contact authors for sample</td></tr></tbody></table>

standardized method for measuring collection efficiency from wipe-sampling of trace explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

La capacità di questo protocollo per misurare accuratamente efficienza di raccolta da un&#39;ampia varietà di possibili superfici di prova dipende dalle caratteristiche fisiche del campione e il suo confinamento a un&#39;area specifica sulla superficie. Se il campione è al di fuori della zona delimitata, potrebbe non essere pienamente incontrato durante wipe-campionamento e l&#39;efficienza di raccolta sarà ridotto artificialmente. Inoltre, se le particelle sono significativamente diversi da particelle reali ci si attende in residui di esplosivi traccia, le misure di efficienza di raccolta non possono essere rappresentativi. Per queste ragioni, si consiglia l&#39;uso di uno specifico tipo di campione che è stato dimostrato per generare caratteristiche granulometriche appropriate e trasferire testare superfici all&#39;interno di una zona limitata coerente con il protocollo. deposizione soluzione diretta per formare particelle dipende dalla struttura e la composizione della superficie e non può comportare rapprecampioni ciazioni. I risultati sono riportati nella tabella 1 per un ETD commerciale wipe 1 (polimero meta-aramide) in una forza 7,5 N e un rappresentante superficie di prova di bagagli (nylon tessuto balistico), per due diverse distanze di viaggio. La velocità di traslazione per tutti gli esperimenti è di 50 mm / s, e la temperatura e l&#39;umidità relativa durante la raccolta erano 20 ± 2 ° C e 40 ± 4% RH, rispettivamente. I risultati mostrano che un più risultati di lunghezza di percorso in una ridotta efficienza di raccolta, che è previsto a causa rideposizione di particelle 10. La distanza da percorrere 36 centimetri è stato ottenuto utilizzando tre passaggi separati sulla superficie, sollevando la salvietta alla fine di ogni percorso e tradurre la superficie per esporre un percorso di campionamento fresco. Questo metodo per estendere la distanza da percorrere richiede che la salvietta viene sollevato e posizionato in basso più volte, e possono produrre risultati diversi rispetto ad una continua<html> percorso del campione. Negli scenari di screening, è probabile che il Wipe è sollevato e sostituito più volte sulla voce, in modo che questo approccio per estendere la distanza da percorrere è appropriato. TES dei depositi RDX dal substrato di PTFE sono alti, come previsto per questa superficie. Poiché le TEs sono vicino al 100%, e non c&#39;è garanzia qualità mediante ispezione visiva del substrato (fase 3.2.3), la misura di TE potrebbe essere eliminata senza influenzare significativamente i risultati CE per questa superficie di prova. Altre superfici di prova possono avere TEs variabili inferiori o più. Le incertezze in CE sono nel range previsto per questa tecnica in base alla nostra esperienza fino ad oggi. Un secondo ETD commerciale wipe (fibra di vetro tessuta PTFE rivestite) generalmente ha incertezze inferiori rispetto al polimero meta-aramidico pulire, anche se ha anche EC inferiori in genere (Figura 4). Il nostro lavoro precedente, con microsfere di polistirolo<html> f &quot;&gt; 8 è coerente con l&#39;efficienza di raccolta inferiori osservati per pulire ETD 2 rispetto pulire 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Figura 1. Schema di pulire apparato di campionamento (a sinistra e al centro) con il modello per il posizionamento del campione sulla superficie di prova (a destra). L&#39;impronta della zona di raccolta pulire, un cerchio di diametro 30 mm, è indicata all&#39;inizio e alla fine del percorso di campionamento. Il wipe è posto sulla superficie di prova, viaggia direttamente attraverso la posizione del campione (tipicamente 5 mm x 5 mm minore), e termina sulla superficie. La distanza di spostamento è da C, la posizione del campione, fino alla fine. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> PLOAD / 55484 / 55484fig2.jpg&quot;/&gt; Figura 2. Esempio pulire titolare. I componenti per il supporto personalizzato vengono visualizzati in alto a sinistra, e comprendono due componenti in plastica prodotti da stampa 3D. Questi due componenti servono a bloccare la salvietta in posizione e sono tenute insieme da due viti. Il peso attaccabile acciaio inossidabile è un solido asta con un perno filettato ad un&#39;estremità per il fissaggio al supporto. Il bullone occhio è per l&#39;attacco della linea restrittivo. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Figura 3. Configurazione di dispositivo. Un modello di carta gialla è fatta su misura 10 cm per 10 cm quadrati superficie di prova di acciaio, con un foro per il percorso di campionamento. La superficie con modello è posizionato sul piano mobile e regolata fino a quando la linea di contenimento è tesa e centrata sopra il percorso di campionamento. Il modello viene utilizzato per configurare °e dispositivo e durante il trasferimento del campione di prova, ma non è in posizione durante pulire campionamento. <a href="https://ecsource-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Figura 4. Risultati per superficie di prova pelle sintetica e un tratto di traslazione 36 cm ottenuto utilizzando 3 passaggi di 12 cm ciascuno, per due differenti salviette. Incertezze CE sono indicati come 1 deviazione standard. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Distanza da percorrere (cm) </td><td> Forza (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> CE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97,4 ± 2,1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7 ± 4.0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98,5 ± 1,3 </td><td> 1.3 </td><td> 22.6 ± 3.4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 passaggi di 12 cm ciascuno. </td></tr></tbody></table> Tabella 1. Risultati per ETD commerciale wipe 1 e tessuti di superficie di prova tessuto di nylon per due diverse distanze di viaggio. Incertezze in TE e CE sono dati come 1 deviazione standard.

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Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Metodo standardizzato per la misurazione Collection efficienza da Wipe-campionamento di esplosivi traccia

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Engineering

9.4K Views.  National Institute of Standards and Technology. Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

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Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Fisica, chimica e caratterizzazione biologica di Six Biochars Prodotti per il risanamento dei siti contaminati

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

Ricerca

Ambiente

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Quantitativa Rilevamento di Trace vapori esplosivi di temperatura programmata Desorption Gas Detector cattura cromatografia-Electron

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Chimica

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

Un metodo semplice per Automated fase solida estrazione di campioni di acqua per l&#39;analisi immunologiche di piccole inquinanti

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize "clean techniques" in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of "clean techniques" is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.

Special care using "clean techniques" is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.

Pulire campionamento e analisi del fiume e di estuario Acque per Trace Studi di metallo

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

Protocols for Quantifying Transferable Pesticide Residues in Turfgrass Systems

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes onto humans. For this reason, transferable pesticide residue experiments are required for registration and re-registration by the United States Environmental Protection Agency (USEPA). Although such experiments are required, limited specificity is required pertaining to experimental approach. Experimental approaches used to assess pesticide transfer to humans including hand wiping with cotton gloves, modified California roller (moving a roller of known mass over cotton cloth) and soccer ball roll (ball wrapped with sorbent strip) over three treated turfgrass species (creeping bentgrass, hybrid bermudagrass and tall fescue maintained at 0.4, 5 and 9 cm, respectively) are presented. The modified California roller is the most extensively utilized approach to date, and is best suited for use at low mowing heights due to its reproducibility and large sampling area. The soccer ball roll is a less aggressive transfer approach; however, it mimics a very common occurrence in the most popular international sport, and has many implications for nondietary pesticide exposure from hand-to-mouth contact. Additionally, this approach may be adjusted for other athletic activities with limited modification. Hand wiping is the best approach to transfer pesticides at higher mowing heights, as roller-based approaches can lay blades over; however, it is more subjective due to more variable sampling pressure. Utility of these methods across turfgrass species is presented, and additional considerations to conduct transferable pesticide residue research in turfgrass systems are discussed.

Transferable pesticide residue experiments in turfgrass systems are integral components of human risk exposure assessments. Experimental approaches to measure transferable residues should be adjusted to the human interaction of interest and turfgrass system dynamics. Three transferable pesticide residue protocols are presented and the suitability across three turfgrass systems is discussed.

Protocolli per la quantificazione residui di antiparassitari Valori in Turfgrass Sistemi

Plant canopies in established turfgrass systems can intercept an appreciable amount of sprayed pesticides, which can be transferred through various routes ...

Blast Quantification Using Hopkinson Pressure Bars

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures up to many hundreds of megapascals. In this respect the simplicity of the Hopkinson pressure bar has a major advantage in that while the measurement end of the Hopkinson bar can endure and be exposed to harsh conditions, the strain gauge mounted to the bar can be affixed some distance away. This allows protective housings to be utilized which protect the strain gauge but do not interfere with the measurement acquisition. The use of an array of pressure bars allows the pressure-time histories at discrete known points to be measured. This article also describes the interpolation routine used to derive pressure-time histories at un-instrumented locations on the plane of interest. Currently the technique has been used to measure loading from high explosives in free air and buried shallowly in various soils.

This protocol details the use of Hopkinson pressure bars to measure reflected blast loading from near-field explosive events. It is capable of interpolating a pressure-time history at any point on a reflective boundary and as such can be used to fully characterize the spatial and temporal variations in loading produced.

Blast Quantificazione Utilizzando Hopkinson Pressure Bar

Near-field blast load measurement presents an issue to many sensor types as they must endure very aggressive environments and be able to measure pressures ...

Ingegneria

Failure of Cleaning Verification in Pharmaceutical Industry Due to Uncleanliness of Stainless Steel Surface

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A series of factors were assessed, including drug product spike levels, spiking procedure, drug-excipient ratios, analyst-to-analyst variability, intraday variability, and cleaning procedure of the coupons. The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned the coupon surface was identified as the major contributor to low and variable recoveries. Assessment of cleaning the surface of the coupons with clean-in-place solutions (CIP) gave high recovery (&#62;90%) and reproducible results (Srel&#8804;4%) regardless of the conditions that were assessed previously. The approach was successfully applied for cleaning verification of small molecules (MW &#60;1,000 Da) as well as large biomolecules (MW up to 50,000 Da).

The lack of a well-defined procedure that consistently cleaned coupon surfaces was identified as the major contributor to low and variable recoveries in cleaning verification. This manuscript describes the correct protocol of cleaning stainless steel coupons.

Errore di verifica nell'industria farmaceutica a causa di impurità di superficie in acciaio inox per la pulizia

The aim of this work is to identify the parameters that affect the recovery of pharmaceutical residues from the surface of stainless steel coupons. A ...

Identifying Per- and Polyfluorinated Chemical Species with a Combined Targeted and Non-Targeted-Screening High-Resolution Mass Spectrometry Workflow

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the local to federal levels. The continuing evolution of PFAS chemistries presents a challenge to the environmental monitoring, where ongoing development of targeted methods necessarily lags the discovery of new chemical compounds. There is a need, therefore, to have forward-looking methodologies that can detect emerging and unexpected compounds, monitor these species over time, and resolve details of their chemical structure to enable future work in human health. To this end, non-targeted analysis by high-resolution mass spectrometry offers a broad base detection approach that can be combined with almost any sample preparation scheme and provides significant capabilities for compound identification after detection. Herein, we describe a solid-phase extraction (SPE) based sample concentration method tuned for shorter chain and more hydrophilic PFAS chemistries, such as per fluorinated ether acids and sulfonates, and describe analysis of samples prepared in this fashion in both targeted and non-targeted modes. Targeted methods provide superior quantification when reference standards are available but are intrinsically limited to expected compounds when performing analysis. In contrast, a non-targeted approach can identify the presence of unexpected compounds and provide some information about their chemical structure. Information about chemical features can be used to correlate compounds across sample locations and track abundance and occurrence over time.

Here, we present a protocol for the sequential targeted quantification and non-targeted analysis of fluorinated compounds in water by mass spectrometry. This methodology provides quantitative levels of known fluorochemical compounds and identifies unknown chemicals in related samples with semi-quantitative estimates of their abundance.

Identificazione- e specie chimica di Polyfluorinated con un flusso di lavoro combinato mirati e Screening di mirati spettrometria di massa ad alta risoluzione

Historical and emerging per- and polyfluoroalkyl substances (PFASs) have garnered significant interest from the public and government agencies from the ...

Quantification and Size-profiling of Extracellular Vesicles Using Tunable Resistive Pulse Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have witnessed a tremendous increase in interest in EVs. EVs have been shown to play important roles in various physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer. In addition, EVs have potential as therapeutic agents, for instance as drug delivery vehicles or as regenerative medicine. Because of their small size (50 to 1,000 nm) accurate quantification and size profiling of EVs is technically challenging.
This protocol describes how tunable resistive pulse sensing (tRPS) technology, using the qNano system, can be used to determine the concentration and size of EVs. The method, which relies on the detection of EVs upon their transfer through a nano sized pore, is relatively fast, suffices the use of small sample volumes and does not require the purification and concentration of EVs. Next to the regular operation protocol an alternative approach is described using samples spiked with polystyrene beads of known size and concentration. This real-time calibration technique can be used to overcome technical hurdles encountered when measuring EVs directly in biological fluids.

Extracellular vesicles play important roles in physiological and pathological processes, including coagulation, immune responses, and cancer or as potential therapeutic agents in drug delivery or regenerative medicine. This protocol presents methods for the quantification and size characterization of isolated and non-isolated extracellular vesicles in various fluids using tunable resistive pulse sensing.

Quantificazione e Size-profiling dei extracellulare vescicole Utilizzando sintonizzabile resistivo Pulse Sensing

Extracellular vesicles (EVs), including &#8216;microvesicles&#8217; and &#8216;exosomes&#8217;, are highly abundant in bodily fluids. Recent years have ...

Bioingegneria

Optimization of Radiochemical Reactions using Droplet Arrays

Current automated radiosynthesizers are designed to produce large clinical batches of radiopharmaceuticals. They are not well suited for reaction optimization or novel radiopharmaceutical development since each data point involves significant reagent consumption, and contamination of the apparatus requires time for radioactive decay before the next use. To address these limitations, a platform for performing arrays of miniature droplet-based reactions in parallel, each confined within a surface-tension trap on a patterned polytetrafluoroethylene-coated silicon "chip", was developed. These chips enable rapid and convenient studies of reaction parameters including reagent concentrations, reaction solvent, reaction temperature and time. This platform permits the completion of hundreds of reactions in a few days with minimal reagent consumption, instead of taking months using a conventional radiosynthesizer.

This method describes the use of a novel high-throughput methodology, based on droplet chemical reactions, for the rapid and economical optimization of radiopharmaceuticals using nanomole amounts of reagents.

Metodo standardizzato per la misurazione Collection efficienza da Wipe-campionamento di esplosivi traccia

Riepilogo

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