Name: highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology at JoVE.com

Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

CUIDADO: Leia as folhas de dados de segurança (FDS) de todos os produtos químicos antes de lhes tocar. Muitos dos produtos químicos utilizados neste trabalho pode causar danos à saúde graves. O uso de proteção pessoal, como jaleco, luvas e óculos de proteção é uma obrigação. Não se esqueça que a segurança vem em primeiro lugar. A água usada ao longo da síntese é água destilada. 1. Preparação de fibras parcialmente oxidado como um intermediário <ol><li> Rasgar 4 g Q-90 folhas celulose de fibra longa em pequenos pedaços de aproximadamente 2 x 2 cm2. </li><li> Mergulhe as folhas de polpa rasgado em água por pelo menos um dia. </li><li> Desintegrar a polpa húmida usando um desintegrador mecânica para atingir uma dispersão praticamente uniforme. </li><li> Para montar o filtro de vácuo, garantir um filtro de nylon num funil de Buchner e Colocar o funil num balão de filtração. Em seguida, ligar o balão filtro para uma bomba de vácuo usando a tubulação adequada. Ligue a bomba e despeje a solução de celulose desintegrada na funnel para separar a polpa do líquido. </li><li> Medir o peso de pasta de papel molhado (m 1), e calcular a quantidade de água absorvida por celulose: m W, 1 = M 1 - 4. </li><li> Preparação da solução de oxidação com periodato <ol><li> Para a síntese SNCC / DAMC: separadamente, dissolver 2,64 g de periodato de sódio (NaIO4) e 15,48 g de cloreto de sódio (NaCl) em 200 m W, 1 ml de água. </li><li> Para ENCC síntese / DCC: em separado, dissolve-se 5,33 g de periodato de sódio (NaIO4) e 15,6 g de cloreto de sódio (NaCl) em 266- W m, 1 ml de água. </li></ol></li><li> Adicione a polpa molhada separadamente às soluções preparadas em 1.6. Certifique-se de que a quantidade total de água (absorvida pela celulose além de água adicionada) é igual a 200 ml para SNCC e 266 ml para sínteses ENCC. </li><li> Cobrir a proveta cuidadosamente com folha de alumínio para evitar a desactivação do periodato, enquanto se agitava a uma velocidade ~ 105 rpm em temperatura ambiente por uma quantidade desejada de Time de acordo com a Tabela 1 para obter um conteúdo em aldeído favorecida. Como um exemplo, para se obter ~ 6,5 mmol / g de aldeído, reagir durante 96 horas. </li><li> Quando o tempo de reacção está decorrido, abrir a folha de alumínio e adicionar 1 ml (no caso da síntese de SNCC / DAMC) ou 3 mL (em caso de ENCC / DCC síntese) de etileno-glicol à mistura e agita-se durante 10 minutos para parar a oxidação de reacção por extinção com periodato. </li><li> Recolher a polpa oxidada por filtração sob vácuo (de acordo com 1.4), que redispersar em água de 500 ml, e agita-se durante 30 min. Repetir esta etapa, pelo menos, 5 vezes para limpar a polpa de periodato completamente. </li><li> Após a lavagem com água 5º sobre a polpa oxidada, separar a polpa da solução por filtração a vácuo e armazená-lo em um frio (4 ° C) lugar. </li></ol> 2. Síntese de SNCC e DAMC <ol><li> Divida a polpa molhada parcialmente oxidado (m 1), obtido em 1,11, por quatro: m 2 = m quarto,e medir o peso da água absorvida: m W, 2 = m 2-1. </li><li> Dispersa-se a polpa em (100 - w m, 2) g de água num balão de fundo redondo (teor total de água = 100 g). </li><li> Colocar o balão de fundo redondo em banho de óleo e aquecer a polpa parcialmente oxidada a 80 ° C durante 6 h, com agitação suave. Nota: Se polpa é completamente oxidada com periodato (DS = 2), por exemplo, por reacção de 1 g de polpa com 1,85 g de NaIO4 (8,65 mmol) de uma solução compreendendo 3,87 g de NaCl (8,64 mmol) e 65 ml de água enquanto se agita durante 6 dia, dependendo da condição do tempo de aquecimento e de residência em água, a propriedade da celulose dialdeído (CAD) é alterado (Tabela 2). </li><li> Arrefecer a solução para RT. </li><li> Centrifugar a solução a 18500 xg durante 10 min. O precipitado é celulose não fibrilada (fracção 1). </li><li> Separa-se o sobrenadante cuidadosamente e pesá-lo (A). </li><li> Adicionar 1,7 (A) g propanolpara o sobrenadante obtido em 2.6 com agitação para precipitar SNCC. Detalhes sobre o SNCC separada e adicionou-propanol está disponível na Figura 1. </li><li> Centrifugar a solução bifásica a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o precipitado do tipo gel resultou (segunda fracção, SNCC) por decantação, que está pronto para ser redispersas e dialisou-se para purificação adicional (ponto 4) e caracterização (ponto 5). </li><li> Para o sobrenadante obtido em 2.8, adiciona 3,5 (A) g propanol para se obter um precipitado branco (terceira fracção, DAMC). </li><li> Centrifugar a solução de 2,9 a 3000 xg durante 10 min, e recolher o DAMC precipitado do tipo gel (por vazamento do sobrenadante numa proveta separada) pronto para ser redisperso em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis no ponto 4), e caracterizado (seção 5). </li></ol> 3. Síntese de ENCC e DCC <ol><li> Prepara-se uma solução de hidróxido de sódio 0,5 M (NaOH) por dissolução de 2 g ~ NaOH em 100 mlágua e mantê-lo de lado. Isto irá ser utilizado na etapa 3.7. </li><li> Dividir a celulose oxidada molhado, obtido em 1.11, por quatro: m = 3 m de 1/4, e medir o peso da água absorvida: m W, 3 = m 3-1. </li><li> Separadamente, adicionar 2,93 g de cloreto de sódio (NaCl) e 1,41 clorito de sódio (NaClO 2) a (50 - M W, 3) ml de água e agitar para dissolver. </li><li> Suspender m 3 grama de polpa húmida oxidado (contendo ~ 1 g seco de polpa oxidada) na solução obtida em 3.3. Note-se que a concentração final de pasta é de 1 g em 50 ml no total de água disponível (livre e a água absorvida). </li><li> Coloque um medidor de pH na solução de 3.4. </li><li> Adicionar 1,41 g de peróxido de hidrogénio (H 2 O 2) para a mistura do passo 3.4, gota a gota. </li><li> Agita-se a suspensão de 3,6 durante 24 horas em temperatura ambiente, a 105 rpm, enquanto se mantém o pH ~ 5 por adição gradual de 0,5 M de hidróxido de sódio (NaOH), preparado no passo 3.1. Nota: O pH começa a diminuir rapidamente depois de ~ 15 min a partir do início da reacção, e deve ser mantida constante a 5 durante, pelo menos, o primeiro 4 horas da reacção. Por conveniência, sugere-se que a reacção é iniciada a 13:00 e o pH é controlado até 5:00, em seguida, a reacção é deixada O / N e no início da manhã, o pH é aumentado para 5 novamente. Depois de um longo período de tempo tal, pH gota não serão significativas, indicando que a maior parte da conversão é conseguida. Agora, quase nenhum sólido pode ser observado na solução (fibras grandes são divididos em nanopartículas). Note-se que se a reacção é deixada por mais tempo, a parte cristalina pode ser interrompido. </li><li> Dividir a suspensão obtida a partir de 3,7 para tubos de centrífuga equilibrada e centrifugar a 27000 xg durante 10 minutos, e separar o sobrenadante (ENCC + DCC) a partir do precipitado micro-fibroso. </li><li> Pesa-se o sobrenadante obtido a partir de 3,8 e chamar a massa solução de (B). </li><li> Lentamente, adicionar 0,16 (B) g Ethanol A uma solução de 3,9, enquanto se agitava de modo a formar-se um precipitado branco (segunda fracção, ENCC). </li><li> Centrifugar a solução de 3,10 a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o precipitado do tipo gel ENCC resultou por decantação. ENCC está pronto para ser novamente dispersadas em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis na secção 4), e caracterizada (seção 5). </li><li> Para o sobrenadante obtido em 3.11, adicionar massa igual de etanol como a massa de solução para se obter um precipitado branco (terceira fracção, DCC). </li><li> Centrifugar a solução de 3,12 a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o gel como DCC precipitar pronto para ser redisperso em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis no ponto 4), e caracterizado. </li></ol> 4. Diálise Processo para purificar SNCC, DAMC, ENCC ou DCC <ol><li> Redispersar o precipitado do tipo gel obtido em qualquer passo de 2,8 (SNCC), 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC), ou 3,13 (DCC) em 10 ml de água por meio de agitação vigorosa durante 1 h. </li><li> º lugare dispersão num tubo de diálise (MW Cutoff = 12-14 kDa, Comprimento ~ 30 cm, largura ~ 4,5 cm) e prenda a parte superior e inferior por recorte. </li><li> Coloque o saco de diálise cheios em ~ 4 L de água destilada e agita-se durante 24 h, para ejectar os sais. </li><li> Recolhe a solução dialisada em um recipiente e armazenar em um frio (4 ° C) lugar. </li></ol> 5. Caracterização de Pós-purificação: Fase Sólida e Medição de carga Concentrações <ol><li> medição de concentração <ol><li> Pesar 3 ml de uma dispersão desejada em um prato de pesagem (copo de alumínio, 57 mm). </li><li> Colocar a placa de pesagem contendo a dispersão num forno (50 ° C) S / N. </li><li> Pesa-se a película seca e calcular a concentração de nanopartículas ou polímeros na dispersão: A concentração (w / v%) = x 100 massa do filme seco / 3, ou Concentração (w / w%) = x 100 massa do filme seco / massa de dispersão </li></ol></li><li> titulação condutométrico </strong&gt; <ol><li> Titulação condutométrico de SNCC ou DAMC para determinar teor de aldeídos <ol><li> Prepare M de ácido clorídrico 0,1 (HCl) através da adição de 0,82 mL de HCl a 25 ml de água seguido por ajustar o volume final para 100 mL. </li><li> Separadamente, preparar NaOH 0,1 M por adição de 0,4 g de hidróxido de sódio a água destilada para atingir 100 ml de solução final. </li><li> Seguindo o método de cloridrato de hidroxilamina 24, adicionar uma quantidade conhecida de uma dispersão desejada de uma quantidade desejada de água (por exemplo, 0,02 g em 50 ml de H2O). </li><li> Ajustar o pH para 3,5 usando HCl diluído (0,1 M). </li><li> Adicionar 10 ml de solução de cloridrato de hidroxilamina (5% w / w) para a dispersão. </li><li> Monitorar o pH e mantê-lo em 3,5 por adição de NaOH 0,1 M até pH torna-se estável em 3,5. </li><li> Usando o volume de NaOH consumido para neutralizar o H + libertado a partir da reacção dos grupos aldeído e NH2OH-HCl, medir a Concentra aldeídoção (mole de NaOH consumido = mole de HCl produzido durante a reacção = mole de grupos aldeído em SNCC). </li></ol></li><li> Titulação condutométrico de ENCC ou DCC para determinar teor de carboxilo <ol><li> Após 25 literatura, adicionar uma quantidade suficiente de uma dispersão desejado ter 0,02 g de um sólido em 140 ml de água destilada. </li><li> Separadamente, preparar NaCl 20 mM através da dissolução de 0,117 g de NaCl em água destilada para obter 100 ml de solução final. Adicionar 2 ml de NaCl a 20 mM a 5.2.2.1. </li><li> Reduzir o pH para cerca de 3 utilizando HCl diluído (0,1 M). </li><li> Efectuar a titulação conductométrica padrão por adição de hidróxido de sódio (NaOH, 10 mM) em 0,1 ml / min incrementos até pH ~ 11. </li><li> Usando o volume de NaOH consumido para neutralizar grupos carregados (pormenores na Figura 2), medir a concentração de carga de superfície (1 mole de base consumido é igual a um mole COOH na superfície da partícula). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Seguindo a química discutidos neste trabalho visual, um espectro de nanopartículas à base de celulose altamente estáveis ​​com carga ajustável tendo ambas as fases cristalinas e amorfas (celuloses nanocristalinos cabeludo) são produzidos. Dependendo do tempo de oxidação com periodato, como apresentado na Tabela 1, os vários produtos são originou: fibras oxidado (fracção 1), SNCC (fracção 2), e DAMC (fracção 3) cada um dos quais proporcionando propriedades únicas, tais como tamanho d...

Celulose, como o biopolímero mais abundante no mundo, foi servido recentemente como uma matéria-prima fundamental para produzir nanopartículas cristalinas nomeados celulose nanocristalino (NCC, também conhecidas como nanocristais de celulose CNC) 1. Para entender o mecanismo de síntese NCC, a estrutura de fibras de celulose precisa ser explorado. A celulose é um polímero linear e polidispersa que compreende poli-beta (1,4) -D-glucose resíduos 2. Os anéis de açúcar em cada monômero são conectados através de oxigênio glicosídica para formar cadeias de (1-1,5) x 10 4 unidades de glucopiranose 2,3, introduzindo alternando partes cristalinas e amorfas, regiões desordenadas, relatadas pela primeira vez por Nageli e Schwendener 2,4. Dependendo da fonte, partes cristalinas de celulose pode adotar vários polimorfos 5. Se uma fibra de celulose é tratada com um ácido forte, tal como ácido sulfúrico, a fase amorfa podem ser completamente hidrolisada awaY para interromper o polímero e produzir partículas cristalinas de várias relação de aspecto, dependendo da fonte (por exemplo, de madeira e de rendimento de algodão nanorods mais do que 90% cristalinas de largura ~ 5-10 nm e comprimento de ~ 100-300 nM, ao passo que tunicin, bactérias, e algas produzem 5-60 nm de largura e 100 nm a vários micrómetros de comprimento NCCs) 6. Os leitores são encaminhados para a grande quantidade de literatura disponível sobre os aspectos científicos e de engenharia destes nanomateriais 2,5,7-16. Apesar das inúmeras propriedades interessantes dessas nanopartículas, a sua estabilidade coloidal tem sido sempre um problema em altas concentrações de sal e alto / baixo pH, devido à sua relativamente baixo teor de carga de superfície (menos de 1 mmol / g) 17. Em vez da hidrólise ácida forte, fibras de celulose podem ser tratadas com um agente oxidante (periodato), clivando C2-C3 de ligação nos resíduos D-glucopiranose anidros para formar unidades de 2,3-dialdeído sem reacções colaterais significativos 18,19. Estas fibras parcialmente oxidados podem ser utilizados como um material intermediário valioso para produzir nanopartículas de rolamento regiões tanto amorfas e cristalinas (celuloses nanocristalinos cabeludas), utilizando reacções químicas exclusivamente sem qualquer corte mecânico ou de ultra-som 20. Quando o grau de oxidação parcial DS &lt;2, aquecimento oxidado fibras resultados em três lotes de produtos, nomeadamente de celulose fibrosa, nanowhiskers celulose dispersível em água de dialdeído chamados estericamente estabilizado nanocristalino celulose (SNCC), e dissolveu-se dialdeído celulose modificada (DAMC), que pode ser isolado por um controle preciso sobre a adição de co-solvente e centrifugação intermitentes 21. Realizando a oxidação de clorito controlada sobre as fibras parcialmente oxidados converte quase todos os grupos carboxilo de aldeído para unidades, as quais podem introduzir-se em 7 mmol de grupos COOH por grama de celulose nanocristalina, dependendo do conteúdo em aldeído 18 </sup&gt;, actuando como estabilizantes. Estas nanopartículas são chamados de celulose nanocristalina electrosterically estabilizado (ENCC). Além disso, foi confirmado que as camadas macias de cadeias salientes semelhantes a cabelos carregadas existe na ENCC 17. Este material foi usado como um adsorvente altamente eficiente para eliminar iões de metais pesados ​​22. O custo destas nanopartículas pode ser precisamente controlada, controlando o tempo de reacção 23 periodato. Apesar de reacções de oxidação conhecidas de celulose, a produção de SNCC e ENCC nunca foi relatada por outros grupos de investigação mais provavelmente devido aos desafios de separação. Nós temos sido capazes de sintetizar e isolar várias fracções de nanoprodutos concebendo precisamente os passos de reacção e de separação com sucesso. Este artigo demonstra visuais com detalhe completo como preparar reprodutível e caracterizar os acima mencionados novos nanowhiskers tendo ambos parte amorfa e cristalinas a partir de fibras de madeira. Este tutorial pode ser um trunfo para pesquisadores ativos nas áreas de material macio, biológicas e ciências medicinais, nanotecnologia e nanofotônica, ciências ambientais e engenharia e física.

<table><tbody><tr><td>Q-90 softwood pulp</td><td>FPInnovations</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium periodate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Light sensitive, strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td></tr><tr><td>Sodium chloride</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5</td><td>-</td></tr><tr><td>2-Propanol</td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1</td><td>-</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Strong base, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Sodium chlorite</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reactive with reducing agents and combustible materials</td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Commercial alcohols</td><td>P016EAAN</td><td>Flammable</td></tr><tr><td>Hydrochloric acid</td><td>ACP Chemicals</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Strong acid, causes serious health effects</td></tr><tr><td>Hydroxylamine hydrochloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td></tr><tr><td>Centrifuge</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High rotary speed</td></tr><tr><td>Fixed angle rotor</td><td>Beckman Coulter</td><td>JA-25.50</td><td>Tighten the lid carefully</td></tr><tr><td>Dialysis tubing</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Part No. 132676)</td><td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td></tr><tr><td>Aluminum cup</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titrator</td><td>Metrohm</td><td>836 Titrando</td><td>-</td></tr></tbody></table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

Nanopartículas, como um dos principais materiais em nanotecnologia e nanomedicina, ganharam importância significativa durante a década passada. Enquanto nanopartículas à base de metal estão associados com dificuldades sintéticos e ambientais, celulose apresenta uma alternativa verde, sustentável para a síntese de nanopartículas. Aqui, apresentamos os procedimentos de síntese e separação química para produzir novas classes de nanopartículas peludos (rolamento regiões tanto amorfas e cristalinas) e biopolímeros com base em fibras de madeira. Através de oxidação com periodato de polpa de madeira macia, o anel de glicose da celulose é aberto na ligação C2-C3 para formar grupos 2,3-dialdeído. Aquecimento adicional das fibras parcialmente oxidados (por exemplo, T = 80 ° C) resulta em três produtos, a saber, fibroso de celulose oxidada, estericamente estabilizados celulose nanocristalino (SNCC), e dissolveu-se dialdeído celulose modificada (DAMC), que estão bem separadas por centrifugação intermitente e a adição de co-solvente.As fibras parcialmente oxidada (sem aquecimento) foram utilizados como um intermediário altamente reactiva para reagir com clorito para a conversão de quase todos aldeído para grupos carboxilo. Co-precipitação de solvente e centrifugação resultou em celulose electrosterically estabilizado nanocristalino (ENCC) e celulose dicarboxylated (DCC). O conteúdo em aldeído de SNCC e, consequentemente, a carga superficial da ENCC (teor de carboxilo) foram precisamente controlado, controlando o tempo da reacção de oxidação com periodato, resultando em nanopartículas altamente estáveis ​​que contenham mais de 7 mmol de grupos funcionais por grama de nanopartículas (por exemplo, em comparação com NCC convencional rolamento &lt;&lt; 1 mmol grupo funcional / g). microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de varredura (SEM) atestou a morfologia vara. titulação conductométrica, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear (RMN), dispersão de luz dinâmica (DLS), electrocinético-sONIC-amplitude (ESA) e lançar luz espectroscopia de atenuação acústica nas propriedades superiores destes nanomateriais.

O conteúdo porção de massa e carga de cada fracção durante o periodato e clorito de oxidação de polpa depende do tempo de reacção (Tabela 1). Além disso, o DAC peso molecular depende das condições de aquecimento e o tempo de residência (Tabela 2). Uma vez SNCC e DAMC são feitos, eles precipitar por adição de propanol (Figura 1). Para medir o teor de carga de ENCC, titulação conductométrica é realizado (Figura ...

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Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Altamente estável, funcional Hairy Nanopartículas e Biopolímeros de fibras de madeira: Rumo a nanotecnologia Sustentável

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K visualizações.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

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Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Rumo Biomimicking Madeira: Fabricados free-standing Filmes de nanocellulose, lignina, e uma policátion sintético

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Química

Functionalization and Dispersion of Carbon Nanomaterials Using an Environmentally Friendly Ultrasonicated Ozonolysis Process

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the as-received form, carbon nanomaterials, such as carbon nanotubes (CNTs) or graphene nanoplatelets (GNPs), may contain large agglomerates. Both agglomerates and impurities will diminish the benefits of the unique electrical and mechanical properties offered when CNTs or GNPs are incorporated into polymers or composite material systems. Whilst a variety of methods exist to functionalize carbon nanomaterials and to create stable dispersions, many the processes use harsh chemicals, organic solvents, or surfactants, which are environmentally unfriendly and may increase the processing burden when isolating the nanomaterials for subsequent use. The current research details the use of an alternative, environmentally friendly technique for functionalizing CNTs and GNPs. It produces stable, aqueous dispersions free of harmful chemicals. Both CNTs and GNPs can be added to water at concentrations up to 5 g/L and can be recirculated through a high-powered ultrasonic cell. The simultaneous injection of ozone into the cell progressively oxidizes the carbon nanomaterials, and the combined ultrasonication breaks down agglomerates and immediately exposes fresh material for functionalization. The prepared dispersions are ideally suited for the deposition of thin films onto solid substrates using electrophoretic deposition (EPD). CNTs and GNPs from the aqueous dispersions can be readily used to coat carbon- and glass-reinforcing fibers using EPD for the preparation of hierarchical composite materials.

Here, a novel method for the functionalization and stable dispersion of carbon nanomaterials in aqueous environments is described. Ozone is injected directly into an aqueous dispersion of carbon nanomaterial that is continuously recirculated through a high-powered ultrasonic cell.

Funcionalidade e Dispersão de Nanomateriais de Carbono Usando um Processo de Ozonólise Ultrasonicada Ambientalmente Amigável

Functionalization of carbon nanomaterials is often a critical step that facilitates their integration into larger material systems and devices. In the ...

Ambiente

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous solution. In a carbon nanotube/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407) aqueous solution, the amphiphilic poloxamer 407 adsorbs onto the carbon nanotube surfaces and self-assembles into continuous layers, driven by intermolecular interactions between constituent molecules. The addition of 5-methylsalicylic acid changes the self-assembled structure from spherical-micellar to a cylindrical morphology. The fabricated poloxamer 407/carbon nanotube hybrid particles exhibit thermo-responsive structural features so that the density and thickness of poloxamer 407 layers are also reversibly controllable by varying temperature. The detailed structural properties of the poloxamer 407/carbon nanotube particles in suspension can be characterized by small-angle neutron scattering experiments and model fit analyses. The distinct curve shapes of the scattering intensities depending on temperature control or addition of aromatic additives are well described by a modified core-shell cylinder model consisting of a carbon nanotube core cylinder, a hydrophobic shell, and a hydrated polymer layer. This method can provide a simple but efficient way for the fabrication and in-situ characterization of carbon nanotube-based nano particles with a structure-tunable encapsulation.

A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

Funcionalização da murada-Single nanotubos de carbono com termo-reversível copolímeros em bloco e caracterização por Small-angle Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with controlled dimensions. This approach begins with synthesis of a functionalized lactone which is key to the pendant functionalization of the resulting polymer. Valerolactone (VL) and allyl-valerolactone (AVL) are then copolymerized using ring-opening polymerization. Post-polymerization modification is then used to install an epoxide moiety on some or all of the pendant allyl groups. Epoxy-amine chemistry is employed to form nanoparticles in a dilute solution of both polymer and small molecule diamine crosslinker based on the desired nanosponge size and crosslinking density. Nanosponge sizes can be characterized by transmission electron microscopy (TEM) imaging to determine the dimension and distribution. This method provides a pathway by which highly tunable polyesters can create tunable nanoparticles, which can be used for small molecule drug encapsulation. Due to the nature of the backbone, these particles are hydrolytically and enzymatically degradable for a controlled release of a wide range of hydrophobic small molecules.

This article describes a process for tuning the size and crosslinking density of covalently crosslinked nanoparticles from linear polyesters containing pendant functionality. By tailoring synthesis parameters (polymer molecular weight, pendant functionality incorporation, and crosslinker equivalents), a desired nanoparticle size and crosslinking density can be achieved for drug delivery applications.

Ajustabilidade de Nanoesponjas em Tamanho e Densidade Reticular

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose and short sisal fibers are dispersed into a water suspension containing bacterial cellulose. The fiber and nanocellulose suspension is then filtered (using vacuum or gravity) and the wet filter cake pressed to squeeze out any excess water, followed by a drying step. This will result in the hornification of the bacterial cellulose network, holding the loose natural fibers together.
Our method is specially suited for the manufacturing of rigid and robust preforms of hydrophilic fibers. The porous and hydrophilic nature of such fibers results in significant water uptake, drawing in the bacterial cellulose dispersed in the suspension. The bacterial cellulose will then be filtered against the surface of these fibers, forming a bacterial cellulose coating. When the loose fiber-bacterial cellulose suspension is filtered and dried, the adjacent bacterial cellulose forms a network and hornified to hold the otherwise loose fibers together.
The introduction of bacterial cellulose into the preform resulted in a significant increase of the mechanical properties of the fiber preforms. This can be attributed to the high stiffness and strength of the bacterial cellulose network. With this preform, renewable high performance hierarchical composites can also be manufactured by using conventional composite production methods, such as resin film infusion (RFI) or resin transfer molding (RTM). Here, we also describe the manufacturing of renewable hierarchical composites using double bag vacuum assisted resin infusion.

We present a novel method of manufacturing rigid and robust short natural fiber preforms using a papermaking process. Bacterial cellulose acts simultaneously as the binder for the loose fibers and provides rigidity to the fiber preforms. These preforms can be infused with a resin to produce truly green hierarchical composites.

Fabricação de fibras naturais robustos Preformas Utilizando bacteriana Celulose como Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

Bioengenharia

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial applications. Here we describe how electrospinning or electrospraying a polymer mixture containing a biodegradable, biocompatible aliphatic polyester (e.g., polycaprolactone and poly(lactide-co-glycolide)), as the major component, doped with a hydrophobic copolymer composed of the polyester and a stearate-modified poly(glycerol carbonate) affords a superhydrophobic biomaterial. The fabrication techniques of electrospinning or electrospraying provide the enhanced surface roughness and porosity on and within the fibers or the particles, respectively. The use of a low surface energy copolymer dopant that blends with the polyester and can be stably electrospun or electrosprayed affords these superhydrophobic materials. Important parameters such as fiber size, copolymer dopant composition and/or concentration, and their effects on wettability are discussed. This combination of polymer chemistry and process engineering affords a versatile approach to develop application-specific materials using scalable techniques, which are likely generalizable to a wider class of polymers for a variety of applications.

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Fabricação de super-hidrofóbicas Materiais Poliméricos para aplicações biomédicas

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

Synthesis of Keratin-based Nanofiber for Biomedical Engineering

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of these porous nanofibers is of great interest due to their unique physiochemical properties. Here we elaborate on the fabrication of keratin containing poly (&#949;-caprolactone) (PCL) nanofibers (i.e., PCL/keratin composite fiber). Water soluble keratin was first extracted from human hair and mixed with PCL in different ratios. The blended solution of PCL/keratin was transformed into nanofibrous membranes using a laboratory designed electrospinning set up. Fiber morphology and mechanical properties of the obtained nanofiber were observed and measured using scanning electron microscopy and tensile tester. Furthermore, degradability and chemical properties of the nanofiber were studied by FTIR. SEM images showed uniform surface morphology for PCL/keratin fibers of different compositions. These PCL/keratin fibers also showed excellent mechanical properties such as Young&#39;s modulus and failure point. Fibroblast cells were able to attach and proliferate thus proving good cell viability. Based on the characteristics discussed above, we can strongly argue that the blended nanofibers of natural and synthetic polymers can represent an excellent development of composite materials that can be used for different biomedical applications.

Electrospun nanofibers have a high surface area to weight ratio, excellent mechanical integrity, and support cell growth and proliferation. These nanofibers have a wide range of biomedical applications. Here we fabricate keratin/ PCL nanofibers, using the electrospinning technique, and characterize the fibers for possible applications in tissue engineering.

Síntese de nanofibras baseado em queratina de Engenharia Biomédica

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of ...

Fabrication and Design of Wood-Based High-Performance Composites

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber reinforced composites, due to its excellent mechanical properties. Delignified wood, however, is rather fragile in a wet state, which makes handling and shaping challenging. Here we present two fabrication processes, closed-mold densification and vacuum densification, to produce high-performance cellulose composites based on delignified wood, including an assessment of their advantages and limitations. Further, we suggest strategies for how the composites can be re-used or decomposed at the end-of-life cycle. Closed-mold densification has the advantage that no elaborate lab equipment is needed. Simple screw clamps or a press can be used for densification. We recommend this method for small parts with simple geometries and large radii of curvature. Vacuum densification in an open-mold process is suitable for larger objects and complex geometries, including small radii of curvature. Compared to the closed-mold process, the open-mold vacuum approach only needs the manufacture of a single mold cavity.

Delignified densified wood represents a new promising lightweight, high-performance and bio-based material with great potential to partially substitute natural fiber reinforced- or glass fiber reinforced composites in the future. We here present two versatile fabrication routes and demonstrate the possibility to create complex composite parts.

Fabricação e design de compósitos de alto desempenho baseados em madeira

Delignified densified wood is a new promising and sustainable material that possesses the potential to replace synthetic materials, such as glass fiber ...

Engenharia

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

Projetado para reciclagem molecular: um polímero semi-aromático derivado da lignina

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...

Síntese de partículas de lignina micro/submicrônica para liberação de bioflavonóides

Green Synthesis, Characterization, Encapsulation, and Measurement of the Release Potential of Novel Alkali Lignin Micro-/Submicron Particles

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the great potential of biopolymer-based particles as effective carrier systems. The use of lignin as a basic heteropolymer biomatrix for the design of innovative micro-/submicron formulations allows the achievement of increased biocompatibility and offers various active functional groups presenting opportunities for customization of the physicochemical properties and bioactivities of the formulations for diverse applications. The aim of the present study was to develop a simple and ecofriendly methodology for the synthesis of lignin particles with micro- and submicron size; to evaluate their physicochemical, spectral, and structural characteristics; and to examine their capacity for encapsulation of biologically active molecules and potential for in vitro release of bioflavonoids in simulated gastrointestinal media. The presented methodologies apply cheap and green solvents; easy, straightforward, quick, and sensitive processes requiring little equipment, non-toxic substances, and simple methods for their characterization, the determination of encapsulation capacity towards the poorly water-soluble bioactive compounds morin and quercetin, and the in vitro release potential of the lignin matrices.

Autor em destaque: Desenvolvimento e caracterização de micropartículas à base de lignina ecologicamente corretas para entrega aprimorada de bioflavonóides

We describe novel, simple methodologies of synthesis and characterization of biocompatible lignin micro- and submicron particles. These formulations provide a facile approach for the utilization of the heteropolymer, as well as an alternative for the rational design of multifunctional carrier matrices with potential applicability in biomedicine, pharmaceutical technology, and the food industry.

Síntese Verde, Caracterização, Encapsulamento e Medição do Potencial de Liberação de Novas Partículas Micro/Submicrônicas de Lignina Alcalina

The applicability of biopolymer micro-/nano- technology in human, veterinary medicine, pharmaceutical, and food technology is rapidly growing due to the ...