14.14 : Spektroskopia emisyjna atomów: laboratorium

Spektroskopia emisyjna atomów (AES) to potężna technika analityczna, szczególnie skuteczna w przypadku stosowania ze źródłami plazmy, generująca obfite widma w charakterystycznych liniach emisyjnych. Plazma sprzężona indukcyjnie (ICP), w szczególności, daje doskonałe dane analityczne ilościowe dzięki swojej wysokiej stabilności, niskiemu szumowi, niskiemu tłu i minimalnym zakłóceniom w optymalnych warunkach eksperymentalnych. Jednak nowsze źródła mikrofal zasilane powietrzem wyłaniają się jako obiecujące alternatywy, które mogą być bardziej opłacalne niż konwencjonalne źródła ICP. AES jest stosowana głównie do analizy próbek ciekłych. Jednakże emisja plazmy umożliwia również bezpośrednią analizę próbek stałych, co można osiągnąć poprzez różne procedury, takie jak waporacja elektrotermiczna, ablacja za pomocą lasera i iskry oraz waporacja w wyładowaniu jarzeniowym.

Teoretycznie wszystkie pierwiastki metaliczne można określić za pomocą spektrometrii emisyjnej plazmy. Skuteczność tej metody w przypadku metali alkalicznych jest ograniczona ze względu na trudne warunki pracy i umiejscowienie ich widocznych linii widmowych w obszarze bliskiej podczerwieni. Może to prowadzić do problemów z wykrywaniem w wielu spektrometrach plazmowych zaprojektowanych głównie do promieniowania ultrafioletowego. W rezultacie spektroskopia emisyjna plazmy jest na ogół ograniczona do określania około 60 pierwiastków. Większość pierwiastków ma kilka widocznych linii nadających się do identyfikacji i kwantyfikacji. Zatem zazwyczaj możliwe jest zidentyfikowanie odpowiedniej linii do określenia dowolnego pierwiastka. Wybór linii zależy od oceny, które inne pierwiastki mogą być obecne w próbce. Podczas wyboru linii dla badanego pierwiastka należy unikać potencjalnego nakładania się linii pochodzących od innych pierwiastków.

Źródła plazmy często dają liniowe krzywe kalibracji, ale odchylenia od liniowości mogą wystąpić z powodu czynników takich jak samoabsorpcja, błędne korekty tła, jonizacja i nieliniowe odpowiedzi systemów detekcyjnych. Jeśli to możliwe, analizy ilościowe najlepiej przeprowadzać przy użyciu wzorców zewnętrznych. Jednak wiele parametrów może znacząco wpływać na intensywność emisji, w tym temperatura źródła wzbudzenia i wydajność atomizacji. W przypadkach, gdy zmiany parametrów źródła są trudne do kontrolowania, można użyć wzorców wewnętrznych.