저자 유용한 토론 및 두꺼운 용지 서식의 준비와 지원에 대 한 박사는 오스본을 인정 하 고 싶습니다.

1. 섬유 분리에 도움을 공중 합체 섬유에 코팅의 해산
<ol><li>섬유, 세라믹가 위 또는 신선한 강철 면도날을 사용 하 여 추출 각 원사 번들에서 170 m m 160 m m 컷의 오염을 방지 하기 위해 화학적으로 저항 하는 장갑 선정 적절 하 게 입고 있습니다. 레이블이 지정 된 컨테이너에 추가 분석을 위해 필요한 경우는 원사의 나머지를 보유 합니다.</li>
	<li>매듭 또는 원사 일 때 용 매에 몰입 하는 것을 막기 위해 원사의 끝을 클램프. 참고:이 연구를 위해 (극성 시리즈)에서 넓은 범위의 극성 용 매 했다 처음 탐험. 질적 결과 바탕으로, 더 깊이 검사는 아세톤, 물, 메탄올을 사용 하 여 실시 했다. 마지막으로, 아세톤 detangling의 용이성에 따라 섬유 분리 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 결과 (뒷부분에서 설명)에 대 한 좋은 용 매로 선정 됐다.</li>
	<li>레이블이 지정 된 페 트리 접시에 Petri 접시 뚜껑 덮개 용 매 3 mL 2 mL에 섬유를 담가.</li>
	<li>30 분, 아세톤에 담근 다 원사 허용 다음 용 매를 삭제 합니다.</li>
	<li>1.3 1.4 적어도 2 개의 추가 번 단계를 반복 하 고 증발 하는 용 매를 허용 합니다.</li>
	<li>어떤 아세톤 잔류물을 제거 하 고 건조에 도움, 메탄올의 3 ml 2 ml에서 샘플을 담가.</li>
	<li>원사 메탄올 적어도 30 분에서을 허용 합니다.</li>
	<li>용 매에서 원사를 제거 하 고 적어도 24 h 동안 건조를 허용 합니다.</li>
</ol>2. 전자 현미경 검사 법을 검사 하 여 해체 단계 코팅의 분석
<ol><li>필요한 경우 스테레오 현미경 분석에 대 한 원사 번들에서 다른 용 매를 사용 하 여 세차 이전 핀셋으로 개별 섬유를 구분 합니다.</li>
	<li>스테인리스 스텁 (1 ㎝ 직경)에 준수 하 여 섬유를 탑재 탄소 이중 면 테이프에 핀셋으로 그들.</li>
	<li>완화 효과 SEM.에서 충전 하는 표면에 Au/Pd 등 전도성 물질로 섬유 코트</li>
	<li>스캐닝 전자 현미경으로 섬유 샘플을 로드 하 고 2에서 이미지 kV 가속 전압 및 50 pA-100 pA 전자 현재. 필요한 경우 충전 중립화 설정을 카운터 충전 효과를 적용 합니다.</li>
</ol>3. 퓨 리에 의해 해체 단계 코팅의 분석 변환 적외선 분광학
<ol><li>세척된 실 번들의 40 m m 약 30 mm를 잘라.</li>
	<li>접착제 IR 샘플 카드를을 보호 백업 제거 합니다.</li>
	<li>보호 하기 위해 장갑을 착용 하는 동안 오염에서 샘플 약간 카드에서 창에 샘플을 분석에 대 한 샘플을 합체 섬유 번들을 트위스트.</li>
	<li>제조업체의 사양에 따라 분석에 대 한는 FTIR을 준비 합니다. 퍼지 가스, 액체 질소 검출기를 채울 켜고 ATR 액세서리 샘플 칸에 자기 정렬 플레이트를 사용 하 여 설치.</li>
	<li>이 경우 검사 및 악기 악기 소프트웨어의 고급 측정 탭에 해상도의 숫자에 대 한 매개 변수를 프로그램, 128 검사 4 c m-1의 해상도에서 평균.</li>
	<li>낮은 린 트 지우기와 메탄올 ATR 액세서리의 창을 청소.</li>
	<li>3.5 단계에서 선택한 매개 변수는 소프트웨어의 기본 측정 창에 수집 배경 버튼을 눌러 배경을 수집 합니다.</li>
	<li>현미경 및 비디오 모니터를 사용 하 여 섬유를 위치 수 있도록 ATR 액세서리에 창 섬유 샘플을 맞춥니다.</li>
	<li>3.5 단계에서 선택한 매개 변수를 사용 하 여 소프트웨어의 기본 측정 창에 수집 샘플 버튼을 눌러 샘플 스펙트럼을 수집 합니다.</li>
	<li>단계 3.6-3.9, 샘플 당 적어도 3 스펙트럼을 수집 하는 모든 샘플 분석 되었습니다 때까지 반복 합니다.</li>
</ol>4. 광각 x 선 산란에 의해 섬유의 분석
<ol><li>니트 릴 장갑 착용, 면도날을 사용 하 여 원사 스풀에서 원사의 약 25 m m를 잘라.</li>
	<li>25 m m 스테인레스 스틸 와셔의 6.25 m m 내부 구멍에 원사의 각 번들 센터.</li>
	<li>테이프 셀로판 테이프를 사용 하 여 제자리에 세탁기를 사 번들.</li>
	<li>다른 두 가지 유형의 원사 단계 4.1 4.3 반복 합니다.</li>
	<li>그림 1에서 보듯이 원사 번들 (포함 하는 위치에 대 한 금속 막대) 스테인리스 스틸 샘플 홀더 블록에 포함 된 와셔를 테이프. 섬유 분석에 대 한 수직 구성에 있어야 합니다.</li>
	<li>와셔와 같은 위치에 샘플 홀더 블록은 behenate 컨트롤 샘플을 탑재 합니다.</li>
	<li>악기에 문을 열고 자기 정렬 시스템을 사용 하 여 분석 단계로 샘플 홀더 블록을 탑재 합니다.</li>
	<li>샘플 홀더 약 실에 문을 닫고 대피 샘플 분석 챔버 진공 펌프를 활성화 합니다. 모니터는 진공 약 1600에 도달할 때까지 악기 옆 진공 게이지 장착 실바</li>
	<li>악기 소프트웨어, 빔, 활성화 열고 샘플 홀더에 각 샘플의 x 위치를 결정 하기 위해 수평 검사를 수행 합니다.</li>
	<li>확인 후 각 샘플의 x 위치, y 위치 각 샘플에 대 한 최대 신호 강도를 최적화 하기 위해 수직 스캔을 수행 합니다.</li>
	<li>X 및 y 위치 결정, 일단 샘플 및 각 검출기 사이의 거리를 결정 하기 위해 실버 behenate 컨트롤 샘플을 분석 하 여 측정을 시작 합니다.</li>
	<li>10 분 노출 시간을 사용 하 여 첫 번째 섬유 샘플을 분석 합니다.</li>
	<li>반복 단계 4.13 총에 대 한 두 개의 추가 시간 30 분의 시간을 스캔. 참고:이 프로토콜 대신 사용 됩니다 한 긴 30 분 스캔 경우 낭비 악기 시간을 최소화 하기 위해 샘플 노출 문제가 있기 때문에.</li>
	<li>맞는 2D 소프트웨어에서 average 함수를 사용 하 여 최종 결과 얻기 위해 3 스캔 평균.</li>
	<li>각 추가 샘플에 대 한 단계 4.13-4.15를 반복 합니다.</li>
</ol>5. 털 실 풀리 및 인장 테스트에 대 한 준비
<ol><li>30 cm x 30 cm 또는 더 큰 투명 한 플라스틱 보드 (폴 리 카보 네이트 시트는이 실험에서 사용)는 어두운 배경, 또는 같은 크기의 어두운 플라스틱 보드에 배치할 수 있습니다.</li>
	<li>낮은 압정 마스킹 테이프의 조각을 잘라 (약 10 m m 5 mm) 다음 단계에 사용할 수 있는 그들. 유리 표면에이 단계를 수행 하 고 면도기 칼 날 테이프를 잘라.</li>
	<li>놓이도록 완전히 평평한 플라스틱 보드에 20 m m 계기 직사각형 종이 서식 파일의 양쪽 끝을 테이프. 참고: 이전 작업 및 악기의 사용 가능한 턱 분리에 따라 이러한 테스트에 대 한 최적의 게이지 길이 20 m m 선택 됩니다.</li>
	<li>오염 방지에 니트 릴 장갑을 끼고 약 70 m m 씻어 서 원사의 80 m m를 잘라내어 유리 슬라이드 또는 다른 깨끗 한 표면 (그림 2a-b)에 배치.</li>
	<li>스테레오 현미경을 사용 하 여 풀리는 지원, 핀셋을 사용 하 여 원사에서 단일 섬유를 조심 스럽게 제거 하. 제동을 걸었다 또는이 프로세스 동안 섬유를 손상 하지 않도록 주의 하십시오. 모든 취소 섬유를 손상 (그림 2c).</li>
	<li>단일 섬유 섬유 마커 템플릿 (그림 2d-f)에 맞춰집니다 확인 종이 서식 파일 위에 놓습니다.</li>
	<li>보드에 섬유의 양쪽 끝을 테이프. 섬유의 가시성을 개선 하기 위해 투명 한 플라스틱 보드 아래 어두운 배경을 넣어 하거나 검은 플라스틱 보드를 사용 합니다. 섬유 (그림 2f) 서식 파일에서 직선과 약간 가르쳐 누워 해야 합니다.</li>
	<li>5.3-5.7 단계를 반복 하 여 약 35 ~ 45 섬유는 섬유의 각 유형에 대 한 별도 종이 서식에 탑재. 이 경우에, 섬유의 세 가지 유형이 있다: PBIA-co-PPTA1, PBIA, 및 PBIA-co-PPTA3.</li>
	<li>모든 섬유 플라스틱 보드에 녹화, 일단 하나 추가 섬유의 각 끝에 cyanoacrylate 접착제의 작은 방울 정렬 종이 서식 합니다. 인장 테스트 중 창과 종이 서식 파일의 끝에 접착제의 무료 1 cm를 남겨 주세요. 참고: Cyanoacrylate는 발견이 자료에 대 한 최고의 접착제, 24 h 치료 에폭시와 실패 한 시도 대표 결과에 표시 됩니다.</li>
	<li>접착제를 테스트 하기 전에 적어도 24 h에 대 한 치료를 하실 수 있습니다.</li>
</ol>6. 단일 섬유 인장 테스트
<ol><li>게이지 길이 관심의 표본에 대 한 가장 일관 된 결과 제공 하는 확장의 속도 결정 합니다. 이러한 매개 변수 사용 가능한 샘플의 양에 의해 및 실험적인 체제의 한계에 의해 지시 될 수 있습니다.</li>
	<li>장력 그립을 설치 하 고 격차를 보정 하 여 테스트를 위해 악기를 준비 합니다.</li>
	<li>프로그램 선택 게이지 길이 30 m m의 간격을 제공 하기 위해 그립을 이동 하려면 악기 종이 서식 파일의 왼쪽 턱에 대 한 각 끝에 10 m m 공간 크기 기반으로 합니다.</li>
	<li>그립 면 단일 섬유를 포함 하는 종이 서식 파일 로드에 대 한 격차를 만들을 풉니다.</li>
	<li>악기를 5 단계에서 준비 된 샘플 중 하나를 이동 합니다. Gloved 손, 핀셋, 작은 주걱을 사용 하 여 배치를 지원 하기 위해 서식 파일에는 표시를 사용 하 여 두 그립을 통해 서식 파일 피드. 접착제 그립 영역 밖에 있는지 확인 합니다.</li>
	<li>부드럽게 정렬 하 고 그것은 아래로 슬라이드를 하지 않습니다 있도록 섬유 지원 하면서 최고 그립 얼굴을 닫습니다.</li>
	<li>나사는 그냥 꽉 때까지 토크 렌치와 위쪽 및 아래쪽 나사를 조입니다.</li>
	<li>아래쪽 나사 6.7 단계를 반복 합니다.</li>
	<li>토크 렌치를 사용 하 여 상단 및 하단 그립에 나사를 조입니다. 섬유에 부하 분산 크로스 패턴에 나사를 강화 하는 것을 주의. 참고: 사용 하 여 적절 한 토크는 다를 수 있습니다 하 고 실험적으로 결정 되어야 합니다. 30 cN·m는이 실험에 사용 되었다.</li>
	<li>가 위로 종이 서식 파일의 양쪽을 잘라.</li>
	<li>프로그램 확장 0.0125 m m/s의 일정 한 속도로 인장 시험을 수행, 표시를 모니터링 하 고 섬유는 때 테스트를 중지 하는 악기.</li>
	<li>테스트의 끝에, 그립 얼굴을 완화 하 여 섬유 그립에서 제거 합니다. 브레이크 위치를 확인 하 고 추가 분석에 대 한 레이블이 지정 된 컨테이너에 깨진된 섬유를 보존. 참고: 그립 얼굴에 휴식 하는 섬유는에서 삭제 분석 "턱 나누기"으로 ASTM D3822에 설명 된 대로.</li>
	<li>30 m m 간격을 반환 하 고 모든 샘플 테스트 단계 6.4-6.12를 반복 합니다.</li>
	<li>깨진된 섬유 조각 현미경 분석 추가 서식 파일에 저장 합니다.</li>
</ol>

<ol>
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이 문서에 사용 된 절차의 전체 설명 필요 특정 상업 제품 및 그들의 공급자의 식별을 합니다. 이러한 정보를 포함 한다 어떤 방식에서으로 해석 같은 제품 또는 공급 업체는 NIST 승인 또는 NIST에 의해 추천 된다 또는 그들은 반드시 최고의 재료, 기기, 소프트웨어 또는 공급 업체 목적을 나타내는 설명.

여기에 설명 된 메서드는 물을 사용 하지 않고 특수 고분자 층 공중 합체 섬유에서 코팅을 제거 하기 위한 대체 솔벤트 기반의 프로토콜을 제공 합니다. 두 이전 연구3,4 이 화학 성분, 수증기 또는 액체 물에 노출의 섬유에서 가수분해의 증거를 보여주었다. 샘플 준비 중 가수분해를 방지은 중요 한 실험의 다음 단계에 대 한 섬유의이 세트 그들의 민감?...

현재, 개인 보호의 분야에서 중요 한 초점 법 집행 및 군사 응용 프로그램1에 대 한 개인 보호를 위해 필요한 바디 아머의 질량을 감소 시키기에. 전통적인 갑옷 디자인 폴 리 같은 재료에 의존 (p-phenylene terephthalamide) (PPTA), 일컬어 특수 고분자 층, 고 탄도 위협2에 대 한 보호를 제공 하기 위해 폴 리 에틸렌. 그러나, 특정 탄도 위협 중지 하는 데 필요한 갑옷의 무게를 줄이기 위해 그들의 잠재력에 대 한 다른 고 강도 섬유 재료를 탐험에 관심이 있다. Aramid 공중 합체 섬유 등 대체 물질의 탐사를 주도하 고 있다. 이러한 섬유의 반응에 의해 만들어진 [5-아미노-2-(p-aminophenyl) benzimidazole] (amidobenzimidazole, ABI) 및 p-phenylenediamine (p-PDA) 폼 폴 리 (p-terephthaloyl 염화와 phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide). 이 연구에서 우리는 모두 상업적으로 생산된 재료 산업 접촉에서 얻은 3 가지 섬유를 검사 합니다. 하나는 폼 폴 리 5 p-phenylenediamine와 반응 ABI에 의해 만든 단일 중합체 섬유-아미노-2-(p-aminophenyl) benzimidazole, 또는 PBIA. 이 연구에서 검사 하는 다른 두 개의 공중 합체 섬유 PBIA PPTA 연계3의 다른 비율으로 랜덤 공중 합체 될 것 예상 된다. 이러한 연계의 상대적 비율 수 확인할 수 없습니다 실험적으로 고체 핵 자기 공명을 사용 하 여. 이러한 섬유는 PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 이전 게시4에 사용 된 지정 연장으로 지정 됩니다. PBIA-co-PPTA3 이전 공부 하지는 하지만 비슷한 구조. 이러한 섬유 시스템도 여러 최근 부여 된 특허5,,67의 초점이 있다.
갑옷의 우수한 탄도 저항 궁극 장력 강도 및 변형 실패8,,910등, 그것을 구성 하는 재료의 기계적 성질에 입각 한입니다. 상당한 노력11,,1213 고분자 섬유 바디 아머에 노출 된 후 이러한 기계적 성질에 해로운 변화를 조사 하 여 사용의 장기 안정성 검토에 초점을 맞춘 되었습니다. 환경 조건입니다. Aramid 공중 합체 섬유 환경 조건의 효력의 연구3,4의 많은 주제 되지 않았습니다. 이러한 자료를 공부 하 고 하나의 도전 disentangling 테스트용 원사에 어려움입니다. McDonough4 이전 작업 조사는 물 원사 단일 섬유 인장 테스트를 수행 하기 전에 코드에 사용 된 기술. 그러나, 섬유의 기계적인 힘이 물 노출에 의해 변경 되었습니다 여부에 더 완전 한 이해가 했다. 그러나 대신 disentangling 섬유 원사 번들의 기계적 강도 테스트 하는,이 많은 양의 자료를 요구 하 고 덜 특정 정보를 제공 하는 원사 번들에 섬유의 강도 평균으로 간주 됩니다. 이 프로젝트의 목표는 aramid 공중 합체 섬유의 기계적 성질에 온도 높은 습도의 영향을 살펴보는 것입니다. 따라서, 코팅 제거 및 섬유 샘플 준비에 의해 유도 된에서 환경 노출 때문에 가수분해를 구별할 수 있게 섬유 풀리는 대체 솔벤트를 찾을 수 필수적입니다. 테스트를 위해 단일 섬유의 준비 그들의 작은 크기에 의해 더 복잡 합니다. 이 작품에서는, 우리 몇 가지 일반적인 용 매 (물, 메탄올, 아세톤)를 조사 하 고 테스트용 단일 섬유의 준비에 대 한 최고의 선택으로 아세톤을 선택 합니다. 모든 섬유는 메탄올을 가진 추가 테스트 하기 전에 씻어 서 했다. 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 코팅 해산 및 풀리는 단계 재료에 어떤 화학 저하의 원인이 인지 확인 위해 수행 됩니다. 풀리는, 화학 분석, 및 공중 합체 aramid 섬유의 기계적 테스트 샘플 준비 단계를 보여주는 자세한 비디오 프로토콜의 비슷한 연구를 수행 하기 위한 방법론을 개발에 다른 연구자를 지원 하기 위한 것입니다. 그들의 실험실에서 단일 섬유입니다.

<table><tbody><tr><td>Stereo microscope</td><td>National</td><td>DC4-456H</td><td>Digital microscope</td></tr><tr><td>RSA-G2 Solids Analyzer</td><td>TA Instruments</td><td></td><td>Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory</td></tr><tr><td>Vertex 80</td><td>Bruker Optics</td><td></td><td>Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector.</td></tr><tr><td>Durascope</td><td>Smiths Detection</td><td></td><td>Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR</td></tr><tr><td>Torque hex-end wrench</td><td>M.H.H. Engineering</td><td>Quickset Minor</td><td>Torque wrench</td></tr><tr><td>Methanol</td><td>J.T. Baker</td><td>9093-02</td><td>methanol solvent</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Fisher</td><td>A185-4</td><td>acetone solvent</td></tr><tr><td>Cyanoacrylate</td><td>Loctite</td><td></td><td>Super glue</td></tr><tr><td>FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM</td><td>FEI Helios</td><td></td><td>Scanning electron microscope</td></tr><tr><td>Denton Desktop sputter coater</td><td></td><td></td><td>sputter coater</td></tr><tr><td>25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td><td></td><td></td><td>25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td></tr><tr><td>Silver behenate</td><td></td><td></td><td>Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard</td></tr><tr><td>Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system</td><td>Xenocs Xeuss</td><td></td><td>SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 &amp;Aring;-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45&amp;deg; 2&amp;theta;) sample holder chamber.</td></tr><tr><td>Fit 2D software</td><td></td><td></td><td>Software to analyze WAXS data</td></tr></tbody></table>

disentangling high strength copolymer aramid fibers to enable the determination of their mechanical properties

전통적으로, 소프트 바디 아머가 폴 리에서 만들어진 (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) 및 초고 분자량 폴 리 에틸렌. 그러나, 미국 바디 아머 시장에서 섬유 선택 다변화, 공중 합체 섬유에 따라 5의 조합-아미노-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) 및 더 많은 기존의 PPTA 소개 되었다. 약간 이러한 섬유의 장기 안정성에 대해서 알려져 있지만 응축 중합체로 그들은 잠재적인 감도 습기 및 습도를 것으로 예상 된다. 따라서, 자료와 이해의 강도 특성화 환경 조건에 그들의 취약점은 안전 응용 프로그램에서 그들의 사용 수명을 평가 하기 위한 중요 합니다. 탄도 저항 및 이러한 섬유의 다른 중요 한 구조상 속성은 그들의 힘에 입각 한. 개별 섬유의 강도 정확 하 게 확인 하려면 어떤 손상도 없이 그들을 원사에서 풀 필요가 있다. 세 라미드 기반 공중 합체 섬유 연구에 대 한 선정 됐다. 섬유는 메탄올 각 원사 번들에서 개별 섬유를 함께 개최 하는 유기 코팅을 제거 하 여 다음 아세톤으로 세척 했다. 이 코팅은 섬유를 손상 하 고 그들의 힘에 영향을 미치는 없이 기계적 테스트 원사 번들에서 단일 섬유를 분리 하기 어려운 있습니다. 세척, 후 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 세척 하 고 씻지 샘플에서 수행 하 고 결과 비교 했다. 이 실험은 폴 리의 스펙트럼에서 아무 중요 한 변화는 보이고 있다 (p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1)와 PBIA-co-PPTA3 세척, 그리고에 작은 변화 후 PBIA에 대 한 강도입니다. 이 아세톤과 메탄올 린스 하지 부정적인 섬유에 영향을 미치는 하 고 화학 저하를 일으키는 나타냅니다. 또한, 단일 섬유 인장 테스트 그들의 초기 장력 및 실패, 변형 특성을 다른 보고 된 값을 비교 하 여 씻어 섬유에서 수행 되었다. 반복 절차 개발이이 섬유에 인장 시험을 수행 하기 위한 성공적인 방법의 찾을 필요 했다.

여기 공부 하는 공중 합체 aramid 섬유는 테스트를 위해 개별 섬유에 털 뭉치에서 분리 하기 어렵다. 섬유 얽혀 있으며 그들을 매우 어려운 섬유 손상 없이 분리 하 게 하는 화학 물질 처리와 코팅. 그림 3 섬유 원사 내에서 구조 형태를 보여준다. 도의 일환으로 큰 번들, 섬유 표면 광범위 한 거칠기와 가능성이 인접 섬유 강한 접착 력으로 인 한 눈물 보...

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Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

그들의 기계적 특성의 결정 수 있도록 고 강도 공중 합체 Aramid 섬유 disentangling

고 강도 공중 합체 aramid 섬유, 코팅을 제거 하 고 중요 한 소개 하지 않고 개별 섬유 가닥 disentangling 여 정확한 기계적 테스트에 대 한 일관 된 표본을 준비 하는 프로토콜을 개발 하는 연구의 기본 목표 화학 또는 물리적 저하.

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.1K 조회수.  National Institute of Standards and Technology. 고 강도 공중 합체 aramid 섬유, 코팅을 제거 하 고 중요 한 소개 하지 않고 개별 섬유 가닥 disentangling 여 정확한 기계적 테스트에 대 한 일관 된 표본을 준비 하는 프로토콜을 개발 하는 연구의 기본 목표 화학 또는 물리적 저하.

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Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

올리고 펩타이드의 가스 단계 산성도의 결정

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

연구

화학

A Testing Platform for Durability Studies of Polymers and Fiber-reinforced Polymer Composites under Concurrent Hygrothermo-mechanical Stimuli

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs and condition-based maintenance. These materials are adopted in a wide range of engineering applications, from aircraft and ship structures, to bridges, wind turbine blades, biomaterials and biomedical implants. Polymers are viscoelastic materials, and their response may be highly nonlinear and thus make it challenging to predict and monitor their in-service performance. The laboratory-scale testing platform presented herein assists the investigation of the influence of concurrent mechanical loadings and environmental conditions on these materials. The platform was designed to be low-cost and user-friendly. Its chemically resistant materials make the platform adaptable to studies of chemical degradation due to in-service exposure to fluids. An example of experiment was conducted at RT on closed-cell polyurethane foam samples loaded with a weight corresponding to ~50% of their ultimate static and dry load. Results show that the testing apparatus is appropriate for these studies. Results also highlight the larger vulnerability of the polymer under concurrent loading, based on the higher mid-point displacements and lower residual failure loads. Recommendations are made for additional improvements to the testing apparatus.

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites in service is a critical aspect for their designs and condition-based maintenance. We present a novel low-cost laboratory testing platform for the investigation of the influence of concurrent mechanical and environmental loadings, and may help design more efficient yet safer composite structures.

폴리머의 내구성 연구 및 동시 Hygrothermo 기계적 자극에 따라 섬유 강화 고분자 복합 재료에 대한 테스트 플랫폼

The durability of polymers and fiber-reinforced polymer composites under service condition is a critical aspect to be addressed for their robust designs ...

공학

Environmentally-controlled Microtensile Testing of Mechanically-adaptive Polymer Nanocomposites for ex vivo Characterization

Implantable microdevices are gaining significant attention for several biomedical applications1-4. Such devices have been made from a range of materials, each offering its own advantages and shortcomings5,6. Most prominently, due to the microscale device dimensions, a high modulus is required to facilitate implantation into living tissue. Conversely, the stiffness of the device should match the surrounding tissue to minimize induced local strain7-9. Therefore, we recently developed a new class of bio-inspired materials to meet these requirements by responding to environmental stimuli with a change in mechanical properties10-14. Specifically, our poly(vinyl acetate)-based nanocomposite (PVAc-NC) displays a reduction in stiffness when exposed to water and elevated temperatures (e.g. body temperature). Unfortunately, few methods exist to quantify the stiffness of materials in vivo15, and mechanical testing outside of the physiological environment often requires large samples inappropriate for implantation. Further, stimuli-responsive materials may quickly recover their initial stiffness after explantation. Therefore, we have developed a method by which the mechanical properties of implanted microsamples can be measured ex vivo, with simulated physiological conditions maintained using moisture and temperature control13,16,17. 
To this end, a custom microtensile tester was designed to accommodate microscale samples13,17 with widely-varying Young's moduli (range of 10 MPa to 5 GPa). As our interests are in the application of PVAc-NC as a biologically-adaptable neural probe substrate, a tool capable of mechanical characterization of samples at the microscale was necessary. This tool was adapted to provide humidity and temperature control, which minimized sample drying and cooling17. As a result, the mechanical characteristics of the explanted sample closely reflect those of the sample just prior to explantation.
The overall goal of this method is to quantitatively assess the in vivo mechanical properties, specifically the Young's modulus, of stimuli-responsive, mechanically-adaptive polymer-based materials. This is accomplished by first establishing the environmental conditions that will minimize a change in sample mechanical properties after explantation without contributing to a reduction in stiffness independent of that resulting from implantation. Samples are then prepared for implantation, handling, and testing (Figure 1A). Each sample is implanted into the cerebral cortex of rats, which is represented here as an explanted rat brain, for a specified duration (Figure 1B). At this point, the sample is explanted and immediately loaded into the microtensile tester, and then subjected to tensile testing (Figure 1C). Subsequent data analysis provides insight into the mechanical behavior of these innovative materials in the environment of the cerebral cortex.

Environmentally-controlled Microtensile Testing of Mechanically-adaptive Polymer Nanocomposites for ex vivo Characterization

A method is discussed by which the in vivo mechanical behavior of stimuli-responsive materials is monitored as a function of time. Samples are tested ex vivo using a microtensile tester with environmental controls to simulate the physiological environment. This work further promotes understanding the in vivo behavior of our material.

에 대한 기계적 적응 고분자 나노 복합 재료의 환경 제어 Microtensile 테스트<em&gt; 생체</em&gt; 특성

Implantable microdevices are gaining significant attention for several biomedical applications1-4. Such devices have been made from a range of materials, ...

생체공학

Self-assembling Morphologies Obtained from Helical Polycarbodiimide Copolymers and Their Triazole Derivatives

A facile method for the preparation of polycarbodiimide-based secondary structures (e.g., nano-rings, &#34;craters,&#34; fibers, looped fibers, fibrous networks, ribbons, worm-like aggregates, toroidal structures, and spherical particles) is described. These aggregates are morphologically influenced by extensive hydrophobic side chain-side chain interactions of the singular polycarbodiimide strands, as inferred by atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. Polycarbodiimide-g-polystyrene copolymers (PS-PCDs) were prepared by a combination of synthetic methods, including coordination-insertion polymerization, copper(I)-catalyzed azide alkyne cycloaddition (CuAAC) &#34;click&#34; chemistry, and atom transfer radical polymerization (ATRP). PS-PCDs were found to form specific toroidal architectures at low concentrations in CHCl3. To determine the influence of a more polar solvent medium (i.e., THF and THF/EtOH) on polymer aggregation behavior, a number of representative PS-PCD composites have been tested to show discrete concentration-dependent spherical particles. These fundamental studies are of practical interest to the development of experimental procedures for desirable architectures by directed self-assembly in thin film. These architectures may be exploited as drug carriers, whereas other morphological findings represent certain interest in the area of novel functional materials.

Here, we present a protocol to prepare and visualize secondary structures (e.g., fibers, toroidal architectures, and nano-spheres) derived from helical polycarbodiimides. The morphology characterized by both atomic force microscopy (AFM) and scanning electron microscopy (SEM) was shown to depend on molecular structure, concentration, and the solvent of choice.

나선형 폴리 카 보디이 미드 공중 합체 및 이들의 트리아 졸 유도체로부터 획득 자기 조립 모폴로지

A facile method for the preparation of polycarbodiimide-based secondary structures (e.g., nano-rings, &#34;craters,&#34; fibers, looped fibers, fibrous ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...

Covalent Attachment of Single Molecules for AFM-based Force Spectroscopy

Atomic force microscopy (AFM)-based single molecule force spectroscopy is an ideal tool for investigating the interactions between a single polymer and surfaces. For a true single molecule experiment, covalent attachment of the probe molecule is essential because only then can hundreds of force-extension traces with one and the same single molecule be obtained. Many traces are in turn necessary to prove that a single molecule alone is probed. Additionally, passivation is crucial for preventing unwanted interactions between the single probe molecule and the AFM cantilever tip as well as between the AFM cantilever tip and the underlying surface. The functionalization protocol presented here is reliable and can easily be applied to a variety of polymers. Characteristic single molecule events (i.e., stretches and plateaus) are detected in the force-extension traces. From these events, physical parameters such as stretching force, desorption force and desorption length can be obtained. This is particularly important for the precise investigation of stimuli-responsive systems at the single molecule level. As exemplary systems poly(ethylene glycol) (PEG), poly(N-isopropylacrylamide) (PNiPAM) and polystyrene (PS) are stretched and desorbed from SiOx (for PEG and PNiPAM) and from hydrophobic self-assembled monolayer surfaces (for PS) in aqueous environment.

Covalent attachment of probe molecules to atomic force microscopy (AFM) cantilever tips is an essential technique for the investigation of their physical properties. This allows us to determine the stretching force, desorption force and length of polymers via AFM-based single molecule force spectroscopy with high reproducibility.

AFM 기반 힘 분광학을 위한 단일 분자의 공유 부착

Atomic force microscopy (AFM)-based single molecule force spectroscopy is an ideal tool for investigating the interactions between a single polymer and ...

Fiber Composite Laminates의 제조 및 기계적 물성 평가

Measuring the Mechanical Properties of Glass Fiber Reinforcement Polymer Composite Laminates Obtained by Different Fabrication Processes

The traditional wet hand lay-up process (WL) has been widely applied in the manufacturing of fiber composite laminates. However, due insufficiency in the forming pressure, the mass fraction of fiber is reduced and lots of air bubbles are trapped inside, resulting in low-quality laminates (low stiffness and strength). The wet hand lay-up/vacuum bag (WLVB) process for the fabrication of composite laminates is based on the traditional wet hand lay-up process, using a vacuum bag to remove air bubbles and provide pressure, and then carrying out the heating and curing process. 
Compared with the traditional hand lay-up process, laminates manufactured by the WLVB process show superior mechanical properties, including better strength and stiffness, higher fiber volume fraction, and lower void volume fraction, which are all benefits for composite laminates. This process is completely manual, and it is greatly influenced by the skills of the preparation personnel. Therefore, the products are prone to defects such as voids and uneven thickness, leading to unstable qualities and mechanical properties of the laminate. Hence, it is necessary to finely describe the WLVB process, finely control steps, and quantify material ratios, in order to ensure the mechanical properties of laminates. 
This paper describes the meticulous process of the WLVB process for preparing woven plain patterned glass fiber reinforcement composite laminates (GFRPs). The fiber volume content of laminates was calculated using the formula method, and the calculated results showed that the fiber volume content of WL laminates was 42.04%, while that of WLVB laminates was 57.82%, increasing by 15.78%. The mechanical properties of the laminates were characterized using tensile and impact tests. The experimental results revealed that with the WLVB process, the strength and modulus of the laminates were enhanced by 17.4% and 16.35%, respectively, and the specific absorbed energy was increased by 19.48%.

저자 스포트라이트: Enhancing Fiber Composite Laminate Quality with the Wet Hand Lay-Up/Vacuum Bag Process(습식 핸드 레이업/진공 백 공정을 통한 섬유 복합 라미네이트 품질 향상) 

This paper describes a fabrication process for fiber-reinforced polymer matrix composite laminates obtained using the wet hand lay-up/vacuum bag method.

다양한 제조 공정에서 얻은 유리 섬유 강화 고분자 복합 라미네이트의 기계적 특성 측정

The traditional wet hand lay-up process (WL) has been widely applied in the manufacturing of fiber composite laminates. However, due insufficiency in the ...

Vapor Phase Deposition of Electroactive Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) onto Electrospun Commodity Polymer Nanofibers

This study investigates the preparation of polyacrylonitrile (PAN) nanofibers through electrospinning to create highly porous and strong materials for applications in water purification, electrocatalysis, and biomedicine. The uniformly white PAN nanofiber mats were cut into 2 cm x 2 cm coupons to ensure consistency. After electrospinning, these nanofibers were coated with an electroactive polymer (EAP) using chemical vapor deposition, with iron (III) chloride (FeCl3) serving as an oxidant for polymerizing 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) into poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT). The study examined the impact of different FeCl3 concentrations on PEDOT deposition on the PAN coupons. PEDOT deposition led to an increase in coupon weight. Scanning electron microscopy (SEM) revealed increases in the diameter of the nanofibers treated with increasing FeCl3 oxidant concentration, although higher FeCl3&#160;concentrations caused inter-fiber bridging, implying a concomitant decrease in inter-fiber spacing. Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was used to confirm the presence of Fe, Cl, and S in the nanofibers, with sulfur content rising with FeCl3&#160;concentration used, suggesting increased PEDOT deposition efficiency with increasing oxidant concentration. Mechanical testing showed that PEDOT-coated PAN fibers had improved tensile strength and toughness in the hydrated state compared to pure PAN nanofibers. These results highlight the crucial role of FeCl3&#160;concentration in influencing the morphology and properties of PAN-PEDOT composites, enhancing their suitability for applications such as water purification, tissue engineering, biosensing, catalysis, and energy storage.

This paper describes a simple technique for coating electrospun PAN nanofibers with electroactive polymers using vapor deposition. The effects of the oxidant FeCl&#8323; on the deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) coatings on PAN were investigated to understand and optimize polymer growth, fiber diameter, and overall mechanical strength of the nanofiber mats.

전기 방사 상품 고분자 나노 섬유에 전기 활성 폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜)의 기상 증착

This study investigates the preparation of polyacrylonitrile (PAN) nanofibers through electrospinning to create highly porous and strong materials for ...

그들의 기계적 특성의 결정 수 있도록 고 강도 공중 합체 Aramid 섬유 disentangling

요약

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Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

AFM 기반 힘 분광학을 위한 단일 분자의 공유 부착

다양한 제조 공정에서 얻은 유리 섬유 강화 고분자 복합 라미네이트의 기계적 특성 측정

다양한 제조 공정에서 얻은 유리 섬유 강화 고분자 복합 라미네이트의 기계적 특성 측정

다양한 제조 공정에서 얻은 유리 섬유 강화 고분자 복합 라미네이트의 기계적 특성 측정

전기 방사 상품 고분자 나노 섬유에 전기 활성 폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜)의 기상 증착