Name: synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance
Uploaded: 2018-04-27T12:30:00.000+00:00
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재정 지원 NREL에 계약 번호 드-AC36-08GO28308는 미국 에너지 부, 에너지 효율의 사무실 및 신 재생 에너지에 의해 제공 했다.

1입니다. Pt-Ni 나노 와이어의 합성
<ol><li>진지 변환 프로세스를 시작 하려면 물에 니켈 나노와이어 서식 파일을 일시 중단 하 고 90 ° c 열<ol>
<li>40 mg을 추가 니켈 나노 와이어 50 mL 원심 분리기 튜브에 이온 물 20 mL를 상업적으로 사용할 수의. 5 분 동안 그것을 sonicate. 참고:은 나노 와이어는 직경에서 약 150-250 nm와 100-200 µ m 길이에서.</li>
		<li>둥근 바닥 플라스 크 250 mL 유리를 일시 중단 된 나노 와이어를 전송 하 고 이온을 제거 된 물 60 mL를 추가. 미네랄 오일 목욕에서 90 ° C에 플라스 크를 열. 유리 샤프트 및 전기 교 반기에 연결 소계 패드 500 rpm에서 반응 혼합물을 저 어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>자발적인 동전기 변위에 의해 Pt-Ni 나노 와이어를 형성 합니다.<ol>
<li>칼륨 tetrachloroplatinate의 8.1 mg 이온된 수의 15 mL를 추가 합니다. 0.318 cm 폴리우레탄 기반 튜브 끝에 첨부 된의 약 8 cm 20 mL 주사기에 솔루션을 추가 합니다. 자동된 주사기 펌프에 주사기를 놓고 1 mL/min로 속도 설정 합니다.</li>
		<li>주사기 펌프를 시작 하 고 둥근 바닥 플라스 크 이상 15 분 열 2 h 90 ° C에서 플라스 크에 솔루션을 추가 하는 펌프를 허용.</li>
		<li>15 분 동안 2500 x g에서 솔루션 원심과 폐기물 흐름에는 상쾌한을 붓는 다. Resuspend solidswith 목욕 쥡니다 (약 10 s) 신선한 솔루션 (물 또는 2-프로 판 올, 지정 된 대로)를 사용 하 여. 솔루션을 다시 원심 고는 상쾌한을 제거 합니다. 이온을 제거 된 물으로 세 번 세척 과정과 2-프로 판 올과 다음 번 반복 합니다.</li>
		<li>건조는 Pt-Ni 나노 와이어 진공 오븐 하룻밤에 40 ° C에서 (약 16 h).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 유도 결합된 플라즈마 질량 분석 (ICP-MS) 구성을 확인 합니다.
참고: 촉매 조성 되어야 7.3 ± 0.3 wt. %Pt.
<ol><li>실 온에서 아쿠아 레 지아의 10 mL에 샘플의 다이제스트 1 mg 하룻밤.</li>
	<li>1.5% 염 및 0.5% 질소 산을 희석의 일치 하는 매트릭스로 200, 20, 및 2 ppb의 농도를 희석.<ol>
<li>Digestate의 20 µ L 200 ppb;에 대 한 재고 솔루션 (1.5% 염 및 0.5% 질소 산)의 9.98 mL에 추가 Digestate 10.00 mL 20 ppb;에 대 한 재고 솔루션 (1.5% 염 및 0.5% 질소 산)의의 2 µ L 그리고 재고 솔루션 (1.5% 염 및 0.5% 질소 산) 2 ppb의 10.00 mL로 digestate의 0.2 µ L. 0.4 µ m 소계 기반 필터를 사용 하 여 희석을 필터링 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 후 합성 과정 어 닐 링 및 산 Leaching Pt-Ni 나노 와이어의.
<ol><li>수소 anneal 합성된 Pt-Ni 나노 와이어.</li>
	<li>관로를 전체 나노와이어 샘플을 추가 합니다. 적용 진공 튜브 하룻밤. 참고: 이후 가스 흐름 (수소, 산소) 관로에서 온도 상승된에 사용 되었다, 안전 고려 사항을 요구 했다. 튜브 가스 연결 장치는 작업 중는 진공 압의 500 하루 처리할 수 있도록 만들어졌습니다. 튜브 출구 배기, 통풍은 고 전체로 배기 라인에 통풍에 배치 했다.<ol>
<li>수소의 낮은 흐름 율의 역 압력 500 Torr와 튜브 공급입니다.</li>
		<li>250 ° c에 10 ° C/min 램프 속도 사용 하 여 2 시간에 대 한 샘플을 열.</li>
		<li>자연스럽 게 실내 온도에 냉각 샘플에 대 한 허용.</li>
	</ol>
</li>
	<li>산 리치 수소 Pt-Ni 나노 와이어 풀림.<ol>
<li>이온을 제거 된 물 20 mL에는 나노 와이어의 25 mg을 추가 하 고 목욕 sonicate 그것. 100 mL 둥근 바닥 플라스 크에 일시 중단 된 나노 와이어를 전송.</li>
		<li>실내 온도 희석 질 산을 0.1 M 질 산의 50 mL를 플라스 크 내용을 균일 한 농도 보장 하기 위해 플라스 크를 흔들어 물/나노와이어 현 탁 액 25 mL를 0.2 M 질 산의 (25 mL), 플라스 크를 추가 합니다. 질소 산을 한 번에 모두 추가 합니다.</li>
		<li>Schlenk 선에 플라스 크를 연결 합니다. 켜고 10 분 동안 진공 진공에서 다음 닫습니다. 천천히 질소 가스 라인에 추가 하 고 2 h. Schlenk 선에서 플라스 크를 제거 하 고 1.2.3 단계에 설명 된 대로 제품을 씻어 실 온에서 진행 하는 플라스 크를 허용.</li>
		<li>ICP-ms, 15.2 ± 0.3 되어야 구성 확인 wt. %Pt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>산소 anneal 산 leached Pt-Ni 나노 와이어.<ol>
<li>상용 관로에 나노 와이어를 추가 합니다. 적용 진공 튜브 하룻밤.</li>
		<li>역 압력 500 Torr와 튜브로 산소의 낮은 흐름 율을 피드.</li>
		<li>175 ° c에 10 ° C/min 램프 속도 사용 하 여 2 시간에 대 한 샘플을 열.</li>
		<li>자연스럽 게 실내 온도에 냉각 샘플에 대 한 허용.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 화학적 특성을 회전 디스크 전극 (RDE)에서 나노 와이어 Half-Cells8
<ol><li>유리 탄소 작업 전극 코트.<ol>
<li>촉매의 Pt, 73 µ g를 포함 하 20 mL 섬광 유리병에 이온된 수의 7.6 mL을 추가 하 고 2-프로 판 올의 2.4 mL를 추가 합니다. 유리병 내용은 이후에 잉크 라고 합니다. 5 분 동안 잉크 얼음 고 상용 오노의 10 µ L를 추가 합니다. 참고:에 대 한 고로-합성 및 수소 촉매 단련, 1 mg (7.3 wt. % 태평양 표준시)를 사용 해야 합니다. 산 성 걸러 고 산소 촉매 단련, 480 µ g (15.2 wt. % 태평양 표준시)를 사용 해야 합니다.</li>
		<li>얼음, 30에에서 잉크를 sonicate 경적에 의해 s 목욕 및 30 20 분 뒤 경적에 의해 s. 흑연된 탄소 nanofibers의 0.5 mg에는 잉크의 7.5 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>얼음, 30에에서 잉크를 sonicate 경적에 의해 s 목욕 및 30 20 분 뒤 경적에 의해 s. 100 rpm 회전 거꾸로 전극과 유리 탄소 작업 전극 (5 m m 외부 직경)에 잉크의 10 µ L 플라스틱. 잉크를 pipetting 후 700 rpm 회전 증가.</li>
		<li>잉크 다시 (30 s 경적, 20 분, 30 s 경적) 전극 건조 하면서 sonicate 고 전극에 추가 잉크 (10 µ L) 플라스틱. 1.9 µ g cmelec-2에 로드 잉크 방울 5 10 µ L 증가 코팅 과정을 계속 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>RDE 테스트 역을 조립 한다.<ol>
<li>집중된 한 황산에 하룻밤 유리를 담근 다. 다음, 유리 크롬 산에 대 한 상용 대체에 하룻밤 담가. 이온을 제거 된 물에 8 시간을 끓인 다. 유리, 주요 테스트 셀 작업, 카운터, 및 기준 전극을 연결 하 여 조립. 참고: RDE half-cells 3 전극 구성을 사용합니다. 작업 및 카운터 전극 유리 탄소와 Pt 메쉬, 각각 있었다. 기준 전극은 가역 수소 전극 (RHE)는 Pt 와이어 0.1 M과 염소 산 성 전해질과 유리 bubbler에 포함 된.</li>
		<li>0.1 m M과 염소 산 RDE 세포를 채우십시오. 상업적으로 사용 가능한 변조 속도 컨트롤러 작업 전극에 연결 하 고 작업 전극 팁을 잠수함.</li>
		<li>상업적으로 사용할 수 있는 potentiostat와 전기 화학 측정을 가져가 라. 7 분에 대 한 질소와 전해질을 제거.</li>
	</ol>
</li>
	<li>전기 화학 표면 영역을 가져가 라.<ol>
<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동된 순환 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 주기적 voltammetry 파일 50, 100 mV s-1, 0.025 V, 낮은 가능성과 1.4 실행 대 위 잠재력 스캔 속도를 주기 수를 설정 하 고 전해질을 삭제. 0.1 m M과 염소 산으로 다시 채우십시오 고 일산화 탄소를 제거.</li>
		<li>입력된 매개 변수는 자동화 된 잠재력에 개최 potentiostat 제조업체에서 제공 하는 파일. 20 분, 잠재적인 0.1 V와 시간을 설정 하 고 작업 전극 2500 rpm에 회전 시작. 잠재적인 보류 파일 실행: 프로그램의 처음 10 분 동안 제거 일산화 탄소; 프로그램의 두 번째 10 분, 질소 제거. 마지막 30 동안 보류의 s 회전을 해제 하 고 전해질 담요 bubbler 설정.</li>
		<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동된 순환 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 주기적 voltammetry 파일 3, 20 mV s-1, 0.1 V에 시작 잠재력, 0.025 V, 낮은 가능성을 1.2 실행 대 위 잠재력 스캔 속도를 주기 수를 설정 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>받아 산소 감소 분극 곡선.<ol>
<li>2500 rpm에 회전 작업 전극과 전해질 7 분 이상 산소를 제거.</li>
		<li>담요는 전해질 산소 제거 설정 하 고 1600 rpm을 작업 전극 회전 속도.</li>
		<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동화 된 선형 청소 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 선형 색 voltammetry 파일 10, 20 mV s-1,-V, 0.1에 시작 잠재력을 실행 대 1.05 끝 잠재력 스캔 속도를 주기 수를 설정 합니다. 전해질을 삭제 합니다.</li>
		<li>0.1 m M과 염소 산으로 다시 채우십시오 고 적어도 7 분 다시 실행 단계 4.4.3에서에서 선형 청소 voltammetry 파일 사용에 대 한 산소 제거.</li>
	</ol>
</li>
	<li>내구성 테스트를 실행 합니다.<ol>
<li>작업 전극 2500 rpm에 회전 하는 동안 질소와 전해질을 제거. 담요는 전해질으로 질소 제거를 설정 하 고 작업 전극 회전 중지 합니다.</li>
		<li>Potentiostat 제조업체에서 제공 하는 자동된 순환 voltammetry 파일에 입력된 매개 변수입니다. 주기 수 설정 30000, 500 mV s-1, 0.6 V, 낮은 가능성과 1.0 실행 대 위 잠재력 스캔 속도 주기적 voltammetry 파일.</li>
		<li>내구성, 후 전기 화학 표면 영역 4.3 및 4.4 단계에서 제공 하는 프로토콜을 사용 하 여 산소 감소 분극 곡선을가지고.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bregoli, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Platinum+Crystallite+Size+on+Electrochemical+Reduction+of+Oxygen+in+Phosphoric-Acid.">Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid.</a> Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).</li><li>Debe, M. K., Parsonage, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanostructured+electrode+membranes.">Nanostructured electrode membranes.</a> US patent. , (1994).</li><li>Papandrew, A. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+Platinum+Nickel+Nanowires+to+Improve+Durability+of+Oxygen-Reducing+Electrocatalysts.">Oxidation of Platinum Nickel Nanowires to Improve Durability of Oxygen-Reducing Electrocatalysts.</a> J. Electrochem. Soc. 163 (3), 296-301 (2016).</li></ol>

저자는 공개 없다.

이러한 프로토콜 확장된 표면 electrocatalysts 높은 표면 지역와 산소 감소 반응8에 특정 활동을 생산 하기 위해 사용 되었습니다. Nanostructured 서식 파일에 태평양 표준시를 놓음으로써는 나노 와이어 낮은 조정된 사이트 피해 고 입자 크기 효과, 특정 활동 탄소 지원 Pt 나노 입자 보다 12 배 큰 생산을 최소화 합니다. 합성 접근 방식으로 갈 바 변위를 사용 하 여 Ni 템플릿<sup class="xref"...

양성자 교환 막 연료 전지는 부분적으로 금액 및 백 금 연료 전지 비용1의 절반에 대 한 계정 수 있습니다 촉매 층에 필요한 비용에 의해 제한 됩니다. 연료 전지, 나노 재료는 일반적으로 개발 산소 감소 촉매, 반응 수소 산화 보다 네 느립니다 때문. Pt 나노 탄소 지원 산소 감소 electrocatalysts 때문에 높은 그들의 표면적으로 자주 사용 그러나, 그들은 특정 선택적 활동 하 고 내 구성 손실 하는 경향이 있다.
확장 된 박막 이러한 한계를 해결 하 여 나노 입자에 잠재적인 혜택을 제공 합니다. 확장 태평양 표준시 일반적으로 덜 활성화 측면 및 입자 크기 효과 제한 하 여 특정 활동에 나노 입자, 보다 큰 크기 순서 생성 표면과 잠재력2,3 자전거에서 튼튼한 것으로 표시 되었습니다. , 4. 높은 대량 활동 확장된 표면 electrocatalysts 달성 되었습니다 동안 향상 되었습니다 주로 증가 통해 특정 활동에 촉매 종류는 낮은 표면적 (10 m2 g와 Pt에 제한 되어 Pt -1) 3 , 4 , 5.
자발적인 동전기 변위 부식 및 electrodeposition6의 측면을 결합합니다. 과정은 일반적으로 2 개의 금속의 표준 산화 환 원 잠재력을 받습니다 그리고 증 착은 일반적으로 금속 양이온 서식 파일 보다 더 반응 할 때 발생 합니다. 변위 서식 파일 형태와 일치 하는 nanostructures를 생성 해 경향이 있다. 이 기술이 확장된 nanostructures를 적용 하 여 Pt 기반 촉매 수 형성 될 확장된 박막의 높은 특정 산소 감소 활동을 활용 하는. 부분 변위를 통해 작은 양의 Pt 입금 되었습니다, 그리고 높은 표면 지역 (> 90 m2 gPt-1)7,8재료 생산.
이러한 프로토콜 Pt 및 Ni 영역 혼합 산소 감소 활동을 개선 하는 어 닐 링 하는 수소를 포함 한다. 연구의 수는 이론적 메커니즘을 설립 하 고 Pt 산소 감소에서 합금 효과 실험적으로 확인. 모델링 및 산소 감소 활동을 오 Pt 및 Pt-O 바인딩 연관 Pt 개선 격자 압축9,10통해 만들 수 있습니다 하는 것이 좋습니다. 이 혜택을 확인 했습니다 작은 전환 금속 Pt를 합금 및 Pt-Ni는 다양 한 형태, 다 결정, 면처리된 전극, 나노 입자, 및 nanostructures11,12, 를 포함 하 여 조사 13,14.
동전기 변위는 실버, 구리 및 코발트 nanostructures15,,1617를 포함 하 여 다른 서식 파일의 다양 한 Pt 산소 감소 촉매 개발에 사용 되었다. 합성 기술은 다른 금속 증 착에도 사용 되 고 연료 전지, electrolyzers, 및 알콜18,,1920의 전기 화학적 산화에 대 한 electrocatalysts를 생산 하고있다 21. 유사한 프로토콜 또한 전기 애플 리 케이 션의 넓은 범위와 나노 재료의 합성에 대 한 적응 될 수 있다.

<table><tbody><tr><td>Nickel nanowires</td><td>Plasmachem GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 mL round bottom flask</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hot plate</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Mineral oil</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potassium tetrachloroplatinate</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Syringe pump</td><td>New Era Pump Systems</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rotator</td><td>Arrow Engineering</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Teflon paddle</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glass shaft</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Split hinge tubular furnace</td><td>Lindberg</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Schlenk line</td><td>Ace Glass</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Condensers</td><td>VWR International</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitric acid</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Fisher Scientific</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nafion ionomer (5 wt. %)</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glassy carbon working electrode</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RDE glassware</td><td>Precision Glassblowing</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Platinum wire</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>Platinum mesh</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Customized in-house</td></tr><tr><td>MSR Rotator</td><td>Pine Instrument Company</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Metrohm Autolab</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of platinum-nickel nanowires and optimization for oxygen reduction performance

백 금-니켈 (Pt-Ni) 나노 와이어 연료 전지 electrocatalysts로 개발 되었다 그리고 성능 및 내구성 산소 감소 반응에 최적화 했다. 자발적인 동전기 변위 Ni 나노와이어 기판에 Pt 층을 예금 하 사용 되었다. 합성 접근 높은 특정 활동 및 높은 Pt 표면 영역 촉매 생산. 수소 어 닐 링 Pt 및 Ni 혼합 및 특정 활동 개선. 나노와이어 표면 근처에 Ni를 우선적으로 제거 하는 데 사용 했다 산 성 침 그리고 안정 표면 근처 Ni, 내구성 향상 및 Ni 해산을 최소화 하는 데 사용 했다 산소 어 닐 링. 이러한 프로토콜 세부 각 후 합성 처리 단계, 수소는 250 ℃, 0.1 M 질 산에 노출 및 산소는 175 ° c.에 어 닐 링 열 처리 등의 최적화 이러한 단계를 통해 Pt-Ni 나노 와이어는 중요 한 내구성 향상을 제공 하면서 Pt 나노 입자 보다 크기 순서 보다는 더 증가 활동을 생산. 제시 프로토콜 Pt-Ni 시스템 연료 전지 촉매의 개발에서을 기반으로 합니다. 이 기술 또한 다양 한 금속 조합에 대 한 사용 되었습니다 그리고 전기 화학 프로세스의 수에 대 한 촉매 개발에 적용할 수 있습니다.

지정 된 금액을 사용 하 여 Pt와 Ni 나노 와이어의 자발적인 동전기 변위 7.3 wt. %Pt (그림 1 및 그림 2A) Pt-Ni 나노 와이어를 생산. Pt 전조의 금액을 일부 수정 로드 최적의 Pt 도달 필요할 수 있습니다. Pt 변위는 층의 두께 표면 Ni 산화물, 변화할 수 있는 서식 파일 (공기 노출) 연령과 업스트림 가변성22?...

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Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

프로토콜 합성 및 전기 백 금-니켈 나노 와이어의 테스트에 대해 설명 합니다. 나노 와이어 니켈 나노와이어 템플릿의 동전기 변위에 의해 합성 되었다. 이후 합성 처리, 수소 어 닐 링을 포함 하 여, 산 침 출, 및 산소 어 닐 링 나노와이어 성능 및 내구성 산소 감소 반응에서 최적화를 사용 되었다.

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.7K 조회수.  National Renewable Energy Laboratory. 프로토콜 합성 및 전기 백 금-니켈 나노 와이어의 테스트에 대해 설명 합니다. 나노 와이어 니켈 나노와이어 템플릿의 동전기 변위에 의해 합성 되었다. 이후 합성 처리, 수소 어 닐 링을 포함 하 여, 산 침 출, 및 산소 어 닐 링 나노와이어 성능 및 내구성 산소 감소 반응에서 최적화를 사용 되었다.

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Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and reduction half reactions, and fast electron (hole) diffusion and charge separation. Nanowires present suitable architectures to meet these requirements. Axially segmented Ag|ZnO and radially segmented (coaxial) TiO2-Ag nanowires with a diameter of 200 nm and a length of 6-20 &#181;m were made by templated electrodeposition within the pores of polycarbonate track-etched (PCTE) or anodized aluminum oxide (AAO) membranes, respectively. In the photocatalytic experiments, the ZnO and TiO2 phases acted as photoanodes, and Ag as cathode. No external circuit is needed to connect both electrodes, which is a key advantage over conventional photo-electrochemical cells. For making segmented Ag|ZnO nanowires, the Ag salt electrolyte was replaced after formation of the Ag segment to form a ZnO segment attached to the Ag segment. For making coaxial TiO2-Ag nanowires, a TiO2 gel was first formed by the electrochemically induced sol-gel method. Drying and thermal annealing of the as-formed TiO2 gel resulted in the formation of crystalline TiO2 nanotubes. A subsequent Ag electrodeposition step inside the TiO2 nanotubes resulted in formation of coaxial TiO2-Ag nanowires. Due to the combination of an n-type semiconductor (ZnO or TiO2) and a metal (Ag) within the same nanowire, a Schottky barrier was created at the interface between the phases. To demonstrate the photocatalytic activity of these nanowires, the Ag|ZnO nanowires were used in a photocatalytic experiment in which H2 gas was detected upon UV illumination of the nanowires dispersed in a methanol/water mixture. After 17 min&#160;of illumination, approximately 0.2 vol% H2 gas was detected from a suspension of ~0.1 g of Ag|ZnO nanowires in a 50 ml 80 vol% aqueous methanol solution.

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

준비 및 광촉매 활성 분단 자세의 사용 | ZnO의 동축 티오<sub&gt; 2</sub템플릿 기반 전착에 의해 만들어진&gt; - 자세 나노 와이어

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

연구

공학

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

화학

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

합성 및 전기 화학적 CO2 감소를 위한 전이 금속 단일 원자 촉매의 성능 Characterizations

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

활성 표면 성장 메커니즘을 통해 기판 바인딩된 Au 나노 와이어의 합성

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid nanosheets, a series of Pt/xHMNO6/CNTs with different solid acid compositions (x = 5, 20 wt%; M = Nb, Ta; N = Mo, W) have been prepared by carbon nanotube pretreatment, protonic exchange, solid acid exfoliation, aggregation and finally Pt particles impregnation. The Pt/xHMNO6/CNTs are characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and NH3-temperature programmed desorption. The study revealed that HNbWO6 nanosheets were attached on CNTs, with some edges of the nanosheets being bent in shape. The acid strength of the supported Pt catalysts increases in the following order: Pt/CNTs &#60; Pt/5HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HNbMoO6/CNTs &#60; Pt/20HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HTaWO6/CNTs. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived model compound: diphenyl ether using the synthesized Pt/20HNbWO6 catalyst has been investigated.

A protocol for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs is presented.

디페닐 에테르의 수산화를 위한 Pt/CNTs 촉매의 산도 튜닝

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed by rinsing and supercritical drying steps, often resulting in mechanically fragile materials. Here, a method to synthesize nanostructured porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section from insoluble salt needle templates is presented. The combination of oppositely charged platinum, palladium, and copper square planar ions results in the rapid formation of insoluble salt needles. Depending on the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template and the choice of chemical reducing agent, either macrotubes or macrobeams form with a porous nanostructure comprised of either fused nanoparticles or nanofibrils. Elemental composition of the macrotubes and macrobeams, determined with x-ray diffractometry and x-ray photoelectron spectroscopy, is controlled by the stoichiometric ratio of metal ions present in the salt-template. Macrotubes and macrobeams may be pressed into free standing films, and the electrochemically active surface area is determined with electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. This synthesis method demonstrates a simple, relatively fast approach to achieve high-surface area platinum-based macrotubes and macrobeams with tunable nanostructure and elemental composition that may be pressed into free-standing films with no required binding materials.

A synthesis method to obtain porous platinum-based macrotubes and macrobeams with a square cross section through chemical reduction of insoluble salt-needle templates is presented.

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

도핑 된 Co 및 N 원자를 갖는 탄소 나노 튜브에지지 된 금속 나노 입자의 합성 및 수소 생산에서의 촉매 응용

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Catalytic Reactions at Amine-Stabilized and Ligand-Free Platinum Nanoparticles Supported on Titania During Hydrogenation of Alkenes and Aldehydes

Ligands like amines are used in the colloidal synthesis approach to protect platinum nanoparticles (Pt NP&#39;s) from agglomeration. Normally, ligands like amines are removed by diverse pre-treatment procedures before use in heterogeneous catalysis as amines are considered as a catalyst poison. However, a possible beneficial influence of these surface modifiers on hydrogenation reactions, which is known from spectator species on metal surfaces, is often neglected.
Therefore, amine-stabilized Pt nanoparticles supported by titania (P25) were used without any pre-treatment in order to elucidate a possible influence of the ligand in liquid phase hydrogenation reactions. The catalytic activity of amine-stabilized Pt nanoparticles of two different sizes was investigated in a double-walled stirring tank reactor at 69 &#176;C to 130 &#176;C and 1 atm hydrogen pressure. The conversion of cyclohexene to cyclohexane was determined by gas chromatography (GC) and was compared to ligand-free Pt particles. All catalysts were checked before and after reaction by transmission electron spectroscopy (TEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for possible changes in size, shape, and ligand shell. The hydrogenation of cyclohexene in liquid phase revealed a higher conversion for amine-stabilized Pt nanoparticles on titania than the ligand-free particles. The hydrogenation of 5-methylfurfural (5-MF) was chosen for a further test reaction, since the hydrogenation of &#945;, &#946;-unsaturated aldehydes is more complex and exhibits various reaction paths. However, XPS and infrared spectroscopy (IR) proved that 5-MF acts as catalyst poison at the given reaction conditions.

This protocol shows a convenient method for comparing the catalytic properties of supported platinum catalysts, synthesized by deposition of nanosized colloids or by impregnation. The hydrogenation of cyclohexene serves as a model reaction to determine the catalytic activity of the catalysts.

알켄과 알데히드의 수소화 동안 티타니아에 지지된 아민 안정화 및 리간드가 없는 백금 나노입자에서의 촉매 반응

Ligands like amines are used in the colloidal synthesis approach to protect platinum nanoparticles (Pt NP&#39;s) from agglomeration. Normally, ligands ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

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Nb₂O₅ 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

합성 및 전기 화학적 CO₂ 감소를 위한 전이 금속 단일 원자 촉매의 성능 Characterizations