Name: a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

데이터 로깅 소프트웨어의 1 세트 업 <ol><li> RS232 시리얼 포트가 장착 된 컴퓨터에 데이터 수집 및 스프레드 시트 소프트웨어를 설치합니다. </li><li> 적절한 RS232 커넥터 케이블을 사용하여 균형에 컴퓨터를 연결 (이 방법에서, 컴퓨터와의 밸런스 모두 9 핀 커넥터를 필요). 균형은 일반적으로 COM1에 연결됩니다. </li><li> 데이터 수집 소프트웨어를 엽니 다. </li><li> 에서 스프레드 시트 (예를 들면, 엑셀), 다음 &#39;키 입력에 보내기&#39;, &#39;모드&#39;로 이동 &#39;응용 프로그램 제목 표시 줄의 텍스트&#39;에 스프레드 시트 소프트웨어의 적절한 이름을 입력에서 데이터를 기록하고 선택 &#39;에 Excel.exe&#39; &#39;명령 줄&#39;다음 &#39;확인&#39;을 누릅니다. 체크 표시는 &#39;모드&#39;드롭 다운 메뉴에서 &#39;키 입력으로 보내기&#39;옆에 나타납니다. </li><li> 다음 &#39;설정&#39; &#39;포트&#39;로 이동하여 값을 누릅니다 문제의 균형에 적합한 지 확인 &#39;OK&#39;;. </li><li> 다음, &#39;정의&#39;다음 &#39;입력 데이터 레코드 구조를 정의&#39;로 이동하여 섹션 &#39;기록 이벤트의 끝&#39;에서 &#39;수신 캐리지 리턴 또는 CRLF&#39;섹션 &#39;기록 이벤트의 시작&#39;과의 &#39;숫자 문자가 수신&#39;을 선택 를 눌러 &#39;계속&#39;. </li><li> &#39;입력 레코드 구조&#39;라는 제목의 상자가 나타나면 선택 &#39;각 데이터 레코드는 단일 데이터 필드를 포함하는&#39;다음 &#39;계속&#39;을 누릅니다. </li><li> - 상자가받을 때 나타나는 &#39;입력 기록 정의 편집기를 키 입력 모드 보내기&#39;: {둘째 : 필드 1에서, {탭} {분} &#39;로하고&#39;필드 포스트 앰블 키 입력 &#39;&#39;만 숫자 데이터 &#39;에&#39;입력 필터 &#39;를 설정 } {LEFT} {DOWN} &#39;OK&#39;한 다음 키를 누릅니다 &#39;. </li><li> 다음 &#39;핫 키와 뜨거운 행동을 정의&#39;, &#39;정의&#39;로 이동합니다. 핫 키 1을 선택한 다음 단축키 액션 &#39;일시 중단 WinWedge&#39;을 선택하고이 핫 키 &#39;백 스페이스&#39;의 키 입력하고 Enter 키를 할당승인. </li><li> &#39;파일&#39;후 &#39;다른 이름으로 저장&#39;로 이동하고 해당 폴더에있는 방법을 저장합니다. </li></ol> 2. 실험 셋업 <ol><li> 이 전체 약 ¾ 때까지 유리 그릇에 물을 추가합니다. 그런 다음, 50 ℃로 온도 조절 교반기 - 열판 가열에 유리 그릇을 배치; 또는, 온도 조절 수조을 사용합니다. </li><li> 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크이 위치를 둥근 바닥 50 ml의 탈 이온수 (5 ml)에 추가한다. </li><li> (평형 후, 플라스크 내의 물의 온도를 열판의 세트 포인트보다 낮은 보통 ~ 5 ° C이다), 물 온도를 모니터링하기 위해 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다. 주 : 플라스크의 물 온도가 10 분에 걸쳐 일정하게 유지 될 때 셋업 준비한다. </li><li> 탈 이온수로 비커를 입력합니다. </li&gt; <li> 데이터 로깅 균형에 빈 비커를 놓습니다. </li><li> 데이터 로깅 균형에 빈 비커에 비커의 주둥이에서 물을 전송할 수 있습니다 플라스틱 시트에서 다리를 구축합니다. 플라스틱 다리가 데이터 로깅 균형 비커와 물리적으로 접촉하지 있는지 확인하십시오. </li><li> 탈 이온수로 실린더를 측정 한 500㎖를 입력합니다. </li><li> 장갑을 낀 손으로 개방 단부를 커버하지만, 메스 실린더를 반전하고, 메스 실린더의 개방 단부에 바로 수면 아래에 오도록 비커에 배치. </li><li> 두 보스가 장착 된 레토르트 스탠드를 사용하여 측정 실린더를 지원하기 위해 클램프. 메스 실린더의 크기에 따라 레토르트의베이스 장소 평형은 물의 중량으로 인해 떨어지는 것을 방지하기 위해 스탠드. </li><li> 스파우트는 플라스틱 다리와 접촉되도록 비이커의 위치를​​ 조정한다. </li><li> 신중을 메스 실린더를 상승물, 공기 유입의 방출이 측정 실린더 내의 공기의 레벨이 각 실험의 시작에서 일치되도록 llow (예를 들면, 공기 중 100 ㎖). </li><li> 튜브의 길이에 수정 된 어댑터의 비 지상 유리 관절 끝을 삽입합니다. 조심스럽게 관절과 튜브 사이의 연결 주위 파라 필름 포장으로 밀봉합니다. </li><li> 메스 실린더에 튜브의 끝을 삽입합니다. </li><li> 여분의 물을 첨가가 비커에 물을 추가하여 저울에 도망 발생합니다 있는지 확인하십시오. 누수가 비커의 주둥이와 플라스틱 다리 간의 연결 높은 유속에서 발생할 수있다. </li><li> 잔액이 제로를 읽지 않습니다 있는지 확인하십시오. 필요한 경우, 데이터 로깅 균형의 비커에 물을 추가합니다. </li><li> 균형을 이용하여, 하나 달아 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 또는 작은 유리 병에 규소 0.25 g; 일부 실리콘 내부에 포획되는 경향으로 플라스틱 계량 보트를 사용하지플라스크의 목 부분이 때 계량 보트를 반응 혼합물에 첨가한다. 이 문제는 아닌 급속 플라스크의 목에 작은 유리 병을 반전시킴으로써 회피된다. </li></ol> 3. 실험 절차 <ol><li> 욕조 내의 수위가 잘 플라스크 내의 물의 레벨 이상이되도록 수욕 플라스크 포지션이 둥근 바닥 50 ml의 (5 ㎖, 20 중량 %)의 수산화 나트륨 용액을 첨가. </li><li> (평형 후,이 셋업에서 플라스크 내의 물의 온도는 일반적으로, 핫 플레이트상에서 설정치 이상 ~ 5 ℃ 낮은) 용액의 온도를 모니터링하는 둥근 바닥 플라스크의 목에 온도계를 삽입한다. </li><li> 평형 10 분 동안 둡니다. </li><li> 평형 기간이 종료하기 전에, 스프레드 시트 소프트웨어 패키지 새로운 스프레드 시트를 열고 데이터 수집 소프트웨어를 연다. 데이터 수집 소프트웨어 &#39;파일&#39;로 이동하여 1 단계에서 생성 한 방법을로드다음 &#39;열기 방법을&#39;메뉴를 시작합니다. </li><li> 10 분의 평형 기간이 종료로 인해 직전, &#39;활성화&#39;로 이동 한 다음 &#39;일반 모드&#39;를 클릭하십시오. 데이터는 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에 기록되고 시작됩니다. </li><li> 10 분의 평형 기간이 종료되면 빠르게 유리관 반전하고 수산화 나트륨 용액으로 실리콘을 증착시킴으로써, 실리콘을 추가한다. </li><li> 급속 라운드 넥으로 튜브에 부착 된 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 바닥 플라스크 놓는다. 균형을 제로. 밸런스가 제로화되는 순간 데이터 분석 시간 (t) = 0으로 간주 될 것이다. </li><li> 10 분 경과 후, 백 스페이스 키를 눌러 다음 데이터 수집 소프트웨어 메뉴에서 &#39;종료&#39;옵션을 선택하여 데이터 로깅을 중지합니다. 스프레드 시트 소프트웨어 패키지의 파일을 저장합니다. </li><li> 둥근 바닥 플라스크에서 튜브에 부착 된 어댑터를 제거하고 가야 물을 넣어반응 NCH. </li><li> 원심 분리 또는 중력 여과에 의해 추가 분석 플라스크 고체 잔류 물을 분리하거나 비커에 전체 반응 혼합물을 전송하고 염산 (1 M)으로 중화하고 적절하게 폐기 처분. </li></ol> 4. 데이터 분석 <ol><li> 데이터가 적절한 스프레드 시트 소프트웨어 패키지에로드되어 있는지 확인합니다. </li><li> 균형 제로화하는 지점을 찾기; 이것은 (t) = 반응을 0 점으로 간주된다. </li><li> 이 앞에있는 데이터를 삭제합니다. </li><li> 이 데이터의 왼쪽에 열을 삽입합니다. 이 시간을 포함합니다. </li><li> 단지 삽입 된 컬럼 제로부터 적절한 시간 간격을 추가한다. 이러한 연구에 사용되는 밸런스가 초당 8.5 데이터 포인트를 기록하고, 0.117647 (= 1 / 8.5) 초 따라서, 시간 간격을 사용 하였다. </li><li> 물 위에 수집 된 고려 가스는 수증기로 포화된다. 콜렉트 중이온 과정, 측정 실린더 내의 수위는 대기압에서 측정 실린더 내의 내부 압력을 유지하도록 조절한다. </li><li> 혼합물의 기체 (P 1 ... P 않음)의 각 분압의 합이 전체 압력 (P의 TOT)와 같다는 것을 말한다 돌턴의 법칙을 이용하여 대략적인 보정 계수를 적용한다. 실내 온도가 298 K 인 경우, 수증기의 부분 압력 (PA) 및 상기 측정 실린더 내의 가스의 전체 압력 31,69.9 바와 같이 대기압 (101,325 펜실바니아)는 약 3.08 %가 있음을 산출 할 수있다 수집 된 가스의 양에 의하여 수증기. 당해 온도에서, 수증기의 부분 압력을 이용하여 다른 온도에서의 수소의 수증기의 양을 추정한다. </li><li> (실내 온도가 298 K 인 경우) 생성 된 수소의 양의 추정치를 얻기 위해 0.97로 가스 부피를 곱한다. </li><li> 초기 수력​​을 예측수소 발생 곡선의 초기 급경사로 선형 트렌드 라인 피팅함으로써 겐 발생율. </li><li> 물에 걸리는 시간을 측정 실린더 변위로서 유도 기간을 가지고. 유도 기간이 추정치는 절대 아니다; 실제 수소 발생 반응은, 수소의 일정량을 물 변위를 시작할 수 있도록 생성되어야 이들 실험에서 추정 된 &quot;유도 시간&quot;이 끝나기 전에 시작한다. 그러나, 이들 값은 실험간에 유도 기간에서 상대적인 변화의 평가를 허용 않는다. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Brodd, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+Are+Batteries,+Fuel+Cells,+and+Supercapacitors?.">What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors?.</a> Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).</li><li>Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-generation+materials+for+portable+applications.">Hydrogen-generation materials for portable applications.</a> J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).</li><li>Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+Alane+as+a+hydrogen+storage+media+for+portable+fuel+cell+power+sources.">Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources.</a> J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).</li><li>Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Portable+hydrogen+generation+from+activated+Al-Li-Bi+alloys+in+water.">Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water.</a> Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).</li><li>Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+safe,+portable,+hydrogen+gas+generator+using+aqueous+borohydride+solution+and+Ru+catalyst.">A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).</li><li>Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+overview+of+fuel+cell+technology:+Fundamentals+and+applications.">An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications.</a> Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).</li><li>Wallace, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+silicide+and+the+development+of+the+portable+hydrogen+energy+market.">Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market.</a> ECS Trans. 42, 219-230 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneous+and+homogenous+catalysts+for+hydrogen+generation+by+hydrolysis+of+aqueous+sodium+borohydride+(NaBH4)+solutions.">Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).</li><li>Huang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review:+Feasibility+of+hydrogen+generation+from+the+reaction+between+aluminum+and+water+for+fuel+cell+applications.">A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications.</a> J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).</li><li>McEvoy, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joseph+Priestley.">Joseph Priestley.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>The Editors of Encyclopædia Britannica. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stephen+Hales.">Stephen Hales.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>Ai, L., Gao, X., Jiang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+synthesis+of+cobalt+stabilized+on+macroscopic+biopolymer+hydrogel+as+economical+and+recyclable+catalyst+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride+hydrolysis.">In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis.</a> J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).</li><li>Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+polyvinylidene+fluoride+-+nickel+hollow+fiber+catalytic+membranes+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride.">Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride.</a> Fuel. 140, 685-692 (2015).</li><li>Demirci, S., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superior+reusability+of+metal+catalysts+prepared+within+poly+(ethylene+imine)+microgels+for+H2+production+from+NaBH4+hydrolysis.">Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis.</a> Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).</li><li>Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+through+hydrolysis+of+sodium+borohydride:+Oleic+acid+stabilized+Co-La-Zr-B+nanoparticle+as+a+novel+catalyst.">Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst.</a> Energy. 68, 152-159 (2014).</li><li>Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Co+2/BH-4+ratio+in+the+synthesis+of+Co-B+catalysts+on+sodium+borohydride+hydrolysis.">Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).</li><li>Saha, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+supported+bimetallic+G-Co-Pt+nanohybrid+catalyst+for+enhanced+and+cost+effective+hydrogen+generation.">Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).</li><li>Seven, F., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superporous+P+(2-hydroxyethyl+methacrylate)+cryogel-M+(M+Co,+Ni,+Cu)+composites+as+highly+effective+catalysts+in+H2+generation+from+hydrolysis.">Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).</li><li>Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+system+using+novel+additives+to+catalyze+hydrogen+release+from+the+hydrolysis+of+alane+and+activated+aluminum.">Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+old+solution+to+a+new+problem?+Hydrogen+generation+by+the+reaction+of+ferrosilicon+with+aqueous+sodium+hydroxide+solutions.">An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+efficient+acid-treated+cobalt+catalyst+for+hydrogen+generation+from+NaBH4+hydrolysis.">Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).</li><li>Akdim, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anchored+cobalt+film+as+stable+supported+catalyst+for+hydrolysis+of+sodium+borohydride+for+chemical+hydrogen+storage.">Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).</li><li>Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt-supported+alumina+as+catalytic+film+prepared+by+electrophoretic+deposition+for+hydrogen+release+applications.">Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications.</a> Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+(II)+salts,+performing+materials+for+generating+hydrogen+from+sodium+borohydride.">Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).</li><li>Erogbogbo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-demand+hydrogen+generation+using+nanosilicon:+splitting+water+without+light,+heat,+or+electricity.">On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity.</a> Nano Lett. 13, 451-456 (2013).</li><li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+on+the+improved+hydrolysis+of+aluminum-calcium+hydride-salt+mixture+elaborated+by+ball+milling.">Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling.</a> Energy. 84, 714-721 (2015).</li><li>Muir, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+electroless+plating+method+for+preparation+of+highly+active+Co-B+catalysts+for+NaBH4+hydrolysis.">New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).</li><li>Wu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+and+kinetics+of+sodium+borohydride+hydrolysis+over+crystalline+nickel+and+nickel+boride+and+amorphous+nickel-boron+nanoparticles.">Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles.</a> J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).</li><li>Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+from+hydrolysis+of+solid+sodium+borohydride+promoted+by+a+cobalt-molybdenum-boron+catalyst+and+aluminum+powder.">Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).</li><li>Chen, Y., Pan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+various+Co-B+catalyst+synthesis+conditions+on+catalyst+surface+morphology+and+NaBH4+hydrolysis+reaction+kinetic+parameters.">Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li><li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4.">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li><li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocatalyst:+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+(II)+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride.">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li><li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium.">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

프로토콜의 가장 중요한 단계는 실험의 시작에서 발생하는 것들이다. 이러한 가수 분해 반응 속도의 큰 온도 의존성이 큰 관심이 용액의 온도는 고체의 첨가 이전에 평형에 도달 할 수 있도록 수행되어야한다는 것을 의미한다. 고체를 빠르게 첨가되어야하며 완전히 어댑터의 그라운드 글라스 조인트는 적절히 환저 플라스크의 목 부분에 삽입되어야하며, 밸런스는 가능한 한 신속하게 제로가되어야한다. 시작 시간 및 반응 온도의 잘못된 측정은 잘못된 결과를 생성합니다. 이 방법은 몇 가지 한계를 가지고있다. 이 메스 실린더가 삽입되는 비이커의 메스 실린더 변위 물이 신속하게 평형 상 플라스틱 다리를 표출되도록 가능한 한 좁게하는 것이 필수적이다. 그렇지 않은 경우, 물의 표면 장력은 허용낮은 유속에서 물 레벨이 낮은 축적 물 모두가 큰 물방울로 방출되는 지점까지 (도 5 참조). 저울의 에러는 데이터의 해상도를 제한한다. 이 실험에서, ± 0.05 g의 오차와 균형 수소 수백 밀리리터를 생성 할 때 적합하다 사용되었지만, 더 작은 부피를 측정했을 경우와 작은 오차의 균형이 요구된다. 저울 위에 다리에서 변위 물 물감으로 균형에 의해 기록 된 질량은 물방울이 균형에 떨어지는, 균형은 순간적으로 약간 더 큰 질량을 기록, 즉, 진동. 이 소프트웨어 패키지를 사용하여 높은 시간 해상도 원시 데이터의 분화가 그라데이션이 진동으로 문제가 있다는 것을 의미한다. 가장 적절한 방법은, 수소 발생 곡선의 가파른 부분의 경사, 따라서 수소 발생을 검색 난S는에 직선을 적합 및 기울기를 계산한다. 자동으로 스프레드 시트에 데이터를 기록함으로써,이 방법은 직접 발전 가스의 부피를 기록 의존 물 변위 방법에 대하여 정확하고 시간적 해상도에서 상당한 개선을 제공한다. 이 기체 발생을 추적하기 위해 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어를 사용하는 방법에 비해 비용이 상당히 낮을지라도 그러나, 시간적 해상도가 일반적으로 낮고, 이러한 카메라 기반의 방법은 물에 의한 물질 수지 판독 발진의 문제를 회피 방울을 형성하기 때문에,보다 용이하게 구별하여 처리 할 수​​있는 데이터를 생성한다. 물 변위 방법은 물에서 낮은 용해도를 갖는 임의의 가스의 수집에 적용 가능하다. 따라서,이 실험 프로토콜은 수난 용성 가스 진화 다른 화학 반응에서의 가스 발생 속도의 측정을 위해 수정 될 수있다에스.

그들의 높은 에너지 밀도로, 리튬 이온 전지는 현재 휴대용 가전 제품에 대한 가장 인기있는 전원 중 하나이다. 그러나, 배터리에 의해 공급 될 수있는 에너지의 양이 제한된다. 휴대용 전력을 제공하는 다른 방법을 개발하는데 많은 관심 따라서 현재있다. 보다 유망한 방법 중 하나는 수소와 산소를 결합하여 전력과 물을 생성하는 양성자 교환막 (PEM) 연료 전지의 사용이다. PEM 연료 전지는 배터리 위에 두 가지 장점이있다. (수소의 흐름이 유지되는만큼) 우선, PEM 연료 전지는 시간의 훨씬 더 긴 기간 동안 전력을 제공 할 수있다. 둘째로, 연료 원에 따라, PEM 연료 전지는 소형 시스템 더 많은 에너지를 제공 할 수 있다는 것을 의미 배터리보다 훨씬 큰 에너지 밀도를 가질 수있다. 1,2이 결과, 관한 연구 현재 다량 존재 개발 휴대용, 주문형 수소 소스에서. 2현재 많은 주목을 받고 7 한 방법은 물과 화학 반응시켜 수소를 생성한다. 8,9 이 반응에서 측정해야하는 가장 중요한 파라미터 중 하나는 수소를 방출한다. 이러한 수용액 화학적 수소 저장 물질의 첨가에 의해 수소를 방출 단순한 반응의 경우, 단순하고 저렴한 비용으로 측정 시스템을 갖는 것이 유리하다. 이러한 시스템의 예는 화학 반응에서 생성 된 가스의 부피는 역 물이 채워진 실린더 변위 측정 물의 부피를 추적하는 것만으로 측정되는 물의 치환 방법이다. 이 기술은 18 세기의 식물 학자 스티븐 헤일 즈가 개발하고 적응 및 산소 등 여러 가지 가스를 분리하는 조셉 프리스틀리에 의해 가장 유명한 사용에 넣어 공기 통에서 유래. 10, 11 물 변위 방법물과 수소를 포함한 물, 특히 용해되지 않고, 여전히 널리 수소화 붕소 나트륨, 알루미늄 및 규소 철 등의 다양한 화학 물질의 반응에서 발생하는 수소의 양을 기록하는 데 사용되는 모든 가스에 적용 할 수있다. 12 (20) 그러나, 가스가 발전함에 따라 수위의 변화 수동 녹화와 관련된 고전 물 변위있어서, 지루하며 수위 급변 때 실험자 어렵다 같은 높은 가스 유속, 부정확 할 수있다 정확한 판독을 촬영합니다. 실험자 현실적으로 10 초 ~보다 작은 간격으로 측정을 할 수 없기 때문에 수동으로 기록 된 데이터는 또한 시간 해상도에서 본질적으로 낮습니다. 몇몇 연구자들은 시간에 따른 양의 변화를 추출하는 워터 변위 처리 및 데이터 분석 소프트웨어를 기록하는 카메라를 이용하여이 문제를 해결 하였다. 21-25을 그러나,이 연구를컴퓨터 프로그래밍 및 비교적 고가의 장비 지식 equires. 다른 연구자들은 수소 흐름을 기록하는 매스 플로우 미터의 사용을 만들었다. 26-29 그러나, 이들은 종종 좁은 범위에 걸쳐 가스를 검출 만 할 수 있고, 흐름은 상대적으로 일정하게 유지되는 애플리케이션에 더 적합 수평. 더 높은 해상도를 얻기에 대한 간단한 접근 방식은보다 정확한 데이터를 대량 균형에 배치 수신기 용기에 수소 진화에 의해 대체 물 채널입니다. 30 ~ 35 여기에 설명이 방법의 변화가 있습니다 일반적으로 실험실 등급 유리의 사용과 저가 시판 밸런스 수산화 나트륨 용액과 실리콘의 반응으로부터 수소 방출을 기록한다. 오히려 직접 기록되는 것보다, 데이터의 밸런스가 컴퓨터에 데이터를 전송할 수있는 데이터 수집 소프트웨어 패키지를 사용하여 스프레드 시트에 기록한다. 그것은해야이 기술은 밀리리터 규모 수소 방출을 측정하기에 적합한 반면, 그것의 볼륨 (인해 메스 실린더의 제한된 크기로) (인해 균형 불확실성) 매우 작은 측정하기위한 적합한 또는 대용량되는 것은 아니다 (높은 해상도 밸런스 큰 측정 실린더를 사용하는 예) 적절한 적응없이 수소이다.

<table><tbody><tr><td>WinWedge software</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>High Resolution Top Loader Balance</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagent grade</td></tr><tr><td>Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Glass sample vials, 50 x 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Plastic sheet</td><td></td><td></td><td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td></tr><tr><td>Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>Adapter</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td></tr></tbody></table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

실험 장치의 재현성을 알아보기 위하여 다양한 실리콘 덩어리는 수소를 생성하는 수산화 나트륨 용액과 반​​응시켰다. 각 반응 3 중으로 수행 하였다. 평균 수소 발생 곡선.도 1에 또한 산출 된 실리콘의 각 질량에 대한 총 평균 수소 수율, 수소 발생 속도 및 유도기를 도시하고,도 2,도 3의 하나의 표준 편차를 나타내는 오차 막대를 플롯하고, (4) 각기. 반응의 총 수소 수율 및 수소 발생 속도의 약간의 편차 및 유도기 편차의 높은 수준이 있었다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> 그림 1 :를 Reacti에서 수소 생성 곡선의 예수성 수산화 나트륨과 실리콘에. 실리콘의 다양한 질량 (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 및 0.25 g)을 50 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 20 중량 %)을 반응시켰다. 수소 생성을 10 분 동안 기록 하였다. 반응은 세중의에서 수행하고 결과를 평균 하였다. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> 그림 2. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 수율 값의 일례는 10 분 진화 수소의 총 부피는 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량의 평균 총 수소 수율을 얻을 및 플롯 하였다. 질량 출력 사이에 선형 관계가 있다는 것을 알 수있다반응 및이 반응 조건 하에서 생성 된 수소의 양에 사용 F 실리콘. 오류 막대는 총 수소 생산량의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> 도 3. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 수소 발생 속도 값의 일례는 실리콘의 각 질량 수소 발생의 초기 또는 최대 비율은 수소 발생 곡선으로부터 계산 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 초기 또는 최대 수소 발생 속도가 얻어진 플롯 하였다. 평균적으로, 반응에 사용되는 실리콘의 질량 및 초기 또는 최대 수소 g 간의 전력 관계가 있음을 알 수있다<html> 이러한 반응 조건 하에서 관찰 eneration 레이트. 오류 막대가 초기 또는 최대 수소 발생 비율의 하나의 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> 도 4 :. 수성 수산화 나트륨과 실리콘의 반응으로부터 유도 기간 값의 일례는 실리콘 각각의 질량에 대한 수소 생성을위한 유도 기간은 수소 발생 곡선으로부터 도출 하였다. 실리콘의 각 질량 평균 유도 기간 얻어진 플롯 하였다. 평균 실험의 유도 기간에는 큰 변화가없는 것을 알 수있다. 오차 막대는 초기 또는 최대 수소 발생 속도의 일 표준 편차를 나타낸다.심판 = &quot;https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot;대상 = &quot;_ 빈&quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. 그림 5는 차선의 실험에서 몇 가지 대표적인 결과를 보여줍니다. 이 경우, 약 400, 710 초의 감소 때문에 물의 표면 장력에 물감의 빌드 업 (200)에서 800 초 결과와 수소의 낮은 흐름. 이러한 드립 최대 수소 발생 속도의 계산에 영향을 미치지 않는 비록 물방울이 떨어지기 전에 예를 들어, 측정이 중지되었다, 그들은 전체 수소 수율에 영향을 미칠 수있다. 하나의 가스의 높은 흐름 또는 예방을 반응 설치를 위해 (이 경우, 예를 들면, 알루미늄 - 실리콘 합금의 더 큰 질량을 추가 또는 수산화 나트륨의 높은 농도를 이용하여) 반응 조건을 변경할 필요가있다 드립의 축적. .도 5 : 차선의 실험 예 본 실험에서는, 알루미늄 (65.7 %) - 실리콘 (34.3 %) 합금 (0.2 g)을 40 ℃에서 수산화 나트륨 용액 (5 ㎖, 10 중량 %)을 반응시켜 . 흐름은 적하 물에 결과의 표면 장력이 형성되어 둔화 수소 방출의 초기 높은 가격이지만 수소 발생의 기록은 최적이다. 드립은 약 400 및 710 초,이 경우에.에 가을 <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

간단한, 낮은 비용, 강력한 시스템 수성 솔루션과 화학 반응에 의해 진화 수소의 양을 측정하는

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K 조회수.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

비디오: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein film electrochemistry, in which a protein is immobilized on an electrode surface such that the electrode replaces physiological electron donors or acceptors, has provided functional insight into the redox reactions of a range of different proteins. Full chemical understanding requires electrochemical control to be combined with other techniques that can add additional structural and mechanistic insight. Here we demonstrate a technique, protein film infrared electrochemistry, which combines protein film electrochemistry with infrared spectroscopic sampling of redox proteins. The technique uses a multiple-reflection attenuated total reflectance geometry to probe a redox protein immobilized on a high surface area carbon black electrode. Incorporation of this electrode into a flow cell allows solution pH or solute concentrations to be changed during measurements. This is particularly powerful in addressing redox enzymes, where rapid catalytic turnover can be sustained and controlled at the electrode allowing spectroscopic observation of long-lived intermediate species in the catalytic mechanism. We demonstrate the technique with experiments on E. coli hydrogenase 1 under turnover (H2 oxidation) and non-turnover conditions.

Protein Film Infrared Electrochemistry Demonstrated for Study of H2 Oxidation by a [NiFe] Hydrogenase

Here, we describe a technique, protein film infrared electrochemistry, which allows immobilized redox proteins to be studied spectroscopically under direct electrochemical control at a carbon electrode. Infrared spectra of a single protein sample can be recorded at a range of applied potentials and under a variety of solution conditions.

단백질 영화 적외선 전기 화학 [NiFe] Hydrogenase에 의해 H2 산화의 연구에 대 한 설명

Understanding the chemistry of redox proteins demands methods that provide precise control over redox centers within the protein. The technique of protein ...

연구

생화학

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

핵 반응 분석과 깊이 프로파일 링을 통해 표면 및 인터페이스 레이어 및 대량 재료의 수소 농도의 정량화

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

공학

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry (HDX-MS) Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and enzyme-substrate interactions. Among its many benefits, HDX-MS consumes only small amounts of material, can be performed under near native conditions without the need for enzyme/substrate labeling, and can provide spatially resolved information on enzyme conformational dynamics&#8722;even for large enzymes and multiprotein complexes. The method is initiated by the dilution of the enzyme of interest into buffer prepared in D2O. This triggers the exchange of protium in peptide bond amides (N-H) with deuterium (N-D). At the desired exchange time points, reaction aliquots are quenched, the enzyme is proteolyzed into peptides, the peptides are separated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC), and the change in mass of each peptide (due to the exchange of hydrogen for deuterium) is recorded by MS. The amount of deuterium uptake by each peptide is strongly dependent on the local hydrogen bonding environment of that peptide. Peptides present in very dynamic regions of the enzyme exchange deuterium very rapidly, whereas peptides derived from well-ordered regions undergo exchange much more slowly. In this manner, the HDX rate reports on local enzyme conformational dynamics. Perturbations to deuterium uptake levels in the presence of different ligands can then be used to map ligand binding sites, identify allosteric networks, and to understand the role of conformational dynamics in enzyme function. Here, we illustrate how we have used HDX-MS to better understand the biosynthesis of a type of peptide natural products called lanthipeptides. Lanthipeptides are genetically encoded peptides that are post-translationally modified by large, multifunctional, conformationally dynamic enzymes that are difficult to study with traditional structural biology approaches. HDX-MS provides an ideal and adaptable platform for investigating the mechanistic properties of these types of enzymes.

A Hydrogen-Deuterium Exchange Mass Spectrometry HDX-MS Platform for Investigating Peptide Biosynthetic Enzymes

Lanthipeptide synthetases catalyze multistep reactions during the biosynthesis of peptide natural products. Here, we describe a continuous, bottom-up, hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) workflow that can be employed to study the conformational dynamics of lanthipeptide synthetases, as well as other similar enzymes involved in peptide natural product biosynthesis.

펩타이드 생합성 효소를 조사하기 위한 수소-신투륨 교환 질량 분광법(HDX-MS) 플랫폼

Hydrogen-deuterium exchange mass spectrometry (HDX-MS) is a powerful method for the biophysical characterization of enzyme conformational changes and ...

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

환경과학

Hydrogen Production and Utilization in a Membrane Reactor

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for hydrogenation chemistry. The membrane reactor sources hydrogen from water and drives reactions using renewable electricity. In this reactor, a thin piece of Pd separates an electrochemical hydrogen production compartment from a chemical hydrogenation compartment. The Pd in the membrane reactor acts as (i) a hydrogen-selective membrane, (ii) a cathode, and (iii) a catalyst for hydrogenation. Herein, we report the use of atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) to demonstrate that an applied electrochemical bias across a Pd membrane enables efficient hydrogenation without direct H2 input in a membrane reactor. With atm-MS, we measured a hydrogen permeation of 73%, which enabled the hydrogenation of propiophenone to propylbenzene with 100% selectivity, as measured by GC-MS. In contrast to conventional electrochemical hydrogenation, which is limited to low concentrations of starting material dissolved in a protic electrolyte, the physical separation of hydrogen production from utilization in the membrane reactor enables hydrogenation in any solvent or at any concentration. The use of high concentrations and a wide range of solvents is particularly important for reactor scalability and future commercialization.

Membrane reactors enable hydrogenation in ambient conditions without direct H2 input. We can track the hydrogen production and utilization in these systems using atmospheric mass spectrometry (atm-MS) and gas chromatography mass spectrometry (GC-MS).

멤브레인 반응기에서의 수소 생산 및 활용

Industrial hydrogenation consumes ~11 Mt of fossil-derived H2 gas yearly. Our group invented a membrane reactor to bypass the need to use H2 gas for ...

화학

Introduction to Titration

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively determine the unknown concentration of an identified analyte.1-4 It is also called volumetric analysis, as the measurement of volumes is critical in titration. There are many types of titrations based on the types of reactions they exploit. The most common types are acid-base titrations and redox titrations.5-11
In a typical titration process, a standard solution of titrant in a burette is gradually applied to react with an analyte with an unknown concentration in an Erlenmeyer flask. For acid-base titration, a pH indicator is usually added in the analyte solution to indicate the endpoint of titration.12 Instead of adding pH indicators, pH can also be monitored using a pH meter during a titration process and the endpoint is determined graphically from a pH titration curve. The volume of titrant recorded at the endpoint can be used to calculate the concentration of the analyte based on the reaction stoichiometry.
For the acid-base titration presented in this video, the titrant is a standardized sodium hydroxide solution and the analyte is domestic vinegar. Vinegar is an acidic liquid that is frequently used as a culinary condiment or flavorings. Vinegar mainly consists of acetic acid (CH3COOH) and water. The acetic acid content of commercial vinegar can vary widely and the goal of this experiment is to determine the acetic acid content of commercial vinegar by titration.

Titration: Principles, Volumetric Analysis

적정 소개

Source: Laboratory of Dr. Yee Nee Tan &#8212; Agency for Science, Technology, and Research
Titration is a common technique used to quantitatively ...

교육

JoVE Science Education

일반 화학

Determining Rate Laws and the Order of Reaction

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the progress of reactants going to products. This rate can be influenced by temperature, concentration, and the physical properties of the reactants. The rate also includes the intermediates and transition states that are formed but are neither the reactant nor the product. The rate law defines the role of each reactant in a reaction and can be used to mathematically model the time required for a reaction to proceed. The general form of a rate equation is shown below:
&#160;&#160;&#160; <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10193/10193eq1.jpg" />
where A and B are concentrations of different molecular species, m and n are reaction orders, and k is the rate constant. The rate of nearly every reaction changes over time as reactants are depleted, making effective collisions less likely to occur. The rate constant, however, is fixed for any single reaction at a given temperature. The reaction order illustrates the number of molecular species involved in a reaction. It is very important to know the rate law, including rate constant and reaction order, which can only be determined experimentally. In this experiment, we will explore one method for determining the rate law and use it to understand the progress of a chemical reaction.

금리법 및 대응 순서 결정

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
All chemical reactions have a specific rate defining the ...

Catalytic Reactor: Hydrogenation of Ethylene

Source: <a href="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/author/Kerry+M._Dooley">Kerry M. Dooley</a> and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ethylene (C2H4) to ethane (C2H6) has often been studied as a model reduction reaction in characterizing new metal catalysts.1-2 While supported nickel is not the most active metal catalyst for this reaction, it is active enough that reaction can take place at &#60; 200&#176;C.
The reaction typically involves adsorbed, dissociated hydrogen (H2) reacting with adsorbed ethylene. In other words, both hydrogen-atoms and ethylene molecules form bonds with a metal site (here denoted &#34;S&#34;). The strong bonding of ethylene with S weakens the double bond sufficiently to allow hydrogen atoms to add to ethylene, forming ethane, which is not adsorbed.
The purpose of this experiment is, first, to convert raw composition measurements to limiting reactant fractional conversions.3 These conversions can then be used in a plug-flow reactor (PFR) to fit the data to a standard power-law kinetics model by the &#34;Integral Method&#34;.3 A comparison of the experimental orders of reaction for both ethylene and hydrogen with the theoretical orders reveals in this case that the reaction is kinetically controlled rather than mass-transfer controlled.

Heterogeneous Catalytic Reactor and Hydrogenation of Ethylene

촉매 반응기 에틸렌의 수소화

Source: Kerry M. Dooley and Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
The hydrogenation of ...

화학공학

Measuring Reaction Rates

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical reaction. Optically active substances have the capability of rotating the plane of polarization of linearly polarized light passing through them&#8212;a feature called optical rotation. Optical activity is attributed to the molecular structure of substances. Normal monochromatic light is unpolarized and possesses oscillations of the electrical field in all possible planes perpendicular to the direction of its propagation. When an unpolarized light passes through a polarizer, a linearly polarized light maintaining oscillations in one plane emerges out.
A polarimeter instrument determines the polarization direction of the light or the rotation produced by an optically active substance. In a polarimeter, the plane-polarized light is introduced to a tube containing the reacting solution, and the reaction can be followed without disturbing the system. If the sample contains optically inactive substances, there will be no change in the orientation of the plane of the polarized light. The light will be visible in the same intensity on the analyzer screen, and the angle of rotation reading (&#593;) will read zero degrees.
However, the presence of optically active compounds in the reacting sample causes the rotation of the plane of the polarized light passing through. The light emerging out will be less bright. The axis of the analyzer device will have to be rotated in a clockwise (dextrorotatory) or counter-clockwise (levorotatory) direction to observe the maximum brightness. The direction in which the analyzer needs to be rotated depends on the nature of the compound present. The optical rotation measured is proportional to the concentration of the optically active substances present in the sample. By analyzing the angle of rotation measurements at different time points, the concentrations of the optically active compounds can be determined as a function of time.
Spectrometry 
Optical experimental techniques like spectrometry are also frequently employed to monitor chemical reactions and secure quantitative information on reaction kinetics. Using spectrometry, the light of a specific wavelength is made to pass through a reacting sample. The molecules or compounds (either a reactant or product) within the sample may absorb some light while transmitting the remaining amount, which is measured by a detector. The quantity of light absorbed depends on the concentration of the compound or molecule of interest. For instance, the higher the concentration of a compound, the larger its absorbance. From the absorbance, the instrument will be able to determine the concentration of the compound of interest. In a reacting sample, the absorbance measured at periodic intervals computes the concentrations of the reactant or product as a function of time.
Pressure Measurements
For reactions involving gas-phase substances, the reaction kinetics is followed by quantifying the changes in the number of moles of gases as a function of the changes in pressure. The experimental settings of a gas-phase reaction can be connected to a manometer that could measure the pressure of either a gaseous reactant or product. As the reaction progresses, the pressure of the reactants decreases, and(or) the products&#39; pressure increases. This can be measured by the manometer as a function of time. By employing the ideal gas law&#8212;the concentration of a gas is proportional to its partial pressure&#8212;the rate of a chemical reaction can be calculated.

Experimental Techniques to Measure Reaction Rates

반응 속도 측정

Polarimetry finds application in chemical kinetics to measure the concentration and reaction kinetics of optically active substances during a chemical ...

JoVE Core

하나

반응 속도론

주요 용어 및 개념

Constant Pressure Calorimetry

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a substance. The heat is exchanged with a calibrated and insulated device called the calorimeter. Calorimetry experiments are based on the assumption that there is no heat exchange between the insulated calorimeter and the external environment. The well-insulated calorimeters prevent the transfer of heat between the calorimeter and its external environment, which effectively limits the &ldquo;surroundings&rdquo; to the nonsystem components within the calorimeter (and the calorimeter itself). This enables the accurate determination of the heat involved in chemical processes, such as the energy content of foods.&nbsp;
The temperature change measured by the calorimeter is used to derive the amount of heat transferred by the process under study. In a calorimeter, a system is defined as the substance or substances undergoing the chemical or physical change, or in other words, the reaction, and the surroundings are all other matter, including the solution and any other components in the calorimeter that either provide heat to the system or absorb heat from the system.
Before discussing the calorimetry of chemical reactions, consider a simpler example that illustrates the core idea behind calorimetry. Suppose a hot piece of metal at a high-temperature is placed in a low-temperature substance, such as cool water. Heat will flow from the hot metal to the water. The temperature of the metal will decrease, and the temperature of the water will increase until the two substances have the same temperature&mdash;that is when they reach thermal equilibrium. If this occurs in a calorimeter, all of the heat is transferred between the two substances, with no heat gained or lost by its external environment. Under these ideal circumstances, the net heat change is zero:
<img alt="Eq1" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-01.png" style="height: 40px;" />
This relationship can be rearranged to show that the heat gained by the metal is equal to the heat lost by substance the water:
<img alt="Eq2" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-02.png" style="height: 40px;" />
The magnitude of the heat (change) is, therefore, the same for both substances. The negative sign merely shows that qmetal and qwater are opposite in direction of&nbsp;heat flow (gain or loss), but it does not indicate the arithmetic sign of either q value (that is determined by whether the matter in question gains or loses heat, per definition). In the specific situation described, qmetal is a negative value and qwater is a positive value since heat is transferred from the metal to the water.
When using calorimetry to determine the heat involved in a chemical reaction, the same principles apply. The amount of heat absorbed by the calorimeter is often small enough that it can most often be neglected, and the calorimeter minimizes energy exchange with the outside environment. When an exothermic reaction occurs in solution in a calorimeter, the heat produced by the reaction is absorbed by the solution, which increases its temperature. When an endothermic reaction occurs, the heat required is absorbed from the thermal energy of the solution, which decreases its temperature. The temperature change (&Delta;T), along with the specific heat (csoln) and mass of the solution (msoln), can then be used to calculate the amount of heat (qsoln) involved in either case.
<img alt="Eq3" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-03.png" style="height: 40px;" />
A &nbsp;simple calorimeter &mdash; called the coffee cup calorimeter &mdash; is constructed from two nested polystyrene cups closed with a loose-fitting lid. Coffee cup calorimeters are used to measure the heat of reactions that take place in solutions (mostly aqueous solutions) and involve no or very little volume change. Because energy is neither created nor destroyed during a chemical reaction, the heat produced or consumed in the reaction (the &ldquo;system&rdquo;), qrxn, plus the heat absorbed or lost by the solution (the &ldquo;surroundings&rdquo;), qsoln, must add up to zero:
<img alt="Eq4" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-04.png" style="height: 40px;" />
This means that the amount of heat produced or consumed in the reaction equals the amount of heat absorbed or lost by the solution:
<img alt="Eq5" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-05.png" style="height: 40px;" />
The coffee cup calorimeter is a constant-pressure calorimeter, and the measured heat of the reaction is equivalent to the change in enthalpy.
<img alt="Eq6" src="https://www-jove-com.bdigitaluss.remotexs.co/files/core/CDNSource/lessons/798/798_Equations-06.png" style="height: 40px;" />
This text is adapted from <a href="https://openstax.org/books/chemistry-2e/pages/5-2-calorimetry">Openstax, Chemistry 2e, Section 5.2: Calorimetry</a>.

Constant Pressure Calorimeter/ Coffee Cup Calorimeter

일정 압력 열 계량법

Calorimetry is a technique used to measure the amount of heat involved in a chemical or physical process or to measure the heat transferred to or from a ...